TW200407450A - Fabrication of nanocomposite thin films for high density magnetic recording media - Google Patents

Description

200407450 ⑴ 玖τ (發明說明應敘明：發明所屬之技術領域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單說明) 背景 [0 0 0 1 ]本申請案係關於形成於基板上之顆粒狀薄膜， 及更明確g之’係關於供資料儲存用之磁性顆粒狀薄膜的 製造。 [0002】各種磁性顆粒狀薄膜已被發展及研究以應用於 磁性記錄媒體。可將此種薄膜設計成包括具高頑磁力及大 殘田磁化量之磁性晶粒。磁性晶粒與來自適當磁頭的磁場 又互作用’而在窝入操作中接受儲存用的資料，或在讀取 操作中輸出先前儲存於晶粒中的資料。 [0003】此種磁性顆粒狀薄膜之一適當材料例如為 F e P t>基磁性薄膜。f e P t晶粒或顆粒展現適合於磁性資料 儲存用的磁性質。尤其可將Fept晶粒散佈於非磁性之非 晶質SiN基地中，使FePt晶粒可彼此分離或分開，如此 可降低相鄰FePt晶粒之間其磁性耦合所造成之雜訊，因 而增進此種薄膜應用於磁性記錄的性能。可將F e p t _基磁 性薄膜設計成產生高頑磁力He、甚佳之殘留磁化量Mr、 同磁阳異向性常數Ku、小晶粒尺寸、良好抗腐蝕性、及 大的磁能積（BH)max。此種引人矚目的Fept_基顆粒狀薄膜 可應用於高密度磁性記錄之媒體。 概要 [0004]本申請案包括製造用於高密度記錄媒體之具散 佈於非磁性基地中之分開磁性晶粒之複合顆粒狀薄膜的 技術。根據一具體實施例，此製造可包括下列步驟。首先， 200407450

將適當的磁性材料、晶粒限制材料、及非磁性非晶質材 料濺鍍於基板上形成顆粒狀薄膜，其中磁性材料之晶粒係 散佈於非磁性之非晶質材料基地中。選擇適當的晶粒限制 材料（其可為非磁性材料）使其主要係位於磁性晶粒之晶 界，以限制各晶粒之大小，以完成薄膜中期望的小晶粒尺 寸。接下來使顆粒狀薄膜在高退火溫度下退火選定的期 間，然後再於適當的淬火液體中淬火，以將磁性晶粒自軟 磁相轉變為具期望磁性質之硬磁相。 [0005】根據本申請案之一態樣，在退火處理之前可於 顆粒狀薄膜上形成鈍化覆蓋層，以防止薄膜在退火處理中 氧化。可使用氮化矽，諸如 SiNy，或其他適當的鈍化材 料，於形成此純化覆蓋層。 [00 0 6】在一種實行法中，磁性材料可為FePt，晶粒限 制材料可為Cr，及非磁性材料可為氮化矽諸如Si3N4。用 於支承薄膜之基板可為經自然氧化的矽基板或玻璃基 板。利用以上製造方法之完成複合顆粒狀薄膜的性質對製 程參數甚為敏感，因此，對FePt-基薄膜揭示方法參數之 範例值，以獲致磁性記錄之期望薄膜性質。 [0 0 07] 現於以下圖式、文字說明、及申請專利範圍中 更詳細說明此等及其他的特徵及相關優點。 圖式簡單說明 [000 8】圖1顯示根據一具體實施例之製造此一用於高 密度磁性儲存之顆粒狀薄膜之製作步驟的流程圖。 [0009】圖2顯示根據圖1所示之技術製造用於磁性記 200407450

(3) 錄之FePt-基顆粒狀薄膜之一範例的製作流程。 [0010] 圖 3 說明平均晶粒大小隨各種經退火 (Fe45Pt45Cri〇)i〇〇.5-(SiNy)3 薄膜之 SiNy 體積分率的變化， 其中退火溫度分別係5 0 0 °c、5 5 0 °c、6 0 0 °c、及7 0 0 °c。 [0011】圖4說明不同SiNy體積分率之在δΜ與各種經 退火（Fe45Pt45Cri〇)i〇〇.§-(SiNy)s薄膜之外加磁場Ha之間 的關係。 [0012] 圖 5 說明平均晶粒大小隨經退火 (Fe5〇_x/2Pt5〇-x/2Crx)85-(SiNy)15 薄膜之 Cr 含量的變化，其 中薄膜厚度係約1 0奈米及退火時間係約3 0分鐘。 [0013] 圖 6 說明不同 Ci·含量之在 δΜ 與各種 (Fe5〇-x/2Pt5〇-x/2Crx)85-(SiNy)i5 薄膜之 Ha 之間的關係。 [0014】圖7A及7B分別顯示在平行膜面角形比S"與經 退火（Feso-xuPtso-x/^CrOw^SiNy)。薄膜之Cr含量之間的 關係，及在S"與經退火（Fe45Pt45Cri〇)1()〇4-(SiNy)5薄膜之 SiNy體積分率之間的關係。 [0015】圖 8A及 8B分別顯示 He//及 Ms隨經退火 (Fe50_x/2Pt5〇-x/2Crx)85-(SiNy)15 薄膜之 Cr 含量之變化，及 He"及 Ms 隨經退火（Fe45Pt45Cri〇)i〇〇.s-(SiNy)5 薄膜之 SiNy 體積分率之變化。薄膜厚度為10奈米。 [0016】圖9係厚度10奈米，及在600 °C下退火約30 分鐘之經退火（Fe45Pt45Cri〇)85-(SiNy)i5薄膜的磁滞曲線 (M-H loop) 〇 詳述 200407450

[0017] 本申請案之製造技術部分係以希望降低相鄰磁 性晶粒間之交互作用及顆粒狀薄膜中之各磁性晶粒之尺 寸，以於磁性記錄中獲致高儲存密度的認知為基礎。相鄰 磁性晶粒間之交互作用可經由使磁性晶粒散佈於非磁性 之非晶質基地諸如氮化矽中，以使磁性晶粒分離而降低。 此分離可降低晶粒間之交互作用，諸如晶粒間的靜磁作用 及相鄰磁性晶粒之交換交互作用所產生之雜訊。 [0 0 1 8】除了用於降低雜訊之磁性晶粒的物理分離之 外，各晶粒之物理尺寸亦會限制資料儲存之密度。因此， 此申請案之另一態樣係將晶粒限制材料混合於顆粒狀薄 膜中，使存在於各磁性晶粒之晶界上，而抑制磁性晶粒之 成長。此降低的晶粒尺寸可使單位面積中之磁性晶粒的數 目增加，因此而提高儲存密度。 [0019]在另一態樣中，磁性晶粒應具大的磁晶異向性 常數，以獲致供磁性記錄用之大的平行膜面頑磁力。因 此，如以下所說明，應適當選擇非磁性材料之添加量，包 括非磁性之非晶質材料及晶粒限制材料之量，以獲致期望 的磁晶異向性常數。 [0 02 0】圖1顯示根據一具體實施例之製造此一用於高 密度磁性儲存之顆粒狀薄膜之製作步驟的流程圖。選擇用 於支承顆粒狀薄膜之適當基板，並準備進行薄膜沈積。其 中尤其可使用矽基板或玻璃基板。在步驟110，將用於形 成磁性晶粒之磁性材料、待存在於各磁性晶粒之晶界之晶 粒限制材料、及使磁性晶粒散佈之用於形成非晶質基地之 200407450

(5) 非磁性材料濺鍍於基板上，而形成具有各以晶粒限制材料 為邊界且散佈於非晶質基地中之小磁性晶粒的初鐘軟磁 性顆粒狀薄膜。 [0 0 2 1】如進一步說明於以下的實施例中，應適當選擇 顆粒狀薄膜内磁性材料、晶粒限制材料及非磁性材料的比 例，以獲致用於磁性記錄之期望的整體薄膜性質。舉例來 說，當薄膜中之晶粒限制材料之含量增加時，可降低晶粒 尺寸。然而，當薄膜中之晶粒限制材料增加時，在退火過 · 程中其會自各晶粒之晶界擴散至晶粒表面，而使磁性晶粒 之磁晶異向性常數不利地降低。此外，如晶粒限制材料為 非磁性如同FePt-基薄膜中之Cr，則增加晶粒限制材料之 含量亦會使完成顆粒狀薄膜之飽和磁化量 Ms不利地降 低。此種不利影響顯示晶粒限制材料之含量不應無限制的 增加。因此，應選擇晶粒限制材料之最佳或接近最佳的 值，以於相衝突的效應之間取得平衡。 [0022】關於非磁性材料，晶粒尺寸可隨非磁性材料之 φ 體積分率的增加而減小。因此，希望提高非磁性之體積分 率，以減小晶粒尺寸。 [0023】另一方面，如於FePt-基薄膜中所展示，顆粒狀 薄膜中之非磁性材料基地提供使磁性晶粒散佈及空間分 離，而有利地降低由晶粒間耦合所造成之雜訊。因此，薄 膜中之非磁性材料之體積分率的增加可有利地降低晶粒 間耦合之強度。此外，顆粒狀薄膜中之非磁性材料之體積 分率的少量增加可有利地提高完成顆粒狀薄膜之飽和磁 -10- 200407450

⑹ 化量。在此方面，飽和磁化量在最佳體積分率下達到最大 值，及當體積分率進一步增加超過最佳值時則減低。 [0024】此外，顆粒狀薄膜中之非磁性材料基地亦可具 有保護性作用，而有利地降低在高溫條件下諸如在退火過 程中在磁性晶粒與下層基板之間的不利反應，其中此反應 之主要不利影響為飽和磁化量之降低。由於非磁性材料基 地亦可稀釋完成顆粒狀薄膜之飽和磁化量，因而其於薄膜 中之體積分率具有一最佳值，在低於此最佳值下，體積分 率之增加會使飽和磁化量提高，及高於此最佳值，體積分 率之增加則會使飽和磁化量減小。 [002 5]以上與顆粒狀薄膜内三材料之比例相關的各種 效應顯示在選擇三材料之各者之量時有相互衝突的效 應。因此在選擇期望比例時，應考慮對最終顆粒狀薄膜之 性質的所有影響。此外，各種製程參數亦會影響薄膜性 質。以下舉出數個實施例以說明在實行圖1所示之製造方 法時的此態樣。經發現FePt薄膜中之Fe:Pt:Cr*之原子比 的一較佳範圍係在約 4 5 : 5 4 : 1至約 4 1 : 3 4 : 2 5之間，其中 45:45:1 0之比為較佳。FePtCr:SiN之體積分率係在約 9 0 : 1 0至約5 0 : 5 0之範圍内，其中約8 5 : 1 5之比為較佳。 [0 0 2 6】回來參照圖1中之步驟 1 1 0，濺鍍可於經通入 Ar氣體之真空腔體中進行。將電極設置於腔體中，其中 施加電場，以使Ar離子化而產生Ar電漿。Ar電漿中之 帶電的Ar離子經加.速，而撞擊設置靶材（即磁性材料、晶 粒限制材料、及非磁性材料）之陰極表面。此Ar離子之轟 200407450

⑺ 擊於靶材上造成靶材之濺鍍於設置在靠近陰極表面之基 板上，而形成顆粒狀薄膜。基板溫度及Ar壓力係控制濺 鍍速率之兩重要參數。經發現Ar壓力可在自約0.3毫托 耳（mTor〇至約20毫托耳之範圍内，其中約 7毫托耳之 Ar氣體的壓力為較佳。可將基板溫度設在低於約4 5 °C的 溫度下，以 2 5 °C左右較佳，而產生具期望性質之顆粒狀 薄膜。 [0027】適用於製造之濺鍍系統可為磁控濺鍍系統，其 · 中於陰極產生磁場，以增進電子之捕捉。此一系統可達到 高的沈積速率。在實行時，此種磁控濺鍍系統可於電極之 兩端施加 DC電場而產生電漿，或者於電極之兩端施加 RF電場而產生電漿。 [0 0 2 8】由賤鍍方法形成之顆粒狀薄膜中之磁性晶粒一 般係為軟磁相。必須進行額外的步騾，以使磁性晶粒轉變 為供資料儲存用之硬磁相。在說明於此申請案之實行法 中，使用示為步驟120之退火及示為步驟130之浮火於達 0 成此轉變。退火一般係在高溫下進行。為防止在顆粒狀薄 膜中在軟磁相中產生不期望的氧化，可在進行退火之前將 鈍化層沈積於軟磁顆粒狀薄膜上。在此可使用各種鈍化材 料，包括氮化矽（例如，SiNy)。 [0029】在步驟 120，使顆粒狀薄膜於真空中在退火溫 度下退火適當的退火期間。由於非磁性材料基地及晶粒限 制材料的存在下，磁性晶粒之成長受到抑制。經發現在退 火過程中真空可低於約1(Γ6托耳，退火溫度在約400 °C及 -12- 200407450

約8 0 0 °C之間，其中在約6 0 0 °C下之溫度為較佳，及退火 期間在約5至9 0分鐘之間，其中約3 0分鐘之期間為較佳。 [0 0 3 0] 當退火完成時，在圖1之步騾 130，接著使經 退火之顆粒狀薄膜於淬火液體中快速冷卻下來，以完成磁 性晶粒之自軟磁相轉變為硬磁相。淬火液體可為在低於約 5 °C之溫度下。舉例來說，在一實行法中，可將在約 0 °C 下之冰及水的混合物使用作為淬火液體。 [0 0 3 1 ] 以下詳細說明基於以上圖 1所示之方法製造 · FePt-基顆粒狀薄膜的例子。基板可為自然氧化的Si基板 或玻璃基板。用於形成磁性晶粒之磁性材料為 F ePt。晶 粒限制材料為 Cr，及用於非晶質基地之非磁性材料為氮 化矽。 [0032】圖2顯示製造用於磁性記錄之FePt基顆粒狀薄 膜的一範例製作流程，其中步驟 210、220、23 0及 240 分別呈現濺鍍方法、鈍化層之形成、退火方法、及浮火方 法。具有FePt及Cr之FePtCrlfc可為FePtCr合金，或 g FePtCr複合靶（其中複合靶包括經覆蓋Cr片之FePt靶）。 圖 2之方法可製造用於磁性記錄媒體之高頑磁力的 FePtCf-SiN顆粒狀奈米複合薄膜。 [0033] 在 一 種 實 行 法 中 ， 將 (Fe5〇-x/2Pt5〇-x/2Crx)1()〇-3-(SiNy)§ 奈米複合薄膜（x = 0〜30 原 子百分比，及 δ = 0〜30體積百分比）製造於玻璃諸如康寧 (Corning) 1 73 7F玻璃或經自然氧化的矽晶圓基板諸如 Si(100)上。濺鍍係經在環境溫度下對FePtCI·靶及Si3N4 -13 - 200407450

(9) 靶使用D C及RF磁控共鍍而達成。剛沈積得之薄膜具有 軟磁性質之γ-FePt顆粒散佈於非晶質SiN基地中之顆粒 狀結構。剛沈積得之薄膜一般由於其之低頑磁力，而無法 被使用作為磁性記錄媒體。於在真空中在經控制的條件下 退火期望的溫度及期間之後，薄膜亦維持其之顆粒狀結 構，但軟磁性γ - F e P t相可轉變為硬磁性γ i - F e P t相。此經 轉變之薄膜具有高頑磁力及小的晶粒尺寸。可將其使用於 極高密度的磁性記錄媒體。 [0 03 4] 在步驟240，濺鍍方法使高頑磁力的FePt顆粒 散佈於非磁性非晶質氮化矽基地中，而降低磁性記錄薄膜 之晶粒大小，以致薄膜之記錄密度可提高。然而，若不存 在作為晶粒限制材料之Cr，則薄膜中之FePt磁性顆粒對 於特定的高密度記錄而言仍不夠小。舉例來說，FePt顆 粒在FePt-Si3N4薄膜中係約30奈米，其會限制薄膜之記 錄密度。因此，必需再減低磁性顆粒之大小，以提高記錄 密度。此係經由將Cr加至FePt合金薄膜，以由於Cr會 偏析於F e P t之晶界而抑制F e P t之晶粒成長所達成。磁性 顆粒之顆粒大小可經由加入C r而減至低於1 0奈米。 [0 0 3 5 ] 在濺鍍過程中，使基板旋轉，以得到組成均勻 之薄膜。在步驟220，將SiNy之薄覆蓋層覆蓋於磁性薄 膜上作為鈍化層，以保護薄膜不致在後續退火過程中氧 化。於沈積之後，使薄膜於真空中在不同溫度下退火，然 後再於冰水中淬火（步驟2 3 0及2 4 0)。此等薄膜之易磁化 軸係與膜面平行。經退火的FePtCr-SiN薄膜展現平行膜 200407450

(ίο) 面頑磁力He"〉3500 Oe、飽和磁化量Ms > 425 emu/立 方公分，且平行膜面角形比S / /，即M r / M s之比，係約〇 . 7 5。 可將此薄膜使用於極高密度的磁性記錄媒體。 [003 6】表1列示FePtCr-SiN薄膜之製備的濺鍍參數。 濺鍍腔體之背景壓力係大約3x1 (T7托耳，及薄膜係在0.3 及20毫托耳之間之氬壓力PAr下沈積，其中以PAr = 7毫 托耳為較佳。將濺鍍槍分別設在如下的功率密度：對 FePtCr靶將外加DC電源設於2瓦/平方公分，及將Si3N4 · 靶之RF電源自1 .5變化至12瓦/平方公分。FePtCr之 沈積速率係約0.3奈米/秒。基板溫度係低於4 5 °C，例 如，約2 5 °C。使剛沈積得之薄膜於真空中在4 0 0 °C及8 0 0 °C之間之溫度下退火5〜90分鐘，然後再於冰水中淬火。 淬火液體之溫度係低於5 °C，例如，約0 °C。 表1 基板溫度（Ts) 環境溫度 RF功率密度 對 Si3N4 靶 1 .5〜12 W/cm2 DC功率密度 對 FePtCr 靶 2 W/cm2 背景真空 3x1 (Γ7托耳 基板與靶之間之距離 6 cm 氬壓力 0.3〜20毫托耳 氬流率 5 0 ml/min [0 03 7】以下記述更多例子，以說明圖1及2所示之技 術的各種特徵。利用穿透式電子顯微鏡（TEM)觀察薄膜微 結構，及由TEM明視野相片計算薄膜之平均晶粒大小。 -15 - 200407450

00 薄膜磁性質是以試片振動測磁儀（VSM)及超導量子干涉 測磁儀（SQUID)量測，其最大外加磁場分別為13及50 kOe。利用能量散射光譜儀（EDS)測定薄膜之組成及均勻 度。利用原子力顯微鏡（AFM)測量薄膜之厚度。 實施例1 [0038】基板溫度係在室溫下以75 rpm之轉速旋轉。於 將濺鍍腔體抽真空至3x1 (Γ7托耳之後，將Ar氣體引入至 腔體内。在整個濺鍍期間中將Ar壓力維持於7毫托耳。 製造FePtCr-SiN薄膜之濺鍍條件示於表1。圖3顯示平 均晶粒大小隨各種經退火（FeePteCqohoo.^SiNyh薄膜 之SiNy體積分率的變化。退火溫度分別係在500°C、550 °C、600°C、及700°C °Cr含量係固定於10原子百分比。 薄膜厚度為10奈米及退火時間係約3 0分鐘。其顯示 FePtCr薄膜之晶粒大小隨退火溫度之增加而增加，但隨 SiNy之體積分率的增加而減小。當在600 °C下退火時，經 退火（FeoPtuCno)合金薄膜（siNy = 〇體積百分比）之平均 晶粒大小係約1 8奈米，但當s iNy體積分率增加至i 5體 積百分比時，其可減低至約9 5奈米。經由TEM明視野 相片觀察經退火後不含SiNy之Fe45Pt45Cr1()合金薄膜之平 均晶粒大小係約18奈米，然而對含siNy =20體積百分比 之（Fe45Pt45Cri())8()-(SiNy)2()奈米複合薄膜則僅約8奈米。 圖3及相關的TEM照片亦顯示當薄膜之SiNy體積分率增 加時其顆粒間距離增加，且磁性顆粒變得較小。 [0039】圖4顯示不同SiNy體積分率之在5?4與各種經 200407450

(12) 退火（Fe45Pt45Cri〇)i〇〇_5-(SiNy)5 薄膜之 Ha (間的關係。 C r含量係固定於1 0原子百分比。正的δΜ顯示在磁性顆 粒之間的交互作用力較強，且顆粒間交互作用之型式為交 換搞合（exchange coupling)。負的δΜ顯示弱的磁性顆粒 交互作用，且顆粒間交互作用之型式為磁偶極交互作用 (dipoleinteraction)。實際上，希望媒體雜訊儘可能地低， 因此對於磁性記錄媒體應用而言，磁性薄膜之負的δΜ為 較佳。如圖4所示，其顯示（Fe45Pt45Cr·10)合金薄膜（SiNy = 〇體積百分比）之δΜ值為正，此薄膜中之磁性晶粒的交互 作用為交換耦合。當薄膜之SiNy體積分率增加至約20體 積百分比時，δΜ之值減低至約零，及當SiNy體積分率進 一步增加時，其變為負值。當薄膜之SiNy體積分率達到 3 0體積百分比時，δΜ變為負值，此時顆粒間交互作用之 型式為磁偶極交互作用。提高磁性薄膜之SiNy體積分率 可使顆粒間交互作用之強度減弱，此係由於較高的 SiNy 體積分率使磁性顆粒間之距離擴大所致。 實施例2 [0 0 4 0】濺鍍條件係與實施例1相同。圖5顯示平均晶 粒大小隨經退火（Fe50-x/2Pt50-x/2Crx)85-(SiNy)i5 薄膜之 Cr 含量的變化。薄膜中之SiNy的體積分率係固定於15體積 百分比。於圖5中明顯可見薄膜之平均晶粒大小隨薄膜之 Cr含量的增加而減小。對於經退火（Fe5〇Pt5〇)85-(SiNy)15 薄膜（Cr = 0原子百分比），平均晶粒大小係約3 5奈米， 但當C r含量增加至1 0原子百分比時，其減小至約9 · 5奈 -17- 200407450

(13) 米。分別對經退火（Fe5GPt5())85-(SiNy)15薄膜（Cr = 0原子 百分比）及（Fe42.5Pt42.5Cn5)85-(SiNy)15 薄膜（Cr =15 原子 百分比）取得對應的 TEM 明視野相片比較，其中 (Fe5〇Pt5〇)85-(SiNy)15薄膜（Ci· = 0原子百分比）之平均晶粒 大小係約 35 奈米，然而（Fe42.5Pt42.5Cri5)85-(SiNy)15 薄膜 (Ci· =15原子百分比）則僅約8奈米。圖4及相關的TEM 照片顯示當薄膜之C r含量增加時，磁性顆粒變得較小， 且顆粒間距離增加。

[0041] 圖 6 顯示不同 Cr 含量之在 δΜ 與各種 (Fe5〇_x/2Pt5〇-x/2Crx)85-(SiNy)15 薄膜之外加磁場 Ha 之間的 關係。薄膜中之SiNy的體積分率係固定於1 5體積百分 比。薄膜厚度係 10 奈米及退火時間係 30 分鐘。 (Fe5〇Pt5〇)85-(SiNy)15薄膜（Cr = 0原子百分比）之δΜ值在 外加磁場的作用下為正值，因此，此薄膜中之磁性顆粒交 互作用的型式為交換搞合。當 Cr 含量增加時， (Fe50_x/2Pt50-x/2Crx)85-(SiNy)15薄膜中之磁性顆粒的尺寸 減小且磁性顆粒間之距離變得較大，致磁性顆粒交互作用 之強度降低。因此，如圖6所示，當Cr含量增加時，薄 膜之δΜ減低。當Cr含量增加至2 5原子百分比時，薄膜 之δΜ減小至輕微的負值，此時顆粒間交互作用變為磁偶 極交互作用。ΤΕΜ相片亦證實圖4及6之δΜ-Ha曲線， 即在磁性薄膜中增加C r或S iNy含量將使磁性顆粒間之距 離增加，致顆粒間交互作用之強度降低。 實施例3 -18- 200407450

(14)

[00 42】濺鍍條件係與實施例 1相同。圖7A顯示在平 行膜面角形比 S"與經退火（Feso-x/zPtso-x/^Crxhs-CSiNy)。 薄膜之Ci·含量之間的關係。薄膜之SiNy體積分率係固定 於15體積百分比及薄膜厚度為10奈米，退火溫度為600 °C ，及退火時間為 30分鐘。圖 7B顯示 S//隨經退火 (Fe45Pt45Cri〇)1()〇4-(SiNy)3 薄膜之 SiNy 體積分率之變化。 Cr含量係固定於10原子百分比。明顯可見圖7A之S// 值隨Cr含量之增加而下降。當Cr = 0原子百分比時，S// 之值為0.81，及當Cr含量增加至15原子百分比時，S// 則下降至約0.53。同樣地，圖7B之S"值隨SiNy含量之 增加而下降。當SiNy = 0體積百分比時，S"為0.8，及當 磁性薄膜之SiNy體積分率增加至30體積百分比時，S" 則下降至約0.48。此顯示當FePtCr-SiN薄膜之Cr或SiNy 含量增加時，磁性FePtCr顆粒變為混亂排列且被Cr或 SiNy所孤立。 [0043] 經發現 Cr或 SiNy含量之增加會使經退火 (Fe5〇-x/2Pt5〇-x/2Crx)1()〇-5-(SiNy)5 薄膜之平行膜面頑磁力 HC//減低。如圖8A所示，當SiNy體積分率係固定於15 體積百分比時，經退火（Fe5〇.x/2Pt5〇_x/2Crx)85-(SiNy)15薄膜 之 He//隨 Cr 含量之增加而減低，其中經退火 (Fe5〇Pt5())85-(SiNy)15 薄膜（Cr = 0 原子百分比）之 He"值係 約80 00 Oe，但當Cr含量增加至10原子百分比時，其減 低至約3 700 Oe。圖8A及8B之薄膜係於600°C下退火30 分鐘，及基板為矽晶圓。同樣地，如圖 8 B所示，當 C r -19- 200407450

含量係固定於10原子百分比時，經退火（Fe45Pt45Cr1())薄 膜（SiNy = 0體積百分比）之He"值係約5 600 Oe，但當薄 膜之S iNy體積分率增加至3 0體積百分比時，其可減低至 約3 5 0 Ο e。提高磁性薄膜之C r或S iNy含量可抑制在退 火過程中之磁性晶粒成長’因此而使晶粒大小偏離早磁區 大小。事實上，一些晶粒甚至變為超順磁粒子。此外， Cr擴散至FePt晶粒表面區域中會導致FePt之磁晶異向 性常數減低。基於以上原因，所以He/〆直會隨薄膜之Ci· 或S i N y含量的增加而減低。 [00 44]另一方面，Cr係非磁性物質，提高Cr含量會 稀釋磁性薄膜之Ms值。如圖8A所示，當將SiNy體積分 率固定於15體積百分比時，經退火（Fe5〇Pt5〇)85-(SiNy)15 薄膜（Cr = 0原子百分比）之Ms值係約490 emu/立方公 分，但當C r含量增加至1 0原子百分比時，其會減低至約 450 emu/立方公分。如圖8B所示，由於純FePtCr合金 薄膜與 Si基板會在高溫下產生反應，所以經退火 (卩€45?“5(：1：1。）合金薄膜（8丨^ = 0體積百分比）之^/15值僅 係約2 7 5 e m u /立方公分，但當薄膜之S i N y體積分率增 加至5體積百分比時，M s則可增加至約4 8 0 e m u /立方 公分。此顯示SiNy於防止金屬磁性顆粒與Si基板在高溫 下反應有良好的保護效果。但當SiNy體積分率高於約5 體積百分比時，Ms值會減低。如圖8B所示，由於SiNy 亦為非磁性物質，因此其亦會稀釋磁性薄膜之Ms值，當 SiNy體積分率自5體積百分比增加至30體積百分比時， -20- 200407450

(16)

Ms值則自480 emu/立方公分下降至約180 emu/立方公 分。 實施例4 [0 0 4 5】濺鍍條件係與實施例1相同。圖9顯示在約6 0 0 °C下退火30分鐘之（Fe45Pt45Cr*1())85-(SiNy)15薄膜的磁滯 曲線。外加磁場係與膜面平行。測得其M s值係約4 5 0 e m u /立方公分及He//值係約3 700 Oe。 [0 0 4 6】僅揭示一些具體實施例。然而，應明瞭可不脫 春 離以下申請專利範圍之精神而進行變化及改進，且其係應 涵蓋於以下之申請專利範圍内。

-21 -

Claims (1)

1. 200407450 拾、申請專利範圍 1 . 一種方法，包括： 將用於形成磁性晶粒之磁性材料、待存在於各磁性 晶粒之晶界之晶粒限制材料、及使磁性晶粒散佈之用 於形成非晶質基地之非磁性材料錢鍍於基板上，而形 成具有各以晶粒限制材料為邊界且散佈於非晶質基地 中之小磁性晶粒的初鍍軟磁顆粒狀薄膜； 使初鍍的顆粒狀薄膜於真空中在經控制的退火條件 下在退火溫度下退火一退火期間；及 接著使經退火之薄膜於淬火液體中淬火，以完成初 鍍軟磁顆粒狀薄膜之轉變為具高平行膜面頑磁力及高 飽和磁化量之硬磁顆粒狀薄膜。 2.根據申請專利範圍第1項之方法，其更包括在退火之 前於初鍍的軟磁顆粒狀薄膜上形成一純化層，以防止 薄膜在退火過程中之氧化。 3 .根據申請專利範圍第2項之方法，其中該鈍化層包括 氮化矽之薄膜。 4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該磁性材料包 括FePt，該晶粒限制材料包括Cr，及該非磁性材料包 括氮化矽。 5. 根據电.請專利範圍第4項之方法，其更包括選擇薄膜 中各材料之比例，以使（Fe50-x/2Pt50-x/2Crx)100-5-(SiNy)5 顆 粒狀硬磁薄膜具有優異的性質，其中X係在約0至約 3 0原子百分比之間，及δ係約0至約3 0體積百分比。 200407450

   6. 根據申請專利範圍第4項之方法，其更包括將薄膜中 之Fe:Pt:Cr之原子比選為在自約45:54:1至約41:34:25 之範圍内。 7. 根據申請專利範圍第 6項之方法，其中該薄膜中之 Fe:Pt:Cr之原子比係約45:45:1 0。 8. 根據申請專利範圍第 4項之方法，其中將薄膜中之 卩6?1(：1^3丨>^之體積分率選為在自約90:10至約50:50之 範圍内。 9. 根據申請專利範圍第 8項之方法，其中該薄膜中之 FePtCr:SiN之體積分率係約85:15。 10. 根據申請專利範圍第4項之方法，其更包括在濺鍍中 使用FePtCr靶，以供給作為磁性材料之FePt及作為晶 粒限制材料之Cr。 11. 根據申請專利範圍第10項之方法，其中該FePtCr靶 包括FePtCr合金|&。 12. 根據申請專利範圍第10項之方法，其中該FePtCr靶 包括FePtCr複合靶，其包括經覆蓋Ci:片之FePt靶。 13. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該基板係經自 然氧化之S i晶圓或玻璃基板。 14. 根據申請專利範圍第1項之方法，其更包括使用一磁 控濺鍍系統進行濺鍍，其中施加直流（DC)或射頻（RF) 電場，以產生濺鍍用之電漿。 15·根據申請專利範圍第1項之方法，其更包括在濺鍍中 將氬壓力設定於約0.3毫托耳（mTorr)及約20毫托耳之 200407450

   間。 16. 根據申請專利範圍第1 5項之方法，其中該氬壓力係約 7毫托耳。 17. 根據申請專利範圍第1項之方法，其更包括在濺鍍過 程中將基板之溫度設定在低於約4 5 °C之溫度下。 18. 根據申請專利範圍第1 7項之方法，其中在濺鍍過程中 將基板溫度設定於約2 5 °C之溫度下。 19. 根據申請專利範圍第1項之方法，其更包括在退火過 程中將真空控制在低於約lxl (Γ6托耳之壓力下。 20. 根據申請專利範圍第1項之方法，其更包括將退火溫 度設在約4 0 0 °C及8 0 0 °C之間，且退火期間控制在約5 至90分鐘之間。 21. 根據申請專利範圍第2 0項之方法，其中將退火溫度設 至約600°C。 22. 根據申請專利範圍第2 0項之方法，其中將退火期間設 至約3 0分鐘。 23. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該淬火液體具 有低於約5 °C之溫度。 24. 根據申請專利範圍第1項之方法，其更包括控制材料 之組成比、退火及淬火之條件，以使FePtCr-SiN顆粒 狀薄膜具有Ms > 425 emu/立方公分及He > 3500 Oe 之磁性質，其中FePt係磁性材料，Cr係晶粒限制材料， 及SiN係非磁性材料。 25. —種方法，包括： 200407450

   於基板上形成軟磁性顆粒狀薄膜，其具有散佈於非 晶質氮化矽基地中之磁性FePt晶粒，且具有設置於各 F e P t晶粒之晶界以限制住F e P t晶粒尺寸之晶粒限制材 料Cr ; 使薄膜於真空中在退火溫度及期間經控制的條件下 退火；及 於退火之後使薄膜於淬火液體中淬火，以使薄膜轉 變為具有顆粒狀結構之硬磁性薄膜，而展現Ms > 425 emu/立方公分之飽和磁化量及He > 3500 Oe之平行膜 面頑磁力。 26. 根據申請專利範圍第2 5項之方法，其中於經控制之濺 鍍腔體中，將含 Fe、Pt、Cr、及氮化碎之乾；賤鐘於基 板上。 27. 根據申請專利範圍第26項之方法，其更包括選擇薄膜 中之F e : P t: C r之原子比係在自約4 5 : 5 4 : 1至約4 1 : 3 4 : 2 5 之範圍内。 28. 根據申請專利範圍第27項之方法，其中該薄膜中之 Fe:Pt:Cr之原子比係約45:45:10。 29. 根據申請專利範圍第 2 6項之方法，其中將薄膜中 FePtCr及氮化矽之體積比選為在自約90:10至約50:50 之範圍内。 30. 根據申請專利範圍第 2 9項之方法，其中該薄膜中 FePtCr及氮化矽之體積比係約85:15。 31·根據申請專利範圍第2 6項之方法，其更包括使用一磁 200407450 控濺鍍系統進行濺鍍，其中施加直流（DC)或射頻（RF) 電場，以產生濺鍍用之電漿。 32. 根據申請專利範圍第2 6項之方法，其更包括在濺鍍中 將氬壓力設定於約〇 . 3毫托耳及約2 0毫托耳之間。 33. 根據申請專利範圍第2 6項之方法，其更包括在濺鍍過 程中將基板之溫度設定在低於約4 5 °C之溫度下。 34. 根據申請專利範圍第2 5項之方法，其更包括： 在退火過程中將真空控制在低於約1 X 1 (Γ6托耳之壓力 下；及 將退火溫度設在約4 0 0 °C及8 0 0 °C之間，且退火期間控 制在約5至9 0分鐘之間。 35. 根據申請專利範圍第2 5項之方法，其中該淬火液體具 有低於約5 °C之溫度。 36. 根據申請專利範圍第2 5項之方法，其更包括在退火之 前於軟磁顆粒狀薄膜上形成一鈍化層，以防止薄膜在 退火過程中之氧化。