AT108778B - Process for separating zirconium and hafnium. - Google Patents

Description

  

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  Verfahren zur Trennung von Zirkonium und Hafnium. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung des Elements der Atomnummer 72, des Hafniums, vom Zirkonium, und das Verfahren besteht hauptsächlich darin, dass zur Trennung von Hafnium und Zirkonium Oxalsäure angewendet wird und danach eine fraktionierte Kristallisation erfolgt, indem man sich der verschiedenen Löslichkeit der Oxalate bzw. der Oxalsäureverbindungen von Hafnium und Zirkonium bedient. 



   Nach der Erfindung kann man in der Weise vorgehen, dass man hafniumhaltiges Zirkonhydroxyd im   Überschuss   von Oxalsäure löst oder einer Lösung eines hafniumhaltigen Zirkonsalzes Oxalsäure im Überschuss zusetzt, und die gebildeten löslichen Komplexsalze einer fraktionierten Kristallisation unterwirft, bei welcher die Ausfällungen einen andern Hafnium-bzw. Zirkoniumgehalt aufweisen, als die Mutterlauge. Durch fortgesetzte fraktionierte Kristallisation kann man den gewünschten Trennunggrad für Hafnium und Zirkonium erreichen. Die Trennung wird durch Zusatz von Ammoniumoxalat oder andern Ammoniumsalzen im Überschuss begünstigt. 



   Beispiel : Hafniumhaltiges Zirkoniumsulfat oder eine andere lösliche, hafniumhaltige Zirkonverbindung wird mit Ammoniumhydroxyd gefällt, worauf auf jedes Molekül Zirkonsalz 4 Moleküle Oxalsäure zugesetzt werden. Die entstandene Lösung wird zur Durchführung der fraktionierten Kristallisation von Ammoniumzirkoniumoxalat bzw. Ammoniumhafniumoxalat eingeengt. 



   Man kann das Ammoniumzirkoniumoxalat bzw. das Ammoniumhafniumoxalat auch durch direkten Zusatz von Ammoniumoxalat zu den   löslichen     Zirkonium-bzw. Hafniumverbindungen,   wie den Oxyhalogeniden. den Nitraten usw. herstellen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE   :  
1. Verfahren zur Trennung von Zirkonium und Hafnium durch fraktionierte Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass von einer Lösung der Oxalate bzw. der Oxalsäureverbindungen von Hafnium und Zirkonium ausgegangen wird. 

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  Process for separating zirconium and hafnium.



   The invention relates to a method of separating the element of atomic number 72, hafnium, from zirconium, and the method mainly consists in using oxalic acid to separate hafnium and zirconium, followed by fractional crystallization, taking into account the different solubilities of the Oxalates or the oxalic acid compounds of hafnium and zirconium are used.



   According to the invention, one can proceed in such a way that hafnium-containing zirconium hydroxide is dissolved in excess of oxalic acid or oxalic acid is added in excess to a solution of a hafnium-containing zirconium salt, and the soluble complex salts formed are subjected to a fractional crystallization in which the precipitates another hafnium or. Have zirconium content than the mother liquor. Continued fractional crystallization can achieve the desired degree of separation for hafnium and zirconium. The separation is promoted by the addition of ammonium oxalate or other ammonium salts in excess.



   Example: hafnium-containing zirconium sulfate or another soluble, hafnium-containing zirconium compound is precipitated with ammonium hydroxide, whereupon 4 molecules of oxalic acid are added for each molecule of zirconium salt. The resulting solution is concentrated to carry out the fractional crystallization of ammonium zirconium oxalate or ammonium hafnium oxalate.



   The ammonium zirconium oxalate or the ammonium hafnium oxalate can also be added by direct addition of ammonium oxalate to the soluble zirconium or. Hafnium compounds such as the oxyhalides. produce the nitrates, etc.



   PATENT CLAIMS:
1. A method for separating zirconium and hafnium by fractional crystallization, characterized in that a solution of the oxalates or the oxalic acid compounds of hafnium and zirconium is assumed.

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Claims (1)

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu einem löslichen, hafniumhaltigen Zirkoniumsalz Oxalsäure im Überschuss hinzugesetzt wird. worauf die entstandene Lösung einer fraktionierten Kristallisation unterworfen wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that oxalic acid is added in excess to a soluble, hafnium-containing zirconium salt. whereupon the resulting solution is subjected to fractional crystallization. 3. Änderung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mit Ammoniumhydroxyd oder einer andern geeigneten Base neutralisiert wird, worauf die entstandenen Salze der Zirkonium-bzw. Hafniumoxalsäure einer fraktionierten Kristallisation unterworfen werden. 3. Modification of the method according to claim 1 and 2, characterized in that the solution is neutralized with ammonium hydroxide or another suitable base, whereupon the resulting Salts of the zirconium or. Hafnium oxalic acid are subjected to fractional crystallization. 4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch den Zusatz von Ammoniumsalzen in Überschuss. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**. 4. The method according to claim 3, characterized by the addition of ammonium salts in excess. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.