TWI397605B - 產生碳奈米管之裝置與方法 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種產生碳奈米管(carbon nanotube,CNT)之方法及裝置,且特別是有關於一種使用觸媒粉(catalyst powder)產生碳奈米管之方法及裝置。
碳奈米管(carbon nanotube,CNT)為碳的同素異構物。碳奈米管之碳原子係以類似蜂巢之六角形結構彼此結合於奈米結構中,並形成直徑為數個奈米之圓柱管。碳奈米管具有絕佳之物理特性、較好的場發射特性(filed emission characteristics)及電選擇性(electrical selectivity)與高效能儲氫特性(hydrogen storage properties)。因此,碳奈米管應用於許多科技領域,例如是航空與太空工程、生物工程、環境能源、材料工業、醫學、電腦與保障及安全等。
一般來說,習知碳奈米管係由放電(electric discharge)製程、電漿化學氣相沈積(plasma chemical vapor deposition,CVD)製程、熱化學氣相沉積(thermal CVD)製程或熱分解(thermal decomposition)製程產生,其中又以熱化學氣相沈積製程及熱分解製程最常被使用以產生碳奈米管。
第1圖繪示習知之產生碳奈米管之裝置之剖面圖。
請參照第1圖,習知碳奈米管係由熱化學氣相沈積製
程或熱分解製程於裝置中產生。此裝置包括圓柱狀製程室(process chamber)1及加熱器3。製程室1具有水平方向之中央軸,且加熱器3包覆製程室1。加熱器3將製程室1加熱至攝氏約600度至1100度。
來源氣體(source gases)係由製程室1之第一端進入,且由與第一端相對之第二端排出製程室1。基板(未繪示於圖中)係載入製程室1中,且製程室1係被加熱至一高溫。來源氣體輸入高溫之製程室1中,且碳奈米管係產生於製程室1之基板上。
當加熱器3係包覆製程室1之全部表面時,加熱器3所產生之熱能可能對於製程室1周圍之裝置的其他元件產生不需要之影響。因此,習知裝置之加熱器3僅包覆部分之製程室1。如此一來,基板係放置於製程室中被加熱器充分包覆之部分,因此降低了製程室1之空間效能,進而造成可能無法使用更大型之裝置。
此外,加熱器3係直接加熱製程室1,可能會大幅縮短製程室1之使用壽命。
本發明係有關於一種使用觸媒粉由來源氣體產生碳奈米管之方法。
本發明係有關於一種使用上述方法產生碳奈米管之裝置。
根據本發明之實施例提出一種產生碳奈米管之方
法。首先加熱製程室,並將觸媒粉輸入製程室中。觸媒粉可於製程室中沿著第一方向移動。來源氣體可沿著與第一方向相對之第二方向輸入製程室中。如此一來,來源氣體可延遲觸媒粉於第一方向上之運動,且來源氣體與觸媒粉係於製程室中反應,用以於製程室中產生碳奈米管。
本發明之一實施例中,第一方向係由製程室之上部指向製程室之上部,且第二方向係由製程室之下部指向製程室之上部。
在本發明之實施例中,來源氣體係透過分散板(dispersion plate)之數個分散孔(dispersion hole),由第二方向輸入製程室中。分散板係配置於製程室之下部。
本發明之一實施例中,來源氣體係透過分散板沿著第二方向由製程室之一部份之下部而分散至製程室之整個上部。
本發明之一實施例中,來源氣體可於輸入製程室之前被預先加熱。
本發明之一實施例中,碳奈米管可由製程室中被收集。
根據本發明之其他實施例提出一種產生碳奈米管之裝置,包括製程室、觸媒供應器及來源氣體供應器。觸媒供應器係沿著第一方向供應觸媒粉至製程室中。來源氣體係沿著與第一方向相對之第二方向供應來源氣體至製程室中。觸媒粉可沿著第一方向於製程室中移動。來源氣體可延遲於第一方向上移動之觸媒粉,且來源氣體係與觸媒
粉於製程室中反應,以於製程室中產生碳奈米管。
本發明之一實施例中,第一方向係由製程室之上部指向製程室之下部,且第二方向係由製程室之下部指向製程室之上部。
本發明之一實施例中,觸媒供應器包括至少一噴嘴。噴嘴係位於製程室之一側壁且指向製程室之上部,使得觸媒粉透過噴嘴而供應至製程室之上部,且觸媒粉係沿著第一方向於製程室中向下移動。
本發明之一實施例中,觸媒供應器包括分散網(dispersion net)。分散網係位於製程室之上部且具有網狀結構,使得觸媒粉透過分散網而分散式地供應至製程室之上部,且觸媒粉係沿著第一方向於製程室中向下移動。
本發明之一實施例中,分散網之尺寸係實質上小於製程室之尺寸。
本發明之一實施例中,來源氣體供應器包括氣體貯存器(gas reservoir)、供應管(supply pipe)及控制閥(control valve)。來源氣體係貯存於氣體貯存器中。供應管連接氣體貯存器與製程室。控制閥配置於供應管且用以控制透過供應管輸入製程室之來源氣體量。
本發明之一實施例中,來源氣體供應器更包括分散板(dispersion plate)。分散板位於製程室之下部且具有數個噴孔(spray hole),使得來源氣體透過噴孔而分散式地供應至製程室,且來源氣體係沿著第二方向於製程室中向下移動。
本發明之一實施例中,分散板之上部包括一彎曲表面。分散板之尺寸係實質上小於製程室之尺寸。
本發明之一實施例中,分散板係位於製程室之中央部分,與製程室之側壁相隔一距離。
本發明之一實施例中,來源氣體供應器更包括來源加熱器(source heater)。來源氣體於輸入製程室之前係由來源加熱器所加熱。來源加熱器包括加熱線圈。加熱線圈至少包覆氣體貯存器及供應管之一。來源加熱器包括位於氣體貯存器與控制閥間之電漿加熱器(plasma heater)。
本發明之一實施例中,氣體貯存器包括反應氣體貯存器(reaction gas reservoir)及載流氣體貯存器(carrier gas reservoir)。反應氣體係貯存於反應氣體貯存器中,且載流氣體係貯存於載流氣體貯存器中。反應氣體可於製程室中與觸媒粉反應,用以於製程室中產生碳奈米管。載流氣體可承載反應氣體進入製程室中。
本發明之一實施例中,裝置可更包括連接至製程室之收集器(collector),使得碳奈米管由製程室被收集至收集器中。
本發明之一實施例中,來源氣體供應器更包括分散板。分散板係位於製程室之下部並分散式地供應來源氣體至製程室中。收集器係位於製程室之下,使得碳奈米管透過分散板與製程室之側壁間之間隔空間而被收集。
本發明之一實施例中,裝置更可包括抽氣機(gas exhauster)。抽氣機係位於製程室之上且為圓柱狀。來源氣
體係藉由氣旋製程(cyclone process)並透過抽氣機而排出製程室外。
本發明之一實施例中,裝置可更包括腔室加熱器(chamber heater)。腔室加熱器係包覆製程室,使得製程室之內部加熱至來源氣體與觸媒粉反應之溫度。
根據本發明,來源氣體可沿著與第一方向相對之第二方向供應至製程室。觸媒粉係沿著第一方向供應至製程室。如此一來可降低觸媒粉之下降速度,使得來源氣體與觸媒粉可於一充足的時間內彼此反應,以改善來源氣體與觸媒粉之反應速度。此外,藉由控制來源氣體之流量可控制觸媒粉之下降速度的減緩程度,使得來源氣體及觸媒粉可於充足的時間內彼此反應。因此,碳奈米管可於一相對窄小的空間內被充分地產生。再者,當觸媒粉掉落製程室中且碳奈米管於製程室中被產生時,碳奈米管可立即被收集,進而改善了碳奈米管之產量及純度。
為讓本發明之上述內容能更明顯易懂,下文特舉一較佳實施例,並配合所附圖式,作詳細說明如下:
本發明之實施例係繪示於圖式中,以下係參照所附圖式更完全地描述本發明。然而,本發明可具有不同形式之實施例且不受限於以下提出之實施例。此處所提出之實施例係用以更完整地揭露本發明,使得本發明所屬技術領域中具有通常知識者得以了解本發明之範圍。圖式中之層及
區域之尺寸及相對尺寸可被誇張地繪示以清楚地說明本發明。
可被了解的是,當出現「一元件位於於另一元件之上」或「一元件連接於另一元件」之敘述時,一元件可直接配置於另一元件之上,或直接連接於另一元件,或有再一元件或中間層介於兩者之間。相對地,當出現「一元件直接位於另一元件之上」或「一元件直接連接於另一元件或層」之敘述時,兩者間並無其他元件或中間層。相似之元件係以相似之符號標示。此處所使用「且/或」之敘述係包括所列出項目之全部任意組合。
可以被了解的是,雖然此處可用第一、第二、第三或其他敘述描述不同元件、成分、區域、層且/或部分,然而這些元件、成分、區域、層且/或部分並不受限於此些敘述,此些敘述僅用以區分不同的元件、成分、區域、層且/或部分。因此,在不脫離本發明之精神下,第一元件、成分、區域、層或部分可描述為第二元件、成分、區域、層或部分。
此處之空間相對用詞,例如是「下」、「之下」、「底」、「上」或其他類似用詞,可用於簡單地描述如所附圖式中所繪示之元件,或某特徵與另一元件或特徵之關係。可了解的是,此些空間相對用詞係包括其他方位之描述,並非受限於圖式中之方向。舉例來說,當圖式中之裝置上下顛倒時,「一元件位於另一元件或特徵之下」之敘述則變為「一元件位於另一元件或特徵之上」。因此,「下」之用詞
係包括「上」和「下」兩種方位。元件可朝向其他方向(旋轉90度或朝向其他方向),而此處使用之空間相對用詞係被對應地解釋。
此處之用詞僅用以敘述本發明之實施例,並非用以限制本發明。除非特別註明,否則此處所用之「一」及「此」之單數形式之敘述,亦包括複數之形式。此處所用之「包含」及「包括」所述之特徵、整數、步驟、操作、元件或成份,並非排除其他之特徵、整數、步驟、操作、元件、成份或其組合。
此處敘述之本發明之實施例係參照所附之剖面圖,且剖面圖係繪示本發明之理想化之實施例(及中間結構)。因此可預期的是與圖式之形狀之差異,此差異例如是由製造技術且/或誤差所造成的。本發明之實施例不應視為特定區域之形狀的限制,而應包括例如是由製造所造成之形狀差異。舉例來說,繪示為矩形之植入區域(implanted region)可典型地具有圓形或彎曲之特徵,由植入區域變為非植入區域時,其邊緣之變化可為梯度式的而非直接的。同樣的,由植入形成之隱埋區(buried region)可能導致位於隱埋區與表面間之植入,且植入係透過表面所發生。因此,繪示於圖中之區域僅為示意圖,其形狀並非用以描繪裝置之區域的實際形狀,且並非用以限制本發明之範圍。
除非另外定義,此處所使用之所有用詞(包括技術及科學用詞),係與本發明所屬技術領域中具有通常知識者
所了解之意義相同。此外,除非特別定義,此處所使用之普通字典所定義之用詞,當與相關技藝中之此用詞之意義一致,而非指理想化或過度正式之意思。
第2圖繪示依照本發明之實施例之產生碳奈米管之裝置之剖面圖。第3圖繪示第2圖之產生碳奈米管之裝置之俯視圖。
請參照第2圖,產生碳奈米管之裝置可包括製程室(process chamber)200、觸媒供應器(catalyst supplier)300、來源氣體供應器(source gas supplier)500及收集器(collector)600。
製程室200可提供一用以產生碳奈米管之空間。具體地來說,本實施例之碳奈米管可於製程室200之空間內,使用由外部熱源所提供之熱能而被產生。舉例來說,製程室200可被加熱至約為攝氏500至1100度之一內部溫度,製程室200可包括足夠抵抗內部溫度之耐熱材料。耐熱材料可例如包括石英、石墨及其混合。
本發明之實施例中,製程室200可為垂直於地面之圓柱管。也就是說,圓柱狀製程室200之中心軸可垂直於地面,使得製程室200可提供來源氣體及觸媒粉一充足的反應空間。之後會詳細描述來源氣體及觸媒粉。
觸媒供應器300可供應觸媒至製程室200內。舉例來搓,觸媒可包括一過渡金屬,例如是鐵或鈷,且所供應之觸媒可為粉狀(以下稱觸媒粉)。亦即,觸媒可包括過渡金屬粉。與液體狀之觸媒相較,粉狀觸媒可增加來源氣體
之反應速度。
在一實施例中,觸媒供應器300可包括觸媒貯存器(catalyst reservoir)310、觸媒供應管(catalyst supply pipe)320及觸媒控制閥(catalyst control valve)330。觸媒係貯存於觸媒貯存器310。觸媒供應管320係位於觸媒貯存器310及製程室200之間。觸媒控制閥330位於一部份之觸媒供應管上且控制供應至製程室200之觸媒粉量。本實施例中,觸媒貯存器310係配置於製程室200之外,且觸媒供應管320係由外向內穿入圓柱狀之製程室200之一側壁。因此,觸媒粉係透過觸媒供應管320由外向內供應至製程室200中。觸媒控制閥330可控制供應至製程室200之觸媒的流速。
本發明之一實施例中,觸媒供應器300可更包括至少一噴嘴340。噴嘴340係連接至位於製程室200內之觸媒供應管320之一端。舉例來說,數個噴嘴340係位於製程室200之下部之一內側壁210且連接至觸媒供應管320。本實施例中,如第3圖所示,四個噴嘴係沿著圓柱管之圓周而位於圓柱狀製程室200之內側壁。本發明所屬領域中具有通常知識者當可了解,多個噴嘴340(例如是多於四個)可以一實質上相等之間距,沿著圓柱管之圓周而配置於圓柱狀製程室之內側表面。
本發明之一實施例中,噴嘴340可與圓柱管之底部呈一噴射角度而指向製程室200之上部,使得觸媒或觸媒粉可供應至製程室之上部。此處之製程室200之上部係指圓
柱狀製程室200之頂端及鄰近於頂端之側壁。如此一來,觸媒粉可沿著第一方向由圓柱狀製程室200之上部向下移動至製程室200之下部。換句話說,觸媒粉可沿著第一方向於製程室200中自由地向下掉落。
藉此,觸媒供應器300可從外部供應觸媒粉至製程室200內,使得觸媒粉於製程室200中沿著第一方向下移動。本實施例中,第一方向可由製程室200之上部指向製程室200之下部,使得觸媒粉可沿著第一方向於製程室200中自由地向下掉落。本實施例揭露之觸媒粉係沿著第一方向自由地向下掉落。然而,本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可了解,觸媒粉亦可根據製程條件及環境,於製程室200中沿著其他方向移動。
本發明之一實施例中,來源氣體供應器500可包括來源氣體貯存器510、來源供應管520及來源控制閥530。來源氣體係貯存於來源氣體貯存器510。來源供應管520位於來源氣體貯存器510及製程室200之間。來源控制閥530配置於部分之來源供應管520上且控制供應至製程室200之來源氣體量。來源氣體供應器500可透過來源供應管520將來源氣體供應至製程室200。來源控制閥530可位於部分之來源供應管520上,以控制供應至製程室200之來源氣體量。
本發明之部分實施例中,來源氣體貯存器510可配置於製程室200之外,且來源供應管520可由外向內貫穿圓柱狀製程室200之側壁。依此,來源氣體係透過來源供應
管520由製程室200之外部供應至製程室200之內部。來源控制閥530可控制供應至製程室200之來源氣體之流速。本實施例中,來源供應管520貫穿製程室200之下部之側壁而到達製程室200之中央部分,使得來源氣體係供應至製程室200之下部之中央部分。
本發明之部分實施例中,來源供應管520可位於製程室200之下部。因此,來源氣體可沿著第二方向由下部向上部供應至製程室200中。第二方向係實質上相對於第一方向,且第二方向係由製程室之下部指向製程室之上部。
依此,來源氣體之流動方向可與觸媒粉之自由掉落之方向抵觸,使得觸媒粉之運動被來源氣體所阻礙,因而延遲了製程室200中之觸媒粉由上部向下部之掉落。也就是說,當來源氣體之流動方向並沒有與製程室200中之觸媒粉之自由掉落之方向抵觸時,觸媒粉可於一第一時間內由製程室200之上部向下掉落。然而,當沿著第二方向流動之來源氣體阻礙觸媒粉之自由掉落時,觸媒粉可於一第二時間內由製程室200之上部向製程室200之下部掉落,且第二時間係大於第一時間。因此,當來源氣體沿著第二方向供應至製程室200內時,由於來源氣體係向上流動,觸媒粉係以更加緩慢之速度向下掉落。如此一來,觸媒粉及來源氣體可於一較長的時間內彼此反應,進而充足地增加製程室200內產生碳奈米管之反應速度,藉以改善碳奈米管之產量及純度。來源控制閥530可控制來源氣體之量及流速,藉由控制來源控制閥530可改變來源氣體之氣流之
強度,且來源氣體之氣流係與觸媒粉抵觸。因此,來源控制閥530可控制觸媒粉之掉落速度。此外,本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可了解,一額外的控制器(未繪示於圖中)可用以控制來源氣體,以改變來源氣體供應至製程室200之流速及觸媒粉之掉落速度。之後會參照第4圖描述如何控制來源氣體之流速與量。
本發明之一實施例中,來源氣體供應器500可更包括分散板570。分散板570係連接至製程室200內之來源供應管530。本實施例中,分散板570可位於製程室200之下部之中央部分,且分散板570之上表面可包括數個噴孔572,使得來源氣體可透過分散板570之噴孔572供應至製程室200。此外,分散空間560可位於來源供應管520及分散板570之間,且分散空間560之體積係大幅地大於來源供應管520之體積。因此,來源氣體先藉由體積膨脹而於分散空間560內膨脹及分散,並透過噴孔572而由分散空間560分散地供應至製程室200。如此一來,膨脹的來源氣體可部分地依照噴孔572而被集中,且部分地注入每一個噴孔572。此些噴孔572係均勻地分散於分散板570之上表面。依此,來源氣體係沿著第二方向透過分散的噴孔572供應,且均勻地於製程室200中向上散佈。
請參照第3圖,分散板570可在尺寸上實質上小於製程室200。本發明之部分實施例中,當分散板570及圓柱狀製程室200具有圓形剖面時,分散板570之直徑可實質上小於製程室200之直徑。本發明之一實施例中,來源氣
體可沿著幾乎所有的方向而向上注入,且充足地覆蓋製程室200中之分散板570上的大部分空間。如此一來,當觸媒粉於製程室200中自由地向下掉落時,大部分的觸媒粉可被阻礙。舉例來說,雖然分散板570之尺寸小於製程室200之尺寸,分散板570之上表面可為一彎曲表面,使得來源氣體可沿著幾乎所有的方向充分地注入,覆蓋分散板570上大部分之空間。依此,當觸媒粉沿著第一方向於製程室200中向下自由掉落時,雖然分散板570之尺寸小於製程室200之尺寸,大部分的觸媒粉仍可被阻礙。
分散板570可距離製程室200之側壁210一間距D,且分散板570之形狀可根據間距D而變化。也就是說,當間距D越大時,分散板570之上表面之曲率越小。當間距D越小時,分散板570之上表面之曲率越大。分散板570之彎曲的上表面可允許來源氣體於製程室200中充分地分散,雖然分散板570之尺寸小於圓柱狀製程室200,每一個觸媒粉的掉落仍可被來源氣體的氣流所延遲。
如上所述,來源氣體沿著第二方向的氣流可延遲觸媒粉於製程室200中之掉落速度,使得來源氣體及觸媒粉可於充足的時間內彼此反應以產生高純度之碳奈米管。
收集器600可由製程室200取得碳奈米管。舉例來說,收集器600可位於製程室200之下。因此,於製程室200產生之碳奈米管向下掉落至製程室200之下部時,碳奈米管可被收集器600所收集。
本實施例中,分散板570係小於製程室200,且分散
板570位於製程室200之下部的中央位置。因此,分散板570距離製程室200之側壁210一間距D,且製程室200之側壁與分散板570間具有一間隔空間。如此一來,於製程室200中產生之碳奈米管可透過分散板570與製程室200之側壁210間之間隔空間而被收集器600所收集。來源氣體及觸媒粉彼此作用而於製程室20一之上部空間中產生碳奈米管。當觸媒粉於製程室200中沿著第一方向以相當緩慢的速度自由地向下掉落時,碳奈米管亦自由地掉落。碳奈米管繼續地於製程室200中自由向下掉落且通過分散板570及製程室200之側壁間之間隔空間。通過間隔空間之碳奈米管可被收集至製程室下方之收集器600。
本實施例揭露之碳奈米管係於製程室200中產生,並同時地被收集。然而,本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可了解,碳奈米管亦可於全部產生之後再於製程室200中以其他收集器收集。在此種情況下,一額外的緩衝空間可位於製程室200之底部,使得產生的碳奈米管可暫時地被儲存於此緩衝空間中。當碳奈米管全部產生之後,收集器可收集產生之碳奈米管。
本發明之一實施例中,產生碳奈米管之裝置100可更包括腔室加熱器700、抽氣機800及壓力控制器900。
腔室加熱器700可加熱製程室200之內部而達到約為攝氏500度至1100度之溫度。舉例來說,加熱器可包括包覆製程室200之加熱線圈。抽氣機800可由製程室200向外抽出來源氣體。抽氣機800將於之後參照第7圖而描
述。
壓力控制器900可連接至製程室200,且可控制製程室200之內部壓力。壓力控制器900可包括真空泵(vacuum pump)910、壓力控制管920及壓力控制閥930。真空泵910將製程室200中之氣體抽出。壓力控制管920位於真空泵910及製程室200之間。壓力控制閥930配置於一部份之壓力控制管920上且控制由製程室200抽出之氣體量。因此,壓力控制器900可藉由減少製程室200之內部壓力而維持製程室200之真空狀態。
根據本發明,來源氣體之供應係阻礙觸媒粉之自由掉落,藉以減緩觸媒粉之掉落速度。因此,藉由控制來源氣體之流量可控制觸媒粉之掉落速度的減緩程度,使得來源氣體及觸媒粉可於充分的時間內彼此反應。如此一來,碳奈米管可於一相對窄小的空間內被充分地產生。此外,當觸媒粉於製程室中掉落時,碳奈米管係於製程室中產生且立刻被收集,因而改善了碳奈米管之產量及純度。
第4圖繪示第2圖中之來源氣體供應器之來源貯存器之結構示意圖。
請參照第4圖,來源氣體貯存器510可包括反應氣體貯存器540及載流氣體貯存器550。
反應氣體貯存器540可貯存反應氣體。反應氣體係與觸媒粉反應以產生碳奈米管。載流氣體貯存器550可貯存載流氣體。載流氣體係用以承載反應氣體進入製程室200。反應氣體可例如包括乙炔(C2
H2
)、乙烯(C2
H4
)、
甲烷(CH4
)、苯(C6
H6
)、二甲苯(C6
H4
(CH3
)2
)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2
)等。此些氣體可單獨使用或混合使用。載流氣體可包括惰性氣體,例如是氬(Ar)及鉻(Cr)。
本發明之部分實施例中,當反應氣體控制閥542停止反應氣體之供應時,載流氣體可沿著第二方向供應至製程室200。因此,載流氣體沿著第二方向之氣流可降低觸媒粉之掉落速度。當觸媒粉之掉落速度被充分地降低時開啟反應氣體控制閥542,使得反應氣體沿著第二方向供應至製程室200中。或者,本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可了解,載流氣體及反應氣體亦可同時供應至製程室200中。當反應氣體以一固定流速供應至製程室200時,載流氣體控制閥552可改變載流氣體之流速,在載流氣體並非完全停止供應的情況下,漸漸地降低載流氣體量。反應氣體控制閥542及載流氣體控制閥552可控制反應氣體及載流氣體的混合率。依此,來源氣體係阻礙觸媒粉之自由掉落,且觸媒粉之掉落速度被充分地降低。藉由控制來源氣體之流量可控制觸媒粉掉落速度的減緩程度,使得來源氣體及觸媒粉可於一充足時間內彼此反應。
如此一來,碳奈米管可於一相對窄小的空間內被充分地產生。
第5圖及第6圖繪示第2圖之來源氣體供應器之結構示意圖。
請參照第2圖、第5圖及第6圖。來源氣體供應器
500可更包括來源加熱器580,用以於來源氣體供應至製程室200之前預先加熱來源氣體。舉例來說,來源加熱器580可配置於鄰近來源氣體供應器500之處。本實施例中,來源加熱器580可包覆來源貯存器510或來源供應管520。藉此,來源加熱器580可於來源氣體供應器500中加熱來源氣體。
本發明之一實施例中,來源加熱器580可包括加熱線圈572。如第5圖所示,加熱線圈572係包覆來源供應管520,且來源加熱器580可更包括電漿加熱器584。電漿加熱器584係位於來源貯存器510及來源控制閥530間之一部份的來源供應管520上。在來源氣體供應至製程室200之前,電漿加熱器584之電漿可預先加熱來源氣體。本實施例揭露之來源加熱器580為加熱線圈及電漿加熱器。然而本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可明白,本發明亦可於上述加熱器之外使用不同種類之加熱裝置以預先加熱來源氣體,或同時使用上述加熱器及不同種類之加熱器以預先加熱來源氣體。
如上所述,來源加熱器580可預先加熱來源氣體,且預先加熱的來源氣體可供應至製程室200。來源氣體可包括乙炔(C2
H2
)、乙烯(C2
H4
)、甲烷(CH4
)、苯(C6
H6
)、二甲苯(C6
H4
(CH3
)2
)、一氧化碳(CO)或二氧化碳(CO2
)。來源氣體可被來源加熱器580激發為具有碳之數個基團(radical)。也就是說,來源氣體可為被激發之基團之形式而被供應至製程室200,用以大幅地改善碳奈米管之產生
效率。
第7圖繪示第2圖之抽氣機之結構示意圖。
請參照第2圖及第7圖,抽氣機800可包括分離室810、抽氣管820及抽氣閥830。來源氣體及觸媒粉係於分離室810中彼此分離。抽氣管820連接製程室200及分離室810。抽氣閥830位於一部份之抽氣管820上且控制由製程室200抽出之氣體流速。
分離室810可包括主體812、來源出口814及觸媒出口816。觸媒出口816係連接至分離室810之主體812之下部。主體812可連接至抽氣管820。來源氣體可輸送至分離室810之主體812中,且來源氣體可藉由氣旋製程由來源出口814抽出製程室200。觸媒粉可輸送至分離室810之主體812中,且觸媒粉可可藉由氣旋製程由觸媒出口816抽出製程室200。也就是說,當混合之來源氣體與觸媒粉輸送至分離室810時,混合之來源氣體與觸媒粉係藉由氣旋製程於主體812中以一高速旋轉。由於來源氣體較觸媒粉輕,因此,來源氣體係被引導至主體812之上部。由於觸媒粉較來源氣體重,觸媒粉係被引導至主體812之下部。如此一來,來源氣體可於主體812之上部透過來源出口814而被抽出製程室200。觸媒粉可於主體812之下部透過觸媒出口816而被抽出製程室200。因此,抽氣機800可將來源氣體及觸媒粉抽出製程室200。
本實施例中,來源氣體及觸媒粉係藉由氣旋製程而被抽出製程室200。然而,本發明所屬技術領域中具有通常
知識者當可明白,可經由重新供應被抽出之來源氣體及觸媒粉再進入製程室而重新產生來源氣體及觸媒粉。
第8圖繪示依照本發明之另一實施例之產生碳奈米管之裝置之剖面圖。除了觸媒供應器之外,第8圖中之碳奈米管之產生裝置係與第2圖之碳奈米管產生裝置具有相同之結構。因此,第8圖中與第2圖相似或相同之元件係以同樣之標號標示,且省略相同之元件之詳細敘述。
請參照第8圖,觸媒供應器400供應粉狀之觸媒進入製程室200中。舉例來說,觸媒可包括例如是鐵或鈷之過渡金屬。亦即,觸媒供應器400可供應過渡金屬粉至製程室200以做為觸媒之用。
本發明之實施例中,觸媒供應器400可包括觸媒貯存器410、觸媒供應管420及觸媒控制閥430。觸媒係貯存於觸媒貯存器410。觸媒供應管420位於觸媒貯存器410與製程室200之間。觸媒控制閥430係位於一部份之觸媒供應管420上且控制供應至製程室200之觸媒粉量。本實施例中,觸媒貯存器410係配置於製程室200之上,且觸媒供應管420係由外向內貫穿圓柱狀製程室200之上蓋。依此,觸媒粉係透過貫穿製程室200之上蓋之觸媒供應管420而由外向內供應至製程室200中。觸媒控制閥430可控制供應至製程室200之觸媒粉之流速。
本發明之一實施例中,觸媒供應器400可更包括至少一分散網(dispersion net)440。分散網440係配置於製程室200之上部且具有網狀結構。數個分散孔442係均勻地
形成於分散網440,使得觸媒粉可沿著第一方向由製程室200之上部至下部供應至製程室200中。如上所述,本實施例之第一方向係由製程室之上部指向製程室之下部。
本發明之一實施例中,分散網440之尺寸可實質上小於製程室200之尺寸。當分散網440及圓柱狀製程室200具有圓形剖面時,分散網440之直徑可實質上小於製程室200之直徑。因此,觸媒粉可透過分散網440之分散孔442而掉落,使得觸媒粉可均勻地供應至製程室200中之空間。
當來源氣體之供應阻礙通過分散網440之分散孔442之觸媒粉的自由掉落時,觸媒粉的掉落速度被充分地降低,且來源氣體及觸媒粉可於充足之時間內彼此反應。更具體地來說,藉由控制來源氣體的流量可控制觸媒粉之掉落速度之減緩程度,使得碳奈米管可於一相對窄小的空間內被充分地產生。再者,當觸媒粉於製程室中掉落,且碳奈米管於製程室中產生時,碳奈米管可被立刻地收集,因而改善了碳奈米管之產量及純度。
第9圖繪示依照本發明之產生碳奈米管之方法之流程圖。
請參照第2圖、第8圖及第9圖。製程室可被加熱至一製程溫度(步驟S100),且觸媒粉可沿著第一方向供應至已加熱之製程室(步驟S200)。來源氣體可沿著與第一方向相對之第二方向而供應至製程室(步驟S300)。
具體地來說,腔室加熱器700可加熱製程室200至一目標溫度。舉例來說,製程室200可透過一預先加熱步驟
及一主要加熱步驟而被加熱至目標溫度。或者,製程室200可於一個步驟中被加熱至目標溫度。製程室200可於預先加熱步驟中被加熱一小於目標溫度之溫度。之後,製程室200可再次被加熱至目標溫度。目標溫度係為來源氣體及觸媒粉具有最佳活性之溫度。舉例來說,目標溫度可介於約為攝氏500度至1100度。
接著,觸媒供應器300或400可供應觸媒粉至已加熱之製程室200。舉例來說,觸媒粉可包括過渡金屬粉,例如是鐵或鎳。在一實施例中,觸媒粉可為球狀,使得觸媒粉之表面積為最大,進而使得來源氣體及觸媒粉之接觸面積亦為最大。觸媒粉之尺寸、密度及聚結程度(agglomeration degree)可根據製程條件及製程種類而改變。
觸媒粉可沿著第一方向由製程室200之上部向製程室之下部而供應至製程室。藉此,觸媒粉可由製程室之上部向下部自由掉落。
本發明之部分實施例中,觸媒供應器300或400包括一指向製程室200之上部之噴嘴。觸媒粉可透過噴嘴340注射至製程室200之上部,且觸媒粉可自由掉落至製程室200之下部。在另一實施例中,觸媒供應器包括位於製程室200之上部之分散網440,使得分散網440可由製程室200之上部將觸媒粉供應至製程室200中。本實施例中,噴嘴及分散網係分散地供應來源氣體至製程室200之上部。然而,本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可明
白,亦可使用其他種方式代替噴嘴及分散網而使得觸媒粉由製程室200之上部自由掉落至製程室之下部,或將其他種方式與噴嘴及分散網合併使用。
來源氣體供應器500可將來源氣體供應至製程室200中。來源氣體例如是包括乙快(C2
H2
)、乙烯(C2
H4
)、甲烷(CH4
)、苯(C6
H6
)、二甲苯(C6
H4
(CH3
)2
)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2
)等。此些氣體可單獨使用或混合使用。在一實施例中,來源氣體可透過分散板570而均勻地供應至製程室200。具體地來說,來源氣體可透過分散板570之數個分散孔572而注入製程室200中。此外,來源氣體可藉由氣體膨脹而先於分散空間560中膨脹並分散。來源氣體係透過噴孔572而由分散空間560分散地供應至製程室200。如此一來,膨脹的來源氣體可依據噴孔572而部分地集中,且透過均勻分佈於分散板570之上表面的每一個噴孔572而部分地被注入。藉此,來源氣體係透過分散的噴孔572並沿著第二方向而被供應,且來源氣體係均勻地於製程室200中向上擴散。
當分散板570之尺寸小於製程室200之尺寸,且於製程室200中產生之碳奈米管可透過分散板570與製程室200之側壁210間之間隔空間而被收集時,分散板570之上表面可為彎曲之形狀。因此,雖然分散板570之尺寸小於製程室200之尺寸,來源氣體可沿著幾乎所有的方向而被充分地注入,覆蓋分散板570上大部分的空間。藉此,當觸媒粉沿著第一方向於製程室200中自由掉落時,雖然
分散板570之尺寸係小於製程室200之尺寸,大部分之觸媒粉仍可被阻礙。
來源氣體係沿著實質上與第一方向相對之第二方向而供應至製程室200中,用以減緩觸媒粉之掉落速度。因此,來源氣體及觸媒粉可於一充分的時間內彼此作用。具體地來說,藉由控制來源氣體之流速可控制觸媒粉之掉落速度的減緩程度,使得來源氣體與觸媒粉於充分的時間內彼此作用。如此一來,碳奈米管可於一相對窄小的空間內被產生。此外,當觸媒粉於製程室中掉落,且碳奈米管於製程室中產生時,碳奈米管可立刻被收集,因而改善了碳奈米管之產量及純度。
本發明之一實施例中,在來源氣體供應至製程室200中之前,來源加熱器580可預先加熱來源氣體。來源氣體例如是包括乙炔(C2
H2
)、乙烯(C2
H4
)、甲烷(CH4
)、苯(C6
H6
)、二甲苯(C6
H4
(CH3
)2
)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2
)等。來源氣體可被來源加熱器580激發成帶有碳之基團。也就是說,來源氣體可為激發之基團的形式而被供應至製程室200中,藉以大幅地改善碳奈米管之產生效率。
本發明之一實施例中,碳奈米管可由製程室200被收集至收集器中。舉例來說,收集器600可配置於製程室200之下,使得於製程室200中產生之碳奈米管可向下掉落至製程室200之下部而被收集器600所收集。本實施例中,分散板570係小於製程室200,且分散板570係位於製程
室200之下部之中央位置。因此,分散板570與製程室200之側壁240係相隔一間距D,且製程室200之側壁與分散板570間具有一分散空間。如此一來,製程室200中所產生之碳奈米管可透過介於分散板570及製程室200之側壁210間的間隔空間而被收集至至收集器600中。當觸媒粉以足夠緩慢之速度沿著第一方向於製程室200中自由向下掉落時,在製程室200之上部空間中所產生之碳奈米管亦可自由向下掉落。碳奈米管於製程室200中接連地向下掉落且通過介於分散板570及製程室200之側壁210間之間隔空間。通過間隔空間之碳奈米管可被收集至製程室200下方之收集器600中。當本發明揭露之碳奈米管於製程室200中產生時,碳奈米管亦同時地被收集。然而,本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可明白,碳奈米管亦可於製程室200產生完全之後,再以另一收集器收集。在此情況下,製程室200之下方需要另一緩衝空間,用以暫時儲存產生之碳奈米管。當碳奈米管產生完全之後,可再以收集器取出碳奈米管。
觸媒粉係沿著第一方向被供應至製程室中,來源氣體可沿著與第一方向相對之第二方向而被供應至製程室中。如此一來可降低觸媒粉之掉落速度,使得來源氣體與觸媒粉可於一充足之時間內彼此反應。具體地來說,藉由控制來源氣體之流速可控制觸媒粉之掉落速度之減緩程度,使得來源氣體與觸媒粉可於充分之時間內彼此反應。因此,碳奈米管可於一相對窄小之空間內產生。此外,當
觸媒粉向下掉落至製程室中時,碳奈米管可立刻地被收集,因而改善了碳奈米管之產量及純度。
本發明中,觸媒粉係沿著第一方向被供應至製程室中,來源氣體可沿著與第一方向相對之第二方向而被供應至製程室,因而降低了觸媒粉之掉落速度。如此一來,來源氣體與觸媒粉可於充分之時間內彼此反應,藉以改善來源氣體與觸媒粉之反應速度。
此外,藉由控制來源氣體之流速可控制觸媒粉之掉落速度之減緩程度,使得來源氣體與觸媒粉可於充分的時間內彼此反應。如此一來,碳奈米管可於一相對窄小的空間內被產生。再者,當觸媒粉於製程室中掉落,且碳奈米管於製程室中產生時,碳奈米管可立刻地被收集,因而改善了碳奈米管之產量及純度。
綜上所述,雖然本發明已以一較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作各種之更動與潤飾。因此,本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1‧‧‧製程室
3‧‧‧加熱器
100‧‧‧產生碳奈米管之裝置
200‧‧‧製程室
210‧‧‧側壁
300‧‧‧觸媒供應器
310‧‧‧觸媒貯存器
320‧‧‧觸媒供應管
330‧‧‧觸媒控制閥
340‧‧‧噴嘴
400‧‧‧觸媒供應器
410‧‧‧觸媒貯存器
420‧‧‧觸媒供應管
430‧‧‧觸媒控制閥
440‧‧‧分散網
442‧‧‧分散孔
500‧‧‧來源氣體供應器
510‧‧‧來源氣體貯存器
520‧‧‧來源供應管
530‧‧‧來源控制閥
540‧‧‧反應氣體貯存器
542‧‧‧反應氣體控制閥
550‧‧‧載流氣體貯存器
552‧‧‧載流氣體控制閥
560‧‧‧分散空間
570‧‧‧分散板
572‧‧‧分散孔
580‧‧‧來源加熱器
584‧‧‧電漿加熱器
600‧‧‧收集器
700‧‧‧腔室加熱器
800‧‧‧抽氣機
810‧‧‧分離室
812‧‧‧主體
814‧‧‧來源出口
816‧‧‧觸媒出口
820‧‧‧抽氣管
830‧‧‧抽氣閥
900‧‧‧壓力控制器
910‧‧‧真空泵
920‧‧‧壓力控制管
930‧‧‧壓力控制閥
第1圖繪示習知產生碳奈米管之裝置之剖面圖;第2圖繪示依照本發明之實施例之產生碳奈米管之裝置之剖面圖;第3圖繪示第2圖之產生碳奈米管之裝置之俯視圖;第4圖繪示第2圖中之來源氣體供應器中之來源貯存器之結構示意圖;第5圖及第6圖繪示第2圖之來源氣體供應器之結構示意圖;第7圖繪示第2圖之抽氣機之結構示意圖第8圖繪示依照本發明之另一實施例之產生碳奈米管之裝置之剖面圖;以及第9圖繪示依照本發明之產生碳奈米管之方法之流程圖。
100‧‧‧產生碳奈米管之裝置
200‧‧‧製程室
210‧‧‧側壁
300‧‧‧觸媒供應器
310‧‧‧觸媒貯存器
320‧‧‧觸媒供應管
330‧‧‧觸媒控制閥
340‧‧‧噴嘴
500‧‧‧來源供應器
510‧‧‧來源氣體貯存器
520‧‧‧來源供應管
530‧‧‧來源控制閥
560‧‧‧分散空間
572‧‧‧分散孔
580‧‧‧來源加熱器
600‧‧‧收集器
700‧‧‧腔室加熱器
800‧‧‧抽氣機
810‧‧‧分離室
820‧‧‧抽氣管
830‧‧‧抽氣閥
900‧‧‧壓力控制器
910‧‧‧真空泵
920‧‧‧壓力控制管
930‧‧‧壓力控制閥
Claims (13)
- 一種產生碳奈米管之裝置,包括:一製程室;一觸媒供應器,用以沿著一第一方向供應一觸媒粉至該製程室中,該觸媒粉係於該製程室中沿著該第一方向移動;以及一來源氣體供應器,用以沿著與該第一方向相對之一第二方向供應一來源氣體至該製程室,使得該來源氣體延遲該觸媒粉於該第一方向之移動,且該來源氣體係於該製程室中與該觸媒粉反應,以於該製程室中產生該碳奈米管;其中該觸媒供應器包括一分散網,該分散網係位於該製程室之一上部且具有一網狀結構,使得該觸媒粉透過該分散網而分散地被供應至該製程室之該上部,且該觸媒粉係於該製程室中沿著該第一方向向下移動。
- 如申請專利範圍第1項所述之裝置,其中該第一方向係由該製程室之一上部指向該製程室之一下部,且該第二方向係由該製程室之該下部指向該製程室之該上部。
- 如申請專利範圍第1項所述之裝置,其中該觸媒供應器包括至少一噴嘴,該噴嘴係位於該製程室之一側壁,且該噴嘴係指向該製程室之一上部,使得該觸媒粉透過該噴嘴而被供應至該製程室之該上部且於該製程室中沿著該第一方向向下移動。
- 如申請專利範圍第1項所述之裝置,其中該分散 網之尺寸係實質上小於該製程室之尺寸。
- 如申請專利範圍第1項所述之裝置,更包括一收集器,該收集器係連接至該製程室,並用以由該製程室收集該碳奈米管。
- 如申請專利範圍第5項所述之裝置,其中該來源氣體供應器更包括一分散板,該分散板位於該製程室之一下部,且該分散板係分散地供應該來源氣體至該製程室,該收集器係配置於該製程室下,使得該碳奈米管透過位於該分散板及該製程室間之一間隔空間而被收集。
- 如申請專利範圍第1項所述之裝置,更包括一抽氣機(gas exhauster),配置於該製程室之上並為一圓柱狀,使得該來源氣體透過一氣旋製程(cyclone process)並藉由該抽氣機而排出該製程室。
- 如申請專利範圍第1項所述之裝置,更包括一腔室加熱器(chamber heater),該腔室加熱器係包覆該製程室,使得該製程室之內部被加熱至該來源氣體及該觸媒粉彼此反應之一溫度。
- 一種產生碳奈米管之裝置,包括:一製程室;一觸媒供應器,用以沿著一第一方向供應一觸媒粉至該製程室中,該觸媒粉係於該製程室中沿著該第一方向移動;以及一來源氣體供應器,用以沿著與該第一方向相對之一第二方向供應一來源氣體至該製程室,使得該來源氣體延 遲該觸媒粉於該第一方向之移動,且該來源氣體係於該製程室中與該觸媒粉反應,以於該製程室中產生該碳奈米管,該來源氣體供應器包括:一氣體貯存器,用以貯存來源氣體;一供應管,連接至該氣體貯存器與該製程室;一控制閥,配置於該供應管且控制透過該供應管供應至該製程室該來源氣體量;及一分散板,位於該製程室之一下部且具有複數個分散孔,使得該來源氣體透過該些分散孔而分散地被供應至該製程室,且該來源氣體係於該製程室中沿著該第二方向向上移動;其中該分散板之尺寸係實質上小於該製程室之尺寸,該分散板係位於該製程室之一中央部分,且該分散板係與該製程室之一側壁相隔。
- 如申請專利範圍第9項所述之裝置,其中該來源氣體供應器更包括一來源加熱器,該來源加熱器係於該來源氣體被供應至該製程室之前加熱該來源氣體。
- 如申請專利範圍第10項所述之裝置,其中該來源加熱器包括一加熱線圈,該加熱線圈係包覆至少該氣體貯存器與該供應管之一。
- 如申請專利範圍第10項所述之裝置,其中該來源加熱器包括一電漿加熱器,該電漿加熱器係位於該氣體貯存器與該控制閥之間。
- 如申請專利範圍第9項所述之裝置,其中該氣體 貯存器包括:一反應氣體貯存器,用以貯存一反應氣體,該反應氣體係於該製程室中與該觸媒粉反應,以於該製程室中產生該碳奈米管;以及一載流氣體貯存器,用以貯存一載流氣體,該載流氣體係承載該反應氣體進入該製程室。
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