WO2011125887A1 - マグネシウム合金板材 - Google Patents

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plate
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long
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河村　能人
雅史 野田
桜井　寛
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国立大学法人 熊本大学
財団法人くまもとテクノ産業財団
日産自動車株式会社
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    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a magnesium alloy sheet. Specifically, the present invention relates to a magnesium alloy sheet material that has high strength and high ductility.
  • magnesium alloys have the lowest density, light weight, and high strength among the alloys in practical use, so they are being applied to electrical appliances, automobile wheels, undercarriage parts, engine parts, etc. It has been.
  • high mechanical properties are required for parts related to automobiles, and as a magnesium alloy to which elements such as Gd and Zn are added, materials of specific forms are manufactured by the single roll method and rapid solidification method. (See, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2).
  • a magnesium alloy having a long-period laminated structure phase (hereinafter referred to as “LPSO: Long Period Order” phase) disclosed in Patent Document 3 has an excellent balance between tensile strength and ductility, and is a cast material.
  • LPSO Long Period Order
  • the tensile strength is not so high, for example, by performing plastic working such as extrusion, the tensile strength can be improved without significantly reducing the ductility. That is, sufficient ductility can be obtained even when plastic working with a large processing rate such as extrusion is performed.
  • FIG. 6 shows the yield strength, strength, and elongation of a cast material and a hot-rolled material (R1, R2) of Mg 96 ZnY 3 alloy.
  • the hot-rolled material (R2) shows higher proof stress and strength than the hot-rolled material (R1), but it can be seen that the elongation is small.
  • FIG. 6 is described in non-patent literature (RG Li, DQ Fang, J. An, Y. Lu, ZY Cao, YB Liu, MATERIALSCHARACT ER IZATION 6 0 (2 0 0 9) 4 7 0-4 7 5). Has been.
  • FIG. 7 shows the mechanical properties of various materials. When mechanical properties of the same alloy and different processes are compared, it can be seen that those having high yield strength and strength have a small elongation. . 7 is described in non-patent literature (T. Itoi et al. / Scripta Materialia 59 (2008) 1155-1158).
  • the present invention was devised in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a magnesium alloy sheet material that can improve the tensile strength and at the same time improve the ductility.
  • a magnesium alloy sheet according to the present invention is a magnesium alloy sheet obtained by rolling a magnesium alloy having a long-period laminated structure phase crystallized during casting, and scanning the alloy structure.
  • a magnesium alloy sheet obtained by rolling a magnesium alloy having a long-period laminated structure phase crystallized during casting, and scanning the alloy structure.
  • the plate thickness transverse section is observed in a direction substantially perpendicular to the longitudinal direction, the long-period laminated structure phase is mainly used, and the thickness in the observed section is 0.5 ⁇ m.
  • the LPSO phase exists in a plate shape (plate shape)
  • at least a part of the LPSO phase is likely to undergo shear deformation or compression deformation along with rolling compared to the case where the LPSO phase exists in a block shape. It becomes an organizational state.
  • at least a part of the LPSO phase is in a structural state in which shear deformation or compression deformation is easily caused, a kink band can be easily introduced into the LPSO phase, and as a result, excellent tensile strength can be realized.
  • at least a part of the LPSO phase is in a structural state that is easily subjected to shear deformation or compression deformation, good ductility can also be realized.
  • the maximum film thickness of the LPSO phase in the laminated structure is 9 ⁇ m or less, an elongation of approximately 10% or more can be realized.
  • the intermetallic compound for example, Mg 3 Zn 2 Y 2
  • the intermetallic compound is a plate. It is a tissue state that is sandwiched between plate-like (plate-like) LPSO phases.
  • Such a structural state is a state in which the LPSO phase is easily deformed because the intermetallic compound easily promotes the deformation of the LPSO phase. Therefore, it is easy to introduce a kink band into the LPSO phase, and an excellent tensile strength can be realized.
  • At least a part of the laminated structure undergoes shear deformation or compression deformation, so that at least a part of the laminated structure is curved or bent.
  • Such a curved or bent structure can be a factor for realizing excellent tensile strength.
  • the plate-like LPSO phase when the alloy structure is observed with a scanning electron microscope in the direction perpendicular to the longitudinal direction of the plate thickness means, for example, the structure as shown in FIG. In FIG. 8, the portion that appears light gray indicates the LPSO phase.
  • 8A is a scanning electron micrograph at a magnification of 150 times
  • FIG. 8B is a magnification of 2500 times
  • FIG. 8C is a magnification of 3000 times.
  • the “sheet thickness transverse section” is a section whose thickness is reduced by rolling, and means a section that is substantially parallel to the traveling direction of the sheet during rolling (a section that is substantially perpendicular to the rolling roll).
  • the “longitudinal direction of the plate thickness transverse section” means a direction substantially parallel to the traveling direction of the plate material during rolling (a direction substantially perpendicular to the rolling roll).
  • substantially perpendicular to the longitudinal direction of the plate thickness cross section means the thickness direction of the plate thickness cross section. That is, “observation of the sheet thickness transverse section in a direction substantially perpendicular to the longitudinal direction” means “the section whose thickness is reduced by rolling and is substantially parallel to the traveling direction of the sheet during rolling”. Means “observing the“ thickness direction of the cross section ”” which is substantially perpendicular to the “direction substantially parallel to the traveling direction of the plate during rolling”.
  • magnesium alloy in which the LPSO phase is crystallized at the time of casting need not be limited to the three-component system as exemplified above, but a four-component system in which other additive elements are added to the above-described magnesium alloy. Further component systems may be used.
  • the tensile strength can be improved and the ductility can be improved.
  • the Mg 96 Zn 2 Y 2 alloy crystal structure is magnesium alloy sheet of the present invention is a photomicrograph (1) shown.
  • Is a photomicrograph showing the Mg 96 Zn 2 Y 2 alloy crystal structure is magnesium alloy sheet of the present invention (2).
  • Is a photomicrograph showing the Mg 96 Zn 2 Y 2 alloy crystal structure is magnesium alloy sheet of the present invention (3).
  • Is a photomicrograph showing the Mg 96 Zn 2 Y 2 alloy crystal structure is magnesium alloy sheet of the present invention (4).
  • FIGS. 1A and 1B are scanning electron micrographs showing the crystal structure of Mg 96 Zn 2 Y 2 alloy, which is a magnesium alloy plate material of the present invention, where black in FIGS. 1A and 1B indicates an ⁇ Mg phase, and gray is LPSO phase is shown, and white color shows Mg 3 Zn 3 Y 2 .
  • the magnesium alloy sheet material to which the present invention is applied has an LPSO phase and an ⁇ Mg phase, and the LPSO phase and the ⁇ Mg phase exist in a lamellar shape. .
  • the LPSO phase and the ⁇ Mg phase exist in a lamellar shape.
  • not all tissues exhibit a lamellar structure. For example, in the region indicated by the symbol X in FIG. 1A (c), no lamellar structure is exhibited.
  • the LPSO phase is a precipitate that precipitates in the grains and grain boundaries of the magnesium alloy, and is a structural phase in which the arrangement of bottom atomic layers in the HCP structure is repeated with a long periodic rule in the bottom normal direction, that is, a long phase. It refers to the periodic laminated structure phase.
  • the precipitation of the LPSO phase improves the mechanical properties (tensile strength, 0.2% proof stress and elongation) of the magnesium alloy sheet.
  • the LPSO phase has a plate-like (plate-like) structure (region indicated by a symbol S in FIG. 1B (b)), and an ⁇ Mg phase exists in the gap between the plate-like (plate-like) structures. ing. That is, the LPSO phase has a plate-like (plate-like) structure laminated in multiple layers.
  • the lamellar structure described above in the magnesium alloy sheet material to which the present invention is applied mainly includes the LPSO phase, and the plate thickness transverse section is measured in the longitudinal direction with a scanning electron microscope.
  • the plate thickness transverse section When observed in a substantially perpendicular direction, a plurality of ⁇ Mg phases having a thickness of 0.5 ⁇ m or less in the observation cross section and a plate-like (plate-like) LPSO phase are laminated in layers.
  • the plate-like (plate-like) LPSO phase had a thickness of 0.25 ⁇ m or more in the observed section. .
  • the above-mentioned lamellar structure (see S in FIG. 1B (b)) is subjected to an appropriate heat treatment on the raw material (for example, extruded material) before rolling so that the LPSO phase is formed into a desired plate shape (plate).
  • the raw material for example, extruded material
  • FIG. 9A shows “relationship between heat treatment time and tensile strength”
  • FIG. 9B shows “relationship between heat treatment time and room temperature elongation”.
  • the heat processing temperature here is 480 degreeC.
  • FIG. 10A shows “relationship between maximum thickness of LPSO phase in lamellar structure and elongation of magnesium alloy sheet”. As is clear from FIG. 10 (a), when the thickness of the LPSO phase in the lamellar structure is miniaturized so that the thickness in the maximum observation cross section is 9 ⁇ m or less, the elongation is approximately 10% or more. Obtainable.
  • the thickness of the LPSO phase in the lamellar structure after rolling is 9 ⁇ m or less by performing an appropriate heat treatment before rolling.
  • the “thickness in the observed section of the LPSO phase” means the length in the direction perpendicular to the longitudinal direction of the plate-like (plate-like) LPSO phase (the direction of the arrow shown in FIG. 10B). is doing.
  • the ⁇ Mg phase of a thin film of 0.1 ⁇ m or less than 0.1 ⁇ m has a laminated structure with the LPSO phase. That is, it is possible to confirm a multilayer structure in which the LPSO phase of the thin film and the ⁇ Mg phase having a smaller thickness in the observation cross section are stacked.
  • the plate-like (plate-like) LPSO phase cannot be sufficiently formed by insufficient heat treatment, and the plate-like (plate-like) LPSO phase is observed by excessive heat treatment such as by increasing the heating time.
  • the thickness of the layer increases, and the frequency of forming the layer structure with the thin ⁇ Mg phase decreases (see FIGS. 11A and 11B).
  • FIGS. 11A and 11B show scanning electron micrographs of a magnesium alloy sheet obtained by rolling a material that has been subjected to excessive heat treatment.
  • FIGS. 11A (a) and 11B (a) show a state in which the contrast of the LPSO phase is increased
  • FIGS. 11A (b) and 11B (b) show the compound. This shows a state in which the contrast is increased.
  • the thickness in the observed section of the LPSO phase in the lamellar structure in other words, The structure is controlled so that the thickness in the observation cross section of the LPSO phase that does not sandwich the ⁇ Mg phase of a thin film of 0.5 ⁇ m or less is at most 8 ⁇ m.
  • the LPSO phase when compared with the LPSO phase having a block-like structure, at least a part of the LPSO phase easily undergoes shear deformation or compression deformation along with the rolling process. Become. Note that the fact that at least a part of the LPSO phase easily undergoes shear deformation or compression deformation in accordance with the rolling process is also because a part of the lamellar structure of the LPSO phase and the ⁇ Mg phase is curved or bent as described later. it is obvious.
  • the LPSO phase is easily subjected to shear deformation or compression deformation in accordance with the rolling process, as a result, a kink band is easily introduced into the LPSO phase, and excellent tensile strength can be realized.
  • the fact that at least a part of the LPSO phase is easily subjected to shear deformation or compression deformation in accordance with the rolling process also realizes good ductility.
  • the LPSO phase may have not only a plate-like (plate-like) structure, but also a block-like structure such as a region indicated by a symbol Y in FIG. 1A (b). That is, the tissue shape of the LPSO phase is a plate shape (plate shape) or a mixture of a plate shape (plate shape) and a block shape.
  • the LPSO phase and ⁇ Mg phase exhibiting a lamellar structure are both curved as a whole. This is because the plate-like (plate-like) LPSO phase and the ⁇ -Mg phase sandwiched between such plate-like (plate-like) LPSO phases undergo shear deformation or compression deformation (region indicated by symbol T in FIG. 1B (b)). This is probably because the tissue or a part of the tissue is bent or bent. The lamellar tissue can be curved or bent, which can contribute to realizing excellent tensile strength.
  • Mg 3 Zn 3 Y 2 is finely dispersed in the LPSO phase or the ⁇ Mg phase (a region indicated by a symbol Z in FIGS. 1A (b) and 1A (c), a symbol T in FIG. 1B (c)) Area indicated by U).
  • the intermetallic compound Mg 3 Zn 3 Y 2 is in a textured state sandwiched between LPSO phases.
  • the LPSO phase has a plate-like (plate-like) structure. Therefore, the intermetallic compound Mg 3 Zn 3 Y 2 facilitates deformation of the LPSO phase. As a result, the deformation of the LPSO phase facilitates the introduction of a kink band into the LPSO phase, and an excellent tensile strength can be realized.
  • the LPSO phase has a plate-like (plate-like) structure, and is in a structure state that easily undergoes shear deformation or compression deformation during rolling, and the intermetallic compound Mg 3
  • the tensile strength can be improved and the ductility can be improved at the same time.
  • the magnesium alloy sheet of the present invention an appropriate heat treatment is performed to obtain a large elongation to finely disperse the LPSO phase, and the LPSO phase is destroyed by strong shear deformation or compression deformation due to subsequent rolling.
  • the LPSO phase strengthening mechanism can be made to work sufficiently. This makes it possible to obtain a magnesium alloy sheet material having a greater elongation despite the same rolling processing rate.
  • FIG. 2 is a flowchart for explaining a method for producing a magnesium alloy sheet according to the present invention.
  • a casting step S1 an Mg—Zn—Y alloy containing Zn and Y and the balance being Mg and inevitable impurities is cast to form a casting material including an LPSO phase and an ⁇ Mg phase. .
  • a method for forming a cast material a method using high-frequency induction melting in an Ar gas atmosphere (see Example 1 of International Publication No. 2007/111342) or using an electric furnace while flowing CO 2 gas into an iron crucible. Any method may be used such as a method of melting a magnesium alloy and pouring it into an iron mold (see Example 3 of International Publication No. 2007/111342).
  • FIG. 3A is a scanning electron micrograph showing the crystal structure of the annealed material of Mg 96 Zn 2 Y 2 alloy at 400 ° C. for 1 hour
  • FIG. 3B is the Mg 96 Zn 2 Y 2 alloy
  • FIG. 3C is a scanning electron micrograph showing the crystal structure of the annealed material at 450 ° C. for 1 hour
  • FIG. 3C is a scan showing the crystal structure of the annealed material at 500 ° C.
  • the intermetallic compound Mg 3 Zn 3 Y 2 is formed.
  • the part indicated by symbol e is the intermetallic compound Mg 3 Zn 3 Y 2 .
  • a plastic working step S2 is performed on the cast material that has been cast.
  • the plastic processing in the plastic processing step S2 is, for example, extrusion processing, forging processing, rolling processing, drawing processing, or the like, and the plastic workpiece obtained by plastic processing the cast material containing the LPSO phase is In comparison, tensile strength, 0.2% proof stress, and elongation are improved.
  • the LPSO phase is formed into a plate shape (plate shape) by performing a heat treatment step S3 in which the plastic workpiece subjected to plastic working is subjected to heat treatment.
  • the heat treatment is performed within a temperature range of 400 ° C. to 500 ° C. and within a time range of 0.5 hours to 10 hours.
  • the LPSO phase is formed into a plate shape (plate shape) by the heat treatment step S3.
  • the LPSO phase is formed prior to the rolling step S4 described later. It is sufficient if the phase can be plate-like (plate-like). Therefore, as long as the LPSO phase can be formed into a plate shape (plate shape), the heat treatment step S3 is not necessarily required, and any method may be used. Similarly, it is sufficient that the LPSO phase can be formed into a plate shape (plate shape), and the LPSO phase is not limited to the exemplified temperature range and time range.
  • the magnesium alloy sheet material of the present invention as shown in FIG. 1A and FIG. 1B is obtained by performing a rolling process S4 on the plastic processed product in which the LPSO phase is plate-shaped (plate-shaped) by heat treatment. Obtainable.
  • FIG. 4A and 4B are photomicrographs showing the crystal structure of the magnesium alloy sheet material that has been subjected to the rolling process S4 on the plastic workpiece that has not been subjected to the heat treatment step S3, and the black in FIG. 4A and FIG.
  • the phase indicates the phase
  • gray indicates the LPSO phase
  • white indicates Mg 3 Zn 3 Y 2 .
  • the heat treatment step S3 is not performed, and a rolling process is performed on a plastic workpiece in which the LPSO phase is not arranged in a plate shape (plate shape).
  • the LPSO phase is in a block shape, and the LPSO phase finely dispersed in the ⁇ Mg phase is extremely small.
  • the LPSO phase is linear, and a bent or bent portion is not found.
  • the manufacturing method of the magnesium alloy plate material mentioned above is only an example, and of course, it may be manufactured by other various manufacturing methods, and the magnesium alloy of the present invention can be obtained by the manufacturing method described above. It is not limited.
  • Example shown here is an example and does not limit this invention.
  • FIG. 5 (b) shows the result of a tensile test performed at room temperature on the magnesium alloy sheet thus obtained and the mechanical properties evaluated. Note that symbol A in FIG. 5 indicates 0.2% proof stress, symbol B in FIG. 5 indicates tensile strength, and symbol C in FIG. 5 indicates ductility.
  • FIG. 5 (a) shows the result of conducting a tensile test at room temperature on the magnesium alloy sheet thus obtained and evaluating the mechanical properties. Note that symbol A in FIG. 5 indicates 0.2% proof stress, symbol B in FIG. 5 indicates tensile strength, and symbol C in FIG. 5 indicates ductility.
  • the magnesium alloy sheet of the example of the present invention has both 0.2% proof stress and tensile strength improved as compared with the magnesium alloy sheet of the comparative example. It can also be seen that the ductility is also improved. That is, in the magnesium alloy sheet of the embodiment of the present invention, the strength and ductility of the magnesium alloy sheet including the LPSO phase are simultaneously improved without changing the alloy composition.

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Abstract

　優れた引張強度と良好な延性を有するマグネシウム合金材を提供する。そのために、鋳造時に晶出した長周期積層構造相を有するマグネシウム合金に圧延加工が施されたマグネシウム合金板材であって、合金組織を走査型電子顕微鏡で板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察した場合に、長周期積層構造相を主とすると共に、観察断面における厚さが０．５μｍ以下である少なくとも２以上のαＭｇ相が板状の長周期積層構造相と層状に積層された組織を備える。

Description

マグネシウム合金板材
　本発明はマグネシウム合金板材に関する。詳しくは、高強度であると共に高延性であるマグネシウム合金板材に係るものである。
　一般に、マグネシウム合金は、実用化されている合金の中で最も密度が低く軽量で強度も高いため、電気製品の筐体や、自動車のホイール、足回り部品、エンジン周り部品等への適用が進められている。
　特に、自動車に関連する用途の部品においては、高い機械的特性が要求されるため、ＧｄやＺｎ等の元素を添加したマグネシウム合金として、片ロール法、急速凝固法により特定の形態の材料を製造することが行われている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
　しかし、上記したマグネシウム合金は、特定の製造方法においては高い機械的特性が得られるものの、特定の製造方法を実現するためには特殊な設備が必要であり、しかも、生産性が低いといった問題があり、更には、適用できる部材も限られるといった問題があった。
　そこで、従来、マグネシウム合金を製造する場合、上記した特許文献１及び特許文献２に記載の様な特殊な設備あるいはプロセスを用いずに、生産性の高い通常の溶解鋳造から塑性加工（押出）を実施しても、実用上有用な機械的特性が得られる技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
特開平６－４１７０１号公報 特開２００２－２５６３７０号公報 特開２００６－９７０３７号公報
　ところで、特許文献３に開示されている長周期積層構造相（以下、「ＬＰＳＯ：Ｌｏｎｇ　Ｐｅｒｉｏｄ　Ｓｔａｃｋｉｎｇ　Ｏｒｄｅｒ」相と称する）を有するマグネシウム合金については、引張強度と延性のバランスに優れており、鋳造材ではそれほど引張強度が高くないものの、例えば押出加工といった塑性加工を施すことによってあまり延性を低下させることなく、引張強度の向上を実現することができる。即ち、押出加工等の大きな加工率の塑性加工を行ったとしても、充分な延性を得ることができる。
　しかしながら、素材としての板材や棒材を製造する際に、塑性加工を施して引張強度の向上を図ろうとすると、延性の低下を招いてしまっていた。
　例えば、図６はＭｇ９６ＺｎＹ３合金の鋳造材と熱間圧延材（Ｒ１、Ｒ２）の耐力、強度及び伸びを示している。熱間圧延材（Ｒ２）は熱間圧延材（Ｒ１）よりも高い耐力及び強度を示しているが、伸びは小さいことが分かる。なお、図６は非特許文献（R.G. Li,D.Q. Fang, J. An, Y. Lu, Z.Y. Cao, Y.B. Liu、M A T E R I A L S  C H A R A C T ER I Z A T I O N 6 0 ( 2 0 0 9 ) 4 7 0 - 4 7 5）に記載されている。
　また、図７は各種材料の機械的特性を示しているが、同一合金でプロセスが異なる機械的特性を比較すると、高い耐力及び強度が実現しているものは伸びが小さくなっていることが分かる。なお、図７は非特許文献（T. Itoi et al. / Scripta Materialia 59 (2008) 1155-1158）に記載がなされている。
　この様に、引張強度と延性といった両特性を同時に向上させることは困難であった。
　本発明は以上の点に鑑みて創案されたものであって、引張強度の向上を実現すると同時に延性の向上をも実現することができるマグネシウム合金板材を提供することを目的とするものである。
　上記の目的を達成するために、本発明のマグネシウム合金板材は、鋳造時に晶出した長周期積層構造相を有するマグネシウム合金に圧延加工が施されたマグネシウム合金板材であって、合金組織を走査型電子顕微鏡で板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察した場合に、長周期積層構造相を主とすると共に、観察断面における厚さが０．５μｍ以下である少なくとも２以上のαＭｇ相が板状の長周期積層構造相と層状に積層された組織を備える。
　ここで、合金組織を走査型電子顕微鏡で板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察した場合に、長周期積層構造相を主とすると共に、観察断面における厚さが０．５μｍ以下である少なくとも２以上のαＭｇ相が板状の長周期積層構造相と層状に積層された組織を備えることによって、引張強度の向上を実現すると同時に延性の向上をも実現することができ、優れた引張強度と良好な延性を実現することができる。
　即ち、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）に存在しているために、ブロック状でＬＰＳＯ相が存在する場合と比較すると、圧延加工に伴いＬＰＳＯ相の少なくとも一部がせん断変形や圧縮変形し易い組織状態となる。そして、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部がせん断変形や圧縮変形し易い組織状態であるために、ＬＰＳＯ相にキンク帯を導入し易く、結果として優れた引張強度を実現することができる。また、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部がせん断変形や圧縮変形し易い組織状態であるために、良好な延性をも実現することができる。
　また、積層された組織中のＬＰＳＯ相の最大膜厚が９μｍ以下である場合には、概ね１０％以上の伸びが実現できることとなる。
　更に、積層された組織中（具体的には、ＬＰＳＯ相内若しくはαＭｇ相内）に、金属間化合物（例えば、Ｍｇ３Ｚｎ２Ｙ２）を有している場合には、金属間化合物が板状（プレート状）のＬＰＳＯ相に挟まれて存在する組織状態となる。そして、こうした組織状態は、金属間化合物がＬＰＳＯ相の変形を助長し易いために、ＬＰＳＯ相が変形し易い状態である。そのため、ＬＰＳＯ相にキンク帯を導入し易く、優れた引張強度を実現することができる。
　また、積層組織の少なくとも一部がせん断変形若しくは圧縮変形することで、積層された組織の少なくとも一部が湾曲若しくは屈曲することとなる。そして、こうした湾曲や屈曲した組織は優れた引張強度を実現する一因となり得る。
　ここで、「合金組織を走査型電子顕微鏡で板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察した場合の板状のＬＰＳＯ相」とは、例えば、図８で示す様な組織を意味しており、図８中の淡い灰色に見えている箇所がＬＰＳＯ相を示している。なお、図８（ａ）は１５０倍、図８（ｂ）は２５００倍、図８（ｃ）は３０００倍の倍率の走査型電子顕微鏡写真である。
　また、「板厚横断面」とは、圧延によってその厚さが減じられる断面であり、圧延時における板材の進行方向と略平行である断面（圧延ロールと略直角である断面）を意味している。更に、「板厚横断面の長手方向」とは、圧延時における板材の進行方向と略平行な方向（圧延ロールと略直角な方向）を意味している。また、「板厚横断面の長手方向に対して略直角方向」とは、板厚横断面の厚さ方向を意味している。
　即ち、「板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察」とは、『「圧延によってその厚さが減じられる断面であり、圧延時における板材の進行方向と略平行である断面」を、「圧延時における板材の進行方向と略平行な方向」と略直角方向である「当該断面の厚さ方向」を観察すること』を意味している。
　また、「鋳造時にＬＰＳＯ相が晶出するマグネシウム合金」としては、Ｍｇ－Ｚｎ－ＲＥ（ＲＥ＝Ｙ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ）、Ｍｇ－Ｃｕ－ＲＥ（ＲＥ＝Ｙ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ）、Ｍｇ－Ｎｉ－ＲＥ（ＲＥ＝Ｙ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ）、Ｍｇ－Ｃｏ－ＲＥ（ＲＥ＝Ｙ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ）、Ｍｇ－Ａｌ－Ｇｄ等が挙げられる。なお、ここでのＲＥとは、希土類元素を示している。
　更に、「鋳造時にＬＰＳＯ相が晶出するマグネシウム合金」としては、上記に例示した様な３成分系に限定される必要はなく、上述したマグネシウム合金に他の添加元素が加わった４成分系やそれ以上の成分系であっても良い。
　本発明のマグネシウム合金板材では、引張強度の向上を実現すると同時に延性の向上をも実現することができる。
本発明のマグネシウム合金板材であるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。 本発明のマグネシウム合金板材であるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。 本発明のマグネシウム合金板材であるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。 本発明のマグネシウム合金板材であるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の結晶組織を示す顕微鏡写真（４）である。 本発明のマグネシウム合金板材であるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の結晶組織を示す顕微鏡写真（５）である。 本発明のマグネシウム合金板材であるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の結晶組織を示す顕微鏡写真（６）である。 マグネシウム合金板材の製造方法を説明するためのフローチャートである。 金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を説明するための顕微鏡写真である。 熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。 熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。 熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。 熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（４）である。 実施例及び比較例の０．２％耐力、引張強度及び延性を示したグラフである。 Ｍｇ９６ＺｎＹ３合金の鋳造材と熱間圧延材（Ｒ１、Ｒ２）の耐力、強度及び伸びを示すグラフである。 各種材料の機械的特性を示す表である。 板状組織の一例を説明するための顕微鏡写真（１）である。 板状組織の一例を説明するための顕微鏡写真（２）である。 板状組織の一例を説明するための顕微鏡写真（３）である。 熱処理時間と引張耐力との関係及び熱処理時間と室温伸びとの関係を示したグラフである。 ラメラ組織中のＬＰＳＯ相の最大厚さとマグネシウム合金板材の伸びとの関係を説明するための図（１）である。 ラメラ組織中のＬＰＳＯ相の最大厚さとマグネシウム合金板材の伸びとの関係を説明するための図（２）である。 過剰な熱処理を施した素材を圧延したマグネシウム合金板材の走査型電子顕微鏡写真（１）である。 過剰な熱処理を施した素材を圧延したマグネシウム合金板材の走査型電子顕微鏡写真（２）である。 過剰な熱処理を施した素材を圧延したマグネシウム合金板材の走査型電子顕微鏡写真（３）である。 過剰な熱処理を施した素材を圧延したマグネシウム合金板材の走査型電子顕微鏡写真（４）である。
　以下、本発明の実施の形態について図面を参酌しながら説明し、本発明の理解に供する。
　図１Ａ及び図１Ｂは本発明のマグネシウム合金板材であるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の結晶組織を示す走査型電子顕微鏡写真であり、図１Ａ及び図１Ｂ中の黒色はαＭｇ相を示し、灰色はＬＰＳＯ相を示し、白色はＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２を示している。
　なお、本実施の形態では、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金を例に挙げて説明を行うが、こうした合金組成に限定されるものではない。例えば、その他の３成分系であっても良いし、微量な添加元素を添加した４成分系であっても構わない。
　ここで、図１Ａ及び図１Ｂから明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金板材は、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを有しており、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とがラメラ状に存在している。但し、全ての組織がラメラ状組織を呈しているわけではなく、例えば、図１Ａ（ｃ）中符号Ｘで示す領域においてはラメラ状組織を呈していない。
　なお、ＬＰＳＯ相とは、マグネシウム合金の粒内及び粒界に析出する析出物であって、ＨＣＰ構造における底面原子層の並びが底面法線方向に長周期規則をもって繰り返される構造相、即ち、長周期積層構造相をいう。このＬＰＳＯ相の析出によって、マグネシウム合金板材の機械的特性（引張強度、０．２％耐力及び伸び）が向上することとなる。
　また、ＬＰＳＯ相は板状（プレート状）の組織を有しており（図１Ｂ（ｂ）中符号Ｓで示す領域）、板状（プレート状）の組織同士の間隙にはαＭｇ相が存在している。即ち、ＬＰＳＯ相は板状（プレート状）の組織が多層に積層されている。
　具体的には、本発明を適用したマグネシウム合金板材における上述したラメラ状組織（図１Ｂ（ｂ）中符号Ｓ参照）は、ＬＰＳＯ相を主とし、走査型電子顕微鏡で板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察した場合に、観察断面における厚さが０．５μｍ以下の複数のαＭｇ相と板状（プレート状）のＬＰＳＯ相とが層状に積層して構成されている。なお、走査型電子顕微鏡で板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察した場合に、板状（プレート状）のＬＰＳＯ相は、観察断面における厚さが０．２５μｍ以上であった。
　ところで、上述のラメラ状組織（図１Ｂ（ｂ）中符号Ｓ参照）は、圧延前にその素材（例えば、押出材）に対して適切な熱処理を施すことでＬＰＳＯ相を所望の板状（プレート状）に組織制御することができる。
　ここで、図９（ａ）に「熱処理時間と引張耐力との関係」を示し、図９（ｂ）に「熱処理時間と室温伸びとの関係」を示している。なお、ここでの熱処理温度は４８０℃である。図９（ｂ）で示す「熱処理時間と室温伸びとの関係」からも明らかな様に、単に熱処理を施せば伸びが向上するということではなく、圧延後の薄板材が大きな伸びを実現することができるための適切な熱処理を行う必要がある。
　また、図１０（ａ）に、「ラメラ状組織中のＬＰＳＯ相の最大厚さとマグネシウム合金板材の伸びとの関係」を示している。図１０（ａ）からも明らかな様に、ラメラ状組織中のＬＰＳＯ相の最大の観察断面における厚さが９μｍ以下となる様に微細化されている場合には、概ね１０％以上の伸びを得ることができる。
　即ち、圧延前に適切な熱処理を施すことによって、圧延後のラメラ状組織中のＬＰＳＯ相の最大の観察断面における厚さが９μｍ以下となる様にすることが技術的に極めて重要となる。
　なお、ここでの「ＬＰＳＯ相の観察断面における厚さ」とは、板状（プレート状）のＬＰＳＯ相の長手方向に対する垂直方向（図１０（ｂ）に示す矢印の方向）の長さを意味している。
　そして、圧延前の熱処理条件を適切に選択すると、ラメラ状組織中のＬＰＳＯ相の観察断面における厚さが大きく見える組織であっても、走査型電子顕微鏡の倍率を上げて確認を行った場合には、０．１μｍ、あるいは０．１μｍ未満の薄膜のαＭｇ相がＬＰＳＯ相と積層構造をなしている。即ち、薄膜のＬＰＳＯ相とそれよりも更に観察断面における厚さが小さいαＭｇ相が積層した多層構造を確認することができる。
　これに対して、不十分な熱処理では板状（プレート状）のＬＰＳＯ相が充分に形成しきれず、また、加熱時間を長くするなど過剰な熱処理では板状（プレート状）のＬＰＳＯ相の観察断面における厚さが大きくなり、薄いαＭｇ相との層構造の形成頻度が低下してしまう（図１１Ａ及び図１１Ｂ参照）。
　ここで、図１１Ａ及び図１１Ｂは過剰な熱処理を施した素材を圧延したマグネシウム合金板材の走査型電子顕微鏡写真を示している。なお、視認性の便宜を図るべく、図１１Ａ（ａ）及び図１１Ｂ（ａ）は、ＬＰＳＯ相のコントラストを強めた状態を示しており、図１１Ａ（ｂ）及び図１１Ｂ（ｂ）は化合物のコントラストを強めた状態を示している。
　本発明を適用したマグネシウム合金板材では、圧延前にその素材に対して後述する製造方法の様な適切な熱処理を施すことによって、ラメラ状組織中のＬＰＳＯ相の観察断面における厚さ、換言すると、０．５μｍ以下の薄膜のαＭｇ相を挟まないＬＰＳＯ相の観察断面における厚さが最大でも８μｍとなる様に組織制御している。
　ここで、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）の組織を有することによって、ブロック状の組織のＬＰＳＯ相と比較すると、圧延加工に伴いＬＰＳＯ相の少なくとも一部がせん断変形や圧縮変形し易いこととなる。なお、圧延加工に伴いＬＰＳＯ相の少なくとも一部がせん断変形や圧縮変形し易いことは、後述する様に、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相のラメラ状組織の一部が湾曲または屈曲していることからも明らかである。
　そして、圧延加工に伴いＬＰＳＯ相の少なくとも一部がせん断変形や圧縮変形し易い組織状態であることから、結果としてＬＰＳＯ相にキンク帯が導入し易くなり、優れた引張強度を実現できることとなる。また、圧延加工に伴いＬＰＳＯ相の少なくとも一部がせん断変形や圧縮変形し易い組織状態であることは、良好な延性をも実現することとなる。
　なお、ＬＰＳＯ相は板状（プレート状）の組織のみならず、例えば、図１Ａ（ｂ）中符号Ｙで示す領域の様にブロック状の組織が存在することもある。即ち、ＬＰＳＯ相の組織形状は板状（プレート状）若しくは板状（プレート状）とブロック状の混在となる。
　また、ラメラ状組織を呈するＬＰＳＯ相及びαＭｇ相は共に組織が全体的に湾曲していることが分かる。これは、板状（プレート状）のＬＰＳＯ相とこうした板状（プレート状）のＬＰＳＯ相に挟まれたαＭｇ相がせん断変形や圧縮変形（図１Ｂ（ｂ）中符号Ｔで示す領域）したことで組織や組織の一部が湾曲や屈曲したためと考えられる。なお、ラメラ状組織が湾曲や屈曲することで優れた引張強度を実現する一因となり得る。
　更に、ＬＰＳＯ相内若しくはαＭｇ相内にＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２が微細分散している（図１Ａ（ｂ）や図１Ａ（ｃ）中符号Ｚで示す領域、図１Ｂ（ｃ）中符号Ｔや符号Ｕで示す領域）。
　ここで、金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２はＬＰＳＯ相に挟まれた組織状態となっている。そして、ＬＰＳＯ相は板状（プレート状）の組織を有している。そのため、金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２は、ＬＰＳＯ相の変形を助長することとなる。そして、ＬＰＳＯ相の変形の助長は、結果としてＬＰＳＯ相にキンク帯が導入し易くなり、優れた引張強度を実現できることとなる。
　以上の通り、本発明のマグネシウム合金板材では、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）の組織を有しており圧延加工に伴いせん断変形や圧縮変形し易い組織状態であると共に、金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２がＬＰＳＯ相の変形を助長することによって、引張強度の向上を実現すると同時に延性の向上をも実現することができる。
　また、本発明のマグネシウム合金板材では、大きな伸びを得るために適切な熱処理を施してＬＰＳＯ相を微細に分散させ、その後の工程である圧延加工による強いせん断変形や圧縮変形でＬＰＳＯ相を破壊することなく効果的にＬＰＳＯ相に歪み、即ち、キンク変形を与えることでＬＰＳＯ相の強化機構を充分に働かせることができる。このことによって、圧延の加工率が同じであるにも関わらず、より大きな伸びをもったマグネシウム合金板材を得ることが可能となる。
　以下、本発明のマグネシウム合金板材の製造方法について説明を行う。
　図２は本発明のマグネシウム合金板材の製造方法を説明するためのフローチャートである。図２で示す様に、本発明のマグネシウム合金板材の製造方法では、先ず、鋳造工程Ｓ１により鋳造を行う。ここで、鋳造工程Ｓ１では、ＺｎとＹを含有し、残部がＭｇと不可避的不純物とからなるＭｇ－Ｚｎ－Ｙ系合金を鋳造して、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを含む鋳造材を形成する。
　なお、鋳造材の形成方法としては、Ａｒガス雰囲気中で高周波誘導溶解による方法（国際公開第２００７／１１１３４２号の実施例１参照）や、電気炉を用いＣＯ２ガスを鉄製るつぼに流入させながらマグネシウム合金を溶解し、鉄製の鋳型に注湯する方法（国際公開第２００７／１１１３４２号の実施例３参照）等、いかなる方法であっても良い。
　ここで、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金を鋳造した場合には、鋳造時点で０．５μｍ～２．０μｍ程度の金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を形成していることが分かった。なお、図３（ａ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の４００℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す走査型電子顕微鏡写真であり、図３（ｂ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の４５０℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す走査型電子顕微鏡写真であり、図３（ｃ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の５００℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す走査型電子顕微鏡写真であるが、金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を形成していることが分かる。なお、図３（ａ）～図３（ｃ）で示す顕微鏡写真において、符号ｅで示す箇所が金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２である。
　次に、鋳造された鋳造材に塑性加工工程Ｓ２を行う。この塑性加工工程Ｓ２の塑性加工は、例えば、押出加工、鍛造加工、圧延加工あるいは引抜加工等であり、ＬＰＳＯ相を含む鋳造材を塑性加工することによって得られる塑性加工物は、塑性加工前と比較すると、引張強度、０．２％耐力、伸びが向上することとなる。
　続いて、塑性加工された塑性加工物に熱処理を施す熱処理工程Ｓ３を行うことによって、ＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にする。一例として、例えば、４００℃以上５００℃以下の温度範囲内で、かつ、０．５時間以上１０時間以内の時間範囲内で熱処理を行う。
　なお、本実施の形態では、熱処理工程Ｓ３によってＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にしているが、図１Ａ及び図１Ｂで示す結晶組織を実現するために、後述する圧延加工工程Ｓ４に先だってＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にすることができれば充分である。そのため、ＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にすることができれば必ずしも熱処理工程Ｓ３による必要は無く、いかなる方法であっても良い。同様に、ＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にすることができれば充分であって、例示した温度範囲や時間範囲に限定されるものではない。
　その後、熱処理が施されてＬＰＳＯ相が板状（プレート状）となった塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施すことによって、図１Ａ及び図１Ｂで示す様な、本発明のマグネシウム合金板材を得ることができる。
　ところで、図４Ａ及び図４Ｂは熱処理工程Ｓ３を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金板材の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、図４Ａ及び図４Ｂ中の黒色はαＭｇ相を示し、灰色はＬＰＳＯ相を示し、白色はＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２を示している。
　図４Ａ及び図４Ｂから明らかな様に、熱処理工程Ｓ３を施しておらず、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）に整えられていない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金板材についても、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とはラメラ状に存在している。
　しかしながら、図４Ａ（ｂ）及び図４Ａ（ｃ）から明らかな様に、熱処理工程Ｓ３を施しておらず、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）に整えられていない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の板状組織については、ＬＰＳＯ相はブロック状であり、αＭｇ相内に微細分散したＬＰＳＯ相は極めて少ない。また、図４Ｂ（ｂ）や図４Ｂ（ｃ）から明らかな様に、ＬＰＳＯ相が直線的であり湾曲や屈曲した部分については見当たらない。
　なお、上述したマグネシウム合金板材の製造方法は一例に過ぎず、その他の様々な製造方法によって製造しても良いことは勿論であり、本発明のマグネシウム合金が、上述した製造方法によって得られるものに限定されるものではない。
　以下、本発明の実施例及び比較例について説明する。なお、ここで示す実施例は一例であり本発明を限定するものではない。
［実施例］
　先ず、本発明の実施例のマグネシウム合金板材として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ－Ｚｎ－Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行い板形状にし、続いて、１００℃～５００℃の熱処理温度にて１時間の熱処理（焼きなまし）を行ってＬＰＳＯ相を板状（プレート状）に整えた。その後、圧延加工を施して試験片を作成した。
　この様にして得られたマグネシウム合金板材を室温にて引張試験を行い、機械的特性を評価した結果を図５（ｂ）に示す。なお、図５中符号Ａは０．２％耐力を示し、図５中符号Ｂは引張強度を示し、図５中符号Ｃは延性を示している。
［比較例］
　次に、比較例のマグネシウム合金板材として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ－Ｚｎ－Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行い板形状にした。その後、ＬＰＳＯ相を板状（プレート状）に整えることなく、圧延加工を施して試験片を作成した。
　この様にして得られたマグネシウム合金板材を室温にて引張試験を行い、機械的特性を評価した結果を図５（ａ）に示す。なお、図５中符号Ａは０．２％耐力を示し、図５中符号Ｂは引張強度を示し、図５中符号Ｃは延性を示している。
　図５からも明らかな様に、本発明の実施例のマグネシウム合金板材は、比較例のマグネシウム合金板材と比較すると、０．２％耐力及び引張強度が共に向上していることが分かる。また、延性についても向上していることが分かる。即ち、本発明の実施例のマグネシウム合金板材では、ＬＰＳＯ相を含むマグネシウム合金板材において、合金組成を変更することなく強度と延性を同時に向上している。

Claims (7)

  1. 　鋳造時に晶出した長周期積層構造相を有するマグネシウム合金に圧延加工が施されたマグネシウム合金板材であって、
    　合金組織を走査型電子顕微鏡で板厚横断面を長手方向に対して略直角方向に観察した場合に、
    　長周期積層構造相を主とすると共に、観察断面における厚さが０．５μｍ以下である少なくとも２以上のαＭｇ相が板状の長周期積層構造相と層状に積層された組織を備える
    　マグネシウム合金板材。
  2. 　前記積層された組織中の長周期積層構造相は、最大の観察断面における厚さが９μｍ以下である
    　請求項１に記載のマグネシウム合金板材。
  3. 　前記積層された組織は、板状の長周期積層構造相と同長周期積層構造相よりも観察断面における厚さが小さいαＭｇ相が層状に積層されている
    　請求項１または請求項２に記載のマグネシウム合金板材。
  4. 　前記積層された組織中の板状の長周期積層構造相は、最小の観察断面における厚さが０．２５μｍ以上である
    　請求項１、請求項２または請求項３に記載のマグネシウム合金板材。
  5. 　前記積層された組織中に金属間化合物を有する
    　請求項１、請求項２、請求項３または請求項４に記載のマグネシウム合金板材。
  6. 　前記積層組織の少なくとも一部がせん断変形若しくは圧縮変形している
    　請求項１、請求項２、請求項３、請求項４または請求項５に記載のマグネシウム合金板材。
  7. 　前記積層組織の少なくとも一部が湾曲若しくは屈曲している
    　請求項１、請求項２、請求項３、請求項４、請求項５または請求項６に記載のマグネシウム合金板材。
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