WO1999059717A1 - Versorgungssystem für die zuführung eines fluids zu einem behälter - Google Patents

Versorgungssystem für die zuführung eines fluids zu einem behälter Download PDF

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WO1999059717A1
WO1999059717A1 PCT/EP1999/003387 EP9903387W WO9959717A1 WO 1999059717 A1 WO1999059717 A1 WO 1999059717A1 EP 9903387 W EP9903387 W EP 9903387W WO 9959717 A1 WO9959717 A1 WO 9959717A1
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WO
WIPO (PCT)
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container
supply system
fluid
compressed gas
storage space
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Application number
PCT/EP1999/003387
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English (en)
French (fr)
Inventor
Heinrich Aichinger
Michael Fried
Gerhard Nestler
Oliver Odenwald
Original Assignee
Basf Aktiengesellschaft
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Publication date
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Priority to US09/700,812 priority patent/US6517057B1/en
Priority to CA002332508A priority patent/CA2332508C/en
Priority to BR9910554-3A priority patent/BR9910554A/pt
Priority to EP99924993A priority patent/EP1082171B1/de
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/002—Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00245—Avoiding undesirable reactions or side-effects
    • B01J2219/00272—Addition of reaction inhibitor

Definitions

  • Supply system for supplying a fluid to a container
  • a supply system for supplying a fluid to a container is used in particular for the subsequent stabilization of substances which are usually stored in containers or storage tanks and which are distinguished by an increased tendency to undesirable chemical reactions, for example premature polymerization, or other physical reactions, for example crystallization are.
  • EP-B 0 064 628 describes a device for emergency stopping polymerization reactions in a closed reaction container by adding inhibitor solution.
  • the addition takes place in the lower area of the container via a connecting flange closed with a rupture disc.
  • An angled riser pipe to an upper flange to which a compressed gas line is connected is attached to this connecting flange.
  • the riser is filled with an inhibitor solution, which if necessary is pressed into the container under high pressure by a compressed gas.
  • the pressurized gas comes from a pressurized gas bottle, which is connected to the riser via the pressurized gas line.
  • the inhibitor solution Due to the immediate proximity of the inhibitor solution to the container, the inhibitor solution itself may have been damaged even before being fed into the container, in particular in the event of danger, so that it can no longer fulfill its actual function. In addition, there is a risk that the rupture disk can break prematurely in the known rupture disk attachment and that the monomer stored in the tank becomes unusable. The resulting contamination of the bearing device then requires lengthy cleaning measures due to the high effectiveness of the inhibitor.
  • the object on which the invention is based is therefore to create a supply system for supplying a fluid to a container provided with a feed line, which has a construction that is as reliable as it is simple and requires low investment costs.
  • a supply system for supplying a fluid to a container provided with a feed line comprising a storage space filled with the fluid and a compressed gas storage device which can be connected to this storage space.
  • the storage space and the compressed gas storage are arranged in close proximity to one another, and the storage space can be connected to the supply line via connecting pieces if necessary.
  • This supply system can be attached to or removed from the container at any time. In this way, a regular functional test can be carried out in a simple manner. Due to the structure of the supply system, it can be used on containers with very different contents without changing the dimensions.
  • liquid or gaseous Substances entered in the good and the substances mixed with the good at the same time can be introduced into the container for the purpose of stabilizing the substances in the container and can be a mixture of a gas and a liquid.
  • means for reducing the pressure are provided between the compressed gas storage and the storage space for the fluid, by means of which the pressure of the compressed gas acting on the storage space can be reduced so that a desired flow rate of the fluid is not exceeded. It is also important here that the compressed gas flowing in after the fluid has been pressed out of the storage space also does not exceed a certain flow rate, so that the outlet of the compressed gas in the container filled with liquid can be used to mix the container contents.
  • the storage space and the compressed gas storage are advantageously designed as a mobile unit. This makes it possible that the supply system can be used for several containers.
  • the fluid stored in the storage space remains at least partially in the supply line and is not supplied to the container by the compressed gas, it is advantageous for maintaining compact supply systems if the length of the supply line to the container does not exceed 500 m and for safety reasons at least 10 m is.
  • Pressure inside the storage container does not exceed 10 bar, preferably 6 bar.
  • Fluid or compressed gas is fed into the liquid in the container, the formation of relatively large bubbles results in thorough mixing. If too high a pressure is selected, the bubbles remain small and the mixing effect of the rising bubbles is low.
  • Another advantage of a relatively low pressure in the supply line is that the supply system can be connected to the supply line of the container by means of the connecting piece, even when the compressed gas reservoir is open, without the need for excessive force.
  • the expenditure of force can be further reduced by a transmission ratio of the diameter effective for the transmission of force to the connecting piece compared to the hydraulic diameter of at least 2: 1.
  • a supply system according to the invention is shown in the drawing. It shows the
  • Fig. 1 is a schematic representation of the supply system connected to a container
  • Fig. 2 is a manually movable supply system in side view
  • Fig. 3 shows the supply system of Fig. 2 in side view, offset by 9 ° and the
  • Fig. 4 is a plan view of the supply system shown in Fig. 2.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a supply system according to the invention connected to a container 1.
  • the container 1 has an opening 2 with a vertical connecting flange 3.
  • the tube 4 is provided with a holder 7 for a rupture disk 8 at its end 6 located in the interior 5 and shown enlarged in FIG. 1.
  • the rupture disc 8 is arranged at least in the actuation case within the container liquid and in the vicinity of the container bottom, so that an upward flow is caused by a feed of gas due to the rising gas bubbles, which is illustrated by the arrows A.
  • This upward flow in the area of the tube 4 also induces a corresponding flow in adjacent areas, represented by the arrows B.
  • the tube 4 is provided at its other end with a support flange 9 for attachment to the flange 3 of the container 1, which attachment can be carried out directly or using an intermediate flange.
  • a supply line 10 for the fluid to be introduced into the interior 5 is connected to this tube 4.
  • the supply system according to the invention is supplied with the fluid to be introduced via a feed line 10 connected to the pipe flange 9. A certain amount of this fluid is available under a certain pressure in the supply system and is only connected to the feed line 10 in the event of danger, for which purpose coupling means 11, 12 are provided.
  • the fluid to be introduced is a liquid which is located in a storage space 13. This storage space 13 is firmly connected to a compressed gas store in the form of a propellant gas bottle 14. When the propellant gas bottle 14 is opened, the liquid is first expelled from the storage space 13 and introduced into the tank contents through the pipe 4. The inflowing excess gas causes an intensive mixing of the tank liquid with the injected fluid due to the vertical flows which are generated by rising gas bubbles. It is sufficient if the pressure vessel is opened with a quick coupling 11, 12 is connected to the feed pipe 10.
  • the quick coupling 11, 12 is connected to the storage space 13 via a flexible hose 15. Inside the storage space 13 there is a removal tube 16, which extends with one end almost to the bottom of the storage space 13, the other end being connected to the hose 15.
  • the storage space 13 is filled with an inhibitor solution 17, but has in its upper area a connection 18 for a compressed gas supply 19 connected to the compressed gas storage 14.
  • the storage room 13 is provided with rollers 20, 21 and a handle 22 so that the supply system can be moved by hand.
  • the supply system is actuated, a pressure builds up in the tube 4.
  • the fluid expands through the pipe 4 into the interior 5 of the container. If the fluid that continues to flow is a mixture of liquid and gas, the gas that continues to flow mixes the injected liquid with the contents of the container.
  • the supply system is shown in a side view.
  • the wheels 20, 21 can be seen, the wheels 20 carrying essentially the weight of the supply system and the wheel 21 being designed as a steering roller.
  • a handle 22 is attached to the storage space 13 for better handling.
  • the compressed gas storage 14 which is connected to the upper end of the storage space 13 via a connecting line 19.
  • a pressure reducing valve 22 by means of which the gas leaving the compressed gas storage 14 under high pressure is expanded to a constant pressure of approximately 6 bar.
  • the storage space 13 has a filling opening, the closure 24 of which has a safety pressure relief valve is provided.
  • FIG. 3 it should be noted that the supply system is shown in the upright position without the inclined position shown in FIG. 2, which is approximately 9 °. 4 shows the top view of the erected supply system.
  • the storage space 13, the compressed gas storage 14 attached to it, the wheels 20, 21 and the bracket 22 can be seen.
  • the hose 15 is wound around the storage space 13, the end of which is provided with a connector 12.
  • This connector 12 is designed so that the force required to produce the connection can be exerted over a diameter D which is at least twice as large as the hydraulic diameter d. In the specified pressure range of approximately 6 bar, it is thus possible to manually connect the hose 15 to the line 10 even with the compressed gas storage already open and the associated pressurization of the storage space 13.
  • the removal takes place here via an external line 25 which receives the inhibitor solution at the bottom of the storage container.
  • the line 25 is connected to the hose 15.
  • the preferred area of use of the invention relates to containers with a volume of 20 to 1000 m 3 , corresponding to a vertical pipe length of 3 to 11 meters.
  • a cost-effective, reliable and low-maintenance supply system is provided in connection with suitable containers for holding the stabilizer liquid and suitable quick couplings, in particular for the storage of reactive substances.
  • the supply system is particularly suitable for carrying out a process for the immediate termination of radical polymerizations
  • N-alkylpyrrolidone can be N-methylpyrrolidone and / or N-ethylpyrrolidone.
  • the phenothiazine content of the inhibitor solution is at least 10% by weight, preferably approximately 45-55% by weight.
  • the device can be used particularly advantageously if the radical-polymerizing system is essentially radical-polymerizing (Mefh) acrylic monomers, where the (meth) acrylic monomer can be a (meth) acrylic acid and in particular a (meth) acrylic acid ester.
  • the amount of phenothiazine required to stop radical polymerizations immediately depends on the amount of radicals involved in the reaction. The experiment has shown that in most cases concentrations between 200 and 300 ppm phenothiazine are sufficient to limit the polymerization in such a way that it does not pose a threat.
  • the 50% solution phenothiazine / N-alkylpyrrolidone (w / w) has a shelf life of about five years under normal storage conditions. Tests at 60 ° C for six months in the absence of oxygen have caused only minor changes. Because concentrations of 250 ppm phenothiazine are sufficient for the immediate termination of radical polymerizations, all possible container sizes can be protected with a few supply systems.
  • Table 1 shows the required quantities based on the respective container volume and a height / diameter ratio (H / D), whereby the volume of the mixed gas or the mixing time is also given.
  • the supply time of a 50% PTZ solution via a 100 m long horizontal line with a 10 m long riser at a supply pressure of 6 bar is shown in Table 2.
  • the duration of the feed is less than the total feed time.
  • Table 2 shows the supply time of fluid into the container for a quantity of 50 l for a container with 100 m 3 and 500 l for a container with 1000 m.
  • the pipeline losses for a 100 m long horizontal supply line and a 10 m long vertical supply line are taken into account.
  • the feeding times depend not only on the length or the diameter of the pipes, but also on the metered quantities. It can be assumed that due to the actual circumstances, a higher dosing quantity leads to a longer feed time despite the increased pipe cross sections.
  • the high concentration of the solution makes it possible to use small supply systems.
  • Storage rooms made of stainless steel are advantageously used to store the phenothiazine solution, although the solution does not attack ordinary steel, but can be influenced by rust.
  • the supply systems used are mobile thanks to their low weight. They can therefore be stored in protected locations and moved in place in an emergency. This has a favorable influence on the maintenance costs.
  • a single or a small number of supply systems is sufficient, as a result of which the investment costs are kept low in contrast to the conventionally used individual connections of the respective containers to a supply system or to a central supply system.
  • Good mixing of the container contents is essential for the immediate termination of the polymerizations.
  • the gas is supplied with a comparatively low mass throughput in order to form large gas bubbles.
  • a stationary convection flow of the container contents is generated.
  • a limitation of the pressure of the supplied gas of 10 bar, preferably 6 bar, takes this into account.
  • the pressure reduction can either be set within a certain range using special pressure reducing valves or can be achieved using fixed throttling disks.
  • An advantage of the system is that the fluid can be fed in from a safe location and at a great distance from the container, which is advantageously 10 to 500 m.
  • the diameter of the feed line depends on the size of the container and is between 25 and 40 mm for containers up to 100 m, and at least 50 mm for 100 to 1000 m 3 . It should be taken into account that oversized feed lines mean that fluid and gas available for mixing are lost due to the incomplete transport of the fluid within the pipeline.
  • the compressed gas flowing out of the compressed gas store initially only presses the fluid in the storage space into the pipeline, as a result of which the gas in the pipeline is already compressed and, if necessary, brought into the container 1 for outflow.
  • the pressurized gas does not push the fluid in front of it like a plug, but rather passes between the inner wall of the feed line 10 and the fluid without the fluid continuing to close transport. This is only possible when the fluid in the storage space 13 has escaped to such an extent that the compressed gas can flow into the extraction tube 16.

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Abstract

Versorgungssystem für die Zuführung eines Fluids zu einem mit einer Zuleitung (10) versehenen Behälter (1), aufweisend einen mit dem Fluid befüllten Vorratsraum und einen mit diesem Vorratsraum (13) in Verbindung bringbaren Druckgasspeicher (14), wobei der Vorratsraum (13) und der Druckgasspeicher (14) in unmittelbarer Nähe zueinander angeordnet sind und wobei der Vorratsraum (13) über Anschlußstücke (11, 12) bedarfsweise mit der Zuleitung (10) in Verbindung bringbar ist.

Description

Versorgungssystem für die Zuführung eines Fluids zu einem Behälter
Ein Versorgungssystem für die Zuführung eines Fluids zu einem Behälter wird insbesondere zur nachträglichen Stabilisierung von Stoffen verwendet, die üblicherweise in Behältern oder Lagertanks gelagert werden und die durch erhöhte Neigung zu unerwünschten chemischen Reaktionen, beispielsweise vorzeitige Polymerisation, oder sonstigen physikalischen Reaktionen, beispielsweise Kristallisation, ausgezeichnet sind.
Bekannt ist, daß bestimmte Stoffe oder Kombinationen von Stoffen in fester oder gelöster Form geeignet sind, die zu einem unerwünschten Zeitpunkt reagierenden polymerisierbaren Stoffe wieder zu stabilisieren. Diese Stoffe können in konventioneller Art und Weise in das Lagergut eingebracht und anschließend mit der für Tanklager-Einrichtung üblichen Pumpe, die zum Zweck des Ein- und Austankens vorgesehen ist, mit dem Tankinhalt vermischt werden. Nachteilig ist hierbei, daß Pumpen selbst Ausgangspunkt einer vorzeitigen Polymerisation sein können, die eine Verstopfung der Pumpe hervorruft. Daher kann im Bedarfsfall die Mischaufgabe nicht mehr erfüllt werden. Nachteilig ist weiterhin die Abhängigkeit von einer äußeren Energiequelle zum Antrieb der Pumpe, die notfallbedingt oder zufällig nicht verfügbar sein kann, so daß kein Eintrag von Stabilistionsflüssigkeit erfolgen kann.
Um unabhängig von äußeren Energiequellen zu sein, wird daher auch ein Mischverfahren durch Einblasen von Gasen verwendet. Nachteilig ist, daß hierzu zusätzliche Einbauten im oder am Tank selbst vorgenommen werden müssen. In der Regel müssen solche Einbauten fest am Tank verankert werden, um während des normalen Betriebs nicht beschädigt oder abgerissen zu werden. Einbauten zum Eindrücken von Gasen befinden sich um wirksam sein zu können, d.h. um auch eine gute Durchmischung zu erreichen, üblicherweise in Bodennähe des Tanks. Wenn diese Einbauten nicht in Benutzung sind, kann der reaktive Stoff in die Einbauten eindringen, und er wird dort wegen des geringen Stoffaustauschs allmählich polymerisieren, so daß die Gaseinspeisung im Bedarfsfall unbrauchbar wird. Daher wird oft ein geringer Luftstrom durch solche Leitungen geschickt, um diese Leitungen frei zu halten. Ein derartiger .Luftstrom bedarf jedoch ebenfalls einer apparativen Überwachung, um das Zurücksteigen der in dem Tank gelagerten Flüssigkeit zu unterbinden und die Leitung offen zu halten. Solche Konstruktionen haben sich als kostenaufwendig erwiesen, um die ihnen zugedachte Aufgabe zuverlässig erfüllen zu können.
Die EP-B 0 064 628 beschreibt eine Einrichtung zur Notstoppung von Polymerisationsreaktionen in einem geschlossenen Reaktionsbehälter durch Zugabe von Inhibitorlösung. Die Zugabe erfolgt im unteren Bereich des Behälters über einen mit einer Berstscheibe verschlossenen Anschlußflansch. An diesem Anschlußflansch ist eine abgewinkelte Steigleitung zu einem oberen Flansch angebracht, an welchem eine Druckgasleitung angeschlossen ist. Die Steigleitung ist mit einer Inhibitorlösung gefüllt, welche im Bedarfsfall durch ein Druckgas unter hohem Druck in den Behälter gedrückt wird. Das Druckgas kommt dabei aus einer Druckgasflasche, die über die Druckgasleitung mit der Steigleitung verbunden ist.
Durch die unmittelbare Nähe der Inhibitorlösung zu dem Behälter kann insbesondere im Gefahrenfalle die Inhibitorlösung selbst bereits vor der Einspeisung in den Behälter Schaden genommen haben, so daß sie ihre eigentliche Funktion nicht mehr erfüllen kann. Zudem besteht die Gefahr, daß bei der bekannten Berstscheibenanbringung die Berstscheibe vorzeitig brechen kann und daß das im Tank gelagerte Monomer unbrauchbar wird. Die dadurch hervorgerufene Verunreinigung der Lagervorrichtung erfordert anschließend langwierige Reinigungsmaßnahmen aufgrund der hohen Wirksamkeit des Inhibitors.
Weiterhin ist eine Kontrolle der Inhibitorlösung innerhalb der Steigleitung aufwendig, da hierzu die Steig-Leitung geleert und neu befüllt werden muß. Insbesondere wenn mehrere Behälter vorhanden sind, ist dies von großem Nachteil. Schließlich besteht auch die Gefahr einer Vereisung der Inhibitorlösung, wenn die Temperaturen zu stark absinken.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht also darin, ein Versorgungssystem für die Zuführung eines Fluids zu einem mit einer Zuleitung versehenen Behälter zu schaffen, das einen ebenso zuverlässigen wie einfachen Aufbau aufweist und geringe Investitionskosten erfordert.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Versorgungssystem für die Zuführung eines Fluids zu einem mit einer Zuleitung versehenen Behälter, aufweisend einen mit dem Fluid befüllten Vorratsraum und einen mit diesem Vorratsraum in Verbindung bringbaren Druckgasspeicher. Erfindungsgemäß sind der sind der Vorratsraum und der Druckgasspeicher in unmittelbarer Nähe zueinander angeordnet, und der Vorratsraum ist über Anschlußstücke bedarfsweise mit der Zuleitung in Verbindung bringbar.
Dieses Versorgungssystem kann zu jeder Zeit an dem Behälter angebracht bzw. entfernt werden. Hierdurch kann eine regelmäßige Funktionsprüfung in einfacher Weise erfolgen. Aufgrund des Aufbaus des Versorgungssystems kann dieses ohne Veränderung der Baumaße an Behälter mit sehr unterschiedlichem Inhalt eingesetzt werden.
Bei dem erfmdungsgemäßen Versorgungssystem werden flüssige oder gasförmige Stoffe in das Gut eingetragen und die Stoffe gleichzeitig mit dem Gut vermischt. Das unter erhöhtem Druck stehende Fluid kann zum Zweck der Stabilisierung der in dem Behälter befindlichen Stoffe in den Behälter eingebracht werden und kann ein Gemisch aus einem Gas und einer Flüssigkeit sein.
Bevorzugte Ausgestaltungen sind im folgenden erläutert.
Zur Verlängerung der Dauer der Einspeisung des Fluids in den Behälter sind zwischen dem Druckgasspeicher und dem Vorratsraum für das Fluid Mittel zur Druckverringerung vorgesehen, mittels welcher der auf den Vorratsraum einwirkende Druck des Druckgases so verringerbar ist, daß eine gewünschte Strömungsgeschwindigkeit des Fluids nicht überschritten wird. Dabei ist es ebenfalls von Bedeutung, daß das nach dem Ausdrüken des Fluids aus dem Vorratsraum nachströmende Druckgas ebenfalls eine bestimmte Strömungsgeschwindigkeit nicht überschreitet, so daß der Austritt des Druckgases in dem mit Flüssigkeit befüllten Behälter zur Durchmischung des Behälterinhalts verwendet werden kann.
Vorteilhafterweise sind der Vorratsraum und der Druckgasspeicher als fahrbare Einheit ausgebildet. Hierdurch ist es möglich, daß das Versorgungssystem für mehrere Behälter verwendbar ist.
Da das in dem Vorratsraum gespeicherte Fluid zumindest teilweise in der Zuleitung zurückbleibt und nicht durch das Druckgas dem Behälter zugeführt wird, ist es zur Beibehaltung kompakter Versorgungssysteme von Vorteil, wenn die Länge der Zuleitung zu dem Behälter 500 m nicht übersteigt und aus Sicherheitsgründen mindestens 10 m beträgt.
Um bei einer Zuführung von Fluid innerhalb einer im Behälter befindlichen Flüssigkeit eine gute Durchmischung zu erhalten, ist es vorteilhaft, wenn der
Druck innerhalb des Vorratsbehälters 10 bar, vorzugsweise 6 bar, nicht übersteigt. Bei einer Einspeisung von Fluid bzw. Druckgas innerhalb der in dem Behälter befindlichen Flüssigkeit erfolgt durch die Bildung von relativ großen Blasen eine gute Durchmischung. Wird ein zu hoher Druck gewählt, so bleiben die Blasen klein und der Mischeffekt der aufsteigenden Blasen gering.
Ein weiterer Vorteil eines relativ geringen Druckes in der Zuleitung besteht darin, daß das Versorgungssystem mittels des Anschlußstücks selbst bei geöffnetem Druckgasspeicher an die Zuleitung des Behälters anschließbar ist, ohne daß hierzu ein zu hoher Kraftaufwand erforderlich ist.
Durch ein Übersetzungsverhältnis des zur Kraftübertragung auf das Anschlußstück wirksamen Durchmessers gegenüber dem hydraulischen Durchmesser von mindestens 2 : 1 läßt sich der Kraftaufwand weiter verringern.
Ein erfindungsgemäßes Versorgungssystem ist in der Zeichnung dargestellt. Es zeigt die
Fig. 1 eine schematische Darstellung des an einem Behälter angeschlossenen Versorgunssystems, die
Fig. 2 ein per Hand verfahrbares Versorgunssystem in Seitenansicht, die
Fig. 3 das Versorgungssystem aus Fig. 2 in Seitenansicht, um 9° versetzt und die
Fig. 4 eine Draufsicht auf das in Fig. 2 dargestelle Versorgungssystem.
Die Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung eines mit einem Behälter 1 verbundenen erfindungsgemäßen Versorgungssystems. Der Behälter 1 weist eine Öffnung 2 mit einem vertikalen Anschlußflansch 3 auf. Durch die Öffnung 2 ragt ein Rohr 4 einer Vorrichtung zum Einbringen von Fluid in den Innenraum 5 des Behälters 1.
Das Rohr 4 ist an seinem im Innenraum 5 befindlichen, in der Fig. 1 vergrößert dargestellten Ende 6 mit einer Halterung 7 für eine Berstscheibe 8 versehen. Die Berstscheibe 8 ist zumindest im Betätigungsfall innerhalb der Behälterflüssigkeit und in Nähe des Behälterbodens angeordnet, so daß durch eine Einspeisung von Gas aufgrund der aufsteigenden Gasblasen eine aufwärtsgerichtete Strömung hervorgerufen wird, die durch die Pfeile A verdeutlicht wird. Diese Aufwärtsströmung im Bereich des Rohres 4 induziert auch in benachbarten Bereichen eine entsprechende Strömung, dargestellt durch die Pfeile B.
Das Rohr 4 ist an seinem anderen Ende mit einem Tragflansch 9 zur Befestigung an dem Flansch 3 des Behälters 1 versehen, wobei die Befestigung direkt oder unter Verwendung eines Zwischenflansches erfolgen kann. An dieses Rohr 4 ist eine Zuführungsleitung 10 für das in den Innenraum 5 einzubringenden Fluid angeschlossen.
Das erfindungsgemäße Versorgungssystem wird über eine an den Rohrlei- tungsflansch 9 angeschlossene Zuführungsleitung 10 mit dem einzubringenden Fluid beschickt. Eine bestimmte Menge dieses Fluids steht unter einem bestimmten Druck in dem Versorgungssystem bereit und wird erst im Gefahrenfall an die Zuführungsleitung 10 angeschlossen, wozu Kupplungsmittel 11, 12 vorgesehen sind. In der Regel ist das einzubringende Fluid eine Flüssigkeit, die sich in einem Vorratsraum 13 befindet. Dieser Vorratsraum 13 ist fest verbunden mit einem Druckgasspeicher in Form einer Treibgasflasche 14. Durch das Öffnen der Treibgasflasche 14 wird erst die Flüssigkeit aus dem Vorratsraum 13 ausgetrieben und durch das Rohr 4 in den Tankinhalt eingebracht. Das nachströmende überschüssige Gas bewirkt durch die vertikalen Strömungen, die durch aufsteigende Gasblasen erzeugt werden, eine intensive Durchmischung der Tankflüssigkeit mit dem injizierten Fluid. Es ist dabei ausreichend, wenn der Druckbehälter unmittelbar vor dem Öffnen der Gasflasche mit einer Schnell- kupplung 11, 12 an das Zuführungsrohr 10 angeschlossen wird.
Die Schnellkupplung 11, 12 ist über einen flexiblen Schlauch 15 mit dem Vorratsraum 13 verbunden. Innerhalb des Vorratsraums 13 befindet sich ein Entnahmerohr 16, welches sich mit seinem einen Ende fast bis zu dem Boden des Vorratsraumes 13 erstreckt, wobei das andere Ende an den Schlauch 15 angeschlossen ist. Der Vorratsraum 13 ist mit einer Inhibitorlösung 17 befüllt, weist jedoch in seinem oberen Bereich einen Anschluß 18 für eine mit dem Druckgasspeicher 14 verbundene Druckgaszuführung 19 auf.
Der Vorratsraum 13 ist mit Rollen 20, 21 und einem Griff 22 versehen, so daß das Versorgungssystem von Hand verfahren werden kann.
Wird das Versorgungssystem betätigt, baut sich in dem Rohr 4 ein Druck auf. Wenn der zur Zerstörung der Berstscheibe 8 erforderliche Druck erreicht ist, entspannt sich das Fluid durch das Rohr 4 in den Behälterinnenraum 5. Handelt es sich bei dem weiter nachströmenden Fluid um ein Gemisch aus Flüssigkeit und Gas, so vermischt das weiter nachströmende Gas die eingepreßte Flüssigkeit mit dem Inhalt des Behälters.
In Fig. 2 ist das Versorgungssystem in einer Seitenansicht dargestellt. Zu erkennen sind die Räder 20, 21, wobei die Räder 20 im wesentlichen das Gewicht des Versorgungssystems tragen und das Rad 21 als Lenkrolle ausgeführt ist. Zur besseren Handhabung ist ein Griff 22 an dem Vorratsraum 13 angebracht.
Ebenfalls an den Vorratsraum 13 angebracht ist der Druckgasspeicher 14, der über eine Verbindungsleitung 19 mit dem oberen Ende des Vorratsraums 13 in Verbindung steht. Dazwischengeschaltet ist ein Druckminderventil 22, mittels welchem das unter hohem Druck den Druckgasspeicher 14 verlassende Gas auf einen konstanten Druck von etwa 6 bar entspannt wird. Der Vorratsraum 13 weist eine Einfüllöffnung auf, deren Verschluß 24 mit einem Sicherheitsüberdruckventil versehen ist.
Bezüglich Fig. 3 ist anzumerken, daß das Versorgungssystem ohne die in Fig. 2 gezeigte Schrägstellung, die etwa 9° beträgt, in aufgerichteter Stellung dargestellt ist. In Fig. 4 wird die Draufsicht auf das aufgerichtete Versorgungssystem gezeigt. Zu erkennen ist der Vorratsraum 13, der daran befestigte Druckgasspeicher 14, die Räder 20, 21 und der Bügel 22. Um den Vorratsraum 13 ist der Schlauch 15 gewickelt, dessen Ende mit einem Anschlußstück 12 versehen ist. Dieses Anschlußstück 12 ist so ausgeführt, daß die zur Herstellung des Anschlußes erforderliche Krafteinleitung über einen Durchmesser D ausgeübt werden kann, welcher gegenüber dem hydraulischen Durchmesser d mindestens doppelt so groß ist. In dem angegebenen Druckbereich von etwa 6 bar ist es damit möglich, selbst bei bereits geöffnetem Druckgasspeicher und damit einhergehender Druckbeaufschlagung des Vörratsraums 13 den Anschluß des Schlauches 15 an die Leitung 10 manuell zu bewerkstelligen.
Die Entnahme erfolgt hier über eine außenliegende Leitung 25, welche die Inhibitorlösung am Boden des Vorratsbehälters aufnimmt. Die Leitung 25 ist mit dem Schlauch 15 verbunden.
Da Großbehälter mit zunehmendem Volumen eine Bauweise mit quadratischem Querschnitt bevorzugen, betrifft der bevorzugte Verwendungsbereich der Erfindung Behälter mit einem Volumen von 20 bis 1000 m3, entsprechend einer vertikalen Rohrlänge von 3 bis 11 Meter. Insgesamt wird in Verbindung mit geeigneten Behältern zur Aufnahme der Stabilisatorflüssigkeit und geeigneten Schnellkupplungen ein kostengünstiges, zuverlässig arbeitendes und wartungsarmes Versorgungssystem bereitgestellt, insbesondere für die Lagerung reaktiver Stoffe.
Im besonderem Maße eignet sich das Versorgungssystem zur Durchführung eines Verfahrens zur Sofortbeendigung von radikalischen Polymerisationen durch
Zusatz einer Phenothiazin (PTZ) enthaltenden Inhibitorlösung zum radikalisch polymerisierenden System, wobei das Lösungsmittel der Inhibitorlösung zu wenigstens 45 % seines Gewichtes aus einem N-Alkylpyrrolidon besteht. Das N- Alkylpyrrolidon kann dabei N-Methylpyrrolidon und/oder N-Ethylpyrrolidon sein.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn der Phenothiazingehalt der Inhibitorlösung, bezogen auf das Gewicht der Inhibitorlösung, wenigstens 10 Gew.-%, bevorzugt etwa 45 - 55 Gew.-%, beträgt. Die Vorrichtung ist insbesondere dann vorteilhaft einsetzbar, wenn es sich bei dem radikalisch polymerisierenden System um in Substanz radikalisch polymerisierende (Mefh)acrylmonomere handelt, wobei das (Meth)acrylmonomer eine (Meth)acrylsäure und insbesondere ein (Meth)acrylsäureester sein kann.
Die erforderliche Menge Phenothiazin zur Sofortbeendigung von radikalischen Polymerisationen hängt von der Menge der an der Reaktion beteiligten Radikale ab. Im Versuch hat sich gezeigt, daß in den meisten Fällen Konzentrationen zwischen 200 und 300 ppm Phenothiazin ausreichend sind, um die Polymerisation derart einzugrenzen, daß sie keine Bedrohung darstellt.
Für eine 50%ige Lösung von Phenothiazin in N-Alkylpyrrolidon ergibt sich bis zu Temperaturen von -10°C eine ausreichende Fließfähigkeit für den praktischen Einsatz. Weiterhin wurde festgestellt, daß ein Gefrieren selbst bei Temperaturen von bis zu -20°C nicht auftritt. Gleichwohl sollte die Lagerung der Lösung, und damit des Versorgungssystems, in einem beheiztem Lager erfolgen. Dabei müssen keine besonderen Maßnahmen in bezug auf Explosionsgefahr oder Feuergefahr getroffen werden.
Die 50%-Lösung Phenothiazin/N-Alkylpyrrolidon (w/w) hat eine Lagerfähigkeit von etwa fünf Jahren bei üblichen Lagerbedingungen. Tests bei 60°C während einer sechsmonatigen Dauer unter Ausschluß von Sauerstoff haben nur geringfügige Änderungen bewirkt. Dadurch, daß Konzentrationen von 250 ppm Phenothiazin zur Sofortbeendigung von radikalischen Polymerisationen ausreichen, können alle möglichen Behältergrößen mit wenigen Versorgungssystemen geschützt werden.
In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die erforderlichen Mengen bezogen auf das jeweilige Behältervolumen und ein Höhen-/Durchmesserverhältnis (H/D) dargestellt, wobei auch das Volumen des Mischgases bzw. die Mischzeit angegeben ist.
Tabelle 1:
Figure imgf000013_0001
Die Zufuhrzeit einer 50% PTZ-Lösung über eine 100 m lange horizontale Leitung mit einer 10 m langen Steigleitung bei einem Zufiihrdruck von 6 bar ist in der Tabelle 2 aufgezeigt. Die Dauer der Zuführung ist geringer als die gesamte Einspeisungsdauer.
In Tabelle 2 wird die Zuführungszeit von Fluid in den Behälter für eine Menge von 50 1 für einen Behälter mit 100 m3 und 500 1 für einen Behälter mit 1000 m aufgeführt. Dabei wurden die Rohrleitungsverluste für eine 100 m lange horizontale Zuleitung und eine 10 m lange vertikale Zuleitung berücksichtigt. Die Zuführungszeiten hängen neben der Länge bzw. dem Durchmesser der Rohrleitungen auch von den dosierten Mengen ab. Dabei ist davon auszugehen, daß aufgrund der tatsächlichen Gegebenheiten eine höhere Dosiermenge trotz erhöhter Rohrleitungsquerschnitte zu einer längeren Zuführungszeit führt.
Tabelle 2:
Figure imgf000014_0001
Durch die hohe Konzentration der Lösung ist es möglich, kleine Versorgungssysteme zu verwenden. Zur Aufbewahrung der Phenothiazin-Lösung werden vorteilhafterweise Vorratsräume aus Edelstahl eingesetzt, wobei die Lösung gewöhnlichen Stahl zwar nicht angreift, aber durch Rost beeinflußt werden kann. Die verwendeten Versorgungssysteme sind dank ihres geringen Gewichts fahrbar. Sie können daher an geschützten Orten gelagert und im Notfall an Ort und Stelle verfahren werden. Dies hat einen günstigen Einfluß auf die Unterhaltskosten. Für Läger mit mehr als einem Behälter reicht ein einziges oder eine kleine Anzahl von Versorgungssystemen aus, wodurch die Investitionskosten im Gegensatz zu den herkömmlich verwendeten einzelnen Anbindungen der jeweiligen Behälter an jeweils ein Versorgungssystem oder an ein zentrales Versorgungssystem gering gehalten sind. Wesentlich für die Sofortbeendigung der Polymerisationen ist eine gute Durchmischung des Behälterinhalts. Hierzu ist es vorteilhaft, wenn das Gas unter vergleichsweise geringem Massendurchsatz zugeführt wird, um große Gasblasen zu bilden. Während des Aufstiegs dieser Gasblasen zur Oberfläche wird eine stationäre Konvektionsströmung des Behälterinhalts erzeugt. Eine Beschränkung des Drucks des zugeführten Gases von 10 bar, vorzugsweise 6 bar, trägt dem Rechnung. Die Druckverringerung kann dabei entweder über spezielle Druckminderventile innerhalb einer gewissen Bandbreite eingestellt werden oder über fest eingebaute Drosselscheiben bewirkt werden.
Ein Vorteil des Systems besteht darin, daß die Einspeisung des Fluids von einem sicheren Ort aus und in großem Abstand zum Behälter erfolgen kann, der vorteilhafterweise 10 bis 500 m beträgt. Der Durchmesser der Zuführleitung hängt von der Größe des Behälters ab und beträgt für Behälter bis 100 m zwischen 25 und 40 mm, für 100 bis 1000 m3 mindestens 50 mm. Dabei ist zu berücksichtigen, daß überdimensionierte Zuführleitungen wegen des nur unvollständigen Transports des Fluids innerhalb der Rohrleitung zu einem Verlust von Fluid und von zur Durchmischung zur Verfügung stehendem Gas bedeutet.
Zwar drückt das aus dem Druckgasspeicher ausströmende Druckgas zunächst ausschließlich das im Vorratsraum befindliche Fluid in die Rohrleitung hinein, wodurch das in der Rohrleitung befindliche Gas bereits komprimiert und gegebenenfalls zum Ausströmen in den Behälter 1 gebracht wird. Sobald das Fluid vollständig aus dem Vorratsraum 13 in die Zuleitung 10 transportiert wurde, besteht aber die Gefahr, daß das Druckgas das Fluid nicht wie einen Pfropf vor sich herschiebt, sondern zwischen der Innenwand der Zuleitung 10 und dem Fluid vorbeistreicht, ohne das Fluid weiter zu transportieren. Dies ist erst dann möglich, wenn das in dem Vorratsraum 13 befindliche Fluid soweit ausgetreten ist, daß das Druckgas in das Entnahmerohr 16 einströmen kann.

Claims

Patentansprüche
1. Versorgungssystem für die Zuführung eines Fluids zu einem mit einer Zuleitung (10) versehenen Behälter (1), aufweisend einen mit dem Fluid befüllten Vorratsraum und einen mit diesem Vorratsraum (13) in Verbindung bringbaren Druckgasspeicher (14), dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsraum (13) und der Druckgasspeicher (14) in unmittelbarer Nähe zueinander angeordnet sind und daß der Vorratsraum (13) über Anschlußstücke (11, 12) bedarfsweise mit der Zuleitung (10) in Verbindung bringbar ist.
2. Versorgungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Druckgasspeicher (14) und dem Vorratsraum (13) für das Fluid Mittel (22) zur Druckverringerung vorgesehen sind.
3. Versorgungssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsraum (13) und der Druckgasspeicher (14) als fahrbare Einheit ausgebildet sind.
4. Versorgungssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn- zeichnet, daß der Druck innerhalb des Vorratsbehälters 10 bar, vorzugsweise 6 bar, nicht übersteigt.
5. Versorgungssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn- zeichnet, daß das Anschlußstück (11, 12) selbst bei geöffnetem Druckgasspeicher (14) an die Zuleitung (10) des Behälters (1) anschließbar ist.
6. Versorgungssystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des zur Kraftübertragung auf das Verbindungsstück (11, 12) wirksamen Durchmessers D gegenüber dem hydraulischen Durchmesser d mindestens 2:1 beträgt.
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