RU2415185C1 - Способ получения металлического свинца - Google Patents
Способ получения металлического свинца Download PDFInfo
- Publication number
- RU2415185C1 RU2415185C1 RU2010107851/02A RU2010107851A RU2415185C1 RU 2415185 C1 RU2415185 C1 RU 2415185C1 RU 2010107851/02 A RU2010107851/02 A RU 2010107851/02A RU 2010107851 A RU2010107851 A RU 2010107851A RU 2415185 C1 RU2415185 C1 RU 2415185C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lead
- temperature
- bromide
- hydrogen
- tetramethyl
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 title abstract description 6
- XOOGZRUBTYCLHG-UHFFFAOYSA-N tetramethyllead Chemical compound C[Pb](C)(C)C XOOGZRUBTYCLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 9
- ZASWJUOMEGBQCQ-UHFFFAOYSA-L dibromolead Chemical compound Br[Pb]Br ZASWJUOMEGBQCQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000031709 bromination Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 4
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- -1 potassium tetrahydroborate Chemical compound 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 abstract 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000003473 flash photolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения металлического свинца. Способ включает бромирование тетраметилсвинца раствором брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3 и дистилляционную очистку бромида свинца (II) при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа. Затем проводят восстановление бромида свинца (II) до металлического 20%-ным водным раствором тетрагидробората калия и его плавку в токе водорода при температуре 600-650°С. Технический результат заключается в разработке способа получения металлического свинца с высоким выходом.
Description
Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения металлического свинца из тетраметилсвинца, и может быть использовано для получения стабильных изотопов свинца в металлической форме.
Известно применение флэш-фотолиза тетраметилсвинца в газовой фазе с целью получения металлического свинца (J.B.Clouston and C.L.Cook Trans. Faraday Soc., 1958, 54, pp.1001-1007). Флэш-фотолиз проводили лампой с максимальной энергией вспышки до 2500 Дж и продолжительностью вспышки 150 µсек, расположенной вдоль кварцевого контейнера, наполненного тетраметилсвинцом при давлении 0.1-10 мм рт.ст. Данный метод имеет ряд недостатков:
- Выход по металлическому свинцу составляет 90%;
- Сложность применения данного метода в промышленных масштабах ввиду существенных потерь, связанных с осаждением свинца в виде пленки на стенках реактора.
Метод получения металлического свинца путем фотолиза тетраметилсвинца с использованием эксимерного лазера описан Шимо и Нобуо (Shimo; Nobuo) (Method for the preparation of finely divided metal particles, US Patent # 4 844 736). Получение металлического свинца проводили при воздействии ArF эксимерного лазера с длиной волны 193 нм на газообразный тетраметилсвинец концентрацией 1015-1017 молекул на см3 в кварцевом контейнере. Длительность воздействия варьировалась в пределах 10-6-10-3 секунд. Применение данного метода требует дорогостоящего оборудования, имеет низкую производительность и высокие затраты на переработку.
Пиролиз тетраметилсвинца в газовой фазе был также описан (J.Н.Simons, R.W.McNamee, С.D.Hurd: J. Phys. Chem., 1932, 36 (3), pp.939-948). Пиролиз проводился в кварцевом сосуде при температуре 265-820°С. Описан как статический, так и флоу-метод пиролиза тетраметилсвинца. Основным недостатком данного метода является образование трудноотделимой пленки на стенках реактора, состоящей из свинца и углерода, что в конечном итоге может привести к потерям металлического свинца, а также требует дополнительной очистки свинца от углерода.
Таким образом, существует техническая проблема, которая выражается в том, что не существует высокопроизводительного способа получения свинца в металлической форме с минимальными потерями.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа получения металлического свинца с высоким выходом.
Поставленная задача решается тем, что свинец в металлической форме получают путем бромирования тетраметилсвинца, дистилляционной очистки бромида свинца (II), с дальнейшим его восстановлением до металлического свинца, плавки свинца в токе водорода. При этом бромирование тетраметилсвинца проводится бромом в растворе тетрахлорида углерода в соотношении 1:3. Дистилляционная очистка бромида свинца (II) проводится при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа. Восстановление бромида свинца до металлического ведется 20% водным раствором тетрагидроборат калия. Плавку металлического свинца ведут в токе водорода при температуре 600-650°С.
Ниже приведен пример реализации заявленного способа.
Тетраметилсвинец и четыреххлористый углерод 1:2 (мас.) загружают в химический реактор с механической мешалкой и обратным холодильником. Затем, при перемешивании, к охлажденному льдом с солью до температуры -20°С тетраметилсвинцу по каплям начинают прибавлять, с 20% избытком от стехиометрического, раствор брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3.После того как добавлено около половины необходимого количества, температуру поднимают до комнатной и прибавляют вторую половину раствора. Раствор брома подается из капельной воронки через обратный холодильник для предотвращения выноса тетраметилсвинца с отходящими газами. По окончании раствор нагревают и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. После этого холодильник меняют на прямой и растворитель отгоняют.
Остаток извлекают и подвергают перегонке из керамической или кварцевой лодочки в токе водорода или инертного газа в кварцевой трубе, обогреваемой трубчатой печью при температуре 750-850°С. Бромид свинца (II) конденсируют в холодной части трубы и легко от нее отделяют. При этом происходит удаление летучих примесей и разложение остаточных металлоорганических соединений свинца, а также происходит отделение нелетучих примесей.
Далее к измельченному бромиду свинца (II) добавляют небольшими порциями при интенсивном перемешивании 20 % водный раствор тетрагидробората калия. При этом протекает химическая реакция восстановления РbBr2 до металлического свинца:
После чего реакционную смесь нагревают при перемешивании для коагуляции свинца и удаления газообразных продуктов реакции.
Далее свинец отфильтровывают, отмывают водой, сушат и плавят в токе водорода при температуре 600-650°С.
Полученный таким образом свинец имеет химическую чистоту не менее 99,9%. Выход свинца составляет не менее 97%.
Использование данной схемы позволяет достичь технический результат, который выражается в следующем:
1. Потери металлического свинца составили не более 3%
2. Химическая чистота металлического свинца составила не менее 99,9%.
Claims (1)
- Способ получения металлического свинца, включающий бромирование тетраметилсвинца раствором брома в тетрахлориде углерода в соотношении 1:3, дистилляционную очистку бромида свинца (II) при температуре 750-850°С в токе водорода или инертного газа, восстановление бромида свинца (II) до металлического 20%-ным водным раствором тетрагидробората калия и его плавку в токе водорода при температуре 600-650°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ получения металлического свинца |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ получения металлического свинца |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2415185C1 true RU2415185C1 (ru) | 2011-03-27 |
Family
ID=44052838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010107851/02A RU2415185C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ получения металлического свинца |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2415185C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486034C1 (ru) * | 2012-03-14 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения наночастиц свинца |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4844736A (en) * | 1986-11-04 | 1989-07-04 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method for the preparation of finely divided metal particles |
| US5523066A (en) * | 1994-06-08 | 1996-06-04 | Centaur Mining Exploration Limited | Treatment of lead sulphide bearing minerals |
| RU2098502C1 (ru) * | 1995-07-11 | 1997-12-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Электрохимические технологии металлов" | Способ переработки свинецсодержащих пылей |
| RU2237735C1 (ru) * | 2003-01-08 | 2004-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" | Способ получения металлического свинца |
-
2010
- 2010-03-03 RU RU2010107851/02A patent/RU2415185C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4844736A (en) * | 1986-11-04 | 1989-07-04 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method for the preparation of finely divided metal particles |
| US5523066A (en) * | 1994-06-08 | 1996-06-04 | Centaur Mining Exploration Limited | Treatment of lead sulphide bearing minerals |
| RU2098502C1 (ru) * | 1995-07-11 | 1997-12-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Электрохимические технологии металлов" | Способ переработки свинецсодержащих пылей |
| RU2237735C1 (ru) * | 2003-01-08 | 2004-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" | Способ получения металлического свинца |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486034C1 (ru) * | 2012-03-14 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения наночастиц свинца |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103772344B (zh) | 光化学合成一氯代碳酸乙烯酯的方法及光化学反应器 | |
| JP7128427B2 (ja) | 四フッ化硫黄の製造方法 | |
| RU2010107275A (ru) | Способ получения высокочистого элементного кремния | |
| JP2015224218A (ja) | パーフルオロアルキルパーフルオロアルカンスルホネートの製造方法 | |
| CN116254547B (zh) | 一种三氟化氮的制备方法 | |
| RU2415185C1 (ru) | Способ получения металлического свинца | |
| JP6628895B2 (ja) | アンモニアを合成する方法、および、その装置 | |
| JPWO2013089014A1 (ja) | 高純度クロロポリシランの製造方法 | |
| KR101812081B1 (ko) | 염화수소의 제조 방법 | |
| Shustova et al. | High-temperature and photochemical syntheses of C60 and C70 fullerene derivatives with linear perfluoroalkyl chains | |
| WO2019244612A1 (ja) | ヘキサフルオロ－１，３－ブタジエンの製造方法 | |
| JP2001247493A (ja) | オクタフルオロシクロペンテンの製造方法 | |
| RU2454366C2 (ru) | Способ получения тетрафторида кремния и устройство для его реализации | |
| WO1996030322A1 (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
| JP2005263771A (ja) | 高純度テトラキス（ジアルキルアミノ）ハフニウムの製造法 | |
| CN116425202B (zh) | 一种六氟化钨气体的制备方法 | |
| US5633414A (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
| JP3986375B2 (ja) | 四フッ化珪素の精製方法 | |
| JP2004002466A (ja) | １，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロアセチルアセトン・二水和物の精製方法 | |
| RU2483130C1 (ru) | Способ получения изотопно-обогащенного германия | |
| EP0820427B1 (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
| JP4136761B2 (ja) | 二フッ化キセノンの精製方法 | |
| JP3986376B2 (ja) | 四フッ化珪素の製造法 | |
| WO2020138434A1 (ja) | ハロアルキル酸ハロゲン化物の製造方法、ハロアルキル酸エステルの製造方法、及びハロアルキル酸アミドの製造方法 | |
| JP5753265B2 (ja) | ジクロロフルベンの調製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120304 |