RU2457182C1 - Method of producing nanodispersed nickel titanate - Google Patents
Method of producing nanodispersed nickel titanate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2457182C1 RU2457182C1 RU2011103359/05A RU2011103359A RU2457182C1 RU 2457182 C1 RU2457182 C1 RU 2457182C1 RU 2011103359/05 A RU2011103359/05 A RU 2011103359/05A RU 2011103359 A RU2011103359 A RU 2011103359A RU 2457182 C1 RU2457182 C1 RU 2457182C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- temperature
- titanium dioxide
- nickel titanate
- titanate
- Prior art date
Links
- DGXKDBWJDQHNCI-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)titanium nickel(2+) Chemical compound [Ni++].[O-][Ti]([O-])=O DGXKDBWJDQHNCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 33
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 13
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) carbonate Chemical compound [Ni+2].[O-]C([O-])=O ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical group [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007540 photo-reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 150000003608 titanium Chemical class 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Заявленное техническое решение относится к области получения наноматериалов, а именно к способам получения нанодисперсного титаната никеля.The claimed technical solution relates to the field of production of nanomaterials, and in particular to methods for producing nanodispersed nickel titanate.
В последние годы в России, как и во всем мире, активно ведутся работы по получению наиболее простых и эффективных с точки зрения промышленного использования методов синтеза различных наноматериалов.In recent years, Russia, as well as around the world, has been actively working to obtain the most simple and efficient from the point of view of industrial use synthesis methods for various nanomaterials.
Нанодисперсные титанаты переходных металлов широко известны как магнитные и полупроводниковые материалы с широкими возможностями использования в полупроводниковой промышленности, оптических системах, катализаторах.Nanodispersed transition metal titanates are widely known as magnetic and semiconductor materials with wide possibilities of use in the semiconductor industry, optical systems, and catalysts.
Синтез титаната никеля (Ni ТiO3) осуществляется множеством известных способов с использованием органических производных титана, например его оксалатных комплексов или тетрабутоксититана. Синтез NiTiO3 твердофазным взаимодействием осложняется тем, что при низких температурах (Т<1000°С), наряду с образующимся титанатом никеля, в системе остаются оксид никеля (NiO) и диоксид титана (ТiO2) рутильной и анатазной модификаций. Высокие температуры приводят к неконтролируемому увеличению размера частиц с различной морфологией, вследствие чего размеры частиц полученного продукта неоднородны и превышают размеры частиц исходной двуокиси титана.The synthesis of nickel titanate (Ni TiO 3 ) is carried out by a variety of known methods using organic derivatives of titanium, for example, its oxalate complexes or tetrabutoxy titanium. The synthesis of NiTiO 3 by solid-phase interaction is complicated by the fact that at low temperatures (T <1000 ° C), along with the nickel titanate formed, nickel oxide (NiO) and titanium dioxide (TiO 2 ) of rutile and anatase modifications remain in the system. High temperatures lead to an uncontrolled increase in particle size with different morphologies, as a result of which the particle sizes of the resulting product are heterogeneous and exceed the particle sizes of the starting titanium dioxide.
(1. Nickel titanate microtubes constructed by nearly spherical nanoparticles: Preparation, characterization and properties / Materials Research Bulletin - 2009 - 44 - p.1797-1801 / Yonghong Ni, Xinghong Wang, Jianming Hong.(1. Nickel titanate microtubes constructed by nearly spherical nanoparticles: Preparation, characterization and properties / Materials Research Bulletin - 2009 - 44 - p.1797-1801 / Yonghong Ni, Xinghong Wang, Jianming Hong.
2. Effects of Ag-doped NiTiO3 on photoreduction ofmethylene blue under UV and visible light irradiation / Journal of Alloys and Compounds - 2009 - 479 - p.785-790 / Yi-Jing Lina, Yen-Hwei Chang, Guo-Ju Chen, Yee-Shin Chang, Yee-Cheng Chang.2. Effects of Agedoped NiTiO 3 on photoreduction ofmethylene blue under UV and visible light irradiation / Journal of Alloys and Compounds - 2009 - 479 - p.785-790 / Yi-Jing Lina, Yen-Hwei Chang, Guo-Ju Chen , Yee-Shin Chang, Yee-Cheng Chang.
3. Structural characterization of NiTiO3 nanopowders prepared by stearic acid gel method / Materials Letters - 2008 - 62 - p.3679-3681 / M.S.Sadjadi, K.Zare, S.Khanahmadzadeh, M.Enhessari.)3. Structural characterization of NiTiO 3 nanopowders prepared by stearic acid gel method / Materials Letters - 2008 - 62 - p.3679-3681 / MSSadjadi, K.Zare, S. Khanahmadzadeh, M. Enhessari.)
Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является способ синтеза титаната никеля, включающий приготовление эквимолярной смеси мелкодисперсного диоксида титана с солью никеля, например карбонатом никеля, или оксидом никеля с учетом потери массы соли никеля при ее прокаливании, дальнейший нагрев эквимолярной смеси до температуры выше 1100 град. С в течение 72-х и более часов с периодическим охлаждением и перемешиванием (помолом) смеси (Вестник КрасГУ, серия «Физико-математические науки», №1, 2002 г., с.89-93).Closest to the proposed method (prototype) is a method for the synthesis of nickel titanate, which includes preparing an equimolar mixture of finely dispersed titanium dioxide with a nickel salt, for example nickel carbonate, or nickel oxide, taking into account the weight loss of nickel salt during its calcination, further heating the equimolar mixture to a temperature above 1100 hail. C for 72 hours or more with periodic cooling and mixing (grinding) of the mixture (Bulletin of the Krasnoyarsk State University, series "Physics and Mathematics", No. 1, 2002, p. 89-93).
Недостатками известного способа являются:The disadvantages of this method are:
- низкое качество полученного продукта - титаната никеля - вследствие неоднородного размера частиц титаната никеля из-за спекания частиц при высокой температуре, что не дает возможности получения титаната никеля с размерами частиц не превышающими размеры частиц исходного нанодисперсного диоксида титана;- low quality of the obtained product — nickel titanate — due to the non-uniform particle size of nickel titanate due to sintering of particles at high temperature, which makes it impossible to obtain nickel titanate with particle sizes not exceeding the particle size of the initial nanosized titanium dioxide;
- высокая энергоемкость процесса вследствие применения высоких температур нагрева и длительности процесса синтеза;- high energy intensity of the process due to the use of high heating temperatures and the duration of the synthesis process;
- высокая стоимость процесса вследствие высокой энергоемкости и длительности процесса.- high cost of the process due to the high energy intensity and duration of the process.
Технической задачей настоящего изобретения является повышение качества продукта, а именно: получение однородного по размеру частиц нанодисперсного титаната никеля, размеры частиц которого не превышают размеров частиц исходного диоксида титана, при одновременном снижении энергоемкости и стоимости процесса его получения.The technical task of the present invention is to improve the quality of the product, namely: obtaining a uniform particle size of nanodispersed nickel titanate, the particle size of which does not exceed the particle size of the initial titanium dioxide, while reducing energy consumption and the cost of the process for its production.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе, включающем приготовление эквимолярной смеси нанодисперсного диоксида титана с обезвоженной солью никеля с учетом потери ее массы при прокаливании, последующий нагрев этой смеси до температуры синтеза титаната никеля и выдержку при этой температуре, в соответствии с предлагаемым изобретением в качестве диоксида титана используют диоксид титана анатазной модификации, полученный по хлоридной технологии, с температурой начала полиморфного превращения анатаз-рутил выше температуры синтеза титаната никеля, в качестве соли никеля используют нитрат никеля, а синтез осуществляют при выдержке указанной эквимолярной смеси в диапазоне температур 820-880°С в течение не менее 1 часа.The problem is achieved in that in the known method, including the preparation of an equimolar mixture of nanosized titanium dioxide with anhydrous nickel salt, taking into account the loss of its mass during calcination, the subsequent heating of this mixture to the temperature of synthesis of nickel titanate and exposure at this temperature, in accordance with the invention in the titanium dioxide is anatase-modified titanium dioxide obtained by the chloride technology with an anatase-rutile polymorphic transformation onset temperature higher than synthesis of nickel titanate, nickel nitrate is used as a nickel salt, and the synthesis is carried out by holding the indicated equimolar mixture in the temperature range of 820-880 ° C for at least 1 hour.
Компоненты исходной эквимолярной смеси и режимы процесса синтеза титаната никеля были подобраны экспериментальным путем: была приготовлена серия эквимолярных механических смесей нанодисперсных диоксидов титана, полученных сульфатным или хлоридным методами, а в качестве второго реагента: основной карбонат никеля (NiОН)2СО3 или нитрат никеля Ni(NO3)2×6H2O:The components of the initial equimolar mixture and the modes of the nickel titanate synthesis process were selected experimentally: a series of equimolar mechanical mixtures of nanodispersed titanium dioxide prepared by sulfate or chloride methods were prepared, and as the second reagent: basic nickel carbonate (NiOH) 2 CO 3 or nickel nitrate Ni (NO 3 ) 2 × 6H 2 O:
смесь I - ТiO2 (анатаз, полученный сульфатным методом)+Ni(NO3)2×6H2O;mixture I - TiO 2 (anatase obtained by the sulfate method) + Ni (NO 3 ) 2 × 6H 2 O;
смесь II - TiO2 (анатаз, полученный хлоридным методом)+Ni(NO3)2×6H2O;mixture II - TiO 2 (anatase obtained by the chloride method) + Ni (NO 3 ) 2 × 6H 2 O;
смесь III - TiO2 (анатаз, полученный сульфатным методом)+(NiОН)2СО3;a mixture of III - TiO 2 (anatase obtained by the sulfate method) + (NiOH) 2 CO 3 ;
смесь IV - TiO2 (анатаз, полученный хлоридным методом)+(NiOH)2СО3.mixture IV - TiO 2 (anatase obtained by the chloride method) + (NiOH) 2 CO 3 .
Изотермическая выдержка в процессе синтеза осуществлялась в лабораторной печи типа СНОЛ с колебанием температуры в зоне нагрева ±5°С.Isothermal exposure during the synthesis was carried out in a laboratory furnace of the SNOL type with temperature fluctuations in the heating zone of ± 5 ° C.
Смеси I-IV изотермически выдерживались в температурном интервале 700-850°С с интервалом 50°С.Mixtures I-IV were isothermally kept in the temperature range of 700-850 ° C with an interval of 50 ° C.
Количественное содержание титаната никеля, полученного из различных смесей при различных температурах нагрева и времени синтеза, представлен в таблице 1. При этом было установлено, что процесс синтеза титаната никеля в смеси II на 95-97% происходит в течение 1 часа. Увеличение содержания титаната никеля в этой смеси при увеличении времени прокаливания с 1 ч до 3 ч незначительно и составляет всего 3-5%.The quantitative content of nickel titanate obtained from various mixtures at different heating temperatures and the synthesis time is presented in Table 1. It was found that the synthesis of nickel titanate in mixture II occurs at 95-97% within 1 hour. The increase in the content of nickel titanate in this mixture with an increase in the calcination time from 1 h to 3 h is insignificant and amounts to only 3-5%.
Количественные данные о фазовом составе смесей после изотермической выдержки, полученные рентгено-фазовым анализом, представлены в таблице 1. Анализ представленных данных показывает, что в прокаленных смесях I, III и IV полного превращения эквимолярной смеси в титанат никеля не происходит. При термообработке смеси II полное превращение эквимолярной смеси в титанат никеля происходит в течение 3 ч при температуре 850°С. Тогда как при температурах 800-850°С в смесях I и IV образуется рутильная модификация диоксида титана, которая не взаимодействует с NiO.Quantitative data on the phase composition of the mixtures after isothermal exposure, obtained by x-ray phase analysis, are presented in table 1. Analysis of the data presented shows that in calcined mixtures I, III and IV, the equimolar mixture does not completely convert to nickel titanate. During heat treatment of mixture II, the complete conversion of the equimolar mixture to nickel titanate occurs within 3 hours at a temperature of 850 ° C. Whereas at temperatures of 800–850 ° С, mixtures of I and IV form a rutile modification of titanium dioxide, which does not interact with NiO.
Для синтеза титаната никеля использовался диоксид титана с размерами частиц 20±5 нм. Полученный в соответствии с предложенным способом титанат никеля также имел размеры частиц 20±5 нм.For the synthesis of nickel titanate, titanium dioxide with a particle size of 20 ± 5 nm was used. Obtained in accordance with the proposed method, Nickel titanate also had a particle size of 20 ± 5 nm.
Таким образом, в результате проведенных экспериментов установлено, что предложенный способ позволяет получить нанодисперсный титанат никеля высокого качества вследствие получения однородного по размеру частиц продукта, размеры частиц которого не превышают размеров частиц исходного диоксида титана. Кроме того, предложенный способ имеет существенно меньшую энергоемкость по сравнению с прототипом вследствие применения низких температур нагрева и малой длительности процесса синтеза, а также более низкую стоимость вследствие малых энергоемкости и длительности процесса.Thus, as a result of the experiments, it was found that the proposed method allows to obtain high-quality nickel nanosized titanate due to the production of a product with a uniform particle size, the particle sizes of which do not exceed the particle sizes of the initial titanium dioxide. In addition, the proposed method has a significantly lower energy intensity compared with the prototype due to the use of low heating temperatures and a short duration of the synthesis process, as well as lower cost due to the low energy intensity and duration of the process.
Изобретение поясняется таблицей.The invention is illustrated in the table.
В таблице 1 представлены фазовые составы исследуемых исходных смесей, содержащих диоксид титана, полученный по различным технологиям, и разные соли никеля; а также выход титаната никеля из исходных смесей после изотермической выдержки в течение 1-го или 3-х часов при указанных в таблице температурах.Table 1 presents the phase compositions of the investigated initial mixtures containing titanium dioxide obtained by various technologies, and different salts of Nickel; as well as the yield of nickel titanate from the starting mixtures after isothermal exposure for 1 or 3 hours at the temperatures indicated in the table.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.The proposed method is as follows.
В качестве исходных компонентов выбирают диоксид титана (ТiO2) анатазной модификации Соликамского магниевого завода, полученный по хлоридной технологии, и 6-ти гидратный нитрат никеля (Ni(NO3)2×6H2O). При этом исходный диоксид титана имеет температуру начала полиморфного превращения анатаз-рутил, равную 900°С, и средний размер частиц 20 нм. Далее в лабораторных условиях устанавливают потери массы исходного нитрата никеля при прокаливании. Для этого точную навеску нитрата никеля массой 1 г помещают в предварительно прокаленный кварцевый тигель и прокаливают при температуре 800°С в течение 3 часов.As the starting components, titanium dioxide (TiO 2 ) of the anatase modification of the Solikamsk Magnesium Plant, obtained by the chloride technology, and 6-hydrated nickel nitrate (Ni (NO 3 ) 2 × 6H 2 O) are selected. In this case, the initial titanium dioxide has a start temperature of the anataz-rutile polymorphic transformation equal to 900 ° C and an average particle size of 20 nm. Then, in laboratory conditions, the mass loss of the initial nickel nitrate during calcination is established. To do this, an accurate sample of nickel nitrate weighing 1 g is placed in a pre-calcined quartz crucible and calcined at a temperature of 800 ° C for 3 hours.
Затем следует приготовление эквимолярной смеси. Эквимолярная смесь готовится из вышеупомянутых исходных компонентов в следующих весовых соотношениях:Then follows the preparation of an equimolar mixture. The equimolar mixture is prepared from the above starting components in the following weight ratios:
- 51,7 г диоксида титана ТiO2 анатазной модификации, полученной по хлоридной технологии, Соликамского магниевого завода;- 51.7 g of titanium dioxide TiO 2 anatase modification obtained by the chloride technology, Solikamsk magnesium plant;
- 161,0 г 6-ти гидратного нитрата никеля Ni(NO3)2×6H2О.- 161.0 g of 6 hydrated nickel nitrate Ni (NO 3 ) 2 × 6H 2 O.
Смесь готовится в агатовой ступке путем тщательного смешивания диоксида титана и нитрата никеля, взятых в эквимолярных соотношениях, в спирте до получения взвеси однородного цвета. Затем взвесь высушивают при температуре 80-100°С, периодически (1 раз в 10 мин) перемешивая. После испарения спирта смесь еще раз перемешивают.The mixture is prepared in an agate mortar by thoroughly mixing titanium dioxide and nickel nitrate, taken in equimolar ratios, in alcohol until a suspension of a uniform color is obtained. Then the suspension is dried at a temperature of 80-100 ° C, stirring periodically (1 time in 10 minutes). After evaporation of the alcohol, the mixture is stirred again.
Полученную эквимолярную смесь помещают в печь с температурой в рабочей зоне 850±5°С и прокаливают при этой температуре не менее 1 часа. По данным рентгенофазового анализа выход титаната никеля через час составляет 96%. При выдержке при указанной температуре в течение 3-х часов выход титаната никеля составляет 100%.The resulting equimolar mixture is placed in a furnace with a temperature in the working zone of 850 ± 5 ° C and calcined at this temperature for at least 1 hour. According to x-ray phase analysis, the output of Nickel titanate after an hour is 96%. When holding at the indicated temperature for 3 hours, the yield of nickel titanate is 100%.
С помощью рентгеноструктурного анализа в сочетании с микроскопией было установлено, что размер частиц полученного титаната никеля составил 20±5 нм.Using X-ray diffraction analysis in combination with microscopy, it was found that the particle size of the obtained nickel titanate was 20 ± 5 nm.
Предложенный способ получения титаната никеля имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом и другими известными способами:The proposed method for producing nickel titanate has the following advantages compared to the prototype and other known methods:
- высокое качество полученного продукта - титаната никеля - вследствие получения его дисперсности не более дисперсности исходного диоксида титана, а также вследствие обеспечения однородности размера частиц готового продукта;- high quality of the obtained product — nickel titanate — due to its dispersion not exceeding the dispersion of the initial titanium dioxide, and also due to ensuring uniform particle size of the finished product;
- низкая энергоемкость процесса вследствие применения низких температур нагрева и малой длительности процесса синтеза;- low energy intensity of the process due to the use of low heating temperatures and the short duration of the synthesis process;
- низкая стоимость процесса синтеза вследствие малых энергоемкости и длительности процесса.- low cost of the synthesis process due to the low energy intensity and duration of the process.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011103359/05A RU2457182C1 (en) | 2011-01-31 | 2011-01-31 | Method of producing nanodispersed nickel titanate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011103359/05A RU2457182C1 (en) | 2011-01-31 | 2011-01-31 | Method of producing nanodispersed nickel titanate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2457182C1 true RU2457182C1 (en) | 2012-07-27 |
Family
ID=46850675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011103359/05A RU2457182C1 (en) | 2011-01-31 | 2011-01-31 | Method of producing nanodispersed nickel titanate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2457182C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104342716A (en) * | 2014-09-05 | 2015-02-11 | 合肥工业大学 | High-temperature solid oxide electrolysis cell cathode material and preparation method thereof |
| RU2757656C1 (en) * | 2021-02-19 | 2021-10-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for obtaining a coating from single-phase nickel titanate on a corundum substrate |
| RU2776582C1 (en) * | 2021-09-15 | 2022-07-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «МИРЭА-Российский технологический университет» | METHOD FOR OBTAINING PHOTOCATALYSTS ACTIVE IN THE VISIBLE RANGE OF THE SPECTRUM WITH NANOSCALE TITANIUM OXIDES WITH THE STRUCTURE OF ANATASE AND A MIXTURE OF ANATASE AND RUTILE DOPED WITH TRANSITION METALS (Ni, V, Ag, Cu, Mn) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003385A (en) * | 2006-01-17 | 2007-07-25 | 河南大学 | Method for preparing Nano tube of titanate |
| CN101775656A (en) * | 2009-10-30 | 2010-07-14 | 陕西科技大学 | Microwave hydrothermal preparation method of NiTiO3 nano film |
| CN101880067A (en) * | 2010-07-15 | 2010-11-10 | 陕西科技大学 | A kind of preparation method of rod-shaped NiTiO3 nanocrystal |
-
2011
- 2011-01-31 RU RU2011103359/05A patent/RU2457182C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003385A (en) * | 2006-01-17 | 2007-07-25 | 河南大学 | Method for preparing Nano tube of titanate |
| CN101775656A (en) * | 2009-10-30 | 2010-07-14 | 陕西科技大学 | Microwave hydrothermal preparation method of NiTiO3 nano film |
| CN101880067A (en) * | 2010-07-15 | 2010-11-10 | 陕西科技大学 | A kind of preparation method of rod-shaped NiTiO3 nanocrystal |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YONGHONG NI et al., Nickel titanate microtubes constmcted by nearly spherical nanoparticles: Preparation, characterization and properties, Materials Research Bulletin, 2009, 44, p.1797-1801. * |
| ПЕТРОВ М.И. и др. Сравнительное исследование транспортных свойств композитов Y 3/4 Lu 1/4 Ва 2 Cu 3 O 7 +NiTiO 3 , Y 3/4 Lu 1/4 Ва 2 Cu 3 O 7 +MgTiO 3 в магнитных полях. Вестник Красноярского Государственного Университета. Физико-математические науки, 2002, №1, с.89-93. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104342716A (en) * | 2014-09-05 | 2015-02-11 | 合肥工业大学 | High-temperature solid oxide electrolysis cell cathode material and preparation method thereof |
| CN104342716B (en) * | 2014-09-05 | 2016-06-29 | 合肥工业大学 | A kind of high-temperature solid oxide cathode of electrolytic tank material and preparation method thereof |
| RU2757656C1 (en) * | 2021-02-19 | 2021-10-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for obtaining a coating from single-phase nickel titanate on a corundum substrate |
| RU2776582C1 (en) * | 2021-09-15 | 2022-07-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «МИРЭА-Российский технологический университет» | METHOD FOR OBTAINING PHOTOCATALYSTS ACTIVE IN THE VISIBLE RANGE OF THE SPECTRUM WITH NANOSCALE TITANIUM OXIDES WITH THE STRUCTURE OF ANATASE AND A MIXTURE OF ANATASE AND RUTILE DOPED WITH TRANSITION METALS (Ni, V, Ag, Cu, Mn) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zou et al. | Opposite particle size effect on amorphous calcium carbonate crystallization in water and during heating in air | |
| Oliveira et al. | Experimental and theoretical study to explain the morphology of CaMoO4 crystals | |
| De Keukeleere et al. | Fast and tunable synthesis of ZrO2 nanocrystals: mechanistic insights into precursor dependence | |
| Haijun et al. | The effect of the concentration of citric acid and pH values on the preparation of MgAl2O4 ultrafine powder by citrate sol–gel process | |
| CN102275942A (en) | Preparation method of bismuth silicate nanopowder | |
| Tello et al. | Microwave-driven hexagonal-to-monoclinic transition in BiPO4: an in-depth experimental investigation and first-principles study | |
| BRPI0621262A2 (en) | methods for the production of metal oxide nanoparticles having controlled properties, and nanoparticles and preparations produced therefrom | |
| CN103466701A (en) | Method for preparing bismuth trioxide nanowires by using solid-phase chemical reaction | |
| Srikanth et al. | Effect of anion on the homogeneous precipitation of precursors and their thermal decomposition to zinc oxide | |
| CN101234347B (en) | Method for preparing niobate composition metal oxide nano particle | |
| Pinjari et al. | Intensification of synthesis of zirconium dioxide using ultrasound: effect of amplitude variation | |
| Charoonsuk et al. | Sonochemical synthesis of monodispersed perovskite barium zirconate (BaZrO3) by using an ethanol–water mixed solvent | |
| Liu et al. | Effect of NaOH on the preparation of two-dimensional flake-like zirconia nanostructures | |
| Mastuli et al. | Sol-gel synthesis of highly stable nano sized MgO from magnesium oxalate dihydrate | |
| Wang et al. | Breaking the strong 1D growth habit to yield quasi-equiaxed REPO 4 nanocrystals (RE= La–Dy) via solvothermal reaction and investigation of photoluminescence | |
| RU2457182C1 (en) | Method of producing nanodispersed nickel titanate | |
| CN104495922B (en) | A kind of yttrium acid bismuth nanometer rods and its production and use | |
| CN104071845B (en) | A kind of SLTON perovskite typed oxynitride raw powder's production technology | |
| Luginina et al. | Synthesis of ultrafine fluorite Sr 1− x Nd x F 2+ x powders | |
| CN103331153B (en) | A kind of synthesis method of highly active TiO2 nanodisk photocatalyst | |
| CN103771516A (en) | Preparation method of hexagonal-phase molybdenum trioxide microrod | |
| CN106256764B (en) | A kind of method for preparing the molecular sieve molded object of nanoscale sodalite | |
| Li et al. | Simultaneous phase and shape control of monodisperse NaLuF4: Yb, Er microcrystals and greatly enhanced upconversion luminescence from their superstructures | |
| CN109225201A (en) | A kind of preparation method and application of micro-nano tungsten oxide | |
| CN107814412A (en) | Method for synthesizing rutile type nano titanium dioxide with rod-shaped particle morphology |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140201 |