RU2065869C1 - Method of deactivation of wine glue precipitate - Google Patents

Abstract

FIELD: production of wine. SUBSTANCE: wine glue precipitate is filtered till content of dry substance in it is 20-30 %. Thus obtained precipitate is treated by heat within 20-60 min at 400-900 C, the process takes place in the presence of air oxygen. EFFECT: improves efficiency of the method. 2 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к винодельческой отрасли, в частности, к обезвреживанию винных клеевых осадков, содержащих берлинскую лазурь. The invention relates to the wine industry, in particular, to the neutralization of wine glue sediments containing Prussian blue.

Известен способ переработки винных осадков, содержащих берлинскую лазурь, полученных обособленным выделением излишнего количества железа и других металлов осаждением гексацианоферратом калия (желтой кровяной солью) без склеивающих веществ и бентонита [1]
Содержание берлинской лазури в таком пульпообразном продукте составляет 0,7 кг/кг. Способ громоздок, при дистилляции спирта образуются цианистые соединения, которые несмотря на предпринимаемые меры предосторожности представляют большую опасность для работающего персонала (вещества первого класса опасности).A known method of processing wine sediments containing Prussian blue, obtained by isolating the excessive amount of iron and other metals by precipitation of potassium hexacyanoferrate (yellow blood salt) without adhesives and bentonite [1]
The content of Prussian blue in such a pulp-like product is 0.7 kg / kg. The method is cumbersome, during distillation of alcohol cyanide compounds are formed, which, despite the precautions taken, pose a great danger to working personnel (substances of the first hazard class).

Известна также модификация указанного способа, которая позволяет утилизировать спирт с меньшей интенсивностью образования циановодорода, однако не дает конкретных рекомендаций по переработке массы после извлечения спирта, где берлинская лазурь переводится в гексацианоферрат щелочного металла (К, Na) и находится в растворенном состоянии [2]
Наиболее близким техническим решением является способ обезвреживания клеевых осадков с берлинской лазурью путем фильтрации осадков и уничтожения отфильтрованного осадка путем удаления его в отвалы и захоронения в землю на глубину не менее 2-х метров [3] Однако в настоящее время этот способ запрещен инспекцией по охране окружающей среды, так как берлинская лазурь в определенных условиях (в присутствии воды, в кислой среде, при повышенной температуре) может разлагаться с образованием цианистоводородной кислоты и тем самым представляет опасность для здоровья людей.A modification of this method is also known, which allows you to utilize alcohol with a lower rate of formation of hydrogen cyanide, but does not give specific recommendations for processing the mass after alcohol extraction, where Prussian blue is converted to alkali metal hexacyanoferrate (K, Na) and is in a dissolved state [2]
The closest technical solution is a method of neutralizing adhesive sediments with Prussian blue by filtering sediments and destroying the filtered sediment by dumping it and dumping it into the ground to a depth of at least 2 meters [3] However, this method is currently prohibited by the Environmental Protection Inspectorate environment, since Prussian blue under certain conditions (in the presence of water, in an acidic environment, at elevated temperatures) can decompose with the formation of hydrocyanic acid and thereby represents clarity to human health.

Техническим результатом использования предлагаемого изобретения является достижение дезактивации винных клеевых осадков, содержащих берлинскую лазурь, и предотвращение загрязнения окружающей среды цианистыми соединениями. The technical result of the use of the present invention is the achievement of the decontamination of wine glue sediments containing Prussian blue, and the prevention of environmental pollution with cyanide compounds.

При термической обработке осадков при температуре 400-700^oC в течение 1 часа происходит разложение берлинской лазури на окись железа (Fe₂O₃), азот (N₂), углерод (С), частично диоксид углерода (СО₂). Отходящие газы рекомендуется сжигать известными приемами, так как они могут быть загрязнены продуктами неполного сгорания органических веществ. При температуре 700-900^oC и продолжительности термической обработки 20 мин образуются те же продукты, но углерод сгорает полностью до диоксида (СО₂).When heat treatment of precipitation at a temperature of 400-700 ^o C for 1 hour, decomposition of Prussian blue into iron oxide (Fe ₂ O ₃ ), nitrogen (N ₂ ), carbon (C), partially carbon dioxide (CO ₂ ). Waste gases are recommended to be burned by known methods, as they can be contaminated with products of incomplete combustion of organic substances. At a temperature of 700-900 ^o C and the duration of the heat treatment for 20 min, the same products are formed, but carbon burns completely to dioxide (CO ₂ ).

При переработке комплексных клеевых осадков с берлинской лазурью по данному способу в твердом остатке и отходящих газах (в том числе до сжигания) цианистые соединения отсутствуют. When processing complex adhesive sediments with Prussian blue according to this method, there are no cyanide compounds in the solid residue and exhaust gases (including before combustion).

Заявляемый способ допускает термообработку отфильтрованного осадка в две ступени, например:
I ступень 400^oC в течение 30 мин.The inventive method allows the heat treatment of the filtered precipitate in two stages, for example:
I stage 400 ^o C for 30 minutes

II ступень 900^oC в течение 30 мин.II stage 900 ^o C for 30 minutes

Заявленные температурные пределы термообработки 400-900^oC обеспечивают разложение берлинской лазури на безвредные (нейтральные) компоненты: окись железа, азот, углерод или диоксид углерода.The claimed temperature limits of heat treatment of 400-900 ^o C provide the decomposition of Prussian blue into harmless (neutral) components: iron oxide, nitrogen, carbon or carbon dioxide.

При температуре ниже 400^oC разложение берлинской лазури происходит крайне медленно или не происходит совсем.At temperatures below 400 ^o C decomposition of Prussian blue occurs extremely slowly or does not occur at all.

Использование температуры выше 900^oC экономически нецелесообразно. Продолжительность операции термообработки 20-60 мин обеспечивает полное разрушение берлинской лазури в заявляемом интервале температур, соответственно 400-900^oC.Using temperatures above 900 ^o C is not economically feasible. The duration of the heat treatment operation of 20-60 minutes ensures the complete destruction of Prussian blue in the claimed temperature range, respectively 400-900 ^o C.

Способ осуществляется следующим образом. Винные клеевые осадки, содержащие берлинскую лазурь, получаемые комплексной обработкой виноматериала желтой кровяной солью, склеивающими веществами и бентонитом, освобождаются от основной массы виноматериала путем фильтрации осадков на любом из известных фильтров до содержания сухих веществ 20-30% (до пастообразного состояния), после чего фильтрованную массу подвергают термообработке при температуре 400-900^oС в течение 20-60 мин с открытой поверхностью слоя и в присутствии кислорода воздуха. В таблице 1 приведены результаты термообработки осадка с содержанием берлинской лазури 8,0% (на сухой вес) при разных температурных режимах. В таблице 2 приведены результаты обработки винных клеевых осадков разного происхождения.The method is as follows. Wine glue precipitates containing Prussian blue obtained by complex processing of wine material with yellow blood salt, gluing agents and bentonite are freed from the bulk of the wine material by filtering precipitation on any of the known filters to a dry matter content of 20-30% (to a paste state), after which the filtered mass is subjected to heat treatment at a temperature of 400-900 ^o C for 20-60 minutes with an open surface of the layer and in the presence of oxygen. Table 1 shows the results of heat treatment of sludge with a content of Prussian blue 8.0% (on dry weight) at different temperature conditions. Table 2 shows the results of processing wine glue sediments of different origin.

Пример 1. Example 1

10 кг клеевого винного осадка отфильтровывают на любом фильтре до содержания сухих веществ 20-30% (до пастообразного состояния), загружают в противни открытым слоем в 10-15 см и помещают в печь для термообработки. Нагревают печь до 500^oС и выдерживают при этой температуре 60 мин. Отходящие газы на выходе из печи сжигают любым из известных способов. Остаток после разгрузки печи сбрасывают в отходы.10 kg of glue wine precipitate is filtered off on any filter to a dry matter content of 20-30% (to a paste-like state), loaded into baking sheets with an open layer of 10-15 cm and placed in an oven for heat treatment. The furnace is heated to 500 ^o C and maintained at this temperature for 60 minutes The flue gases at the outlet of the furnace are burned by any of the known methods. The remainder after unloading the furnace is discarded.

Пример 2. Example 2

10 кг клеевого винного осадка отфильтровывают на любом из известных фильтров до содержания сухих веществ 20-30% (до пастообразного состояния), загружают в противни открытым слоем в 10-15 см и помещают в нагретую до 400^oC печь. Выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем поднимают температуру в печи до 900^oC и при этой температуре выдерживают еще 20 мин. Отходящие газы сбрасывают в атмосферу, а твердый остаток сбрасывают в отходы.10 kg of glue wine precipitate is filtered off on any of the known filters to a dry matter content of 20-30% (to a pasty state), loaded into baking sheets with an open layer of 10-15 cm and placed in a furnace heated to 400 ^o C. Stand at this temperature for 30 minutes. Then raise the temperature in the oven to 900 ^o C and at this temperature can withstand another 20 minutes The waste gases are discharged into the atmosphere, and the solid residue is discharged into waste.

Чувствительность методов определения цианида и ферроцианида (CN^- и [Fe(CN₆)]^4- оставляется 10^-4%
Использование заявляемого способа имеет большое социальное значение, так как позволяет предупреждать загрязнение окружающей среды соединениями цианистоводородной кислоты.The sensitivity of the methods for the determination of cyanide and ferrocyanide (CN ^- and [Fe (CN ₆ )] ^4- leaves 10 ^-4 %
The use of the proposed method is of great social importance, as it helps to prevent environmental pollution by compounds of hydrocyanic acid.

Источники информации:
1. Г.И.Беридзе и др. О переработке винного осадка с берлинской лазурью. Виноделие и виноградство СССР, 6, 1971г, с.48-50.Information sources:
1. GI Beridze et al. On the processing of wine sediment with Prussian blue. Winemaking and viticulture of the USSR, 6, 1971, p. 48-50.

2. Г.А.Попович, П.И. Параска и др. Способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью а. с. 777060 кл. С12 F 3/08 опубл. 07.11.80 БИ N 41. 2. G. A. Popovich, P.I. Paraska et al. Method for extracting ethyl alcohol from wine sediment with Prussian blue a. from. 777060 cells C12 F 3/08 publ. 11/07/80 BI N 41.

3. Инструкция по обработке вина желтой кровяной солью, утв. МПП СССР 31.03.65 г. Сборник технологических инструкций, правил и нормативных материалов по винодельческой промышленности, М. изд. Пищевая промышленность, 1978г. ТТТ1 3. Instructions for the processing of wine with yellow blood salt, approved. MPP USSR 03/31/65, a Collection of technological instructions, rules and regulatory materials for the wine industry, M. ed. Food Industry, 1978 TTT1

Claims (2)

1. Способ дезактивации винного клеевого осадка, содержащего берлинскую лазурь, предусматривающий фильтрование осадка и его обезвреживание, отличающийся тем, что фильтрование ведут до содержания в осадке сухих веществ 20 30% а обезвреживание осуществляют путем термической обработки отфильтрованного осадка при температуре 400 900^oС в течение 20 60 минут, причем процесс термообработки ведут с открытой поверхностью слоя осадка в присутствии кислорода воздуха.1. The method of decontamination of wine glue sludge containing Prussian blue, comprising filtering the sludge and neutralizing it, characterized in that the filtering is carried out to a dry solids content of 20 30% and the neutralization is carried out by heat treatment of the filtered sludge at a temperature of 400 900 ^o C for 20 60 minutes, and the heat treatment process is conducted with the open surface of the sediment layer in the presence of atmospheric oxygen. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отходящие из печи в процессе термической обработки осадка газы сжигают. 2. The method according to p. 1, characterized in that the exhaust gases from the furnace during the heat treatment of the sediment are burned.

Images