WO2010113613A1 - フッ素ガス生成装置 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a fluorine gas generator.
- JP2004-43885A generates a product gas mainly composed of fluorine gas in the first gas phase portion on the anode side and a by-product gas mainly composed of hydrogen gas in the second gas phase portion on the cathode side.
- a fluorine gas generation device including an electrolytic cell to be used and a raw material pipe for supplying hydrogen fluoride as a raw material into a molten salt of the electrolytic cell.
- a carrier gas for introducing hydrogen fluoride into a molten salt of an electrolytic cell is supplied to a raw material pipe for supplying hydrogen fluoride.
- nitrogen gas is used as a carrier gas.
- the carrier gas needs to be constantly supplied into the molten salt in the electrolytic cell when the fluorine gas generator is operated, there is a problem that the amount of nitrogen gas used is large and the running cost is high.
- the present invention relates to a fluorine gas generation device that generates fluorine gas by electrolyzing hydrogen fluoride in a molten salt, the fluorine generated at an anode in which the molten salt is stored and immersed in the molten salt.
- a carrier gas supply passage for introducing a carrier gas for introduction into the raw material supply passage, and a fluorine gas generated at the anode of the electrolytic cell or a hydrogen gas generated at the cathode as the carrier gas Is used.
- any one of fluorine gas generated at the anode of the electrolytic cell and hydrogen gas generated at the cathode is used as the carrier gas, it is necessary to provide a dedicated supply source as the carrier gas.
- the equipment can be simply configured.
- generated in the electrolytic vessel is used as carrier gas and it does not use a gas for exclusive use, a running cost can also be reduced.
- FIG. 1 is a system diagram of a fluorine gas generator according to a first embodiment of the present invention.
- FIG. 2 is a system diagram of a fluorine gas generation device according to the second embodiment of the present invention.
- the fluorine gas generation device 100 generates fluorine gas by electrolysis and supplies the generated fluorine gas to the external device 4.
- the external device 4 is, for example, a semiconductor manufacturing device.
- the fluorine gas is used as a cleaning gas in, for example, a semiconductor manufacturing process.
- the fluorine gas generation device 100 includes an electrolytic cell 1 that generates fluorine gas by electrolysis, a fluorine gas supply system 2 that supplies the fluorine gas generated from the electrolytic cell 1 to the external device 4, and the generation of fluorine gas.
- the electrolytic bath 1 stores a molten salt containing hydrogen fluoride (HF).
- HF hydrogen fluoride
- KF potassium fluoride
- the inside of the electrolytic cell 1 is partitioned into an anode chamber 11 and a cathode chamber 12 by a partition wall 6 immersed in the molten salt.
- the anode 7 and the cathode 8 are immersed, respectively.
- a main gas mainly composed of fluorine gas (F 2 ) is generated at the anode 7, and hydrogen gas (H 2 ) is generated at the cathode 8.
- F 2 fluorine gas
- H 2 hydrogen gas
- By-product gas as a main component is generated.
- a carbon electrode is used for the anode 7, and soft iron, monel, or nickel is used for the cathode 8.
- a first gas chamber 11a into which fluorine gas generated at the anode 7 is guided, and a second gas chamber 12a into which hydrogen gas generated at the cathode 8 is guided. Are partitioned by the partition wall 6 so that the mutual gas cannot pass.
- the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are completely separated by the partition wall 6 in order to prevent a reaction due to the contact of fluorine gas and hydrogen gas.
- the molten salt in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 is not separated by the partition wall 6 but communicates through the lower portion of the partition wall 6. Since the melting point of KF ⁇ 2HF is 71.7 ° C., the temperature of the molten salt is adjusted to 90 to 100 ° C. In each of the fluorine gas and the hydrogen gas generated from the anode 7 and the cathode 8 of the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride is vaporized from the molten salt by the vapor pressure and mixed.
- each of the fluorine gas generated at the anode 7 and guided to the first air chamber 11a and the hydrogen gas generated at the cathode 8 and guided to the second air chamber 12a includes hydrogen fluoride gas.
- the electrolytic cell 1 is provided with a first pressure gauge 13 for detecting the pressure in the first air chamber 11a and a second pressure gauge 14 for detecting the pressure in the second air chamber 12a.
- the detection results of the first pressure gauge 13 and the second pressure gauge 14 are output to the controllers 10a and 10b.
- the fluorine gas supply system 2 will be described.
- a first main passage 15 for supplying fluorine gas to the external device 4 is connected to the first air chamber 11a.
- the first main passage 15 is provided with a first pump 17 for deriving and transporting fluorine gas from the first air chamber 11a.
- a positive displacement pump such as a bellows pump or a diaphragm pump is used.
- a first return passage 18 Connected to the first main passage 15 is a first return passage 18 that connects the discharge side and the suction side of the first pump 17.
- the first reflux passage 18 is provided with a first pressure adjusting valve 19 for returning the fluorine gas discharged from the first pump 17 to the suction side of the first pump 17.
- the opening degree of the first pressure regulating valve 19 is controlled by a signal output from the controller 10a.
- the controller 10a controls the opening degree of the first pressure regulating valve 19 based on the detection result of the first pressure gauge 13 so that the pressure in the first air chamber 11a becomes a predetermined set value. Control.
- the downstream end of the first return passage 18 is connected to the vicinity of the first pump 17 in the first main passage 15, but the downstream end of the first return passage 18 is connected to the first air chamber 11a. You may make it do. That is, you may make it return the fluorine gas discharged from the 1st pump 17 in the 1st air chamber 11a.
- a purification device 16 is provided upstream of the first pump 17 in the first main passage 15 to collect the hydrogen fluoride gas mixed in the main raw gas and purify the fluorine gas.
- the purification device 16 includes a cartridge 16a through which fluorine gas passes, and an adsorbent that adsorbs hydrogen fluoride is accommodated in the cartridge 16a.
- a number of porous beads made of sodium fluoride (NaF) are used as the adsorbent. Since sodium fluoride has an adsorption capacity that varies with temperature, a heater 16b for adjusting the temperature in the cartridge 16a is provided around the cartridge 16a. Thus, since the purification device 16 is provided upstream of the first pump 17, the fluorine gas from which the hydrogen fluoride gas has been removed is guided to the first pump 17.
- a refrigeration apparatus that separates and removes the hydrogen fluoride gas from the fluorine gas may be used as the purifier 16 by utilizing the difference in boiling point between fluorine and hydrogen fluoride.
- a first buffer tank 21 for storing the fluorine gas transported by the first pump 17 is provided downstream of the first pump 17 in the first main passage 15.
- the fluorine gas stored in the first buffer tank 21 is supplied to the external device 4.
- a flow meter 26 that detects the flow rate of the fluorine gas supplied to the external device 4 is provided downstream of the first buffer tank 21. The detection result of the flow meter 26 is output to the controller 10c.
- the controller 10 c controls the current value supplied between the anode 7 and the cathode 8 from the power source 9 based on the detection result of the flow meter 26. Specifically, the amount of fluorine gas generated in the anode 7 is controlled so that the amount of fluorine gas supplied from the first buffer tank 21 to the external device 4 is replenished to the first buffer tank 21. In this way, the amount of fluorine gas generated at the anode 7 is controlled so as to supplement the amount of fluorine gas supplied to the external device 4, so that the internal pressure of the first buffer tank 21 is higher than atmospheric pressure. Maintained.
- the external device 4 side where fluorine gas is used is atmospheric pressure
- the valve provided in the external device 4 is opened, the pressure difference between the first buffer tank 21 and the external device 4 As a result, the fluorine gas is supplied from the first buffer tank 21 to the external device 4.
- a branch passage 22 is connected to the first buffer tank 21, and a pressure regulating valve 23 that controls the internal pressure of the first buffer tank 21 is provided in the branch passage 22.
- the first buffer tank 21 is provided with a pressure gauge 24 that detects the internal pressure. The detection result of the pressure gauge 24 is output to the controller 10d.
- the controller 10d opens the pressure adjustment valve 23, and the fluorine in the first buffer tank 21 Exhaust the gas.
- the pressure adjustment valve 23 controls the internal pressure of the first buffer tank 21 so as not to exceed the predetermined pressure.
- a second buffer tank 50 for storing the fluorine gas discharged from the first buffer tank 21 is provided downstream of the pressure regulating valve 23 in the branch passage 22. That is, when the internal pressure of the first buffer tank 21 exceeds a predetermined pressure, the fluorine gas in the first buffer tank 21 is discharged through the pressure adjustment valve 23, and the discharged fluorine gas is discharged to the second buffer tank 50. Led to.
- the second buffer tank 50 has a smaller volume than the first buffer tank 21.
- a pressure regulating valve 51 that controls the internal pressure of the second buffer tank 50 is provided downstream of the second buffer tank 50 in the branch passage 22.
- the second buffer tank 50 is provided with a pressure gauge 52 that detects the internal pressure. The detection result of the pressure gauge 52 is output to the controller 10f.
- the controller 10f controls the opening degree of the pressure adjustment valve 51 so that the internal pressure of the second buffer tank 50 becomes a predetermined set value.
- the fluorine gas discharged from the second buffer tank 50 through the pressure adjustment valve 51 is rendered harmless and released.
- the pressure adjustment valve 51 controls the internal pressure of the second buffer tank 50 to be the set value.
- a carrier gas supply passage 46 described later is connected to the second buffer tank 50.
- a second main passage 30 for discharging hydrogen gas to the outside is connected to the second air chamber 12a.
- the second main passage 30 is provided with a second pump 31 for deriving and transporting hydrogen gas from the second air chamber 12a.
- the second main passage 30 is connected to a second recirculation passage 32 that connects the discharge side and the suction side of the second pump 31.
- the second reflux passage 32 is provided with a second pressure adjusting valve 33 for returning the hydrogen gas discharged from the second pump 31 to the suction side of the second pump 31.
- the opening degree of the second pressure regulating valve 33 is controlled by a signal output from the controller 10b.
- the controller 10b sets the opening of the second pressure regulating valve 33 based on the detection result of the second pressure gauge 14 so that the pressure in the second air chamber 12a becomes a predetermined set value. Control. In this manner, the pressures in the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are controlled so as to have preset values by the first pressure adjusting valve 19 and the second pressure adjusting valve 33, respectively.
- the set pressure of the first air chamber 11a and the second air chamber 12a is set so that a liquid level difference between the liquid level of the molten salt in the first air chamber 11a and the liquid level of the molten salt in the second air chamber 12a does not occur. It is desirable to control to an equivalent pressure.
- the fluorine gas generation device 100 also includes a raw material supply system 5 that supplies hydrogen fluoride, which is a raw material of fluorine gas, into the molten salt of the electrolytic cell 1.
- the raw material supply system 5 will be described.
- a raw material supply passage 41 that guides hydrogen fluoride supplied from a hydrogen fluoride supply source 40 into the molten salt of the electrolytic cell 1 is connected to the electrolytic cell 1.
- the raw material supply passage 41 is provided with a flow rate control valve 42 for controlling the supply flow rate of hydrogen fluoride.
- a current integrator 43 that integrates the current supplied between the anode 7 and the cathode 8 is attached to the power source 9.
- the current accumulated by the current accumulator 43 is output to the controller 10e.
- the controller 10e controls the supply flow rate of hydrogen fluoride guided into the molten salt by opening and closing the flow rate control valve 42 based on the signal input from the current accumulator 43.
- the supply flow rate of hydrogen fluoride is controlled so as to supply hydrogen fluoride electrolyzed in the molten salt. More specifically, the supply flow rate of hydrogen fluoride is controlled so that the concentration of hydrogen fluoride in the molten salt falls within a predetermined range.
- a carrier gas supply passage 46 connected to the second buffer tank 50 is connected to the raw material supply passage 41.
- the carrier gas supply passage 46 is a passage that guides the carrier gas stored in the second buffer tank 50 into the raw material supply passage 41.
- the carrier gas is a gas for introducing hydrogen fluoride into the molten salt, and fluorine gas generated at the anode 7 of the electrolytic cell 1 and stored in the second buffer tank 50 is used.
- the carrier gas supply passage 46 is provided with a cutoff valve 47 for switching between supply and cutoff of the carrier gas. During operation of the fluorine gas generator 100, the shut-off valve 47 is basically open, and the carrier gas is supplied into the raw material supply passage 41 through the carrier gas supply passage 46.
- the fluorine gas of the carrier gas reacts with the hydrogen gas generated at the cathode 8. Accordingly, the raw material supply passage 41 is provided in the electrolytic cell 1 so as to introduce hydrogen fluoride into the molten salt of the anode chamber 11 so that the fluorine gas of the carrier gas and the hydrogen gas generated in the electrolytic cell 1 are not mixed. Connected. The fluorine gas as the carrier gas introduced into the molten salt in the anode chamber 11 is hardly dissolved in the molten salt and is led again to the first main passage 15 from the first air chamber 11a.
- the molten salt liquid level of the electrolytic cell 1 may be pushed up by the fluorine gas. Therefore, after providing a level gauge for detecting the liquid level in the electrolytic cell 1, a variable width is set for the molten salt liquid level in the electrolytic cell 1, and the molten salt liquid level is within the variable range.
- the shutoff valve 47 may be controlled to open and close. That is, when the molten salt liquid level in the electrolytic cell 1 reaches the upper limit of the variable range, the shutoff valve 47 may be closed.
- a flow rate control valve capable of controlling the flow rate of the carrier gas may be provided, and the opening degree of the flow rate control valve may be controlled according to the liquid level of the electrolytic cell 1.
- the flow rate of the fluorine gas used in the external device 4 is detected by a flow meter 26 provided between the first buffer tank 21 and the external device 4. Based on the detection result of the flow meter 26, the voltage applied between the anode 7 and the cathode 8 is controlled, and the amount of fluorine gas generated at the anode 7 is controlled.
- the hydrogen fluoride in the molten salt reduced by electrolysis is supplied from the hydrogen fluoride supply source 40.
- the liquid level of the molten salt usually changes greatly. There is no.
- the amount of fluorine gas used in the external device 4 changes abruptly or when the pressure of hydrogen gas changes abruptly in the byproduct gas processing system 3, the first air chamber 11a and the second air chamber The pressure of 12a changes greatly, and the liquid level of the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 changes greatly.
- the liquid level in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 fluctuates greatly and the liquid level falls below the partition wall 6, the first air chamber 11a and the second air chamber 12a communicate with each other. .
- the pressures in the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are detected by the first pressure gauge 13 and the second pressure gauge 14, respectively. Based on the above, control is performed so that a predetermined set value is obtained. As described above, the liquid level in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 is controlled by keeping the pressure in the first air chamber 11a and the second air chamber 12a constant.
- Hydrogen fluoride supplied from the hydrogen fluoride supply source 40 is contained in the molten salt in the anode chamber 11 of the electrolytic cell 1 by the fluorine gas supplied from the second buffer tank 50 into the raw material supply passage 41 through the carrier gas supply passage 46. Led to. Thus, hydrogen fluoride is replenished into the electrolytic cell 1 by the fluorine gas stored in the second buffer tank 50.
- nitrogen gas is used as the carrier gas as in the conventional case, if the nitrogen gas contains moisture, the moisture is brought into the electrolytic cell 1.
- the fluorine gas of the second buffer tank 50 is used as the carrier gas, the fluorine gas is dehydrated and electrolyzed in the electrolytic cell 1, so that moisture is brought into the electrolytic cell 1. There is no.
- the hydrogen fluoride supplied from the hydrogen fluoride supply source 40 contains about 3000 to 400 ppm of water even in the case of anhydrous hydrogen fluoride.
- the fluorine gas of the second buffer tank 50 is used as the carrier gas, the fluorine gas reacts with moisture in the hydrogen fluoride to generate hydrogen fluoride, oxygen, and oxygen difluoride (OF 2 ).
- fluorine gas is used as the carrier gas, there is also an effect of dehydrating moisture in hydrogen fluoride.
- the fluorine gas as the carrier gas introduced into the molten salt in the anode chamber 11 is led again from the first air chamber 11 a to the first main passage 15 together with the fluorine gas generated in the anode 7, and the first pump 17.
- the internal pressure of the first buffer tank 21 is controlled by the pressure adjustment valve 23 so as not to exceed a predetermined pressure.
- the fluorine gas in the first buffer tank 21 is changed to a pressure adjustment valve. 23 and discharged to the second buffer tank 50.
- the fluorine gas thus led to the second buffer tank 50 is used as the carrier gas.
- the internal pressure of the second buffer tank 50 is controlled to a set value by the pressure adjustment valve 51 so that the fluorine gas is stably supplied from the second buffer tank 50 to the raw material supply passage 41 through the carrier gas supply passage 46. .
- This set value is determined in consideration of the pressure of hydrogen fluoride in the raw material supply passage 41, the piping resistance of the carrier gas supply passage 46, and the like.
- the carrier gas is the fluorine gas that has been conventionally released from the first buffer tank 21 out of the fluorine gas generated at the anode 7 of the electrolytic cell 1. It is done. That is, the fluorine gas generation device 100 stores the fluorine gas that has been released from the first buffer tank 21 to the outside in the second buffer tank 50 and uses the stored fluorine gas as a carrier gas. is there. Then, the fluorine gas used as the carrier gas is guided again from the first air chamber 11 a of the electrolytic cell 1 to the first main passage 15 and circulates in the fluorine gas generation device 100. According to the above 1st Embodiment, there exists the effect shown below.
- the fluorine gas generation device 100 since the fluorine gas generated at the anode 7 of the electrolytic cell 1 is used as the carrier gas, it is not necessary to provide a dedicated supply source as the carrier gas as in the conventional case, and the equipment is simply configured. Moreover, since the fluorine gas conventionally discharged from the first buffer tank 21 to the outside is used as the carrier gas, the running cost can be reduced.
- another embodiment of the first embodiment will be described.
- the first embodiment described above uses the fluorine gas stored in the second buffer tank 50 as the carrier gas. However, the fluorine gas stored in the first buffer tank 21 may be used as the carrier gas. In that case, the carrier gas supply passage 46 is configured to connect the first buffer tank 21 and the raw material supply passage 41.
- the fluorine gas generation device 200 is different from the fluorine gas generation device 100 according to the first embodiment in that hydrogen gas generated at the cathode 8 of the electrolytic cell 1 is used as a carrier gas.
- the byproduct gas processing system 3 will be described.
- a pressure regulating valve 61 that controls the internal pressure of the buffer tank 60 is provided downstream of the buffer tank 60 in the second main passage 30.
- the buffer tank 60 is provided with a pressure gauge 62 that detects the internal pressure. The detection result of the pressure gauge 62 is output to the controller 10g.
- the controller 10g controls the opening degree of the pressure adjustment valve 61 so that the internal pressure of the buffer tank 60 becomes a predetermined set value. As described above, the pressure adjustment valve 61 controls the internal pressure of the buffer tank 60 to be the set value.
- An abatement part 34 is provided downstream of the pressure regulating valve 61 in the second main passage 30. The hydrogen gas discharged from the buffer tank 60 through the pressure adjustment valve 61 is rendered harmless by the abatement part 34 and is released.
- a carrier gas supply passage 46 whose downstream end is connected to the raw material supply passage 41 is connected to the buffer tank 60. The hydrogen gas stored in the buffer tank 60 is guided into the raw material supply passage 41 through the carrier gas supply passage 46.
- the carrier gas supply passage 46 is provided with a cutoff valve 47 for switching between supply and cutoff of the carrier gas.
- the shut-off valve 47 is basically open, and the carrier gas is supplied into the raw material supply passage 41 through the carrier gas supply passage 46.
- the raw material supply passage 41 is connected to the electrolytic cell 1 so as to introduce hydrogen fluoride into the molten salt in the cathode chamber 12 so that the hydrogen gas of the carrier gas and the fluorine gas generated in the electrolytic cell 1 are not mixed. Connected.
- the hydrogen gas as the carrier gas introduced into the molten salt in the cathode chamber 12 is hardly dissolved in the molten salt and is led again to the second main passage 30 from the second air chamber 12a.
- the molten salt liquid level of the electrolytic cell 1 is pushed up by the hydrogen gas. Therefore, after providing a level gauge for detecting the liquid level in the electrolytic cell 1, a variable width is set for the molten salt liquid level in the electrolytic cell 1, and the molten salt liquid level is within the variable range.
- the shutoff valve 47 may be controlled to open and close.
- the shutoff valve 47 may be closed.
- a flow rate control valve capable of controlling the flow rate of the carrier gas may be provided, and the opening degree of the flow rate control valve may be controlled according to the liquid level of the electrolytic cell 1.
- the fluorine gas supply system 2 since the fluorine gas generator 200 does not use fluorine gas as a carrier gas, the second buffer tank 50 and the pressure regulating valve 51 described in the first embodiment are not necessary. . The fluorine gas discharged from the first buffer tank 21 through the pressure regulating valve 23 is rendered harmless and released. Next, the operation of the fluorine gas generator 200, particularly the carrier gas will be described.
- Hydrogen fluoride supplied from the hydrogen fluoride supply source 40 is introduced into the molten salt in the cathode chamber 12 of the electrolytic cell 1 by hydrogen gas supplied from the buffer tank 60 to the raw material supply passage 41 through the carrier gas supply passage 46. It is burned. Thus, hydrogen fluoride is replenished into the electrolytic cell 1 by the hydrogen gas stored in the buffer tank 60. Since the hydrogen gas used as the carrier gas is dehydrated and electrolyzed in the electrolytic cell 1, moisture is not brought into the electrolytic cell 1 as in the first embodiment. The hydrogen gas as the carrier gas introduced into the molten salt in the cathode chamber 12 is led again from the second air chamber 12a to the second main passage 30 together with the hydrogen gas generated at the cathode 8, and the second pump 31.
- the carrier gas is the hydrogen gas that has been generated at the cathode 8 of the electrolytic cell 1 and conventionally discharged to the outside.
- the fluorine gas generation device 200 uses a by-product gas generated by electrolyzing hydrogen fluoride as a carrier gas. Then, the hydrogen gas used as the carrier gas is guided again from the second air chamber 12 a of the electrolytic cell 1 to the second main passage 30 and circulates in the fluorine gas generation device 200. According to the second embodiment described above, the following effects are obtained.
- hydrogen gas generated at the cathode 8 of the electrolytic cell 1 is used as the carrier gas, so that it is not necessary to provide a dedicated supply source as the carrier gas as in the conventional case, and the equipment is simply configured. can do.
- the second embodiment described above uses hydrogen gas stored in the buffer tank 60 as the carrier gas.
- the carrier gas may be directly taken out from the second main passage 30.
- the carrier gas supply passage 46 connects the downstream of the second pump in the second main passage 30 and the raw material supply passage 41, and controls the supply pressure of the carrier gas to the carrier gas supply passage 46. What is necessary is just to comprise so that it may provide.
- the present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is obvious that various modifications can be made within the scope of the technical idea.
- controllers 10a to 10g are provided separately, but all the control may be performed by one controller.
- the contents of Japanese Patent Application No. 2009-89438 in Japan, filed on April 1, 2009, are incorporated herein by reference.
- the present invention can be applied to an apparatus that generates fluorine gas.
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Abstract
Description
JP2004−43885Aには、陽極側の第1気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第2気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる電解槽と、電解槽の溶融塩中に原料となるフッ化水素を供給する原料配管とを備えるフッ素ガス生成装置が開示されている。
JP2004−43885Aに記載のフッ素ガス生成装置では、キャリアガスとして窒素ガスが用いられる。そのため、原料のフッ化水素の供給源の他に、窒素ガスの供給源が必要であり、設備が大掛かりとなる。
また、キャリアガスは、フッ素ガス生成装置の運転時には、電解槽の溶融塩中に常時供給する必要があるため、窒素ガスの使用量が多く、ランニングコストが高いという問題がある。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、簡便な設備で、かつランニングコストが低減できるフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。
本発明は、溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第1気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第2気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、前記電解槽に接続され、溶融塩中にフッ化水素を導く原料供給通路と、前記原料供給通路に接続され、フッ化水素を溶融塩中に導くためのキャリアガスを前記原料供給通路に導くキャリアガス供給通路と、を備え、キャリアガスとして、前記電解槽の前記陽極にて生成されるフッ素ガス又は前記陰極にて生成される水素ガスが用いられる。
本発明によれば、キャリアガスとして、電解槽の陽極にて生成されるフッ素ガス及び陰極にて生成される水素ガスのいずれか一方が用いられるため、キャリアガスとして専用の供給源を設ける必要がなく設備を簡便に構成することができる。また、キャリアガスとして、電解槽にて生成されたガスが用いられ、専用のガスを用いるものでないため、ランニングコストも低減できる。
図2は、本発明の第2の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の系統図である。
(第1の実施の形態)
図1を参照して、本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置100について説明する。
フッ素ガス生成装置100は、電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置4へと供給するものである。外部装置4としては、例えば半導体製造装置である。その場合、フッ素ガスは、例えば半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。
フッ素ガス生成装置100は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽1と、電解槽1から生成したフッ素ガスを外部装置4へと供給するフッ素ガス供給系統2と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統3とを備える。
まず、電解槽1について説明する。
電解槽1には、フッ化水素(HF)を含む溶融塩が貯留される。本実施の形態では、溶融塩として、フッ化水素とフッ化カリウム(KF)の混合物(KF・2HF)が用いられる。
電解槽1の内部は、溶融塩中に浸漬された区画壁6によって陽極室11と陰極室12とに区画される。陽極室11及び陰極室12の溶融塩中には、それぞれ陽極7及び陰極8が浸漬される。陽極7と陰極8の間に電源9から電流が供給されることによって、陽極7ではフッ素ガス(F2)を主成分とする主生ガスが生成され、陰極8では水素ガス(H2)を主成分とする副生ガスが生成される。陽極7には炭素電極が用いられ、陰極8には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。
電解槽1内の溶融塩液面上には、陽極7にて生成されたフッ素ガスが導かれる第1気室11aと、陰極8にて生成された水素ガスが導かれる第2気室12aとが互いのガスが行き来不能に区画壁6によって区画される。このように、第1気室11aと第2気室12aは、フッ素ガスと水素ガスとの混触による反応を防ぐため、区画壁6によって完全に分離される。これに対して、陽極室11と陰極室12の溶融塩は、区画壁6によって分離されず区画壁6の下方を通じて連通している。
KF・2HFの融点は71.7℃であるため、溶融塩の温度は90~100℃に調節される。電解槽1の陽極7及び陰極8から生成したフッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、溶融塩からフッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。このように、陽極7にて生成され第1気室11aに導かれるフッ素ガス及び陰極8にて生成され第2気室12aに導かれる水素ガスのそれぞれには、フッ化水素ガスが含まれている。
電解槽1には、第1気室11aの圧力を検出する第1圧力計13と、第2気室12aの圧力を検出する第2圧力計14とが設けられる。第1圧力計13及び第2圧力計14の検出結果はコントローラ10a,10bに出力される。
次に、フッ素ガス供給系統2について説明する。
第1気室11aには、フッ素ガスを外部装置4へと供給するための第1メイン通路15が接続される。
第1メイン通路15には、第1気室11aからフッ素ガスを導出して搬送する第1ポンプ17が設けられる。第1ポンプ17には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。第1メイン通路15には、第1ポンプ17の吐出側と吸込側を接続する第1還流通路18が接続される。第1還流通路18には、第1ポンプ17から吐出されたフッ素ガスを第1ポンプ17の吸込側へと戻すための第1圧力調整弁19が設けられる。
第1圧力調整弁19は、コントローラ10aから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ10aは、第1圧力計13の検出結果に基づいて、第1気室11aの圧力が予め定められた設定値となるように、第1圧力調整弁19の開度を制御する。
なお、図1では、第1還流通路18の下流端は、第1メイン通路15における第1ポンプ17近傍に接続されているが、第1還流通路18の下流端を第1気室11aに接続するようにしてもよい。つまり、第1ポンプ17から吐出されたフッ素ガスを第1気室11a内へと戻すようにしてもよい。
第1メイン通路15における第1ポンプ17の上流には、主生ガスに混入したフッ化水素ガスを捕集してフッ素ガスを精製する精製装置16が設けられる。精製装置16はフッ素ガスが通過するカートリッジ16aを備え、カートリッジ16aにはフッ化水素を吸着する吸着剤が収容される。吸着剤には、フッ化ナトリウム(NaF)からなる多数の多孔質ビーズが用いられる。フッ化ナトリウムは、吸着能力が温度により変化するため、カートリッジ16aの周囲には、カートリッジ16a内の温度を調整するためのヒータ16bが設けられる。このように、精製装置16は第1ポンプ17の上流に設けられているため、第1ポンプ17にはフッ化水素ガスが除去されたフッ素ガスが導かれる。なお、精製装置16として、フッ素とフッ化水素との沸点の違いを利用して、フッ素ガスからフッ化水素ガスを分離して取り除く深冷精製装置を用いるようにしてもよい。
第1メイン通路15における第1ポンプ17の下流には、第1ポンプ17によって搬送されたフッ素ガスを貯留するための第1バッファタンク21が設けられる。第1バッファタンク21に貯留されたフッ素ガスは外部装置4へと供給される。第1バッファタンク21の下流には、外部装置4へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量計26が設けられる。流量計26の検出結果はコントローラ10cに出力される。コントローラ10cは、流量計26の検出結果に基づいて、電源9から陽極7と陰極8の間に供給される電流値を制御する。具体的には、第1バッファタンク21から外部装置4へと供給されたフッ素ガス量が第1バッファタンク21に補充されるように、陽極7におけるフッ素ガスの生成量を制御する。
このように、陽極7におけるフッ素ガスの生成量は、外部装置4へと供給されたフッ素ガス量を補充するように制御されるため、第1バッファタンク21の内部圧力は大気圧よりも高い圧力に維持される。これに対して、フッ素ガスが使用される外部装置4側は大気圧であるため、外部装置4に設けられるバルブを開弁すれば、第1バッファタンク21と外部装置4との間の圧力差によって、第1バッファタンク21から外部装置4へとフッ素ガスが供給されることになる。
第1バッファタンク21には分岐通路22が接続され、分岐通路22には第1バッファタンク21の内部圧力を制御する圧力調整弁23が設けられる。また、第1バッファタンク21には、内部圧力を検出する圧力計24が設けられる。圧力計24の検出結果はコントローラ10dに出力される。コントローラ10dは、第1バッファタンク21の内部圧力が予め定められた設定値、具体的には0.9MPaを超えた場合には圧力調整弁23を開弁し、第1バッファタンク21内のフッ素ガスを排出する。このように、圧力調整弁23は、第1バッファタンク21の内部圧力が所定圧力を超えないように制御する。
分岐通路22における圧力調整弁23の下流には、第1バッファタンク21から排出されたフッ素ガスを貯留するための第2バッファタンク50が設けられる。つまり、第1バッファタンク21の内部圧力が所定圧力を超えた場合には、圧力調整弁23を通じて第1バッファタンク21内のフッ素ガスが排出され、その排出されたフッ素ガスが第2バッファタンク50に導かれる。第2バッファタンク50は、第1バッファタンク21と比較して容積が小さい。分岐通路22における第2バッファタンク50の下流には、第2バッファタンク50の内部圧力を制御する圧力調整弁51が設けられる。また、第2バッファタンク50には、内部圧力を検出する圧力計52が設けられる。圧力計52の検出結果はコントローラ10fに出力される。コントローラ10fは、第2バッファタンク50の内部圧力が予め定められた設定値となるように圧力調整弁51の開度を制御する。第2バッファタンク50から圧力調整弁51を通じて排出されたフッ素ガスは、無害化されて放出される。このように、圧力調整弁51は、第2バッファタンク50の内部圧力が設定値となるように制御する。第2バッファタンク50には、後述するキャリアガス供給通路46が接続される。
次に、副生ガス処理系統3について説明する。
第2気室12aには、水素ガスを外部へと排出するための第2メイン通路30が接続される。
第2メイン通路30には、第2気室12aから水素ガスを導出して搬送する第2ポンプ31が設けられる。また、第2メイン通路30には、第2ポンプ31の吐出側と吸込側を接続する第2還流通路32が接続される。第2還流通路32には、第2ポンプ31から吐出された水素ガスを第2ポンプ31の吸込側へと戻すための第2圧力調整弁33が設けられる。
第2圧力調整弁33は、コントローラ10bから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ10bは、第2圧力計14の検出結果に基づいて、第2気室12aの圧力が予め定められた設定値となるように、第2圧力調整弁33の開度を制御する。
このように、第1気室11a及び第2気室12aの圧力は、それぞれ第1圧力調整弁19及び第2圧力調整弁33によって予め定められた設定値となるように制御される。第1気室11a及び第2気室12aの設定圧力は、第1気室11aの溶融塩の液面と第2気室12aの溶融塩の液面との液面差が生じないように、同等の圧力に制御するのが望ましい。
第2メイン通路30における第2ポンプ31の下流には除害部34が設けられ、第2ポンプ31にて搬送された水素ガスは除害部34にて無害化されて放出される。
フッ素ガス生成装置100は、電解槽1の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給する原料供給系統5も備える。原料供給系統5について説明する。
電解槽1には、フッ化水素供給源40から供給されるフッ化水素を電解槽1の溶融塩中に導く原料供給通路41が接続される。原料供給通路41には、フッ化水素の供給流量を制御するための流量制御弁42が設けられる。
電源9には、陽極7と陰極8の間に供給された電流を積算する電流積算計43が取り付けられる。電流積算計43にて積算された電流は、コントローラ10eに出力される。コントローラ10eは、電流積算計43から入力された信号に基づいて、流量制御弁42を開閉させて溶融塩中に導くフッ化水素の供給流量を制御する。具体的には、溶融塩中で電気分解されたフッ化水素を補給するように、フッ化水素の供給流量を制御する。さらに具体的には、溶融塩中のフッ化水素の濃度が所定の範囲内となるようにフッ化水素の供給流量を制御する。
原料供給通路41には、第2バッファタンク50に接続されたキャリアガス供給通路46が接続される。キャリアガス供給通路46は、第2バッファタンク50に貯留されたキャリアガスを原料供給通路41内に導く通路である。キャリアガスは、フッ化水素を溶融塩中に導くためのガスであり、電解槽1の陽極7にて生成され第2バッファタンク50に貯留されたフッ素ガスが用いられる。キャリアガス供給通路46には、キャリアガスの供給と遮断を切り換える遮断弁47が設けられる。
フッ素ガス生成装置100の運転時には、遮断弁47は原則開状態であり、キャリアガスはキャリアガス供給通路46を通じて原料供給通路41中に供給される。ここで、キャリアガスが電解槽1の陰極室12の溶融塩中に供給される場合には、キャリアガスのフッ素ガスと陰極8にて生成される水素ガスとが反応してしまう。したがって、原料供給通路41は、キャリアガスのフッ素ガスと電解槽1にて生成される水素ガスとが混触しないように、陽極室11の溶融塩中にフッ化水素を導くように電解槽1に接続される。陽極室11の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしてのフッ素ガスは、溶融塩中にはほとんど溶けず、第1気室11aから再び第1メイン通路15へと導かれる。
このように、電解槽1の溶融塩中にはフッ素ガスが供給されるため、そのフッ素ガスによって電解槽1の溶融塩液面レベルが押し上げられるおそれがある。そこで、電解槽1に液面レベルを検出する液面計を設けた上で、電解槽1の溶融塩液面レベルに変動可能幅を設定し、溶融塩液面レベルが変動可能幅内に収まるように、遮断弁47を開閉制御するようにしてもよい。つまり、電解槽1の溶融塩液面レベルが変動可能幅の上限に達した場合には、遮断弁47を閉弁するようにしてもよい。なお、遮断弁47に代わり、キャリアガスの流量を制御可能な流量制御弁を設け、電解槽1の液面レベルに応じて流量制御弁の開度を制御するようにしてもよい。
次に、以上のように構成されるフッ素ガス生成装置100の動作について説明する。
外部装置4にて使用されるフッ素ガスの流量は、第1バッファタンク21と外部装置4との間に設けられる流量計26によって検出される。その流量計26の検出結果に基づいて、陽極7と陰極8の間に印加される電圧が制御され、陽極7におけるフッ素ガスの生成量が制御される。電気分解されることによって減少した溶融塩中のフッ化水素は、フッ化水素供給源40から補給される。
このように、溶融塩中のフッ化水素は、外部装置4にて使用されるフッ素ガス量に応じて補給されるように制御されるため、通常、溶融塩の液面レベルが大きく変化することはない。しかし、外部装置4におけるフッ素ガスの使用量が急激に変化した場合や、副生ガス処理系統3にて水素ガスの圧力が急激に変化した場合には、第1気室11a及び第2気室12aの圧力が大きく変化し、陽極室11及び陰極室12の液面レベルが大きく変動してしまう。陽極室11及び陰極室12の液面レベルが大きく変動し、液面レベルが区画壁6よりも下方に下がった場合には、第1気室11aと第2気室12aとが連通してしまう。その場合には、フッ素ガスと水素ガスが混触し反応を起こす。
そこで、陽極室11及び陰極室12の液面レベルの変動を抑制するため、第1気室11a及び第2気室12aの圧力は、それぞれ第1圧力計13及び第2圧力計14の検出結果に基づいて、予め定められた設定値となるように制御される。このように、陽極室11及び陰極室12の液面レベルは、第1気室11a及び第2気室12aの圧力を一定に保つことによって制御される。
フッ化水素供給源40から供給されるフッ化水素は、第2バッファタンク50からキャリアガス供給通路46を通じて原料供給通路41中に供給されるフッ素ガスによって電解槽1の陽極室11の溶融塩中に導かれる。このように、フッ化水素は、第2バッファタンク50に貯留されたフッ素ガスによって電解槽1内に補給される。
ここで、従来のように、キャリアガスとして窒素ガスを用いる場合において、窒素ガスに水分が含有している場合には、水分を電解槽1内に持ち込んでしまうことになる。これに対して、キャリアガスとして第2バッファタンク50のフッ素ガスを用いる場合には、フッ素ガスは電解槽1にて脱水電解されたものであるため、水分を電解槽1内に持ち込んでしまうことがない。
また、フッ化水素供給源40から供給されるフッ化水素には、無水フッ化水素である場合でも、3000~400ppm程度の水分が含まれている。キャリアガスとして第2バッファタンク50のフッ素ガスを用いる場合には、フッ素ガスがフッ化水素中の水分と反応して、フッ化水素、酸素、及び二フッ化酸素(OF2)が生成される。このように、キャリアガスとしてフッ素ガスを用いる場合は、フッ化水素中の水分を脱水する効果もある。
陽極室11の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしてのフッ素ガスは、陽極7にて生成されたフッ素ガスと共に第1気室11aから再び第1メイン通路15へと導かれ、第1ポンプ17にて第1バッファタンク21へと導かれる。第1バッファタンク21の内部圧力は、圧力調整弁23によって所定圧力を超えないように制御されており、所定圧力を超えた場合には、第1バッファタンク21内のフッ素ガスは、圧力調整弁23を通じて第2バッファタンク50へと排出される。このようして第2バッファタンク50へと導かれたフッ素ガスがキャリアガスとして用いられる。フッ素ガスが第2バッファタンク50からキャリアガス供給通路46を通じて原料供給通路41中に安定して供給されるように、第2バッファタンク50の内部圧力は圧力調整弁51によって設定値に制御される。この設定値は、原料供給通路41中のフッ化水素の圧力、及びキャリアガス供給通路46の配管抵抗等を考慮して決定される。
以上のように、フッ素ガス生成装置100において、キャリアガスは、電解槽1の陽極7にて生成されたフッ素ガスのうち従来は第1バッファタンク21から外部へと放出されていたフッ素ガスが用いられる。つまり、フッ素ガス生成装置100は、従来は第1バッファタンク21から外部へと放出されていたフッ素ガスを第2バッファタンク50にて貯留して、その貯留したフッ素ガスをキャリアガスとして用いるものである。そして、キャリアガスとして用いられたフッ素ガスは、電解槽1の第1気室11aから再び第1メイン通路15に導かれ、フッ素ガス生成装置100内を循環する。
以上の第1の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。
フッ素ガス生成装置100では、キャリアガスとして、電解槽1の陽極7にて生成されるフッ素ガスが用いられるため、従来のようにキャリアガスとして専用の供給源を設ける必要がなく設備を簡便に構成することができ、また、キャリアガスとして、従来は第1バッファタンク21から外部へと放出されていたフッ素ガスが用いられるため、ランニングコストも低減できる。
以下に、上記第1の実施の形態の他の形態について説明する。
以上の第1の実施の形態は、キャリアガスとして第2バッファタンク50に貯留されたフッ素ガスを用いるものである。しかし、キャリアガスとして、第1バッファタンク21に貯留されたフッ素ガスを用いるようにしてもよい。その場合には、キャリアガス供給通路46は、第1バッファタンク21と原料供給通路41とを接続するように構成される。ただ、このように構成した場合、第1バッファタンク21の圧力が変動し易くなり、外部装置4へと供給されるフッ素ガスの圧力が変動するおそれがある。したがって、上記第1の実施の形態のように、第2バッファタンク50に貯留されたフッ素ガスをキャリアガスとして用いる方が望ましい。
(第2の実施の形態)
図2を参照して、本発明の第2の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置200について説明する。以下では、上記第1の実施の形態と異なる点を中心に説明し、第1の実施の形態と同様の構成には、同一の符号を付し説明を省略する。
フッ素ガス生成装置200は、キャリアガスとして電解槽1の陰極8にて生成された水素ガスが用いられる点で上記第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置100と相違する。
副生ガス処理系統3について説明する。
第2メイン通路30における第2ポンプ31の下流には、電解槽1の陰極8にて生成され第2ポンプ31にて搬送された水素ガスが貯留されるバッファタンク60が設けられる。第2メイン通路30におけるバッファタンク60の下流には、バッファタンク60の内部圧力を制御する圧力調整弁61が設けられる。また、バッファタンク60には、内部圧力を検出する圧力計62が設けられる。圧力計62の検出結果はコントローラ10gに出力される。コントローラ10gは、バッファタンク60の内部圧力が予め定められた設定値となるように圧力調整弁61の開度を制御する。このように、圧力調整弁61は、バッファタンク60の内部圧力が設定値となるように制御する。
第2メイン通路30における圧力調整弁61の下流には除害部34が設けられる。バッファタンク60から圧力調整弁61を通じて排出された水素ガスは、除害部34にて無害化されて放出される。
バッファタンク60には、下流端が原料供給通路41に接続されたキャリアガス供給通路46が接続される。バッファタンク60に貯留された水素ガスは、キャリアガス供給通路46を通じて原料供給通路41内に導かれる。キャリアガス供給通路46には、キャリアガスの供給と遮断を切り換える遮断弁47が設けられる。
フッ素ガス生成装置200の運転時には、遮断弁47は原則開状態であり、キャリアガスはキャリアガス供給通路46を通じて原料供給通路41中に供給される。ここで、キャリアガスが電解槽1の陽極室11の溶融塩中に供給される場合には、キャリアガスの水素ガスと陽極7にて生成されるフッ素ガスとが反応してしまう。したがって、原料供給通路41は、キャリアガスの水素ガスと電解槽1にて生成されるフッ素ガスとが混触しないように、陰極室12の溶融塩中にフッ化水素を導くように電解槽1に接続される。陰極室12の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしての水素ガスは、溶融塩中にはほとんど溶けず、第2気室12aから再び第2メイン通路30へと導かれる。
このように、電解槽1の溶融塩中には水素ガスが供給されるため、その水素ガスによって電解槽1の溶融塩液面レベルが押し上げられるおそれがある。そこで、電解槽1に液面レベルを検出する液面計を設けた上で、電解槽1の溶融塩液面レベルに変動可能幅を設定し、溶融塩液面レベルが変動可能幅内に収まるように、遮断弁47を開閉制御するようにしてもよい。つまり、電解槽1の溶融塩液面レベルが変動可能幅の上限に達した場合には、遮断弁47を閉弁するようにしてもよい。なお、遮断弁47に代わり、キャリアガスの流量を制御可能な流量制御弁を設け、電解槽1の液面レベルに応じて流量制御弁の開度を制御するようにしてもよい。
フッ素ガス供給系統2については、フッ素ガス生成装置200ではフッ素ガスはキャリアガスとして用いられないため、上記第1の実施の形態にて示した第2バッファタンク50及び圧力調整弁51は不要となる。第1バッファタンク21から圧力調整弁23を通じて排出されたフッ素ガスは、無害化されて放出される。
次に、フッ素ガス生成装置200の動作、特に、キャリアガスについて説明する。
フッ化水素供給源40から供給されるフッ化水素は、バッファタンク60からキャリアガス供給通路46を通じて原料供給通路41中に供給される水素ガスによって電解槽1の陰極室12の溶融塩中に導かれる。このように、フッ化水素は、バッファタンク60に貯留された水素ガスによって電解槽1内に補給される。
キャリアガスとして用いられる水素ガスは電解槽1にて脱水電解されたものであるため、上記第1の実施の形態と同様に、水分を電解槽1内に持ち込んでしまうことがない。
陰極室12の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしての水素ガスは、陰極8にて生成された水素ガスと共に第2気室12aから再び第2メイン通路30へと導かれ、第2ポンプ31にてバッファタンク60へと導かれる。このようしてバッファタンク60へと導かれた水素ガスがキャリアガスとして用いられる。水素ガスがバッファタンク60からキャリアガス供給通路46を通じて原料供給通路41中に安定して供給されるように、バッファタンク60の内部圧力は圧力調整弁61によって設定値に制御される。この設定値は、原料供給通路41中のフッ化水素の圧力、及びキャリアガス供給通路46の配管抵抗等を考慮して決定される。
以上のように、フッ素ガス生成装置200において、キャリアガスは、電解槽1の陰極8にて生成され従来は外部へと放出されていた水素ガスが用いられる。つまり、フッ素ガス生成装置200は、フッ化水素を電気分解することによって生成される副生ガスをキャリアガスとして用いるものである。そして、キャリアガスとして用いられた水素ガスは、電解槽1の第2気室12aから再び第2メイン通路30に導かれ、フッ素ガス生成装置200内を循環する。
以上の第2の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。
フッ素ガス生成装置200では、キャリアガスとして、電解槽1の陰極8にて生成される水素ガスが用いられるため、従来のようにキャリアガスとして専用の供給源を設ける必要がなく設備を簡便に構成することができる。また、キャリアガスとして、従来は外部へと放出されていた副生ガスが用いられるため、ランニングコストも低減できる。
以下に、上記第2の実施の形態の他の形態について説明する。
以上の第2の実施の形態は、キャリアガスとしてバッファタンク60に貯留された水素ガスを用いるものである。しかし、キャリアガスを、第2メイン通路30から直接取り出すようにしてもよい。その場合には、キャリアガス供給通路46は、第2メイン通路30における第2ポンプの下流と原料供給通路41とを接続し、キャリアガス供給通路46にキャリアガスの供給圧力を制御する圧力調整弁を設けるように構成すればよい。
本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。
例えば、上記実施の形態では、コントローラ10a~10gは、別々に設けるようにしたが、一つのコントローラにて全ての制御を行うようにしてもよい。
以上の説明に関して2009年4月1日を出願日とする日本国における特願2009−89438の内容をここに引用により組み込む。
Claims (3)
- 溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、
溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第1気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第2気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、
前記電解槽に接続され、溶融塩中にフッ化水素を導く原料供給通路と、
前記原料供給通路に接続され、フッ化水素を溶融塩中に導くためのキャリアガスを前記原料供給通路に導くキャリアガス供給通路と、を備え、
キャリアガスとして、前記電解槽の前記陽極にて生成されるフッ素ガス又は前記陰極にて生成される水素ガスが用いられるフッ素ガス生成装置。 - 請求項1に記載のフッ素ガス生成装置において、
前記第1気室に接続され、前記電解槽の前記陽極にて生成されたフッ素ガスを外部装置へと供給するための第1メイン通路と、
前記第1メイン通路に設けられ、フッ素ガスを貯留するための第1バッファタンクと、
前記第1バッファタンクに接続された分岐通路と、
前記分岐通路に設けられ、前記第1バッファタンクの内部圧力を制御する圧力調整弁と、
前記圧力調整弁を通じて前記第1バッファタンクから排出されたフッ素ガスを貯留するための第2バッファタンクと、を備え、
キャリアガスとしてフッ素ガスを用いる場合には、前記第1バッファタンク又は前記第2バッファタンクに貯留されたフッ素ガスが用いられるフッ素ガス生成装置。 - 請求項1に記載のフッ素ガス生成装置において、
前記第2気室に接続され、前記電解槽の前記陰極にて生成された水素ガスが導かれる第2メイン通路と、
前記第2メイン通路に設けられ、水素ガスを貯留するためのバッファタンクと、を備え、
キャリアガスとして水素ガスを用いる場合には、前記バッファタンクに貯留された水素ガスが用いられるフッ素ガス生成装置。
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JP2009024222A (ja) * | 2007-07-20 | 2009-02-05 | Toyo Tanso Kk | フッ素系ガス及び水素ガス発生装置 |
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