SU386942A1 - LIO7EKA - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к получению лактамоВ ( в частности к способу получени  а-аминокапролактама , который широко примен етс  в производстве аминокислоты лизина.The invention relates to the production of lactam V (in particular, to a method for the production of a-aminocaprolactam, which is widely used in the production of the amino acid lysine.

Известен способ получени  а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырь  а-хлоркапролактама с выходом целевого продукта 50%. Однако при этом в синтезе используют азид натри  - взрывоопасное вещество, что в значительной степени осложн ет процесс.A method is known for producing a-aminocaprolactam using a-chlorocaprolactam as a raw material with a yield of the desired product of 50%. However, sodium azide, an explosive substance, is used in the synthesis, which greatly complicates the process.

С целью повышени  выхода целевого продукта предлагаетс  способ получени  а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырь  енаминов капролактама обш ,ей формулыIn order to increase the yield of the target product, a method is proposed for the preparation of a-aminocaprolactam using caprolactam powder as the starting material of enamines;

где NR2 - остаток вторичного амина, например морфолина.where NR2 is the residue of a secondary amine, for example, morpholine.

Способ состоит в том, что енамины капролактама приведенной формулы подвергают восстановительному амминированию в присутствии аммиака над катализатором НикельРене  при температуре 75-85°С и давлении водорода 80 атм с последующим выделением целевого продукта известными способами . Выход целевого продукта 90% от теоретического .The method consists in that the enamines of caprolactam of the above formula are subjected to reductive amination in the presence of ammonia over the Nickel-Rene catalyst at a temperature of 75-85 ° C and a hydrogen pressure of 80 atm, followed by isolation of the target product by known methods. The yield of the target product 90% of theoretical.

Пример. Получение а-аминокапролактама .Example. Getting a-aminocaprolactam.

Во вращающийс  автоклав загружают 5 г пасты Никель-Рене , 200 мл абсолютного спирта и раствор 0,1 моль енамина приведенной формулы в 500 мл абсолютного спирта, 20 мл жидкого аммиака и в течение 3 час гидрируют при перемешивании приблизительно при 80°С и давлении водорода 80 атм.5 g of Nickel-Rene paste, 200 ml of absolute alcohol and a solution of 0.1 mol of enamine of the above formula in 500 ml of absolute alcohol, 20 ml of liquid ammonia and hydrogenated under stirring at about 80 ° C and hydrogen pressure are loaded into a rotating autoclave. 80 atm

Затем реакционную массу охлаждают, смесь фильтруют, осадок промывают спиртом, фильтрат упаривают и остаток растирают с органическим растворителем (бензолом). Получают 10,35 г а-аминокапролактама с т. пл. 68-70°С. Из маточного раствора выдел ют еще 1,15 г целевого продукта с т. пл. 70-73°С. Общий выход а-аминокапролактама 11,5 г (90% от теоретического). Найдено, %: С 56,30; Н 9,63; N 21,94.Then the reaction mass is cooled, the mixture is filtered, the precipitate is washed with alcohol, the filtrate is evaporated and the residue is triturated with an organic solvent (benzene). Get 10.35 g of a-aminocaprolactam with so pl. 68-70 ° C. Another 1.15 g of the desired product with m.p. 70-73 ° C. The total yield of a-aminocaprolactam is 11.5 g (90% of the theoretical). Found,%: C 56.30; H 9.63; N 21.94.

CeHizNsO. Вычислено, %: С 56,25; Н 9,38; N 21,87.CeHizNsO. Calculated,%: C 56.25; H 9.38; N 21.87.

2525

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  а-аминокапролактама, 30 отличающийс  тем, что, с целью повышени  3 выхода целевого продукта, енамины капролактама общей формулы ,. „5 Т 4 где N.R2 -остаток вторичного амина, например морфолина, подвергают восстановительному амминированию в присутствии аммиака над катализатором Никель-.Рене  при 75-85°С и давлении водорода вО атм с пюследующим выделением целевого продукта известными способами.The method of obtaining a-aminocaprolactam, 30 characterized in that, in order to increase the 3 yields of the target product, enamines of caprolactam of the general formula,. “5 T 4 where N.R2 is a residue of a secondary amine, for example, morpholine, is subjected to reductive amination in the presence of ammonia over a Nickel-Ren catalyst at 75–85 ° C and a hydrogen pressure of at. Atm with further release of the target product by known methods.