TW202208055A - 聚合反應性調配液之製造方法及聚合物之製造方法 - Google Patents

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福本直記
亀井伸人
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Abstract

將含有降𦯉烯系單體之第1預先調配液與含有複分解聚合觸媒之第2預先調配液混合的混合頭3，具備殼體4、將殼體4密封的帽件7，以及以自由旋轉的方式容置於殼體4內的混合轉子6，設置於混合轉子6之周面的多個凸部622，包含沿混合轉子6之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還寬的第1凸部622a，以及沿混合轉子6之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還窄的第2凸部622b，第1凸部622a沿混合轉子6之軸方向以指定間隔排列的第1凸部列623a以及第2凸部622b沿混合轉子6之軸方向以指定間隔排列的第2凸部列623b，在混合轉子6之圓周方向上以指定間隔交錯配置。

Description

聚合反應性調配液之製造方法及聚合物之製造方法
本發明係關於使用於反應射出成形等的聚合反應性調配液之製造方法。
已知使單體與觸媒塊狀開環聚合可製造樹脂成形體的反應射出成形法。在此種反應射出成形法中，在觸媒使用Ru觸媒的情況下，若將單體與觸媒混合，則聚合反應會立即開始。是故，在使用Ru觸媒之反應射出成形中，會於即將要反應之前將作為預先調配液之單體液與觸媒液混合，製造聚合反應性調配液。
以往，對於單體液與觸媒液的混合，使用具備將2種以上之藥液混合而排出之功能的混合機。舉例而言，專利文獻1所記載之旋轉混合機具備容置於外殼內之混合空間的驅動轉子與2個隨動轉子，藉由驅動轉子之旋轉，使與之嚙合的2個隨動轉子沿反方向旋轉，在將自外殼之上部供應之2種藥液藉由驅動轉子及隨動轉子往下方壓送的同時予以混合，自外殼下部之排出口以混合液之形式排出。
『專利文獻』 《專利文獻1》：日本專利公開案第2019-150786號公報
在使用Ru觸媒之反應射出成形中，單體液與觸媒液的流量比呈單體液之量壓倒性較觸媒液還多的流量比。然而，上述旋轉混合機不支援其中一個藥液之量與另一個相比呈壓倒性多之流量比的混合。是故，若以上述旋轉混合機將單體液與Ru觸媒液混合，則有時Ru觸媒液會因量多的單體液而逆流，不會進行適當的聚合反應。再者，在使用Ru觸媒之反應射出成形中，於預先調配液包含填充劑居多，而上述旋轉混合機的轉子與外殼之內周面的空隙幾乎為零，故無法混合含有填充劑的調配液。
本發明所欲解決之課題在於，提供能將幅度寬廣之流量比的預先調配液均勻混合的聚合反應性調配液之製造方法。
［1］本發明相關之聚合反應性調配液之製造方法，其係具備「將含有降𦯉烯系單體之第1預先調配液與含有複分解聚合觸媒之第2預先調配液供應至旋轉混合機之混合頭的工序」以及「藉由前述混合頭將前述第1預先調配液與前述第2預先調配液混合的工序」的聚合反應性調配液之製造方法，其中前述混合頭具備：殼體，具備一端側封閉而另一端側開口的圓筒狀之混合室，以及設置於前述混合室之封閉的一端側且排出前述聚合反應性調配液的排出口；帽件，安裝於前述混合室之開口的另一端側以將前述混合室內密封，並且具備將前述第1預先調配液供應至前述混合室的第1藥液供應口，以及將前述第2預先調配液供應至前述混合室的第2藥液供應口；混合轉子，具備：以繞前述混合室之中心軸呈自由旋轉的方式容置於前述混合室內且沿前述混合室之軸方向延伸的圓柱狀之轉子本體、設置於前述轉子本體之一端部且通過設置於前述帽件的連結孔與前述旋轉混合機之驅動源連結的連結部，以及設置於前述轉子本體之周面且藉由前述轉子本體之旋轉將前述第1預先調配液與前述第2預先調配液混合的多個凸部；以及軸承部件，安裝於前述混合室內之封閉的一端側且以前述轉子本體自由旋轉的方式支撐另一端部；其中前述多個凸部包含：沿前述轉子本體之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還寬的第1凸部以及沿前述轉子本體之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還窄的第2凸部，其中多個前述第1凸部沿前述轉子本體之軸方向以指定間隔排列的第1凸部列以及多個前述第2凸部沿前述轉子本體之軸方向以指定間隔排列的第2凸部列，在前述轉子本體之圓周方向上以指定間隔交錯配置。
［2］在上述發明中，前述第1凸部列亦可相對於夾著鄰接之前述第2凸部列配置的另一第1凸部列，配置於前述第1凸部之位置在前述軸方向上偏移的位置。
［3］在上述發明中，前述第2凸部列亦可相對於夾著鄰接之前述第1凸部列配置的另一第2凸部列，配置於前述第2凸部之位置在前述軸方向上偏移的位置。
［4］在上述發明中，前述混合頭亦可以相對於前述旋轉混合機之本體部呈自由裝卸的方式單元化。
［5］在上述發明中，前述第1凸部列及前述第2凸部列亦可交錯配置於將前述轉子本體之周面沿圓周方向分割成6～18之偶數區段的位置。
［6］在上述發明中，由前述混合室之內周面、前述帽件之內面與前述混合轉子之外周面所制定的前述混合頭之內容量亦可為1～20 mL。
［7］在上述發明中，前述混合室之內周面與設置有前述混合轉子之前述凸部之周面的間隔亦可為1～7 mm，前述混合室之內周面與前述第1凸部及前述第2凸部的間隔亦可為0.1～1 mm。
［8］在上述發明中，前述第1預先調配液與前述第2預先調配液的流量比亦可為100：100～100：0.2。
［9］在上述發明中，前述流量比亦可為100：3.5～100：0.4。
［10］在上述發明中，前述第1預先調配液亦可更包含填充劑。
［11］在上述發明中，前述第2預先調配液之前述複分解聚合觸媒亦可為釕碳烯錯合物。
［12］在上述發明中，前述殼體亦可具備設置有前述排出口的排出噴嘴，於前述排出噴嘴亦可設置有安裝部，所述安裝部可安裝用以將前述聚合反應性調配液對成形對象物填充或塗布的配件。
［13］在上述發明中，前述混合頭亦可更具備將供應至前述混合室之前述第1預先調配液與前述第2預先調配液冷卻的混合頭冷卻器。
［14］在上述發明中，前述旋轉混合機亦可更具備：透過第1配管連接至前述第1藥液供應口且將前述第1預先調配液往前述混合頭供應的第1注入機、透過第2配管連接至前述第2藥液供應口且將前述第2預先調配液往前述混合頭供應的第2注入機，以及設置於前述第1配管且將通過前述第1配管之前述第1預先調配液冷卻的第1配管冷卻器。
［15］在上述發明中，前述旋轉混合機亦可更具備設置於前述第2配管且將通過前述第2配管之前述第2預先調配液冷卻的第2配管冷卻器。
［16］並且，本發明相關之聚合物包含：藉由上述發明相關之製造方法獲得聚合反應性調配液的工序，以及將前述聚合反應性調配液聚合的工序。
藉由混合轉子的旋轉，第1預先調配液與第2預先調配液會受到第1凸部及第2凸部擠壓，第1預先調配液與第2預先調配液會在殼體內流動。此時，設置於第1凸部彼此之間的間隙、設置於第2凸部彼此之間的間隙以及設置於第1凸部與第2凸部之間的間隙，成為第1預先調配液與第2預先調配液之流道，藉由此流道，第1預先調配液與第2預先調配液會重複分流與合流。藉此，可將幅度寬廣之流量比的預先調配液均勻混合。
以下依據圖式說明本發明之實施型態。本實施型態係關於將第1預先調配液與第2預先調配液混合以製造聚合反應性調配液，且對電性零件、電子零件及微量部件等供應所製造之聚合反應性調配液作為密封材料或散熱材料等的旋轉混合機者。如圖1所示，本實施型態之旋轉混合機1具備混合機本體2以及安裝於混合機本體2的混合頭3。混合機本體2對混合頭3供應含有降𦯉烯系單體之第1預先調配液以及含有複分解聚合觸媒之第2預先調配液。混合頭3將所供應之第1預先調配液與第2預先調配液混合以製造聚合反應性調配液，且對電性零件等成形對象物供應聚合反應性調配液。
首先，針對混合頭3予以說明。圖2、圖3及圖4繪示混合頭3之立體外觀圖、立體分解圖及剖面圖。混合頭3具備：做成略為圓筒狀之殼體4、安裝於殼體4內之軸承部件5、容置於殼體4內之混合轉子6以及將殼體4密封之帽件7。此等殼體4、軸承部件5、混合轉子6及帽件7係由合成樹脂、金屬或陶瓷等所形成，以相對於混合機本體2呈自由裝卸的方式單元化來作為構成旋轉混合機1之混合頭3。
殼體4做成中空之圓筒狀，於其內部在同軸上設置有容置軸承部件5及混合轉子6的圓筒狀之混合室41。混合室41之一端側（下側）封閉，另一端側（上側）開口。於殼體4之下部在同軸上設置有直徑縮窄的圓筒狀之排出噴嘴42。於排出噴嘴42之內部在同軸上形成有連通於混合室41的排出路徑43。排出路徑43之下端在排出噴嘴42之下端面開口，成為聚合反應性調配液排出的排出口44。於排出噴嘴42之末端為了對電性零件等成形對象物填充或塗布聚合反應性調配液，而設置有能夠安裝注射針或刷毛等配件的安裝部42a。藉由利用安裝於此安裝部42a的配件，可對電性零件或電子零件等微小部位供應聚合反應性調配液。
於殼體4之上部，設置有直徑較殼體4之外徑還大的略為圓板狀之凸緣部45。於凸緣部45之內緣連通於混合室41，並且設置有較混合室41之內徑還大之內徑的開口凹部46。凸緣部45，舉例而言，在使用蓋形螺帽等將混合頭3安裝於混合機本體2時，成為蓋形螺帽之固定部。
軸承部件5具備：做成直徑較殼體4之混合室41之內徑略小之略為圓環狀的圓環部51、配置於圓環部51之中央之軸心位置且設置有圓錐狀之軸承凹部52的軸承部53，以及連接圓環部51與軸承部53的3條輪輻54。藉由圓環部51、軸承部53與3條輪輻54劃分的3個開口部55，成為用以自混合室41往排出路徑43送出聚合反應性調配液的通路。
混合轉子6具備：以繞混合室41之中心軸呈自由旋轉的方式容置於混合室41內且沿混合室41之軸方向延伸的圓柱狀之轉子本體61，以及嵌合於轉子本體61之外周的混合部件62。於轉子本體61之下端面之軸心位置設置有凸出成圓錐形的支撐軸611。並且，於轉子本體61之上端面設置有使用於與混合機本體2之馬達21之連結的鍵溝612。
混合部件62做成中空之圓筒狀，於內部在同軸上設置有圓筒狀之轉子***部621。於轉子***部621***有轉子本體61。於混合部件62之外周面設置有藉由混合轉子6之旋轉將第1預先調配液與第2預先調配液混合的多個凸部622。
凸部622包含：沿轉子本體61之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還寬的第1凸部622a，以及沿轉子本體61之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還窄的第2凸部622b。如係為混合轉子6之側視圖的圖5所示，第1凸部622a構成沿轉子本體61之軸方向以指定間隔排列的第1凸部列623a，第2凸部622b構成沿轉子本體61之軸方向以指定間隔排列的第2凸部列623b。而且，第1凸部列623a與第2凸部列623b在轉子本體61之圓周方向上以指定間隔交錯配置。更具體舉例而言，於將轉子本體61之周面沿圓周方向分割成6～18之偶數區段的位置，更具體而言為分割成12個區段的位置，交錯配置第1凸部列623a與第2凸部列623b。
並且，第1凸部列623a相對於夾著鄰接之第2凸部列623b配置的另一第1凸部列623a，配置於第1凸部622a之位置在軸方向上偏移的位置。同理，第2凸部列623b相對於夾著鄰接之第1凸部列623a配置的另一第2凸部列623b，配置於第2凸部622b之位置在軸方向上偏移的位置。
帽件7做成具有與設置於殼體4之凸緣部45之內緣的開口凹部46之內徑略為相等之外徑的圓板狀，帽件7之厚度尺寸呈較開口凹部46之深度尺寸還大。於帽件7之中央之軸心位置設置有將混合機本體2之馬達21與轉子本體61之鍵溝612連結之連結軸（未繪示）貫穿的連結孔71。於連結孔71之內周壁設置有向徑方向外側呈凹陷的環狀凹槽72，於該環狀凹槽72內嵌入有密接於連結軸而將混合室41內密封的O形環73。並且，於帽件7在夾著連結孔71的兩側，設置有將第1預先調配液供應至混合室41的第1藥液供應口74以及將第2預先調配液供應至混合室41的第2藥液供應口75。
混合頭3如下組裝。自殼體4之上端之開口將軸承部件5***至殼體4之混合室41，以軸承部件5之軸承凹部52朝向上方的狀態配置於混合室41之下端。隨後，將混合轉子6自下端側***至殼體4之混合室41，使軸承部件5之軸承凹部52以混合轉子6自由旋轉的方式支撐設置於其下端的支撐軸611。最後，將帽件7壓入嵌合於殼體4之上端之開口凹部46。藉此，在以自由旋轉的方式將混合轉子6容置於殼體4內的狀態下，混合室41內受到密封。
本實施型態之混合頭3即使在第1預先調配液含有填充劑的情況下，亦為了可均勻混合，而以將混合室41之內周面與第1凸部622a及第2凸部622b的間隔CL1做成0.1～1 mm為佳，以0.2～0.8 mm為較佳。間隔CL1可做成例如0.5 mm。並且，混合室41之內周面與設置有混合轉子6之凸部622之周面（混合部件62之周面）的間隔CL2，以做成1～7 mm為佳，以1.5～7 mm為較佳，以2～5 mm為更佳。間隔CL2可做成例如3.5 mm。
並且，本實施型態之混合頭3用以將所製造之聚合反應性調配液作為密封材料或散熱材料等供應至電性零件或電子零件，但為了在所製造之聚合反應性調配液固化前結束供應，而使內容量相對較小。具體而言，混合頭3之內容量係由混合室41之內周面、帽件7之內面與混合轉子6之外周面所制定，以1～20 mL為佳，以1～10 mL為較佳，以2～5 mL為更佳，以2.5～4.5 mL為尤佳。混合頭3之內容量可做成例如3.5 mL。再者，本實施型態之混合頭3為了支援含有降𦯉烯系單體之第1預先調配液以及含有複分解聚合觸媒之第2預先調配液的混合，第1預先調配液與第2預先調配液的流量比以「第1預先調配液：第2預先調配液」的流量比（質量比）計，可以做成100：100～100：0.2為佳，以100：100～100：0.3為較佳，以100：100～100：0.4為更佳，以100：100～100：0.5為尤佳，亦能夠做成100：100～100：1.1。舉例而言，在使用Ru觸媒作為複分解聚合觸媒的情況下，作為前述流量比（質量比），典型上以100：3.5～100：0.4為佳，以100：3.5～100：0.5為較佳。
如圖1所示，混合頭3藉由使具備能夠貫穿殼體4之通孔與抵接於凸緣部45之按壓部的未繪示之蓋形螺帽嵌合於混合機本體2之塊體24，來安裝於混合機本體2。塊體24在混合頭3安裝於混合機本體2的狀態下，與混合頭3之帽件7接觸。並且，混合機本體2具備係為混合頭3之驅動源的馬達21。馬達21利用未繪示之連結軸，透過形成於塊體24之通孔（未繪示）與混合頭3之混合轉子6連結，使混合轉子6旋轉。
混合機本體2具備：穿過混合頭3之第1藥液供應口74將含有降𦯉烯系單體之第1預先調配液供應至混合室41的第1注入機22，以及穿過第2藥液供應口75將含有複分解聚合觸媒之第2預先調配液供應至混合室41的第2注入機23。於第1注入機22連接著第1預先調配液所通過之第1配管221之一端。於塊體24形成有第1配管221能夠貫穿的通孔，第1配管221之另一端透過塊體24連接至第1藥液供應口74。並且，於第2注入機23連接著第2預先調配液所通過之第2配管231之一端。於塊體24形成有第2配管231能夠貫穿的通孔，第2配管231之另一端透過塊體24連接至第2藥液供應口75。第1注入機22及第2注入機23係由具備計量功能之供應泵所構成。此外，第1注入機22之供應泵，在第1預先調配液不含填充劑的情況下可利用齒輪泵，在第1預先調配液含有填充劑的情況下可利用蛇形泵。
在本實施型態中之旋轉混合機1，以更具備設置於第1配管221且將通過第1配管221之第1預先調配液冷卻的第1配管冷卻器（未繪示）為佳。第1配管冷卻器並不特別受限，但為雙重管式之冷卻器，具備以同心圓狀裝設於第1配管221之外側的夾套。夾套並不特別受限，但在第1配管221中，設置於第1注入機之泵出口與塊體24之間的區間。第1配管冷卻器藉由使冷媒循環於此夾套之內側，可將通過第1配管221之第1預先調配液冷卻。作為夾套並不特別受限，但可使用例如橡膠管。
在本實施型態中之旋轉混合機1，以更具備設置於第2配管231且將通過第2配管231之第2預先調配液冷卻的第2配管冷卻器（未繪示）為佳。第2配管冷卻器並不特別受限，但如同第1配管冷卻器為雙重管式之冷卻器，具備以同心圓狀裝設於第2配管231之外側的夾套。夾套並不特別受限，但在第2配管231中，設置於第2注入機之泵出口與塊體24之間的區間。第2配管冷卻器藉由使冷媒循環於此夾套之內側，可將通過第2配管231之第2預先調配液冷卻。此外，下面適當將第1配管冷卻器及第2配管冷卻器合稱為「配管冷卻器」。
根據本實施型態，藉由旋轉混合機1具備配管冷卻器，可於第1及第2預先調配液供應至混合室41之前，抑制第1及第2預先調配液之溫度因外部空氣之影響而上升一事。亦即，根據本實施型態，可使第1預先調配液與第2預先調配液在分別保持於低溫的狀態下供應至混合室41內而予以混合。因此，根據本實施型態，與旋轉混合機未具備配管冷卻器的情形相比，由於可將混合第1預先調配液與第2預先調配液而製造之聚合反應性調配液的溫度保持低溫，故可更為延長自聚合反應性調配液排出至固化的時間（適用時間）。
並且，在本實施型態中之旋轉混合機1，以具備將供應至混合頭3之混合室41的第1及第2預先調配液冷卻的混合頭冷卻器（未繪示）為佳。混合頭冷卻器並不特別受限，但為氣冷式之板形冷卻器，設置成該冷卻器之冷卻板接觸於塊體24。混合頭冷卻器藉由透過冷卻板及安裝於冷卻板之散熱鰭片將自塊體24接收之熱散熱，可將通過貫穿塊體24內之第1配管221的第1預先調配液冷卻。亦即，混合頭冷卻器可在第1預先調配液自第1藥液供應口74即將供應至混合室41內之前，將第1預先調配液冷卻。同理，混合頭冷卻器可將通過貫穿塊體24內之第2配管231的第2預先調配液冷卻。亦即，混合頭冷卻器可在第2預先調配液自第2藥液供應口75即將供應至混合室41內之前，將第2預先調配液冷卻。
根據本實施型態，藉由旋轉混合機1具備混合頭冷卻器，即使在第1及第2預先調配液之溫度受到外部空氣之影響而上升的情況下，仍可在第1及第2調配液即將供應至混合室41內之前將第1及第2調配液冷卻。藉此，可在將第1及第2預先調配液之溫度保持低溫的狀態下供應至混合室41內，使之混合。因此，根據本實施型態，與旋轉混合機未具備混合頭冷卻器的情形相比，由於可將混合第1預先調配液與第2預先調配液而製造之聚合反應性調配液的溫度保持低溫，故可更為延長聚合反應性調配液之適用時間。
如此一來，在本實施型態中之旋轉混合機1，以分別單獨具備設置於第1配管221及第2配管231之配管冷卻器以及設置於塊體24之混合頭冷卻器或者適當組合此等而具備者作為第1及第2預先調配液之冷卻機制為佳。利用此等配管冷卻器及混合頭冷卻器之調配液的冷卻，以如下進行為佳：在第1注入機22之供應泵出口的第1預先調配液之溫度（T1in ）與在排出口44的調配液之溫度（Tout ）之差（ΔT1 ＝T1in －Tout ）以及在第2注入機23之供應泵出口的第2預先調配液之溫度（T2in ）與在排出口44的調配液之溫度（Tout ）之差（ΔT2 ＝T2in －Tout ）分別呈5～10℃。藉由以ΔT1 及ΔT2 分別呈上述範圍的方式進行冷卻，與不進行冷卻而在室溫下製造聚合反應性調配液的情形相比，可將聚合反應性調配液之適用時間延長30～60分鐘。藉此，可提升聚合反應性調配液的形成穩定性。
此外，作為延長聚合反應性調配液之適用時間的方法，亦可考量分別使第1及第2預先調配液含有聚合延遲劑的方法，但根據本實施型態，即使在第1及第2預先調配液皆不含聚合延遲劑的情況下，仍可藉由將第1及第2預先調配液冷卻來延長聚合反應性調配液之適用時間。亦即，根據本實施型態，能夠在抑制由摻合聚合延遲劑所致之固化物之物性之變化的同時，更為延長聚合反應性調配液之適用時間。
其次，針對在本實施型態中使用之含有降𦯉烯系單體之第1預先調配液予以說明。所謂降𦯉烯系單體，係於分子內具有降𦯉烯環結構的環烯烴單體，並無特別限定。其中，由於可獲得耐熱性優異的成形體，故以使用二環體以上之多環降𦯉烯系單體為佳。
作為降𦯉烯系單體，可列舉：降𦯉烯或降𦯉二烯等二環體；雙環戊二烯（環戊二烯二聚物）或二氫雙環戊二烯等三環體；四環十二烯等四環體；環戊二烯三聚物等五環體；環戊二烯四聚物等七環體；等。
此等降𦯉烯系單體亦可具有甲基、乙基、丙基及丁基等碳數1～8之烷基；乙烯基等碳數2～8之烯基；亞乙基等碳數2～8之亞烷基；苯基、甲苯基及萘基等碳數6～10之芳基；等取代基。並且，此等降𦯉烯系單體亦可具有含酯鍵〔－C(＝O)O－〕基、含醚鍵（－O－）基、氰基及鹵素原子等極性基。
作為降𦯉烯系單體的具體例，可列舉：降𦯉烯、雙環戊二烯、四環十二烯、三環戊二烯、環戊二烯―甲基環戊二烯共二聚物、5-亞乙基降𦯉烯、5-環己烯基降𦯉烯、1,4,5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、1,4-甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-亞乙基-1,4,5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-亞乙基-1,4-甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、1,4,5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-六氫萘及伸乙基雙(5-降𦯉烯)等。
降𦯉烯系單體可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
上述降𦯉烯系單體之中，就取得容易、反應性優異且所獲得之成形體之耐熱性優異者而言，以二環體、三環體、四環體或五環體之降𦯉烯系單體為佳。
並且，所生成之聚合物以呈熱固型為佳，是故，使用對稱性之環戊二烯三聚物等至少包含具有二個以上之反應性之雙鍵的交聯性單體者作為上述降𦯉烯系單體。整個降𦯉烯系單體中之交聯性單體之含有比例通常以2～30重量%為佳。
此外，在不損及本發明之目的之範圍中，亦可使用例如能夠與降𦯉烯系單體共聚合的環丁烯、環戊烯、環戊二烯、環辛烯及環十二烯等單環環烯烴單體等作為共聚單體。
其次，針對在本實施型態中使用之含有複分解聚合觸媒之第2預先調配液予以說明。複分解聚合觸媒係將過渡金屬原子作為中心原子且由多個離子、原子、多原子離子及／或化合物結合而成的錯合物。作為過渡金屬原子，可使用第5、6及8族（長週期型週期表，下同）的原子。各族的原子並不特別受限，但作為第5族之原子可舉出例如鉭，作為第6族之原子可舉出例如鉬或鎢，作為第8族之原子可舉出例如釕或鋨。在此等過渡金屬原子之中，以第8族的釕或鋨為佳。亦即，作為使用於本發明的複分解聚合觸媒，以將釕或鋨作為中心原子之錯合物為佳，以將釕作為中心原子之錯合物為較佳。作為將釕作為中心原子之錯合物，以碳烯化合物配位於釕而成的釕碳烯錯合物為佳。於此，所謂「碳烯化合物」，係具有亞甲基游離基之化合物的總稱，係謂擁有如由（＞C：）所表示之無電荷之2價碳原子（碳烯碳）的化合物。釕碳烯錯合物由於塊狀開環聚合時之觸媒活性優異，故於所獲得之聚合物中，源自未反應之單體的臭氣少，可獲得生產性優良的優質聚合物。並且，對於氧氣或空氣中之水分相對穩定，不易失去活性，故即使在大氣下亦能夠使用。
作為釕碳烯錯合物，可列舉由下述通式（1）或通式（2）所表示者。
［化1］
Figure 02_image001
在上述通式（1）及（2）中R1 及R2 分別獨立為氫原子；鹵素原子；或者亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基；此等基亦可具有取代基，並且亦可彼此鍵結成環。作為R1 及R2 彼此鍵結成環之例，可舉出苯基亞茚基等亦可具有取代基的亞茚基。
作為亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基的具體例，可列舉：碳數1～20之烷基、碳數2～20之烯基、碳數2～20之炔基、碳數6～20之芳基、碳數1～20之烷氧基、碳數2～20之烯氧基、碳數2～20之炔氧基、碳數6～20之芳氧基、碳數1～8之烷硫基、羰基氧基、碳數1～20之烷氧羰基、碳數1～20之烷基磺醯基、碳數1～20烷基亞磺醯基、碳數1～20之烷基磺酸基、碳數6～20之芳基磺酸基、磷酸基、碳數6～20之芳基磷酸基、碳數1～20之烷基銨基及碳數6～20之芳基銨基等。此等亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基，亦可具有取代基。作為取代基之例，可列舉：碳數1～10之烷基、碳數1～10之烷氧基及碳數6～10之芳基等。
X1 及X2 分別獨立表示任意陰離子性配位子。所謂陰離子性配位子，係自中心金屬原子分離時擁有負電荷的配位子，可列舉例如：鹵素原子、二酮基、取代環戊二烯基、烷氧基、芳氧基、羧基等。
L1 及L2 表示含有雜原子之碳烯化合物或含有雜原子之碳烯化合物以外之推中性電子化合物。含有雜原子之碳烯化合物及含有雜原子之碳烯化合物以外之推中性電子化合物，係自中心金屬分離時擁有中性電荷的化合物。就提升觸媒活性的觀點而言，以含有雜原子之碳烯化合物為佳。所謂雜原子，意謂元素週期表第15族及第16族之原子，具體可列舉：氮原子、氧原子、磷原子、硫原子、砷原子及硒原子等。此等之中，就可獲得穩定之碳烯化合物的觀點而言，以氮原子、氧原子、磷原子及硫原子為佳，以氮原子為尤佳。
作為前述含有雜原子之碳烯化合物，以由下述通式（3）或（4）所表示之化合物為佳，就提升觸媒活性的觀點而言，、以由下述通式（3）所表示之化合物為尤佳。
［化2］
Figure 02_image003
上述通式（3）及（4）中，R3 、R4 、R5 及R6 分別獨立表示氫原子；鹵素原子；或亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基。亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基的具體例，與上述通式（1）及（2）之情形相同。
並且，R3 、R4 、R5 及R6 亦可以任意組合彼此鍵結成環。
此外，就進一步使本發明之效果更為顯著而言，R5 及R6 以氫原子為佳。並且，R3 及R4 以亦可具有取代基的芳基為佳，以具有碳數1～10之烷基作為取代基的苯基為較佳，以2,4,6-三甲苯基為尤佳。
作為前述推中性電子化合物，可列舉例如：氧原子、水、羰基類、醚類、腈類、酯類、膦類、次膦酸類、亞磷酸類、亞碸類、硫醚類、醯胺類、亞胺類、芳族類、環狀二烯烴類、烯烴類、異氰類及硫氰酸類等。
在上述通式（1）及（2）中，R1 、R2 、X1 、X2 、L1 及L2 亦可分別單獨形成多牙螯合配位子及／或以任意組合相互鍵結而形成多牙螯合配位子。
並且，作為在本發明中使用之釕碳烯錯合物，在由上述通式（1）或（2）所表示之化合物之中，就以良好平衡提升本發明之降𦯉烯系交聯聚合物之耐熱性與絕緣性的觀點而言，以由上述通式（1）所表示之化合物為佳，其中以由以下所示之通式（5）或通式（6）所表示之化合物為較佳。藉由使用此種化合物作為複分解聚合觸媒，聚合反應會適度進行而氣泡的產生受到抑制，推定為以良好平衡提升本發明之降𦯉烯系交聯聚合物之耐熱性與絕緣性者。
以下揭示通式（5）。
［化3］
Figure 02_image005
上述通式（5）中，Z為氧原子、硫原子、硒原子、NR12 、PR12 或AsR12 ，R12 為氫原子；鹵素原子；或亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基，但就進一步使本發明之效果更為顯著而言，作為Z以氧原子為佳。
此外，R1 、R2 、X1 及L1 與上述通式（1）及（2）之情形相同，亦可分別單獨形成多牙螯合配位子及／或以任意組合相互鍵結而形成多牙螯合配位子，但以X1 及L1 不形成多牙螯合配位子且R1 及R2 彼此鍵結成環為佳，以亦可具有取代基之亞茚基為較佳，以苯基亞茚基為尤佳。
並且，作為亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基的具體例，與上述通式（1）及（2）之情形相同。
上述通式（5）中，R7 及R8 分別獨立為氫原子、碳數1～20之烷基、碳數2～20之烯基或碳數6～20之雜芳基，此等基亦可具有取代基，並且亦可彼此鍵結成環。作為取代基之例，可列舉：碳數1～10之烷基、碳數1～10之烷氧基或碳數6～10之芳基，在形成環之情形中的環，亦可為芳環、脂環及雜環之任一者，但以形成芳環為佳，以形成碳數6～20之芳環為較佳，以形成碳數6～10之芳環為尤佳。
上述通式（5）中，R9 、R10 及R11 分別獨立為氫原子；鹵素原子；或亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基；此等基亦可具有取代基，亦可彼此鍵結成環。並且，作為亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基的具體例，與上述通式（1）及（2）之情形相同。
R9 、R10 及R11 以氫原子或碳數1～20之烷基為佳，以氫原子或碳數1～3之烷基為尤佳。
此外，作為由上述通式（5）所表示之化合物的具體例及其製造方法，可舉出例如國際專利公開案第03/062253號（日本專利公表2005-515260）所記載者等。該化合物之觸媒失活溫度通常為230℃以下。
以下揭示通式（6）。
［化4］
Figure 02_image007
上述通式（6）中，m為0或1。m以1為佳，在此情況下，Q為氧原子、氮原子、硫原子、亞甲基、伸乙基或羰基，以亞甲基為佳。
［化5］
Figure 02_image009
其係單鍵或雙鍵，以單鍵為佳。
R1 、X1 、X2 及L1 與上述通式（1）及（2）之情形相同，亦可分別單獨形成多牙螯合配位子及／或以任意組合相互鍵結而形成多牙螯合配位子，但以X1 、X2 及L1 不形成多牙螯合配位子且R1 為氫原子為佳。
R13 ～R21 分別獨立為氫原子；鹵素原子；或亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基；此等基亦可具有取代基，亦可彼此鍵結成環。並且，作為亦可包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子或矽原子的碳數1～20之有機基的具體例，與上述通式（1）及（2）之情形相同。
R13 以碳數1～20之烷基為佳，以碳數1～3之烷基為較佳，R14 ～R17 以氫原子為佳，R18 ～R21 以氫原子或鹵素原子為佳。
此外，作為由上述通式（6）所表示之化合物的具體例及其製造方法，可舉出例如國際專利公開案第11/079799（日本專利公表2013-516392）所記載者等。該化合物之觸媒失活溫度通常為230℃以下。
複分解聚合觸媒之使用量相對於包含降𦯉烯系單體之單體成分1莫耳，以0.01毫莫耳以上為佳，以0.1～50毫莫耳為較佳，以0.1～20毫莫耳為更佳。
第2預先調配液，舉例而言，可將複分解聚合觸媒溶解或分散於少量適當的溶媒而製備。作為該溶媒，可列舉例如：甲苯、二甲苯、乙苯、三甲苯等芳烴；甲基乙基酮、環戊酮、環己酮、2-庚酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮等酮類；等。
第1預先調配液及第2預先調配液，亦可為分別含有於上所述之降𦯉烯系單體及複分解聚合觸媒以外的其他成分者，作為此種其他成分，可列舉：活性劑、聚合延遲劑、填充劑、自由基產生劑、改質劑、抗老化劑、著色劑、光穩定劑及阻燃劑等。
活性劑作用為於上所述之複分解聚合觸媒之輔觸媒，係提升於上所述之複分解聚合觸媒之聚合活性的化合物。作為此種活性劑並不特別受限，但作為其具體例，可列舉：二氯化乙基鋁、氯化二乙基鋁等鹵化烷基鋁、鹵化烷氧基烷基鋁等有機鋁化合物；四丁基錫等有機錫化合物；二乙基鋅等有機鋅化合物；一氯二甲基矽烷、二氯二甲基矽烷、二氯二苯基矽烷、四氯矽烷、二氯二環庚烯基甲基矽烷、二氯苯基甲基矽烷、二氯二己基矽烷、三氯苯基矽烷、三氯甲基矽烷等氯矽烷化合物；等。
活性劑之使用量並不特別受限，但相對於複分解聚合觸媒1莫耳，以0.1莫耳以上為佳，以1莫耳以上為較佳，使用量之上限以100莫耳以下為佳，以20莫耳以下為較佳。若活性劑之使用量過少，則聚合活性會變得過低，反應所需之時間會變長因而生產效率下降，反之，若使用量過多，則反應會變得過於劇烈，而有變得難以獲得期望之聚合物的傾向。
聚合延遲劑在將單體成分與複分解聚合觸媒混合以製備調配物時，係用以抑制聚合於此製備中開始者。作為此種聚合延遲劑，可列舉：膦類、亞磷酸類、乙烯基醚衍生物、醚、酯、腈化合物、吡啶衍生物、醇類、乙炔類及α-烯烴類等。
聚合延遲劑之使用量並不特別受限，但相對於複分解聚合觸媒100質量份，以15質量份以上且5000質量份以下為佳，以15～1800質量份為較佳，以50～900質量份為較佳，以150～500質量份為更佳。
作為填充劑並不特別受限，但可列舉例如長寬比為5～100之纖維狀填充劑或長寬比為1～2之粒狀填充劑。並且，亦可組合此等纖維狀填充劑與粒狀填充劑使用。
作為纖維狀填充劑的具體例，可列舉：玻璃纖維、碳纖維、矽灰石、鈦酸鉀、金蛭石、鹼性硫酸鎂、硼酸鋁、四足型氧化鋅、石膏纖維、磷酸纖維、氧化鋁纖維、針狀碳酸鈣、針狀水鋁石等。其中，就以少添加量便可提高剛性而且還不會阻礙塊狀開環聚合反應這點而言，以矽灰石為佳。
作為粒狀填充劑的具體例，可列舉：碳酸鈣、氫氧化鈣、矽酸鈣、硫酸鈣、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氧化鈦、氧化鋅、鈦酸鋇、二氧化矽、氧化鋁、碳黑、石墨、氧化銻、紅磷、各種金屬粉、黏土、各種亞鐵酸鹽、水滑石等。此等之中，由於不會阻礙塊狀開環聚合反應，故以二氧化矽、氧化鋁及氫氧化鋁為佳。並且，亦可使用中空粒子作為填充劑。作為中空粒子並不特別受限，可為中空之無機系微小球狀體，亦可為中空之有機系微小球狀體，亦可為中空之有機無機複合體之微小球狀體。作為中空之無機系微小球狀體，可列舉例如：中空玻璃氣球等玻璃製之中空氣球、二氧化矽製之中空氣球、中空氧化鋁氣球等金屬化合物製之中空氣球、中空陶瓷氣球等瓷器製中空氣球等。並且，作為中空之有機系微小球狀體，可列舉例如：中空丙烯酸氣球、中空之偏二氯乙烯氣球、酚氣球及環氧氣球等樹脂製之中空氣球等。
並且，上述填充劑以對其表面進行過疏水化處理者為佳。藉由使用經疏水化處理之填充劑，可防止在調配物中之填充劑的凝聚、沉降，並且可使在所獲得之聚合物中之填充劑的分散均勻。作為使用於疏水化處理之處理劑，可列舉：乙烯基三甲氧基矽烷等矽烷耦合劑、鈦酸系耦合劑、鋁酸系耦合劑、硬脂酸等脂肪酸、油脂、界面活性劑、蠟等。此外，填充劑之疏水化處理亦能夠藉由在製備調配物時與填充劑同時混合前述處理劑來進行。
填充劑之調配量相對於包含降𦯉烯系單體之單體成分100質量份，以10～1000質量份為佳，以100～500質量份為較佳。藉由將填充劑之調配量做成上述範圍，可提高所獲得之聚合物之強度。
作為自由基產生劑，可列舉眾所周知之有機過氧化物、重氮化合物及非極性自由基產生劑等。其中，以有機過氧化物為佳。
作為有機過氧化物，可列舉例如：氫過氧化三級丁基、氫過氧化異丙苯等氫過氧化物類；過氧化二(三級丁基)、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧)己烷等過氧化二烷基類；等。在對於複分解聚合反應之障礙少這點上，以過氧化二烷基類為佳。
作為自由基產生劑之調配量，相對於包含降𦯉烯系單體之單體成分100質量份，通常為0.5～2.0質量份。
其他改質劑等亦眾所周知，可適當摻合期望量來使用。
在本實施型態中，將此種第1預先調配液與第2預先調配液自混合機本體2供應至混合頭3，以混合頭3混合而做成聚合反應性調配液，舉例而言，對於電性零件等成形對象物供應聚合反應性調配液，在成形對象物表面使聚合反應性調配液聚合而做成聚合物，藉此可於電性零件等成形對象物表面形成由此種聚合物而成之密封膜或散熱性之膜。此外，為了在此時使聚合反應進行，亦可視需求進行加熱。
或者，亦可將以混合頭3混合之聚合反應性調配液供應至成形模具，藉此做成具有例如薄膜狀、柱狀、其他任意立體形狀的聚合物。在此情況下，聚合反應性調配液在模具內受到加熱而發生聚合反應，可獲得具有相應於成形模具之形狀的聚合物。
作為成形模具雖不特別受限，但通常以使用由公模與母模所形成之分割模具構造之模具為佳。並且，所使用之模具不必非得要剛性高之高價金屬模具，可使用樹脂製之模具等。作為金屬模具之材質雖不特別受限，但可列舉：鋼、鋁、鋅合金、鎳、銅、鉻等，亦可為利用鑄造、鍛造、熔射、電鑄等任一方法來製造者，亦可為受鍍覆者。
作為成形模具之溫度，以10～150℃為佳，以30～120℃為較佳，以50～100℃為更佳。合模壓通常為0.01～10 MPa之範圍。聚合反應之時間適當選擇即可，但聚合反應性調配液之注入結束後，通常為1秒～20分鐘，以10秒～5分鐘為佳。
聚合反應結束後，藉由打開成形模具並脫模，可獲得聚合物。
此外，在於上所述之實施型態中，做成使用含有降𦯉烯系單體作為第1預先調配液者且使用含有複分解聚合觸媒作為第2預先調配液者的態樣，但在於上所述之實施型態中，係示例所使用之複分解聚合觸媒不需要活性劑（輔觸媒）的情形者。
另一方面，在使用複分解聚合觸媒需要活性劑者的情況下，將第1預先調配液做成含有降𦯉烯系單體與活性劑者，將第2預先調配液做成含有降𦯉烯系單體與複分解聚合觸媒者即可。
其次，針對上述實施型態之作用予以說明。如圖6之流程圖所示，對於混合機本體2安裝有混合頭3（步驟S1）。若於混合機本體2安裝混合頭3，則混合機本體2之馬達21藉由未繪示之連結軸連結至混合轉子6。
混合機本體2將預先調配液供應至混合頭3（步驟S2）。具體而言，混合機本體2之第1注入機22藉由具有計量功能的供應泵，將含有降𦯉烯系單體的指定量之第1預先調配液穿過第1配管221及混合頭3之第1藥液供應口74而供應至混合室41。並且，第2注入機23將含有複分解聚合觸媒的指定量之第2預先調配液穿過第2配管231及第2藥液供應口75而供應至混合室41。此時，第1及第2預先調配液得在藉由配管冷卻器及混合頭冷卻器冷卻的同時供應至混合室41。
此外，在第1預先調配液不含填充劑的情況下，第1預先調配液與第2預先調配液的流量比（質量比）為例如100：3.5。如此一來，在使用Ru觸媒之反應射出成形中，會呈單體液之量壓倒性較觸媒液還多的流量比。
混合機本體2驅動馬達21以使混合轉子6旋轉，將混合室41內之第1預先調配液與第2預先調配液混合（步驟S3）。藉由混合轉子6之旋轉，第1預先調配液及第2預先調配液受到第1凸部622a及第2凸部622b擠壓，於混合室41內產生水平方向的流動。此時，第1預先調配液及第2預先調配液如於圖7以2點鏈線所示，將第1凸部622a與第2凸部622b之間的間隙會作為流道而重複分流與合流。尤其，本實施型態之混合轉子6，由第1凸部622a而成之第1凸部列623a以及由第2凸部622b而成之第2凸部列623b於圓周方向交錯配置，並且在第1凸部列623a及第2凸部列623b內，第1凸部622a與第2凸部622b之位置偏移，故第1預先調配液及第2預先調配液會穿過複雜的流道而流動。藉此，第1預先調配液與第2預先調配液儘管係第1預先調配液壓倒性多的流量比，仍可均勻混合。
在殼體4之混合室41內混合而製造之聚合反應性調配液，沿第1凸部622a及第2凸部622b之間的間隙往下方移動，通過配置於混合室41之下端的軸承部件5之開口部55，穿過排出路徑43，自排出噴嘴42之排出口44排出（步驟S4）。所排出之聚合反應性調配液供應至配置於混合頭3之下方的電性零件或電子零件，利用作為密封材料或散熱材料等。此外，於在排出噴嘴42之末端之安裝部42a安裝有注射針或刷毛等配件的情況下，聚合反應性調配液會穿過此配件而供應至電性零件等。在隨後的步驟S5中，供應至電性零件或電子零件的聚合反應性調配液進行聚合反應，聚合反應性調配液固化。
此外，在上述步驟S2中，在第1預先調配液含有填充劑的情況下，第1預先調配液與第2預先調配液的流量比呈例如100：0.5。然後，在步驟S3中，含有填充劑之第1預先調配液與第2預先調配液混合。然而，本實施型態之混合頭3以將混合室41之內周面與第1凸部622a及第2凸部622b的間隔CL1做成0.1～1 mm為佳，以做成0.2～0.8 mm為較佳，故即使為含有填充劑之預先調配液，亦可均勻混合。
如以上所說明，根據本實施型態，對於在將第1預先調配液與第2預先調配液混合的工序中所利用之混合頭3，具備於周面設置有多個凸部622的混合轉子6，並且此多個凸部622係由沿轉子本體61之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還寬的第1凸部622a以及沿轉子本體61之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還窄的第2凸部622b所構成，將多個第1凸部622a沿轉子本體61之軸方向以指定間隔排列的第1凸部列623a以及多個第2凸部622b沿轉子本體61之軸方向以指定間隔排列的第2凸部列623b，在轉子本體61之圓周方向上以指定間隔交錯配置。
藉此，由於藉由混合轉子6的旋轉，第1凸部622a及第2凸部622b擠壓第1預先調配液及第2預先調配液，故於混合室41內產生水平方向的流動。此時，第1預先調配液及第2預先調配液將第1凸部622a與第2凸部622b之間的間隙作為流道而重複分流與合流。尤其，由第1凸部622a而成之第1凸部列623a以及由第2凸部622b而成之第2凸部列623b於圓周方向交錯配置，故第1預先調配液及第2預先調配液會穿過複雜的流道而流動。藉此，即使係第1預先調配液壓倒性多的流量比，亦可將第1預先調配液與第2預先調配液均勻混合。
根據本實施型態，第1凸部列623a相對於夾著鄰接之第2凸部列623b配置的另一第1凸部列623a，配置於第1凸部622a之位置在軸方向上偏移的位置。並且，第2凸部列623b相對於夾著鄰接之第1凸部列623a配置的另一第2凸部列623b，配置於第2凸部622b之位置在軸方向上偏移的位置。藉此，第1預先調配液及第2預先調配液由於穿過更為複雜的流道而流動，故即使係第1預先調配液壓倒性多的流量比，亦可將第1預先調配液與第2預先調配液均勻混合。
根據本實施型態，由於將混合頭3以相對於旋轉混合機1之混合機本體2自由裝卸的方式單元化，故在附著於混合頭3內之聚合反應性調配液固化的情況下，可更換為新的混合頭3。
根據本實施型態，第1凸部列623a及第2凸部列623b交錯配置於將轉子本體61之周面沿圓周方向分割成6～18之偶數區段的位置。因此，可因應第1預先調配液及第2預先調配液的種類等，最佳化混合轉子6之凸部的排列。
根據本實施型態，以混合室41之內周面與設置有混合轉子6之凸部622之周面的間隔做成1～7 mm為佳，以做成1.5～7 mm為較佳，以做成2～5 mm為更佳，以將混合室41之內周面與第1凸部622a及前述第2凸部622b的間隔做成0.1～1 mm為佳，以0.2～0.8 mm為較佳，故可將含有填充劑之預先調配液適當混合。
根據本實施型態，對於殼體4之排出噴嘴42設置有可安裝用以將聚合反應性調配液對成形對象物填充或塗布之配件的安裝部42a，故可將聚合反應性調配液填充或塗布於成形對象物之微小的部位或寬大的部位。
根據本實施型態，第1及第2預先調配液得以在第1注入機22之供應泵出口與排出口44的調配液之溫度之差（ΔT1 ）以及在第2注入機23之供應泵出口與排出口44的調配液之溫度之差（ΔT2 ）分別呈5～10℃的方式，在藉由配管冷卻器及混合頭冷卻器冷卻的同時供應至混合室41。藉此，由於可將所製造的聚合反應性調配液之溫度保持低溫而就此將該調配液自排出口排出，故與不進行冷卻的情形相比，可延長該調配液之適用時間。
此外，在上述實施型態中，說明以下之例：以第1藥液供應口74及第2藥液供應口75配置於上部且排出口44配置於下部的方式略為垂直設置混合頭3，自上部之第1藥液供應口74及第2藥液供應口75供應第1預先調配液及第2預先調配液，將所混合之聚合反應性調配液自下部之排出口排出。然而，本發明不受限於此種配置結構。舉例而言，亦可做成：以第1藥液供應口74及第2藥液供應口75配置於下部且排出口44配置於上部的方式略為垂直設置混合頭3，自下部之第1藥液供應口74及第2藥液供應口75供應第1預先調配液及第2預先調配液，將所混合之聚合反應性調配液自上部之排出口44排出。並且，亦可以軸心方向呈水平的方式配置混合頭3，第1預先調配液及第2預先調配液之供應與聚合反應性調配液之排出在水平方向上進行，混合頭3亦可配置成以指定的角度傾斜。
『實施例』
準備含有作為降𦯉烯系單體之雙環戊二烯的調配液作為第1預先調配液。並且，使作為複分解聚合觸媒之由下述式（7）所示之釕觸媒（VC843，分子量843，Strem Chemicals公司製）0.6質量份及2,6-二(三級丁基)對甲酚（BHT，抗老化劑）15質量份溶解於環戊酮82質量份，隨後，將3,4-二甲基吡啶2.2質量份及三氯苯基矽烷0.1質量份混合，將之做成第2預先調配液。將氧化鋁87質量份作為填充劑混合於第1預先調配液13質量份，將之做成第3預先調配液。
［化6］
Figure 02_image011
《實施例1》
然後，藉由使用已在上述準備、製備之第1預先調配液及第2預先調配液，且使用圖1～圖5所示之旋轉混合機1，利用混合頭3將第1預先調配液及第2預先調配液混合，獲得聚合反應性調配液。此時，量測在第1注入機22之出口的第1預先調配液之溫度，同時量測在第2注入機23之出口的第2預先調配液之溫度。此外，在此時之第1預先調配液及第2預先調配液的流量比，以「第1預先調配液：第2預先調配液」之流量比（質量比）計定為100：3.5，將排出量定為約2 g，將混合機的轉速定為250 rpm。並且，在本實施例中，使用於將轉子本體61之周面沿圓周方向分割成12個區段的位置交錯配置有第1凸部列623a與第2凸部列623b者作為混合轉子6，將混合頭3之內容量做成3.5 mL，將混合室41之內周面與第1凸部622a及第2凸部622b的間隔CL1做成0.5 mm，將混合室41之內周面與設置有混合轉子6之凸部622之周面（混合部件62之周面）的間隔CL2做成3.5 mm。然後，所獲得之聚合反應性調配液以目視進行顏色的確認。將所獲得之聚合反應性調配液排出至SUS製之金屬模具內，在150℃之烘箱加熱1小時後獲得固化物。在排出聚合反應性調配液時，將約2 g之排出定為1次，進行合計10次的排出，量測各次的排出量（g），同時求得10次之排出量（g）的平均值、標準差及CV（變異係數）（%）。使用TG-DTA（微差熱重量測裝置）量測上述固化物之未反應成分量作為重量減少率。量測條件係在以20℃／分鐘之速度升溫且自50℃至200℃之範圍算出。遵循JIS K7121使用DSC（微差掃描熱量量測裝置）量測上述固化物之玻璃轉移溫度。量測條件係以10℃／分鐘升溫。藉由上述方法，確認混合狀態及排出狀態，結果所獲得之聚合反應性調配液係第1預先調配液與第2預先調配液均勻混合的良品，使用此種聚合反應性調配液而獲得之聚合物亦為整體均勻者〔表1中之混合排出的評價：○（可）〕。並且，聚合反應性調配液之排出量的偏差小，可以高排出重複精確度進行排出。
《實施例2》
將第3預先調配液與第2預先調配液以100：0.4之比率注入混合機。混合轉子之轉速定為800 rpm。比照實施例1進行固化物之取得、量測。
《實施例3》
除了使用具備第1配管冷卻器及第2配管冷卻器以及混合頭冷卻器者作為旋轉混合機1，在利用第1配管冷卻器及混合頭冷卻器冷卻的同時供應第1預先調配液，在利用第2配管冷卻器及混合頭冷卻器冷卻的同時供應第2預先調配液，將排出量定為約10 g以外，比照實施例1，製造聚合反應性調配液，取得固化物。比照實施例1進行各評價。量測剛排出之聚合反應性調配液之溫度，求得在第1注入機22之出口的第1預先調配液之溫度之差（ΔT1 ）及在第2注入機23之出口的第2預先調配液之溫度之差（ΔT2 ），結果ΔT1 為9.5℃，ΔT2 為7.5℃。藉由確認將第1預先調配液與第2預先調配液混合而獲得之聚合反應性調配液的黏度自剛排出的黏度上升至1000 Pa·s的時間而量測到的聚合反應性調配液之適用時間，與實施例1相比，延長了54分鐘。
《比較例1》
使用日本專利公開2019-150786號公報所記載之旋轉混合機代替圖1～圖5所示之旋轉混合機1。在比照實施例2進行固化物之取得、量測的情況下，驅動轉子破損，無法混合，未能獲得聚合反應性調配液之固化物〔表1中之混合排出之評價：╳（不可）〕。
『表1』
混合排出 重量減少率 （%） 玻璃轉移 溫度（℃） 排出重複精確度
平均值（g） 標準差 CV（%）
實施例1 ○ 0.32 126 1.97 0.048 2.5
實施例2 ○ 0.33 121 2.05 0.053 2.6
實施例3 ○ 0.33 121 10.9 0.29 2.6
比較例1 ╳ － － － － －
1:旋轉混合機 2:混合機本體 21:馬達（驅動源） 22:第1注入機 221:第1配管 23:第2注入機 231:第2配管 24:塊體 3:混合頭 4:殼體 41:混合室 42:排出噴嘴 42a:安裝部 43:排出路徑 45:凸緣部 5:軸承部件 52:軸承凹部 55:開口部 6:混合轉子 61:轉子本體 611:支撐軸 612:鍵溝（連結部） 62:混合部件 622a:第1凸部 622b:第2凸部 623a:第1凸部列 623b:第2凸部列
〈圖1〉：圖1係繪示本實施型態之旋轉混合機之結構的示意圖。
〈圖2〉：圖2係圖1所示之混合頭之立體外觀圖。
〈圖3〉：圖3係繪示圖2所示之混合頭之結構的立體分解圖。
〈圖4〉：圖4係圖2所示之混合頭的剖面圖。
〈圖5〉：圖5係圖3所示之混合轉子的側視圖。
〈圖6〉：圖6係繪示利用圖1所示之旋轉混合機的聚合反應性調配液之製造順序的流程圖。
〈圖7〉：圖7係繪示藉由圖5所示之混合轉子產生之第1預先調配液等之流動的說明圖。
無。

Claims (16)

  1. 一種聚合反應性調配液之製造方法，其具備：將含有降𦯉烯系單體之第1預先調配液與含有複分解聚合觸媒之第2預先調配液供應至旋轉混合機之混合頭的工序，以及藉由前述混合頭將前述第1預先調配液與前述第2預先調配液混合的工序，其中前述混合頭具備：殼體，具備一端側封閉而另一端側開口的圓筒狀之混合室，以及設置於前述混合室之封閉的一端側且排出前述聚合反應性調配液的排出口；帽件，安裝於前述混合室之開口的另一端側以將前述混合室內密封，並且具備將前述第1預先調配液供應至前述混合室的第1藥液供應口，以及將前述第2預先調配液供應至前述混合室的第2藥液供應口；混合轉子，具備：以繞前述混合室之中心軸呈自由旋轉的方式容置於前述混合室內且沿前述混合室之軸方向延伸的圓柱狀之轉子本體、設置於前述轉子本體之一端部且通過設置於前述帽件的連結孔與前述旋轉混合機之驅動源連結的連結部，以及設置於前述轉子本體之周面且藉由前述轉子本體之旋轉將前述第1預先調配液與前述第2預先調配液混合的多個凸部；以及軸承部件，安裝於前述混合室內之封閉的一端側且以前述轉子本體自由旋轉的方式支撐另一端部，其中前述多個凸部包含：沿前述轉子本體之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還寬的第1凸部，以及沿前述轉子本體之軸方向的幅寬較沿圓周方向的幅寬還窄的第2凸部，其中多個前述第1凸部沿前述轉子本體之軸方向以指定間隔排列的第1凸部列以及多個前述第2凸部沿前述轉子本體之軸方向以指定間隔排列的第2凸部列，在前述轉子本體之圓周方向上以指定間隔交錯配置。
  2. 如請求項1所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述第1凸部列相對於夾著鄰接之前述第2凸部列配置的另一第1凸部列，配置於前述第1凸部之位置在前述軸方向上偏移的位置。
  3. 如請求項1所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述第2凸部列相對於夾著鄰接之前述第1凸部列配置的另一第2凸部列，配置於前述第2凸部之位置在前述軸方向上偏移的位置。
  4. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法；其中前述混合頭以相對於前述旋轉混合機之本體部呈自由裝卸的方式單元化。
  5. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述第1凸部列及前述第2凸部列交錯配置於將前述轉子本體之周面沿圓周方向分割成6～18之偶數區段的位置。
  6. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中由前述混合室之內周面、前述帽件之內面與前述混合轉子之外周面所制定的前述混合頭之內容量為1～20 mL。
  7. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述混合室之內周面與設置有前述混合轉子之前述凸部之周面的間隔為1～7 mm，前述混合室之內周面與前述第1凸部及前述第2凸部的間隔為0.1～1 mm。
  8. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述第1預先調配液與前述第2預先調配液的流量比為100：100～100：0.2。
  9. 如請求項8所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述流量比為100：3.5～100：0.4。
  10. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述第1預先調配液更包含填充劑。
  11. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述第2預先調配液之前述複分解聚合觸媒係釕碳烯錯合物。
  12. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述殼體具備設置有前述排出口的排出噴嘴，於前述排出噴嘴設置有安裝部，所述安裝部可安裝用以將前述聚合反應性調配液對成形對象物填充或塗布的配件。
  13. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述混合頭更具備將供應至前述混合室之前述第1預先調配液與前述第2預先調配液冷卻的混合頭冷卻器。
  14. 如請求項1至3之任一項所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述旋轉混合機更具備：第1注入機，透過第1配管連接至前述第1藥液供應口且將前述第1預先調配液往前述混合頭供應；第2注入機，透過第2配管連接至前述第2藥液供應口且將前述第2預先調配液往前述混合頭供應；以及第1配管冷卻器，設置於前述第1配管且將通過前述第1配管之前述第1預先調配液冷卻。
  15. 如請求項14所述之聚合反應性調配液之製造方法，其中前述旋轉混合機更具備設置於前述第2配管且將通過前述第2配管之前述第2預先調配液冷卻的第2配管冷卻器。
  16. 一種聚合物之製造方法，其包含：藉由如請求項1至15之任一項所述之製造方法獲得聚合反應性調配液的工序，以及將前述聚合反應性調配液聚合的工序。
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