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Verfahren zur Herstellung von gessnterteln IIartlegierungcn.
Die vorliegende Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren zur Herstellung von praktisch unporösen gesinterten Hartlegierungen aus Karbiden oder Boriden schwer schmelzbarer Metalle mit Hilfsmetallen, welche Legierungen insbesondere für die Erzeugung von Arbeits-und Selmeidwerkzeugen geeignet sind.
Werkstoffe dieser Art wurden z. B. aus Wolframkarbid und einem Hilfsmetall nach bekannten Verfahren in der Weise hergestellt, dass die Poren einer Grundmasse, die aus einem Metall mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als Wolframkarbid gebildet worden war, mit diesem Karbid imprägniert.
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metalles, wie Eisen oder Kobalt, verkittet oder verbunden wurden ; die Werkstoffe wurden durch Sintern der Körper, die diese Bestandteile enthalten, in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, wie beispielsweise einer Atmosphäre von Wasserstoff, Stickstoff, Kohlengas, Eohlenmonoxyd oder durch Einbetten der Körper in Kohle, Graphit od. dgl. hergestellt.
Es hat sich aber gezeigt, dass derartige Sinterprozesse
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stoffe einen genügenden Härtegrad aufweisen, sind sie porös, mehr oder weniger brÜchig und erhitzen sich zufolge ihres metallischen Charakters im Gebrauch stark. Es ist daher ein häufiges Schleifen und Zurichten erforderlich, um das Abbröckeln und den Bruch der W@rkzeuge, die auf dem geringen Zusammen- halt solcher Werkstoffe, beruhen, zu beseitigen.
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schmelzbaren Metalle, wie z. B. Tantal, Niob, Vanadin. Wolfram, Molybdän und Uran, mit weniger als ihrem eigenen Gewicht eines oder mehrerer Schwermetalle (mit oder ohne Zusatz von Kobalt. Nickel, Chrom oder Eisen und (oder) Karbiden von Kobalt. Chrom oder Eisen) zusammengeschmolzen werden.
Weiter ist vorgeschlagen worden, Molybdän oder Tantal zusammen mit Wolfram und Kohlenstoff in einem
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werden kann. In solchen Legierungen nimmt Tantal jedoch nicht an der Karbidbildung teil, sondern bildet eine kohlenstoffreie Grundlegierung mit Wolfram.
Legierungen von Wolfram, Molybdän oder Chrom und Kohlenstoff, Bor oder Silizium sind auch durch einen Schmelzprozess hergestellt worden, der in einer neutralen Gasatmosphäre unter vermindertem Druck durchgeführt worden ist. Es ist empfohlen worden, bei diesem Verfahren das Ausgangsmaterial durch Erhitzen unter vermindertem Druck in Argon oder Wasserstoff zu entgasen.
Es ist auch vorgeschlagen worden, Werkzeuge herzustellen, indem man schwer schmelzbare Metalle (wie Wolfram, Molybdän, Uran, Titan und Tantal) und Kohlenstoff, Bor oder Silizium und Hilfsmetalle (wie Kobalt, Nickel und Eisen) schmilzt, das erhaltene Material in ein feines Pulver überführt, in geformte Artikel verpresst und dann bei 1500-1900 C sintert.
Diese bekannten Verfahren sind aber insbesondere zur Herstellung von Legierungen von Tantal oder Niobkarbid wegen der hohen Schmelzpunkte dieser Metalle und ihrer Karbide nicht anwendbar.
Überdies sind auch Legierungen dieser Art porös und bruchig, so dass sie gleichfalls für die Herstellung von Werkzeugen wenig geeignet sind.
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und insbesondere Schneidwerkzeugen besonders ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen. Sie erfordern zufolge ihrer besonderen Zähigkeit kein häufiges Schleifen und Zurichten im Betriebe. Infolge ihres
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niedrigen Koeffizienten der Wärmeleitfähigkeit erhitzen sie sich während des Arbeitsganges nicht über- mässig, so dass aus diesen Hartlegiemngen erzeugte Werkzeugteile auch mit Hilfe von Lötmitteln von niedrigem Schmelzpunkt an den Arbeitsgeräten befestigt werden können.
Die Werkzeugteile zeigen auch einen geringen Reibungskoeffizienten, so dass bei Sehneidwerkzeugen eine leichte und reine Spanabhebung gewährleistet ist.
Das Verfahren gemäss der Erfindung zur Herstellung von praktisch unporösen, gesinterten Hartlegierungen aus Karbiden oder Boriden schwer schmelzbare Metalle mit Hilfsmetallen, z. B. von gesinterten Tantalkarbid-Nickellegierungen, besteht im Wesen darin, dass jeder der Legierungsbestandteile vor und (oder) nach seiner Beimischung zu den andern Bestandteilen, vorzugsweise im Vakuum auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher Porosität und Brüchigkeit der Legierungen verursachende Verunreinigungen und Gase ausgetrieben werden, und dass während der ganzen Dauer des Erzeugungsvorganges das Eindringen derartiger Verunreinigungen oder Gase vermieden wird.
Zur Durchführung des Verfahrens geht man beispielsweise so vor, dass man das gepulverte metalloxid
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mit den gepulverten schwer schmelzbaren Metallen auf Temperaturen erhitzt, die unter dem Schmelzpunkt der zu bildenden Karbide oder Boride liegen, das so erhaltene Karbid oder Borid nach weitgehender Zerkleinerung im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt, die gepulverten Hilfsmetalle zusetzt, die Mischung abermals mahlt, unter hohem Druck zu einem Presskörper verfestigt, diesen mechanisch bearbeitet und dann, vorzugsweise im Vakuum, bei einer Temperatur von etwa 1350 bis 1400 C sintert.
Man gelangt gemäss der Erfindung zu praktisch unporösen Legierungen von besonders harter und zäher Beschaffenheit, da die erhaltenen Legierungen frei von schädlichen Gasen, insbesondere Sauerstoff, und sonstigen Verunreinigungen sind und durch die Verformung unter hohem Druck die Zwisehenrälme zwischen den einzelnen Partikelchen in weitgellendstem Masse vermindert oder aufgehoben sind. Da die Erhitzung der Legierungen der Verformung nachfolgt, gestattet das Verfahren, mit einem einzigen Sinterprozess das Auslangen zu finden. Das Verfahren ist für Legierungen aus Karbiden oder Boriden schwer schmelzbarer Metalle, wie Wolfram, Molybdän usw., im allgemeinen anwendbar, wobei auch Mischungen solcher Metalle verarbeitet werden können.
Besonderen Wert besitzt die Erfindung für die Herstellung von Legierungen aus Tantalkarbid (oder Borid) und Niobkarbid (oder Borid). Als Hilfsmetalle kommen vornehmlich die Metalle der Eisengruppe, insbesondere Nickel, Kobalt und Eisen, in Betracht.
Die Herstellung der Karbide oder Boride erfolgt zweckmässig in der Weise, dass die Metalloide,
Kohle z. B. in Form von Graphitpulver, Lampensehwarz oder Bor (oder Boride) zunächst zum Zwecke der Reinigung und Entgasung vorerhitzt werden, worauf die Karbidbildung durch Mischung der vorgereinigten Metalloide mit den Pulvern der schwer schmelzbaren Metalle und Erhitzung auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der zu bildenden Karbide oder Boride erfolgt, wobei etwa vorhandene Oxyde der schwer schmelzbaren Metalle in Gegenwart genügender Mengen von Kohle oder Kohle und Bor reduziert werden und aus dem tberschuss Karbide oder Boride gebildet werden.
Die gewonnenen Metallkarbide oder-boride werden nun beispielsweise in einer Kugelmühle, zu einem sehr feinen Pulver vermahlen, welches in einem Vakuumofen oder in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt wird, um die Karbide oder Boride zu entgasen und allenfalls die Reaktion zwischen dem schwer schmelzbaren Metall und dem metalloxid zu vervollständigen.
Vor der Behandlung im Vakuumofen kann das Karbid oder Borid unter einem Druck verpresst werden, der genügt, um die Partikelchen unter der Wirkung der Vakuumpumpe zusammenzuhalten und die Lufträume zwischen den Partikelchen des Pulvers zu verringern. Das entgaste Karbid oder Borid wird nun mit dem Hilfsmetall, das vorzugsweise aus den Oxyden durch Reduktion mit Wasserstoff gebildet wird, vereinigt. Zu diesem Zwecke empfiehlt es sieh, die Mischung des Karbid-oder Boridpulvers mit dem Pulver des Hilfsmetalles in einer Kugelmühle zu vermahlen, um eine innige Mischung der Legierungskomponenten in Form eines ausserordentlich fein verteilten Pulvers zu erhalten.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird die Einbringung des Hilfsmetalles in der Weise vorgenommen, dass. man die Hauptbestandteile der Legierung (Karbide oder Boride) in einer Kugelmühle vermahlt, deren Kugeln aus dem Hilfsmetall, z. B. Nickel, bestehen, wobei die nötige Menge des Hilfsmetalles aus den Kugeln der Mühle erodiert wird, wenn die Mahlung eine entsprechend lange Zeit fortgesetzt wird.
Die gewonnene Mischung aus Karbiden oder Boriden und dem Hilfsmetall wird nun einem so
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geformt und bearbeitet werden kann, um ihm die gewünschte Grösse und Gestalt zu geben. Der gebildete Körper wird hierauf unter Erhitzen, allenfalls im Vakuum, bei Temperaturen von etwa 1350 bis 1400 C gesintert.
Der Sintervorgang unterscheidet sich von den üblichen Sinterprozessen, bei welchen die
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schmelzbaren Metalles mit dem Hilfsmetall imprägniert werden, sehr wesentlich, da bei den bekannten durch Sinterung erzeugten Produkten das Hilfsmetall, wenn es über seinen Schmelzpunkt erhitzt wird,
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schmilzt und aus dem gesinterten Werkstoff ausläuft. Bei einem Sinterprozess der beschriebenen Art hingegen kann das Erzeugnis auf eine Temperatur, die bei weitem höher ist als dem Schmelzpunkt des Hilfsmetalles entspricht, erhitzt werden und die Legierung bleibt doch unverändert. Es wird also nach diesem Verfahren eine Legierungsbildung erzielt, welche sich von einer durch Sintern bloss verkitteten Mischung der Bestandteile wesentlich unterscheidet.
Ausführungsbeispiel :
Herstellung einer Tantalkarbid-Nickellegierung. Der zur Bildung des Karbids angewendete Kohlenstoff wird in Form von Lampenschwarz oder Kohle verwendet, welche in einem geschlossenen Graphittiegel bis auf 15000 C erhitzt worden sind, um alle etwa vorhandenen organischen Bestandteile zu verflüchtigen und störende Gase auszutreiben. Nach dieser Reinigung wird der Kohlenstoff mit Tantalpulver, etwa im Verhältnis von 5% bis 6'2% Kohle und 95 bis 93'8 Gewichtsprozenten Tantal vermischt, wobei die Mischung in einem Graphittiegel, der in Lampenschwarz eingebettet ist, durchgeführt wird.
Die Mischung von Tantal und Kohle wird dann in einen Hoehfrequenzofen gebracht und durch langsames
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aufrecht erhält. Die Erhitzung ist in der Regel von einer heftigen Reaktion begleitet. Die gebildete Tantalkohlenstoffverbindung ist Tantalkarbid mit einem Gehalt von etwa 5 bis 6'2 Gewichtsprozenten Kohlenstoff und zeigt eine sehmutziggelbe Farbe. Das erhaltene Tantalkarbid'wird nun in einer Kugelmühle durch etwa 24 Stunden zu einem fein verteilten Pulver vermahlen. Nach dem Mahlen wird das Tantalkarbidpulver, nachdem es allenfalls unter Druck zu einem Körper vereinigt wurde, der auch unter der Wirkung der Vakuumpumpe ein Zusammenhalten gewährleistet, auf eine Temperatur von 1600 bis 17000 C in einem Vakuumofen erhitzt, um die Entgasung zu bewirken.
Gleichzeitig werden bei diesem Erhitzen alle Oxyde, die etwa im Karbid noch vorhanden sind, reduziert. Das entgaste Karbid wird nun mit dem Hilfsmetall vereinigt. Zu diesem Zwecke werden beispielsweise 3-15 Gewichtsprozente eines mit Wasserstoff reduzierten Nickelpulver in fein verteilter Form oder eine Mischung von Nickelpulver
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