TW200936792A - Process for producing thin film of a-igzo oxide - Google Patents

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Description

200936792 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種a-IGZO氧化物薄膜之製造方法，更 詳細而言，係關於一種將主要以銦（In )、鎵（Ga )、鋅 (Zn)、及氧（〇)為構成元素之氧化物燒結體作為濺鍍靶， 然後以濺鍍法製造a-IGZO氧化物薄膜之方法。又，本發明， 係關於一種利用上述製造方法之電晶體，並且關於—種主 動式矩陣驅動顯示面板之製造方法。 【先前技術】 於液晶顯示裝置等各種顯示裝置之顯示元件中，多 用施加驅動電壓來驅動顯示裝置之薄膜電晶體，於其活性 層係使用穩定性、加工性等優異之矽系材料。 一然而，矽系材料於可見光區域會引起吸收，因此由於 光入射所產生之載體而造成薄膜電晶體發生錯誤動作。其 子策係6又置金屬等之光遮蔽層，但卻會有開口率降
低，或者為了保持晝面亮度而必須使背光源高亮度化，而 導致消耗電力增大等的缺點。 曰並且，於製作該等矽系材料時，即使是能夠在低於多 。曰曰破之製=溫度下進行之非晶石夕的成膜，亦需要在約鹰 、的呵'皿，因此，並無法以具有便宜、重量輕、可撓 作過ί點的聚合物膜作為基材。並且，於高溫下之元件製 時門笨I亦存在需消耗能量成本、需要用於加熱之所需的 時間荨生產上的缺點^ 因此，近年來，係進行使用透明氧化物半導體來代替 5 200936792 矽系材料之薄膜電晶體的開發。透明氧化物半導體，可進 行基板無加熱之低溫成膜，且顯示具有約l〇cm2/Vs左右 之高移動率等較習知之矽系材料更加優異的特性，因而受 到矚目。其中，使用以銦、鎵、鋅、氧為構成元素之非晶 質In-Ga-Zn-Ο系材料（以下，亦稱為「a-IGZO」）之場效 型電晶體，由於亦可提高開/關比，因而較被看佳（參照 非專利文獻1、專利文獻1 )。 a-IGZO，係將具有InGa03(Zn0)m組成之多晶燒結體作 為起，並藉由錢鑛法、脈衝雷射蒸锻法及電子束蒸鍍法等 氣相法來進行成膜，就量產性之觀點而言，濺鍍法被認為 是最佳方法（專利文獻1 )。 又，揭示有於a-IGZO中，對於在考慮膜的電傳導方面 為重要因素之電子載體濃度，可利用成膜時之氧分壓來加 以控制（非專利文獻2、3及4 )。 [非專利文獻 1]K. Nomura et al· "Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors", Nature,432, p488-492 (2004) [非專利文獻 2]K. Nomura et al. "Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors", Japanese Journal of Applied Physics vol.45 No.5B, p4303-4308 (2006) [非專利文獻 3]Η· Hosono, "Ionic amorphous oxide semiconductors: Material design, carrier transport, and 200936792 device application", Journal of Non-Crystalline Solids 352 (2006) p851-858 [非專利文獻 4]H. Yabuta et al· ，，High-mobility thin-film transistor with amorphous InGaZn04 channel fabricated by room temperature rf-magnetron sputtering", Applied Physics Letters 89, 1 12123 (2006) [專利文獻1]國際公開W02005/088726A1小冊子 【發明内容】 然而，上述文獻所揭示之技術中存在有以下問題：由 於氧分壓的極小差異，造成膜之載體濃度發生大幅變化， 而無法獲得穩定且具有所欲之載體濃度的a-IGZO膜。即， 為了以習知方法獲得固定之載體濃度，係要求以非常高的 精確度來控制氧濃度，但由於實際上並無法以所要求之程 度的精確度來控制氧濃度，因此每次成膜時膜之載體濃度 均會產生差異，無法再現性良好地獲得載體濃度固定之 膜。因此，就工業生產之觀點而言，尚存在改善的餘地。 本發明係鑒於上述情形而完成者，本發明之目的，在 於提供一種於適用於大面積成膜之濺鍍法中可再現性良好 地使膜載體濃度為既定值之a-IGZO氧化物薄膜之製造方 法、以及利用上述製造方法之電晶體，並且提供一種主動 式矩陣驅動顯示面板之製造方法。 本發明人等為解決上述課題，經潛心研究的結果，發 現在利用濺鍍法進行成膜時，採用直流濺鍍法藉由提高濺 鍍功率密度，來使膜之載體濃度的氧濃度依賴性變得緩 7 200936792 和，從而提升a-IGZO氧化物薄膜之載體濃度的控制性。 即，本發明之一方面，係關於一種非晶質In-Ga-Zn-O 系氧化物薄膜之製造方法，包含以下步驟：使用主要以銦 (In)、鎵（Ga)、辞（Zn)及氧（Ο)為構成元素，銦相 對於錮與鎵之總量的原子數比[In]/ ([In]+[Ga])為20% 〜80%，鋅相對於銦與鎵與鋅之總量的原子數比[Zn]/( [In] + [Ga] + [Zn])為 10% 〜50%，且比電阻在 l.Oxio.Wcmu 下之氡化物燒結體作為濺鍍靶，將濺鍍功率密度設為2 5〜 5-5W/cm2，在基板上進行直流濺鍍成膜。 本發明之氧化物薄膜之製造方法，於一實施形態中， 上述氡化物燒結體之相對密度在95%以上。 本發明之氧化物薄膜之製造方法，於另一實施形態 中’成膜速度為2.5A/ min〜5.5 A/ min。 並且’本發明人等發現：若於進行直流激鍍成膜後對 膜進行退火處理，則具有根據環境氣氛氣體中之氧濃度， 膜之載體濃度向固定值收斂的傾向。
退火處理。 態中
包含使用上述氧化物薄膜之 製造 方法，並且於另一實施形 的氧濃度為100體積％。 係關於一種薄膜電晶體之 物薄膜之製造方法來形成 200936792 活性層之步驟。 本發明，並且於另一方面，係關於一種主動式矩陣驅 動顯示面板之製造方法，其包含使用上述薄媒電晶體之製 造方法來形成主動元件之步驟。 本發明，並且於另一方面，係關於一種氧化物燒結體， 係於上述氧化物薄膜之製造方法中作為濺鍍靶使用，其主 要以銦（In)、鎵（Ga)、鋅（Zn)及氧（〇)為構成元素， ❹銦相對於銦與鎵之總量的原子數比[In]/ ( [in] + [Ga])為 20%〜80% ’鋅相對於銦與鎵與鋅之總量的原子數比[Zn] / ( [In] + [Ga] + [Zn])為 1〇% 〜50%，且比電阻在 1 ·〇χ 1O·1^cm 以下。 本發明之上述氧化物燒結體’於一實施形態中，相對 密度在95%以上。 如上所述’根據本發明，於適用於大面積成膜之濺鑛 法中’可再現性良好地使a-IGZO膜之載體濃度為既定值。 • 因此’可提供一種品質穩定性優異之薄膜電晶體，並且可 提供一種主動式矩陣驅動顯示面板。 【實施方式】 以下，對氧化物燒結體、氧化物薄膜之製造方法、膜 之評價方法、氧化物薄膜之退火方法，說明本發明之較佳 實施形態，惟本發明並不限定於下述之例。 (氧化物燒結體） 本發明所使用之氧化物燒結體，係主要以銦（In )、鎵 (Ga)、鋅（Zn)及氧（〇)為構成元素，銦相對於銦與鎵 9 200936792 之總量的原子數比[In]/ ( [In] + [Ga])為20%〜80%，辞 相對於銦與鎵與辞之總量的原子數比[Zn]/ ( [In] + [Ga] + [Zn])為1〇%〜50%，且比電阻在i.〇xiο-%cm以下。此處， [In]表示銦之原子數，[Ga]表示鎵之原子數，[Zn]則表示鋅 之原子數。 上述氧化物燒結艎之構成元素，主要為In ' Ga、Zn及 0’ 「主要」之語句所表示之意旨，係於本發明之燒結體中 亦包含如下者：以不可避免地含有之濃度程度，例如最大 至lOppm左右地含有in、Ga、zn及〇以外的元素，即， 於通常可獲得之原料的純化步驟中不可避免地所含有之元 素、或於氧化物燒結體之製造過程中不可避免地所混入之 雜質元素作為氧化物燒結體之構成元素。 又’本發明之氧化物燒結體係滿足以下組成條件：銦 相對於銦與鎵之總量的原子數比[In]/ ([In]+[Ga])為2〇 %〜80%，鋅相對於銦與鎵與鋅之總量的原子數比[Zn]/ ([In] + [Ga] + [Zn])為10%〜50%。如此規定組成條件的 原因，係由於以具有該組成之氧化物燒結體作為濺鍍靶然 後進行濺鍍成膜所得之膜的電阻率，適於作為透明半導體 使用。 若提高In的比例，則以氧化物燒結體作為濺鍍靶然後 進行濺鍍成膜所得之膜之載體濃度會具有上升的傾向，另 一方面，若提高Ga的比例，則膜之載體濃度會具有下降的 傾向具體而a ’若[In]/ ([In]+[Ga])大於8〇%，則膜 之載體濃度會過高，若製作以該膜為活性層之薄膜電晶 200936792 則作為元件特性之重要指標的開/關（on/ off)比將 會變差。 、 力—方面，若[In]/ ( [In] + [Ga])小於 20%，則 '、P會相反地臈之载體濃度過低，膜的移動率下降，就元件 特性而言並不佳。
若[Zn]/ ([in]+[Ga]+[Zn])大於 5〇%，則膜之穩定 14 m等會發生劣化。另—方面，若[Zn]/ ( [In] + [Ga] + [Zn])小於1〇%，則經濺鍍成膜之膜的非晶質性會變弱， 易於結晶化。結晶化之膜之特性的面内不均較大，從而導 致凡件特性不均—。並且，Zn濃度減少’而In《Ga漠度 加由於此等金屬之價格相對較高，故會造成氧化物燒 結體本身的成本增加。 一般而言，In係以3價形式、Ga係以3價形式、Zn係 以2價形式而存在，因此於上述氧化物燒結體中，若不考 慮氧缺陷，則於一實施形態中可以下式來表示：InxGayZnz^ (式中 ’ 0.2$ χ/ ( x + y) $ 〇·8，〇」^ z/ ( χ + y + $ 0.5 及 a— (3/2) x+ (3/2) y+z)。例如，於 in: Ga:
Zn 1 1· 1之情形時，可表示為InGaZn04，於in : Ga :
Zn= 2 : 2 : 1之情形時，則可表示為InGaZn〇7。 較佳為，使上述氧化物燒結體的相對密度在95 %以 上。若氧化物燒結體的相對密度未達95%，則除了膜之載 體濃度之不均會變大外，而且在使用該氧化物燒結體作為 濺鍍靶來進行濺鍍成膜時，隨著濺鍍時間之推移，產生結 球（nodule )之情況變多，異常放電之產生頻率變高，而使 所得之膜特性劣化。相對密度較佳在97%以上，典型地為 11 200936792 95〜99%。
%之密度值而求得。 於專利文獻1中， 幻篁方法，首先，針對各 央定氧化物燒結趙的相對 以阿基米德法等來求得實 ’再除以相對密度為100 雖然有記載In_Ga-Zn-0系材料之氧 化物燒結體製造，但其相對密度於實施例部分僅在9〇%以 上，且完全沒有製造如本發明中之相對密度在95%以上之 氧化物燒結體的記載。X ’完全未意識到要使氧化物燒結 體為高密度之必要性，對於解決之技術亦未作任何揭示。 專利文獻1中所製作之氧化物燒結體的密度並未成為9〇% 以上之高密度，推測其原因在於：於氧化物燒結體製造條 件中，粉碎處理時間或單轴加壓壓力等並不充分。 又’可將上述氧化物燒結體使用作為濺鍍靶，然後藉 由濺鍍法’將a-IGZO膜形成在基板上。 減鍵法，一般而言，係以下之方法：以氬氣作為環境 軋氛氣體，基板作為陽極，減鑛乾作為陰極，施加電壓， 因輝光放電而產生之氬電漿中的氬陽離子會撞擊陰極之濺 鍍無’而自濺鍍靶飛濺出之粒子會堆積於基板上形成薄 膜。濺鍍法根據氬電漿產生方法，分為2種，使用高頻電 漿者被稱為高頻濺鍍法（RF濺鍍法），使用直流電漿者則 被稱為直流濺鍍法（DC濺鍍法）。 於本發明中，濺鍍法係使用DC濺鍍法。係由於可顯著 200936792 地提同骐之載體濃度的控制性。即，於高頻（rf)濺鍍之 凊形，成媒時環境氣氛中少量的氧濃度變化會使載體濃度 發生較大變化，但於直流濺鍍之情形，由於載體濃度會緩 it地隨氧濃度之變化而變化，因此不用嚴格地控制氧濃度。 一並且，與鬲頻濺鍍法相較之下，直流濺鍍法具有能夠 阿速成膜、電源設備便宜、包含生成電漿等之操作簡便等 優點。此處的直流濺鍍法中，亦包含使施加於濺鍍靶之電 ❹壓週期性地停止，然後施加較低之正電壓，進行電中和的 直流脈衝法。 本發明之氧化物燒結體，因將比電阻規定於 以下，故適合作為直流濺鍍法所使用之濺鍍 靶右氧化物燒結體的比電阻在該值以下時，則可穩定地 以直流濺鍍法進行濺鍍成膜。並且，若比電阻在 〇 Ωcm以下時，則由於可在減鑛條件之相當大的範圍 内，穩定地以直流濺鍍法進行成膜，故更佳。本發明之氧 〇 化物燒結體，典型地具冑h2〜4〇xl(r4iicm的比電阻。氧 化物燒結體之比電阻的測量，可藉由四端子法等來進行測 量。 上述本發明之氧化物燒結體可以下述方式來製作。 原料’可使用氧化銦（ϊηΑ3)、氧化鎵（GkO3)及氧 化鋅（ZnO)。為了避免雜質對電特性造成不良影響，較佳 為使用純度4N以上的原料。秤量各原料粉使具有所欲之組 成比。 接著，進行混合。若混合不充分，則於所製造之乾中 13 200936792 =成=發生偏析，從而存在高電阻率區域及低電阻率區 域，而導致滅鑛成膜時高電阻率區域的帶電等所造成的電 弧作用等異常放電，因而必須進行充分混合。因此 ^高速混合機（Superm⑽），於大氣中，以轉速靡〜 ^ '、牛進仃混合。因原料粉 為氧化物，故環境氣氛氣體沒有必要特別防止原料的氧 化，因此沒有必要使用氬等昂貴的氣體，可於大氣中進行 混合。混合方法’另外亦可為使用球磨機之長時間混合等 方法，即使制其他方法，只要是可達成原料均勻混合之 目的的方法即可。 接著，將混合粉於電爐中、在大氣環境中、_〜"⑻ t的溫度範圍内保持4〜6小時左右’藉此進行混合粉的煅 燒0 然後進行微粉碎。此目的亦與原料之混合相同，係進 行原料粉在靶中的均勻分散化，存在粒徑較大之原料粉， 則意味著根據場所之不同而產生組成不均，成為軸成膜 時之異常放電的原因。將煅燒粉與二氧化錘珠粒一同投二 磨碎機Umit〇r)巾，以轉速200〜4〇〇rpm、旋轉時間2〜 4小時進行微料。較佳為，進行㈣碎直至原料粉之 以平均粒徑(D50)計，在1//m以下，較佳在〇6"m以下。 接著，進行造粒。此係為了使原料粉的流動性變佳， 從而使擠壓成形時的填充狀況充分良好。對經微粉碎之原 料調整水刀量以使其成為固體成分為〜的裝體，進 行造粒。此時，將入口溫度設定為180〜220°C，出D溫度 14 200936792 設定為110〜130°C。 其次進行擠壓成形。以400〜800kgf/cm2的表面壓 力、保持1〜3分鐘之條件，對造粒粉進行擠壓成形。若表 面壓力未達400kgf/ cm2，則無法獲得具有充分密度之成形 體’表面壓力亦無須超過800kgf/ cm2，若表面壓力超過 800kgf/ cm2，則由於需要增加多餘的成本及能量，因此在 生產上並不佳。 ❹ 然後’於靜水壓加壓裝置（CIP)中，以1700〜1900kgf / cm2的表面壓力、保持！〜3分鐘之條件，進行成形。 接著，於電爐，在氧環境中，以〇.5〜2.Ot： / min之升 溫速度升溫至700〜900。(：後，保持4〜6小時，然後以〇 5 〜5.0eC / min之升溫速度，升溫至13〇〇〜15〇〇0C後保持1〇 〜30小時，然後進行爐冷或者以2 〇〜5 〇t：/min之降溫速 度進行降溫。若燒結溫度低於13〇(rc，則燒結體之密度不 會充分變大，相反地，若超過15〇(rc，則會導致爐加熱器 ❹壽命減低。若保持時間短於1 〇小時，則原料粉間之反應未 充分進行，燒結體的密度沒有充分變大，或者燒結體發生 彎曲。即使燒結時間超過3G小時，因會產生需要不必要的 能量及時間的浪費，因此在生產上並不佳。若升溫速度小 於〇·5 C /分，則直至達到既定溫度前需要不必要的時間， 若升溫速度大於5.代/分，則爐内的溫度分布無法均勻地 上升，從而產生不均，或者燒結體發生龜裂。以此方式所 得之燒結體的密度，以相對密度計約在95%以上，比電阻 因組成而異，在5.〇xl0_3Qcm以下。 15 200936792 以下說明濺鍍靶之製造方法。 可對藉由上述製造方法所得之氧化物燒結體進行外周 的圓筒研磨及表面側的平面研磨，藉此加工成厚度4〜6醜 左右、直徑例如為6吋等對應於所使用之濺鍍裝置的尺寸， 以銦系合金等作為結合金屬（b〇nding metal)，將其貼合於銅 製之支持板上，藉此形成濺鍍靶。 (氧化物薄膜之製造方法） 以下說明直流濺鍍成膜。 將利用上述記載之製造方法所製造之濺鍍靶與玻璃基 0 板等設置於濺鍍裝置内，以旋轉泵及低溫泵對濺鍍處理室 内進行真空排氣直至真空度約5xicr4pa以下。若此真空度 不充分，則處理室内會殘留氧或水分，而在濺鍍成膜時侵 入膜内，對膜之電特性造成不良影響。 賤鍵氣體，可使用氬氣與氧氣的混合氣體。而用以調 整混合氣體中之氧濃度的方法，例如可藉由使用1 〇〇%氬氣 的貯氣瓶、氬氣中的氧氣為2%的貯氣瓶，以質量流量控制 器適當設定各貯氣瓶向處理室的供給流量來進行。此處， 〇 所謂混合氣體中的氧濃度’係意指氧分壓/(氧分壓+氬 分壓），亦等於將氧之流量除以氧與氬之流量的總計所得 之值。氧濃度只要根據所欲之載體濃度作適當改變即可， 典型上可設為1〜3%，更典型地可設為1〜2%。 將濺鍍氣體之總壓設為0·3〜0.8Pa左右。若總壓低於 此範圍’則難以達成電漿放電，即使違成，電漿亦會變得 不穩定。又，若總壓高於此範圍，則會發生成膜速度變慢， 16 200936792 從而對生產性造成不良影響等的不良情形。 電漿產生方式’有高頻（RF)濺鍍法及直流（DC)濺 鑛法兩種方式，若單純僅為簡單地進行成膜之目的，則兩 種方式均可採用❾高頻（RF)濺鍍法並不受靶之比電阻的 影響，即使是例如絕緣體之靶亦可進行，而直流（DC)濺 鍍法，靶之比電阻必須在固定值以下，例如1χ1〇·丨Ω(ηη以 下。
❹ 本發明中之氧化物燒結體，因比電阻小至可利用直流 (DC)濺鍍法進行濺鍍之程度，故亦可利用直流（dc)濺 鍍法於本發明中，為了再現性良好地獲得具有固定載體 濃度之膜，故以直流（DC)濺鍍法進行濺鍍成膜。 將靶與基板間之間隔設為7〇〜12〇mm。若此間隔過 短，則到達基板之乾構成元素的粒子之運動能量會變得過 大’而對基板的損傷會增大，無法獲得良好的膜特性，並 且膜厚或膜之電特性的面内分布會惡化。另一方面，若間 隔過大’貝1J到達基板之靶構成元素的粒子之運動能量會變 得過小，從而無法形成緻密之膜，臈特性不佳。 本發明之減鍍膜， 艰膜了於不加熱基板下，進行成臈。成 膜時基板之溫度為25〜5Gt左右（由於濺鑛使溫度上升的 程度）。此並不需要加熱基板所需之能量及時間，故較優 異，最有用的是亦可使用除玻璃外者來作為基板。例如， 高溫的樹脂材料來作為基板。基板以透 月為佳。，、中，亦可包含聚對苯二甲n (Ρ ㈣（PES)、聚蔡二甲酸乙二醋（㈣）、聚碳酸醋（PC) 17 200936792 聚芳醋（par)或者於此等上形成有以提高密合性或防脫氣 等為目之膜者。
例如，於靶尺寸為6吋之情形時，較佳為將濺鍍功率 設為_〜mow’若換算成顧功率密度，則為約π /^〜^^^’較佳為以〜心^八^此處所謂 濺鍍功率密度，係指將濺鍍功率除以濺鍍靶之面積所得之 值，即使是相同的濺鍍功率，由於濺鍍靶尺寸的不同而 造成濺鍍靶實際所受到的功率亦不同，成膜速度不同，因 此係用以統一表現施加於濺鍍靶之功率的指標。若濺鍍功 率密度未達2.7W/cm2,則藉由濺鍍成膜所得之膜的載體濃 度之氧濃度依賴性會變大。即，即使是一點點的氧濃度變 而難以再現性良好地 面’若濺錄功率密度 化’載體濃度亦會發生大幅變化，從 獲得具有固定載體濃度之膜。另一方 大於6.6W/cm2’則成膜速度會變得過快，導致對膜厚的控 制性變差。即，同樣地即使欲藉由擋板的開閉來將成膜時
間調整為固定值，但在擋板開閉時間之一瞬間，膜厚亦會 發生大幅變化。 又，上述濺鍍功率的適當範圍，在通常的濺鍍成膜條 件下’相當於成膜速度約為2.5A/sec〜5 5A/sec，因此亦 可利用成膜速度來加以控制。此處’所謂成膜速度，係指 於濺鍍成膜中，將膜厚除以成膜時間所得之值，在通常的 成膜條件範圍内’成膜速度與濺鍍功率密度成正比。使成 膜速度為上述範圍，其原因與規定濺鍍功率密度之範圍的 原因相同’係為了兼顧對載體濃度的控制性與對膜厚的控 18 200936792 制性。成膜速度較佳為約3 〇人/sec〜4 。 若於不加熱基板之情況下進行成膜，則-般會形成 a-IGZO膜。a-IGZO膜之表面平碎，如 双w卞l如夕結晶化之膜般無晶 ’膜面内的均句性良好’因此在將膜作為活性層來製作 元件時有可將元件特性之不均一抑制在非常 产 的優點。 & (膜之評價方法） Ο
以下說明膜之特性評價方法。 濺鍍成膜所得之臈的膜厚，可利用段差計進行測量。 又’膜之載體濃度可藉由使用van der pauw法之霍爾測量 (Hall measurement)而求得。具體而言，係將附有膜之玻 璃等基板切成約lGmm見方，於四個角上安裝銦等之電極， 然後再設置於霍爾測量裝置，藉此可測量膜之電阻率、载 體濃度、移動率。膜為非晶質可藉由進行χ射線繞射來加 以確認。膜之組成可利用螢光χ射線分析來進行測量。 (氧化物薄膜之退火方法） 以下說明氧化物薄膜之退火方法。 可將具有賤鑛成膜所得之膜的玻璃基板置於可設定為 既定溫度之爐中’首先，利用旋轉泵等對爐内之大氣進行 排氣後，導入純氧或具有既定種類與濃度的氣體，升溫至 規定溫度（-般而言為100〜600。。，$ 了充分地顯現退火 之效果，以及膜不發生結晶化之原因，較佳為2〇〇〜4〇(rc ) 後，保持一定時間（一般而言為1〜6〇分鐘，即使進行過 長時間的退火，效果亦會達到飽和，因此較佳為i〜2〇分 19 200936792 鐘），然後進行降溫，藉此對氧化物薄 膜進行退火。此時， 重點是對設置氧化物薄媒之爐内的大氣進行排氣，若排氣 不充分’則無法進行在具有既定種類與濃度之氣體中的退 火，從而受到大氣中殘留的氧或氮之影響。 本發明之a-IGZO膜的載體濃度會受到膜中之氧缺陷的 影響，藉由於含氧之環境氣氛氣體中進行退火，可使膜中 的氧缺陷消失，控制載體濃度減小等之膜的載體濃度。另 方面由於在氮氣等不含氧氣的環境氣氛氣體中進行退 火’會使得膜中的氧缺陷程度進一步增加，從而造成載體 © 濃度增加。載體濃度，由於具有根據環境氣氛氣體中之氧 濃度而向固定值收斂的傾向，因此可進一步減少每批次之 膜之载體濃度的不均一。其中，與氧濃度低之情形相比， 氧濃度高之情形更容易收斂於固定值。一般認為，其係由 於載體的原因即氧缺陷易於更有效地消失之原因所致。因 此，藉由將退火時環境氣氛中的氧濃度典型地設在25體積 %以上、更典型地設在50體積％以上、再更典型地設為“Ο 體積％之氧，可更有效地減少載髋濃度之不均一。 ◎ 利用本發明之製造方法所得之氧化物薄膜，可作為薄 膜電晶體的活性層使用。又，可將使用上述製造方法所^ 之薄膜電晶體作為主動元件使用，且可利用於主動式1 駆動顯示面板。 ^ [實施例] 以下，藉由實施例更具體說明本發明。 藉由以下方法測量燒結體及膜之物性。 20 200936792 (A)燒結體之相對密度 藉由以阿基米德法進行實際測量，再除以來自構成元 素的理論密度而求得。 (B )燒結體之比電阻 藉由切出燒結體，使用Toyo-Technica公司製造之型號 RESITEST8200進行霍爾測量而求得。 (C )燒結體之結晶構造 使用 X射線繞射裝置（Rigaku公司製造，型號 RINT-1100 )而求得。 (D) 燒結體之組成 使用SII NanoTechnology公司製造之型號SPS3000,藉 由ICP (高頻感應耦合電漿）分析法而求得。 (E) 膜厚 使用段差計（Veeco公司製造，型號Dektak8 STYLUS PROFILER)而求得。 (F) 膜之電阻率、載體濃度、移動率 將成膜之玻璃基板切成約10mm見方，在四個角安裝銦 電極，再設置於霍爾測量裝置（Toyo-technica公司製造， 型號Resitest8200 )進行測量。 (G) 膜之結晶或非晶質構造 使用Rigaku公司製造之RINT-1100X射線繞射裝置來 判斷結晶性。 (Η )膜之組成 使用SII NanoTechnology公司製造之型號SPS3000,藉 21 200936792 由ICP (高頻感應耦合電漿）分析法而求得。 [實施例1-1] 秤量原料之氧化銦（In2〇3)、氧化嫁（％〇3) 鋅（ZnO )之各粉末，传各全屑开杏从4丄 本便备金屬7^素的組成比成為In ·· Ga .
Zn=i : i : b將所秤量的原料粉在高速混合機中，於大氣 中’以轉速3_rpm、旋轉時間4分鐘之條件進行混合 混合粉在電爐中，於大氣環境氣氛中，於1〇〇〇tt下保持$ 小時左右。將锻燒粉與二氧化結珠粒—同投人磨碎機，以 轉速撕pm、旋轉時間3小時之條件進行微粉碎。微粉碎❹ 使原料粉之粒徑為平均粒徑（D5q) 〇 59"m。對經微粉碎 之原料粉調整水分量，以使其成為固體成分5〇%的漿體， 將入口溫度設定為200。(：，出口溫度設定為12〇〇c，進行造 粒。以400kgf/cm2的表面壓力、保持i分鐘之條件對造粒 粉進行擠壓成形後，於靜水壓加壓裝置（CIp)中，以i8〇〇k^ /cm的表面壓力、保持丨分鐘之條件進行成形。接著，在 電爐中，於氧環境氣氛中、以1(rc/min的升溫速度升溫 至800 C後，保持5小時，然後以！ .〇°c / min的升溫速度 〇 升溫至1450 C後，保持20小時，然後以爐冷方式進行降溫。 所得之燒結體的密度以相對密度計約為98 %，比電阻為 3.2xl〇_3Qcm。又，χ射線繞射之結果為以組成ΐη(^Ζη〇4 所表示之結晶性氧化物。 [比較例1-1] 1小時， 與實施例1 · 1之氧化物燒結體製作條件大致相同，變化 之條件為：將煅燒粉之磨碎機的微粉碎時間設為 22 200936792 造粒粉之擠壓壓力設為1 OOkgf/ cm2的表面壓力，且不進行 靜水壓加壓裝置（CIP )的加壓形成。所得之燒結體的密度 以相對密度計約為80%，比電阻為4.〇Qcm。又，X射線繞 射之結果為以組成InGaZn〇4所表示之結晶性氧化物。 [比較例1-2] 與實施例1-1之氧化物燒結體製作條件大致相同，變化 之條件為：將造粒粉之擠壓壓力設為200kgf/cm2的表面壓 ❹ 力，不進行靜水壓加壓裝置（CIP)的加壓形成。所得之燒 結體的密度以相對密度計約為85%，比電阻為3.9βcm。又， X射線繞射之結果為以組成InGaZn〇4所表示之結晶性氧化 物。 [比較例1-3] 與實施例1-1之氧化物燒結體製作條件大致相同，變化 之條件為：將靜水壓加壓裝置（CIP)之表面壓力設為9〇〇kgf / cm2。所得之燒結體的密度以相對密度計約為92%，比電 〇 阻為3.8i2cm。又’ X射線繞射之結果為以組成inGaZn〇4 所表示之結晶性氧化物。 [實施例1 -1及比較例1 -1〜1 -3之彙整] 如上述，藉由實施例1-1之氧化物燒結條件所製作的氧 化物燒結體，可具有既定的密度及比電阻，但藉由比較例 之氧化物燒結條件所製作的氧化物燒結體，並未獲得充分 的燒結密度。 [實施例2-1] 將藉由上述實施例1-1所記載之製造方法所製造的燒 23 200936792 結體加工成直徑6吋、厚度5111111的圓板狀，作為濺鍍靶使 用。將滅鍍靶與直徑4吋、厚度0.7mrn之Corning# 1737 玻璃基板設置於濺鍍裝置内’以旋轉泵及低溫泵，對濺鍍 處理室内進行真空排氣直至真空度在約5xi〇-4Pa以下，然 後調整用以控制純氬氣及含有氧濃度2%的氬氣之流量的 各氣體流量之質量流量控制器，使氧濃度成為2.〇% ,將濺 鍍氣體導入處理室。使處理室内之濺鍍氣體的總壓為 〇.5Pa。於直流（DC)濺鍍法中將濺鍍功率設為i〇〇〇w，靶 與基板之間隔設為8〇mm。不對基板進行加熱。成膜時間為❹ 197秒，膜厚為1043A，成膜速度為5 29人。進行膜1 霍爾測量的結果為：載體漢度為⑺川％'移動率為 9.35cm2/Vs，比電阻為3.74xl(rlsicm。膜之組成為 InGaZn〇4,為非晶質。將此等條件及結果記於表i。
24 200936792 【I ΐ σ\ <N r〇 m m vn 9 'O 00 cs CO Ό <N v〇 cs v〇 r4 〇\ v〇 c4 Ό fO T-4 v〇 r4 CO 00 ts 00 00 r4 〇\ 00 <N S5 cs 〇\ ts as CO 1-H t~4 r—< 00 v〇 o o o CO 卜 o 時間 L (秒） On oo ss ss 00 00 寸 〇\ CO 00 rn CO 〇\ VO m <N v〇 o CN 〇 Ό cn 〇 cn 00 m ΓΛ 00 (N cn o ro fO <N CN δ 寸 \〇 <N CN VO £ 必 VO 膜厚 .(A) 1 1043 I [1010 1007 σ\ 1020 | 1017 1 ro ON On 卜 ON 〇\ 1010 1 1013 1 v〇 cs Os 1006 1006 1039 JO 〇\ | 1023 | ON Ό σ\ 1013 I 1005 I 1000 ! 1068 丨 OS oo 〇\ o σ； 〇 fS (N 寸 1 比電阻 (ficm) 1 3.74X10'1 | 1.43x10] N 〇 X v〇 <N v〇 1 2.96X10〃 1 | 1·39χ10-ζ 1 ! 2.24xlOz | | 1.83X101 1 I 1.24X10° | | 9.36χΐσ" | | 1.54xl〇·2 | ry_^ 〇 | 1.66χ10υ | [5.09x10^ 1 1 7.92x10] 1 | 2.25xl0_i | | 8.08x10^ | 8.08x10'z | 1.97x10'" | | 2·79χ1 (T 1.67xl(T 2.21x10" 3·22><10υ I 1.45xlOM 2.36χ1(Γ 2.23xl0'z 3.2〇xlOJ , 7.14x10* 5.30x10" | 6.51xl0'z r~s KA 發> ^<〇 m 〇\ 1 10.10 12.50 1 12.00 | 11.10 00 o 〇\ rn ON ; 11.10 10.40 o 11.10 11.80 卜 00 ON 12.10 12.10 11.10 g 00 00 <S 11.70 g ON 11.80 11.70 11.70 15.10 10.40 12.70 13.80 | 1.79X1018 1 1 4.32xlOtli | 1 8.02xl018 | 1 l_75xlOiy 1 | 4.04xl0iy | ' 5.6〇xlOn 1_ | 4.51ΧΚΓ 1 5.17xlOw | 5.99xlOie | | 3.89xl0iy | | 1.06X101' 1 | 4.13X10W | 1.10xl0iy | 6.67xlOw | | 2.82X1018 1 [6.42x10^ | 1.69xlOiy | 2.78xlOiy | 3.17xlOiy | 1.3〇xl014 | | 2.41x10° | | 2.13xl0w 1 3.64xl018 | 2.26xlOiy 1 | 2.4〇xlOiy | | 1.29xl014 | | 8.44x10° | | 9.25X1018 | | 6.95xl018 | 姨次 o <N VO (N o es o o <N fS V)· o 1—H (N «〇 o CN »n o <s «η o o o o CN m 〇 o g o o o o o o o o g ο o d o o <s d 〇 o o m〇 >n yn CN* <N <N ?： (N CN A 1—H A in »〇 to W-) 艺 fN ? CN CN ?； <N ? r4 ? CN P； P； T—^ 卜 rn 功率 (w) 1000 1000 1000 1000 1000 〇 V-i 〇 〇 〇 o 泛 o U") CN o <N o U-) <N 1000 1000 1000 1000 1000 1000 〇 § 1 1 1 o o cs O cs 電源種類 Q a u o 〇 Q 〇 P U Q U Q U Q U Q s s s s s S S s s & S a 實施例2-1 實施例2-2 丨實施例2-3 實施例2>4 實施例2-5 實施例2-6 實施例2-7 實施例2-8 實施例2-9 實施例2-10 比較例2-1 比較例2-2 比較例2-3 比較例2-4 比較例2-5 比較例2-6 比較例2-7 |比較例2-8 比較例2-9 比較例2-10 |比較例2-11 比較例2-12 比較例2-13 [比較例2-14 比較例2-15 比較例2-16 比較例2-17 比較例2-18 比較例2-19 200936792 [實施例2-2〜2-l〇j 將藉由實施例Μ所記載之製造方法所製造的燒結體 使用作為缝挺，設為纟1所記載的各條件，其餘則設為 與實施例2-1相同的條件，製造實施例2_2〜2_1〇之氧化物 薄膜任何膜之組成均為InGaZn〇4，為非晶質。將膜之電 特性的測量結果合記於表1。 [比較例2-1〜2-3]
將藉由實施例1-1所記載之製造方法所製造的燒結體 使用作為濺㈣，設為纟！所記載的各條件，其餘則設為 與實施例2-1相同的條件，製造比較例2_丨〜2 3之氧化物 薄膜。任何膜之組成均為InGaZn〇4，為非晶質。將膜之電 特性的測量結果合記於表1。 [比較例2-4〜2-19]
將藉由實施例1 -1所記載之製造方法所製造的燒結體 使用作為濺鍍靶’將電源種類設為高頻（rF )，設為表1 所記載的各條件，其餘則設為與實施例2-1相同的條件，製 造比較例2-4〜2-19之氧化物薄膜。任何膜之組成均為 InGaZn〇4 ’為非晶質。將膜之電特性的測量結果合記於表1。 [實施例2-1〜2-10及比較例2-1〜2-19結果之彙整] 上述例之結果’將氧濃度作為橫軸且以膜之載體濃度 作為縱轴之圖表示於圖1。隨著氧濃度變大，膜之載體濃度 變小。一般認為此膜之載體濃度，係受到膜中之氧缺陷所 導致之原因的支配，因此上述傾向為合理。又，於相同的 氧濃度之情形，具有隨著濺鍍功率的增加而膜之載體濃度 26 200936792 變大的傾向。然而，更詳細地’於直流濺鍍中氧濃度較小 之情形時，由於濺鍍功率的差異所造成之載體濃度的差異 較小，若氧濃度變大，則由於濺鍍功率的差異所造成之膜 的载體濃度的差異將變得明顯。因此，於進行濺鍍成膜時， 不僅氧濃度且亦對濺鍍功率進行調整，藉此可獲得具有既 定載體濃度之膜。 ❹
並且，由於發現上述傾向而明白隨著濺鍍功率增大， 膜之載體濃度對氧濃度之依賴性變小。即，於製作具有既 定的載體濃度之膜時，對氧濃度的變化變得不敏感，對載 體濃度的控制性提高。此對載體濃度的控制性，於高頻（rf) 濺鍍之情形時變得不太好，係由於微小的氧濃度變化會造 成載體濃度發生大幅變化。於直流濺鍍中濺鍍功率大之情 形時’對膜之载體濃度的控制性為最佳。 [實施例3-1] 將實施例1-1所記載之燒結體使用作為滅鑛起，除將實 施例2-1記載之成膜條件中的氧濃度比設為15%以外，其 餘皆設為相同的條件，製造氧化物薄媒。 將具有減鍍成膜所得之膜的玻璃基板置於退火爐中， 首先利用旋轉果等對爐内的大氣進行排氣直至lxl〇-2Pa 後，導入純氧氣，用約1分鐘升溫至既定的3 〇〇〇c後，保持 10分鐘，然後進行爐冷加以降溫，藉此對氧化物薄膜進行 退火。對膜之載體濃度進行霍爾測量，結果退火前為 8.〇xl018cm_3 ’ 退火後為 9_8xl〇i6crn-3。 [實施例3-2〜3-9] 27 200936792 除實施例3-1的氧化物薄膜外，其餘將實施例3-1 5之 成膜條件中的氧濃度比變更為0.8%、0%，藉此製造2種 載體濃度的氧化物薄膜，且準備全部為3種之氧化物薄膜。 對於此等氧化物薄膜，以如表2所記載之方式適當改變退 火條件而進行退火。退火後之膜的載體濃度如表2所記載。 [實施例3-1〜3-9結果之彙整] 根據上述結果可知，即使退火前之膜的載體濃度有一 定程度的差異，若於氧氣或氧氣為50體積％與氮氣為50 體積％之環境氣氛中進行退火，則退火後之膜的載體濃度 變小並且差異減少。特別是於環境氣氛氣體為氧氣之情 形，載體濃度非常接近。另一方面，若於氮氣環境氣氛中 進行退火，則氧欠缺會增加，載體濃度亦較退火前增加。 [表 2] _ 退火環境氣氛 退火溫 度rc) 退火時間 (分鐘） 退火前 載體濃度 (cm'3) 退火後 載體濃度 (cm'3) 實施例3-1 氧氣 300 10 8.1χ1018 9.9χ1016 實施例3-2 氧氣 300 10 2.〇χ1019 Ι.ΟχΙΟ17 實施例3-3 氧氣 300 10 6.0χ1019 l.lxlO17 實施例3-4 氧氣50%、氮氣50% 300 10 8.1χ1018 7.6xl017 實施例3-5 氧氣50%、氮氣50% 300 10 2.〇χ1019 8.〇xl017 實施例3-6 氧氣50%、氮氣50% 300 10 6.〇xl019 8.3χ1017 實施例3-7 氮氣 300 10 8.1χ1018 2.3xl019 實施例3-8 氮氣 300 10 2.〇xl019 2.6xl019 實施例3-9 氮氣 300 10 6.〇xl019 6.1xl019 【圖式簡單說明】 圖1，係顯示對本發明之氧化物燒結體進行濺鍍成膜時 之氧濃度、濺鍍功率與膜載體濃度之相互關係。 200936792 【主要元件符號說明】 無
φ 29

Claims (1)

  1. 200936792 十、申請專利範®: 1 一種非晶質In_Ga_Zn_〇系氧化物薄膜之製造方法， 包含以下步驟··使用主要以銅（In)、鎵（Ga)、鋅（Zn) 及氧（ο)為構成元素，銦相對於銦與鎵之總量的原子數比 [In]/ ([In]+[〇a])為20%〜80%，辞相對於銦與鎵與辞 之總量的原子數比[Zn]/ ([In]+[Ga]+[Zn])為1〇%〜 ^，且比電阻在丨〇xl〇-lficm以下之氧化物燒結體作為濺鍍 乾將減鍵功率密度設為2.5〜5.5W/cm2，在基板上進行 直流濺鑛成膜。 2. 如申請專利範圍第i項之非晶質In_Ga_Zn_〇系氧化 物薄膜之製造方法，其中，該氧化物燒結體之相對密度在 95%以上。 3. 如申請專利範圍第i項之非晶質in Ga Zn_〇系氧化 物薄膜之製造方法’其中’成膜速度為2.5A/min〜5.5A/
    4·如申請專利範圍帛1項之非晶f In-Ga-Ζη-Ο系氧化 物^膜之製造方法，其巾，在基板上進行直流⑽成膜後， 進步於3有固定濃度之氧的環境氣氛中，對所得之膜進 行退火處理。 、 •甲請專利範圍第4項之非晶質In_Ga_Zn_〇系 物薄膜之製造方法，其中，進行退火處理時之環境氣 的氧濃度為1〇〇體積％ ^ 6·—種非晶f In_Ga_Zn_〇 $氧化物薄膜之製造方 包含以下步"駿^ Q驟.使用主要以銦（In)、鎵（Ga)、辞< 30 200936792 及氧（ο)為構成元素，銦相對於銦與鎵之總量的原子數比 [ϊη]/ ([In]+[Ga])為20%〜80%，鋅相對於銦與鎵與鋅 之總量的原子數比[Zn]// ([In]+[Ga]+[Zn])為1〇%〜5〇 %，且比電阻在UxiO-jcm以下、相對密度在95%以上 的氧化物燒結體作為減鍍靶，將濺鍍功率密度設為2.5〜 5.5W/cm，成膜速度設為2.5A/min〜5.5A/min，在基 板上進行直流濺鍍成膜。 ❹ 7.如申請專利範圍第6項之非晶質In-Ga-Zn-O系氧化 物薄膜之製造方法’其中，在基板上進行直流滅鍍成膜後， 進一步於含有固定濃度之氧的環境氣氛中，對所得之膜進 行退火處理。 * 8·如申請專利範圍第7項之非晶質In-Ga-Zn-O系氧化 物薄膜之製造方法，其中，進行退火處理時之環境氣氛中 的氧濃度為100體積％。 ^ 9_一種薄媒電晶體之製造方法，包含以下步驟：使用申 β請專利範圍第1至8項中任—項之製造方法來形成活性層。 10. —種主動式矩陣驅動顯示面板之製造方法，包含以 下步驟：使用申請專利範圍第9項之薄膜電晶體之製造方 法來形成主動元件。 11. 一種氧化物燒結體，係於申請專利範圍第i至8項 中任一項之非晶質In_Ga_Zn_〇系氧化物薄膜之製造方法中 作為減餘使用，其主要以銦（In)、鎵（Ga)、鋅（a) 及氧（〇)為構成兀素’銦相對於銦與鎵之總量的原子數比 [叫/ ([叫+[Ga])為20%〜80%，鋅相對於銦與鎵與鋅 31 200936792 之總量的原子數比[Zn]/ ([In]+[Ga]+[Zn])為10%〜50 %，且比電阻在1·0χΙΟ-1 Ωcm以下。 12.如申請專利範圍第11項之氧化物燒結體，其相對密 度在95%以上。 十一、圖式： 如次頁
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