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Verfahren zur Herstellung praktisch haltbarer kolloidaler Graphitdispersionen in Sien.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung praktisch haltbarer kolloidaler Graphitdispersionen in Ölen. Häufig besteht die disperse Phase von kolloidalen Dispersionen aus Teilchen verschiedener Grösse. Die Haltbarkeit solcher kolloidaler Dispersionen in Ölen ist vielfach für deren Verwendungszweck eine ungenügende. Bekannt ist, dass die grösseren Teilchen der dispersen Phase der Gelbildung leichter unterliegen, als die feiner dispersen Phase. Nimmt nun das Dispersionsmittel, das zu Anfang absolut neutral sein kann, z.
B. bei der Berührung mit Luft beträchtliche Mengen Sauerstoff und Kohlensäure auf, so können die entstehenden Oxydationsprodukte, wie auch die absorbierte Kohlensäure auf die gröberen Teilchen der dispersen Phase einwirken und diese in den Gelzustand überführen, während eine Einwirkung auf die feiner disperse Phase noch nicht erfolgt. Das Gel der gröber dispersen Phase fällt aus, wodurch bei Anwendung solcher Dispersionen unerwünschte Nebenwirkungen auftreten können, z. B. Verstopfungen von Leitungen u. dgL, die die Verwendbarkeit dieser kolloidalen Dispersionen stark beeinträchtigen.
Es ist bekannt, dass einerseits kolloidaler Graphit aus Teilchen verschiedenster Grösse besteht und dass anderseits Öle, gleichgültig ob Mineral-oder vegetabilische Öle od. dgl., aus der Luft Kohlensäure und vor allem Sauerstoff in beträchtlichen Mengen absorbieren. Wird nun eine kolloidale Graphitdispersion in Öl hergestellt und längere Zeit aufbewahrt, so kann beim Lagern oder während der Verwendung infolge Einwirkung der Luft zu einem vorher nicht bestimmbaren Zeitpunkt die Anreicherung an koagulierend wirkenden Stoffen so stark werden, dass die gröber disperse Phase in den Gelzustand übergeht, während die feiner disperse Phase noch im Solzustande verharrt.
Bei der Anwendung solcher kolloidaler Graphitdispersionen als Schmiermittel kann daher der Übelstand auftreten, dass Verstopfungen der Schmiermittelleitungen oder vorzeitiges Abscheiden des Graphitgels eintritt.
Die Erfindung besteht darin, dass die der Gelbildung leichter unterliegende, gröber disperse Phase von der feiner dispersen Phase abgetrennt wird, u. zw. durch eine auf künstliche Weise hervorgerufene Gelbildung mit Mitteln solcher Art, dass die Gelbildung nur bei der gröberen dispersen Phase, nicht aber bei der feineren dispersen Phase auftritt. Für die Erfindung ist also wesentlich, dass in einer bereits vorhandenen Graphitdispersion in Ölen von der künstlich hervorgerufenen Gelbildung nur die gröberen Teile der dispersen Phase betroffen werden, nicht aber die feineren Teile.
Eine solche Gelbildung kann z. B. durch Koagulierungsmittel, wie organische Säuren oder organische Salze und Verbindungen oder ähnliche bekannte Koagulierungsmittel hervorgerufen werden, die aber nur so schwach sein sollen, bzw. in einer so schwachen Konzentration anzuwenden sind, dass eine Einwirkung auf die feinere disperse Phase vermieden ist.
Das so künstlich gebildete Gel wird nun vom Sol in bekannter Weise abgetrennt, z. B. durch Zentrifugieren u. dgl. Die zurückbleibende kolloidale Dispeision wird, um eine weitere Einwirkung der Koagulierungsmittel auf die feineren Solteilchen zu verhindern, von diesen auf bekannte Weise befreit, z. B. durch Abdestillation, Abstumpfung u. dgl.
Die zurückbleibende kolloidale Dispersion stellt nach Entfernen der Koagulationsmittel eine praktisch haltbare Lösung dar.
Zweckmässig ist die Verwendung von Koagulationsmitteln im Vereine mit geeigneten, am besten schwach wirkenden Basen, gleichgültig ob organischer oder anorganischer oder gemischt organisch-anorganischer Natur, wodurch erreicht wird, dass die feine disperse Phase vor der Einwirkung der Koagulationsmittel geschützt und die Abtrennung der grober dispersen Phase erleichtert wird oder im Vereine mit beliebigen, reduzierend wirkenden Substanzen wie Hydroxyl-, Aldehyd- oder Ketonverbindungen,
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die geeignet sind, die Wirkung des Sauerstoffes auf das Dispersionsmittel abzuschwächen, bzw.
aufzuheben oder sowohl im Vereine mit Basen, als auch mit beliebigen reduzierend wirkenden Stoffen, die in der Lage sind, sowohl die Wirkung der Kohlensäure, als auch des Sauerstoffes und der durch die Oxydation entstehenden Sekundärprodukte auf die im Solzustande befindliche feiner disperse Phase abzuschwächen bzw. aufzuheben.
Das Verfahren kann aber auch so ausgeführt werden, dass man die Dichte oder auch die Viskosität der in Ölen hergestellten kolloidalen Graphitdispersion so weit herabgesetzt, dass die gröberen Solteilchen zur Ausflockung und Abscheidung gebracht werden. Das zugesetzte Verdünnungsmittel kann aus der kolloidalen Dispersion entfernt werden oder auch nicht.
Die Herabsetzung der Dichte kann durch Zusatz spezifisch leichterer Flüssigkeiten als das Dispersionsmittel ist, zweckmässig durch eine leichtflüchtige Flüssigkeit bewirkt werden, sowie die Herabsetzung der Viskosität durch eine mit demDispersionsmittel mischbare Flüssigkeit, geringerer Viskosität als das Dispersionsmittel, insbesondere durch eine organische Flüssigkeit erfolgen kann. Zweckmässig ist die Verwendung eines Verdünnungsmittels, das
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Oft genügt schon die Verringerung der Dichte bzw. Viskosität der kolloidalen Graphitdispersionen in Ölen durch einfaches Erwärmen unter beliebigem Druck, das ist gewöhnlichem oder erhöhtem Drucke oder Unterdrücke um eine Abscheidung der grobdispersen Phase zu erreichen.
Gegebenenfalls kann die Abscheidung des Gels durch Koagulationsmittel zweckmässigerweise auch in Anwesenheit von Basen oder beliebigen reduzierend wirkenden Substanzen oder von Basen und beliebigen reduzierend wirkenden Substanzen unter gleichzeitiger Herabsetzung der Dichte oder der Viskosität bewirkt werden.
Findet die Anwendung von kolloidalen Graphitdispersionen in Ölen bei erhöhten Temperaturen statt, so ist es zweckmässig, solche organische Basen und reduzierend wirkende oder neutrale Stoffe zu wählen, die bei erhöhten Temperaturen alkalisch oder reduzierend wirkende Gase oder beide gleichzeitig entwickeln oder abspalten. Z. B. wirkt einZusatz vnMethanamid in vielen Fällen günstig auf die Erhaltung des Solzustandes während der Verwendungsdauer ein, da es bei erhöhten Temperaturen Ammoniak und Kohlenoxyd freimacht.
An der geringen Haltbarkeit kolloidaler Dispersionen in Ölen ist bisher die Verwendung von kollo- idalem Graphit in der Motorentechnik als Zusatz zum Schmieröl gescheitert. Hier tritt die Gelbildung leicht durch die Produkte der unvermeidlichen Oxydation in den heissen Zylindern ein, indem die gebildeten Kraekprodukte koagulierend auf das Graphitsol wirken. Durch die Erfindung wird dieser Übelstand vermieden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung praktisch haltbarer kolloidaler Graphitdispersionen in Ölen, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Graphitsol die gröber disperse Phase von der feiner dispersen Phase durch Gele bildende Mittel solcher Art abgetrennt wird, dass Gelbildung nur bei der gröberen Phase, nicht aber bei der feiner dispersen Phase auftreten kann.