WO2018117423A2 - 나노 분말의 건식 표면 처리 장치 - Google Patents

나노 분말의 건식 표면 처리 장치 Download PDF

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박지선
서문석
김선민
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전자부품연구원
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    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Definitions

  • the present invention relates to a surface treatment technology of nano powders, and more particularly to a dry surface treatment apparatus of nano powders for improving the dispersibility of nano powders.
  • Nano-Technology which emerged as a new technology in the late 20th century, is a study of new quantum phenomena, physics, chemistry and biological phenomena of materials with nanometer-level particle size. It is emerging as a new alternative technology in all fields such as medicine, materials and environment.
  • nanopowders having a diameter in nano units have various limitations in industrialization, one of which is the cohesiveness of the nanopowders. That is, the mass produced nanoparticles tend to aggregate with each other.
  • the surface treatment method using UV-ozone is a dry method, and the surface treatment is less damaging of the nanopowder, the process time can be shortened, it is easy to mass production.
  • the emission of pollutants after UV-ozone treatment also has a small advantage.
  • This ultraviolet-ozone treatment method increases the effect the closer the distance between the light source and the subject (nano powder).
  • an object of the present invention is to provide a dry surface treatment apparatus of nano-powder that can be uniformly irradiated by UV-ozone is more uniformly irradiated to the nano-powder during UV-ozone treatment.
  • Another object of the present invention is to provide a dry surface treatment apparatus of nano-powder that can improve the ultraviolet-ozone treatment efficiency through even stirring of the nano-powder.
  • the present invention has a UV transmission, the reaction tube having an internal space that can contain the nano-powder; And a divider formed inside the reaction tube and increasing the contact probability between the ultraviolet-ozone and the nano powder in the reaction tube by stirring the nano powder contained in the reaction tube when the reaction tube is rotated.
  • a reaction container for a dry surface treatment apparatus for nanopowder is provided.
  • the reaction tube, the tube body is formed with openings on both sides; And a pair of covers for opening and closing both openings of the tube body.
  • the material of the tube body may be quartz.
  • the divider has a plurality of stirring holes formed in the center portion on the plate.
  • the divider has at least one blade with respect to the central axis of the reaction tube, and a plurality of stirring holes are formed in the at least one blade.
  • the divider has the at least one wing formed radially with respect to the central axis of the reaction tube.
  • the divider is formed in the shape of a protrusion to protrude inward from the inner surface of the reaction tube.
  • the invention also, at least one reaction vessel; A rotor for rotating the at least one reaction vessel in the axial direction of the at least one reaction vessel; And a plurality of ultraviolet lamps installed in close proximity to the reaction vessel to surface-treat the nanopowder in the reaction vessel with ultraviolet rays by irradiating ultraviolet rays into the reaction vessel and exciting the air in the reaction vessel with the irradiated ultraviolet rays. It provides a dry surface treatment apparatus of nano-powder comprising;
  • the nano powder in the reaction vessel is minimized while minimizing the decrease in the intensity of ultraviolet rays irradiated from the outside of the reaction vessel into the reaction vessel. You can investigate.
  • the reaction vessel rotates as close as possible to the ultraviolet lamp, since the ultraviolet rays can be uniformly irradiated into the reaction vessel, the surface treatment efficiency by UV-ozone on the nanopowder in the reaction vessel can be improved.
  • Surface treatments here include surface modification and surface cleaning.
  • the divider By forming a divider inside the reaction vessel, the divider can stir evenly the nanopowder inside the reaction vessel by the rotation of the reaction vessel. As a result, the ozone by the ultraviolet rays irradiated into the reaction vessel increases the probability of contact with the powder, thereby further improving the ultraviolet-ozone treatment effect.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a dry surface treatment apparatus of a nano powder according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view showing the reaction chamber of FIG.
  • FIG. 3 is an exploded perspective view of a reaction vessel in which the divider of FIG. 2 is installed.
  • FIG. 4 is a perspective view showing the reaction vessel of FIG.
  • 5 is a cross-sectional view taken along line 5-5.
  • FIG. 6 is a view showing agitation of the nanopowder by the divider inside the reaction vessel of FIG.
  • FIG. 7 is an exploded perspective view showing a reaction vessel equipped with a divider according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a view showing the results of dispersibility evaluation of nano-violet treatment ozone-treated using a reaction vessel according to a comparative example.
  • FIG. 9 is a view showing the results of dispersibility evaluation of nano-powders treated with UV-ozone using the reaction vessel according to the first embodiment.
  • FIG. 10 is a view illustrating a dispersibility evaluation result of nano-powders treated with UV-ozone using the reaction vessel according to the second embodiment.
  • FIG. 11 is a graph comparing wettability of UV-ozone treated nanopowders using reaction vessels according to the first and second embodiments.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view illustrating a reaction vessel having a divider according to a third embodiment of the present invention.
  • 1 is a schematic view showing a dry surface treatment apparatus of a nano powder according to a first embodiment of the present invention.
  • 2 is a view showing the reaction chamber of FIG.
  • the nano-powder dry surface treatment apparatus 100 includes at least one reaction vessel 30, a rotator 70, and a plurality of ultraviolet lamps 80. Then, dry surface treatment is performed through UV-ozone treatment on the nanopowder contained in the reaction vessel 30. Dry surface treatment through UV-ozone treatment includes surface modification and surface cleaning of nanopowders.
  • the dry surface treatment apparatus 100 of nanopowder includes a main body 10 and a reaction chamber 20 that can enter and exit the main body 10.
  • a reaction vessel 30 that can enter and exit the main body 10.
  • at least one reaction vessel 30, a rotator 70, and a plurality of ultraviolet lamps 80 are installed in the reaction chamber 20.
  • the main body 10 is formed with a reaction chamber entrance 13 through which the reaction chamber 20 can enter and exit.
  • the main body 10 is provided with the operation part 15 for operating the dry surface treatment process of nanopowder.
  • the reaction chamber 20 is equipped with devices necessary for the dry surface treatment process of nanopowders. That is, the reaction chamber 20 includes a chamber body 21, at least one reaction vessel 30, a rotor 70, and a plurality of ultraviolet lamps 80 installed in the chamber body 21.
  • At least one reaction vessel 30 is a cylindrical container that can contain the nano-powder to perform a dry surface treatment.
  • the reaction vessel 30 includes a reaction tube 40 and a divider 50.
  • the reaction tube 40 has ultraviolet permeability and has an inner space 43 that can contain the nanopowder.
  • the divider 50 is formed inside the reaction tube 40, and when the reaction tube 40 is rotated, the nano-powder contained in the reaction tube 40 is agitated to cause the ultraviolet-ozone and the ozone in the reaction tube 40. Increase the probability of contact between nanopowders.
  • the rotor 70 rotates the at least one reaction vessel 30 in the axial direction of the at least one reaction vessel 30.
  • a roller may be used as the rotor 70.
  • a pair of rollers are installed in contact with one of the reaction vessels 30, so that the reaction vessel 30 can be rotated in the axial direction of the reaction vessel 30.
  • the first embodiment discloses an example in which the reaction vessel 30 is rotated by the rotation of the pair of rollers while the reaction vessel 30 is in contact with the pair of rollers spaced at regular intervals. It is not limited. For example, a method of rotating the reaction vessel 30 by connecting the central axis of the reaction vessel 30 to the rotation axis of the rotor 70 may be used.
  • the plurality of ultraviolet lamps 80 are installed in close proximity to the reaction vessel 30 to irradiate ultraviolet rays into the reaction vessel 30 so that UV-ozone treatment of the nanopowder may be performed in the reaction vessel 30. . That is, when ultraviolet rays are irradiated into the reaction vessel 30 from the ultraviolet lamp 80, the air in the reaction vessel 30, that is, oxygen is excited by the irradiated ultraviolet rays to generate ozone. Ultraviolet rays irradiated into the reaction vessel 30 and excited ozone perform surface treatment on the nanopowders in the reaction vessel 30.
  • the ultraviolet lamp 80 may use an ultraviolet lamp for generating ultraviolet rays in the range of 150 to 270 nm so as to perform ultraviolet-ozone treatment for the nanopowder.
  • the ultraviolet lamp 80 may generate ozone by irradiating ultraviolet rays of 150 to 200nm band in the air.
  • the ultraviolet lamp 80 may use an ultraviolet lamp that generates ultraviolet light in two bands, 185 nm and 254 nm, to perform surface cleaning and surface modification of the nanopowder.
  • the ultraviolet lamp 80 is preferably installed in close proximity to the reaction vessel 30 so as to be uniformly irradiated with ultraviolet rays to the reaction vessel 30, both sides around the reaction vessel 30.
  • three UV lamps 80 may be installed on both sides of the two reaction vessels 30.
  • An ultraviolet lamp 80 is installed.
  • a pair of rollers are installed on both lower sides of each reaction vessel 30 in the axial direction of the reaction vessel 30.
  • the dry surface treatment is preferably carried out between 10 minutes and 60 minutes by ultraviolet irradiation through the ultraviolet lamp 80 according to the first embodiment. If the ultraviolet irradiation time is less than 10 minutes, the dry surface treatment for the nano-powder is not performed properly, the improvement of dispersibility due to the dry surface treatment may be insignificant. On the other hand, if more than 60 minutes, the surface of the nano-powder is damaged may cause a problem of poor dispersibility. More preferably, it is preferable to irradiate ultraviolet rays for 20 to 40 minutes.
  • the reaction vessel 30 in which the divider 50 according to the first embodiment is described with reference to FIGS. 3 to 6 is as follows.
  • 3 is an exploded perspective view of the reaction vessel 30 in which the divider 50 of FIG. 2 is installed.
  • 4 is a perspective view showing the reaction vessel 30 of FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line 5-5.
  • Figure 6 is a view showing the agitation of the nano-powder by the divider 50 inside the reaction vessel 30 of FIG.
  • the reaction vessel 30 includes a reaction tube 40 and a divider 50 as described above.
  • the reaction tube 40 includes a tube body 45 having opening portions 41 formed on both sides thereof, and a pair of lids 47 that open and close both opening portions 41 of the tube body 45.
  • quartz material having a high UV transmittance may be used as the material of the tube body 45.
  • the tube body 45 may have a cylindrical shape capable of evenly stirring the nanopowder 90 injected into the inner space 43.
  • the pair of covers 47 may perform a function of opening and closing both openings 41 of the tube body 45, and fixing the divider 50 installed in the tube body 45.
  • a plurality of stirring holes 53 are formed in the center of the plate.
  • the divider 50 has at least one wing 51 with respect to the central axis of the reaction tube 40, and a plurality of stirring holes 53 are formed in the at least one wing 51.
  • the divider 50 has at least one wing 51 formed radially with respect to the central axis of the reaction tube 40.
  • the divider 50 comprises one wing 51 passing through the central axis of the reaction tube 40. That is, the divider 50 according to the first exemplary embodiment has been disclosed in the form of a rectangular plate. Two stirring holes 53 are formed in one wing 51, and the two stirring holes 53 are formed by one wing flesh 55 formed in a direction perpendicular to the central axis of the reaction tube 40. Are separated.
  • the specific gravity occupied by the stirring hole 53 in the blade 51 is 70% or more so that the nanopowder 90 may be smoothly moved through the stirring hole 53.
  • the nanopowder 90 is stirred in the reaction tube 40 by the blade 51 and the blade flesh 55 of the rotating divider 50.
  • the divider 50 maintains even stirring of the nanopowder 90. This increases the probability that ozone excited by the irradiated ultraviolet rays comes into contact with the nanopowder 90, thereby enhancing the ultraviolet-ozone treatment effect.
  • Teflon or quartz may be used as the material of the divider 50.
  • Materials of the nanopowder 90 may include carbon-based, oxide-based, metal-based, and the like.
  • the nano powder 90 may include graphene oxide (GO), r-GO, graphene nano plate (GNP), expanded graphite (EG), carbon nano tube (carbon nano tube); CNT), hard carbon, and the like.
  • the reaction vessel 30 rotates as close as possible to the ultraviolet lamp 80, since the ultraviolet rays can be uniformly irradiated into the reaction vessel 30, the ultraviolet rays to the nanopowder 90 in the reaction vessel 30 may be irradiated. -The surface treatment efficiency by ozone can be improved.
  • the divider 50 may stir evenly the nanopowder 90 inside the reaction vessel 30 by the rotation of the reaction vessel 30. This increases the probability that ozone by ultraviolet rays irradiated into the reaction vessel 30 comes into contact with the powder, thereby further improving the ultraviolet-ozone treatment effect.
  • the divider 50 is formed of a rectangular plate having one wing 51 is disclosed, but is not limited thereto.
  • the divider 150 may have a side surface having three wings 151 having a letter “Y”.
  • FIG. 7 is an exploded perspective view showing a reaction vessel 130 in which the divider 150 according to the second embodiment of the present invention is installed.
  • the reaction vessel 130 includes a reaction tube 40 and a divider 150.
  • the divider 150 has three wings 151.
  • the three wings 151 may be formed radially with respect to the central axis of the reaction tube 40.
  • the three wings 151 may be formed at points 120 degrees with respect to the central axis of the reaction tube 40, respectively.
  • the three blades 151 are formed with stirring holes 153, respectively.
  • the stirring hole 153 is divided into several pieces by the blade flesh 155, respectively.
  • the divider 150 according to the second embodiment has three wings 151, so that the contact with the nanopowder increases as compared with the divider 50 according to the first embodiment, thereby further increasing the stirring efficiency. have.
  • reaction vessel 430 according to the comparative example did not use a divider.
  • GO powder was used as the nano powder.
  • the treated GO powder was dispersed in IPA solvent within 2 hours to make a 0.3 wt% solution. Then, in order to make the same initial conditions before precipitation, the comparative samples were simultaneously treated with an ultrasonic stirrer for 5 minutes and then simultaneously measured for dispersibility.
  • FIGS. 8 is a view showing the dispersibility evaluation results of the nano-violet treatment ozone-treated using the reaction vessel 430 according to a comparative example.
  • FIG. 9 is a view showing a dispersibility evaluation result of nano-powders treated with UV-ozone using the reaction vessel 30 according to the first embodiment.
  • 10 is a view showing the results of dispersibility evaluation of nano-powders treated with UV-ozone using the reaction vessel 130 according to the second embodiment.
  • the UV-ozone treated GO powder had a slower precipitation rate than the untreated GO powder.
  • the UV-ozone treated GO-powders according to the first and second embodiments with the dividers 50 and 150 are compared with the UV-ozone treated GO powders of the comparative example without the divider. It can be confirmed that acidity is good.
  • the UV-ozone treatment time is 1 hour, it can be confirmed that the dispersibility is inferior to that of the GO powder treated for 30 minutes. It is judged that dispersibility is lowered by damage to the GO powder surface by excessive ultraviolet-ozone treatment.
  • the condition having the highest treatment effect was the case of 30 minutes ultraviolet-ozone treatment using the divider 150 according to the second embodiment. It is believed that homogeneous mixing and repeated mixing of the GO powder occur, so that the dry surface treatment of the GO powder is maximized according to the UV-ozone treatment.
  • FIG. 11 is a graph comparing wettability of GO-ozone treated GO powders using reaction vessels according to the first and second embodiments.
  • the wettability is a result of plotting to the extent of absorbing water, and the larger the slope, the more the treatment effect is promoted.
  • UV-ozone treatment is most effective in the case of 30-minute treatment.
  • the present invention is not limited thereto.
  • the divider 250 may be integrally formed with the reaction tube 240.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view illustrating a reaction vessel 230 in which a divider 250 according to a third embodiment of the present invention is formed.
  • the reaction vessel 230 includes a reaction tube 240 and a divider 250 protruding from an inner surface of the reaction tube 240.
  • the divider 250 is formed in a protrusion shape to protrude inward from the inner surface of the reaction tube 240.
  • the divider 250 may be formed integrally with the reaction tube 240 and may be formed of the same quartz material as the reaction tube 240.
  • the protrusions forming the divider 250 may be formed to protrude in the axial direction.
  • the protrusions may be formed in various forms such as a straight line, a curved line, a wave shape, and a triangular plate shape.
  • the protrusion may be uniformly formed in an embossed shape on the inner circumferential surface of the reaction tube 240.
  • the projections may be formed in various shapes such as oval, straight line.
  • reaction vessel 40 reaction tube

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Abstract

본 발명은 자외선-오존(UV-ozone; UVO)을 이용한 나노 분말의 건식 표면 처리 장치에 관한 것으로, 자외선-오존과 나노 분말의 접촉 확률을 높여 자외선-오존에 의한 표면 처리 효율을 높이기 위한 것이다. 본 발명에 따른 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기는 자외선 투과성을 가지며 나노 분말을 담을 수 있는 내부 공간을 갖는 반응관과, 반응관의 내부에 형성되며 반응관의 회전 시 반응관의 내부에 담긴 나노 분말을 교반하여 반응관 내에서의 자외선-오존과의 접촉 확률을 높이는 디바이더를 포함한다.

Description

나노 분말의 건식 표면 처리 장치
본 발명은 나노 분말의 표면 처리 기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 나노 분말의 분산성 향상을 위한 나노 분말의 건식 표면 처리 장치에 관한 것이다.
20세기 후반 새로운 기술로 등장한 나노기술(NT: Nano-Technology)은 나노미터 단위 수준의 입도를 갖는 물질이 가지는 새로운 양자 현상과 물리, 화학, 생물학적 현상을 연구하는 학문으로서, 전자기기, 정보통신, 의약, 소재, 환경 등 모든 분야에서 새로운 대안기술로 각광받고 있다.
하지만, 이러한 나노단위의 직경을 갖는 나노 분말은 산업화에 있어서, 여러가지 한계를 갖는데, 그 중 하나가 나노 분말이 가지는 응집성이다. 즉, 양산된 나노 분말은 상호간에 응집하려는 경향을 보인다.
이러한 나노 분말의 응집하는 문제를 해소하기 위해서, 나노 분말을 형성하는 나노 입자의 표면에 응집을 억제하는 물질을 코팅하여 응집을 억제하는 방안이 소개되고 있다. 하지만 여전히 나노 분말의 분산성 개선에는 한계가 있다. 나노 분말의 수율, 코팅 가능한 물질의 종류에도 문제가 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
한국공개특허공보 제10-2011-0025272호(2011.03.10. 공개)
최근에는 나노 분말의 건식 표면 처리를 통해 용매나 수지와의 분산 및 접합 향상을 향상시키는 다양한 방법이 제안되고 있다. 이 중 자외선-오존(UV-ozone; UVO)을 이용한 표면 처리 방식은 건식 방식으로 표면 처리에 의해 나노 분말의 손상이 적고, 공정 시간의 단축이 가능하고, 대량 생산에 용이한 장점이 있다. 또한 자외선-오존 처리 후의 오염 물질의 배출 또한 적은 장점까지 가지고 있다.
이러한 자외선-오존 처리 방식은 광원과 피사체(나노 분말)의 거리가 가까울수록 효과가 증대한다.
하지만 분말 타입의 특성 상, 비산 및 와류 등의 문제로 인해 처리 거리 및 처리 양이 제한적이다.
또한 밀폐된 공간에서 처리할 경우, 분말 특성 상 분말 간의 스크린 효과(screen effect)에 의해 균일한 처리가 저해되는 문제가 있다.
따라서 본 발명의 목적은 자외선-오존 처리 시 자외선-오존이 나노 분말에 보다 균일하게 조사되어 균일한 처리가 이루어질 수 있는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 나노 분말의 고른 교반을 통하여 자외선-오존 처리 효율을 향상시킬 수 있는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 자외선 투과성을 가지며, 나노 분말을 담을 수 있는 내부 공간을 갖는 반응관; 및 상기 반응관의 내부에 형성되며, 상기 반응관의 회전 시 상기 반응관의 내부에 담긴 나노 분말을 교반하여 상기 반응관 내에서의 자외선-오존과 나노 분말 간의 접촉 확률을 높이는 디바이더;를 포함하는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기를 제공한다.
상기 반응관은, 양쪽에 개방부가 형성된 관 몸체; 및 상기 관 몸체의 양쪽 개방부를 개폐하는 한 쌍의 덮개;를 포함할 수 있다.
상기 관 몸체의 소재는 석영일 수 있다.
상기 디바이더는, 판 상으로 중심 부분에 복수의 교반 구멍이 형성되어 있다.
상기 디바이더는, 상기 반응관의 중심 축에 대해서 적어도 하나의 날개를 가지며, 상기 적어도 하나의 날개에 복수의 교반 구멍이 형성되어 있다.
상기 디바이더는 상기 적어도 하나의 날개가 상기 반응관의 중심 축에 대해서 방사형으로 형성되어 있다.
상기 디바이더는 상기 반응관의 내측면에서 안쪽으로 돌출되게 돌기 형태로 형성되어 있다.
본 발명은 또한, 적어도 하나의 반응용기; 상기 적어도 하나의 반응용기의 축 방향으로 상기 적어도 하나의 반응용기를 회전시키는 회전기; 및 상기 반응용기에 근접하게 설치되어 상기 반응용기 내로 자외선을 조사하여 자외선과, 조사된 자외선으로 상기 반응용기 내의 공기를 여기시켜 발생되는 오존으로 상기 반응용기 내의 나노 분말을 표면 처리하는 복수의 자외선 램프;를 포함하는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 원통형의 반응용기로 자외선 투과율이 높은 석영(quartz)을 사용함으로써, 반응용기의 외부에서 반응용기의 내부로 조사되는 자외선의 강도(intensity) 감소를 최소화 하면서 반응용기 내의 나노 분말로 조사할 수 있다.
반응용기는 자외선 램프에 최대한 근접한 상태에서 회전하기 때문에, 반응용기 내로 자외선을 균일하게 조사할 수 있기 때문에, 반응용기 내의 나노 분말에 대한 자외선-오존에 의한 표면 처리 효율을 높일 수 있다. 이때 표면 처리는 표면 개질과 표면 클리닝을 포함한다.
반응용기 내부에 디바이더(divider)를 형성함으로써, 반응용기의 회전에 의해 디바이더는 반응용기 내부의 나노 분말을 고르게 교반시킬 수 있다. 이로 인해 반응용기 내부로 조사된 자외선에 의한 오존이 분말과 접촉할 확률을 높이기 때문에, 자외선-오존 처리 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노 분말의 건식 표면 처리 장치를 보여주는 개략도이다.
도 2는 도 1의 반응 챔버를 보여주는 도면이다.
도 3은 도 2의 디바이더가 설치된 반응용기의 분해 사시도이다.
도 4는 도 2의 반응용기를 보여주는 사시도이다.
도 5는 5-5선 단면도이다.
도 6은 도 2의 반응용기 내부의 디바이더에 의한 나노 분말의 교반을 보여주는 도면이다.
도 7은 본 발명의 제2 실시예에 따른 디바이더가 설치된 반응용기를 보여주는 분해 사시도이다.
도 8은 비교예에 따른 반응용기를 이용하여 자외선-오존 처리한 나노 분말의 분산성 평가 결과를 보여주는 도면이다.
도 9는 제1 실시예에 따른 반응용기를 이용하여 자외선-오존 처리한 나노 분말의 분산성 평가 결과를 보여주는 도면이다.
도 10은 제2 실시예에 따른 반응용기를 이용하여 자외선-오존 처리한 나노 분말의 분산성 평가 결과를 보여주는 도면이다.
도 11은 비교에, 제1 및 제2 실시예에 따른 반응용기를 이용하여 자외선-오존 처리한 나노 분말의 젖음성(Wettability)을 비교한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 제3 실시예에 따른 디바이더가 형성된 반응용기를 보여주는 단면도이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 나노 분말의 건식 표면 처리 장치를 보여주는 개략도이다. 그리고 도 2는 도 1의 반응 챔버를 보여주는 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 제1 실시예에 따른 나노 분말의 건식 표면 처리 장치(100)는 적어도 하나의 반응용기(30)와, 회전기(70) 및 복수의 자외선 램프(80)를 포함하며, 반응용기(30)에 담긴 나노 분말에 대한 자외선-오존 처리를 통한 건식 표면 처리를 수행한다. 여기서 자외선-오존 처리를 통한 건식 표면 처리는 나노 분말의 표면 개질과 표면 클리닝을 포함한다.
이러한 제1 실시예에 따른 나노 분말의 건식 표면 처리 장치(100)는 본체(10)와, 본체(10)에 출입 가능한 반응챔버(20)를 포함한다. 이때 반응챔버(20)에는 적어도 하나의 반응용기(30)와, 회전기(70) 및 복수의 자외선 램프(80)가 설치된다.
본체(10)에는 반응챔버(20)가 출입할 수 있는 반응챔버 출입구(13)가 형성되어 있다. 본체(10)에는 나노 분말의 건식 표면 처리 공정을 조작하기 위한 조작부(15)가 마련되어 있다.
반응챔버(20)에는 나노 분말의 건식 표면 처리 공정에 필요한 기기들이 설치된다. 즉 반응챔버(20)는 챔버 본체(21)와, 챔버 본체(21) 내에 설치되는 적어도 하나의 반응용기(30), 회전기(70) 및 복수의 자외선 램프(80)를 포함한다.
적어도 하나의 반응용기(30)는 건식 표면 처리를 수행할 나노 분말을 담을 수 있는 원통형의 용기이다. 반응용기(30)는 반응관(40)과 디바이더(50)를 포함한다. 반응관(40)은 자외선 투과성을 가지며, 나노 분말을 담을 수 있는 내부 공간(43)을 갖는다. 디바이더(50)는 반응관(40)의 내부에 형성되며, 반응관(40)의 회전 시 반응관(40)의 내부에 담긴 나노 분말을 교반하여 반응관(40) 내에서의 자외선-오존과 나노 분말 간의 접촉 확률을 높인다.
회전기(70)는 적어도 하나의 반응용기(30)의 축 방향으로 적어도 하나의 반응용기(30)를 회전시킨다. 이때 회전기(70)로는 롤러가 사용될 수 있다. 예컨대 반응용기(30) 하나에 한 쌍의 롤러가 접촉되게 설치되어, 반응용기(30)를 반응용기(30)의 축 방향으로 회전시킬 수 있다.
한편 제1 실시예에서는 일정 간격으로 이격된 한 쌍의 롤러 사이에 반응용기(30)를 접촉시킨 상태에서, 한 쌍의 롤러의 회전에 의해 반응용기(30)를 회전시키는 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 회전기(70)의 회전 축에 반응용기(30)의 중심 축을 연결시켜 반응용기(30)를 회전시키는 방식을 사용할 수 있다.
그리고 복수의 자외선 램프(80)는 반응용기(30)에 근접하게 설치되어 반응용기(30) 내로 자외선을 조사하여 반응용기(30) 내에서 나노 분말에 대한 자외선-오존 처리가 수행될 수 있도록 한다. 즉 자외선 램프(80)에서 반응용기(30) 내부로 자외선이 조사되면, 조사된 자외선에 의해 반응용기(30) 내의 공기, 즉 산소가 여기되어 오존이 발생된다. 그리고 반응용기(30) 내부로 조사된 자외선과, 여기된 오존이 반응용기(30) 내의 나노 분말에 대한 표면 처리를 수행한다.
이때 자외선 램프(80)는 나노 분말에 대한 자외선-오존 처리를 수행할 수 있도록, 150 내지 270nm 대역의 자외선을 발생시키는 자외선 램프를 사용할 수 있다. 이때 자외선 램프(80)는 공기 중에 150 내지 200nm 대역의 자외선을 조사하여 오존을 발생시킬 수 있다. 예컨대 자외선 램프(80)는 나노 분말의 표면 클리닝과 표면 개질을 수행할 수 있도록, 두 가지 대역 즉, 185nm 및 254nm 대역의 자외선을 발생시키는 자외선 램프가 사용될 수 있다.
자외선 램프(80)는 반응용기(30)로 자외선이 균일하게 조사될 수 있도록, 반응용기(30)에 근접하게 설치하되 반응용기(30)를 중심으로 양쪽에 설치하는 것이 바람직하다. 예컨대 제1 실시예에서와 같이 챔버 본체(21)에 두 개의 반응용기(30)가 설치되는 경우, 두 개의 반응용기(30)를 중심으로 양쪽에 자외선 램프(80)가 설치될 수 있도록 3개의 자외선 램프(80)가 설치된다. 각각의 반응용기(30)의 하부 양쪽에 한 쌍의 롤러가 반응용기(30)의 축 방향으로 설치된다.
제1 실시예에 따른 자외선 램프(80)를 통한 자외선 조사에 의해 건식 표면 처리는 10분 내지 60분 사이로 진행하는 바람직하다. 자외선 조사 시간이 10분 미만인 경우, 나노 분말에 대한 건식 표면 처리가 제대로 수행되지 않아, 건식 표면 처리로 인한 분산성 향상이 미미할 수 있다. 반면에 60분 이상인 경우, 나노 분말의 표면이 손상되어 분산성이 떨어지는 문제가 발생될 수 있다. 더욱 바람직하게는 20 내지 40분 동안 자외선을 조사하는 것이 바람직하다.
이와 같은 제1 실시예에 따른 디바이더(50)가 설치된 반응용기(30)에 대해서 도 3 내지 도 6을 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 3은 도 2의 디바이더(50)가 설치된 반응용기(30)의 분해 사시도이다. 도 4는 도 2의 반응용기(30)를 보여주는 사시도이다. 도 5는 5-5선 단면도이다. 그리고 도 6은 도 2의 반응용기(30) 내부의 디바이더(50)에 의한 나노 분말의 교반을 보여주는 도면이다.
반응용기(30)는, 전술된 바와 같이 반응관(40)과 디바이더(50)를 포함한다.
반응관(40)은 양쪽에 개방부(41)가 형성된 관 몸체(45)와, 관 몸체(45)의 양쪽 개방부(41)를 개폐하는 한 쌍의 덮개(47)를 포함한다.
이때 관 몸체(45)의 소재로는 자외선 투과율이 높은 석영이 사용될 수 있다. 관 몸체(45)는 내부 공간(43)으로 투입된 나노 분말(90)을 고르게 교반할 수 있는 원통 형상을 가질 수 있다.
한 쌍의 덮개(47)는 관 몸체(45)의 양쪽 개방부(41)를 개폐하는 기능과 더불어, 관 몸체(45)에 내설되는 디바이더(50)를 고정하는 기능을 함께 수행할 수 있다.
그리고 디바이더(50)는 판 상으로 중심 부분에 복수의 교반 구멍(53)이 형성되어 있다. 이러한 디바이더(50)는 반응관(40)의 중심 축에 대해서 적어도 하나의 날개(51)를 가지며, 적어도 하나의 날개(51)에 복수의 교반 구멍(53)이 형성되어 있다. 디바이더(50)는 적어도 하나의 날개(51)가 반응관(40)의 중심 축에 대해서 방사형으로 형성되어 있다.
제1 실시예에 따르면, 디바이더(50)는 반응관(40)의 중심 축을 지나는 하나의 날개(51)를 포함한다. 즉 제1 실시예에 따른 디바이더(50)는 직사각판 형태로 형성된 예를 개시하였다. 하나의 날개(51)에 두 개의 교반 구멍(53)이 형성되어 있으며, 두 개의 교반 구멍(53)은 반응관(40)의 중심 축에 수직한 방향으로 형성된 하나의 날개 살(55)에 의해 구분되어 있다. 교반 구멍(53)을 통하여 나노 분말(90)이 원활하게 이동하면서 교반될 수 있도록, 날개(51)에서 교반 구멍(53)이 차지하는 비중은 70% 이상이다. 회전하는 디바이더(50)의 날개(51)와 날개 살(55)에 의해 반응관(40) 내에서 나노 분말(90)이 교반된다.
이와 같이 디바이더(50)는 나노 분말(90)의 고른 교반을 지속시킨다. 이로 인해 조사된 자외선에 의해 여기된 오존이 나노 분말(90)과 접촉할 확률을 높이기 때문에, 자외선-오존 처리 효과를 높일 수 있다.
이러한 디바이더(50)의 소재로는 테프론 또는 석영이 사용될 수 있다.
나노 분말(90)의 소재로는 탄소계, 산화물계, 금속계 등이 포함될 수 있다. 예컨대 나노 분말(90)은 그래핀 산화물(graphene oxide: GO), r-GO, 그래핀 나노 플레이트(graphene nano plate; GNP), 평창 흑연(expended graphite; EG), 탄소 나노 튜브(carbon nano tube; CNT), 하드 카본 등이 될 수 있다.
이와 같이 제1 실시예에 따르면, 원통형의 반응용기(30)로 자외선 투과율이 높은 석영을 사용함으로써, 반응용기(30)의 외부에서 반응용기(30)의 내부로 조사되는 자외선의 강도(intensity) 감소를 최소화 하면서 반응용기(30) 내의 나노 분말(90)로 조사할 수 있다.
반응용기(30)는 자외선 램프(80)에 최대한 근접한 상태에서 회전하기 때문에, 반응용기(30) 내로 자외선을 균일하게 조사할 수 있기 때문에, 반응용기(30) 내의 나노 분말(90)에 대한 자외선-오존에 의한 표면 처리 효율을 높일 수 있다.
그리고 반응용기(30) 내부에 디바이더(50)를 형성함으로써, 반응용기(30)의 회전에 의해 디바이더(50)는 반응용기(30) 내부의 나노 분말(90)을 고르게 교반시킬 수 있다. 이로 인해 반응용기(30) 내부로 조사된 자외선에 의한 오존이 분말과 접촉할 확률을 높이기 때문에, 자외선-오존 처리 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
한편 제1 실시예에서는 디바이더(50)가 하나의 날개(51)를 구비하는 직사각판으로 형성된 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 도 7에 도시된 바와 같이, 디바이더(150)는 세 개의 날개(151)를 구비하는 측면이 영문자 "Y"형태를 갖는 형태로 구현될 수 있다.
도 7은 본 발명의 제2 실시예에 따른 디바이더(150)가 설치된 반응용기(130)를 보여주는 분해 사시도이다.
도 7을 참조하면, 제2 실시예에 따른 반응용기(130)는 반응관(40)과 디바이더(150)를 포함한다. 이때 디바이더(150)는 세 개의 날개(151)를 구비한다.
세 개의 날개(151)는 반응관(40)의 중심 축에 대해서 방사형으로 형성될 수 있다. 예컨대 세 개의 날개(151)는 반응관(40)의 중심 축에 대해서 각각 120도 되는 지점에 형성될 수 있다. 물론 세 개의 날개(151)에는 각각 교반 구멍(153)이 형성되어 있다. 교반 구멍(153)은 각각 날개 살(155)에 의해 복수 개로 나누어진다.
제2 실시예에 따른 디바이더(150)는 세 개의 날개(151)를 구비함으로써, 나노 분말과의 접촉이 제1 실시예에 따른 디바이더(50)와 비교하여 증가하기 때문에, 교반 효율을 더욱 높일 수 있다.
이와 같은 본 실시예에 따른 나노 분말의 건식 표면 처리 장치를 이용한 건식 표면 처리에 따른 분산성이 향상되었는 지의 여부를 확인하기 위해서, 도 8 내지 도 11에 따른 분산성 평가를 진행하였다.
먼저 비교예에 따른 반응용기(430)는 디바이더를 사용하지 않았다. 나노 분말로는 GO 분말을 사용하였다.
GO 분말 5g을 각각 비교예, 제1 실시예 및 제2 실시예에 따른 반응용기(30,130,430)에 넣고 5분, 30분, 60분으로 자외선-오존 처리를 수행하였다.
처리된 GO 분말은 2시간 이내에 IPA 용매에 분산하여 0.3 wt% 용액을 만들었다. 이후 침전전 동일 초기 조건을 만들기 위해, 비교 샘플을 동시에 초음파 교반기로 5분 처리 후 동시에 분산성을 측정하였다.
동일한 조건에서 1시간 방치 후 분산 정도를 측정한 결과는, 도 8 내지 도 10과 같다. 여기서 도 8은 비교예에 따른 반응용기(430)를 이용하여 자외선-오존 처리한 나노 분말의 분산성 평가 결과를 보여주는 도면이다. 도 9는 제1 실시예에 따른 반응용기(30)를 이용하여 자외선-오존 처리한 나노 분말의 분산성 평가 결과를 보여주는 도면이다. 그리고 도 10은 제2 실시예에 따른 반응용기(130)를 이용하여 자외선-오존 처리한 나노 분말의 분산성 평가 결과를 보여주는 도면이다.
기본적으로 자외선-오존 처리된 GO 분말이 미처리된 GO 분말에 비해 침전 속도가 느린 것을 확인하였다.
더하여 도 8 내지 도 10을 참조하면, 디바이더(50,150)를 구비한 제1 및 제2 실시예에 따른 자외선-오존 처리된 GO-분말이 디바이더가 없는 비교예의 자외선-오존 처리된 GO 분말에 비해서 분산성이 양호한 것을 확인할 수 있다.
자외선-오존 처리 시간이 5분인 경우, 일부 분산되기는 하지만 분산성이 크게 개선되지 않은 것을 확인할 수 있다.
자외선-오존 처리 시간이 30분인 경우, 분산성이 증대하여 침전 속도가 현저히 감소됨을 확인할 수 있다.
하지만 자외선-오존 처리 시간이 1시간인 경우, 30분 처리한 GO 분말에 비해서는 분산성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 이것은 과도한 자외선-오존 처리에 의해 GO 분말 표면에 손상에 의해 분산성이 저하된 것으로 판단된다.
따라서 비교예, 제1 실시예 및 제2 실시예 중에서, 가장 처리 효과가 높은 조건은 제2 실시예에 따른 디바이더(150)를 이용하여 30분 자외선-오존 처리한 경우였다. 이는 GO 분말의 균질한 혼합 및 반복적인 혼합이 발생하여 자외선-오존 처리에 따라 GO 분말의 건식 표면 처리가 극대화된 것으로 판단된다.
그리고 자외선-오존 처리된 GO 분말에 대한 젖음성(wettability) 측정을 수행하였으며, 측정 결과는 도 11과 같다. 여기서 도 11은 비교에, 제1 및 제2 실시예에 따른 반응용기를 이용하여 자외선-오존 처리한 GO 분말의 젖음성(Wettability)을 비교한 그래프이다. 여기서 젖음성은 물을 흡수하는 정도로 플로팅(plotting)한 결과로 기울기가 클수록 처리 효과가 촉진된 결과를 의미한다.
젖음성 측정 결과, 도 11을 참조하면, 자외선-오존 처리를 30분 처리의 경우가 가장 효과가 높음을 볼 수 있다.
한편 제1 및 제2 실시예에서는 반응관(40)에 별도의 디바이더(50,150)를 설치하는 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 도 12에 도시된 바와 같이, 반응관(240)과 일체로 디바이더(250)를 형성할 수 있다.
도 12는 본 발명의 제3 실시예에 따른 디바이더(250)가 형성된 반응용기(230)를 보여주는 단면도이다.
도 12를 참조하면, 제3 실시예에 따른 반응용기(230)는 반응관(240)과, 반응관(240)의 내측면에 대해서 돌출되게 형성된 디바이더(250)를 포함한다.
즉 디바이더(250)는 반응관(240)의 내측면에서 안쪽으로 돌출되게 돌기 형태로 형성된다. 이때 디바이더(250)는 반응관(240)과 일체로 형성할 수 있으며, 반응관(240)과 동일한 석영 소재로 형성될 수 있다.
디바이더(250)를 형성하는 돌기는 축 방향으로 길게 돌출된 형태로 형성될 수 있다. 이때 돌기는 직선, 곡선, 웨이브 형태, 삼각판 형태 등 다양한 형태로 형성될 수 있다.
또는 돌기는 반응관(240)의 내주면에 엠보싱 형태로 균일하게 형성될 수 있다. 이때 돌기는 타원형, 직선 등 다양한 형태로 형성될 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
[부호의 설명]
10 : 본체 13 : 반응챔버 출입구 15 : 조작부 20 : 반응챔버
21 : 챔버 본체 30, 130, 230, 430 : 반응용기 40, 240 : 반응관
41 : 개방부 43 : 내부 공간 45 : 관 몸체 47 : 덮개
50, 150, 250 : 디바이더 51, 151 : 날개 53, 153 : 교반 구멍
55, 155 : 날개 살 70 : 회전기 80 : 자외선 램프 90 : 나노 분말
100 : 나노 분말의 건식 표면 처리 장치

Claims (8)

  1. 자외선 투과성을 가지며, 나노 분말을 담을 수 있는 내부 공간을 갖는 반응관; 및
    상기 반응관의 내부에 형성되며, 상기 반응관의 회전 시 상기 반응관의 내부에 담긴 나노 분말을 교반하여 상기 반응관 내에서의 자외선-오존과 나노 분말 간의 접촉 확률을 높이는 디바이더;
    를 포함하는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응관은,
    양쪽에 개방부가 형성된 관 몸체; 및
    상기 관 몸체의 양쪽 개방부를 개폐하는 한 쌍의 덮개;
    를 포함하는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 관 몸체의 소재는 석영인 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기.
  4. 제1항에 있어서, 상기 디바이더는,
    판 상으로 중심 부분에 복수의 교반 구멍이 형성되어 있는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기.
  5. 제1항에 있어서, 상기 디바이더는,
    상기 반응관의 중심 축에 대해서 적어도 하나의 날개를 가지며, 상기 적어도 하나의 날개에 복수의 교반 구멍이 형성되어 있는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 디바이더는 상기 적어도 하나의 날개가 상기 반응관의 중심 축에 대해서 방사형으로 형성되어 있는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 디바이더는 상기 반응관의 내측면에서 안쪽으로 돌출되게 돌기 형태로 형성되어 있는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치용 반응용기.
  8. 자외선 투과성을 가지며 나노 분말을 담을 수 있는 내부 공간을 갖는 반응관, 및 상기 반응관의 내부에 형성되며 상기 반응관의 회전 시 상기 반응관의 내부에 담긴 나노 분말을 교반하여 상기 반응관 내에서의 자외선-오존과 나노 분말 간의 접촉 확률을 높이는 디바이더를 구비하는 적어도 하나의 반응용기;
    상기 적어도 하나의 반응용기의 축 방향으로 상기 적어도 하나의 반응용기를 회전시키는 회전기; 및
    상기 반응용기에 근접하게 설치되어 상기 반응용기 내로 자외선을 조사하여 자외선과, 조사된 자외선으로 상기 반응용기 내의 공기를 여기시켜 발생되는 오존으로 상기 반응용기 내의 나노 분말을 표면 처리하는 복수의 자외선 램프;
    를 포함하는 나노 분말의 건식 표면 처리 장치.
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