RU1450409C - Способ получения монокристаллов цеолита (na,li)f - Google Patents
Способ получения монокристаллов цеолита (na,li)f Download PDFInfo
- Publication number
- RU1450409C RU1450409C SU4068519A RU1450409C RU 1450409 C RU1450409 C RU 1450409C SU 4068519 A SU4068519 A SU 4068519A RU 1450409 C RU1450409 C RU 1450409C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sio
- mixture
- solution
- monocrystals
- alo
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Изобретение касается выращивания монокристаллов цеолита (Na Li) F для рентгеноструктурного анализа и обеспечивает увеличение размеров монокристаллов. Способ включает образования геля из исходных растворов алюмината натрия с содержанием 0,25-0,30 М AlO и силиката натрия с содержанием 0,25 - 0,30 М SiO2 при соотношении Si:Al в геле, равном 1:2 1,5:1. Гель смешивают с гидроксидом лития в объемном отношении:2:1 1:2 до обеспечения в смеси 2,5 3,5 М (Na,Li)OH и (SiO2)(AlO ) = = (8,0-11,4)·10-3моль/л2. Из смеси отделяют раствор и из него проводят кристаллизацию по методу непрерывной струи в течение 20 30 сут. Получены водно-прозрачные монокристаллы, ограниченные кубом размером до 150 х 300 мкм. 2 табл.
Description
Изобретение касается выращивания монокристаллов цеолитов для рентгеноструктурного анализа.
Цель изобретения увеличение размеров монокристаллов.
Способ осуществляют следующим образом. Навеску 35,6 г кремнезема (марки Ч, содержание влаги 21 мас.) растворяют при нагревании до 100оС в растворе гидроксида натрия (500 г NaOH марки ХЧ и 500 мл дистиллированной воды). Раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до объема 1750 мл (он содержит 0,266 М SiO2). Навеску 12,6 г металлического алюминия в гранулах марки ЧДА растворяют при нагревании в растворе гидроксида натрия (200 г NaOH и 250 мл воды). Раствор охлаждают до комнатной температуры (20-30оС) и разбавляют водой до объема 1750 мл (он содержит 0,266 М AlO2 -). Навеску 210 г LiOH.H2O марки ХЧ растворяют в воде до объема раствора 1500 мл. Силикатный и алюминатный растворы смешивают, полученный гель добавляют в раствор гидроксида лития. Смесь, содержащую 3,0 М (Na, Li)OH при Li/Na 1/2, фильтруют (или в течение 1 сут отстаивают). Полученный раствор пропускают через кристаллизационную камеру (фторопластовая трубка 10х400 мм) при 90оС со скоростью 0,200 л/сут в течение 20-30 сут. Образуются водяно-прозрачные монокристаллы, ограненые кубом размером до 150х300 мкм. Состав кристаллов Na0,75Li0,25AlSiO4 .H2O. Параметры элементарной ячейки, измеренные на монокристалле, следующие: а 10,062 и с 13,328 (тетрагональная симметрия).
В табл.1 представлены данные рентгенограммы порошка синтезированных кристаллов.
Данные табл.1 подтверждают, что продукт соответствует цеолиту типа (Na, Li)F.
В табл. 2 представлены данные, полученные при различных концентрациях растворов, при проведении способа аналогично примеру 1.
Таким образом, использование исходных растворов силиката натрия (алюмината натрия) содержанием 0,25-0,30 М SiO2(AlO2 -) для приготовления натрийлитийалюмосиликатной смеси содержанием 2,5 3,5 М (Na,Li)OH и [SiO2] .[AlO2 -] (11,4 8,0).10-3 моль/л, фильтрация смеси и последующая кристаллизация при 90оС из жидкой фазы в течение 20-30 сут позволяют получить монокристаллы цеолита F, пригодные, например, для рентгеноструктурного анализа, позволяющего (в отличие от анализа на порошках цеолитов) определять положение катионов и молекул в структуре цеолита, выявлять природу молекулярно-ситовых свойств и прогнозировать области наиболее эффективного использования.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЦЕОЛИТА (NA,LI)F, включающий образование геля из исходных растворов кремнийсодержащего реагента и алюмосиликата натрия с отношением Si Al 1 2 1,5 1, смешивание геля с раствором гидроксида лития в объемном отношении 2 1 1 2 до соотношения Li Na 1 2 1,5 1 в смеси и кристаллизацию при 80 100oС, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров монокристаллов, в качестве кремнийсодержащего реагента используют раствор силиката натрия с содержанием 0,25 0,30 М SiO2, а исходный алюминат натрия берут с содержанием 0,25 - 0,30 MAlO
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4068519 RU1450409C (ru) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | Способ получения монокристаллов цеолита (na,li)f |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4068519 RU1450409C (ru) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | Способ получения монокристаллов цеолита (na,li)f |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1450409C true RU1450409C (ru) | 1995-10-27 |
Family
ID=30440436
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4068519 RU1450409C (ru) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | Способ получения монокристаллов цеолита (na,li)f |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1450409C (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2722028C2 (ru) * | 2014-08-22 | 2020-05-26 | Фридрих-Александер-Универзитет Эрланген-Нюрнберг | Цеолитные материалы с выраженной макропористостью монокристаллов и способ их получения |
-
1986
- 1986-02-24 RU SU4068519 patent/RU1450409C/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Borrer H., Meier W.M. Crystallization of zeolitic aluminosilicates in the system Li2O - Na2O - Al2O3 - SiO2 - H2O at 100°С. - Adv. Chem. Sevi, 1971, N 101, p. 122-126. * |
Авторское свидетельство СССР N 828726, кл. C 30B 7/14, 1979. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2722028C2 (ru) * | 2014-08-22 | 2020-05-26 | Фридрих-Александер-Универзитет Эрланген-Нюрнберг | Цеолитные материалы с выраженной макропористостью монокристаллов и способ их получения |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bajpai | Synthesis of mordenite type zeolite | |
Cundy et al. | Crystallisation of zeolitic molecular sieves: direct measurements of the growth behaviour of single crystals as a function of synthesis conditions | |
JPS60127224A (ja) | L型ゼオライトの製造方法 | |
DE3616983C2 (de) | Omegazeolith mit erhöhter Wärmebeständigkeit, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung als Katalysator | |
US5350722A (en) | MTW-type zeolite and its preparation process | |
Szostak et al. | Crystallization of ferrisilicate molecular sieves with a sodalite structure | |
RU1450409C (ru) | Способ получения монокристаллов цеолита (na,li)f | |
JPH0521843B2 (ru) | ||
JPS60127223A (ja) | L型ゼオライトの製造方法 | |
Fajula et al. | Synthesis of zeolite omega. Influence of the temperature and the reagents on the crystallization kinetics | |
EP0226195B1 (en) | Process for preparation of synthetic faujasite molded body | |
Regis et al. | Phase studies in the portion of the soda—alumina—silica—water system producing zeolites | |
Gunawardane et al. | Studies on Clathrasils. X. The effect of “help gases” on the formation and stability of clathrasils | |
JP2000015001A (ja) | 液体流から金属イオン不純物を除去する方法 | |
US4680170A (en) | Synthesis of zeolitic materials using ion-exchange resin | |
EP0273403B1 (en) | Process for preparation of synthetic mazzite | |
Rethinam et al. | Growth and characterization of pure and cadmium doped strontium tartrate tetrahydrate single crystals | |
Ghobarkar et al. | The morphology of hydrothermally synthesized stilbite type zeolites | |
US4668837A (en) | Phosphorus modified magnesium silicate | |
Vigfusson et al. | Hydrothermal synthesis of calcium hydrosilicates | |
US5133953A (en) | Method of preparing crystalline ZSM-20 zeolites (C-2517) | |
US4211756A (en) | Synthesis of zeolite S | |
RU2093616C1 (ru) | Способ получения монокристаллов силиката калия и ниобия k*002(nbo)*002si*004o*001*002 | |
Wenyang et al. | Synthesis of zeolite KZSM-48 in the nonaqueous system K2O H2N (CH2) 6NH2 SiO2 Al2O3(C2H5) 3N | |
RU2116250C1 (ru) | Способ получения цеолита бета |