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Verfahren zur Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln
Die Erfindung betrifft Formulierungen von der Art der netzbaren Pulver, enthaltend Mischungen eines Harzes und einAlkylamidderO. O-Dialkyldithiophosphoryl-Essigsäure, bei welchen die Löslichmachung dieser Verbindungen infolge der Einwirkung von Wasser beträchtlich vermindert wird.
Ein weiteres Ziel dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der genannten Mischungen.
Es ist bekannt, dass Substanzen mit antiparasitischer Aktivität öfters in Form netzbarer Pulver zubereitet werden, d. h. in Form von Pulvern, welchein Wasserunterleichtem Rühren Suspensionen ergeben, die gegenüber einer Trennung durch Absetzung der Komponenten in einem solchen Ausmass stabil sind, dass keine Störung in der praktischen Anwendung auftritt. Im allgemeinen wird die Anwendung so vorgenommen, dass mit den erhaltenen wässerigen Suspensionen die zu behandelnden Oberflächen besprüht werden, wobei jene entweder auf Pflanzen (landwirtschaftlicher Bereich) oder auf Wänden, Dekken, Böden (bautechnische und hauswirtschaftliche Anwendung) aufgebracht werden.
Diese Formulierungen enthalten gewöhnlich als Komponenten eine oder mehrere Substanzen mit antiparasitischer Aktivität, eine oder mehrere Substanzen, wie Talk, Ton, Kaolin, Diatomeenerde, welche inerte Füller oder Träger bilden, und eine oder mehrere oberflächenaktive Stoffe, welche dazu dienen, die Pulver netzbar und in Wasser dispergierbar zu machen, wobei gleichzeitig deren Suspendierbarkeit verbessert wird. Formulierungen dieser Art enthalten manchmal auch andere Hilfsstoffe, die die Adhäsion zu den behandelten Oberflächen verbessern.
In bezug auf die besonderen Merkmale der aktiven Stoffe, den einzelnen Anwendungen und den speziellen Anwendungsbedingungen begegnete der Fachmann jedoch häufig Problemen, welche dadurch gelöst wurden, dass die Zusammensetzungen der netzbaren Pulver durch Einführung von Hilfsstoffen mit spezieller Funktion modifiziert wurden.
Schwierigkeiten begegnet man, wenn beabsichtigt wird, Formulierungen von der Art der netzbaren Pulver herzustellen, die für bautechnische und hauswirtschaftliche Anwendung bestimmt sind, d. h. für Behandlung von Wänden, Decken, Fussböden zwecks Befreiung von Parasiten.
Es ist bekannt, dass eine Ziegelwand insoferne Nachteile aufweist, als sie das insektizide Material adsorbiert und dadurch seine Wirksamkeit begrenzt.
Ausserdem haben auch Wände von Landhäusern und verschiedenen Arten von industriellen Gebäuden, welche mit Kalk ausgeweisst sind, eine stark adsorbierende Wirkung, vermutlich infolge der Zersetzungswirkung des alkalischen Materials.
Es wurde nun gefunden, dass es mit den in der Klasse der Amide der 0, 0-Dialkyldithiophosphoryl- essigsäure bekannten Verbindungen unmöglich ist, netzbare Pulver zur Behandlung der Wände zu erhal-
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in welcher Formel Rund Rl gleich oder verschieden sind und gesättigte lineare oder verzweigtkettige Alkylradikale mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten und R2 Wasserstoff oder ein linear- oder verzweigtkettir ges Alkylradikal mit 1 bis 4C-Atomen ist sowie wasserunlöslichmachenden Mitteln, bestehend aus Harzen, welche mit den Verbindungen der allgemeinen Formel (A) verträglich sind, in fester homogener Form, welches dadurch gekennzeichnet ist,
dass zunächst die antiparasitär wirksamen Substanzen und die Harze in pulverförmigem Zustand innig vermischt werden und diese Mischung dann zu einer Schmelze erhitzt wird, welche nach Abkühlen eine feste homogene Masse ergibt, die durch Vermahlen leicht pulverisiert und gegebenenfalls mit Netzmitteln, Hilfsstoffen und/oder andern Substanzen mit antiparasitärer Aktivität vermischt werden kann.
Unter verträglichen Harzen werden Harze verstanden. welche keine Veränderungen oder Zersetzun gen der aktiven Substanz verursachen ; darüber hinaus müssen sie feste homogene Mischungen bilden, um eine feste Masse zu ergeben, die durch Vermahlen leicht pulverisiert und danach mit andern Hilfsstoffen vermischt werden kann.
Geeignete Harze für diesen Zweck sind beispielsweise Phenolharze, Terpenharze, Terpenphenolharze, Cumaronharze, Cumaronindenharze, modifiziertes Colophonium usw., welche einen Erweichungspunkt zwischen 80 und 1200 C haben.
Es wird angenommen, dass die durch diese Verfahrensweise erzielten Vorteile auf der Tatsache beruhen, dass die Mischung aus aktiver Substanz und Harz einen niedrigeren Schmelzpunkt als das Harz besitzt, so dass es nicht erforderlich ist, um eine flüssige, nicht viskose Masse zu erzielen, die zur Erreichung homogener Mischungen notwendig ist, sehr hohe Temperaturen anzuwenden, welche die aktive Substanz verändern könnten.
Im nachstehenden sind die Erweichungspunkte (S. P.) der Mischungen aus Harz und aktiver Substanz, verglichen mit dem Erweichungspunkt des Harzes, welches an der Zusammensetzung beteiligt ist, angeführt, sowie die Erweichungspunkte einiger Mischungen, welche die gleiche Harzart in verschiedenen Verhältnissen in bezug auf die aktive Substanz erhalten.
(Das Monomethylamid der 0, 0-Di- methyldithiophosphorylessigsäure wird als"Rogor"bezeichnet.)
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Tabelle 1
EMI3.1
<tb>
<tb> s. <SEP> P. <SEP> Bemerkungen
<tb> - <SEP> Phenolharz <SEP> (A) <SEP> 90-100 C
<tb> allein <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 1) <SEP> Rogor/Phenol- <SEP> 78-80 C
<tb> harz <SEP> (A) <SEP> = <SEP> 10/90 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 2) <SEP> Rogor/Phenol- <SEP> 68-73
<tb> harz <SEP> (A) <SEP> = <SEP> 15/85 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 3) <SEP> Rogor/Phenolharz <SEP> (A) <SEP> 65-70 <SEP> C
<tb> = <SEP> 17, <SEP> 5/82, <SEP> 5 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 4) <SEP> Rogor/Phenol- <SEP> 62-68 <SEP> C
<tb> harz <SEP> (A) <SEP> = <SEP> 20/80 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 5) <SEP> Rogor/Phenol- <SEP> 56-62 <SEP> C
<tb> harz <SEP> (A)
<SEP> 25/75 <SEP> Neigung <SEP> zum <SEP> Teigigwerden
<tb> 6) <SEP> Terpenharz <SEP> (B) <SEP> 92-100 C
<tb> allein <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 7) <SEP> Rogor/Terpen- <SEP> C
<tb> harz <SEP> (B) <SEP> = <SEP> 20/80 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 8) <SEP> Phenolharz <SEP> (C) <SEP> 100-110 C <SEP>
<tb> allein <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 9) <SEP> Rogor/Phenol- <SEP> 68-75 <SEP> C
<tb> harz <SEP> (C) <SEP> = <SEP> 20/80 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 10) <SEP> Phenolharz <SEP> (D) <SEP> 105-120 C
<tb> allein <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 11) <SEP> Rogor/Phenol- <SEP> 72-80 <SEP> C
<tb> harz <SEP> (D)-20/80 <SEP> leicht <SEP> mahlbar
<tb> 12) <SEP> Phenolharz <SEP> (E) <SEP> 70-750 <SEP> C <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 13) <SEP> Rogor/Phenol- <SEP> 37-41 <SEP> C
<tb> harz <SEP> (E)
<SEP> = <SEP> 20/80 <SEP> Neigung <SEP> zum <SEP> Teigigwerden <SEP>
<tb> 14) <SEP> Amid <SEP> von <SEP> 0, <SEP> 0Dimethyldithiophosphorylessig-65-70 <SEP> C <SEP>
<tb> säure/Phenolharz <SEP> (E) <SEP> = <SEP> 20/80 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb> 15) <SEP> Äthylamid <SEP> von
<tb> 0, <SEP> O-Dimethyldithiophosphoryl-65-70 <SEP> C <SEP>
<tb> essigsäure/Phenolharz <SEP> (E) <SEP> =20/80 <SEP> leicht <SEP> mahlbar <SEP>
<tb>
Die Mischungen 5) und 13) sind zur Herstellung von Formulierungen vom Typ der netzbaren Pulver mit guten Eigenschaften nicht geeignet, da sie eine Neigung zum Teigigwerden besitzen.
Die übrigen Komponenten der erfindungsgemässen Formulierungen können aus jenen üblicherweise zur Herstellung von Formulierungen dieser Art verwendeten Stoffen, wie Diatomeenerde, Talk, Ton, Bentonit usw. als Füller, sowie Alkali- oder Erdalkaliarylalkylsulfonaten oder Kondensationsprodukten von Äthylenoxyd mit Fettsäuren oder Alkylphenolen als oberflächenaktive Mittel, ausgewählt werden,
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EMI4.2
<tb>
<tb> Verlust <SEP> an <SEP> aktiver <SEP> Substanz
<tb> in <SEP> den <SEP> Formulierungen <SEP> auf
<tb> Probe <SEP> Grund <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Wasser
<tb> 1) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 95 <SEP> % <SEP> 95-98 <SEP> %
<tb> 2) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> - <SEP> S. <SEP> P.
<SEP> 90-1000 <SEP> C <SEP> 45 <SEP> % <SEP> 1 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 50 <SEP> %
<tb> 3) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> - <SEP> S. <SEP> P. <SEP> 90-1000 <SEP> C <SEP> 28, <SEP> 3% <SEP>
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP> 1- <SEP> 1, <SEP> 50/0 <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 66, <SEP> 7% <SEP>
<tb> 4) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> - <SEP> S. <SEP> P. <SEP> 90-1000 <SEP> C <SEP> 23, <SEP> 6% <SEP> 2-3 <SEP> % <SEP>
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 71, <SEP> 4% <SEP>
<tb> 5) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz-S. <SEP> P.
<SEP> 90-100 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 3-5 <SEP> % <SEP>
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb>
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Tabelle 2 (Fortsetzung)
EMI5.1
EMI5.2
<tb>
<tb> Verlust <SEP> an <SEP> aktiver <SEP> Substanz
<tb> in <SEP> den <SEP> Formulierungen <SEP> auf
<tb> Probe <SEP> Grund <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Wasser
<tb> 6) <SEP> Rogor <SEP> 5%
<tb> Phenolharz-S. <SEP> P. <SEP> 90-1000 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 25-30 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 7) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz-S. <SEP> P. <SEP> 90-100 <SEP> C <SEP> 18, <SEP> 7% <SEP> 4-5 <SEP> % <SEP>
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 76, <SEP> 3% <SEP>
<tb> 8) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> verestertes <SEP> Colofonium
<tb> S. <SEP> P.
<SEP> 95-100 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 10-15 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 9) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Colofonium <SEP> S. <SEP> P. <SEP> 78-62 <SEP> C <SEP> 45 <SEP> % <SEP> 30 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 50 <SEP> % <SEP>
<tb> 10) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Cumaronindenharz
<tb> S. <SEP> P. <SEP> 95-1050 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 10-12 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 11) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Terpenharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
92-1000 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 12-15 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 12) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> hydriertes <SEP> Colofonium
<tb> S. <SEP> P. <SEP> 100-1100 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 23-25 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 13) <SEP> Isopropylamid <SEP> von
<tb> 0, <SEP> O-Dimethyldithiophosphorylessigsäure <SEP> 5 <SEP> % <SEP> 95-98 <SEP> 0/0
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 95 <SEP> %
<tb>
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T a b e l l e 2 (Fortsetzung)
EMI6.1
<tb>
<tb> Verlust <SEP> an <SEP> aktiver <SEP> Substanz
<tb> in <SEP> den <SEP> Formulierungen <SEP> auf
<tb> Probe <SEP> Grund <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Wasser
<tb> 14) <SEP> Isopropylamid <SEP> von
<tb> 0,
<SEP> O-Dimethyldithiophosphorylessigsäure <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
90-1000 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 8-10 <SEP> 0/0
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 15) <SEP> Amid <SEP> von
<tb> 0, <SEP> O-Dimethyldithiophosphorylessigsäure <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 95 <SEP> % <SEP> 95-98 <SEP> %
<tb> 16) <SEP> Amid <SEP> von
<tb> 0, <SEP> 0- <SEP> Dimethyldithio- <SEP>
<tb> phosphorylessigsäure <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
90-1000 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 10-12 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 17) <SEP> Äthylamid <SEP> von
<tb> 0, <SEP> O-Dimethyldithiophosphorylessigsäure <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 95 <SEP> % <SEP> 95-98 <SEP> %
<tb> 18) <SEP> Äthylamid <SEP> von
<tb> 0, <SEP> O-Dimethyldithiophosphorylessigsäure <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
90-100 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> % <SEP> 8-10 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> %
<tb> 19) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
80-900 <SEP> C <SEP> 28, <SEP> 3% <SEP>
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 66, <SEP> 7% <SEP> 5-6 <SEP> % <SEP>
<tb> 20) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
100-110 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> % <SEP> 8-10 <SEP> %
<tb>
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Tabelle 2 (Fortsetzung)
EMI7.1
<tb>
<tb> Verlust <SEP> an <SEP> aktiver <SEP> Substanz
<tb> in <SEP> den <SEP> Formulierungen <SEP> auf
<tb> Probe <SEP> Grund <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Wasser
<tb> 21) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
105-1200 <SEP> C <SEP> 15 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 80 <SEP> % <SEP> 10-12%
<tb> 22) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Terpenphenolharz
<tb> S. <SEP> P. <SEP> 110-120 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> % <SEP> 7- <SEP> 9%
<tb> 23) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Phenolharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
105-1200 <SEP> C <SEP> ii, <SEP> 6v10 <SEP>
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 83, <SEP> 4% <SEP> 11-13% <SEP>
<tb> 24) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Terpenharz <SEP> S. <SEP> P.
<tb>
110-115 <SEP> C <SEP> 15 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> +
<tb> Netzmittel <SEP> 80 <SEP> % <SEP> 10-13%
<tb> 25) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Cumaronindenharz
<tb> S. <SEP> P. <SEP> 105-1150 <SEP> C <SEP> 20 <SEP> %
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 75 <SEP> % <SEP> 8-10%
<tb> 26) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Terpenphenolharz
<tb> S. <SEP> P. <SEP> 80-90 <SEP> C <SEP> 28,3%
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 66, <SEP> 7% <SEP> 8-10%
<tb> 27) <SEP> Rogor <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> ; <SEP> 0 <SEP>
<tb> Cumaronindenharz
<tb> S. <SEP> P. <SEP> 80-90 <SEP> C <SEP> 28, <SEP> 3% <SEP>
<tb> Diatomeenerde <SEP> + <SEP>
<tb> Netzmittel <SEP> 66, <SEP> 7% <SEP> 9-11%
<tb>
Die Formulierungen 1), 13), 15), 17) wurden durch inniges Vermischen der aktiven Substanzen mit den Hilfsstoffen hergestellt.
Die Formulierung 6) wurde durch Auflösen des Harzes und des Rogor in Methylenchlorid und Aufsprühen dieser Lösung auf Diatomeenerde hergestellt, wonach das Lösungsmittel abgedampft und der
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verbleibende Rest schliesslich mit den Netz- und Suspensionsmitteln trocken vermischt wurde.
Alle übrigen Formulierungen wurden erhalten durch Verschmelzen einer innigen Mischung von ak- tiver Substanz und gepulvertem Harz, Abkühlen der geschmolzenen Masse bis zur vollständigen Erstar- rung, schliesslich innigem Vermischen mit Diatomeenerde und netz-und oberflächenaktiven Mitteln des durch Vermahlen der festen Mischung aus Harz und aktiver Substanz erhaltenen Pulvers.
Aus der Betrachtung der Tabelle 2 kann abgeleitet werden, dass in den herkömmlichen Formulerungen 1), 13), 15) und 17) die Auflösung der aktiven Substanzen fast vollständig ist und der Grad an Unlöslichmachung der aktiven Substanzen in den Mischungen mit den Harzen sowohl von der Art und der Menge des verwendeten Harzes als auch von der Natur der aktiven Substanz und dem Herstellungsverfahren der Mischung abhängt.
In der Tat unterscheiden sich die Mischungen 2), 3), 4), 5) und 7) lediglich in der Menge des enthaltenen Harzes, wobei das Ausmass an Löslichkeitsverminderung unterschiedlich ist. Die Formulierungen 5) und 6) haben die gleiche Zusammensetzung und daher beruht der Unterschied der Lösung von Rogor lediglich auf der Vorgangsweise bei der Herstellung der Formulierungen.
Der Unterschied im Grad der Unlöslichmachung zwischen den Formulierungen 5), 8), 10), 11), 12), 20), 23) und 25) muss ausschliesslich dem Typ des verwendeten Harzes zugeschrieben werden ; der Unterschied zwischen 5) und 14), 16), 18) ist der verschiedenen Natur der aktiven Substanzen zuzuordnen.
Oben wurde gesagt, dass der Unterschied in der Löslichkeitsverminderung zwischen 5) und 6)-wenn man in Betracht zieht, dass sowohl die Menge als auch die Art des bei Herstellung der Formulierung verwendeten Harzes gleich sind-von den Herstellungsmodalitäten abhängt.
Tatsächlich ist es, wie bereits oben angeführt, zur Erzielung brauchbarer Resultate notwendig, dass die Mischung aus aktiver Substanz und Harz homogen, fest sowie leicht mahlbar ist, um ein Pulver zu ergeben, welches mit den Hilfsstoffen Mischungen vollständig gleichförmiger Zusammensetzungund ausreichender Feinheit bildet, um das gewünschte Ausmass an Suspendierbarkeit zu erreichen.
Bewertungder Andauer der Aktivität auf Musca domestica L. (DDT-resistenter Stamm).
Methode : Es wird eine Dispersion des netzbaren Pulvers in Wasser hergestellt, indem 15 g einer Formulierung, enthaltend 5% aktiver Substanz in 985 ml Wasser suspendiert werden. Diese Dispersion wird auf eine Standardwand, bestehend aus Kalk, Zement und Sand (eine konstante Mischung), welche vorher getrocknet und getüncht wurde, in einer solchen Menge aufgesprüht, dass auf 1 m2 Oberfläche 50 g Dispersion = 0, 75 g Formulierung verteilt wurden. Auf dieser vorbereiteten Oberfläche lässt man die Fliegen (4 Tage alte weibliche Tiere) in besondere Netzbehälter (Durchmesser 10 cm, Höhe 1 cm) eingeschlossen herumgehen und belässt sie darin während 30 min.
Die Insekten werden dann in Beobachtungskäfige übergeführt und nach 20 h die Mortalität berechnet. Der gleiche Anstrich kann für nachfolgende Bewertungen der Restaktivität verwendet werden.
In Tabelle 3 sind die Mortalitätsprozentsätze angeführt, die in obbeschriebener Weise mit allmählich steigernden Zeitabständen von der Wandbehandlung an erhalten wurden.
Die Zahlen in der 1. Kolonne geben die der Tabelle 2 entsprechenden Proben an.
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Tabelle 3
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<tb>
<tb> Aktivität <SEP> gegenüber <SEP> Fliegen <SEP> bei <SEP> Berührung <SEP> auf <SEP> Putz
<tb> Mortalität <SEP> in <SEP> % <SEP> zu <SEP> den <SEP> angegebenen <SEP> Zeiten <SEP> nach <SEP> der <SEP> Behandlung
<tb> Beispiel
<tb> 1 <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 30 <SEP> 60 <SEP> 180 <SEP> 260
<tb> h <SEP> Tag <SEP> Tage <SEP> Tage <SEP> Tage <SEP> Tage <SEP> Tage
<tb> 1 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP>
<tb> 13 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP>
<tb> 15 <SEP> 0,75 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> 5 <SEP> 0,75 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> 3 <SEP> 0,75 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 95 <SEP> 95
<tb> 2 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 74 <SEP> M
<tb> 8 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 80 <SEP> 60...
<SEP> - <SEP>
<tb> Rogor <SEP> 5%
<tb> Dition <SEP> (0) <SEP> 5%
<tb> Butylphenolharz <SEP> 2010 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Diatomeenerde+Netzmittel <SEP> 70%
<tb> 14 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 84 <SEP> 83 <SEP> 83
<tb> 16 <SEP> 0,75 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> MO
<tb> 17 <SEP> 0,75 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> 18 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 85 <SEP> 85 <SEP> 84
<tb>
(0) Dition = 0, O-Diäthylthiophosphors1iureester von 3, 4-Tetramethylenumbelliferon.
Aus den in Tabelle 3 wiedergegebenen Werten resultiert die vom Gesichtspunkt der zeitbeständigen Wirksamkeit und Andauer der Aktivität überwiegende Funktion eines unlöslichmachenden Mittels in einer antiparasitischen Formulierung vom Typ der netzbaren Pulver für Wände.
Aus dem obgesagten geht klar hervor, dass das Ziel der Erfindung darin besteht, Formulierungen vom Typ der netzbaren Pulver zur Behandlung von Wänden zu liefern, welche Amide von Phosphorsäureestern enthalten und eine zeitbeständige Aktivität besitzen. Ein weiteres Ziel ist es, homogene Mischungen aus Harz und aktiver Substanz zu liefern, welche für die Herstellung von Formulierungen dieser Art verwendet werden können.
Das letztere Ziel hat eine beträchtliche praktische Nutzanwendung, da die Mischungen aus Harz und aktiver Substanz die aktive Substanz in hoher Konzentration enthalten und deswegen sowohl die Lagerung als auch die Anwendung für Formulierungen an vom Herstellungsort der aktiven Substanz weit entfernten Stellen ökonomisch besonders wirtschaftlich ist.
Darüber hinaus wurde gefunden, dass in diesen Mischungen der unangenehme Geruch der Phosphorsäureester fast vollständig verschwindet, so dass die in Pulverform aus diesen Mischungen erhaltenen Formulierungen fast völlig geruchlos sind, ganz im Gegensatz zu den nach der bekannten Technik hergestellten Formulierungen.
Soferne gewünscht wird, das Aktivitätsspektrum gegen Parasiten zu verändern, können, wenn erforderlich, auch andere Substanzen mit antiparasitischer Aktivität den erfindungsgemässen Formulierungen zugesetzt werden.
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in welcher Formel Rund Rl gleich oder verschieden sind und gesättigte lineare oder verzweigtkettige Alkylradikale mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten und Re Wasserstoff oder ein linear- oder verzweigtketti-
EMI11.3
Harze in pulverfÏrmigem Zustand innig vermischt werden und diese Mischung dann zu einer Schmelze erhitzt wird, welche nach Abkühlen eine feste homogene Masse ergibt, die durch Vermahlen leicht pulverisiert und gegebenenfalls mit Netzmitteln,
Hilfsstoffen und/oder andern Substanzen mit antiparasitärer Aktivität vermischt werden kann.