WO2012118032A1 - 喫煙物品用香料含有シートの製造方法、該方法により製造される喫煙物品用香料含有シート、およびそれを含む喫煙物品 - Google Patents

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    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a sheet containing a fragrance and used for a smoking article, a fragrance-containing sheet for a smoking article produced by the method, and a smoking article including the same.
  • Patent document 1 and patent document 2 suppress the volatilization / dissipation of a fragrance component by disposing the fragrance component with a natural polysaccharide on the filter part of a cigarette, and release the fragrance by pressing and destroying it during smoking.
  • Patent Document 3 discloses that a cigarette filter part is coated with a flavor component with a water-soluble matrix such as dextrin to suppress volatilization / dissipation of the flavor component, and a water-soluble matrix is formed by moisture in mainstream smoke during smoking. Dissolving and releasing perfume is disclosed.
  • the fragrance component when the fragrance component is arranged in the filter part which is a non-burning part of the cigarette, it is necessary to operate the filter part during smoking, or the fragrance is dissolved by dissolving the water-soluble matrix with moisture in the mainstream smoke. In order to release, there is a time lag before tasting the flavor.
  • Patent Documents 4 to 6 are reported as examples in which a fragrance component is arranged on a cigarette chopping which is a burning part or a wrapping paper which encloses it.
  • Patent Document 4 discloses that a fragrance material in which a flavor component is incorporated into a three-dimensional network structure of glucan molecules is applied to a wrapping paper that encloses a tobacco filler. Since the cigarette of patent document 4 takes in a flavor component in the inside of the three-dimensional network structure of a glucan molecule, and fixes and hold
  • Patent Document 5 a liquid perfume and a carrageenan sol are mixed and dropped into an ionic solution (a solution containing potassium ions) to prepare a granular gel, which is dried in the air, thereby being stable and stable up to 180 ° C.
  • ionic solution a solution containing potassium ions
  • the preparation of "aromatized fragrance material" is disclosed.
  • the method of patent document 5 dries granular gel in the air, in order to prepare a large amount of raw materials, a long time and a big installation are required.
  • Patent Document 6 a slurry containing a fragrance component such as menthol and a polysaccharide is dried to prepare a sheet containing the fragrance component coated with a polysaccharide gel, and this is cut into tobacco. It is reported that it is added in increments. In this report, it takes 1 week at 40 ° C. to dry the slurry.
  • a fragrance component such as menthol and a polysaccharide
  • the present inventor in order to produce a sheet containing menthol as a fragrance-containing material used for smoking articles, particularly cigarettes in a short time, simply increased the drying temperature, the resulting sheet is menthol-containing The amount of preparation was low and the yield was low, and the menthol content was reduced after storage.
  • the present invention is a fragrance-containing sheet having a high fragrance content and a high fragrance preparation yield, and producing a fragrance-containing sheet for smoking articles having a high storage perfume property when blended in a smoking article in a short time.
  • An object of the present invention is to provide a fragrance-containing sheet for a smoking article that has a high storage stability when blended in a smoking article and can be manufactured in a short time.
  • the initial drying is performed at a high temperature and the latter drying is performed at a low temperature lower than the initial drying), and a sheet having a high fragrance content and a high fragrance preparation yield can be produced.
  • a high perfume content can be maintained even after storage, and has completed the present invention.
  • a raw material slurry at 60 to 90 ° C. in a sol state containing a polysaccharide and a fragrance such as menthol, having a water content of 70 to 95% by weight and being in a sol state is formed on a substrate.
  • Heating including a step of stretching, a step of gelling by cooling the stretched raw material slurry to a sample temperature of 0 to 40 ° C., and heating the gelled raw material at a sample temperature of 70 to 100 ° C.
  • seat for smoking articles characterized by including a drying process is provided.
  • the heating and drying step is performed so that the sample temperature becomes 100 ° C. or lower over the entire period of the step.
  • the heat drying step is a step of drying the raw material to a sheet having a water content of less than 10% with a total heat drying time of 20 minutes or less.
  • initial drying is performed by applying hot air at a temperature of 100 ° C. or higher to the gelled raw material over a period of 1/4 or more of the total heat drying time, Applying hot air at a temperature of less than 0 ° C. to perform late drying over 1/4 of the total heat drying time, the raw material has a water content of less than 10% with a total heat drying time of 20 minutes or less. It is a step of drying to the form of the sheet that it has.
  • a fragrance-containing sheet for smoking articles characterized by being produced by the above method.
  • a smoking article containing tobacco cuts wherein the tobacco cuts are blended with a cut article of the fragrance-containing sheet for smoking articles.
  • the fragrance for smoking articles has a high fragrance content, a high fragrance preparation yield, and a high storage perfume property when blended in a smoking article. It is possible to produce the containing sheet in a short time. Moreover, the fragrance
  • seat for smoking articles of this invention has high storage incense retention property when mix
  • seat (example of this invention).
  • any fragrance can be used as long as it is a fragrance used for smoking articles.
  • Main flavors include menthol, leaf tobacco extract, natural plant flavors (e.g. cinnamon, sage, herbs, chamomile, kuzukusa, sweet tea, clove, lavender, cardamom, clove, nutmeg, bergamot, geranium, honey essence, rose Oil, lemon, orange, cinnamon, caraway, jasmine, ginger, coriander, vanilla extract, spearmint, peppermint, cassia, coffee, celery, cascarilla, sandalwood, cocoa, ylang ylang, fennel, anise, licorice, st john's bread , Plum extract, peach extract, etc.), saccharides (e.g., glucose, fructose, isomerized sugar, caramel, etc.), cocoa (powder, extract, etc.), esters (e.g., isoamyl acetate,
  • a menthol-containing sheet for smoking articles is: Extending a raw material slurry at 60 to 90 ° C. in a sol state, comprising a polysaccharide and menthol, having a moisture content of 70 to 95% by weight, on a substrate; A step of cooling the stretched raw material slurry to a sample temperature of 0 to 40 ° C. to cause gelation, and a heat drying step including heating the gelled raw material and drying at a sample temperature of 70 to 100 ° C. Manufactured by the method.
  • sample temperature means the temperature of the surface of the sample (ie, slurry or sheet).
  • the heat drying step applies initial drying to the gelated raw material by applying hot air at a temperature of 100 ° C. or higher over a quarter of the total heat drying time, and then less than 100 ° C.
  • the raw material slurry is prepared by adding (i) a polysaccharide and water, heating and preparing an aqueous solution of the polysaccharide, and (ii) adding menthol and an emulsifier to the aqueous solution. And kneading and emulsifying.
  • the step (i) can be performed by adding a small amount of polysaccharide to water and dissolving it with stirring.
  • the heating temperature here can be 60 to 90 ° C., preferably 75 to 85 ° C.
  • the step (ii) can be performed by a known emulsification technique using a homogenizer because the raw material slurry has a viscosity that does not hinder the emulsification of about 10,000 mPas (sol state) at the heating temperature.
  • the formulation of the raw slurry can be, for example, 200 to 500 grams of polysaccharide, 1000 to 2500 grams of menthol, and 2 to 10% by weight of an emulsifier solution 80 to 200 ml per 10 liters of water.
  • the water content of the raw slurry is 70 to 95% by weight, preferably 80 to 90% by weight.
  • the ratio (weight ratio) between the polysaccharide and menthol in the raw slurry can be 1: 1 to 1:10.
  • the polysaccharide has a property of gelling upon cooling once after heating, and fixing and coating menthol micelles.
  • Such polysaccharides are preferably natural thickening polysaccharides, for example carrageenan, agar, or gellan gum single component systems; or carrageenan, agar, or gellan gum, locust bean gum, guar gum, tamarind gum, xanthan gum, tara gum , A composite system in which one or more components selected from the group consisting of konjac glucomannan, cassia gum and psyllium seed gum are combined.
  • l-menthol can be used as the menthol.
  • a naturally-derived emulsifier such as lecithin, specifically, sun lecithin A-1 (Taiyo Chemical Co., Ltd.) can be used.
  • the extension of the raw material slurry can be performed by extruding the raw material slurry onto the base material using a casting gate or through a slit die.
  • the substrate any substrate from which the menthol-containing sheet produced by dry molding can be peeled can be used.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the raw material slurry can be extended, for example, so that the thickness at the time of drying is about 0.1 mm, which is the same thickness as a normal tobacco cut.
  • the expanded raw material slurry is sufficiently gelled (40 ° C. or lower) before drying, and generally the emulsion is frozen. Then, it is once cooled to a temperature at which it is not destroyed (0 ° C. or higher), that is, 0 to 40 ° C., preferably 0 to 30 ° C., more preferably 15 to 25 ° C.
  • the raw material slurry before cooling has a temperature of 60 to 90 ° C., preferably 75 to 85 ° C., and is in a sol state.
  • Such pre-cooling can be performed by applying cold air (eg, 10 ° C.) generated by a simple air blow or a spot cooler (eg, SWIDEN SS-25DD-1) to the extended raw material slurry for 2 to 3 minutes.
  • cold air eg, 10 ° C.
  • a spot cooler eg, SWIDEN SS-25DD-1
  • the extended raw material slurry is brought into contact with a tube through which a refrigerant (for example, 10 ° C.) generated by a cold / hot water generator (chiller, for example, Apiste PCU-1600R) passes for 1-2 minutes. It may be done by.
  • the preliminary cooling may be performed by leaving the extended raw material slurry at room temperature.
  • Example 4 As shown in Example 4 to be described later, once the polysaccharide aqueous solution exemplified above is cooled and gelled, it does not easily sol even at a temperature increased after that or at a temperature at which the gel is transferred. , It has the property of being able to maintain a gelled state. If such properties are used in the present invention and preliminary cooling is performed before the raw material slurry is dried, the raw material slurry after the preliminary cooling is difficult to form a sol in the polysaccharide contained therein even if the temperature is increased during drying. It has been demonstrated in the present invention that menthol coated with such a polysaccharide is hardly volatilized.
  • the raw material slurry is extended on the base material and once cooled, it has an advantage that the extended raw material slurry is not easily deformed even if it is exposed to a high temperature in the subsequent drying step.
  • Example 6 (FIG. 4B) described later, and Example 7 (described later) that a lower cooling temperature leads to a larger menthol content. This is demonstrated in Figure 5).
  • the heated and dried raw material slurry can be dried by any heating and drying means such as hot air drying and infrared heat drying.
  • heating and drying means such as hot air drying and infrared heat drying.
  • drying of the raw slurry is also simply referred to as “drying”.
  • the drying of the raw material slurry includes heating the cooled raw material slurry and drying it at a sample temperature of 70 to 100 ° C., and the sample temperature is preferably 100 ° C. or less over the entire drying time.
  • sample temperature means the temperature of the surface of the sample (ie, slurry or sheet).
  • total drying time refers to a period during which heating is performed in the heat dryer. The total drying time is generally 20 minutes or less, preferably 7 to 20 minutes, more preferably 10 to 18 minutes.
  • the sample temperature may be less than 70 ° C. during the drying step, but in order to shorten the drying time, it is preferable that the period during which the sample temperature is less than 70 ° C. is short.
  • the raw material slurry can be dried by drying the cooled raw material slurry at a sample temperature of 70 to 100 ° C. over a period of 1/2 or more of the total drying time. The sample temperature is below 100 ° C. over the entire drying time. More preferably, the raw material slurry can be dried by drying the cooled raw material slurry at a sample temperature of 70 to 100 ° C. over the entire drying time.
  • Total drying time when expressed as “at a sample temperature of 70-100 ° C. over time” means the total drying time excluding the opening period when the sample temperature is rising to the desired sample temperature. For example, in Example 5 (FIGS. 3A to 3G) described later, since the sample temperature is rising to the desired sample temperature for a period of about 1 minute from the start of heat drying, this initial period is “total drying time”. Are excluded from “total drying time” when expressed as “at a sample temperature of 70-100 ° C.”.
  • the raw slurry can be dried by drying the raw slurry to a sheet form having a moisture content of less than 10% with a total drying time of 20 minutes or less.
  • Example 5 it is demonstrated in Example 5 (FIGS. 3D to 3G) described later that when the raw material slurry is dried at the above-described sample temperature, the sheet obtained by drying can achieve high storage aroma retention.
  • hot air drying in order to maintain a sample temperature of 70 to 100 ° C., drying with hot air having a temperature of 100 ° C. or higher is preferably performed at the initial drying of the raw slurry, and then the same as the initial hot air temperature.
  • the slurry is dried at a temperature or lower than the initial hot air temperature (preferably 70 ° C. or more and less than 100 ° C.).
  • a drying operation for example, high-temperature drying with hot air of 100 ° C. or higher
  • a drying operation is included in the subsequent drying step so that the prepared raw slurry is once cooled so that the sample temperature becomes 70 to 100 ° C.
  • the produced menthol-containing sheet has a high menthol content, a high menthol preparation yield, and can maintain the menthol content at a high value even after storage.
  • the hot air temperature may be constant throughout the drying process, or may be changed during the drying process.
  • the raw material slurry is preferably dried by initial drying at a high temperature with hot air of 100 ° C. or higher and subsequent drying at a low temperature with hot air of less than 100 ° C.
  • “initial drying” means initial drying in a drying process using hot air having a high temperature of 100 ° C. or higher
  • “late drying” means initial drying using low-temperature hot air of less than 100 ° C.
  • the drying of the raw slurry is Initial drying over a quarter of the total drying time at a hot air temperature of 100 ° C. or higher, then Performed by late drying at a hot air temperature of less than 100 ° C. over a quarter of the total drying time, and the raw slurry is in the form of a sheet having a moisture content of less than 10% with a total drying time of 20 minutes or less This can be done by drying.
  • the menthol-containing sheet of the present invention has a high menthol content after production and can maintain the menthol content at a high value even after storage (sample of Example 1 described later) No. 4, see sample number 5 in example 2 and sample number 6 in example 3).
  • the initial drying can be performed at a hot air temperature of, for example, 100 ° C. or higher and 130 ° C. or lower for 4 to 6 minutes
  • the late drying is performed at a hot air temperature of, for example, 70 ° C. or higher and lower than 100 ° C. It can be performed for 4 to 6 minutes.
  • the amount of hot air can be set to 3 to 20 m / second, for example.
  • the total drying time is generally 20 minutes or less, preferably 7 to 20 minutes, more preferably 10 to 18 minutes.
  • initial drying is performed at a hot air temperature of 100 ° C. or higher and 130 ° C. or lower until moisture on the surface of the raw material slurry evaporates and a sufficient film is formed on the surface of the slurry, and then hot air of 70 ° C. or higher and lower than 100 ° C. is quickly obtained.
  • Late drying can be performed by switching to temperature.
  • the hot air temperature during the initial drying may be constant, or may be changed so as to decrease sequentially between 100 ° C. and 130 ° C.
  • the hot air temperature during late drying may be constant, or may be changed so as to decrease sequentially between 70 ° C. and less than 100 ° C.
  • the hot air dryer used in the examples described later has three drying chambers, and the sample is conveyed by the belt conveyor in the order of the first chamber ⁇ the second chamber ⁇ the third chamber.
  • the chamber may be used for initial drying (above 100 ° C.) at the same or different temperatures
  • the third chamber may be used for late drying (below 100 ° C.)
  • the first chamber may be used for initial drying (100 ° C.
  • the second and third chambers may be used for late drying (less than 100 ° C.) at the same or different temperatures.
  • the drying is a state in which the menthol-containing sheet is sufficiently dried, the menthol-containing sheet can be easily peeled from the substrate, and the menthol-containing sheet can be engraved in a subsequent engraving step. Do until it becomes. Specifically, drying is performed until the water content of the menthol-containing sheet is less than 10% by weight, preferably 3 to 9% by weight, more preferably 3 to 6% by weight (see Example 8 described later).
  • the water content here refers to a value measured by the measurement method described in the examples described later.
  • the menthol content (immediately after preparation) of the menthol-containing sheet of the present invention is preferably 45% by weight or more, more preferably 55 to 75% by weight.
  • the menthol content after storage (50 ° C., 30 days) of the menthol-containing sheet of the present invention is preferably 45% by weight or more, more preferably 48 to 63% by weight.
  • the menthol content refers to a value measured by the measurement method described in Examples described later.
  • the menthol-containing sheet of the present invention can be blended in a tobacco cut of a smoking article, for example, by cutting into a size equivalent to a normal tobacco cut.
  • the cut menthol-containing sheet can be blended in an amount of 2 to 10 g per 100 g of tobacco cut.
  • the cut menthol-containing sheet is preferably blended in the tobacco cut.
  • the menthol-containing sheet of the present invention can be blended in any smoking article, for example, a burning smoking article in which tobacco leaves are burned to taste the flavor of tobacco, especially cigarette cigarettes.
  • the menthol-containing sheet of the present invention can be blended into cigarette cuts of cigarettes comprising a tobacco rod comprising a cigarette cut and a cigarette wrap around the cigarette cut.
  • Example 1 (1) Preparation of raw slurry (10 liter scale) 10 liters of water Gellan Gum (Gelcogel / Saneigen FFI) 150 grams Tamarind Gum (Bistop D-2032 / Saneigen FFI) 150 grams Lecithin (Sun Lecithin A-1 / Taiyo Chemical Co., Ltd.) 120ml (5% aqueous solution) Menthol (Takasago Fragrance Industry Co., Ltd.) 1500 g Water (10 L) is kept at 80 ° C and stirred with a mixer (PRIMIX TK AUTO MIXER Model 40 / solution stirring rotor installed / 2000 rpm) while gellan gum (150 g) and Tamarind gum (150 g) was dissolved little by little so as not to become lumpy (required time about 20 minutes), and menthol (1500 g) was added.
  • Gellan Gum Gellan Gum
  • Tamarind Gum Bastop D-2032 / Saneigen FFI
  • Hot-air dryer Hot-air dryer with the following configuration Drying section: 3 rooms (each zone length 2.5 m, total length 7.5 m) Hot air flow rate and type: 1st chamber: punching plate, air flow 5 m / sec: 2nd chamber: punching plate, air flow 10 m / sec: 3rd chamber: floating jet, 20 m / sec air flow 1st chamber 2nd chamber
  • the hot air was applied to the menthol-containing sheet conveyed on the belt through a punched plate having a hole functioning as a flow control plate.
  • hot air was blown from above and below to the menthol-containing sheet that was floated and conveyed together with the base film.
  • the menthol-containing sheets of Sample Nos. 1 to 4 were prepared by changing the hot air drying conditions as described in Table 1 below.
  • the temperature described is the hot air temperature.
  • the drying time was set so that the menthol-containing sheet was sufficiently dried and could be easily peeled off from the base film, and the menthol-containing sheet could be engraved in a subsequent engraving step.
  • the moisture content of the menthol-containing sheet obtained in this example was about 3%.
  • the measurement solution was subjected to the following GC-TCD and quantified by a calibration curve method.
  • the measurement solution was subjected to the following GC-FID and quantified by a calibration curve method.
  • the menthol content (mg) of the prepared menthol-containing sheet and the menthol content (mg) of the menthol-containing sheet stored in an accelerated environment were respectively measured.
  • Table 1 shows “initial menthol content (%)” and “ It is shown as “menthol content (%) after storage”.
  • a menthol-containing sheet (1 ⁇ 10 mm cut, about 5 mm) was placed in an open container and stored in a thermostat set at 50 ° C. (Yamato Science Co., Ltd. “Drying” Oven “DX600) for a maximum of 30 days.
  • the menthol aroma retention rate was calculated by the following formula, and the aroma retention function of the menthol-containing sheet was evaluated.
  • Menthol perfume retention rate (%) ⁇ (menthol content after storage) / (initial menthol content) ⁇ ⁇ 100 (5)
  • the menthol-containing sheets of sample numbers 1 to 4 were prepared using the hot air drying machine described above using the hot air drying conditions described in Table 1.
  • the moisture content and initial menthol content of the menthol-containing sheet were measured according to the above-described method, and the results are shown in Table 1.
  • the menthol content after storage for 30 days is shown in Table 1
  • the menthol content after storage for 7 days, 14 days, and 30 days is shown in FIG.
  • reference numerals 1 to 7 represent sample numbers 1 to 7, respectively.
  • Sample number 1 When the raw slurry is stretched and dried into a sheet by using the hot-air drying molding machine described above, it starts drying at a low hot air temperature (about 70 ° C) in order to prevent the formation of a surface film in the first half of drying, and is completely completed in the second half of drying. In order to aim at drying, the technique of drying at high hot air temperature (about 120 degreeC) is often taken. Following this method, a menthol-containing sheet of sample number 1 was prepared, and a fully dried sample (water content 3.1%) could be prepared with a total drying time of 12 minutes.
  • the “initial menthol content” after preparation of the sheet was sufficiently high at 81.5%, but the “post-storage menthol content” after storage in the accelerated environment (20 days) was as low as 13.6%.
  • the sheet of 1 had a problem with the storage aroma.
  • Sample number 2 In Sample No. 2, a high drying temperature was adopted in order to make the drying time shorter than Sample No. 1. For this reason, in Sample No. 2, a fully dried sample (water content 3.2%) could be prepared with a total drying time of 6 minutes.
  • the “initial menthol content” after preparation of the sheet was sufficiently high at 62.4%, but the “post-storage menthol content” after storage in the accelerated environment (30 days) was as low as 29.2%.
  • the sheet of 2 had a problem with the storage aroma.
  • sample number 3 In sample number 3, the hot air temperature was set to 70 ° C. throughout the drying process. Therefore, in sample No. 3, a fully dried sample (water content 3.1%) could be prepared with a total drying time of 60 minutes.
  • the “initial menthol content” after preparation of the sheet is sufficiently high at 75.8%
  • the “menthol content after storage” after storage in the accelerated environment (30 days) is also high at 59.2%. Both the fragrance retention property and the storage fragrance property were good. However, the time required for drying was as long as 60 minutes.
  • Sample number 4 In Sample No. 4, contrary to Sample Nos. 1 and 2, which were shifted from low temperature drying to high temperature drying, initial drying (first chamber and second chamber) was performed with hot air of high temperature (120 ° C.), and later drying (first drying) (3 rooms) was performed with hot air at a low temperature (70 ° C.). In sample No. 4, the total drying time was as short as 7.5 minutes, but a sufficiently dried sample (water content 3.4%) could be prepared. In addition, the “initial menthol content” after preparation of the sheet is sufficiently high at 75.7%, and the “menthol content after storage” after storage in the accelerated environment (30 days) is also high at 62.4%. Both the fragrance retention property and the storage fragrance property were good. As described above, when initial drying at a high temperature and late drying at a low temperature were employed, a sheet having excellent fragrance retention could be prepared in a relatively short drying time.
  • Example 2 A menthol-containing sheet of sample number 5 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the slurry was dried under the hot air drying conditions described in Table 2 below, and the water content and menthol content were measured. The results are shown in Table 2.
  • sample number 5 the amount of hot air was increased as compared to sample numbers 1 to 4.
  • the hot air was blown from above and below to the menthol-containing sheet conveyed in a floating state.
  • the second chamber and the third chamber hot air was applied to the menthol-containing sheet conveyed on the belt by ventilation.
  • sample No. 5 initial drying (first chamber) was performed with hot air of high temperature (120 ° C.) for 4 minutes, and late drying (second chamber and third chamber) was performed with hot air of low temperature (70 ° C.) for 8 minutes.
  • a fully dried sample (water content 3.1%) could be prepared with a total drying time of 12 minutes.
  • the “initial menthol content” after preparation of the sheet is sufficiently high at 72.7%
  • the “menthol content after storage” after storage in the accelerated environment (30 days) is also high at 58.5%. Both the fragrance retention property and the storage fragrance property were good.
  • a sheet having excellent fragrance retention could be prepared in a relatively short drying time.
  • Example 3 The menthols of sample numbers 6 and 7 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the slurry was dried under the hot air drying conditions described in Table 3 below using a hot air dryer having four drying compartments. A containing sheet was prepared and the water content and menthol content were measured. The results are shown in Table 3.
  • menthol-containing sheets were prepared using a hot-air drying molding machine having four drying compartments.
  • sample No. 6 the initial drying (1st to 3rd chambers) is performed for 6.6 minutes with hot air (110 ° C ⁇ 100 ° C), and the second drying (4th chamber) is performed with hot air of low temperature (80 ° C) for 2.2 minutes. went.
  • sample No. 6 a fully dried sample (water content 5%) could be prepared with a total drying time of 8.8 minutes.
  • the “initial menthol content” after preparation of the sheet is sufficiently high at 63.5%
  • the “menthol content after storage” after storage in the accelerated environment (30 days) is also high at 59.9%. Both the fragrance retention property and the storage fragrance property were good.
  • Sample No. 7 was all dried with hot air at 100 ° C. without distinction between initial drying and late drying. Sample No. 7 did not adopt late drying at a low temperature, but in the drying process of the slurry, as in Sample Nos. 4 to 6, it was estimated that the sample temperature did not become too high due to the presence of moisture in the sample. Is done. That is, sample No. 7 was able to prepare a sufficiently dried sample (water content 4.9%) with a total drying time of 8.8 minutes. In addition, the “initial menthol content” after preparation of the sheet is sufficiently high at 61.9%, and the “menthol content after storage” after storage in an accelerated environment (for 30 days) is also high at 60.8%. Both the fragrance retention property and the storage fragrance property were good. As described above, even when the same hot air temperature of 100 ° C. was adopted throughout the entire drying process, a sheet having excellent perfume retention properties could be prepared in a relatively short drying time, similar to Sample Nos. 4 to 6. .
  • Example 4 the temperature-responsive sol-gel transition characteristics of an aqueous polysaccharide solution (slurry) were examined.
  • Gellan Gum (Gelcogel / San-Eigen EF Eye) 5 g Water (0.1 L) is maintained at 70 ° C., and gellan gum (5 g) is stirred with ATEC Japan High Performance Mixer DMM. It dissolved little by little so that it might not become lumps, and the polysaccharide aqueous solution (slurry) was prepared.
  • FIGS. 2A and 2B show how the viscosity (fluidity) of the slurry changes due to such a temperature change.
  • Example 5 sheets with sample numbers 1-7 were prepared as described in Examples 1-3, and the temperature of the sample during the drying process was measured. Tables 1 to 3 can be referred to for the hot air drying conditions of the samples Nos. 1 to 7.
  • the sample temperature was measured by directly measuring the sample (slurry) during the drying process using a non-contact thermometer (manufactured by Optics, PT-7LD).
  • sample numbers 1 to 7 are shown in FIGS. 3A to 3G, respectively.
  • “with cooling” refers to a sample that has been cooled to about 20 ° C. by applying cold air (10 ° C.) before the drying process
  • “without cooling” refers to casting a slurry without performing such cooling. It refers to a sample that has been quickly dried. From the results in FIGS. 3A-3G, it can be seen that the cooling of the slurry does not affect the temperature of the sample during the drying process.
  • Sample No. 1 employed hot air drying conditions of 4 minutes at a hot air temperature of 70 ° C., 4 minutes at a hot air temperature of 80 ° C., and then 4 minutes at a hot air temperature of 120 ° C.
  • the sample temperature increased as the hot air temperature increased, and finally exceeded 100 ° C. and reached nearly 120 ° C. (FIG. 3A). It is shown that the “menthol content after storage” of Sample No. 1 sheet is as low as 13.6% (Table 1). It is considered that the internal structure of the sheet was destroyed by the high sample temperature, and the menthol content was lowered after storage.
  • Sample No. 2 employed hot air drying conditions of 2 minutes at a hot air temperature of 120 ° C., 2 minutes at a hot air temperature of 130 ° C., and 2 minutes at a hot air temperature of 176 ° C.
  • the sample temperature increased with increasing hot air temperature and finally exceeded 100 ° C. and reached nearly 140 ° C. (FIG. 3B). It is shown that the “menthol content after storage” of Sample No. 2 sheet is as low as 29.2% (Table 1). It is considered that the internal structure of the sheet was destroyed by the high sample temperature, and the menthol content was lowered after storage.
  • Sample No. 3 employs a hot air temperature of 70 ° C. for 60 minutes as a hot air drying condition.
  • FIG. 3C shows the sample temperature from the start of drying to 14 minutes later, but the sample temperature did not exceed 70 ° C. over the entire drying time. It is shown that the “menthol content after storage” of Sample No. 3 sheet is as high as 59.2% (Table 1). Since the sheet of Sample No. 3 did not reach a high temperature over the entire drying time, it is considered that a high menthol content could be maintained after storage in an accelerated environment. However, since the sheet of Sample No. 3 was dried at a sample temperature of less than 70 ° C., a drying time of 60 minutes was required.
  • Sample No. 4 employs hot air drying conditions of 120 ° C. for 5 minutes and then 70 ° C. for 2.5 minutes. The sample temperature reached a maximum of 95 ° C. under a hot air temperature of 120 ° C. and decreased to 72 ° C. under a hot air temperature of 70 ° C. (FIG. 3D). It is shown that the “menthol content after storage” of Sample No. 4 sheet is as high as 62.4% (Table 1). The sheet of Sample No. 4 was maintained at a lower sample temperature as compared with Sample Nos. 1 and 2 over the entire drying time, so it is considered that a high menthol content could be maintained after storage in an accelerated environment.
  • Sample No. 5 adopted hot air drying conditions of 4 minutes at a hot air temperature of 120 ° C., and then 8 minutes at a hot air temperature of 70 ° C. The sample temperature reached a maximum of 95 ° C. under a hot air temperature of 120 ° C. and decreased to 70 ° C. under a hot air temperature of 70 ° C. (FIG. 3E). It is shown that the “menthol content after storage” of Sample No. 5 is as high as 58.5% (Table 2). The sheet of Sample No. 5 was maintained at a lower sample temperature compared to Sample Nos. 1 and 2 over the entire drying time, so it is considered that a high menthol content could be maintained after storage in an accelerated environment.
  • Sample No. 6 employed hot air drying conditions of 2.2 minutes at a hot air temperature of 110 ° C., then 4.4 minutes at a hot air temperature of 100 ° C., and then 2.2 minutes at a hot air temperature of 80 ° C.
  • the sample temperature was maintained in the range of about 80-90 ° C. (FIG. 3F). It is shown that the “menthol content after storage” of Sample No. 6 is as high as 59.9% (Table 3).
  • the sheet of Sample No. 6 was maintained at a lower sample temperature compared to Sample Nos. 1 and 2 over the entire drying time, so it is considered that a high menthol content could be maintained after storage in an accelerated environment.
  • Sample No. 7 adopted 8.8 minutes at a hot air temperature of 100 ° C. as hot air drying conditions.
  • the sample temperature was maintained in the range of about 80-90 ° C. (FIG. 3G). It is shown that the “menthol content after storage” of the sheet of sample number 7 is as high as 60.8% (Table 3).
  • the sheet of Sample No. 7 was maintained at a lower sample temperature as compared with Sample Nos. 1 and 2 over the entire drying time, and thus it is considered that a high menthol content could be maintained after storage in an accelerated environment.
  • the menthol-containing sheet can be formed in a short time when the slurry is dried at a sample temperature of 70 to 100 ° C. over the entire drying time (excluding about 1 minute at the beginning of the drying time).
  • Example 6 In this example, the effect of cooling the slurry before the drying step on the “menthol content after storage” of the menthol-containing sheet was demonstrated. Specifically, as described in Examples 1 to 3, the sheets of sample numbers 1 to 7 were prepared, and for each sheet, the “post-storage menthol content” and the slurry of the sheets prepared through cooling of the slurry. The “prepared menthol content” of the sheets prepared without cooling were compared. As described in Example 1, storage was performed by placing the sheet in a thermostat set at 50 ° C. for 7 days, 14 days, and 30 days.
  • sample numbers 1 to 3 are shown in FIG. 4A
  • sample numbers 4 to 7 are shown in FIG. 4B.
  • “with cooling” refers to a sample that has been cooled to about 20 ° C. by applying cold air (10 ° C.) before the drying step
  • “without cooling” refers to casting a slurry without performing such cooling. It refers to a sample that has been quickly dried.
  • the “no cooling” sample had a slurry temperature below 50 ° C. between slurry casting and drying.
  • FIGS. 4A and 4B The data “with cooling” in FIGS. 4A and 4B is the same as the data in FIG.
  • the sheets of Sample Nos. 1 and 2 had a low menthol content after 30 days storage without reaching 30%, regardless of the presence or absence of cooling.
  • the sample No. 3 sheet had a menthol content of more than 50% after storage for 30 days regardless of whether it was cooled or not, but the preparation of the sample No. 3 sheet required a drying time of 60 minutes. there were.
  • the sample No. 7 sheet had a menthol content of 30% after storage for 30 days, while the menthol content after storage for 30 days was 61%. Was maintained until.
  • the sheet when the menthol-containing sheet is prepared by cooling the raw slurry once and drying at a sample temperature of 70 to 100 ° C., the sheet can be formed in a short time and the menthol content is high after storage. Can be maintained.
  • Example 7 the relationship between the cooling temperature of the slurry and the “initial menthol content” of the menthol-containing sheet was examined. Specifically, regarding the sheet of sample number 6 described in Example 3, various sheets were prepared by changing the cooling temperature of the slurry to 20 ° C., 30 ° C., 40 ° C., 50 ° C., and 60 ° C. The menthol content of the sheet immediately after preparation, that is, “initial menthol content” was measured.
  • Example 4 the gelation of the slurry occurs at a cooling temperature of 40 ° C. or less, and the slurry containing the polysaccharide once cooled and gelled returns to the sol even if the temperature is raised thereafter. It has been shown to be difficult. In general, it is known that an emulsion is frozen and broken when the temperature falls below 0 ° C.
  • a cooling temperature of 0 to 40 ° C. is preferable, and a cooling temperature of 0 to 30 ° C. is more preferable.
  • Example 8 the relationship between the water content of the menthol-containing sheet and the menthol aroma retention rate was examined. Specifically, with respect to the sheet of sample number 6 described in Example 3, the total drying time of the slurry was increased to 8.16 minutes, 7.92 minutes, 7.64 minutes, 7.44 minutes, 7.08 minutes by increasing the belt conveyance speed in the hot air dryer. The sheets having various moisture contents were prepared. The moisture content of the prepared sheet was measured. The sheet preparation conditions and moisture content are shown in Table 4 below.
  • the prepared sheet was placed in a thermostat set at 50 ° C. as described in Example 1 for 30 days.
  • menthol content was measured and each measurement result is shown in the following Table 5 as "initial menthol content” and "menthol content of the sheet
  • Menthol perfume retention rate (%) ⁇ (menthol content after storage) / (initial menthol content) ⁇ ⁇ 100 The result is shown as “accelerated storage immediately after manufacture” in FIG.
  • seat which passed 2 months after preparation was set
  • FIG. The menthol content was measured for the sheets immediately after preparation and after storage, and the respective measurement results are shown in the following Table 5 as “initial menthol content” and “menthol content of sheets stored 2 months after production”. Further, the menthol aroma retention rate was calculated according to the above formula. The results are shown in FIG. 6 as “accelerated storage after 2 months of manufacture”.
  • the menthol content of the sheet immediately after preparation was approximately 50 to 60% in all the sample numbers 8-1 to 8-5.
  • a sheet having a moisture content of about 6% was a sheet having a moisture content of 93% and about 9% (Sample No. 8-4).
  • Is a sheet having a moisture content of 90% and about 11% is 87% and a sheet having a moisture content of about 15% (Sample No. 8-2) is 63% and about 23%.
  • a sheet with a moisture content of% was shown to have a menthol scent retention of 6%.
  • a sheet having a water content of about 6% was a sheet having a water content of 95% and about 9% (sample number 8).
  • -4) is 87%
  • a sheet having a moisture content of about 11% is 32%
  • a sheet having a moisture content of about 15% is 8%
  • a sheet having a moisture content of about 23% was shown to have a menthol scent retention of 8%.
  • the sheet it is desirable to dry the sheet so that the moisture content of the sheet is less than 10%, preferably 9% or less, since the menthol aroma retention rate sharply decreases as the moisture content of the sheet increases.
  • a high menthol aroma retention rate can be maintained if the sheet has a moisture content of about 9% or less even when the sheet of 2 months after preparation is further stored in an accelerated environment.
  • the moisture content of the sheet is less than 3%, the menthol aroma retention rate is good, but “cracking” or “peeling” occurs in the sheet, so the moisture content after drying the sheet is 3% or more. Is desirable.

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Abstract

　多糖類および香料を含み、７０～９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０～９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、伸展させた原料スラリーを、０～４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、およびゲル化した原料を加熱して、７０～１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有シートの製造方法。

Description

喫煙物品用香料含有シートの製造方法、該方法により製造される喫煙物品用香料含有シート、およびそれを含む喫煙物品
　本発明は、香料を含有し、喫煙物品に使用されるシートの製造方法、該方法により製造される喫煙物品用香料含有シート、およびそれを含む喫煙物品に関する。
　メンソール等の揮発性を有する香料成分は、溶液状態でタバコ刻みに添加されると、長期間の蔵置において香料成分が散逸してしまい、香料効果が持続しないという問題がある。この問題を解決するために、これまでに種々の報告が為されている。
　特許文献１および特許文献２は、シガレットのフィルター部に香料成分を天然多糖類で被覆して配置することにより、香料成分の揮散・散逸を抑え、喫煙時にこれを押圧破壊して香料を放出させることを開示する。また、特許文献３は、シガレットのフィルター部に、デキストリン等の水溶性マトリックスで香味成分を被覆して配置し、香味成分の揮散・散逸を抑え、喫煙時に主流煙中の水分により水溶性マトリックスを溶解させ、香料を放出させることを開示する。このように、シガレットの非燃焼部であるフィルター部に香料成分を配置した場合、喫煙時にフィルター部を押圧する動作が必要であったり、主流煙中の水分で水溶性マトリックスを溶解させて香料を放出させるため、香味を味わうまでにタイムラグがあったりする。
　一方、燃焼部であるタバコ刻みまたはそれを被包する巻紙に香料成分を配置させた例として、特許文献４～６が報告されている。
　特許文献４は、香味成分がグルカン分子の三次元網目構造の内部に取り込まれた香料素材を、タバコ充填材を被包する巻紙に塗布することを開示する。特許文献４のシガレットは、香味成分をグルカン分子の三次元網目構造の内部に取り込んで固定、保持するため、保香性が良い。しかし、香味成分は、グルカン分子内に比較的少ない量（２０重量％以下）で存在するため、メンソールなどの比較的多くの添加量を必要とする香味成分の場合、香料素材のシガレットへの配合量が多量になる。
　特許文献５は、液体香料とカラギーナンゾルとを混合してイオン溶液（カリウムイオンを含む溶液）に滴下して粒状ゲルを調製し、これを空気中で乾燥させることで「１８０℃まで安定な安定化芳香物質」を調製することを開示する。しかし、特許文献５の方法は、粒状ゲルを空気中で乾燥させるため、大量の素材を調製するためには長い時間および大きな設備を必要とする。
　特許文献６は、メンソール等の香料成分と多糖類を含有するスラリーを乾燥させて、香料成分が多糖類のゲルで被覆された状態で含有されるシートを作成し、これを裁刻してタバコ刻みに添加することを報告している。この報告では、スラリーの乾燥に４０℃で１週間の時間を要している。
特開昭６４－２７４６１号公報 特開平４－７５５７８号公報 国際公開第２００９／１５７２４０号パンフレット 特開平９－２８３６６号公報 特表平１１－５０９５６６号公報 国際公開第２００９／１４２１５９号パンフレット
　本発明者は、喫煙物品、特にシガレットに用いられる香料含有素材としてメンソールを含有したシートを短時間で製造するために、単純に乾燥温度を高くしてみたところ、得られたシートは、メンソール含有量が少なく調製歩留りの低いものとなり、更に蔵置経過後にメンソール含有量が低下してしまうという問題に遭遇した。
　そこで、本発明は、香料含有量が多く香料の調製歩留りが高い香料含有シートであって、喫煙物品に配合された際の蔵置保香性が高い喫煙物品用香料含有シートを短時間で製造することが可能な方法を提供すること、および喫煙物品に配合された際の蔵置保香性が高く、かつ短時間での製造が可能な喫煙物品用香料含有シートを提供することを目的とする。
　かかる課題を解決するために本発明者が検討した結果、香料含有シートの乾燥を短時間で完了させることができる高温の乾燥温度を採用した場合であっても、加熱乾燥前に一旦冷却した上で乾燥を行う（好ましくは、初期乾燥を高温で行い、後期乾燥を初期乾燥より低い低温で行う）と、香料含有量が多く香料の調製歩留りが高いシートを製造することができ、かつそのシートは蔵置経過後も高い香料含有量を維持できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明の一つの側面によれば、多糖類およびメンソールなどの香料を含み、７０～９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０～９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、伸展させた原料スラリーを０～４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、およびゲル化した原料を加熱して、７０～１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有シートの製造方法が提供される。
　好ましい態様によれば、前記加熱乾燥工程は、当該工程の全期間にわたって試料温度が１００℃以下となるように行われる。
　好ましい態様によれば、前記加熱乾燥工程は、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程である。
　好ましい態様によれば、前記加熱乾燥工程は、ゲル化した原料に、１００℃以上の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて初期乾燥を行い、その後、１００℃未満の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて後期乾燥を行うことにより、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程である。
　また、本発明の別の側面によれば、前記方法により製造されることを特徴とする喫煙物品用香料含有シートが提供される。
　更に、本発明の別の側面によれば、タバコ刻みを含む喫煙物品であって、前記タバコ刻みに、前記喫煙物品用香料含有シートの裁刻物が配合されていることを特徴とする喫煙物品が提供される。
　本発明の喫煙物品用香料含有シートの製造方法によれば、高い香料含有量を有し、香料の調製歩留りが高く、かつ喫煙物品に配合された際の蔵置保香性が高い喫煙物品用香料含有シートを短時間で製造することが可能である。また、本発明の喫煙物品用香料含有シートは、シガレットに配合された際の蔵置保香性が高く、かつ短時間での製造が可能である。
メンソール含有シートの蔵置経過後のメンソール含有量を示すグラフ。 ゲランガム水溶液の温度下降に伴う粘度の変化を示すグラフ。 ゲランガム水溶液の温度上昇に伴う粘度の変化を示すグラフ。 加熱乾燥工程の間の試料番号１の試料の温度を示すグラフ。 加熱乾燥工程の間の試料番号２の試料の温度を示すグラフ。 加熱乾燥工程の間の試料番号３の試料の温度を示すグラフ。 加熱乾燥工程の間の試料番号４の試料の温度を示すグラフ。 加熱乾燥工程の間の試料番号５の試料の温度を示すグラフ。 加熱乾燥工程の間の試料番号６の試料の温度を示すグラフ。 加熱乾燥工程の間の試料番号７の試料の温度を示すグラフ。 メンソール含有シート（比較例）の蔵置後のメンソール含有量に対する冷却の効果を示すグラフ。 メンソール含有シート（本発明の例）の蔵置後のメンソール含有量に対する冷却の効果を示すグラフ。 冷却温度とメンソール含有シートのメンソール含有量との関係を示すグラフ。 メンソール含有シートの水分含量とメンソール保香率との関係を示すグラフ。
　以下、本発明を説明するが、以下の説明は、本発明を詳説することを目的とし、本発明を限定することを意図しない。
　本発明の香料含有シートに含有される香料としては、喫煙物品に用いられる香料であれば限定されることなく任意の香料を使用することができる。主な香料としては、メンソール、葉たばこ抽出エキス、天然植物性香料(例えば、シナモン、セージ、ハーブ、カモミール、葛草、甘茶、クローブ、ラベンダー、カルダモン、チョウジ、ナツメグ、ベルガモット、ゼラニウム、蜂蜜エッセンス、ローズ油、レモン、オレンジ、ケイ皮、キャラウェー、ジャスミン、ジンジャー、コリアンダー、バニラエキス、スペアミント、ペパーミント、カシア、コーヒー、セロリー、カスカリラ、サンダルウッド、ココア、イランイラン、フェンネル、アニス、リコリス、セントジョンズブレッド、スモモエキス、ピーチエキス等)、糖類(例えば、グルコース、フルクトース、異性化糖、カラメル等)、ココア類(パウダー、エキス等)、エステル類(例えば、酢酸イソアミル、酢酸リナリル、プロピオン酸イソアミル、酪酸リナリル等)、ケトン類(例えば、メントン、イオノン、ダマセノン、エチルマルトール等)、アルコール類(例えば、ゲラニオール、リナロール、アネトール、オイゲノール等)、アルデヒド類(例えば、バニリン、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド等)、ラクトン類(例えば、γ－ウンデカラクトン、γ－ノナラクトン等)、動物性香料(例えば、ムスク、アンバーグリス、シベット、カストリウム等)、炭化水素類(例えば、リモネン、ピネン等)が挙げられる。好ましくは、乳化剤の添加により溶媒中で分散状態が形成されやすい香料、たとえば疎水性香料や油溶性香料等を用いることができる。これら香料は、単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。
　以下、香料としてメンソールを用いた場合を例に本発明を説明する。
　１．喫煙物品用メンソール含有シート
　本発明の一態様において、喫煙物品用メンソール含有シート（以下メンソール含有シートという）は、
　多糖類およびメンソールを含み、７０～９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０～９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、
　伸展させた原料スラリーを０～４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、および
　ゲル化した原料を加熱して、７０～１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程
を含む方法により製造される。
　本明細書において「試料温度」は、試料（すなわちスラリーまたはシート）の表面の温度を意味する。
　好ましい態様において、前記加熱乾燥工程は、ゲル化した原料に、１００℃以上の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて初期乾燥を行い、その後、１００℃未満の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて後期乾燥を行うことにより、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程である。
　（１）原料スラリーの調製
　本発明において原料スラリーは、（i）多糖類と水とを混合、加熱して多糖類の水溶液を調製する工程と、（ii）かかる水溶液にメンソールと乳化剤とを加えて混練・乳化させる工程とを含む方法により調製することができる。
　（i）の工程は、具体的には、多糖類を少量ずつ水に添加して攪拌しながら溶解させることにより行うことができる。ここでの加熱温度は、６０～９０℃、好ましくは７５～８５℃とすることができる。（ii）の工程は、原料スラリーが、上記加熱温度において10,000 mPas程度（ゾル状態）の乳化に支障のない粘度を有するため、ホモジナイザーを用いて公知の乳化技術により行うことができる。
　原料スラリーの配合は、たとえば、水１０リットルに対して、２００～５００グラムの多糖類、１０００～２５００グラムのメンソール、２～１０重量％の乳化剤溶液８０～２００ｍｌとすることができる。原料スラリーの水分含量は、７０～９５重量％、好ましくは８０～９０重量％である。原料スラリー中の多糖類とメンソールの割合（重量比）は、１：１～１：１０とすることができる。
　本発明において多糖類は、加熱後の一旦冷却時にゲル化して、メンソールのミセルを固定して被覆する性質を有する。かかる多糖類は、好ましくは天然の増粘多糖類であり、たとえば、カラギーナン、寒天、またはゲランガムの単成分系；またはカラギーナン、寒天、またはゲランガムに、ローカストビーンガム、グアーガム、タマリンドガム、キサンタンガム、タラガム、コンニャクグルコマンナン、カシアガムおよびサイリウムシードガムからなる群より選択される１以上の成分を組み合わせた複合系である。
　本発明においてメンソールは、ｌ－メンソールを用いることができる。
　本発明において乳化剤は、天然由来の乳化剤、たとえばレシチン、具体的にはサンレシチンA-1（太陽化学株式会社）を使用することができる。
　（２）原料スラリーの基材上への伸展
　上述のとおり調製された６０～９０℃の原料スラリーを、基材上に伸展させる。
　原料スラリーの伸展は、原料スラリーをキャスティングゲートを使用したりスリットダイを通したりして基材上に押し出すことにより行うことができる。基材としては、乾燥成形により作製されたメンソール含有シートが剥離され得る任意の基板を使用することができ、たとえばポリエチレンテレフタレート（PET）フィルム（フタムラ化学株式会社 FE2001）を使用することができる。原料スラリーは、たとえば、乾燥時の厚みが、通常のタバコ刻と同等の厚さである０．１ｍｍ程度になるように伸展させることができる。
　（３）スラリーの乾燥成形前の冷却
　本発明のメンソール含有シートの調製において、伸展させた原料スラリーは、乾燥させる前に、スラリーが十分にゲル化し（４０℃以下）、かつ一般にエマルジョンが氷結して破壊されない温度（０℃以上）、すなわち０～４０℃、好ましくは０～３０℃、より好ましくは１５～２５℃になるように一旦冷却する。ここで冷却前の原料スラリーは、６０～９０℃、好ましくは７５～８５℃の温度を有し、ゾルの状態にある。かかる予備冷却は、伸展させた原料スラリーに、単なる送風もしくはスポットクーラー（例えばスイデン SS-25DD-1）により発生させた冷風（例えば１０℃）を２～３分間あてることにより行うことができる。あるいは、予備冷却は、伸展させた原料スラリーを、冷温水発生器（チラー、例えば(株)アピステ PCU-1600R）で発生させた冷媒（例えば１０℃）を通した管に１～２分間接触させることにより行ってもよい。あるいは、予備冷却は、伸展させた原料スラリーを室温に放置することにより行ってもよい。
　後述の実施例４に示されるとおり、上記で例示した多糖類の水溶液は、一旦冷却してゲル化すると、その後、温度を上昇させても、ゲルに転移した温度でも容易にはゾル化せず、ゲル化状態を維持することができるという性質を有する。かかる性質を本発明で利用して、原料スラリーを乾燥させる前に予備冷却を行うと、予備冷却後の原料スラリーは、乾燥時に温度を上昇させても、そこに含まれる多糖類がゾル化しにくく、かかる多糖類で被覆されたメンソールは、揮散されにくいことが本発明で実証されている。
　また、原料スラリーを基材上に伸展させて一旦冷却すると、その後の乾燥工程で高温に晒されても、伸展させた原料スラリーが型崩れしにくいという利点を有する。
　かかる冷却が香料含有シートの蔵置保香性に及ぼす効果は、後述の実施例６（図４Ｂ）で実証され、より低い冷却温度が、より大きなメンソール含有量につながることが後述の実施例７（図５）で実証されている。
　（４）スラリーの乾燥成形
　伸展され冷却された原料スラリーの加熱乾燥は、熱風乾燥、赤外線加熱乾燥などの任意の加熱乾燥手段により行うことができる。以下、原料スラリーの「加熱乾燥」は、単に「乾燥」ともいう。
　本発明において原料スラリーの乾燥は、冷却された原料スラリーを加熱して、７０～１００℃の試料温度で乾燥させることを含み、好ましくは全乾燥時間にわたって試料温度は１００℃以下である。
　ここで「試料温度」は、試料（すなわちスラリーまたはシート）の表面の温度を意味する。また、「全乾燥時間」は、加熱乾燥機内で加熱されている期間を指す。全乾燥時間は、一般に２０分以下であり、好ましくは７～２０分、より好ましくは１０～１８分である。
　本発明では、乾燥工程の間に試料温度が７０℃未満になってもよいが、乾燥時間の短縮のためには、試料温度が７０℃未満である期間は短いことが好ましい。また、本発明では、乾燥工程の間に試料温度が１００℃を超えてもよいが、香料を安定に維持するためには、試料温度が１００℃を超える期間は短いことが好ましい。したがって、好ましくは、原料スラリーの乾燥は、冷却された原料スラリーを、全乾燥時間の１／２以上の時間をかけて７０～１００℃の試料温度で乾燥させることにより行うことができ、好ましくは全乾燥時間にわたって試料温度は１００℃以下である。より好ましくは、原料スラリーの乾燥は、冷却された原料スラリーを、全乾燥時間にわたって７０～１００℃の試料温度で乾燥させることにより行うことができる。
　ただし、加熱乾燥を開始した直後、加熱乾燥機内の試料の温度は、予備冷却温度から所望の試料温度（７０℃）へ上昇中であり、所望の試料温度へ到達していないため、「全乾燥時間にわたって７０～１００℃の試料温度で」と表現した場合の「全乾燥時間」は、試料温度が所望の試料温度へ上昇している冒頭期間を除く全乾燥時間を意味する。たとえば、後述の実施例５（図３Ａ～３Ｇ）において、加熱乾燥の開始から約１分間の期間は、試料温度が所望の試料温度へ上昇中であるため、この冒頭期間は、「全乾燥時間にわたって７０～１００℃の試料温度で」と表現した場合の「全乾燥時間」から除かれる。
　好ましくは、原料スラリーの乾燥は、原料スラリーを、２０分以下の全乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させることにより行うことができる。
　上述の試料温度の下で原料スラリーの乾燥を行った場合、乾燥により得られたシートは高い蔵置保香性を達成できることが後述の実施例５（図３Ｄ～３Ｇ）で実証されている。
　以下、熱風乾燥の場合について説明する。熱風乾燥の場合、７０～１００℃の試料温度を維持するために、好ましくは、１００℃以上の温度を有する熱風による乾燥を、原料スラリーの最初の乾燥時に行い、その後、最初の熱風温度と同じ温度または最初の熱風温度より低い温度（好ましくは７０℃以上１００℃未満）でスラリーを乾燥させる。これにより、乾燥の後期で試料温度が上昇するのを抑制することができ、たとえば、全乾燥時間にわたって試料温度が１００℃を超えないように維持することができる。
　本発明では、調製された原料スラリーを一旦冷却することにより、その後の乾燥工程の間に、試料温度が７０～１００℃となるような乾燥操作（たとえば１００℃以上の熱風による高温乾燥）が含まれていたとしても、作製されたメンソール含有シートは、メンソール含有量が大きく、メンソールの調製歩留りが高く、かつ蔵置後においてもメンソール含有量を高い値で維持することが可能である。
　熱風乾燥の場合、熱風温度は、乾燥工程全体にわたって一定の温度であってもよいし、乾燥工程の間に変化させてもよい。熱風温度を変化させる場合、好ましくは、原料スラリーの乾燥は、１００℃以上の熱風による高温での初期乾燥とその後の１００℃未満の熱風による低温での後期乾燥により行う。本明細書において「初期乾燥」は、１００℃以上の高温の熱風を使用した、乾燥工程の最初の乾燥を意味し、「後期乾燥」は、１００℃未満の低温の熱風を使用した、初期乾燥に続く乾燥を意味する。このように高温の熱風での初期乾燥と低温の熱風での後期乾燥を組み合わせて行うと、試料温度が高温になりすぎることがないという利点を有する。熱風乾燥の場合、乾燥機内の温度は、熱風温度と同じである。
　更に好ましくは、原料スラリーの乾燥は、
　１００℃以上の熱風温度で全乾燥時間の１／４以上の時間をかけた初期乾燥、その後、
　１００℃未満の熱風温度で全乾燥時間の１／４以上の時間をかけた後期乾燥
により行い、原料スラリーを、２０分以下の全乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させることにより行うことができる。
　このように、高温の熱風での初期乾燥と低温の熱風での後期乾燥を組み合わせて行うことにより、後期乾燥で試料温度が上昇するのを抑制することができ、たとえば、試料温度が１００℃を超えないように保つことができる。これにより、本発明のメンソール含有シートは、作製後に高いメンソール含有量を有しているとともに、蔵置後においてもメンソール含有量を高い値で維持することが可能である（後述の実施例１の試料番号４、実施例２の試料番号５、および実施例３の試料番号６を参照）。
　原料スラリーを熱風乾燥により乾燥させた場合、初期乾燥は、たとえば１００℃以上１３０℃以下の熱風温度で４～６分行うことができ、後期乾燥は、たとえば７０℃以上１００℃未満の熱風温度で４～６分行うことができる。熱風の風量は、たとえば３～２０ｍ／秒とすることができる。全乾燥時間は、一般に２０分以下であり、好ましくは７～２０分、より好ましくは１０～１８分である。
　初期乾燥および後期乾燥の条件（温度、時間および風量）は、たとえば、上記範囲内で適宜設定することができる。たとえば、原料スラリーの表面の水分が蒸発してスラリーの表面に充分な膜が形成されるまで１００℃以上１３０℃以下の熱風温度で初期乾燥を行い、その後速やかに７０℃以上１００℃未満の熱風温度に切り替えて後期乾燥を行うことができる。
　初期乾燥の間の熱風温度は、一定であってもよいし、１００℃以上１３０℃以下の間で、順次低下するように変化させてもよい。また、後期乾燥の間の熱風温度も、一定であってもよいし、７０℃以上１００℃未満の間で、順次低下するように変化させてもよい。たとえば、後述の実施例で使用した熱風乾燥機は、３つの乾燥室を有し、第１室→第２室→第３室の順に試料がベルトコンベヤで運ばれるため、第１室および第２室を同じまたは異なる温度で初期乾燥（１００℃以上）のために使用し、第３室を後期乾燥（１００℃未満）のために使用してもよいし、第１室を初期乾燥（１００℃以上）のために使用し、第２室および第３室を同じまたは異なる温度で後期乾燥（１００℃未満）のために使用してもよい。
　本発明において乾燥は、メンソール含有シートが十分に乾燥した状態であって、メンソール含有シートを基材から容易に剥離することができ、かつその後の裁刻工程でメンソール含有シートが裁刻され得る状態になるまで行う。具体的には、メンソール含有シートの水分含量が１０重量％未満、好ましくは３～９重量％、より好ましくは３～６重量％になるまで乾燥は行う（後述の実施例８参照）。ここでの水分含量は、後述の実施例に記載の測定方法で測定される値を指す。
　本発明のメンソール含有シートの（調製直後の）メンソール含有量は、好ましくは４５重量％以上、より好ましくは５５～７５重量％である。また、本発明のメンソール含有シートの蔵置（５０℃、３０日間）後のメンソール含有量は、好ましくは４５重量％以上、より好ましくは４８～６３重量％である。ここでのメンソール含有量は、後述の実施例に記載の測定方法で測定される値を指す。
　２．喫煙物品
　本発明のメンソール含有シートは、たとえば通常のタバコ刻と同等のサイズに裁刻して、喫煙物品のタバコ刻みに配合することができる。メンソール含有シートの裁刻物は、タバコ刻み１００ｇあたり２～１０ｇの量で配合することができる。メンソール含有シートの裁刻物は、好ましくは、タバコ刻み中に分散させて配合される。
　本発明のメンソール含有シートは、任意の喫煙物品、たとえば、タバコの葉を燃焼させてタバコの香喫味を味わう燃焼型喫煙物品、とりわけシガレットのタバコ刻みに配合することができる。とりわけ、本発明のメンソール含有シートは、タバコ刻みおよび該タバコ刻みの周囲を巻装するシガレット巻紙を含むタバコロッドを備えたシガレットのタバコ刻みに配合することができる。
　［実施例１］
　（１）原料スラリーの調製（10リットルスケール）
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　10リットル
　ゲランガム（ゲルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）　　　　　　150グラム
　タマリンドガム（ビストップD-2032／三栄源エフ・エフ・アイ）　150グラム
　レシチン（サンレシチンA-1／太陽化学(株)）　　　　　　　　　 120ミリリットル
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（5％水溶液）
　メンソール（高砂香料工業株式会社）　　　　　　　　　　　　　 1500グラム
　水（10 L）を80℃に保持し、ミキサー（PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40／溶液攪拌ローター装着／2000 rpm）で攪拌しつつ、ゲランガム（150 g）およびタマリンドガム（150 g）をダマにならないように少量ずつ溶解し（所要時間20分程度）、メンソール（1500 g）を添加した。
　攪拌ミキサーからホモジナイザー（PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40／ローター－ステーターヘッド装着／4000 rpm）に交換して10分間乳化を行い、更にレシチン（120 mL (5％水溶液)）を添加して10分間、乳化を続けて原料スラリーを得た。
　（２）乾燥成形
　得られた原料スラリーを、スリットダイからベースフィルムの上に押し出し、その後、２～３分間、スポットクーラー（スイデン SS-25DD-1）により発生させた冷風（１０℃）を当て、原料スラリーが２０℃程度になるように冷却し、その後、熱風乾燥機内をベルト搬送することにより熱風乾燥し、フィルム状のメンソール含有シートを得た。実験の詳細を以下に記す。
　スリットダイ：縦型スリットダイ（60℃加熱保温）、厚さ900μm、幅20 cm
　ベースフィルム：PETフィルム（表面コロナ処理）、厚さ50μm
　熱風乾燥機：下記構成を有する熱風型乾燥成形機
　　　乾燥区画：３室（各ゾーン長2.5 m、全長7.5 m）
　　　熱風風量と形式：第１室：パンチング板、風量5 m/秒
　　　　　　　　　　：第２室：パンチング板、風量10 m/秒
　　　　　　　　　　：第３室：フローティングジェット、風量20 m/秒
　第１室および第２室において熱風は、制流板として機能する穴の開いたパンチング板を経由して、べルト上を搬送されるメンソール含有シートに当てられた。第３室において熱風は、ベースフィルムと一緒に浮遊して搬送されるメンソール含有シートに上下方向から通風により当てられた。
　下記表１に記載されるとおり熱風乾燥条件を変更して、試料番号１～４のメンソール含有シートを調製した。記載の温度は、熱風温度である。乾燥時間は、メンソール含有シートが十分に乾燥し、ベースフィルムから容易に剥離することができ、その後の裁刻工程でメンソール含有シートが裁刻され得るように設定した。本実施例で得られたメンソール含有シートの水分含量は約３％であった。
　（３）メンソール含有シートの乾燥状況の測定
　メンソール含有シートの水分含量は、以下のとおりＧＣ－ＴＣＤで測定した。
　まず、メンソール含有シート（１×10 mm裁刻）0.1 gを秤量し、これに10 mLメタノール（試薬特級または同等以上のものを、空気中の水分吸収の影響を排除するため、新品を大気に曝さないで分注する）を、50 mL容量の密閉容器（スクリュー管）内で加え、40分間の振盪（200 rpm）を行った。一晩放置した後、再度40分間の振盪（200 rpm）を行い、静置後の上澄み液を（ここではＧＣ測定のために希釈せず）測定溶液とした。
　測定溶液を、以下のＧＣ－ＴＣＤにかけて、検量線法により定量した。
　ＧＣ－ＴＣＤ；Hewlett Packard社製6890ガスクロマトグラフ
　　Column　　　；HP Polapack Q (packed column)　Constant Flow mode 20.0 mL/min
　　Injection　 ；1.0μL
　　Inlet　　　 ；EPC purge packed column inlet　Heater；230℃
　　　　　　　　　　　Gas；He　Total flow；21.1 mL/min
　　Oven　　　　；160℃（hold 4.5 min）→（60℃/min）→220℃（hold 4.0 min）
　　Detector　　；TCD検出器　Reference Gas（He）流量；20 mL/min
　　　　　　　　　　　　　　 make up gas（He）3.0 mL/min
　　Signal rate ；5 Hz
　　検量線溶液濃度；0、1、3、5、10、20 [mg-H2O/10 mL] の6点。
　（４）メンソール含有シートのメンソール含有量の測定
　メンソール含有シートのメンソール含有量は、以下のとおりＧＣ－ＦＩＤで測定した。
　まず、メンソール含有シート（１×10 mm裁刻）0.1 gを秤量し、これに10 mLメタノール（試薬特級または同等以上のものを、空気中の水分吸収の影響を排除するため、新品を大気に曝さないで分注する）を、50 mL容量の密閉容器（スクリュー管）内で加え、40分間の振盪（200 rpm）を行った。一晩放置した後、再度40分間の振盪（200 rpm）を行い、静置後の上澄み液を（ここではＧＣ測定のために×10メタノール希釈して）測定溶液とした。
　測定溶液を、以下のＧＣ－ＦＩＤにかけて、検量線法により定量した。
　ＧＣ－ＦＩＤ；Agilent社製6890Nガスクロマトグラフ
　　Column　　　；DB-WAX　30m×530μm×1μm
　　　　　　　　　Constant Pressure mode　5.5 psi（velocity；50 cm/sec）
　　Injection　 ；1.0μL
　　Inlet　　　 ；Spritless mode　250℃　5.5 psi
　　Oven　　　　；80℃→（10℃/min）→170℃（hold 6.0 min）[Max 220℃]
　　Detector　　；FID検出器　250℃　（H2；40 mL/min・air；450 mL/min）
　　Signal rate ；20 Hz
　　検量線溶液濃度；0、0.01、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0 [mg-メンソール/mL] の8点。
　作成されたメンソール含有シートのメンソール含有量（mg）と加速環境下で蔵置したメンソール含有シートのメンソール含有量（mg）を、それぞれ測定し、表１に「初期メンソール含有量（％）」および「蔵置後メンソール含有量（％）」として示す。
　初期メンソール含有量（％）＝｛メンソール含有量の測定値（mg）／メンソール含有シートの重量（mg）｝×１００
　蔵置後メンソール含有量（％）＝｛メンソール含有量の測定値（mg）／メンソール含有シートの重量（mg）｝×１００。
　加速環境は、以下のとおりとした。
　メンソール含有シート（1×10 mm裁刻、5 g程度）を開放容器に入れ、50℃に設定した恒温器（ヤマト科学(株) Drying Oven DX600）内で、最長３０日間蔵置した。
　メンソール含有量の値からメンソール保香率を以下の式により計算し、メンソール含有シートの保香機能を評価した。
　メンソール保香率（％）＝｛（蔵置後メンソール含有量）／（初期メンソール含有量）｝×１００
　（５）結果
　試料番号１～４のメンソール含有シートを、上述の熱風型乾燥成形機で、表１に記載される熱風乾燥条件を用いて調製した。メンソール含有シートの水分含量および初期メンソール含有量を、上記手法に従って測定し、その結果を表１に示す。３０日蔵置後のメンソール含有量を表１に示し、７日、１４日、３０日蔵置後のメンソール含有量を図１に示す。図１において符号１～７は、試料番号１～７を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　試料番号１
　上述の熱風型乾燥成形機で原料スラリーを伸展、乾燥させてシート状に成形する場合、乾燥前半で表面皮膜を生成させないために低い熱風温度（70℃程度）から乾燥をはじめ、乾燥後半では完全乾燥を目指すために高い熱風温度（120℃程度）で乾燥させる手法が取られることが多い。この手法に倣って、試料番号１のメンソール含有シートを調製したところ、全乾燥時間12分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.1％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、81.5％と十分に高かったが、加速環境下で（20日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」は、13.6％と低く、試料番号１のシートは、蔵置保香性に問題を有していた。
　試料番号２
　試料番号２では、試料番号１より短い乾燥時間とするために、高温の乾燥温度を採用した。このため、試料番号２では、全乾燥時間6分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.2％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、62.4％と十分に高かったが、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」は、29.2％と低く、試料番号２のシートは、蔵置保香性に問題を有していた。
　試料番号３
　試料番号３では、乾燥工程全体において熱風温度を70℃に設定した。このため、試料番号３では、全乾燥時間60分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.1％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、75.8％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も59.2％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。しかし、乾燥に要した時間が60分と長かった。
　試料番号４
　試料番号４では、低温乾燥から高温乾燥に移行させた試料番号１および２とは反対に、初期乾燥（第１室および第２室）を高温（120℃）の熱風で行い、後期乾燥（第３室）を低温（70℃）の熱風で行った。試料番号４では、全乾燥時間7.5分と短かったが、十分に乾燥した試料（水分含量3.4％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、75.7％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も62.4％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、高温での初期乾燥と低温での後期乾燥を採用すると、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。
　［実施例２］
　下記表２に記載される熱風乾燥条件でスラリーを乾燥させた以外は実施例１と同様の手法で、試料番号５のメンソール含有シートを調製し、水分含量およびメンソール含有量を測定した。その結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　試料番号５では、試料番号１～４よりも熱風の風量を増加させた。第１室において熱風は、浮遊して搬送されるメンソール含有シートに上下方向から通風により当てられた。第２室および第３室において熱風は、ベルト上を搬送されるメンソール含有シートに通風により当てられた。
　試料番号５では、初期乾燥（第１室）を高温（120℃）の熱風で4分間行い、後期乾燥（第２室および第３室）を低温（70℃）の熱風で8分間行った。試料番号５では、全乾燥時間12分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.1％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、72.7％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も58.5％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、高温での初期乾燥と低温での後期乾燥を採用すると、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。
　［実施例３］
　乾燥区画が４室となる熱風型乾燥機を用いて、下記表３に記載される熱風乾燥条件でスラリーを乾燥させた以外は、実施例１と同様の手法で、試料番号６および７のメンソール含有シートを調製し、水分含量およびメンソール含有量を測定した。その結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　試料番号６および７では、乾燥区画が４室となる熱風型乾燥成形機を用いてメンソール含有シートを調製した。
　試料番号６では、初期乾燥（第１室～第３室）を高温（110℃→100℃）の熱風で6.6分間行い、後期乾燥（第４室）を低温（80℃）の熱風で2.2分間行った。試料番号６では、全乾燥時間8.8分で、十分に乾燥した試料（水分含量５％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、63.5％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も59.9％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、初期乾燥の間の熱風温度を110℃から100℃に順次低下させるように変化させても、高温での初期乾燥と低温での後期乾燥を採用することにより、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。
　試料番号７では、初期乾燥、後期乾燥の区別なく、全て100℃の熱風で乾燥を行った。試料番号７では、低温での後期乾燥を採用しなかったが、スラリーの乾燥過程において、試料番号４～６と同様、試料中の水分の存在により試料温度が高温になりすぎることがなかったと推定される。すなわち、試料番号７では、全乾燥時間8.8分で十分に乾燥した試料（水分含量4.9％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、61.9％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も60.8％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、乾燥工程全体にわたって100℃という同じ熱風温度を採用しても、試料番号４～６と同様、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。
　［実施例４］
　本実施例では、多糖類水溶液（スラリー）の温度応答性ゾル－ゲル転移特性を調べた。
　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１リットル
　ゲランガム（ゲルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）　　　　　　５グラム
　水（０．１Ｌ）を70℃に保持し、(株)エーテックジャパン 高性能ミキサーＤＭＭで攪拌しつつゲランガム（５ｇ）をダマにならないように少量ずつ溶解し、多糖類水溶液（スラリー）を調製した。
　このスラリー（70℃）を降温して、900秒程度かけて25℃にした（0.05℃/秒）。その後、900秒程度かけて昇温して70℃にした。このような温度変化によりスラリーの粘度（流動性）がどのように変化したかを図２Ａおよび２Ｂに示す。
　図２Ａに示されるとおり、スラリーは、25℃に降温（冷却）すると、50℃まで粘度は低かった（流動性は高かった）が、40℃以下で粘度は急激に上昇した（ゲル化現象）。このゲルを昇温すると、図２Ｂに示されるとおり、ゲル化した温度（40℃）を越えても容易にゾルに戻ることはなく、ゲル状態はかなり高い温度まで維持された。
　この結果より、多糖類を含有するスラリーは、一旦冷却してゲル化させると、その後温度を上昇させてもゾルに戻りにくく、ゲル状態を維持できることが分かる。かかる多糖類の性質を本発明で利用して、原料スラリーを乾燥させる前に予備冷却を行うと、予備冷却後の原料スラリーは、乾燥時に温度を上昇させても、そこに含まれる多糖類がゾル化しにくく、かかる多糖類で被覆されたメンソールは、揮散されにくいことが期待される。
　［実施例５］
　本実施例では、実施例１～３に記載されるとおり試料番号１～７のシートを調製し、乾燥工程の間の試料の温度を測定した。試料番号１～７の試料の熱風乾燥条件は、表１～３を参照することができる。
　試料温度の測定は、非接触温度計（オプティックス株式会社製、ＰＴ-7ＬＤ）を用いて、乾燥工程の間の試料（スラリー）を直接計測することにより行った。
　試料番号１～７の測定結果を、それぞれ図３Ａ～３Ｇに示す。図３Ａ～３Ｇにおいて、「冷却有り」は、乾燥工程前に冷風（１０℃）を当て、２０℃程度に冷却した試料を指し、「冷却無し」は、かかる冷却を行うことなく、スラリーのキャスティング後速やかに乾燥させた試料を指す。図３Ａ～３Ｇの結果から、スラリーの冷却は、乾燥工程の間の試料の温度に影響を及ぼさないことがわかる。
　試料番号１は、熱風乾燥条件として、７０℃の熱風温度で４分、その後８０℃の熱風温度で４分、その後１２０℃の熱風温度で４分を採用した。試料温度は、熱風温度の上昇に伴って上昇し、最終的に１００℃を超え、１２０℃近くまで達した（図３Ａ）。試料番号１のシートの「蔵置後メンソール含有量」は13.6％と低いことが示されている（表１）。高い試料温度によりシートの内部構造が破壊され、蔵置後メンソール含有量が低下したと考えられる。
　試料番号２は、熱風乾燥条件として、１２０℃の熱風温度で２分、その後１３０℃の熱風温度で２分、その後１７６℃の熱風温度で２分を採用した。試料温度は、熱風温度の上昇に伴って上昇し、最終的に１００℃を超え、１４０℃近くまで達した（図３Ｂ）。試料番号２のシートの「蔵置後メンソール含有量」は29.2％と低いことが示されている（表１）。高い試料温度によりシートの内部構造が破壊され、蔵置後メンソール含有量が低下したと考えられる。
　試料番号３は、熱風乾燥条件として、７０℃の熱風温度で６０分を採用した。図３Ｃは、乾燥開始から１４分後までの試料温度を示すが、試料温度は、全乾燥時間にわたって７０℃を超えることはなかった。試料番号３のシートの「蔵置後メンソール含有量」は59.2％と高いことが示されている（表１）。試料番号３のシートは、全乾燥時間にわたって高温にならなかったため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。しかし、試料番号３のシートは、７０℃未満の試料温度で乾燥されたため、６０分の乾燥時間が必要であった。
　試料番号４は、熱風乾燥条件として、１２０℃の熱風温度で５分、その後７０℃の熱風温度で２．５分を採用した。試料温度は、１２０℃の熱風温度の下で、最大９５℃まで達し、７０℃の熱風温度の下で７２℃まで低下した（図３Ｄ）。試料番号４のシートの「蔵置後メンソール含有量」は62.4％と高いことが示されている（表１）。試料番号４のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。
　試料番号５は、熱風乾燥条件として、１２０℃の熱風温度で４分、その後７０℃の熱風温度で８分を採用した。試料温度は、１２０℃の熱風温度の下で、最大９５℃まで達し、７０℃の熱風温度の下で７０℃まで低下した（図３Ｅ）。試料番号５のシートの「蔵置後メンソール含有量」は58.5％と高いことが示されている（表２）。試料番号５のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。
　試料番号６は、熱風乾燥条件として、１１０℃の熱風温度で２．２分、その後１００℃の熱風温度で４．４分、その後８０℃の熱風温度で２．２分を採用した。試料温度は、約８０～９０℃の範囲で維持された（図３Ｆ）。試料番号６のシートの「蔵置後メンソール含有量」は59.9％と高いことが示されている（表３）。試料番号６のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。
　試料番号７は、熱風乾燥条件として、１００℃の熱風温度で８．８分を採用した。試料温度は、約８０～９０℃の範囲で維持された（図３Ｇ）。試料番号７のシートの「蔵置後メンソール含有量」は60.8％と高いことが示されている（表３）。試料番号７のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。
　以上の結果から、全乾燥時間にわたって１００℃を超えない試料温度でスラリーを乾燥させると、高い「蔵置後メンソール含有量」を維持できることがわかる。また、スラリーを、全乾燥時間（乾燥時間の冒頭の約１分間を除く）にわたって７０～１００℃の試料温度で乾燥させると短時間でメンソール含有シートを形成できることがわかる。
　［実施例６］
　本実施例では、乾燥工程前のスラリーの冷却が、メンソール含有シートの「蔵置後メンソール含有量」に及ぼす効果を実証した。具体的には、実施例１～３に記載されるとおり試料番号１～７のシートを調製し、それぞれのシートについて、スラリーの冷却を経て調製されたシートの「蔵置後メンソール含有量」とスラリーを冷却することなく調製されたシートの「蔵置後メンソール含有量」を比較した。蔵置は、実施例１に記載されるとおり、シートを、５０℃に設定した恒温器に７日間、１４日間および３０日間置くことにより行った。
　試料番号１～３の測定結果を図４Ａに示し、試料番号４～７の測定結果を図４Ｂに示す。図４Ａおよび４Ｂにおいて、「冷却有り」は、乾燥工程前に冷風（１０℃）を当て、２０℃程度に冷却した試料を指し、「冷却無し」は、かかる冷却を行うことなく、スラリーのキャスティング後速やかに乾燥させた試料を指す。「冷却無し」の試料は、スラリーのキャスティングから乾燥までの間に、スラリー温度が５０℃を下回ることはなかった。
　図４Ａおよび４Ｂの「冷却有り」のデータは、図１のデータと同じである。
　試料番号１および２のシートは、冷却の有無にかかわらず、３０日蔵置後のメンソール含有量は３０％に達することなく低かった。
　試料番号３のシートは、冷却の有無にかかわらず、３０日蔵置後のメンソール含有量は５０％を超えて高かったが、試料番号３のシートの調製には、６０分の乾燥時間が必要であった。
　試料番号４のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は１８％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は６２％まで維持されていた。
　試料番号５のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は２０％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は５９％まで維持されていた。
　試料番号６のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は２０％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は６０％まで維持されていた。
　試料番号７のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は１２％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は６１％まで維持されていた。
　以上の結果から、原料スラリーを一旦冷却した後に、７０～１００℃の試料温度で乾燥させることによりメンソール含有シートを調製すると、短時間でシートを形成することができるとともに、蔵置後に高いメンソール含有量を維持できることがわかる。
　［実施例７］
　本実施例では、スラリーの冷却温度とメンソール含有シートの「初期メンソール含有量」との関係を調べた。具体的には、実施例３に記載される試料番号６のシートについて、スラリーの冷却温度を２０℃、３０℃、４０℃、５０℃、６０℃と変化させて、種々のシートを調製した。調製直後のシートのメンソール含有量、すなわち「初期メンソール含有量」を測定した。
　測定結果を図５に示す。図５の結果から、冷却温度が低いほどシートのメンソール含有量が増加する傾向が認められた。すなわち、２０℃の冷却温度では６４％、３０℃の冷却温度では６１％、４０℃の冷却温度では５７％、５０℃の冷却温度では５２％、６０℃の冷却温度では４３％の初期メンソール含有量を示した。
　上述の実施例４では、４０℃以下の冷却温度でスラリーのゲル化が起こること、並びに多糖類を含有するスラリーは、一旦冷却してゲル化させると、その後温度を上昇させてもゾルに戻りにくいことが示されている。また、一般に、エマルジョンは０℃を下回ると氷結して破壊されることが知られている。
　これらの結果から、０～４０℃の冷却温度が好ましく、０～３０℃の冷却温度が更に好ましいことがわかる。
　［実施例８］
　本実施例では、メンソール含有シートの水分含量とメンソール保香率との関係を調べた。具体的には、実施例３に記載される試料番号６のシートについて、熱風乾燥機内のベルト搬送速度を上げることによりスラリーの総乾燥時間を8.16分、7.92分、7.64分、7.44分、7.08分と変化させて、種々の水分含量を有するシートを調製した。調製されたシートの水分含量を測定した。シートの調製条件および水分含量を以下の表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　調製されたシートを、実施例１に記載されるとおり５０℃に設定した恒温器に３０日間置いた。調製直後および蔵置後のシートについて、メンソール含有量を測定し、それぞれの測定結果を、以下の表５に「初期メンソール含有量」および「製造直後に蔵置したシートのメンソール含有量」として示す。また、これらメンソール含有量の値からメンソール保香率を以下の式により計算した。
　メンソール保香率（％）＝｛（蔵置後メンソール含有量）／（初期メンソール含有量）｝×１００
　その結果を、図６に「製造直後　加速蔵置」として示す。
　また、調製後２ヶ月経過したシートを、実施例１に記載されるとおり５０℃に設定した恒温器に３０日間置いた。調製直後および蔵置後のシートについて、メンソール含有量を測定し、それぞれの測定結果を、以下の表５に「初期メンソール含有量」および「製造2ヶ月後に蔵置したシートのメンソール含有量」として示す。また、上記式に従ってメンソール保香率を計算した。その結果を、図６に「製造２ヶ月後　加速蔵置」として示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　調製直後のシートのメンソール含有量は、試料番号８－１～８－５のすべてにおいて、およそ５０～６０％であった。
　調製直後のシートを加速環境下で蔵置した実験では、約６％の水分含量を有するシート（試料番号８－５）は、９３％、約９％の水分含量を有するシート（試料番号８－４）は、９０％、約１１％の水分含量を有するシート（試料番号８－３）は、８７％、約１５％の水分含量を有するシート（試料番号８－２）は、６３％、約２３％の水分含量を有するシート（試料番号８－１）は、６％のメンソール保香率を有していることが示された。
　調製２ヶ月後のシートを加速環境下で蔵置した実験では、約６％の水分含量を有するシート（試料番号８－５）は、９５％、約９％の水分含量を有するシート（試料番号８－４）は、８７％、約１１％の水分含量を有するシート（試料番号８－３）は、３２％、約１５％の水分含量を有するシート（試料番号８－２）は、８％、約２３％の水分含量を有するシート（試料番号８－１）は、８％のメンソール保香率を有していることが示された。
　これらの結果から、シートの水分含量が高くなると、メンソール保香率が急激に低下するため、シートの水分含量は、１０％未満、好ましくは９％以下となるようにシートを乾燥させることが望ましいことがわかる。とりわけ、調製後２ヶ月のシートを、加速環境下で更に蔵置した場合であっても、シートの水分含量が約９％以下であれば、高いメンソール保香率を維持できることがわかる。
　また、シートの水分含量を３％より少なくした場合、メンソール保香率は良好であるが、シートに「割れ」や「剥がれ」等が発生するため、シート乾燥後の水分量は、３％以上とすることが望ましい。

Claims (9)

  1. 　多糖類および香料を含み、７０～９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０～９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、
    　伸展させた原料スラリーを０～４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、および
    　ゲル化した原料を加熱して、７０～１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程
    を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
  2. 　前記加熱乾燥工程が、当該工程の全期間にわたって試料温度が１００℃以下となるように行われることを特徴とする、請求項１記載の喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
  3. 　前記加熱乾燥工程が、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程であることを特徴とする、請求項１または２記載の喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
  4. 　前記加熱乾燥工程が、ゲル化した原料に、１００℃以上の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて初期乾燥を行い、その後、１００℃未満の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて後期乾燥を行うことにより、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程であることを特徴とする、請求項１または２記載の喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
  5. 　請求項１～４の何れか１項記載の方法により製造されることを特徴とする喫煙物品用香料含有シート。
  6. 　前記香料がメンソールであることを特徴とする請求項５記載の喫煙物品用香料含有シート。
  7. 　製造後のシートにおけるメンソール含有量が４５重量％以上であり、５０℃で３０日間蔵置した後のシートにおけるメンソール含有量が４５重量％以上であることを特徴とする請求項６記載の喫煙物品用香料含有シート。
  8. 　タバコ刻みを含む喫煙物品であって、前記タバコ刻みに、請求項５～７の何れか１項記載の喫煙物品用香料含有シートの裁刻物が配合されていることを特徴とする喫煙物品。
  9. 　タバコ刻みおよび該タバコ刻みの周囲を巻装するシガレット巻紙を含むタバコロッドを備えたシガレットであって、前記タバコ刻みに、請求項５～７の何れか１項記載の喫煙物品用香料含有シートの裁刻物が配合されていることを特徴とするシガレット。
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