AT142245B - Process for the production of a fiber-resistant, highly viscous solution giving, very pure cellulose. - Google Patents

Process for the production of a fiber-resistant, highly viscous solution giving, very pure cellulose.

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AT142245B AT142245DA AT142245B AT 142245 B AT142245 B AT 142245B AT 142245D A AT142245D A AT 142245DA AT 142245 B AT142245 B AT 142245B
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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung eines faserfesten, hoch viskose Lösungen gebenden. sehr reinen Zellstoffes. 



   Es ist bekannt, dass man harte Sulfit-oder Sulfatzellstoffe-insbesondere sogenannte Kraftzell-   stoffe-zweckmässig   erst einer chlorierenden Vorbehandlung unterzieht und im Anschluss daran die
Chlorierungsprodukte durch schwaches Alkalisieren entfernt, um den Aufschlussgrad weiter herunter- zurücken und sie dadurch für die nachfolgende Bleiche usw. geeigneter zu machen (D. R. P. Nr. 283006). 



   Eingehende Versuche haben gezeigt, dass gerade auf alkalischem Wege aufgeschlossene Zellstoffe, insbesondere Sulfatzellstoffe, schon bei dieser Chlorierung in ihrer Viskosität absinken und demgemäss auch an Festigkeit verlieren. Der Grund für dieses Verhalten liegt darin, dass die für die Chlorierung derartig stark inkrustierter Zellstoffe erforderlichen ziemlich grossen Mengen an Chlor verhältnismässig nur langsam mit dem Lignin in Reaktion treten, so dass bei normaler Chlorierung in der sauren Flotte längere Zeit ein Überschuss an freiem Chlor vorhanden ist, gegen welchen die aus einem alkalischen Auf-   scblussprozess   stammende Cellulose sehr empfindlich ist. Ausserdem wird durch auftretende Geruchsbelästigung das Arbeiten in offenen Gefässen, wie Holländern usw., sehr erschwert. 



   Der Vorgang spielt sich so ab, dass das zuerst zur Einwirkung gelangende Chlor begierig von dem in den äusseren Schichten der Fasern lagernden Lignin aufgenommen wird. Dabei bilden sich wasserund alkalilösliche Produkte. Je weiter nun die Chlorierung gegen die inneren Schichten zu fortschreitet, um so komplizierter werden die Chlorierungsvorgänge bei den nicht wasserlöslichen, bereits anchlorierten Inkrusten. Dadurch wird dem Chlor   die Reaktionsmöglichkeit   mit den darunter liegenden Ligninschichten immer mehr erschwert, so dass es sich in der Flotte allmählich anreichert. Die Folge davon ist eine Herabsetzung der Viskosität*) und der Festigkeitseigenschaften des Zellstoffs. 



   Der erwähnte Nachteil der Herabsetzung der Viskosität und der Festigkeitseigenschaften des Zellstoffes ist zu vermeiden, wenn man zu der Vorsichtsmassregel greift, das Chlor nur so langsam zur Einwirkung gelangen zu lassen, dass es fortlaufend von den Inkrusten des Zellstoffes aufgenommen wird, so dass deren Chlorierung also in einer praktisch chlorfreien Flotte erfolgt. Da aber in diesem Falle, insbesondere während der Zugabe des letzten Drittels an benötigtem Chlor, dieses nur ausserordentlich langsam verbraucht wird, müsste die Chlorierungsdauer weit über das technisch tragbare Mass hinaus verlängert werden. 



   Es wurde nun gefunden, dass die Chlorierungszeit ohne Faserschädigung sehr stark abgekürzt werden kann, wenn man gleichzeitig mit der Einleitung des Chlors dafür sorgt, dass die jeweils gebildeten   Chlorierungserzeugnisse   durch genau dosierte Zugabe von Alkali gelöst werden, wobei der PH-Wert der Flotte zwischen 6-9, vorzugsweise zwischen   7'5-8'5   gehalten wird. 



   Es ist zwar bereits früher vorgeschlagen worden, den Zellstoff entweder zuerst mit Alkali zu versetzen und dann mit elementarem Chlor durchreagieren zu lassen oder ihn auch gleichzeitig mit Chlor und Alkali zu behandeln. In beiden Fällen war aber die vorhandene Alkalimenge so gross, dass Hypochlorit entstehen musste. Infolgedessen waren ganz andere Reaktionsbedingungen als bei reiner Chlorierung gegeben, wodurch der Zellstoff, wie Versuche zeigten, erst recht in seiner Viskosität und Festigkeit geschädigt wird.

   Demgegenüber wird bei dem neuen Verfahren die Hypochloritbildung dadurch vermieden, dass die Zugabe des Alkali so einreguliert wird, dass dessen Menge gerade genügt, die gechlorten *) Unter Viskosität des Zellstoffes ist im Sinne der in der Cellulosechemie gebräuchlichen Ausdrucksweise die Viskosität der Lösung zu verstehen, die man aus Cellulose, sei es in SchweizerLösung, als Viskose oder in anderer Lösungsform erhält. (Siehe z. B. Hess, Die Chemie der Cellulose", Leipzig   1928,   Seite   304,   Zeile 8-7 v. u.). 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 alkalilöslichen Ligninkörper in Lösung zu bringen. Hiebei wird beobachtet, dass eine in Vergleich zur gewöhnlichen Chlorierung in saurem Mittel grössere Chlormenge in noch kürzerer Zeit zur Einwirkung gebracht werden kann. 



   Die Erklärung dieser Erscheinung ergibt sich ohne weiteres aus dem vorher Gesagten. Durch die Aufrechterhaltung eines PH-Wertes von etwa 8 werden die alkalilöslichen chlorierten Lignine abgelöst und auch die darunter liegenden Schichten für die Chlorierung freigelegt. Diese Freilegung erfolgt dem- 
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 von Chlor in der Flotte statt und ein Angriff der Cellulose wird vermieden. Auf diese Weise wird nicht nur eine Verbesserung der Sieberzahl bei   ungesehädigter   Viskosität erreicht, die schonende Behandlung äussert sich vielmehr sogar in einer grösseren Widerstandsfähigkeit auch gegen spätere chemische Einflüsse bei der Fertigstellung des Zellstoffs.

   Gleichzeitig hat das neue Verfahren den Vorteil, dass das gerade bei den ligninreichen Kraftzellstoffen durch Kohlensäurebildung   verursachte starke Schäumen   vollständig vermieden wird. 



   Das neue Verfahren kann in allen solchen Behältern, die eine gute und schnelle Durchmischung des Stoffbreis mit den chemischen Agentien gewährleisten. ausgeführt werden. wobei sich die jeweils einzuhaltende Stoffdichte nach der spezifischen Wirkungsweise des Mischgefässes zu richten hat. Die Vermeidung von freiem   überschüssigen   Chlor in der Flotte ermöglicht auch in offenen Holländern ein glattes,   geruehfreies   Arbeiten.   Ausserdem wird dadurch,   dass die Reaktion der Flotte mehr oder minder neutral gehalten wird, ein Verschleiss der Armaturen. Waschtrommel usw. vermieden. 



   Die ziffernmässigen Vorteile des neuen Verfahrens gehen aus den in der nachfolgenden Übersicht gegenübergestellten Vergleichsversuchen hervor, wobei zur Erreichung exakter Vergleichsmöglichkeiten vor der endgültigen Wäsche in beiden Fällen die Flotte nach beendeter Chlorierung noch soweit alkalisch gemacht wurde, dass eine   0'05%ige  tznatronlösung   vorlag :

   
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Ausgangsstoff <SEP> saures <SEP> Medium <SEP> neues <SEP> VerhthrNi
<tb> Chlormenge <SEP> % <SEP> Cl, <SEP> berechnet <SEP> auf <SEP> angewandten <SEP> abs. <SEP> tr.
<tb> gedachten <SEP> Zellstoff <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> Chlorierungsdauer <SEP> Min <SEP> 103 <SEP> 390 <SEP> 105 <SEP> 240
<tb> Kupferviskosität*) <SEP> ................................ <SEP> 837 <SEP> 655 <SEP> 746 <SEP> 728 <SEP> 693
<tb> Sieberzahl**).................................... <SEP> 56 <SEP> 17-9 <SEP> 18-66 <SEP> 18-3 <SEP> 8'9
<tb> 
 
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 menge der chlorierten   Ankrusten   in Lösung geht. lässt sich weiter eine nennenswerte Chlorersparnis erzielen.

   wenn man durch gleichzeitige Zugabe von Wasser und Abziehen der   Behandlungsflüssigkeit,   wie man es etwa durch Herunterlassen der   Wasehtrommel   in den Holländer erzielen kann, für eine Entfernung der gelösten chlorierten Produkte sorgt, da die bereits chlorierten Produkte noch über die Chlormenge hinaus, die für ihre I, öslichmachung in Alkali notwendig ist, weiteres Chlor aufnehmen. Ein Versuch. der mit gleichzeitiger   Wasserwäsche   durchgeführt wurde. bestätigte diese Beobachtung, da er mit nur 4% Chlor eine Kupferviskosität von 791 und eine Sieberzahl von 13 ergab. 



   Da bei Sulfatzellstoff nur ein geringer Teil der Chlorierungsprodukte wasserlöslich ist. musste, wie auch durch Versuche festgestellt wurde, die fortlaufende Wäsche mit Wasser nach der bisherigen Arbeitweise ohne fortlaufende Zugabe von Alkali erfolglos bleiben. 



   Weitere Verbesserungen des Verfahrens lassen sieh dadurch erzielen, dass man in bekannter Weise die Chlorierung mindestens in zwei, durch eine alkalische Wäsche getrennte Stufen zerlegt, wobei man in der ersten Stufe zirka 60-80% des zur Chlorierung notwendigen Chlors in Anwendung bringt. Da dieser erste Teil der Chlorierung nachweislich ohne Schädigung der Zellulose   verläuft.   kann man gegebenenfalls in diesem Stadium in gewöhnlicher Weise vorgehen. Erst in der zweiten Stufe muss nach dem neuen Verfahren, also unter gleichzeitiger Neutralisation der Flotte, chloriert werden.

   Zwei   Vergleiehsversnche   zeigen dies deutlich : 
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<tb> 
<tb> Chlorierung
<tb> in <SEP> beiden <SEP> Stufen <SEP> sauer <SEP> in <SEP> 1. <SEP> Stufe <SEP> sauer
<tb> in <SEP> 2. <SEP> Stufe <SEP> PH <SEP> 7-5-8-f)
<tb> Chlormenge <SEP> % <SEP> Cl <SEP> .................. <SEP> 3#7 <SEP> + <SEP> 1#0 <SEP> 3#7 <SEP> + <SEP> 1#4
<tb> Chlorierungsdauer <SEP> Min. <SEP> ............. <SEP> 70 <SEP> + <SEP> 180 <SEP> 70 <SEP> + <SEP> 60
<tb> I <SEP> (upferviskosität <SEP> 626 <SEP> 736
<tb> Sieberzahl.,....................... <SEP> 11'2 <SEP> 9
<tb> 
 
Durch diese Arbeitsweise werden auch die   zusätzlichen Kosten   für Alkali ganz erheblich vermindert. 
 EMI2.5 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



     Selbstverständlich   kann man in der zweiten Stufe   gleichzeitia : auch noch   mit Wasser kontinuierlich waschen. 



   Beispiel : 1000 kg Kraftstoff mit Sieberzahl 60 werden in einem mit Waschtrommel versehenen Holländer mit 3'7% Cl in Form von Chlorwasser chloriert. Zur Vermeidung eines   Chlorübersehusses   in der Flotte wird die Chlorierungsdauer auf zirka zwei Stunden ausgedehnt, dann wird der   Stoffbrei   eingedickt, gewaschen und mit soviel Alkali versetzt, dass die Flotte etwa   0'05% NaOH   enthält. Nachdem man das Alkali eine halbe Stunde hat einwirken lassen. wird der Holländer gut ausgewaschen. An diese Behandlung schliesst sich dann eine zweite Chlorierung mit   1'1% Cl   unter gleichzeitiger Alkalisierung an. Das Chlorwasser wird beispielsweise eine gewisse Strecke vor der Schaufel bzw. dem Propeller des Holländers ziemlich am Boden eingeleitet.

   Die Zugabe des benötigten Alkalis, als welches jedes lösliche Alkali für sich allein oder in Mischung, vorzugsweise aber Ätznatron, Verwendung finden kann, erfolgt in sehr grosser Verdünnung hinter der Mischvorrichtung an der Stelle, wo das Chlor praktisch verbraucht ist. Der PH-Wert der Flotte muss während des ganzen Chlorierungsprozesses zwischen   6'5-9'0 lieges.   



  Hiezu sind etwa   1'3     NaOH,   bezogen auf Zellstoff, erforderlich. Die Chlorierungsdauer dieser Stufe beträgt ebenfalls etwa zwei Stunden und richtet sich nach der Intensität der Mischvorrichtung bzw. der Umtriebszeit   des Holländers. Nach   beendeter Chlorierung wird der Stoffbrei zur Einstellung einer in bezug auf ihren Na OH-Gehalt   0'05%iger Flotte   in bekannter Weise mit Alkali versetzt. Nach halbstündiger Einwirkung wird gut gewaschen. Der so erhaltene Zellstoff hat mit 740 praktisch seine ursprüngliche Viskosität behalten, dagegen ist die Sieberzahl bis auf zirka 8 heruntergegangen. 



   Die Vorteile der geschilderten Arbeitsweise wirken sich schon in der Qualität des ungebleichten Materials dahingehend aus, dass dasselbe in seiner Faser-Festigkeit den höchsten Ansprüchen genügt, dabei aber eine so niedrige Sieberzahl hat. wie sie kein   handelsüblicher     hoehbleiehfähiger   Sulfit-oder Sulfatzellstoff aufweist. Seine lichtgelbe Farbe, die Gesehmeidigkeit seiner Faser in Verbindung mit 
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 machen ihn für Spezialpapiere aller Art sehr geeignet. 



   Dass ein solcher Zellstoff sich auch ohne starke Beeinträchtigung seiner Viskosität und Faserfestigkeit durch oxydierende Mittel, wie Chlorkalk oder Natriumhypochlorit, die in   üblicher   Weise zur Anwendung gelangen, in ein gut weiss gebleichtes Produkt überführen lässt. ist die selbstverständliche Folge seines niedrigen Ligningehaltes, und es ist klar. dass, je höher die Viskosität des Ausgangsproduktes liegt, um so energischer die Bleiche, die vorzugsweise im Sinne der Patentschrift Nr.

   112626 unter sehr schwachem Zusatz von Ätzalkali oder von Hydroxyden der Erdalkalien einschliesslich Magnesiumhydroxyd unter Aufrechterhaltung einer alkalischen Reaktion der Bleichflotte bis zur Beendigung der   Bleiche-zweckmässig   bei oberhalb   400 C   liegenden Temperaturen-vorgenommen wird, zwecks Erzielung eines   hochweissen Materials geführt werden   kann. Darin also liegt mit der besondere Vorteil der schonend und doch kräftig durchgeführten Chlorierung. 



   Alle diese Vorzüge äussern sich natürlich noch in   höherem Masse,   wenn ein derartiger ungebleichter Sulfatzellstoff im Anschluss an die geschilderte Chlorierung zuerst einer alkalischen Veredlung zum Zwecke der Herauslösung seiner Hemieellulosen und der Erhöhung seines Alpha-Cellulosegehaltes und dann einer Bleiche unterzogen wird. Auf diese Weise können nicht nur für die Herstellung von Spezialpapieren. sondern auch für die   chemische   Weiterverarbeitung besonders geeignete hochviskose Edelzellstoffe erhalten werden. Das Verfahren bietet aber auch anderseits den Vorteil, derartig veredelte, in ihrer Viskosität weitgehendst geschont Zellstoffe durch eine geeignete, kräftige Bleiche in niedriger viskose Produkte von besonders hohem Weissgehalt überzuführen.

   Die alkalische Veredlung kann nach bekannten Arbeitsmethoden ausgeführt werden. wobei sich am besten die Anwendung von   5-12% iger   Alkalilauge, vorzugsweise Natronlauge oder   Weisslauge,   bewährt hat : die Bleiche des alkalisch veredelten Materials lässt sich auf dem im vorhergehenden Abschnitt beschriebenen Wege ohne Schwierigkeiten bewerkstelligen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines faserfesten. hochviskose Lösungen gebenden, sehr reinen Zellstoffs, der gegebenenfalls auch einer alkalischen Veredlung oder einer Bleiche mit oder ohne Vorschaltung einer solchen alkalischen Veredlung unterzogen werden kann, aus mit alkalischen Mitteln aufgeschlossenem. ungebleichtem Zellstoff, insbesondere Sulfatzellstoff, durch eine seiner Fertigstellung vorausgehende Chlorierung, dadurch gekennzeichnet, dass die Chlorierungsprodukte durch gleichzeitige Zugabe von Alkali kontinuierlich unter Aufrechterhaltung eines PH-Wertes der Flotte von 6-9, vorzugsweise von 7'5-8'5 in Lösung gebracht werden.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Process for the production of a fiber-solid, highly viscous solution. very pure pulp.



   It is known that hard sulphite or sulphate pulps - in particular so-called Kraft pulps - are expediently first subjected to a chlorinating pretreatment and then the
Chlorination products removed by weakly alkalinizing in order to further reduce the degree of digestion and thereby make them more suitable for subsequent bleaching, etc. (D. R. P. No. 283006).



   In-depth tests have shown that pulps that have been digested by the alkaline route, in particular sulphate pulps, already drop in viscosity during this chlorination and, accordingly, also lose strength. The reason for this behavior is that the fairly large amounts of chlorine required for the chlorination of such strongly encrusted cellulose only react relatively slowly with the lignin, so that with normal chlorination in the acidic liquor there is an excess of free chlorine for a long time to which the cellulose originating from an alkaline blooming process is very sensitive. In addition, the unpleasant smell that occurs makes working in open vessels, such as Dutch etc., very difficult.



   The process takes place in such a way that the first chlorine to act is eagerly absorbed by the lignin stored in the outer layers of the fibers. In the process, water and alkali-soluble products are formed. The further the chlorination progresses towards the inner layers, the more complicated the chlorination processes become in the case of the insoluble, already partially chlorinated incrustations. This makes it more and more difficult for the chlorine to react with the lignin layers underneath, so that it gradually accumulates in the liquor. The consequence of this is a reduction in the viscosity *) and the strength properties of the pulp.



   The mentioned disadvantage of lowering the viscosity and the strength properties of the pulp can be avoided if one takes the precautionary measure of allowing the chlorine to take effect only so slowly that it is continuously absorbed by the incrustations of the pulp, so that their chlorination takes place in a practically chlorine-free liquor. However, since in this case, especially during the addition of the last third of the chlorine required, this is only consumed extremely slowly, the chlorination time would have to be extended far beyond the technically acceptable level.



   It has now been found that the chlorination time can be shortened very sharply without damaging the fibers if, at the same time as the chlorine is introduced, the chlorination products formed are dissolved by precisely dosed addition of alkali, the pH of the liquor being between 6 -9, preferably between 7'5-8'5.



   It has been suggested earlier either to add alkali to the pulp first and then to react with elemental chlorine or to treat it simultaneously with chlorine and alkali. In both cases, however, the amount of alkali present was so great that hypochlorite had to be formed. As a result, the reaction conditions were completely different from those of pure chlorination, which means that the pulp, as tests have shown, is even more damaged in terms of its viscosity and strength.

   In contrast, the new process avoids the formation of hypochlorite by regulating the addition of the alkali in such a way that its amount is just sufficient to keep the chlorinated *) The viscosity of the cellulose in the sense of the terminology used in cellulose chemistry is the viscosity of the solution obtained from cellulose, be it in Swiss solution, as viscose or in another solution form. (See, for example, Hess, Die Chemie der Cellulose ", Leipzig 1928, page 304, lines 8-7 v. U.).

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 Bringing alkali-soluble lignin in solution. In this connection it is observed that a larger amount of chlorine can be brought into action in an even shorter time in comparison with ordinary chlorination in an acid medium.



   The explanation of this phenomenon follows without further ado from what has been said above. By maintaining a pH value of about 8, the alkali-soluble chlorinated lignins are removed and the layers below are also exposed for chlorination. This exposure takes place
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 of chlorine in the liquor and an attack on the cellulose is avoided. In this way, not only is the sieve number improved while the viscosity is undamaged, but the gentle treatment is also expressed in greater resistance, even to subsequent chemical influences during the manufacture of the pulp.

   At the same time, the new process has the advantage that the strong foaming caused by the formation of carbon dioxide in the lignin-rich kraft pulps is completely avoided.



   The new process can be used in all such containers that ensure good and rapid mixing of the pulp with the chemical agents. are executed. whereby the consistency to be observed in each case must be based on the specific mode of operation of the mixing vessel. The avoidance of free excess chlorine in the liquor enables smooth, deodorant-free work even in open Dutch. In addition, the fact that the reaction of the liquor is kept more or less neutral causes wear on the fittings. Washing drum etc. avoided.



   The numerical advantages of the new process emerge from the comparative tests presented in the following overview, whereby in both cases the liquor was made alkaline after the end of the chlorination in order to achieve exact comparisons before the final wash so that a 0.05% sodium hydroxide solution was present:

   
 EMI2.2
 
<tb>
<tb> Starting material <SEP> acidic <SEP> medium <SEP> new <SEP> VerhthrNi
<tb> Amount of chlorine <SEP>% <SEP> Cl, <SEP> calculates <SEP> on <SEP> applied <SEP> abs. <SEP> tr.
<tb> imaginary <SEP> cellulose <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> Chlorination duration <SEP> Min <SEP> 103 <SEP> 390 <SEP> 105 <SEP> 240
<tb> copper viscosity *) <SEP> ................................ <SEP> 837 <SEP> 655 < SEP> 746 <SEP> 728 <SEP> 693
<tb> Sieber number **) .................................... <SEP> 56 <SEP> 17-9 <SEP> 18-66 <SEP> 18-3 <SEP> 8'9
<tb>
 
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 amount of chlorinated crusts goes into solution. a significant saving in chlorine can also be achieved.

   if you remove the dissolved chlorinated products by simultaneously adding water and removing the treatment liquid, as can be achieved for example by lowering the washer drum in the Dutchman, since the already chlorinated products still exceed the amount of chlorine required for their I. , solubilization in alkali is necessary, take up more chlorine. One try. which was carried out with simultaneous water washing. confirmed this observation as it gave a copper viscosity of 791 and a sieve number of 13 with only 4% chlorine.



   Since only a small part of the chlorination products of sulphate pulp is water-soluble. had, as was also established by experiments, the continuous washing with water according to the previous procedure without continuous addition of alkali remained unsuccessful.



   Further improvements in the process can be achieved by breaking down the chlorination in a known manner into at least two stages separated by an alkaline wash, about 60-80% of the chlorine required for chlorination being used in the first stage. Since this first part of the chlorination has been proven to take place without damaging the cellulose. one can proceed in the usual manner at this stage if necessary. Only in the second stage does the new process require chlorination, i.e. with simultaneous neutralization of the liquor.

   Two comparisons clearly show this:
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<tb>
<tb> chlorination
<tb> in <SEP> both <SEP> levels <SEP> acidic <SEP> in <SEP> 1st <SEP> level <SEP> acidic
<tb> in <SEP> 2nd <SEP> stage <SEP> PH <SEP> 7-5-8-f)
<tb> Amount of chlorine <SEP>% <SEP> Cl <SEP> .................. <SEP> 3 # 7 <SEP> + <SEP> 1 # 0 < SEP> 3 # 7 <SEP> + <SEP> 1 # 4
<tb> Chlorination duration <SEP> min. <SEP> ............. <SEP> 70 <SEP> + <SEP> 180 <SEP> 70 <SEP> + <SEP> 60
<tb> I <SEP> (copper viscosity <SEP> 626 <SEP> 736
<tb> Sieber number., ....................... <SEP> 11'2 <SEP> 9
<tb>
 
This procedure also reduces the additional costs for alkali quite considerably.
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 <Desc / Clms Page number 3>

 



     Of course, in the second stage, you can also wash continuously with water at the same time.



   Example: 1000 kg of fuel with a sieve number of 60 are chlorinated with 3'7% Cl in the form of chlorinated water in a Hollander equipped with a washing drum. To avoid an excess of chlorine in the liquor, the chlorination time is extended to about two hours, then the pulp is thickened, washed and mixed with enough alkali that the liquor contains about 0.05% NaOH. After leaving the alkali to work for half an hour. the Dutchman is well washed out. This treatment is followed by a second chlorination with 1'1% Cl with simultaneous alkalization. The chlorinated water is introduced, for example, a certain distance in front of the shovel or propeller of the Dutchman pretty much on the ground.

   The addition of the required alkali, as which any soluble alkali can be used alone or in a mixture, but preferably caustic soda, is made in a very high dilution behind the mixing device at the point where the chlorine is practically consumed. The pH of the liquor must be between 6'5-9'0 during the entire chlorination process.



  About 1'3 NaOH, based on pulp, are required for this. The chlorination time of this stage is also about two hours and depends on the intensity of the mixing device or the rotation time of the Dutchman. After the chlorination has ended, alkali is added to the pulp in a known manner in order to establish a liquor which is 0.05% strength in relation to its Na OH content. Wash well after half an hour's exposure. The pulp obtained in this way has practically retained its original viscosity of 740, on the other hand the sieve number has dropped to around 8.



   The advantages of the described method of operation already have an effect on the quality of the unbleached material in that the fiber strength of the same meets the highest demands, but has such a low sieve number. as does not have any commercially available, highly leadable sulfite or sulfate pulp. Its light yellow color combined with the smoothness of its fiber
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 make it very suitable for special papers of all kinds.



   That such a pulp can be converted into a well-bleached white product by oxidizing agents such as chlorinated lime or sodium hypochlorite, which are used in the usual way, even without severe impairment of its viscosity and fiber strength. is the natural consequence of its low lignin content, and it is clear. that the higher the viscosity of the starting product, the more energetic the bleach, which is preferably used in the sense of patent no.

   112626 with very weak addition of caustic alkali or hydroxides of alkaline earths including magnesium hydroxide while maintaining an alkaline reaction of the bleaching liquor until the end of the bleaching - expediently at temperatures above 400 C - can be carried out in order to achieve a bright white material. This is one of the particular advantages of the gentle yet powerful chlorination.



   All these advantages are of course even more pronounced if such an unbleached sulfate pulp is subjected to an alkaline refinement following the chlorination described above, for the purpose of dissolving out its hemelluloses and increasing its alpha-cellulose content and then bleaching it. In this way you can not only use for the production of special papers. but also highly viscous noble cellulose which is particularly suitable for further chemical processing can be obtained. On the other hand, however, the process also offers the advantage of converting pulps which have been refined in this way and are largely spared in their viscosity into low-viscosity products with a particularly high white content by means of suitable, powerful bleaching.

   The alkaline finishing can be carried out according to known working methods. The use of 5-12% alkali lye, preferably caustic soda or white lye, has proven to be most effective: the bleaching of the alkaline refined material can be achieved without difficulty in the way described in the previous section.



   PATENT CLAIMS:
1. Method of making a fiber-solid. Very pure cellulose which gives highly viscous solutions and which can optionally also be subjected to alkaline refinement or bleaching with or without an upstream alkaline refinement, from pulp digested with alkaline agents. unbleached pulp, in particular sulphate pulp, by a chlorination prior to its completion, characterized in that the chlorination products are continuously dissolved by simultaneous addition of alkali while maintaining a pH of the liquor of 6-9, preferably 7'5-8'5 will.

 

Claims (1)

2. Verfahren gemäss Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Entfernung der in Lösung gegangenen Chlorierungsprodukte fortlaufend oder zeitweilig Behandlungsflüssigkeit unter entsprechender Zuleitung von Frischwasser abzieht. 2. The method according to claim 1, characterized in that, to remove the dissolved chlorination products, treatment liquid is continuously or intermittently withdrawn with an appropriate supply of fresh water. 3. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, dass man die Chlorierung in bekannter Weise in zwei oder mehreren Stufen vornimmt, derart, dass man zuerst etwa 60-80'j :. des zur Chlorierung notwendigen Chlors ohne gleichzeitige Zugabe von Alkali zur Einwirkung bringt. <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 4. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Zellstoff nach der Chlorierung in an sich bekannter Weise mit soviel Alkali, vorzugsweise Natronlauge oder Weisslauge, mischt, dass die Flotte in bezug auf Ätznatron mindestens 0'05% zig ist, und ihn dann mit Wasser wäscht. 3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that the chlorination is carried out in a known manner in two or more stages, such that first about 60-80'j:. of the chlorine required for chlorination without the simultaneous addition of alkali. <Desc / Clms Page number 4> EMI4.1 4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that after the chlorination, the pulp is mixed in a manner known per se with so much alkali, preferably sodium hydroxide solution or white liquor, that the liquor is at least 0'05% in relation to caustic soda , and then washes it with water. 5. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man den so erhaltenen EMI4.2 Aufrechterhaltung einer alkalischen Reaktion der Bleichflotte bis zur Beendigung der Bleiche, bleicht. 5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that the thus obtained EMI4.2 Maintaining an alkaline reaction of the bleaching liquor until the bleaching process has ended, bleaches. 6. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man den so erhaltenen Zellstoff in bekannter Weise mit 5-12% iger Alkalilauge, vorzugsweise Natronlauge oder Weisslauge, zur Entfernung der Hemicellulosen und Erhöhung des Alpha-Cellulosegehaltes behandelt. 6. Process according to claims 1 to 4, characterized in that the pulp obtained in this way is treated in a known manner with 5-12% strength alkali, preferably sodium hydroxide or white liquor, to remove the hemicelluloses and increase the alpha-cellulose content. 7. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass man den Zellstoff einer Bleiche mit Chlorkalk oder Hypochlorit, vorzugsweise nach Patentschrift Nr. 112626, unter sehr EMI4.3 hydroxyd, unter Aufrechterhaltung einer alkalischen Reaktion der Bleichflotte bis zur Beendigung der Bleiche, unterzieht. 7. The method according to claims 1 and 6, characterized in that the pulp of a bleach with chlorinated lime or hypochlorite, preferably according to Patent No. 112626, under very EMI4.3 hydroxyd, while maintaining an alkaline reaction of the bleaching liquor until the bleaching process is complete.
AT142245D 1932-06-15 1933-05-18 Process for the production of a fiber-resistant, highly viscous solution giving, very pure cellulose. AT142245B (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE969601C (en) * 1942-11-18 1958-06-19 Phrix Werke Ag Process for the production of a low-ash pulp from annual plants suitable for chemical processing

Cited By (1)

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DE969601C (en) * 1942-11-18 1958-06-19 Phrix Werke Ag Process for the production of a low-ash pulp from annual plants suitable for chemical processing

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