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Textilgebilde aus Kondensationspolymeren und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft Textilgebilde, wie Fäden, Fasern, Garne und Gewebe, aus Konden- sationspolymeren.
Natürliche Wolle besteht aus feinen. gekräuselten Haaren, deren Oberfläche ein schuppenartiges Aussehen, hat, was beim Feuchtwerken und Trocknen im ungespannten Zustande das Einlaufen und das Filzen der Wolle verursacht. \Volle wird von verdÜnnten Säuren nicht
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Elastizitat und die Fahigkeit auf, ihie Kräuselung zu bewahren. Diese Eigenschaften sind für die Herstellung von Textilwaren aus Wolle hochst bedeutsam.
Trotz zahlreicher Versuche zur Herstellung von Erzeugnissen, die im Aussehen natürlicher
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hinsichtlich ihrer Fähigkeit, im feuchten Zustande die Kräuselung zu bewahren, stark unterlegen.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, einen zufriedenstellenden Austauschstoff für Wolle zu schaffen, der hinsichtlich seiner Federung, Elastizität und der Fähigkeit, die Kräuselung zu bewahren, sich mit der natürlichen Wolle nicht nur vergleichen lässt, sondern in gewisser Beziehung, z. B. hinsichtlich der Alkalibes6ndìgkcit, der* Widerstandsfähigkeit gegen Mottenfrass, ferner in bezug auf Festigkeit und die färberischen Eigenschaften ihr sogar überlegen ist, weiterhin sich durch das Fehlen der nachteiligen Eigenschaften der Wolle, sich zu verfilzen. auszeichnet. was augenscheinlich auf die Abwesenheit einer schuppenartigen Aus-bildung der Oberfläche zurückzuführen ist.
Die Austauschstoffe für Wolle gemäss der Erfindung stellen ganz oder teilweise aus synthetischen faserbildenden Kondenstions- polymeren bestehende Textilgebilde dar, die dad1uch gekennzeichnet sind, dass die fasen oder Fäden aus den Kondensationspolymeren, vorzugsweise Polyamiden, aus welchen die Textilgebilde bestehen oder welche sie enthalten, derart gekräuselt sind, dass sie ein wolfartiges Aussehen besitzen.
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geeignet sind.
In der amerikanischen Patentschrift Nr. 2071 250 ist die Bildung von synthetischen Kon- densationspolymeren der vorzugsweise in Betracht kommenden Art beschrieben. Diese wer (leii hergestellt : I. durch intermolekulare Selbstveresterung von Oxysäuren unter Bildung , von-Polyestern, 2. durch Einwirkung von diibasischeu Säuren auf zweiwertige Alkohole unter Bildung von Polyestern, 3. durch Selbstkondensation von Aminosäuren oder ihren Derivaten unter Bildung von Polyamiden. 4. durch intermolekulare Selbstveresterung von Glykolen unter Bildung von Polyethern, 5. durch Selbstkondensation von dibasischen Säuren unter JBildung von Polyanhydriden, 6.
durch Einwirkung von Diaminen auf zwei basische Säuren und ihre Derivate unter Bildung von Polyamiden und 7. durch Einwirkung von Aldehyden auf Glykole unter Bildung von Polyacetalen. Obgleich alle diese Arten von Polymeren zur Verwendung für die Zwecke nach der Erfindung geeignet sind, haben sich die Polyamide 3 und (). insbesondere diejenigen nach Ziffer 6 erhaltenen besonders bewährt. Diese Polyamide sind in den britischen Patentschriften Nr. 461 236 und Nr. 461 237 beschrieben. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Behandlung dieser Polyamide beschränkt : vielmehr können auch nach anderen Verfahren erzeugte Polymere und insbesondere Polyamide, sofern sie faserbildende Eigenschaften besitzen, gemäss der Erfindung verarbeitet werden.
Die genannten Kondensationspolymeren werden leicht zu Fäden verformt, indem man sie durch geeignete Spinndüsen verspinnt. Die vorzugsweise Ausführungsform besteht darin. die Polymeren aus der Schmelze unter nichtoxydierenden Bedingungen, d-h. unter Abschluss on Sauerstoff, von der geschmolzenen Masse, jedoch nicht notwendigerweise von den Spinn- fäden zu verspinnen.
Um eine weitere Polymerisation während des Spinnens aus der
Schmelze zu verhindern sowie um den Werkstoff zu normen, ist es erwünscht, Konden- sationspolymere zu verwenden, in denen die Polymerisation bei einem bestimmten Grad-tri- gehalten ist, und zwar dadurch, dass man der polymerbildenden Reaktionsmasse einen oder mehrere Stoffe einverleibt, welche die Neigung haben, die chemische Doppelwirksamkeit des
Polymers zu zerstören. Das kann dadurch geschehen, wie insbesondere für Polyamide aus
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entweder des Diamins oder der zweibasischen Säuren vorsieht, oder dadurch, dass man eine kleine Menge eines einseitig wirkenden amidbildenden Reaktionsstoffes, wie Monoamin oder Monocarbonsäure, zusetzt.
Der Umfang. in dem man die Polymerisation eintreten lässt, wird für jedes besondere Polymer empirisch bestimmt. Er lässt sich jedoch durch periodische Bestimmung der wahren Viskosität des Reaktionsproduktes leicht überwachen. Die wahre Viskosität wird definiert
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fäden kann man bis zum Vier-oder Siebenfachen ihrer Länge kaltstrecken, obgleich im allgemeinen eine Streckung auf etwa das Drei-bis Vierfache ihrer Länge ausreicht. Diese abus gerichteten Fasern kommen m vielen ihrer Eigenschaften natürlicher Seide sehr nahe. Siesind in mancher Hinsicht gewöhnlicher Viskose- und Acetatkunstseide überlegen.
Sie könnenzu Textilflächengebilden verwebt oder verwirkt werden und lassen sich leicht färben oder
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dieser Fasern kann in verschiedener Weise bewirkt werden. Der Kräuselung können Fäden oder Fasern von fast jedem Durchmesser unterworfen werden. Es i ? t indessen am zweckmässigsten. Fäden oder Fasern von etwa o, 5 bis 20, 0 Denier zu verwenden. Um ein wollähnliches Erzeugnis herzustellen, sollen den Fäden oder Fasern mindestens 16 Kräuselungen oder Windungen auf 10 cm erteilt werden. Erwünscht sind 80 bis 160 Kräuselungen oder Win- dungen auf 10 cm. Die bevorzugten Erzeugnisse haben ein Kräuselungsverhältnis von mindestens 2, d. h. dass das Verhältnis ihrer geraden Länge zu der gekräuselten Länge mindestens 2 beträgt.
Um für Textilgebilde brauchbar zu sein, sollen die Erzeugnisse einen Schmelzpunkt von oberhalb 110 C besitzen. so dass sie gegen heisses Wasser beständig sind.
Die bevorzugten Erzeugnisse haben Schmelzpunkte von über 220 C.
Es ist von Bedeutung, dass die erzielte Kräuselung beständig ist. Um dies zu gewährleisten, ist es in der Regel ratsam, die Fäden oder Fasern vor oder zweckmässig nach der Kräuselung einer Behandlung zum Formfestmachen zu unterwerfen, z. B. in der Weise. da3 man sie mit heissem Wasser oder Dampf zweckmässig bei einer Temperatur von 100 bis 2000 C einige Minuten erhitzt. Gesättigter Dampf ist besonders wirksam. An Stelle von heissem Wasser
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Heisse Flüssigkeiten oder Dämpfe, die eine milde Quellwirkung auf die Fäden ausüben, z. B.
Alkohole, können gleichfalls als Mittel zum Formfestmachen benutzt werden. Trockene Hitze von 100 bis 1500 C hat ebenfalls eine gewisse Wirkung auf die Formfestigkeit.
Um den Grad der Beständigkeit der Kräuselung festzustellen, ist zur Abschätzung und Vergleich eine Prüfmethode entwickelt worden. Diese Prüfmethode besteht darin, dass man ein Gewicht an die gekräuselte Faser entsprechend 0. 03 g auf den Denier hängt und die Faser in Wasser von 60 C eintaucht. Nach 30 Sekunden langem Eintauchen in Wasser wird die Faser herausgenommen, die Gewichtsbelastung entfernt und die Faser wieder getrocknet.
Aus den bei dieser Prüfmethode gewonnenen Messungen wird die Kräuselungsbeständigkeit in Prozenten errechnet. Man multipliziert den Quotienten mit 100. den man durch Dividieren der Differenz zwischen der ursprünglichen gestreckten Länge der Faser und der nach der Behandlung gewonnenen Kräusellänge der Faser durch die Differenz zwischen der ursprüngiichen gestreckten Faserlänge und der ursprünglichen Kräusellänge der Faser erhält. Auf Grund dieser Prüfmethode ist die Kräuselbeständigkeit der früher beschriebenen Kunstwollen sehr niedrig (unter 40*y und im allgemeinen unter 25 %), während die Kräusel-
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die Unterschiede zwischen den nach verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung hergestellten Fasern zu zeigen, ist eine eingreifendere Prufmethode ermitte ! t worden.
Diese Prüfmethode besteht darin dass man die gekräuselten Fasern streckt, bis die Kräuselung geradegeglättet ist. und dann eine zusätzliche 10%ige Streckung, berechnet auf die Länge der gestreckten Faser, durchführt. Die so gestreckten Fasern werden 30 Sekunden in siedendes Wasser getaucht und daraus wieder entfernt. Man lässt sie in ungespannter Lage trocknen.
Die unter diesen scharfen Bedingungen gewonnene Kräuselung, die als Kräuselungsgrad nach Streckung bezeichnet wird, wird ausgedrückt in Prozenten. Man multipliziert den Quotienten mit 100, den man durch Dividieren der Differenz zwischen der ursprünglichen gestreckten, Faserlänge und der erhaltenen Kräuselfaserlänge durch die Differenz zwischen der ursprünglichen gestreckten Faserlänge und der ursprünglichen Kräuselfaserlänge erhält. Der nach der Streckung erhaltene Kräuselungsgrad ist bei bekannten Kunstvollen praktisch Null, während derjenige der beschriebenen Polyamidiwolle nach dem Formfestmachen grösser als.
40010 ist und in der Regel bei 75 bis 100 % liegt. Der Wert für den grössten Teil der natür- lichen Wolle ist etwa 100%. Unter gewissen Bedingungen indessen ist die Kräuselung der Polyamidwolle nach der Erfindung beständiger als die der Naturwolle. Wenn die Polyamidwolle gestreckt wird, bis die Kräuselung geglättet ist, eine zusätzliche io"/JgeStreck- Verlängerung herbeigeführt wird, die Faser darauf 3 Tage so gehalten und dann gespannt
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wird, kehrt praktisch die gesamte Kräuselung zurück, während die Kräuselung in natürlicher Wolle fast vollständig durch diese Behandlung vernichtet wird.
Zur Heur-, teilung von Wollersatzstofen kann man gemäss der Erfindung z. B. in der Weise verfahren, da. S man kaltgestreckte Fäden oder Fasern aus synthetischen Polyamiden, die ein flüchtiges mildes Quellmittel enthalten, unter geringem Druck trocknet. Ein mildes Quell- mittel zist ein Sto. der das Polyamid etwas anquillt, es indessen nicht löst. Hydroxylgruppenhaltige nichtlösende Flüssigkeiten, wie Wasser, sind zweckmässige milde Quellmittel. Die Quellmittel sind vorteilhaft leicht flüchtig. Es können aber auch andere Quellmittel, wie Anilin, verwendet werden.
Verhältnismässig hochsiedende Stoffe die% er Art können gewünschtenfalls durch eine niedrigsiedende, nichtlösende Behandlungsflüssigkeit, wie Aceton, ersetzt werden, bevor die behandelten Fasern oder räden getrocknet werden. Während des Trocknens der schwach angequollenen Gebilde tritt von selbst Kräuselung auf. Gewünschtenfalls kÖnnen d, i-c Fasern zu kurzen Längen, d. h. zu Stapelfasern, entweder vor oder nach dem Kräuseln zerschnitten werden. Die sich bildende Kräuselung ist zum grössten Teil schrauben- windungsartig. Die Schraubenwindungen kehren in unregelmässigen Intervallen längs der Faser ihre Richtung um, gewöhnlich in IntervaUefi zwischen 0,2 cm und i cm.
Die Fasern enthalten im allgemeinen 80 bis 160 Kräuselungen auf 10 cm in entspannter Lage. Sie erleiden während des Trocknens eine hohe Schwindung (10 bis 200/0). Das Verhältnis der geraden Länge zu der Kräusel1änge der Fasern liegt gewöhnlich zwischen 4 : 1 und 2 : 1.
Um dem Faden die Eigenschaft der selbsttätigen Kräuselung, wie oben beschrieben, zu verleihen, können diese Fäden nach zwei allgemein anwendbaren Arbeitsweisen behandelt werden. Das eine Verfahren besteht darin, die in beliebiger Weise hergestellten Fäden einer kurzen Hitzebehandlung (Umwandlung) zu unterwerfen, das andere Verfahren dairn, dass man die Fäden unter besonderen Bedingungen verspinnt. Dieses zweite Verfahren ist augenscheinlich eine Abart des ersten insofern, als die Umwandlung während des Spinnens herbeigeführt wird. Die beiden Verfahren werden in ihrer Anwendung auf faserbildende Polyamide im folgenden beschrieben.
Das erste Verfahren, das in den Beispielen ! bis 3 näher erläutert ist. besteht darin', dass man Polyamidfäden, die nach irgendeinem Verfahren hergestellt sind, einer kurzen Wärmebehandlung (Umwandlung) unterwirft. Man spricht von Umwandlung , weil die Fäden in eine Form übergeführt oder umgewandelt werden. in der sie sich von selbst kräuseln. Die Umwandlung kann dadurch herbeigeführt werden, dass man die Fäden in einem Gas, einem Dampf oder einer Flüssigkeit erhitzt.
So sind. das 30 Minuten lange Erhitzen der Fäden in der Luft bei 130 C, das 3 Minuten lange Erhitzen in Dampf bei oder C oder das 1/2 Sekunde lange Erhitzen in 01 bei 145 C geeignete UmwancUungsmethoden. Die Erhitzung zum Zwecke der Umwandlung muss selbstverständlich bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Fadenmasse erfolgen. Die angegebenen Temperaturen beziehen sich auf Poly- hcxamethylenadipamid, sind aber auch für andere Polymere geeignet, die über 175 C schmelzen. Der Umwandlungsbehandiung können ungestreckte räden oder solche Fäden unterworfen werden, die teilweise kaltgezogen worden sind.
Es ist offenbar, dass ein grosses Intervall der Erhitzungsbedingungen möglich ist und dass die optimalen Bedingungen bei verschiedenen Polymeren schwanken können. Um die besten Ergebnisse zu erzielen, sollen
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Der Grad des Quellens. der durch diese Mittel erzeugt wird, ist ganz gering, z. B. ist ira Falle vun Wasser der Quellungsgrad 2,5 %, d. h. die Dimensionen des Fadens werden um 2,5 % vergrössert. Sind die Fäden nicht befeuchtet, wenn sie der Umwandlung unterworfen
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mit einer hydroxylgruppenhaltigen, nichtlösenden Flüssigkeit für das Polyamid vor der Umwandlung befeuchtet und den feuchten Faden schnell durch ein Bad der heissen Flüssigkeit
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Kohlenwasserstoffe, chlonierte Kohlenwasserstoffe, mehrwertige Alkohole, Ester, Äther, Quecksilber und geschmolzenes Wood-Metall. Das flüssige Umwandlungsmedium soll zweckmässig bei der Temperatur und dem bei der Umwandlung verwendeten Druck nicht flüchtig sein. Die Umwandlung kann auch in der Weise bewirkt werden, dass man die feuchten Fäden
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Die bei der Umwandlung angewandte Temperatur sowie die Zeitdauer, welche die Fäden dem Umwandlungsmedium ausgesaetzt sind, hängen unter anderem von der Flüssigkeit ab, mit der die Fäden befeuchtet werden, sowie von der Art des Umwandlungsmittels. Wenn z. B.
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mit Wasser befeuchtete Fäden dadurch umgewandelt werden sollen, dass man sie durchheisses Mineralöl gehen lässt, beträgt die optimale Temperatur 140 bis 165 C. Die beste Kontaktzeit schwankt zwischen 0, 5 Sekunde"1 bei 1400 C bis zu 0, 2 Sekunden bei 165 C.
Wenn andererseits mit Methanol befeuchtete Fäden durch Erhitzen in Tetrachtoräthylen umge- wandelt werden soller, beträgt die optimale Temperatur 100 bis 110 C ; die Kontaktzeit schwankt zwischen etwa 0, 4 Sekunden bei niedrigerer Temperatur bis zu 0, 2 Sekunden bei
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Nach der Umwandlung wird das Umwandlungsmedium von den Fäden entfernt. Wenn die Fäden vor der Umwandlung kaltgestreckt worden sind, so ist ein weiteres Kaltzichen nicht erforderlich. Um jedoch ein Erzeugnis von bester Beschaffenheit zu erzielen, soll ein weiteres Kaltstrecken vorgenommen werden. Zweckmässig wird so vorgegangen, dass man sowohl vor als auch nach der Umwandlung ein Kaltstrecken vornimmt. Der Grad, bis zu dem die Fäden nach der Umwandlung kaltgestreckt werden, hängt, wenn überhaupt, von dem Umfange ab, bis zu dem sie vor der Umwandlung gestreckt worden sind. Wenn sie keiner vorhergehenden Kaltstreckung unterworfen worden sind, werden die besten Ergebnisse durch Kaltziehen von 100 bis 300010 erzielt.
Wenn man die Fäden vorgestreckt hat, soll das Kaltziehen zweckmässig so durchgeführt werden, dass das gesamte Kaltziehen 200 bis 4000/0 beträgt.
Das Nachstrecken wird ausgeführt, während die Fäden mit einem milden Quellmittel, z. B.
Wasser oder niedrigsiedenden Alkoholen, befeuchtet sind. Die kaltgezogenen, befeuchteten Fäden werden dann unter geringer Spannung getrocknet, worauf sie sich von selbst in einem kritischen Stadium der Trocknung kräuseln. im allgemeinen wenn der Wasser-oder Flüssigkeitsgehalt unter etwa 4 fällt. Das Waschen der Fäden vor dem Trocknen mit einer leicht flüchtigen, nichtlösenden Flüssigkeit, wie Aceton, die mit dem Quellmittel mischbar ist, beschleunigt die Trocknung.
Die zweite Arbeitsweise, die im einzelnen in den Beispielen 4 bis 8 erläutert ist, besteht darin. dass man die Fäden aus der Schmelze verspinnt, wobei man ein Polyamid von verhält-
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werden vorteilhaft nach einer kurzen Alterung mit einem milden Quellmittel, vorzugsweise einer hydroxylgruppenhaltigen, nichtlösenden Flüssigkeit. wie Wasser oder einem niedrigsiedenden. einwertigen Alkohol, befeuchtet und kaltgezogen. Beim Trocknen dieser Fäden in entspanntem Zustande kräuseln sie sich von seihst. Um den höchsten Kräuselungsgrad zu erzielen, sollen die Fäden nur teilweise kaltgestreckt werden, d. h. weniger, als das mögliche Maximum beträgt. Ein Kaltstrecken zwischen 150 bis 350"/o in einer oder mehreren Stufen ist im allgemeinen am geeignetsten.
Die einzigartige Erscheinung der selbsttatigen Kräuselung dürfte auf einen Unterschied der Zugspannungen zwischen den Aussen- und den Innenschichten der Faser zurückzuführen sein. Was offenbar eintritt, wenn die Fasern in der entspannten Lage getrocknet werden, ist, dass sie schwinden und dabei eine gekräuselte Gestalt in einem solchen Masse annehmen, dass der Unterschied in der Spannung aufgehoben wird. Mit anderen Worten, es scheinen die äusseren und inneren Schichten in verschiedenem Umfange zu schwinden. Die Schwindung,
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tritt, wenn ungestreckte Fäden oder nicht gekräuselte kattgestreckte Fasern getrocknet werden.
Da die synthetischen faserbildenden Polymere kristallin sind, kann die angenommene Spannung oder die Homogenität zwischen der Innen- und der Aussenseite der Fasern auf einen Unterschied der kristallinen Struktur zurückzuführen sein.
Die durch die selbsttätige Kräuselung erzeugte Oberflächenbeschaffenheit ist für viele Zwecke genügend beständig. Im allgemeinen haben Erzeugnisse, die der Umwandlung wäh- rem ! ihrer Herstellung unterworfen worden sind, den höchsten Kräuselungsgrad nach der Streckung, und von diesen ergeben diejenigen, welche vor der Umwandlung gestreckt Soli, die beste Kräuselung. Ein Erzeugnis von ungewöhnlich hohem Kräuselungsgrad nach der Streckung (über go 11/0) wird dadurch erhalten, dass man vorgestreckte, mit Methanol befeuchtete Fäden mit Tetrachloräthylen und im Anschluss daran durch ein mässiges Nachstreck umwandelt. Ein derartiges Erzeugnis erfordert kein folgendes Formfestmachen.
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lungsgrad nach dem Strecken auf praktisch 100% erhöht. eispiel i
Ein 95-Denier-, 10fädiges, mit Wasser befeuchtetes Garn, das aus Polyhexamethylenadipin-
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rechte Säule, die 2, 7 m hoch und 7,5 cm im Durchmesser hat, fördert. Ein Luftstrom, der gerade nicht ausreicht, um das Garn schwebend zu erhalten, wird durch dlie Säule geschickt.
Unter diesen Bedingungen trocknet das Garn in der Säule und kräuselt sich von selbst. Am Boden der Säule wird es auf ein sich bewegendes endloses Förderband abgelegt, das lang-
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band führt das Garn durch ein senkrechtes, mit gesättigtem Dampf von 1000 C ge ! fü1ltes Rohr.
Die'Länge dieses Dampfrohres ist so bemessen. dass das Garn etwa 20 Sekunden mit dem Dampf in Berührung bleibt. Beim Verlässen des Rohres zum Formfestmachen wird das Garn auf eine Spule aufgewickelt. Es hat eine Kräuselheständigkeit von 100 eine Kräuselung nach der Streckung von 60 % und eine- Zähigkeit von 1, () g auf den Denier, berechnet auf den Denier des gekräuselten Garns in der gestreckten Lage. Eine weitere Behandlung mit Dampf verbessert die Kräuselung nach der Streckung.
Beispiel 2
Ein ungestrecktes 300-Denier-, 30-Fäden-Garn aus Polyhexamethylenad'ipinsäureamid mit der wahten Viskosität 0. 86 wird in Wasser eingeweicht, um 200% kaltgestreckt und auf einer Spule gesammelt. Das Garn wird auf der Spule getrocknet und dann etwa 15 Minuten in Methanol geweicht. Das mit Methanol befeuchtete Garn lässt man von der Spule mit einer Geschwindigkeit von 30 m in der Minute durch ein 15-cm-Bad gehen, das Tetrachloräthylen
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lungssäule wird es zwecks geeigneter Verpackung aufgewickelt. Das Erzeugnis hat eine sehr hohe Kräuselung.
Das Verhältnis der geraden Länge zur Kräusellänge ist etwa 3, 5. Ausserdem weist das Garn einen ausgezeichneten Kräusdungsgrad nach der Streckung (95 %) auf, so dass kein folgendes Formfestmachen erforderlich ist.
Beispiel 3 Ein ungestrecktes 30fädiges 240-Denier-Garn aus Polyhexamethylenadipinsäureamid wird in Wasser geweicht und dann mit einer Geschwindigkeit von 15 m in der Minute durch ein Kapillarrohr geschickt, das t. 2 m lang und 0, 035 cm im Durchmesser ist. Das Kapillarrohr
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Beispiele
Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer wahren Viskosität von o, 73 und einem Schmelzpunkt von 263 C wird aus der Schmelze bei etwa 277 C unter einem Druck von 4,5 Atm. von sauerstofffreiem Stickstoff zu Fäden mit einem Denier von etwa 22 versponnen.
Die Fäden weicht man in Wasser und streckt sie kalt um 250 %. Der Denier der so erhaltenen Fasern ist 6. Die feuchten Fasern werden dann ohne Spannung durch ein geheiztes Metallrohr, in welchem die Lufttemperatur etwa 80 C betragt, nach abwärts geführt, um die Fasern zu trocknen. Während des Trocknens erfolgt von selbst eine Kräuselung. Es bildet sich ein wollähnlicher Faden, der aus Fasern mit einer umkehrenden schraubengewindeartigen Kräuselung besteht. Der wollähnliche Faden wird locker auf eine Spule gewunden und 20 Minuten bei 1200 C in Gegenwart von gesättigtem Dampf erhitzt, um die Kräuselung formfest zu machen.
Der erhaltene Faden besitzt eine Kräuselfestigkeit von etwa ion*/, einen Kräuselungsgrad nach der Streckung von 82 0/0 und eine Zähigkeit von 4 g auf den Denier, berechnet auf den Denier beim Bruch. Er enthalt mehr als 4 Kräuselungen auf den Zentimeter. Er kann zu Geweben mit wollähnlichem Aussehen verstrickt werden, obgleich er gewichtsmässig leichter ist als eine entsprechende Menge natürlicher Wolle. Die wollähnlichen Eigenschaften werden durch Waschen nicht zerstört. Beispiel 5
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Spule gesammelt, in Wasser einige Stunden geweicht und dann kaltgestreckt, indem man sie unter Spannung auf eine zweite Spule wickelt; die feucht gehaltert wird und eine mal so grosse Umfangsgeschwindigkeit als die erste Spule hat.
Die gebildeten Fasern werden 30 Minuten mit siedendem Wasser behandelt und dann von der Spule entfernt. Man lässt sie trocknen. worauf sie sich von selbst unter Bildung wollähnlicher Fasern kräuseln, die annähernd zwölf schraubenartige Kräuselwindungen auf den Zentimeter aufweisen. Die gekräuselten Fasern werden dann 2 Minuten mit Luft bei 1300 C behandelt. Die Kräuselung nach der Streckung beträgt bei diesen Fasern etwa 90 %, während ähnlich hergestellte Fasern, die nicht c ? r Behandlung mit siedendem Wasser in irgendeiner Stufe ihrer Herstellung unterworfen sind, eine Kräuselung nach der Streckung von weniger als 10 % besitzen.
Beispiel (;
In seiner Viskosität stabilisiertes Polydekamethylenadipinsäureamid mit der wahren Vis-
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bei einer Temperatur von etwa 2450 C versponnen. Nachdem man einige Zeit hat altern lassen, werden die so erhaltenen Fäden mit Wasser befeuchtet, um 175 % kaltgestreckt, noch im feuchten Zustande entspannt und trocknen gelassen. Die Kräuselung erscheint in den entspannten Fasern innerhalb von 20 Sekunden ohne beschleunigtes Trocknen. Ein Erhitzen der l'entspannten Fasern beschleunigt das sichtbare Auftreten der Kräuselung. Die Kräuselung wird dadurch formfest gemacht, dass man die Fasern in gesättigtem Dampf bei 120 C 20 Minuten lang erhitzt.
Die sich ergebenden woliähnlichen Fasern haben eine Kräuselbeständigkeit von etwa 100010 und eine Kräuselung nach der Streckung von etwa 76 fo sowie eine Rest su reckung von 121 0/0'
Beispiel 7
Ein uo-Fäden-Garn mit 1, 08 Drehungen auf den Zentimeter, das aus ungestreckten Fäden hergestellt ist, die man durch Verspinnen aus der Schmelze von Polyhexamethylenadipinsäure- amid mit einer wahren Viskosität von 0, 75 bei 2770 C erhalten hat, wird einige Stunden gealtert, dann mit Wasser befeuchtet und um lue kaltgestreckt. Das gezogene feuchte Garn wird auf eine Gebindehaspel gewickelt, von der Haspel entfernt, zweimal in Aceton getaucht und in entspannter Lage zur Trockenheit gebracht.
Die Fasern in dem Gebinde kräuseln sich von selbst. Dann wird Dampf über das Gebinde oder den Strähn geblasen, worauf die Fasern 20 Minuten lang bei 120 C mit gesättigtem Dampf behandelt werden. Das Gebinde wird auf eine Zwirnmaschine abgewickelt. Man gibt ihm 1, 08 Drehungen auf den Zentimeter.
Da, erhaltene Garn hat einen Denier von 270. Es wird zu einem Gewebe unter-Benutzung
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hergestellt, nur verwendet man ein 295-Denier-Ka.mmgatn als Schuss. Die beiden Gewebe erhalten eine abschliessende Behandlung, bei der sie in einen Rahmen gespannt und mit Dampf von 3, 5 Atm. in einer Trommel dekatiert werden. Der Dampf wirkt 10 Minuten lang ein.
Darauf lässt man 10 Minuten durch Evakuieren trocknen und kühlen. Die Gewebe werden dann gewaschen, zunächst mit kaltem Wasser, danach mit auf etwa 500 C erhitztem Wasser.
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fugalausquetschmaschine und in einer mit heisser Luft arbeitenden Trockenvorrichtung getrocknet. Sie werden dann zum zweitenmal aufgespannt. Das Gewebe mit dem Schuss aus Polyamidfäden erweist s, ìch. in Aussehen und Griff im Vergleich mit dem Kammgamschuss- go verbe als günstig. Das Polyamidgewebe lässt sich leicht färben. Es kann mit Indigo und ähnlichen Küpenfarbstoffen in Alkali- und Hydrosulfitkonzentrationen gefärbt werden, welche das Kammgarnschussgewebe schädigen würden.
Beispiel. 8
Polyhexamethylenadipinsäureamid mit der wahren Viskosität von 0, 81 wird unter den in Beispiel beschriebenen Bedingungen zu Fäden mit'einem Denier von je 18 versponnen. Die Fäden werden auf einer Spule gesammelt, einige Zeit gealtert, in Wasser getaucht und im feuchten Zustande um 1006fo kaJtgestreckt. Die feuchten Fäden werden dann noch einmal um 150%gestreckt. Das entspricht einer Gesamtkaltstreckung von oo" berechnet auf die ursprüngliche Länge. Beim Entspannen der gestreckten Fäden und Trocknenlassen kräuseln sie sich von selbst. Sie ergeben dabei Fasern, die etwa gewindeartige Kräuselungen auf den Zentimeter aufweisen.
Das Verhältnis der geraden Länge zur Kräusellänge beträgt 3,5 und die Zähigkeit 5 g auf den Denier, berechnet auf den Denier beim Bruch.
Obgleich die bevorzugten Erzeugnisse nach dieser Erfindung im Hinblick auf wollartige Erscheinungsform und Kräuselungsbeständigkeit durch eine selbsttätige Kräuselung hergestellt werden können, wie sie in den vorangegangenen Beispielen beschrieben ist. so können doch zufriedenstellende Wollersatzstoffe aus Fäden und Fasern aus Kondeiisationspolymeren nach anderen Methoden hergestellt werden. Typische Verfahren sind weiter unten beschrieben.
Eine solche Arbeitsweise besteht darin, dass man eine Mehrzahl von ungestreckten oder teilweise gestreckten Fäden zur Bildung eines Fadens verdrillt :, den Faden kaltstreckt, in der gleichen Richtung weiterverdrillt, die so hergestellte Verdrillung oder Verzwirnung formfest macht und dann den Faden in der zur ursprünglichen Verdrillung entgegengesetzten Richtung verdreht. Das Verfahren kann auch auf gestreckte Fäden ohne die Zwischenstufe der Kaltstreckung angewendet werden.
Beispiel 9
30 ungestreckte Fäden mit einem Denier von etwa je 20, die nach dem Spinnverfahren aus dft Schmelze von Polyhexamethylenadipinsäureamid mit der wahren Viskosität von 0, 88 hergestellt sind. werden durch, vier Umdrehungen a,-if-o 10 cm zu einem Faden verformt. Fünf solcher Fäden werden zu einem grösseren Faden oder Garn zusammengefasst, das dann mit etwa acht Umdrehungen auf den Zentimeter zu einem gieichmässig verknoteten Garn mit etwa 50 % Längenzusammenziehung verzwirnt wird. Dieses Garn wird um 1706/0 kaltgestreckt.
Sodann erteilt man ihm etwa drei zusätzliche Drehungen auf den Zentimeter. Das Garn wird hierauf auf eine Spule aufgebracht und einige Minuten mit kochendem Wasser behandelt, um das verzwirnte Garn formfest zu machen. Das Garn wird entfernt und zu den fünf Grundfäden zurückgedreht, denen-man hierauf etwa vier Drehungen auf 2, 54 cm in der entgegengesetzten Richtung zur ursprünglichen Verdrehung erteilt. Man erhält so ein wollähnliches Erzeugnis, in dem die Faser eine schraubenwindungsförmige Kräuselung hat.
Wenn an Stelle von ungestreckten Fäden nur gestreckte Fasern verwendet werden und das Garn darauf nicht kaltgestreckt wird, erhält man ein gekräuseltes Garn. Indessen haben alle Kräuselungen die Neigung, sich bei der gleichen Verlängerung auszustrecken, wenn das Garn einer Zugspannung unterworfen wird. Andererseits sind durch Strecken des gezwirnten Garnen, wie es in dem vorhergehenden Beisp. iel beschrieben ist, die sich ergebenden Kräuse- lungen genügend unregelmässig, derart, dass das endgültig erhaltene Garn gekräuselte Fasern
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darauffolgenden Kaltstreckung zu reissen. Sind so 300/1'1 der gestreckten Fasern in den. Grundfäden des Beispiels 9 vorgesehen, so reissen diese, wenn das Garn darauf kaltgestreckt wird.
Man erhält dadurch aus dem Garn vorstehende. Faserenden. Autf diese Weise wird der artige Charakter des Erzeugnisses hervorgehoben. Um einen Faden zu erhalten, der viele freie Enden hat, wird das Garn so kaltgestreckt, dass nur ein kleiner Abschnitt auf einmal gestreckt wird, z. B. dadurch, dass man es zwischen zwei nahe beieinander angeordneten, sich mit verschiedenen Umfangsgeschwindigkeiten drehenden Spulen streckt.
Andere Verfahren, Kräuselungen hervorzurufen, auf die hier eingegangen werden mag, benutzen die Zahnradkräuselung, bei der die Fasern zwischen ineinandergreifenden Zahnstangen oder-rädern gepresst und in dieser Lage erhitzt wenden, zweckmässig mit gesättigtem Dampf bei 100 bis 1500 C. Feuchte Fasern können ebenso fortlaufend durch erhitzte inein- andergreifende Zahnräder geschickt werden.
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mässig in Gegenwart von Dampf, unterwirft. So aufgewickelte feuchte Fasern können in solcher Lage einfach erhitzt werden.
Beispiel 10
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thylenadipinsäureamid besteht und eine Zähigkeit von 4, 7 g auf den Denier beim Bruch hat, wird gründlich in Wasser geweicht und dann langsam durch zwei miteinander kämmende. im Durchmesser 6zöllige Bronze-, Messing- oder Rotgusszahnräder mit einer Steigung von 52 bei einer Temperatur von 1000 C geschickt. Die so hergestellte Kräuselung wird durch die Wirkung von Wärme und Wasser formfest gemacht. Das Erzeugnis weist etwa vier Kräuselungen auf den Zentimeter auf. Eine weitere Behandlung mit Dampf bei 120 C erhöht die Festigkeit oder die Haltbarkeit der Kräuselung.
Beispiel 11
Ein Polydekamethylenadipinsäureamidgarn, das aus ausgerichteten Fasern mit einem Denier
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Beispiel 12
Fasern, die durch Kaltstrecken (145 %) von Fäden gebildet sind, welche man durch Trockenspinnen einer 2obigen Lösung von Polyhexamethylenadipinsäureamid (wahre Viskosität 1, 35) in Ameisensäure unter solchen Bedingungen hergestellt hat. dass etwas Ameisensäure iu den Fäden zurückbleibt, wobei die Fasern einen Denier von 1,5 und eine Zähigkeit von 2, 5 g auf den Denier besitzen. werden um einen kleinen Draht gewunden und in siedendem Wasser 20 Minuten lang erhitzt. So erhält man gekräuselte Fasern mit einer Kräuse- lungsfestigkeit von etwa 100 %.
Wollähnliche Fasern oder Fäden können. ebenfalls unmittelbar aus Kondensationspolymeren in Masse oder in Lösung durch elektrostatisches Spinnen hergestellt werden, d. h. dadurch, dass man die Fäden in einem starken elektrischen Felde bildet.
Beispiele für einzelne Polyamide, die insbesondere zur Verwendung für die Zwecke nach der Erfindung geeignet sind. sind die folgenden : Polytetramethylenadipinsäureamid, Polytetramethyienkorksäureamid, Polytetramethylensebacinsäureamid, Polypentamethylensebacinsäureamid, Polyhexamethylenadipinsäureamid, Polyhexamethylen-ss-methyladipinsäureamid,
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adipinsäureamid. Polydekamethylenparaphenylendiacetamid und Polyparaxylensebacinsäure- amid. Die Erfindung ist auch auf Polyamide anwendbar, die aus polymerisierbaten Mono- aminomonocarbonsäuren oder ihren amidbildenden Derivaten hergestellt sind, wie 6-Amino- capronsaure, 7-Aminoheptanonsäure, 9-Aminononanonsäure und 11-Aminoundecanonsäure.
So erzielt man, wenn das Verfahren nach Beispiel 4 (Spinntemperatur 25-$0 C) auf ein vis-
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Mischung von zwei Diaminen mit einer oder mehreren Dicarbonsäuren oder einer Mischung eines Diamins, einer Dicarbonsäure und einer Aminosäure, so dass durch Reaktion geeigneter Kombinationen als Reaktionsprodukt mehrere Kondensationspolymere in Mischung erhalten werden.
Wie aus Beispiel 7 hervorgeht, können die feuchten Fasern in einer leicht flüchtigen Flüssigkeit, wie Aceton. vor dem Kräuseln geweicht werden. Das Aceton ersetzt das Wasser oder andere Quellungsmittel und beschleunigt das sichtbare Auftreten der Kräuselung. Beispiele für andere Flüssigkeiten, die an Stelle von Aceton verwendet werden können. sind Methylalkohol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Diäthyläther, Methyläthylketon und Dioxan sowie Mischungen von verschiedenen leicht flücht. igen Flüssigkeiten.
Aus der vorstehenden Beschreibung ist erkennbar, dass die Erfindung ein zweckmässiges und wirtschaftliches Verfahren für die Herstellung von künstlichen wollähnlichen Fasern angibt. Diese Kunstwollfasern sind, zum mindesten im Falle der Polyamide, mit natürlicher Wolle hinsichtlich der Kräuselfestigkeit, der wärmeisolierenden Fähigkeiten und der Färbe- eigenschaften vergleichbar. Sie sind der Wolle hinsichtlich der Festigkeit, der Wärmebeständigkeit, der Gleichförmigkeit der Eigenschaften, der Abwesenheit einer Schwingung und der geringen Feuchtigkeitsaufnahme überlegen. Im Gegensatz zu Wolle werden sie von Motten nicht angegriffen.
Die Kunstwollerzeugnisse nach der Erfindung sind geger Wärme bei 1 $00 C beständig, während sich natürliche Wolle bei dieser Temperatur unter Entwicklung von Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff schnell zersetzt. Das Verfahren,
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cdelungsmittel, wie Entglänzungsmittel, Farben, Füllstoffe, Pigmente. Ant, ioxydationsplittel Öle und Weichmacher, leicht der Ausgangsmasse einverleibt werden können. Die Fasern nach der Erfindung lassen sich entweder lang (fortlaufend) oder kurz (in Form von Stapelfasern) leicht zu Garnen verarbeiten. So ist es möglich, Garne der Kammgarnart aus diesen Fasern herzustellen.
Ein sehr brauchbares Verfahren zur Herstellung von wollähnlichen Garnen aus den Fasern besteht darin. dass man zwei Strähne der gekräuselten Fasern in eine Zwirnmaschine mit verschiedenen Geschwindigkeiten eintreten lässt. So erhält man ein Garn, in dem einige Fasern des Strähns. der mit grösserer Geschwindigkeit zugeführt ist. eine ausgedehntere gerade Länge als die übrigen Fasern haben. Dies ist erwünscht, weil die Kräuselung
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Garne können zu Geweben, Gewirken, Fussteppichen u. dgl. verwebt oder verwirkt werden. Gegebenenfalls lassen sich andere Arten von Fasern (fortlaufende oder Stapelfasern) oder
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sammen mit den gekrauselten Polyamidfasern oder -garnen zwecks Herstellung von gemischten Geweben verarbeiten.
Gewöhnliche, d. h. gerade Polyamidfasern und-garne können auch mit den gekräuselten Polyamiderzeugnissen verarbeitet werden. Eigenartige filzartige Flächengebilde kann man dadurch herstellen, dass man in einer dichten Schicht eine grosse Anzahl von kräuselharen feuchten Polyamidfäden zusammenbringt, so dass die Kräuselungen sich ineinanderschlingen, wodurch die Fasern in Form eines mosaikartigen Gewebes zusammengehalten werden. Die hier beschriebenen Erzeugnisse sind auch als Federersatzstoffe sowie als Füllstoffe für Polstersachen Kopfkissen und Steppdecken verwendbar. Im Gegensatz zu anderen bekannten synthetischen Wollen verliert das Erzeugnis nach der Erfindung nicht seine Kräuselung beim Nasswerden und Trocknen. Dies ist eine sehr erwünschte Eigenschaft.
Ein Bündel von gekräuselten Polyamidfasern springt nach der Befeuchtung und Ausquetschung zurück, anstatt in der Presslage zu verbleiben wie das gekräuselte Baumwolle, Viskoseseide, Cellu- loseacetatseide oder andere bekannte Wollersatzstoffe tun. Das trifft auch für die entsprechenden Gewebe zu.
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synthetischen Kautschuk auf der Grundlage von Butadienpolymerisationsprodukten einen Kräuseleffekt zu yerleihen. Desgleichen ist vorgeschlagen worden, gekräuselte Produkte aus Cellulose oder Ceiluloseverbindungen durch Einverleibung von noch löslichen, zu Kunst-
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PATENTANSPRÜCHE : i.
Textilgebilde, die ganz oder teilweise aus synthetischen faserbildenden linearen Konden- sationspolymeren, insbesondere vbn der Art der Polyamide, Polyester, Polyacetale, Poly- äther oder Polyester-Polyamide bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern oder Fäden aus den Kondensationspolymeren aus welchen die Textilgebilde bestehen oder welche sie enthalten, derart gekräuselt sind, dass sie ein wollartiges Aussehen besitzen.