WO2022270019A1 - 原料気化システム、これに用いられる濃度制御モジュール、濃度制御方法、及び、濃度制御プログラム - Google Patents

原料気化システム、これに用いられる濃度制御モジュール、濃度制御方法、及び、濃度制御プログラム Download PDF

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    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a raw material vaporization system that introduces a carrier gas into a liquid or solid raw material to vaporize it and supplies the raw material gas thus generated, a concentration control module used therein, a concentration control method, and a concentration control program. It is.
  • this type of raw material vaporization system includes a tank containing a raw material, an introduction pipe through which a carrier gas is introduced into the tank to vaporize the raw material, and the carrier gas and the raw material are vaporized from the tank. and a lead-out pipe for leading out a mixed gas with the raw material gas.
  • the outlet pipe is provided with a concentration measuring section for measuring the concentration of the raw material gas and a control valve.
  • concentration of the raw material gas is controlled by controlling a control valve provided in the lead-out pipe so that the measured concentration obtained by the concentration measuring unit becomes the set concentration.
  • the control valve is feedback-controlled by the valve control section.
  • a purge line which is a bypass pipe that bypasses the tank, is connected to the introduction pipe and the discharge pipe in the raw material vaporization system described above.
  • the introduction pipe, the discharge pipe, and the bypass pipe are provided with opening/closing valves for switching between a flow path through which the carrier gas passes through the tank and a flow path through which the carrier gas passes through the bypass pipe.
  • the opening/closing valve is controlled to introduce the carrier gas into the tank, vaporize the raw material by bubbling, and lead out the raw material gas. It is conceivable to use, for example, periodically switching between the detour operation of flowing and detouring from the tank.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and its main object is to suppress the overshoot of the raw material gas concentration that occurs immediately after switching from the detour operation to the raw material gas generating operation. is.
  • the concentration control module includes a raw material gas generation operation of introducing a carrier gas into a tank containing a raw material, vaporizing the raw material by bubbling to lead out the raw material gas, and transferring the carrier gas to a bypass passage.
  • a concentration control module used in a raw material vaporization system that performs a detour operation to flow and bypass the tank, wherein concentration control is performed in the raw material gas generation operation, and pressure control is performed in the detour operation. do.
  • concentration control is performed in the source gas generation operation, and pressure control is performed in the detour operation. Shoot can be suppressed.
  • the concentration control module includes a determination unit that determines whether or not the carrier gas is flowing through the bypass, and a control unit that switches between the concentration control and the pressure control based on the determination result of the determination unit. It is desirable to have With this configuration, the concentration control module can eliminate the need for a communication device for acquiring operation information (information indicating whether the raw material gas generating operation or bypass operation) on the raw material vaporization system side.
  • the determination unit determines whether or not the carrier gas is flowing through the bypass passage based on the concentration or partial pressure of the raw material gas.
  • the determination unit determines whether the carrier gas is flowing through the bypass using the ratio to the set concentration of the raw material gas or a preset fixed value as a threshold value. It is desirable to determine whether or not
  • the control unit sets a preset fixed value or a mixed gas of the source gas and the carrier gas in the source gas generation operation as the set pressure in the pressure control. It is preferred to use pressure.
  • the concentration of the source gas will overshoot.
  • the control section switches to the concentration control after a predetermined time has passed since switching to the source gas generation operation.
  • the raw material vaporization system includes a tank containing a liquid or solid raw material, an introduction pipe for introducing a carrier gas into the tank and bubbling it, and the carrier gas and the raw material being introduced from the tank. It comprises an outlet tube for leading out a mixed gas with a vaporized raw material gas, and the concentration control module according to any one of claims 1 to 6 provided in the outlet tube.
  • the concentration control method includes a raw material gas generating operation of introducing a carrier gas into a tank containing a raw material, vaporizing the raw material by bubbling to lead out the raw material gas, and transferring the carrier gas to a bypass passage.
  • a concentration control method for a raw material vaporization system that performs a detour operation to flow and detour from the tank, wherein concentration control is performed in the raw material gas generation operation, and pressure control is performed in the detour operation.
  • the concentration control program according to the present invention includes a raw material gas generation operation of introducing a carrier gas into a tank containing a raw material, vaporizing the raw material by bubbling to derive the raw material gas, and transferring the carrier gas to a bypass passage.
  • a concentration control program for a raw material vaporization system that performs a detour operation to bypass the tank from the tank, wherein the computer controls the concentration in the raw material gas generation operation, and the pressure control is performed by the computer in the detour operation. It is characterized by letting you do it.
  • FIG. 1 is an overall schematic diagram of a raw material vaporization system according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 4 is a control block diagram of the density control module of the same embodiment
  • FIG. 10 is a simulation result showing changes in the concentration of the raw material gas when the concentration control and the pressure control of the same embodiment are switched (this example) and when the conventional constant concentration control is performed (conventional example).
  • Fig. 10 is a simulation result showing a pressure change of a mixed gas when the concentration control and pressure control of the same embodiment are switched (this example) and when conventional constant concentration control is performed (conventional example).
  • the raw material vaporization system 100 of this embodiment is used, for example, in a semiconductor manufacturing process, and supplies raw material gas such as isopropyl alcohol (IPA) at a predetermined concentration to a drying processing chamber of a wafer cleaning apparatus, for example. .
  • the raw material vaporization system may supply a raw material gas at a predetermined concentration to a processing chamber of a semiconductor processing apparatus such as a CVD film forming apparatus or an MOCVD film forming apparatus.
  • This raw material vaporization system 100 introduces a carrier gas into a liquid or solid raw material to vaporize it, and supplies the resulting raw material gas.
  • a carrier gas into a liquid or solid raw material to vaporize it, and supplies the resulting raw material gas.
  • An example using a liquid raw material will be described below, but the same applies to a case where a solid raw material is used.
  • the raw material vaporization system 100 includes, as shown in FIG. a lead-out pipe 4 for leading out a mixed gas MG of a carrier gas CG and a raw material gas obtained by vaporizing the raw material LM.
  • the tank 2 is, for example, a sealed container made of stainless steel that contains the liquid raw material LM, and is maintained at a constant temperature by a heating mechanism or a cooling mechanism such as a heater provided outside.
  • a supply source (not shown) of a carrier gas CG such as nitrogen or hydrogen is connected to the upstream side of the introduction pipe 3 , and the downstream side of the introduction pipe 3 is inserted into the tank 2 .
  • the downstream opening of the introduction pipe 3 is set at a position lower than the liquid surface of the liquid raw material LM contained in the tank 2, and the raw material LM is bubbled by the carrier gas CG introduced from the introduction pipe 3 into the tank 2. be done.
  • the introduction pipe 3 is provided with a mass flow controller 5 for keeping the flow rate of the carrier gas CG supplied into the tank 2 constant.
  • the upstream opening of the lead-out pipe 4 is connected to an upper space (gas phase) formed in the tank 2 in a state in which the liquid raw material LM is stored.
  • a processing chamber 200 of a semiconductor processing apparatus is connected to the downstream side of the lead-out pipe 4 .
  • the outlet pipe 4 is provided with a concentration control module 6 for controlling the concentration of the raw material gas in the mixed gas MG.
  • the introduction pipe 3 and the discharge pipe 4 are connected to a bypass pipe BP that serves as a bypass passage for bypassing the tank 2 .
  • the introduction pipe 3, the discharge pipe 4, and the bypass pipe BP are provided with flow channel switching valves V1 to V3 that switch between a flow channel through which the carrier gas CG passes through the tank 2 and a flow channel through which the carrier gas CG passes through the bypass pipe BP. ing.
  • flow channel switching valves V1 to V3 By controlling the opening and closing of these flow path switching valves V1 to V3, (1) the carrier gas CG is introduced into the tank 2 containing the raw material LM, the raw material LM is vaporized by bubbling, and the raw material gas is discharged.
  • the raw material gas generating operation (raw material gas generating state) and (2) a bypass operation (a bypass state) in which the carrier gas CG is flowed through the bypass pipe BP and bypassed from the tank 2 are switched.
  • the concentration control module 6 includes a concentration measuring unit 61 for measuring the concentration of the raw material gas flowing through the outlet pipe 4, and a control valve 62 provided in the outlet pipe 4 for leading the raw material gas from the tank 2. , and a control device 63 for feedback-controlling the control valve 62 based on the concentration measured by the concentration measuring unit 61 .
  • a pressure measuring section 64 for measuring the pressure (total pressure) in the tank 2 is provided on the upstream side of the control valve 62 in the lead-out pipe 4 .
  • the pressure measurement unit 64 may be provided separately from the concentration control module 6 .
  • the concentration measurement unit 61 continuously measures the concentration of the raw material gas in the mixed gas MG, and uses an NDIR sensor that uses a non-dispersive infrared absorption method (NDIR) or a sound velocity that changes as the concentration of the raw material gas changes. It is possible to use an ultrasonic sensor or the like that utilizes that.
  • the concentration measuring unit 61 continuously measures the partial pressure of the raw material gas in the mixed gas MG, and uses the total pressure of the mixed gas MG obtained by the pressure measuring unit 64 to measure the concentration of the raw material gas. It can be.
  • the control valve 62 is provided on the downstream side of the concentration measuring section 61 in the lead-out pipe 4, and its valve opening degree is controlled by the control device 63.
  • the control device 63 is a computer having a CPU, a memory, an A/D converter, an input/output interface, and the like. , a determination unit 63a, a valve control unit 63b, a setting reception unit 63c, and the like.
  • the determination unit 63a determines whether or not the carrier gas CG is flowing through the bypass pipe BP. In other words, the determination unit 63a determines whether it is the source gas generation operation or the detour operation.
  • the determination unit 63a determines whether the carrier gas CG is flowing through the bypass pipe BP based on the concentration or partial pressure of the raw material gas.
  • the determination unit 63a of the present embodiment determines whether or not the carrier gas CG is flowing through the bypass pipe BP using the ratio to the set concentration of the raw material gas or a preset fixed value as a threshold.
  • the threshold for determining switching from the “source gas generation operation (source gas generation state)” to the “detour operation (detour state)” and the “detour operation (detour state) ” to the “source gas generation operation (source gas generation state)” (second threshold).
  • the first threshold “the ratio of the raw material gas to the set concentration” is, for example, 50% to 90% of the set concentration. %, and the “preset fixed value” may be a concentration conforming to the “ratio to the set concentration of the raw material gas”.
  • the second threshold “the ratio of the raw material gas to the set concentration” is set to 10% to 50% of the set concentration, for example.
  • the "preset fixed value” may be a concentration corresponding to the "ratio to the set concentration of the raw material gas”.
  • thresholds can be appropriately set by the user, and this setting is received by the setting reception unit 63c.
  • a common threshold may be used when determining whether to switch from the "source gas generating operation” to the "bypass operation” and when determining whether to switch from the "bypass operation” to the “source gas generating operation”.
  • the determination unit 63a compares the measured concentration of the source gas obtained by the concentration measurement unit 61 with the first threshold value, and measures the If the concentration is greater than the first threshold, it is determined to be a "source gas generation operation", and if the measured concentration is equal to or less than the first threshold, it is determined to be a "bypass operation".
  • the determination unit 63a compares the measured concentration of the raw material gas obtained by the concentration measurement unit 61 with the second threshold value, and measures the If the concentration is smaller than the second threshold value, it is determined to be a "bypass operation", and if the measured concentration is equal to or higher than the second threshold value, it is determined to be a "source gas generation operation".
  • the determination unit 63a determines whether the carrier gas CG is flowing through the bypass pipe BP using the "ratio to the measured concentration during normal control (stable time) immediately before” or the “change rate of the measured concentration per unit time” as a threshold. It may be determined whether or not
  • the valve control section 63b switches between concentration control and pressure control based on the determination result of the determination section 63a. Specifically, in the source gas generation operation, the valve control unit 63b controls the concentration by feeding back the control valve 62 so that the measured concentration of the source gas follows the set concentration (target concentration). In the detour operation, the valve control section 63b performs pressure control by feeding back the control valve 62 so that the pressure (total pressure) measured by the pressure measurement section 64 follows the set pressure (target concentration).
  • the valve control unit 63b uses “preset fixed value” or “mixed gas pressure in source gas generation operation” as the set pressure in pressure control.
  • the “mixed gas pressure in the raw material gas generating operation” for example, the mixed gas pressure (total pressure) at the time of normal control (when the concentration is stable) in the raw material gas generating operation immediately before switching to the bypass operation can be used. can.
  • the pressure of this mixed gas is measured by the pressure measuring section 64 .
  • the concentration control unit in the valve control unit 63b calculates a set pressure that follows the set concentration in its internal processing, the set pressure may be regarded as the mixed gas pressure.
  • the "preset fixed value” is set by the user and received by the setting reception unit 63c.
  • the valve control unit 63b switches to concentration control after a predetermined time has passed since switching to source gas generation operation. Specifically, when the pressure control is switched to the concentration control based on the determination result of the determination unit 63a, the valve control unit 63b controls the valve control unit 63b after a predetermined time (for example, 1 to 3 seconds later) to switch to concentration control.
  • FIG. 3 shows changes in the concentration of the raw material gas when the concentration control and the pressure control are switched (this embodiment) and when the conventional constant concentration control is performed (conventional example).
  • the set concentration of the raw material gas was set to 2.5 vol%.
  • “supply stop (switching from raw material gas generation operation to detour operation)” sets the first threshold value (determination threshold value) to 70% of the set concentration, and the command value in pressure control is determined to be detour operation. It was the pressure of the mixed gas 3 seconds before the time when the pressure was applied. The reason why the time is 3 seconds before is that the pressure of the mixed gas during normal control (when the concentration is stable) is used.
  • the "start of supply (switching from bypass operation to source gas generation operation)" is set to 30% of the set concentration as the second threshold value (determination threshold value), and from the point of time when it is determined that the source gas generation operation is performed. After 3 seconds, it switched to concentration control. That is, the delay for switching to density control was set to 3 seconds.
  • FIG. 3 shows pressure changes in the raw material gas generating operation and the bypass operation. I understand.
  • the valve control unit 63b uses a preset fixed value or the pressure of the mixed gas in the source gas generation operation in the pressure control during the bypass operation. There is no possibility that it will be in a fully open state inside. As a result, even if the bypass operation is switched to the raw material gas generating operation, it is possible to suppress the overshoot of the concentration of the raw material gas immediately after switching to the raw material gas generating operation.
  • the concentration control module 6 is incorporated in the raw material vaporization system, but the concentration control module 6 may be constructed as a single unit.
  • the determination unit 63a is configured to automatically determine the source gas generation operation and the detour operation. It may be configured to acquire from a control unit that controls V1 to V3.
  • the present invention it is possible to suppress the overshoot of the source gas concentration that occurs when switching from the detour operation to the source gas generation operation.

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Abstract

本発明は、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替える際に生じる原料ガスの濃度のオーバーシュートを抑えるものであり、原料を収容したタンク内にキャリアガスを導入し、原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作、及び、キャリアガスをバイパス路に流して、タンクから迂回させる迂回動作を行う原料気化装置に用いられる濃度制御モジュールであって、原料ガス生成動作においては濃度制御を行い、迂回動作においては圧力制御を行う。

Description

原料気化システム、これに用いられる濃度制御モジュール、濃度制御方法、及び、濃度制御プログラム
　本発明は、液体又は固体の原料にキャリアガスを導入して気化し、それによって生じた原料ガスを供給する原料気化システム、これに用いられる濃度制御モジュール、濃度制御方法、及び、濃度制御プログラムに関するものである。
　この種の原料気化システムとしては、特許文献１に示すように、原料が収容されるタンクと、タンクにキャリアガスを導入して原料を気化させる導入管と、タンクからキャリアガスと原料が気化した原料ガスとの混合ガスを導出する導出管とを備えている。
　また、導出管には、原料ガスの濃度を測定する濃度測定部及びコントロールバルブが設けられている。そして、濃度測定部により得られた測定濃度が設定濃度となるように、導出管に設けられたコントロールバルブを制御することによって、原料ガスの濃度制御が行われている。なお、コントロールバルブは、バルブ制御部によってフィードバック制御される。
特開２０１３－１４５８８７号公報
　上記の原料気化システムにおいて導入管及び導出管には、タンクをバイパスするバイパス管であるパージラインが接続されている。また、導入管、導出管及びバイパス管には、キャリアガスがタンクを通過する流路と、バイパス管を通過する流路とを切り替える開閉バルブが設けられている。
　そして、この原料気化システムでは、上記の開閉バルブを制御することにより、タンクにキャリアガスを導入し、原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作と、キャリアガスをバイパス路に流して、タンクから迂回させる迂回動作とを例えば周期的に切り替えて用いることが考えられる。
　しかしながら、上記の通り濃度制御を行う場合、原料ガス生成動作から迂回動作に切り替えると、導出管にはキャリアガスが流れ、コントロールバルブがバルブ制御によって制御された結果、全開状態となってしまう。その後、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えると、コントロールバルブが全開状態であることから、原料ガス生成動作に切り替えた直後において原料ガスの濃度のオーバーシュートが大きくなってしまう。
　そこで、本発明は、上述したような問題に鑑みてなされたものであり、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えた直後に生じる原料ガスの濃度のオーバーシュートを抑えることをその主たる課題とするものである。
　すなわち、本発明に係る濃度制御モジュールは、原料を収容したタンクにキャリアガスを導入し、前記原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作、及び、前記キャリアガスをバイパス路に流して、前記タンクから迂回させる迂回動作を行う原料気化システムに用いられる濃度制御モジュールであって、前記原料ガス生成動作においては濃度制御を行い、前記迂回動作においては圧力制御を行うことを特徴とする。
　このような濃度制御モジュールであれば、原料ガス生成動作においては濃度制御を行い、迂回動作においては圧力制御を行うので、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えた直後に生じる原料ガスの濃度のオーバーシュートを抑えることができる。
　原料気化システム側の動作情報（原料ガス生成動作であるか迂回動作であるかを示す情報）を取得することなく、濃度制御モジュール単体で原料ガス生成動作及び迂回動作を判定できるようにするためには、濃度制御モジュールは、前記バイパス路に前記キャリアガスが流れているか否かを判定する判定部と、前記判定部の判定結果に基づいて、前記濃度制御と前記圧力制御とを切り替える制御部とを備えることが望ましい。この構成により、濃度制御モジュールは、原料気化システム側の動作情報（原料ガス生成動作であるか迂回動作であるかを示す情報）を取得するための通信機器を不要にすることができる。
　判定部の具体的な実施の態様としては、前記判定部は、前記原料ガスの濃度又は分圧に基づいて、前記バイパス路に前記キャリアガスが流れているか否かを判定することが望ましい。
　判定部における判定方法に具体的な実施の態様としては、前記判定部は、前記原料ガスの設定濃度に対する比率又は予め設定された固定値を閾値として、前記バイパス路に前記キャリアガスが流れているか否かを判定することが望ましい。
　圧力制御の具体的な実施の態様としては、前記制御部は、前記圧力制御における設定圧力として、予め設定された固定値又は前記原料ガス生成動作における前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスの圧力を用いることが望ましい。
　迂回動作から原料ガス生成動作に切り替わった直後に圧力制御から濃度制御に切り替えると、原料ガスの濃度にオーバーシュートが生じてしまう。このオーバーシュートを抑えるためには、前記制御部は、前記圧力制御から前記濃度制御に切り替える場合に前記原料ガス生成動作に切り替わって所定時間経過後に前記濃度制御に切り替えることが望ましい。
　また、本発明に係る原料気化システムは、液体又は固体の原料が収容されるタンクと、前記タンクに対してキャリアガスを導入してバブリングする導入管と、前記タンクから前記キャリアガスと前記原料が気化した原料ガスとの混合ガスを導出する導出管と、前記導出管に設けられた請求項１乃至６の何れか一項に記載の濃度制御モジュールとを備える、ことを特徴とする。
　さらに、本発明に係る濃度制御方法は、原料を収容したタンクにキャリアガスを導入し、前記原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作、及び、前記キャリアガスをバイパス路に流して、前記タンクから迂回させる迂回動作を行う原料気化システムの濃度制御方法であって、前記原料ガス生成動作においては濃度制御を行い、前記迂回動作においては圧力制御を行うことを特徴とする。
　加えて、本発明に係る濃度制御プログラムは、原料を収容したタンクにキャリアガスを導入し、前記原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作、及び、前記キャリアガスをバイパス路に流して、前記タンクから迂回させる迂回動作を行う原料気化システムの濃度制御プログラムであって、前記原料ガス生成動作においてはコンピュータにより濃度制御を行わせ、前記迂回動作においては前記コンピュータにより圧力制御を行わせることを特徴とする。
　以上に述べた本発明によれば、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えた直後に生じる原料ガスの濃度のオーバーシュートを抑えることができる。
本発明の一実施形態に係る原料気化システムの全体模式図である。 同実施形態の濃度制御モジュールの制御ブロック図である。 同実施形態の濃度制御及び圧力制御を切り替えた場合（本実施例）と、従来の常時濃度制御を行った場合（従来例）との原料ガスの濃度変化を示すシミュレーション結果である。 同実施形態の濃度制御及び圧力制御を切り替えた場合（本実施例）と、従来の常時濃度制御を行った場合（従来例）との混合ガスの圧力変化を示すシミュレーション結果である。
　以下に、本発明の一実施形態に係る原料気化システムについて、図面を参照して説明する。
＜１．システム構成＞
　本実施形態の原料気化システム１００は、例えば半導体製造プロセスに用いられるものであって、例えばウエハ洗浄装置の乾燥処理チャンバにイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）等の原料ガスを所定の濃度で供給するものである。その他、原料気化システムは、例えばＣＶＤ成膜装置やＭＯＣＶＤ成膜装置などの半導体処理装置の処理チャンバに原料ガスを所定の濃度で供給するものであってもよい。
　この原料気化システム１００は、液体又は固体の原料にキャリアガスを導入して気化し、それによって生じた原料ガスを供給するものである。なお、以下では、液体の原料を用いた例について説明するが、固体の原料を用いた場合でも同様である。
　具体的に原料気化システム１００は、図１に示すように、液体の原料ＬＭが収容されるタンク２と、当該タンク２に対してキャリアガスＣＧを導入してバブリングする導入管３と、タンク２からキャリアガスＣＧと原料ＬＭが気化した原料ガスとの混合ガスＭＧを導出する導出管４とを備えている。
　タンク２は、液体の原料ＬＭを収容する例えばステンレス製の密閉容器であり、外部に設けられたヒータなどの加熱機構又は冷却機構により一定温度に維持されている。
　導入管３の上流側には、例えば窒素や水素等のキャリアガスＣＧの供給源（不図示）が接続されており、導入管３の下流側はタンク２内に挿通されている。導入管３の下流側開口は、タンク２に収容された液体の原料ＬＭの液面よりも低い位置に設定してあり、導入管３からタンク２に導入されたキャリアガスＣＧによって原料ＬＭがバブリングされる。また、導入管３には、タンク２内に供給されるキャリアガスＣＧの流量を一定に保つためのマスフローコントローラ５が設けられている。
　導出管４の上流側開口は、タンク２において液体の原料ＬＭが収容された状態で形成される上部空間（気相）に接続されている。また、導出管４の下流側には、半導体処理装置の処理チャンバ２００が接続されている。また、導出管４には、混合ガスＭＧ中の原料ガスの濃度を制御するための濃度制御モジュール６が設けられている。
　さらに、導入管３及び導出管４には、タンク２をバイパス（迂回）するバイパス路となるバイパス管ＢＰが接続されている。そして、導入管３、導出管４及びバイパス管ＢＰには、キャリアガスＣＧがタンク２を通過する流路と、バイパス管ＢＰを通過する流路とを切り替える流路切替バルブＶ１～Ｖ３が設けられている。これらの流路切替バルブＶ１～Ｖ３の開閉が制御されることにより、（１）原料ＬＭを収容したタンク２内にキャリアガスＣＧを導入し、原料ＬＭをバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作（原料ガス生成状態）と、（２）キャリアガスＣＧをバイパス管ＢＰに流して、タンク２から迂回させる迂回動作（迂回状態）とが切り替えられる。
＜２．濃度制御モジュール＞
　次に、本実施形態の濃度制御モジュール６について説明する。
　濃度制御モジュール６は、図１に示すように、導出管４を流れる原料ガスの濃度を測定する濃度測定部６１と、原料ガスをタンク２から導出する導出管４に設けられたコントロールバルブ６２と、濃度測定部６１の測定濃度に基づいてコントロールバルブ６２をフィードバック制御する制御機器６３とを備えている。
　本実施形態では、導出管４においてコントロールバルブ６２の上流側には、タンク２内の圧力（全圧）を測定する圧力測定部６４が設けられている。なお、圧力測定部６４は濃度制御モジュール６とは別に設けられたものであっても良い。
　濃度測定部６１は、混合ガスＭＧ中の原料ガスの濃度を連続測定するものであり、非分散赤外線吸収法（ＮＤＩＲ）を用いたＮＤＩＲセンサや、原料ガスの濃度が変化することで音速が変化することを利用した超音波センサ等を用いることができる。なお、濃度測定部６１は、混合ガスＭＧ中の原料ガスの分圧を連続測定し、圧力測定部６４により得られた混合ガスＭＧの全圧を用いて、原料ガスの濃度を測定するものであっても良い。
　コントロールバルブ６２は、導出管４において濃度測定部６１の下流側に設けられており、制御機器６３によりその弁開度が制御されるものである。
　制御機器６３は、ＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄ変換器、入出力インターフェース等を備えたコンピュータであり、メモリに格納されたプログラムに基づいてそれら各部が協働することにより、図２に示すように、判定部６３ａ、バルブ制御部６３ｂ、設定受付部６３ｃ等としての機能を発揮する。
　判定部６３ａは、バイパス管ＢＰにキャリアガスＣＧが流れているか否かを判定するものである。つまり、判定部６３ａは、原料ガス生成動作であるか又は迂回動作であるかを判定するものである。
　具体的に判定部６３ａは、原料ガスの濃度又は分圧に基づいて、バイパス管ＢＰにキャリアガスＣＧが流れているか否かを判定する。本実施形態の判定部６３ａは、原料ガスの設定濃度に対する比率又は予め設定された固定値を閾値として、バイパス管ＢＰにキャリアガスＣＧが流れているか否かを判定する。
　本実施形態では、「原料ガス生成動作（原料ガス生成状態）」から「迂回動作（迂回状態）」への切り替えを判定する場合の閾値（第１の閾値）と、「迂回動作（迂回状態）」から「原料ガス生成動作（原料ガス生成状態）」への切り替えを判定する場合の閾値（第２の閾値）とで異なるように設定されている。
　具体的に「原料ガス生成動作」から「迂回動作」への切り替えを判定する場合、第１の閾値である「原料ガスの設定濃度に対する比率」としては、設定濃度に対して例えば５０％～９０％の濃度とすることが考えられ、「予め設定された固定値」としては、「原料ガスの設定濃度に対する比率」に準ずる濃度とすることが考えられる。一方、「迂回動作」から「原料ガス生成動作」への切り替えを判定する場合、第２の閾値である「原料ガスの設定濃度に対する比率」としては、設定濃度に対して例えば１０％～５０％の濃度とすることが考えられ、「予め設定された固定値」としては、「原料ガスの設定濃度に対する比率」に準ずる濃度とすることが考えられる。これらの閾値は、ユーザにより適宜設定することができ、この設定は設定受付部６３ｃにより受け付けられる。なお、「原料ガス生成動作」から「迂回動作」への切り替えを判定する場合、及び、「迂回動作」から「原料ガス生成動作」への切り替えを判定する場合において閾値を共通としても良い。
　そして、判定部６３ａは、「原料ガス生成動作」から「迂回動作」への切り替えの判定においては、濃度測定部６１により得られる原料ガスの測定濃度と、第１の閾値とを比較し、測定濃度が第１の閾値よりも大きければ、「原料ガス生成動作」と判定し、測定濃度が第１の閾値以下となれば、「迂回動作」と判定する。また、判定部６３ａは、「迂回動作」から「原料ガス生成動作」への切り替えの判定においては、濃度測定部６１により得られる原料ガスの測定濃度と、第２の閾値とを比較し、測定濃度が第２の閾値よりも小さければ、「迂回動作」と判定し、測定濃度が第２の閾値以上となれば、「原料ガス生成動作」と判定する。
　その他、判定部６３ａは、「直前の正常制御時（安定時）の測定濃度に対する比率」又は「測定濃度の単位時間あたりの変化率」を閾値として、バイパス管ＢＰにキャリアガスＣＧが流れているか否かを判定しても良い。
　バルブ制御部６３ｂは、判定部６３ａの判定結果に基づいて、濃度制御と圧力制御とを切り替えるものである。具体的にバルブ制御部６３ｂは、原料ガス生成動作においては、コントロールバルブ６２を原料ガスの測定濃度が設定濃度（目標濃度）に追従するようにフィードバックして濃度制御を行う。また、バルブ制御部６３ｂは、迂回動作においては、コントロールバルブ６２を圧力測定部６４の測定圧力（全圧）が設定圧力（目標濃度）に追従するようにフィードバックして圧力制御を行う。
　ここで、バルブ制御部６３ｂは、圧力制御における設定圧力として、「予め設定された固定値」又は「原料ガス生成動作における混合ガスの圧力」を用いている。ここで、「原料ガス生成動作における混合ガスの圧力」としては、例えば迂回動作に切り替える直前の原料ガス生成動作における正常制御時（濃度安定時）の混合ガスの圧力（全圧）を用いることができる。この混合ガスの圧力は、圧力測定部６４により測定したものである。バルブ制御部６３ｂにおける濃度制御部がその内部処理において、設定濃度に追従するような設定圧力を計算している場合においては、その設定圧力を混合ガスの圧力と見なしても良い。なお、「予め設定された固定値」は、ユーザにより設定され、設定受付部６３ｃにより受け付けられる。
　さらに、バルブ制御部６３ｂは、圧力制御から濃度制御に切り替える場合に、原料ガス生成動作に切り替わって所定時間経過後に濃度制御に切り替える。具体的にバルブ制御部６３ｂは、判定部６３ａの判定結果に基づいて圧力制御から濃度制御に切り替える場合に、判定部６３ａが原料ガス生成動作と判定した時点から所定時間経過後（例えば１～３秒後）に濃度制御に切り替える。
　次に、濃度制御及び圧力制御を切り替えた場合（本実施例）と、従来の常時濃度制御を行った場合（従来例）との原料ガスの濃度変化を図３に示す。
　このシミュレーションを行うにあたり、原料ガスの設定濃度を２．５ｖｏｌ％とした。本実施例において、「供給停止（原料ガス生成動作から迂回動作への切り替え）」は、第１の閾値（判定閾値）を設定濃度の７０％とし、圧力制御における指令値を、迂回動作と判定した時点から３秒前の混合ガスの圧力とした。なお、３秒前とした理由は、正常制御時（濃度安定時）の混合ガスの圧力を用いるためである。また、本実施例において、「供給開始（迂回動作から原料ガス生成動作への切り替え）」は、第２の閾値（判定閾値）を設定濃度の３０％とし、原料ガス生成動作と判定した時点から３秒後に濃度制御に切り替えた。つまり、濃度制御への切り替えディレイを３秒とした。
　図３に示すように、従来例においては、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えた直後に原料ガスの濃度のオーバーシュートが大きく現れている。一方で、本実施例においては、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えた直後の原料ガスの濃度のオーバーシュートが抑えられていることが分かる。なお、図４には、原料ガス生成動作及び迂回動作における圧力変化を示しているが、本実施例においては、原料ガス生成動作及び迂回動作の両方においてほぼ一定の圧力に保たれていることが分かる。
＜３．本実施形態の効果＞
　このように構成した本実施形態の原料気化システム１００によれば、原料ガス生成動作においては濃度制御を行い、迂回動作においては圧力制御を行うので、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えた直後に生じる原料ガスの濃度のオーバーシュートを抑えることができる。
　具体的に本実施形態では、バルブ制御部６３ｂが、迂回動作時の圧力制御において、予め設定された固定値又は原料ガス生成動作における混合ガスの圧力を用いているので、コントロールバルブ６２が迂回動作中に全開状態となること無い。その結果、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替えても、原料ガス生成動作に切り替えた直後において原料ガスの濃度のオーバーシュートを抑えることができる。
＜４．その他の実施形態＞
　例えば、前記実施形態では、濃度制御モジュール６が原料気化システムに組み込まれたものであったが、濃度制御モジュール６を単体構成としても良い。
　また、前記実施形態では、判定部６３ａにより、原料ガス生成動作及び迂回動作を自動判定する構成であったが、原料ガス生成動作であるか迂回動作であるかを示す動作情報を流路切替バルブＶ１～Ｖ３を制御する制御部から取得する構成としても良い。
　その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。
　本発明によれば、迂回動作から原料ガス生成動作に切り替える際に生じる原料ガスの濃度のオーバーシュートを抑えることができる。
１００・・・原料気化システム
２　　・・・タンク
４　　・・・導出管
６　　・・・濃度制御モジュール
６１　・・・濃度測定部
６２　・・・バルブ
６３ｂ・・・バルブ制御部

Claims (9)

  1. 　原料を収容したタンクにキャリアガスを導入し、前記原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作、及び、前記キャリアガスをバイパス路に流して、前記タンクから迂回させる迂回動作を行う原料気化システムに用いられる濃度制御モジュールであって、
    　前記原料ガス生成動作においては濃度制御を行い、前記迂回動作においては圧力制御を行う、濃度制御モジュール。
  2. 　前記バイパス路に前記キャリアガスが流れているか否かを判定する判定部と、
    　前記判定部の判定結果に基づいて、前記濃度制御と前記圧力制御とを切り替える制御部とを備える、請求項１に記載の濃度制御モジュール。
  3. 　前記判定部は、前記原料ガスの濃度又は分圧に基づいて、前記バイパス路に前記キャリアガスが流れているか否かを判定する、請求項２に記載の濃度制御モジュール。
  4. 　前記判定部は、前記原料ガスの設定濃度に対する比率又は予め設定された固定値を閾値として、前記バイパス路に前記キャリアガスが流れているか否かを判定する、請求項２又は３に記載の濃度制御モジュール。
  5. 　前記制御部は、前記圧力制御における設定圧力として、予め設定された固定値、又は、前記原料ガス生成動作における前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスの圧力を用いる、請求項２乃至４の何れか一項に記載の濃度制御モジュール。
  6. 　前記制御部は、前記圧力制御から前記濃度制御に切り替える場合に前記原料ガス生成動作に切り替わって所定時間経過後に前記濃度制御に切り替える、請求項２乃至５の何れか一項に記載の濃度制御モジュール。
  7. 　液体又は固体の原料が収容されるタンクと、
    　前記タンクに対してキャリアガスを導入してバブリングする導入管と、
    　前記タンクから前記キャリアガスと前記原料が気化した原料ガスとの混合ガスを導出する導出管と、
    　前記導出管に設けられた請求項１乃至６の何れか一項に記載の濃度制御モジュールとを備える、原料気化システム。
  8. 　原料を収容したタンクにキャリアガスを導入し、前記原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作、及び、前記キャリアガスをバイパス路に流して、前記タンクから迂回させる迂回動作を行う原料気化システムの濃度制御方法であって、
    　前記原料ガス生成動作においては濃度制御を行い、前記迂回動作においては圧力制御を行う、濃度制御方法。
  9. 　原料を収容したタンクにキャリアガスを導入し、前記原料をバブリングによって気化して原料ガスを導出する原料ガス生成動作、及び、前記キャリアガスをバイパス路に流して、前記タンクから迂回させる迂回動作を行う原料気化システムの濃度制御プログラムであって、
    　前記原料ガス生成動作においてはコンピュータにより濃度制御を行わせ、前記迂回動作においては前記コンピュータにより圧力制御を行わせる、濃度制御プログラム。
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