AT360001B - Verfahren zur herstellung von neuen phthalan- -derivaten und ihren pharmazeutisch ver- traeglichen saeureadditionssalzen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von neuen phthalan- -derivaten und ihren pharmazeutisch ver- traeglichen saeureadditionssalzen

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AT360001B
AT360001B AT571979A AT571979A AT360001B AT 360001 B AT360001 B AT 360001B AT 571979 A AT571979 A AT 571979A AT 571979 A AT571979 A AT 571979A AT 360001 B AT360001 B AT 360001B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von neuen Phthalan-Derivaten der allgemeinen Formel 
 EMI1.1 
 worin   R* und R"jeweils   ein Halogenatom, eine Trifluormethylgruppe. eine Cyangruppe oder eine R-CO-Gruppe bedeuten. wobei R für eine Alkylgruppe mit 1 bis ein- schliesslich 4 Kohlenstoffatomen steht. und ihren pharmazeutisch verträglichen Säureadditionssalzen. 



   Seit vielen Jahren hat man angenommen. dass Depressionen zu einer verminderten Aktivität der zentral-adrenergischen Prozesse in Beziehung stehen, und man war der Meinung. dass die antidepressive Wirksamkeit von imipraminartigen Drogen durch die Inhibierung der NoradrenalinRückaufnahme zustande kommt. Demgemäss haben sich alle Anstrengungen darauf konzentriert. 



  Wirkstoffe aufzufinden. die Noradrenalin durch Verhinderung seiner   Rückaufnahme   potenzieren. 



  Es wurde gefunden. dass unter den in der U5-PS Nr.   3. 467. 675   beschriebenen Phthalanen die am stärksten wirksame Verbindung mit einem Noradrenalin potenzierenden Effekt ein Phthalan ist. das in 3-Stellung der Ringstruktur Methylgruppen enthält. im Phenylring keine Substituenten aufweist. in 1-Stellung einen unsubstituierten Phenylring trägt und eine   Monomethylaminopropyl-   gruppe an die 1-Stellung gebunden enthält. In der Tat wurde gefunden, dass nur Verbindungen. die zwei Methylgruppen in 3-Stellung aufweisen. das Noradrenalin äusserst stark potenzierende Mittel sind. vgl. hiezu P. V. Petersen und Mitarbeiter in "Acta pharmacol. et   toxicol. ". 1966,   Band 24. Seite 121. 



   Auf Grund der Ergebnisse von neueren Forschungsarbeiten auf dem Gebiet der Pharmakologie und Biochemie von antidepressiven Mitteln und Depressionen. so von Carlsson und Mitarbeiten. die ihre Arbeit "Effect of antidepressant drugs on the depletion of intraneuronal brain 5-hydroxytryptamine stores caused by   4-methyl-a-ethyl-meta-tyramine"in"Europ.   J. Phar-   macol.".   1969.   j,   Seiten 357 bis 366.   veröffentlichten.   nahmen diese Autoren an. dass die Blockierung der Rückaufnahme des 5-Hydroxytryptamins an der stimmungsanhebenden Wirkung der tri-   cyclische   Antidepressiva beteiligt ist. während die Blockierung der   Noradrenalin-Rückaufnahme   den Auftrieb der an Depressionen leidenden Patienten fördert.

   Ebenso vertreten auch Lapin und Oxenkrug in ihrer Arbeit "Intensification of the central serotoninergic processes as a possible determinant of the thymoleptic effect". veröffentlicht   in "Lancet".   1969, 1. Seiten 132 bis 136. die Ansicht. dass die stimmungsfördernde Wirkung der Monoaminoxydase-Inhibitoren und der Elektroschocktherapie zu einer Intensivierung der serotoninergischen Prozesse im Gehirn in Beziehung steht. 



   Es ist nun überraschenderweise gefunden worden, dass die Phthalan-Derivate der Formel (I) ebenso wie ihre Säureadditionssalze mit pharmazeutisch annehmbaren Säuren stark potenzierende Wirkungen auf Tryptophan und 5-Hydroxytryptophan   ausüben.   wie an Hand von zuverlässigen Standard-in-vivo-Tests an Versuchstieren und auch in vitro gezeigt werden kann. 



  Gleichzeitig haben die Verbindungen praktisch keine potenzierenden Wirkungen auf Noradrenalin oder Adrenalin. Diesbezügliche Ergebnisse sind weiter unten dargelegt. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Die Verbindungen der Formel (I), bei denen nicht wenigstens einer der Substituenten   R'und R'für   eine Cyanogruppe oder eine Gruppe der Formel   R-CO-steht,   werden zwar von der Formel (I) der US-PS   Nr. 3. 467, 675 umfasst,   sind jedoch noch nicht beschrieben. 



   Die erfindungsgemäss erhältlichen Phthalan-Derivate der Formel (I) und ihre nichttoxischen   Säureadditionssalze.   die oral und auch parenteral.   z. B.   in Form von Tabletten, Kapseln. Pulvern. Sirupen oder Lösungen für Injektionszwecke, verabfolgt werden   können.   sind auf ihre   Fähigkeit.     5-Hydroxytryptophan   und Tryptophan zu potenzieren, an Hand von zuverlässigen Standard-Testmethoden untersucht worden. Bei diesen Tests sind sie bekannten antidepressiven Mitteln, einschliesslich den aus der US-PS Nr. 3, 467, 675 bekannten Verbindungen, vergleichend 
 EMI2.1 
 "Brain Research". 11.Symptomen :
1. Erregung. 



   2. Tremor und
3. Wegstrecken der Hinterbeine. 



   Jedem Tier wurde ein Punkt für jedes Symptom gegeben. das innerhalb einer Beobachtungszeit von 15 min auftrat, und die   EDs,   wurde definiert als die Dosis, die ein Punktergebnis zustande bringt, das die Hälfte der maximal erzielbaren Punkte ausmachte. 



   Tryptophan-Potenzierung : 
 EMI2.2 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 bestimmt. 



   Die Gehirne von Ratten, welche die Droge plus H 75/12 erhalten hatten, wurden mit denen von Ratten verglichen, die H 75/12 allein oder den Trägerstoff allein erhalten hatten. 



   Es wurden logarithmische   Dosis-Ansprech-Kurven mittels   der linearen Regressionsanalyse errechnet, und es wurde die Dosis   (EDs)   bestimmt, die eine 25%ige Herabsetzung der Verarmung bewirkte. 



   Inhibierung der 3H-NA-Aufnahme in Mäuse-Atria in vitro :
Zur Messung der Inhibierung der Aufnahme   von 3H-NA   in Mäuse-Atria in vitro wurde von einer Modifizierung der von Sachs in "Acta Physiol. Scand. Suppl.", 341, Seiten 1 bis 67 (1970), und von Jonsson und Sachs   in"Eur.   J.   Pharmac."16.   Seiten 55 bis 62 (1971) beschriebenen Methode Gebrauch gemacht. Die Atria wurden mit den Drogen 5 min bei   37 C   in sauerstoff-angereichertem Krebs-Ringer-Phosphatpuffer. PH   7. 4   vorinkubiert. Danach   wurde 3H-NA (Endkonzentra-   tion   10-'M) zugesetzt.   und die Inkubation wurde 15 min lang fortgesetzt. Das extrazelluläre 
 EMI3.1 
 sprech-Kurven bestimmt. 



   Die erhaltenen Ergebnisse sind aus der nachstehenden Tabelle zu entnehmen. in die auch die Ergebnisse einbezogen sind. die mit den Vergleichssubstanzen Chlorimipramin. Imipramin.   Desipramin.   Amitriptylin und Nortriptylin. die sämtlich bekannte Thymoleptica darstellen. erhalten wurden. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Kurzbezeichnung <SEP> R1 <SEP> R2 <SEP> Tryptophan- <SEP> 5-HTP-Poten- <SEP> 14C-5-HT <SEP> H <SEP> 75/12- <SEP> 3H-HA-Aufnahme
<tb> potenzierung <SEP> zierung <SEP> Aufnahme <SEP> Test <SEP> in <SEP> vitro
<tb> ED50 <SEP> mg/kg <SEP> i. <SEP> p. <SEP> ED50 <SEP> mg/kg <SEP> i.p. <SEP> Ic54 <SEP> # <SEP> 102 <SEP> N <SEP> ED50 <SEP> mg/kg <SEP> IC50 <SEP> # <SEP> 109 <SEP> M
<tb> Lu <SEP> 10-199 <SEP> Cl <SEP> Cl <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 0, <SEP> 53 <SEP> 16000
<tb> Lu <SEP> 9-199 <SEP> cri <SEP> F <SEP> 1,9 <SEP> 4,1 <SEP> 0,21 <SEP> 0,18 <SEP> > <SEP> 10000
<tb> Lu <SEP> 9-269 <SEP> M <SEP> CF, <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 6, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 40 <SEP> 
<tb> Lu <SEP> 10-059 <SEP> M <SEP> CN <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 1, <SEP> 40 <SEP> 
<tb> Lu <SEP> 10-162 <SEP> Br <SEP> Cl <SEP> 4,6 <SEP> 5,4 <SEP> 0,22 <SEP> 0,

  34 <SEP> 49000
<tb> Lu <SEP> 10-132 <SEP> Br <SEP> F <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 65 <SEP> 22000
<tb> Lu <SEP> 12-007 <SEP> CF, <SEP> M <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Lu <SEP> 12-012 <SEP> CF, <SEP> F <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> Lu <SEP> 10-047 <SEP> CF, <SEP> CN <SEP> 2,3 <SEP> 2,6 <SEP> 0,29 <SEP> 1,1 <SEP> 27000
<tb> Lu <SEP> 10-202 <SEP> CN <SEP> Cl <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 17 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 23000
<tb> Lu <SEP> 10-171 <SEP> CN <SEP> F <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 14 <SEP> 0, <SEP> 27 <SEP> 36000
<tb> Lu <SEP> 10-042 <SEP> CN <SEP> CN <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> > <SEP> 10000
<tb> Lu <SEP> 10-196 <SEP> C2H5CO <SEP> Cl <SEP> 3,4 <SEP> 2,7 <SEP> 0,15
<tb> Lu <SEP> 12-166 <SEP> F <SEP> F <SEP> 1,8 <SEP> 1,

  3 <SEP> 0,34 <SEP> 0,58 <SEP> 13000
<tb> Lu <SEP> 12-168 <SEP> F <SEP> C1 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 16 <SEP> 0, <SEP> 36 <SEP> 13000
<tb> Chlorimipramin') <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 270
<tb> Imiprazin2) <SEP> 9, <SEP> 4 <SEP> 13 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 75
<tb> Desipramin") <SEP> > <SEP> 20 <SEP> > <SEP> 20 <SEP> 34 <SEP> 35 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Amitriptylin4) <SEP> > <SEP> 20 <SEP> 21 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 54 <SEP> 130
<tb> Nortripty <SEP> lin <SEP> 5) <SEP> > <SEP> 20 <SEP> > <SEP> 20 <SEP> 33 <SEP> 14 <SEP> 29
<tb> 
 
 EMI4.2 
 
3-Chlor-5- (3-dimethylaminopropy 1) -10, 11-dihydro-5H-dibenz[ b, f] -azepi n4) 5-(3-Dimethylaminopropyliden)-dibenzo[a,d]-1,4-cycloheptadien 5) 5-(3-Methylaminopropyliden)-dibenzo[a,d]-1,

  4-cycloheptadien 

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Weitere Vergleichsversuche wurden mit Verbindungen der in der US-PS Nr.   3. 467. 675   angeführten folgenden Formel 
 EMI5.1 
 durchgeführt, wobei jedoch zum Unterschied von den oben beschriebenen Vergleichsversuchen die Inhibition der Aufnahme von Noradrenalin (NA) in vivo bestimmt wurde. Der Vergleich erfolgte mit der Verbindung Lu   10-171.   also mit der Verbindung der allgemeinen Formel (I), in der   R1 eine   CN-Gruppe und R'ein Fluoratom bedeuten. Die Ergebnisse sind der folgenden Tabelle zu entnehmen. Es ist zu ersehen. dass keine dieser Verbindungen Tryptophan oder 5-HTP in nennenswertem Umfang potenziert, doch wirken alle Verbindungen ausgeprägt hemmend auf die NA-Aufnahme. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Kurzbezeichnung <SEP> R'R, <SEP> R, <SEP> Tryptophan <SEP> 5-HTP- <SEP> 14C-5-HT- <SEP> H <SEP> 75/12- <SEP> 1H-NA-Aufnahme <SEP> 1H-NA-Aufnahme
<tb> Potenzierung <SEP> Potenzierung <SEP> Aufnahme <SEP> Test <SEP> Mäuseherzen <SEP> Mäuseherzen
<tb> EDso <SEP> mg/kg <SEP> i.p. <SEP> ED50 <SEP> mg/kg <SEP> i.p. <SEP> IC50 <SEP> # <SEP> 107 <SEP> N <SEP> s.c. <SEP> ED50 <SEP> mg/kg <SEP> s.c. <SEP> ED50 <SEP> mg/kg <SEP> s.c. <SEP> ED50 <SEP> mg/kg <SEP> p.o.
<tb> 



  Lu <SEP> 3-010 <SEP> CH, <SEP> CH, <SEP> H <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 15 <SEP> 34 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Lu <SEP> 3-009 <SEP> CH, <SEP> CH, <SEP> CH, <SEP> 9, <SEP> 2 <SEP> 29 <SEP> 530 <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Lu <SEP> 3-039 <SEP> H <SEP> H <SEP> H <SEP> > <SEP> 10 <SEP> 13 <SEP> > 80-43
<tb> Lu <SEP> 3-018 <SEP> H <SEP> H <SEP> CH, <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> 24 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 0- <SEP> 66 <SEP> 
<tb> Lu <SEP> 10-171 <SEP> 0,9 <SEP> 2,3 <SEP> 0,14 <SEP> 0,27 <SEP> > <SEP> 150 <SEP> > <SEP> 160 <SEP> (s.c.)
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
Das Verfahren gemäss der Erfindung zur Herstellung der neuen Phthalan-Derivate der allgemeinen Formel (I) und ihrer pharmazeutisch annehmbaren Säureadditionssalze besteht in seinem Wesen darin,

   dass man eine Verbindung der allgemeinen Formel 
 EMI7.1 
 in der   R1 und R2 die   oben angegebenen Bedeutungen haben. mit einem   3-Dimethylaminopropylhalogenid   in Gegenwart eines Kondensationsmittels umsetzt und hierauf die auf diese Weise erhaltene Verbindung der Formel (I) als freies Amin oder als ein pharmazeutisch verträgliches Säureadditionssalz isoliert. 



   Als Kondensationsmittel kann Natriumhydrid, ein Alkaliamid. z. B. Natrium-oder Kaliumamid. Butyllithium, Phenyllithium   od. dgl.   verwendet werden, und die Umsetzung wird vorzugsweise in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels durchgeführt. 



   Zur Herstellung bevorzugter Verbindungen der Formel (I) wird eine Verbindung der Formel (II). in der wenigstens eines der Symbole   R'und R'eine   Cyangruppe darstellt, mit einem 3-Dimethylaminopropylhalogenid in Gegenwart eines Kondensationsmittels umgesetzt und dann die erhaltene Verbindung der Formel (I) entweder als freies Amin oder in Form eines pharmazeutisch verträglichen Säureadditionssalzes isoliert. Als Beispiel dafür kann erwähnt werden, dass man eine Verbindung der Formel 
 EMI7.2 
 mit einem   3-Dimethylamnopropylhalogenid   in Gegenwart eines Kondensationsmittels umsetzt und dann das bei der Umsetzung gebildete   1- (4'-Fluorphenyl) -1- (3-dimethylaminopropyl) -5-phthalancarbo-   nitril als freies Amin oder als ein pharmazeutisch verträgliches Säureadditionssalz desselben isoliert. 



   Die angeführten Säureadditionssalze der Verbindung der Formel (I) sind Salze von pharmakologisch verträglichen, nichttoxischen Säuren, wie Mineralsäuren.   z. B. Salzsäure,   Bromwasserstoffsäure,   Phosphorsäure.   Schwefelsäure u. dgl.. und von organischen Säuren. wie   Essigsäure.   



  Weinsäure,   Maleinsäure.   Citronensäure, Oxalsäure, Benzoesäure,   Methansulfonsäure.   Embonsäure   u. dgl.    



   Die folgenden Beispiele, die in keiner Weise einschränkend aufzufassen sind, sollen die Erfindung näher erläutern. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



   Beispiel 1   : 1- (4'-Fluorphenyl)-1- (3-dimethylaminopropyl)-5-phthalancarbonitril   und dessen
Oxalat :
Das Ausgangsmaterial, das   1- (4'-Fluorphenyl)-5-phthalancarbonitril,   wurde auf folgende Weise hergestellt :
300 g   4-Brom-4'-fluor-2- (hydroxymethyl)-benzophenon   wurden in 750 ml Äther gelöst und tropfenweise einer Suspension von 25 g Lithiumaluminiumhydrid in 900 ml Äther mit solcher Geschwindigkeit zugesetzt, dass das Gemisch schwach unter Rückfluss siedete. Dann wurde die Mischung 2 h unter Rückfluss zum Sieden erhitzt, wonach sie mit Wasser hydrolysiert wurde. 



  Die Ätherphase wurde von den ausgefällten Metallsalzen abdekantiert, die zweimal mit Äther gewaschen wurden. Die gesammelten Ätherphasen wurden über wasserfreiem Magnesiumsulfat 
 EMI8.1 
 verwendet wurde. 



   Die 305 g Öl wurden 3 h in einem Wasserbad in 2400 ml einer 60% igen wässerigen Phosphorsäure unter lebhaftem Rühren erhitzt. Die Mischung wurde in 2   I   Eiswasser gegossen und mit Äther extrahiert. Die Ätherphase wurde mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen und über wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet, dann mit Aktivkohle behandelt und im Vakuum eingedampft. Der Rückstand (256 g) wurde im Vakuum destilliert, und es wurden 177 g 1- (4'-Fluor-   pheny1) -5-bromphthalan   von Kp. 170 bis 175 C/1. 3 mbar in Form eines gelben Öls erhalten. 



   177 g   1- (4'-Fluorphenyl) -5-bromphthalan   und 62. 5 g Cuprocyanid wurden 4 h in 200 ml Dimethylformamid zum Rückfluss erhitzt. Die Reaktionsmischung wurde in eine Lösung von 120 g Natriumcyanid in 600 ml Wasser gegossen und die erhaltene Mischung 10 min gerührt und abgekühlt. Die Kristalle, die sich ausschieden, wurden abgenutscht, und das Filtrat wurde einmal mit 200 ml Benzol extrahiert. Die Kristalle wurden in 200 ml Benzol gelöst. und die vereinigten Benzolphasen wurden mit   10% iger wässeriger Natriumcyanidlösung   und Wasser extra- 
 EMI8.2 
 es wurde Petroläther zugesetzt, und die Kristalle wurden abgenutscht.

   Die Ausbeute betrug 122 g ; Fp. 87 bis   90 C.   Nach dem Umkristallisieren aus Äther/Petroläther   (l : l)   wurden 96 g mit Fp. 95 bis   970C   erhalten. 
 EMI8.3 
 thylsulfoxyd gelöst, zugegeben. Die Reaktionstemperatur wurde auf   25 C   gehalten. Nachdem der Zusatz beendet war, wurde das Gemisch 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Danach wurden 53 g 3-Dimethylaminopropylchlorid in 25 ml Dimethylsulfoxyd schnell zugesetzt, und die Reaktionsmischung wurde auf   400C   erwärmt und 50 min auf dieser Temperatur gehalten. Danach wurde die Mischung in Eiswasser gegossen und mit Äther extrahiert. Die Ätherphase wurde mit 20%iger wässeriger Essigsäure extrahiert.

   Die Essigsäurelösung wurde mit 10 n Natriumhydroxydlösung alkalisch gestellt und mit Äther extrahiert, der mehrere Male mit Wasser gewaschen wurde. 



  Die Ätherphase wurde abgetrennt, über wasserfreiem Kaliumcarbonat getrocknet, mit Aktivkohle behandelt und im Vakuum eingedampft. Der Rückstand bestand aus einem Öl (80 g). das im Vakuum destilliert wurde und   Se   g   1- (4' -Fluorpheny1) -l- ( 3-dimethylaminopropyl) -5-phthalancarbo-   nitril lieferte, dessen Siedepunkt bei 175 bis   181OC/0, 04   mbar lag. 



   Das entsprechende Oxalat wurde in konventioneller Weise aus Äthanol erhalten und schmolz 
 EMI8.4 
 phthalan und dessen Oxalat, das bei 134 bis 1390C schmilzt, hergestellt. Das dabei als Ausgangsmaterial verwendete   1- (4'-Chlorphenyl)-5-propionylphthalan   ist   z. B.   aus 1- (41-Chlorphenyl)- - 5-phthalancarbonitril durch eine Grignardreaktion mit Äthylmagnesiumjodid und anschliessende Hydrolyse erhältlich. 



   Die bei Verabreichung der erfindungsgemäss erhältlichen Verbindungen erhaltenen Ergebnisse sind sehr vielversprechend. Am zweckmässigsten werden die Verbindungen der Formel (I) 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 und deren nichttoxische Säureadditionssalze oral in   Einheitsdosierungsform.     z. B.   als Tabletten oder Kapseln, verabreicht, wobei jede Dosierungseinheit eine dieser Verbindungen in einer Menge von etwa   0. 1 bis   etwa 50 mg, am besten jedoch von etwa 0, 5 bis 25 mg, als freies Amin berechnet, enthält, und die Tagesgesamtdosis für gewöhnlich etwa 0, 5 bis etwa 300 mg beträgt. 



  Die genauen Einzeldosierungen und ebenso die Tagesdosierungen werden in jedem Einzelfall natürlich nach den Regeln der medizinischen Wissenschaft festgelegt. 



   Bei der Herstellung der Tabletten wird der Wirkstoff meistens mit den gewöhnlichen Tabletten-Begleitstoffen, wie Maisstärke, Kartoffelstärke, Talkum, Magnesiumstearat, Gelatine, Milchzucker, Pflanzengummen u. dgl.. vermischt. Eine geeignete Formulierung für eine Tablette enthält 10 mg   1- (4'-Fluorphenyl)-l- (3-dimethylaminopropyl)-5-phthalancarbonitril   (im folgenden mit der Kurzbezeichnung Lu 10-171 bezeichnet) in Form seines Hydrochlorids, und ihre Zusammensetzung ist folgende :

   
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Lu <SEP> 10-171. <SEP> Hydrochlorid <SEP> 11, <SEP> 2 <SEP> mg
<tb> Kartoffelstärke <SEP> 36 <SEP> mg
<tb> Milchzucker <SEP> 18 <SEP> mg
<tb> Gelatine <SEP> 5 <SEP> mg
<tb> Talkum <SEP> 6 <SEP> mg
<tb> Magnesiumstearat <SEP> 0. <SEP> 4 <SEP> mg
<tb> 
 
Es können beliebige andere pharmazeutische   Tablettierungs-Begleitstoffe   verwendet werden, vorausgesetzt, dass sie mit dem Wirkstoff verträglich sind. und weitere Zusammensetzungen und Dosierungsformen können jenen analog sein. wie sie derzeit für Thymoleptica, z. B. Imipramin, Amittriptylin oder Nortriptylin, verwendet werden. 



   Wie oben bereits erwähnt, wird in dem Fall. in dem die Verbindungen der Formel (I) in Form eines pharmazeutisch verträglichen Säureadditionssalzes isoliert werden, die Säure so ausgewählt, dass sie ein Anion   enthält,   das nichttoxisch und pharmakologisch verträglich ist, zumindest in den üblichen therapeutischen Dosierungen. Unter den repräsentativen Salzen. die zu dieser bevorzugten Gruppe   gehören.   sind zu nennen die Hydrochloride, Hydrobromide, Sulfate, Acetate, Phosphate, Nitrate, Methansulfonate, Äthansulfonate. Lactate, Citrate, Tartrate oder Bitartrate und Maleate der Amine der Formel (I). Andere Säuren sind gleichfalls brauchbar und können gewünschtenfalls Anwendung finden. So können   z.

   B.   die   Fumarsäure.   Benzoesäure,   Ascorbinsäure, Bernsteinsäure, Salicylsäure. Bis-methylensalicylsäure. Propionsäure, Glukonsäure,    Apfelsäure, Malonsäure,   Mandelsäure.     Zimtsäure.   Citraconsäure. Embonsäure, Stearinsäure, Palmitinsäure, Itaconsäure, Glykolsäure, Benzolsulfonsäure und Sulfaminsäure ebenfalls als Säureadditionssalze bildende Säuren verwendet werden. Wenn es erwünscht ist. eine erfindungsgemäss erhältliche Verbindung in Form der freien Base zu isolieren. so kann dies nach konventionellen Arbeitsweisen geschehen,   z.

   B.   dadurch, dass man das isolierte oder nicht isolierte Salz in Wasser löst, es mit einem geeigneten alkalischen Material behandelt, die freigesetzte Base mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel extrahiert, die freigesetzte Base mit einem organischen Lösungsmittel trocknet. den Extrakt trocknet und ihn zur Trockne eindampft oder fraktioniert destilliert. um das freie basische Amin zu gewinnen. 

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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von neuen Phthalan-Derivaten der allgemeinen Formel <Desc/Clms Page number 10> EMI10.1 worin RI und R'jeweils ein Halogenatom, eine Trifluormethylgruppe. eine Cyangruppe oder eine R-CO-Gruppe bedeuten, wobei R für eine Alkylgruppe mit 1 bis einschliess- lich 4 Kohlenstoffatomen steht. und ihren pharmazeutisch verträglichen Säureadditionssalzen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der allgemeinen Formel EMI10.2 in der R1 und R'die oben angegebenen Bedeutungen haben. mit einem 3-Dimethylaminopropylhalogenid in Gegenwart eines Kondensationsmittels umsetzt und hierauf die auf diese Weise erhaltene Verbindung der Formel (I) als freies Amin oder als ein pharmazeutisch verträgliches Säureadditionssalz isoliert.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel (II). in der wenigstens eines der Symbole R1 und R'eine Cyangruppe darstellt, mit einem 3-Dimethylaminopropylhalogenid in Gegenwart eines Kondensationsmittels umsetzt und dann die erhaltene Verbindung der Formel (I) entweder als freies Amin oder in Form eines pharmazeutisch verträglichen Säureadditionssalzes isoliert.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel <Desc/Clms Page number 11> EMI11.1 EMI11.2 carbonitril als freies Amin oder als ein pharmazeutisch verträgliches Säureadditionssalz desselben isoliert.
AT571979A 1976-01-14 1979-08-27 Verfahren zur herstellung von neuen phthalan- -derivaten und ihren pharmazeutisch ver- traeglichen saeureadditionssalzen AT360001B (de)

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