NO150566B - Fremgangsmaate for fremstilling av et keramisk filter for filtrering av smeltet metall - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et keramisk filter for filtrering av smelt-

et metall, hvor filteret har forutbestemt permeabilitet og strukturell ensartethet, og hvor

det anvendes et polymert organisk skumstoff med hydrofobt nettverk med definert permeabilitet og tilbakegangs-elastisitet,

det fremstilles en vandig oppslemning av en tiksotrop keramisk sammensetning med en viskositet i området (1-80). 10^ eps,

det anordnes minst tre valser på en slik måte at det mellom valseparene oppstår minst to valsespalter i nabostilling til hverandre, idet den første valsespalt innstilles på forhånd til et mellomrom som utgjør 50-90% av tykkelsen av det polymere organiske skumstoff og den annen valsespalt til 70-90% av tykkelsen av det polymere organiske skumstoff,

det polymere organiske skumstoff føres minst en gang gjennom valseanlegget og det impregnerte skumstoff tørkes og oppvarmes for å avdrive de organiske komponenter, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at den vandige oppslemning uthelles over minst en overflate av det polymere skumstoff og i den første valsespalt, slik at det ved den første valsespalt dannes et forråd av oppslemning av skumstoffet impregneres ensartet med oppslemningen.

Disse trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravet.

Ved behandling av impregnerte organiske svamp- eller skumstoff er med åpne celler, erholdte porøse keramiske skumstoff er hører til teknikkens stand og er beskrevet i f.eks. US-patentskrift 3.090.094, 3.097.930 og 3.111.396. Utover dette er anvendelsen av slike keramiske skumstoffer soni filter for flytende metall, spesielt for filtrering av flytende aluminium og flytende kobber, beskrevet i US-patentskrift 3.893.917 og 3.947.363.

Som allerede nevnt hører forslag til fremstilling av keramiske skumstoffer til teknikkens stand. Således foreslås i US-patentskrift 3.111.396 at et polymert organisk skumstoff etter neddykking i en oppslemning av et ildfast materiale presses sammen, idet det føres gjennom pressvalser som bevirker fjernelse av overskytende ildfast materiale. Denne prosess, som kan sammenlignes med et stort antall av vanlige, på dette området anvendte utdrivningsmetoder, lider av den dermed uadskillelig forbundne ulempe at oppslemningen ikke fordeles ensartet over hele massen av gjenstanden. Således kan det forekomme at det ytre område av gjenstanden belegges mindre sterkt med oppslemningen enn det område som befinner seg i midten. Slike feil er spesielt betydnings-fulle ved de ytterste grenser for det permeabilitetsområde som enda er funnet egnet for anvendelse ved fremstilling av filtere for smeltede metaller. Således har filtere med høy permeabilitet tendens til å ha uønsket svake overflater og kanter, mens filtere med forholdsvis lavere permeabilitet har tendens til i midten å fremvise et uønsket blokkerings-område. Slike feil gjør de erholdte skumstoffer uegnet for en anvendelse som filter for flytende metall.

De ovenfor nevnte vanskeligheter overvinnes ved anvendelse av den i US-patentskrift 4.024.212 beskrevne metode hvor det fordres at et første fremgangsmåtetrinn omfatter en impregnering av det polymere organiske skumstoff med oppslemningen av en keramisk sammensetning, hvor det fullstendig i den kraftig omrørte eller vibrerte oppslemning neddykkede skumstoff flere ganger underkastes en sammentrykking og fornyet utvidelse. Valsespaltene innstilles på forhånd slik at det i første gjennomgang bevirkes en sammentrykking på 50-90%, og i den annen gjennomgang en sammentrykking på 70-90%. Denne fremgangsmåte fremviser imidlertid den ulempe at det blir nødvendig med et større antalle behandlingstrinn for de polymere skumstoffplater, som i skadelig retning kan påvirke fasthetsegenskapene at det ferdige keramiske skumstofflegemet. Heller ikke kan behandlings-trinnene lett automatiseres eller tilpasses anvendelsen i en kontinuerlig eller halvkontinuerlig masseproduksjons-linje.

Den oppgave som ligger til grunn for oppfinnelsen er å fremskaffe en effektiv og økonomisk metode for fremstilling av keramiske skumstoffgjenstander med på forhånd bestemte permeabilitetsegenskaper, hvor impregneringen av polymert organisk skumstoff med en oppslemning av keramisk sammensetning og fjernelsen av overskytende oppslemning fra skumstoff et er kombinert. Det er også en del av oppgaven å fremstille produkter som fremviser forbedrede fasthetsegenskaper, en strukturell ensartethet, og er uten mangler som f.eks. tendens til blokkering i midten og svakhet i de ytre områder. Fremstillingsmetoden for de keramiske skumstof-gjenstander skal være lett automatiserbare og hurtig føre til en produksjon i industriell målestokk, hvor impregneringen med oppslemningen og fjernelsen av overskytende oppslemning gjennomføres i hurtig rekkefølge.

Keramiske skumstoffer med bestemt permeabilitet og strukturell ensartethet fremstilles ved å gå ut fra et polymert organisk skummateriale med åpne porer, som har en forutbestemt permeabilitet og tilbakegangs-elastisitet. Dette polymerisat impregneres med en fluidisert vandig oppslemning av en tiksotrop keramisk sammensetning. Oppslemningen uthelles umiddelbart før gjennomgangen av skumstoffet gjennom et par valsespalter over i det minste en overflate av skumstoffet og i den første valsespalte. For å muliggjøre en tidvis på hverandre følgende flere gangers sammentrykking, som ved gjennomgang gjennom den første valsespalte utgjør 50-90% av tykkelsen av det anvendte skumstoff og ved gjennomgang gjennom den annen valsespalte utgjør 70-90% av tykkelsen av det opprinnelige skumstoff, innstilles mellom-rommene mellom de tilsvarende valsepar fast i det nevnte område. Etter de kombinerte fremgangsmåteskritt med impregnering og sammentrykking, oppvarmes det dannede ensartet impregnerte skumstoff for først å drive ut fuktig-heten, og deretter de organiske skumkomponenter. Den resulterende gjenstand er da ferdig til bruk, eller kan om ønsket, oppvarmes videre til sintring av det keramiske materiale.

Fremstillingen av keramiske gjenstander av skumstoff i henhold til oppfinnelsen avhenger av overholdelsen av bestemte kritiske egenskaper og parametre, som dette beskrives i US-patentskrift 3.962.081. For å erholde en regulerbar permeabilitet og tilbakegangselastisitet for det keramiske sluttprodukt må man gå ut fra polymert organisk skummateriale med åpne porer. Disse organiske skumstoffer har, når sluttproduktet skal anvendes som filter for smeltet aluminium, foretrukket en luftpermeabilitet i området (400-8000)

-7 2 •10 cm . Bestemmelse av luftpermeabiliteten kan foretas etter boken "Micromeretics" av J. M. Dallavalle, Pitman forlag, 1948, side 263. I samsvar med den foreliggende oppfinnelse er det funnet at luftpermeabiliteten i de som sluttprodukt fremstilte kera-mikkgjenstander i første rekke avhenger av permeabiliteten av det anvendte polymere organiske skumstoff. F.eks. er det blitt fremstilt keramiske skumstoffer, som har perme-- 7 2

abiliteter i området fra (800-2200)»10 cm , fra et polyuretanskum med en luftpermeabilitet i området fra (4500—

- 7 2

5400)«10 cm . Et utgangs-skummateriale, som med hensyn til permeabiliteten fremviser en permeabilitets-variasjon på - 2%, tillater at permeabiliteten av det keramiske skumstoff kan bestemmes på forhånd innenfor en nøyaktighet i området på — 5%.

I tillegg til den bestemte permeabilitet må de keramiske skumstoffer fremstilt i henhold til oppfinnelsen fremvise en strukturell ensartethet, og et spesielt område for poreantall eller poretetthet. Det er funnet at den strukturelle ensartethet avhenger av tilbakegangselastisiteten av det som utgangsmateriale anvendte polymere organiske skumstoff. Spesielt kan tilbakegangselastisiteten måles under anvendelse av bestemte standardforskrifter, som er oppstilt i

standard ASTM-D-1564-71. Disse standardforskrifter ved-rører de etter kuletilbakegangsmetoden målte egenskaper med hensyn til sammentrykkbarhet og tilbakegangselastisitet, Sammentrykkbarheten, som bestemmes etter nedbøyningsprøv-ning ved trykkbelastning, viser i hvilken utstrekning skumstoffet etter en bestemt sammentrykning, f.eks. til 50%, vender tilbake til sin opprinnelige størrelse eller tykkelse. Skumstoffer som er funnet egnet innenfor rammen av den foreliggende oppfinnelse, viser etter en sammentrykning til 50% en varig deformasjon på mindre enn 30%, dvs. at de vender etter bortfall av trykket, tilbake til minst 70% av deres opprinnelige tykkelse. Den etter kule-tilbake-gangsprøvingen bestemte tilbakegangselastisitet er et mål for motstandsdyktigheten av skumstoffet overfor trykk, som måles ved hjelp av tilbakegangshøyden av en stålkule, som

faller fra en på forhånd innstilt høyde ned på skummaterial-prøven. Derved uttrykkes tilbakegangshøyden for kulen i prosenter, regnet av den opprinnelige høyde. Skumstoffer egnet for den foreliggende oppfinnelse har en kule-tilbakegangselastisitet på mer enn 25%.

De ovennevnte egenskaper, som fforøvrig bestemmes som van-lig for prøvemetoder under tørre betingelser, må i det vesentlige opprettholdes også i vandig miljø, som f.eks. under impregneringen med en ensartet fordeling av en vandig keramisk oppslemning. Følgelig er det funnet at hydrofobe skumstoffer gir bedre resultater og derfor foretrekkes i forhold i hydrofile skumstoffer, idet de sistnevnte i vandig miljø utsettes for et betraktelig tap av tilbakegangs-elastisitet. Dette tap i tilbakegangselastisitet gjør seg bemerkbar ved en blokkering i midten av det som filter anvendte keramiske skumstoff.

Under hensyntagen til de ovennevnte kriterier omfatter de ved oppfinnelsen anvendbare utgangssubstanser mange polymere organiske skumstoffer med høyelastiske hydrofobe egenskaper, som f.eks. polyuretaner på basis av polyester eller polyetere, høyelastiske eller kold-herdede på basis av polymere isocyanater oppbyggede uretaner, polyvinylskum-stoffer, som polyvinylklorid, polyvinylacetat og polyvinyl-kopolymerer, med polyetylener eller polysiloksaner eller deres blandingspolymerisater belagte polyuretaner, og av egnede harpikser som cellulosederivater fremstilte skumstoffer. Alle anvendte skumstoffer må brenne opp eller forflyktiges under sintringstemperaturen for det keramiske materiale som de er impregnert med. Som allerede nevnt må dimensjonene for skumstoffet omtrent tilsvare dimensjonene for den ønskede keramiske gjenstand. Således anvendes f.eks. et organisk skumstoff med en tykkelse på omtrent 6-100 mm når det keramiske skumstoff skal anvendes som filter for smel.tet metall. Utover de nødvendige egenskaper med hensyn til permeabilitet og ensartethet må de ovennevnte polymerisater fremvise et poreantall innenfor definerte grenser, slik at de kan anvendes for fremstilling av filtere for smeltede metaller. Også for den strukturelle ensartethet av det keramiske skumstoff er pore- eller cellean-tallet viktig, og bør foretrukket ligge innenfor et område 2-20 porer pr. cm lengde, spesielt 10-14 porer pr. cm lengde .

Kontrollen av de ovennevnte variable bidrar til strukturell ensartethet og permeabilitet av keramikkfiltere. Den kom-pliserte form av strømningsveien bestemmer metallstrømnings-hastigheten og yteevnen. Selv om de ovenstående faktorer er viktige beskrives ytterligere faktorer som bidrar til en videregående kontroll av sluttproduktene av keramiske skumstoffer .

De organiske skumstoffer som velges med henvisning til de

ovenfor anførte kriterier impregneres med en oppslemning av et tiksotropt keramisk materiale. De tiksotrope egenskaper er ved den foreliggende oppfinnelse av vesentlig betydning, da de er med på å bestemme ensartetheten for strukturen og fastheten av sluttproduktet av keramisk skummateriale. Tiksotrope materialer viser en høy motstand mot flyting under en liten skjærspenning, og en liten motstand mot flyting under en forholdsvis sterk skjærspenning. Den keramiske oppslemning, som anvendes ved den foreliggende oppfinnelse, må fremvise en tilstrekkelig flyteevne for å kunne trenge hurtig inn i hulrommene, dvs. porene i det organiske skumstoff og fylle disse, hvorved det omgivende poly-mernettverk overtrekkes. Samtidig må oppslemningen ved bortfall av trykket hurtig på nytt anta en tilstrekkelig viskositet for å forhindre en avrenning eller utdrypping fra det impregnerte skumstoff. Innenfor rammen av den foreliggende oppfinnelse er det funnet at visse keramiske materialer, som sammen med spesielle, i luft avbindende midler og sammen med midertidige bindemidler, som fremviser de ønskede tiksotrope egenskaper, med hell anvendes for en impregnering og den påfølgende ensartede fordeling i det polymere skumstoff.

Mens den her anvendte keramiske oppslemning kan variere tilsvarende anvendelsesformålet for skumstoffet, er det mulig å anvende et større antall keramiske materialer med forskjellig ildfasthet. Det kan spesielt i oppslemningen forefinnes materialer som aluminiumoksyd, kromoksyd, girkoniumoksyd, magnesiumoksyd, titanoksyd, silisiumoksyd og blandinger derav. Disse materialer er kjent for deres forholdsvis høye ildfasthet og brukbarhet ved høye temperaturer. For fremstilling av gjenstander av keramisk skumstoff kan også anvendes andre materialer med mindre ildfasthet, som mullitt, kalsinert leire og forskjellige glass-sorter med høy mykningstemperatur, og da enten alene eller sammen med de andre, såvel som sammen med mer ild-faste materialer. Ved filtere for smeltet metall består det eneste krav til utvalget av de spesielle keramiske materialer deri at de under filtreringstiden gir skumstoffet en tilstrekkelig motstandsevne mot det kjemiske angrep fra de flytende legeringer. En keramisk sammensetning som har vist seg spesielt egnet ved utøvelse av oppfinnelsen består av en blanding av aluminiumoksyd og kromoksyd.

De keramiske sammensetninger omfatter også et ved romtempe-ratur virkende bindemiddel eller et middel som binder ved innvirkning av luft, slikvat oppslemningen i rå tilstand oppnår en viss fasthet, spesielt under utdrivingen av de organiske komponenter og den eventuelle sintring, hvor skumstoffet underkastes termiske spenninger. Det er kjent et større antall av i luft avbindende midler eller andre bindemidler som kan anvendes for dette. Således kan f.eks. sammensetningen som anvendes ved oppfinnelsen omfatte materialer som kolloidalt aluminiumortofosfat, alkalimetall-silikater, som natrium- og kalium-silikat, etylsilikater, aluminiumhydroksyklorid, magnesiumortoborat o.l. Bindemidlet eller det i luft avbindende middel anvendes vanligvis i en 50% vandig løsning som på sin side kan tilsettes oppslemningen i en andel av 5 til 50%. Oppslemningen inneholder dermed 2,5-25% av det luftavbindende middel eller andre bindemidler. Foretrukket ligger andelen av bindemiddelløs-ning i området fra 25-35%, regnet på hele oppslemningen.

r

I tillegg til de ovennevnte bindemidler kan det anvendes reologiske substanser som tjener til å befordre de ønskede tiksotrope egenskaper av oppslemningen. Det er kjent flere substanser som kan anvendes med hell som reologiske midler, derunder bestemte organiske forbindleser spesielt cellulosederivater som karboksymetylcellulose og hydroksyetyl-cellulose, såvel som bestemte uorganiske substanser som bentonitt og kaolin. Av de for dette formål til disposi-sjon stående substanser foretrekkes spesielt bentonitt. Bentonitt er en natulig forekommende leire som hovedsakelig består av aluminiumoksyd og forskjellige silikater og vanligvis også inneholder noe magnesium og jern. I tillegg til å befordre de tiksotrope egenskaper for oppslemningen gir bentonitt en svak bindemiddelvirkning, da det ved kal-sinering av gjenstanden frembringes bestemte glassfaser som gir sluttstrukturen av skumstoffet en forhøyet styrke. I tillegg til bentonitt kan det også anvendes en liten mengde av kaolin, som bevirker både en forbedret avbinding og også en reologisk mer høyverdig ferdig oppslemning. Også kaolin er en leire som hovedsakelig består av aluminiumoksyd og silisiumoksyd. Selvfølgelig kan man anvende de kjemiske ekvivalenter av de ovennevnte substanser for å tilnærme seg deres sammensetning. Det vanlige område for de tilsat-te reologiske midler ligger ved oppfinnelsen mellom 0,1 og 12 vektprosent regnet på oppslemningen. Ved den foretruk-kede utførelsesform tilsettes de reologiske midler i en andel på mellom 0,5 og 2 vektprosent.

Selv om et større antall resepter kan anvendes for fremstilling av det tiksotrope keramiske materiale, er det funnet en spesielt godt egnet sammensetning som inneholder aluminiumoksyd i en mengde på 40-80%, foretrukket 45-50%, kromoksyd en mengde på opptil 20%, foretrukket 10-15%, kaolin i en mengde på opptil 10%, foretrukket 2-5%, bentonitt i en mengde på 0,1-10%, foretrukket 0,5-2%, kolloidalt aluminiumortofosfat (50% løsning) i en mengde på 5-50%, foretrukket 25-35%. Til den ovenstående resept kan det ytterligere tilsettes vann i en mengde på opptil omtrent 20%, foretrukket 5-10%, slik at det som beskrevet i det etterfølgende kan oppnås innstilling av viskositeten på en bestemt verdi. Selv om resepten er foreslått med de ovennevnte områder, kan man selvfølgelig også anvende andre resepter, som inneholder de tidligere nevnte andre bestand-deler .

Bortsett fra de tiksotrope egenskaper må den keramiske oppslemning som anvendes ved oppfinnelsen fremvise en under impregneringsperioden omhyggelig innstilt viskositet, slik at det reproduserbart kan fremstilles ensartede keramiske gjenstander. Det er funnet at det ønskede viskositetsom-råde ligger innen 1-80.«10^ eps (centipoise), foretrukket innenfor et område på 10-40*10 3 eps, spesielt 25-35*10<3 >eps. Viskositeten innstilles under fremstillingen av oppslemningen, men må også ligge i det ovenfor nevnte område under impregneringen av det organiske skumstoff. Som allerede nevnt består en passende måte for innstilling og kontroll av viskositeten deri at vanninnholdet endres innenfor det angitte område. For oppfinnelsens formål måles viskositeten ved 25°C med et Brookfield RVT-viskosimeter ved 20 omdr./min., etter 15 min. rotasjon. På forhånd er oppslemningen blitt blandet i en Hobart-blandeinnretning som rommer 76,5 liter i 30 min. med 60 omdr./min.

I de vedføyde tegninger vises to foretrukne utførelsesform-er for oppfinnelsen skjematisk i lengdesnitt. De viser fremstilling av en ensartet impregnert polymer skumstoffplate ved hjelp av en valsefremgangsmåte, hvori en vandig oppslemning av en keramisk sammensetning påføres umiddelbart før passeringen gjennom den første valsespalte, og således : Fig. 1 viser et valseanlegg med tre pressvalser, hvori den impregnerte plate i rask rekkefølge trykkes sammen, utvider seg igjen, trykkes på nytt sammen og utvider seg pa nytt, og Fig. 2 viser sammentrykking henholdsvis utvidelse av platen ved hjelp av to valsepar.

I fig. 1 føres plater 1 av svampaktig polyuretanskum med et poretall på mellom 2 og 20 porer pr. cm lengde, foretrukket mellom 10 og 14 porer pr. cm lengde, i rekkefølge gjennom en 12 mm bred valsespalte mellom valsene 2 og 3, og deretter gjennom den umiddelbart ved siden av anordnede 3-4 mm brede valsespalt mellom valsene 2 og 4. De for dette anvendte skumstoffplater kan ha hvilken som helst egnet lengde, en bredde på 100-900 mm og en tykkelse på 6-100 mm, f.eks. en bredde på 430 mm og en tykkelse på 50 mm. De anvendte pressvalser 2, 3 og 4 har en sandblåst overflate, fremviser en egnet diam. på f.eks. 75 mm og er noe lenger enn bredden av de anvendte skumstoffplater. Valsene er inn-satt i et ikke vist stativ, som bæres av støtten 5. Et ikke inntegnet drivverk sørger for at alle valser dreies med den samme hastighet, f.eks. med 12,5 omdr./min. Forsiden av platen kan neddykkes i oppslemningen før den innføres i den første valsespalte. Under gjennomgangen av platen gjennom valseanlegget flyter oppslemningen 6 fra beholderen 7 over den i området ved innløpsspalten liggende overflate av valsen 2 og platen 1. Utstrømningshastigheten av oppslemningen utmåles slik at det på innløpssiden av den første valsespalt dannes et forråd 8 av oppslemning. Etter at platen har for-latt den første valsespalt utvider platen 1 seg hurtig igjen på grunn av tilbakegangselastisitet til den oppfinnelige tykkelse. Platen blir imidlertid umiddelbart derpå på nytt sammentrykket ved at den føres gjennom den annen valsespalt mellom valsene 2 og 4. Også etter at platen har trådt ut av denne valsespalt utvider den seg med en gang til sin opprinnelige størrelse, og bortføres deretter av transportbåndet 9. Rekken av alternativ sammentrykking og utviding av platen tjener til å holde oppslemningen i flytedyktig tilstand og således lette dens ensartede fordeling over hele platen. Umiddelbart etter gjennomgangen gjennom den siste spalt av valseanlegget befinner den i porene av skumstoffplaten tilbakeholdte oppslemning seg i en hviletilstand, og dens viskositet stiger på grunn av dens tiksotrope egenskaper hurtig, og av denne grunn flyter oppslemningen under de følg-ende behandlinger og under tørkeprosessen ikke ut av platen.

Den ovenfor beskrevne gjennomføring av platen gjennom valseanlegget kan gjentas en eller to ganger, slik at den ønskede ensartethet av fordelingen av den i platen tilbakeholdte

oppslemning sikres. For videre gjennomføringer gjennom valseanlegget dreies platen foretrukket 180° med hensyn

til plateendene. Den fra et første valseanlegg uttredende impregnerte plate kan også gjennomføres i et eller flere på samme måte anordnede valseanlegg. Under valseanlegget er det anordnet en avrenningsbeholder 10 for å fange opp overskytende oppslemning og de dråper som faller ned fra kanten av platen og valsene. Den i avrenningsbeholderen 10 samlede oppslemning kan kontinuerlig eller til bestemte tidsinter-valler tilbakeføres til den ikke viste hovedbeholder for oppslemningen, hvor den holdes i en flytedyktig og bruksfer-

dig tilstand ved tilstrekkelig omrøring eller vibrering.

Blant de forskjellige utførelsesmuligheter for den ovenfor beskrevne innretning fremheves en sådan hvor valsene 2 og 3

er anordnet ved siden av hverandre på en slik måte at deres akser i det vesentlige ligger i det samme horisontalplan.

På denne holdes forrådet av oppslemning ved inntreden i valsespalten i kontakt med begge plateoverflater. Valsen 4 anordnes under valsene 2 og 3, omtrent midtveis, slik at platen under gjennomføringen gjennom valsespalten ikke bøyes i unødig sterk grad.

Den i fig. 2 viste innretning består av to tandemvalsepar

som anvendes i stedet for det i fig. 1 viste trevalseverk.

Den første og annen valsespalte er anordnet mellom det

første valsepar 11 og 12 henholdsvis mellom det annet valsepar 13 og 14 og arbeider på samme måte som det er for-klart for utførelsesformen vist i fig. 1.

De ensartet impregnerte plater føres bort ved hjelp av transportbåndet 9, og kan da om ønsket brennes for fremstilling av smeltede keramiske skumstoffgjenstander. Tørkingen og oppvarmingen gjennomføres i første rekke for først å utdrive vannet og deretter de organiske polymere skumstoffer fra gjenstanden. Vanligvis kan det anvendes vanlige tørkepro-sesser, men det bør gjøres oppmerksom på at ved valget av en egnet oppvarmingshastighet for utdrivningen av skumstoffet,

må den varme som frigis ved oksydasjonsprosessen for skumstoffet tas med i betraktning. Innvirkningen av dette feno-

men må spesielt tas hensyn til når store mengder av skumstoffet oppvarmes, og en betydelig volumandel av oppvarm-ingskammeret er opptatt av gjenstandene. I slike tilfeller kan det være nødvendig å holde materialet ved en temperatur på 205-370°C for å unngå en for sterk oppvarming som skriver seg fra den kjemiske reaksjon. En for sterk oppvarming kan føre til at det keramiske nettverk ryker på grunn av termiske spenninger. Den nøyaktige temperatur bestemmes av det organiske skumstoff som anvendes i hvert enkelt tilfelle.

Det keramiske skumstof kan om ønskes oppvarmes og brennes videre for å sintre de keramiske partikler for dannelse av en høyildfast struktur. Som tidligere nevnt er imidlertid denne sintring ikke fakultativ, og det er funnet at skum-materialet, hvis det skal anvendes som filter for smeltet aluminium, bare må behandles ved en temperatur i området fra 540-595°C for å drive ut de organiske komponenter. Det derved dannede filter kan anvendes for rensing av smeltede aluminiumlegeringer ved temperaturer opptil 760°C. Av-bindingen i luften av bindemidlet meddeler gjenstanden en tilstrekkelig styrke, og en fullstendig sintringsprosess er ikke nødvendig. Når den ovenfor beskrevne fremgangsmåte anvendes kan det fremstilles keramiske skumstoffer med en tykkelse i området fra 6-100 mm, som kan ha en flateutstrek-ning på en eller flere kvadratmetre. Skumstoffene kan, alt etter det anvendte organiske utgangsskumstoff, ha poretall på 2-20 porer pr. cm lengde, en permeabilitet på (100-10000)» 10 - 7 cm <2> og en bulk-vekt på 0,2-1 g/cm <3>

Hvis skumstoffgjenstandene fremstilt ved den foreliggende oppfinnelse skal anvendes som filter for smeltet metall, ligger luftpermeabiliteten foretrukket i området på omtrent

- 7 2

(400-8000)»10 cm og poretallet mellom 2 og 18 porer pr. cm lengde. Som tidligere nevnt kan naturligvis begge parametre, nemlig permeabilitet og poretall varieres alt etter det spesielle anvendelseområde for gjenstanden. Således kan f.eks. et forholdsvis fint keramikkfilter frem-

stilles med en luftpermeabilitet på (400-2500)•10 - 7 cm<2>

og et poretall på 8-18 porer pr. cm lengde. Et slikt filter er fordelaktig ved filtrering av aluminiumlegeringer av 5000-serien. Når imidlertid det metall som skal filtreres er spesielt forurenset, bør det flytende metall først renses med et forholdsvis grovere keramikkfilter som har et poretall mellom 2 og 8 porer pr. cm lengde, og en luftpermeabilitet i området (2500-8000)• 10~7 cm<2>. Denne differen-sierte filtrering, kan oppnås ved at det anvendes et eneste filter med forskjellige egenskaper eller en rekke av filtre med forskjellig porøsitet.

Ytterligere fordeler og egenskaper ved den ovenfor beskrevne fremgangsmåte fremgår lettere ut fra de etterfølgende eksem-pler. Det for sammenligningsformål oppførte eksempel 1 viser fremgangsmåten i henhold til US-patentskrift 4.024.212, mens eksempel 2 vedrører den foreliggende oppfinnelse.

Eksempel 1 ( Sammenligningseksempel)

Som utgangsmateriale anvendes et polyester-polyuretan-skumstoff med tykkelse 50 mm, poretall 12 porer pr. cm lengde og en luftpermeabilitet på 4697*10 - 7 cm 2. En vandig keramisk oppslemning med 47% aluminiumoksyd, 13% kromoksyd, 3,5% kaolin, 1% bentonitt og 29% aluminiumortofosfat (50% vandig løsning) ble blandet grundig i 1 time med 60 omdr./min. i en Hobart-blandeinnretning som rommet 76,5 liter. Etter 1/2 times blandetid ble en prøve tatt ut for viskositetsbestem-melse. Prøven viste at oppslemningen hadde en viskositet på 32,0*10 eps, ved 25°C bestemt ved hjelp av et Brook-

field RVT viskosimeter ved 20 omdr./min. etter 15 minutters dreining. En plate av det organiske skumstoff ble neddykket fullstendig i oppslemningen og ble i omtrent 30 sekunder sammentrykket gjentatte ganger med et presstempel og på nytt avlastet, mens badet med oppslemningen ble vibrert med en frekvens på 60 Hz for å fylle hulrommene i skumstoffet med oppslemning. Den på denne måte impregnerte skumstoffplate ble tatt ut fra oppslemningen og ble ført gjennom sandblåste

valser anordnet i et trevalseverk, som på forhånd var fast innstilt på en 75 og 87,5% reduksjon for å presse ut overskytende oppslemnng. Valsene hadde en diameter på 75 mm og ble drevet med en hastighet på 12,5 omdr./min. Etter gjen-nomføringen gjennom valsespaltene sprang skumstoffplaten i det enkelte tilfelle praktisk fullstendig tilbake til den opprinnelige tykkelse.

Deretter ble platen tørket i en ovn ved 65°C i en time og deretter i to timer ved 95°C, deretter oppvarmet med en temperaturgradient på 55°C/time fra 95°C til 260°C, og holdt i 8 timer ved en temperatur på 260°C for å drive ut polyuretansubstansen uten at den keramiske skjelettstruktur falt sammen. Det erholdte materiale ble deretter sintret i en forbrenningsovn idet det for oppnåelse av en temperatur på 980°C ble oppvarmet med en hastighet på 95°C/time.

Den sintrede keramikkplate ble avkjølt i ovnen.

Denne plate var uten feil, og overflaten var motstandsdyktig mot avsplitting. Permeabiliteten ble målt til 1554»10~<7 >cm 2 , og bulk-vekten til 0,39 g/cm 3. Platen viste en midlere bruddmodul på 12,8 g/mm 2.

Eksempel 2

For dette eksempel ble det anvendt skumstoffplater som stam-met fra den samme serie av et polyester-polyuretanmateriale og en oppslemning med samme sammensetnng som i eksempel 1, med en målt viskositet på 30,5*10^ eps. Disse skumstoffplater ble behandlet etter den kombinerte i fig. 1 illu-strerte impregneringsvalsefremgangsmåte i henhold til den foreliggende oppfinnelse. Derved ble det anvendt et valse-verk med 3 valser på 75 mm diam. som ble rotert med en hastighet på 12,5 omdr./min. Den polymere skumstoffplate ble innført i den første valsespalt som var innstilt fast på en 75% reduksjon av tykkelsen. Ved den første valsespalte ble det uthelt en oppslemning på skumstoffplaten og valseover-flaten med en slik hastighet at det stadig ble opprettholdt et forråd av oppslemningen. Etter gjennomgang gjennom den første valsespalt utvidet platen seg med en gang til sin opprinnelige tykkelse, og trådte umiddelbart deretter inn i den annen valsespalt som var fast innstilt på en 87,5% reduksjon av tykkelsen. Etter gjennomgangen gjennom den annen valsespalt utvidet platen seg med en gang på nytt til den opprinnelige tykkelse. Etter uttreden av platen fra valseverket var den med hensyn til plateendene dreiet 180°/ og den samme impregnerings-valsefremgangsmåte ble gjentatt, idet dette første til en ensartet impregnert plate som viste en fullstendig utvidelse til den opprinnelige tykkelse. Bi-behold av en i sammenligning med eksempel 1 større tilbakegangselastisitet under fremgangsmåten var åpenbar.

Platene ble så tørket og oppvarmet som beskrevet i eksempel 1, idet produktet var uten feil og fremviste en motstandsdyktig overflate overfor avsplitting. Permeabiliteten ble målt til 1456*10 - 7 cm 2 , bulk-vekt 0,38 g/cm 3og gjen-nomsnittlig bruddmodul var 14,8 g/mm 2.

Ved denne fremgangsmåte som angitt i dette eksempel kan i sammenligning med det foregående eksempel omstendelige behandlingsskritt elimineres, og det dannede produkt fremviser forbedrede fasthetsegenskaper. Dette resultat oppnås mulig-ens på grunn av de reduserte deformasjonseffekter, den mindre indre knusing av de polymere fibre og nettverk og/ eller strukturelle forstyrrelser, som ellers kunne opptre under de tidligere som nødvendig ansette men etter den foreliggende oppfinnelse overflødige behandlingsskritt.

Utover dette kan det lett sees at vesentlige behandlingsskritt fra eksempel 1 ikke er så godt egnet for en automati-sering som dette er ønskelig ved en masseproduksjon. I mot-setning dertil kan behandlingsskrittene fra.eksempel 2 lett automatiseres, inklusive fremoverbevegelsen av de enkelte polymere skumstoffplater, den fotoelektriske styring av til-strømningen av oppslemning, som må treffe valsen og overflaten av skumstoffplaten like før den første valsespalt, og overføringen av de impregnerte plater til tørke- og oppvarm-ingssonen. Det må også tas hensyn til at fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen likeledes er egnet for den kombi-

nerte impregnering og valsing av en endeløs polymer skum-

stoffbane, som til vilkårlige tidspunkter kan oppdeles i endelige lengdestykker, f.eks. etter tørke- og oppvarmings-behandlingen. Spesielt for en slik kontinuerlig anvendelse kan det være fordelaktig at det anordnes slik at den laveste valse, henholdsvis de laveste valser, delvis er neddykket i oppslemningen som inneholdes i avdryppingsbeholderen, slik at det sikres at også undersiden av den polymere skumstoff-

bane under impregnerings-valsefremgangsmåten kommer i berør-

ing med et overskudd av oppslemnng.

Sammenfattet kan det altså sies at en foretrukket utførelses»-

form av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen omfatter anvendelse av polymert organisk skumstoff, som er karakteri-

sert ved et poretall på 10-14 porer pr. cm lengde, en permeabilitet på (4000-8000)•10 7 cm ? og en tykkelse på om-

trent 50-100 mm. Anvendelsen av vandige oppslemninger av finpartiklet ildfast sammensetning, foretrukket med en vis-

kositet på 25-35*10 eps tillater fremstilling av et keramisk skumstoffprodukt med en permeabilitet på (1000-3000)»

-7 2 10 cm . Den umiddelbart etter den første kontakt av den organiske skumstoffplate med oppslemning resulterende,

av flere behandlingstrinn bestående kortvarige sammentryk-

ning og fornyede utvidelse på grunn av gjennomgangen gjennom umiddelbart ved siden av hverandre anordnede valsespalter,

hvor den første sammentrykning er 50-80% og den etterfølg-

ende fornyede sammentrykning er lik eller større enn den første, og høyst 90%, fører til en ensartet fordeling av oppslemningen i alle porer i det organiske skumstoff.

Når ikke annet spesielt er angitt er alle prosentangivelser

beregnet på vektbasis.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et keramisk filter for filtrering av smeltet metall, hvor filteret har forutbestemt permeabilitet og strukturell ensartethet, og hvor det anvendes et polymert organisk skumstoff med hydrofobt nettverk med definert permeabilitet og tilbakegangselastisitet, det fremstilles en vandig oppslemning av en tiksotrop keramisk sammensetning med en viskositet i området (1-80)* 10 eps, det anordnes minst tre valser på en slik måte at det mellom valseparene oppstår minst to valsespalter i nabostilling til hverandre, idet den første valsespalt innstilles på forhånd til et mellomrom som utgjør 50-90% av tykkelsen av det polymere organiske skumstoff og den annen valsespalt til 70-90% av tykkelsen av det polymere organiske skumstoff,- det polymere organiske skumstoff føres minst en gang gjennom valseanlegget og det impregnerte skumstoff tørkes og oppvarmes for å avdrive de organiske komponenter,karakterisert ved at den vandige oppslemning uthelles over minst en overflate av det polymere skumstoff og i den første valsespalt, slik at det ved den første valsespalt dannes et forråd av oppslemning og skumstoffet impregneres ensartet med oppslemningen.