KR940011456A - 고순도의 엔(n)-(2-설페이토에틸)피페라진의 제조방법 - Google Patents

고순도의 엔(n)-(2-설페이토에틸)피페라진의 제조방법 Download PDF

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KR940011456A
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마이어 미카엘
카우츠 하인즈-게오르그
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엥겔하르트, 루쯔
훽스트 아크티엔게젤샤프트
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Abstract

본 발명은 약 80 내지 250℃에서 고농도 또는 비교적 고농도의 황산 및 발연황산 또는 염산의 혼합물중에서 N-(2-하이드록시에틸)피레라진을 반응시키고, 생성된 설폰화 화합물을 수-혼화성 지방족 알콜에 첨가하고, 형성된 N-(2-설페이토에틸)피레라진 설페이트를 단리시키고, 여전히 알콜로 습윤된 N-(2-설페이토에틸)피레라진 설페이트를 약 35 내지 약90℃에서 (C1-C2)-알칸올 및 물의 혼합물중의 염기성 화합물로 처리하고, 사용된 염기성 화합물의 침전된 설페이트를 분리하고, 형성된 N-(2-설페이토에틸)피레라진을 (C1-C2)-알칸올을 첨가하여 단리시킴을 포함하는, 고순도의 N-(2-설페이토에틸)피레라진을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

고순도의 엔(N)-(2-설페이토에틸)피레라진의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (27)

  1. 약 80 내지 250℃에서 고농도 또는 비교적 고농도의 황산 및 발연황산 또는 클로로 설폰산의 혼합물중에서 N-(2-하이드록시에틸)피레라진을 반응시키고, 생성된 설폰화 화합물을 수-혼화성 지방족 알콜에 첨가하고, 형성된 N-(2-설페이토에틸)피레라진 설페이트를 단리시키고, 여전히 알콜로 습윤된 N-(2-설페이토에틸)피레라진 설페이트를 약 35 내지 약90℃에서 (C1-C2)-알칸올 및 물의 혼합물중의 염기성 화합물로 처리하고, 사용된 염기성 화합물의 침전된 설페이트를 분리하고, 형성된 N-(2-설페이토에틸)피레라진을 (C1-C1)-알칸올을 첨가하여 단리시킴을 포함하는, 고순도의 N-(2-설페이토에틸)피레라진을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, N-(2-하이드록시에틸)피레라진을 약 100 내지 약170℃의 온도에서 반응시키는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 여전히 알콜로 습윤된 N-(2-설페이토에틸)피레라진 설페이트를 약 40 내지 약70℃에서 염기성 화합물로 처리하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 염기성 화합물로 알칼리 금속 하이드록사이드, 탄산수소, 카보네이트, 메탄올레이트 및/또는 에탄올레이트 또는 반응용액중에서 이러한 화합물들중 하나를 형성하는 물질을 사용하여 처리하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 상기 염기성 화합물로 나트륨 또는 칼륨의 하이드록사이드, 탄산수소, 카보네이트, 메탄올레이트 및/또는 에탄올레이트 또는 반응용액중에서 이러한 화합물들중 하나를 형성하는 물질을 사용하여 처리하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 사용된(C1-C2)-알칸올이 메탄올 및/또는 에탄올인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 고농도 또는 비교적 고농도의 황산의 농도가 약95 내지 100%인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 고농도 또는 비교적 황산의 농도가 100%인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 100% 농도의 황산 약 0.8 내지 약 3중량부 중에서 수행하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 100% 농도의 황산 약 1.3 내지 약 1.7중량부 중에서 수행하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 고농도 또는 비교적 고농도의 황산 및 발연 황산의 혼합물중에서 수행하고, 발연황산중의 삼산화황의 함량이 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 0.3내지 약 0.8중량부인 방법.
  12. 제1항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 고농도 또는 비교적 고농도의 황산 및 발연 황산의 혼합물중에서 수행하고, 발연황산중의 삼산화황의 함량이 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 0.4내지 약 0.7중량부인 방법.
  13. 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 고농도 또는 비교적 고농도의 황산 및 발연 황산의 혼합물중에서 수행하고, 발연황산중의 삼산화황의 함량이 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 0.55내지 약 0.65중량부인 방법.
  14. 제1항 내지 제10항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 100%농도의 황산 및 클로로설포산의 혼합물중에서 수행하고, N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 0.6내지 약 1.3중량부의 클로로설폰산을 사용하는 방법.
  15. 제1항 내지 제10항 및 제14항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 100%농도의 황산 및 클로로설포산의 혼합물중에서 수행하고, N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 0.7내지 약 1.0중량부의 클로로설폰산을 사용하는 방법.
  16. 제1항 내지 제10항, 제14항 및 제15항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 100%농도의 황산 및 클로로설포산의 혼합물중에서 수행하고, N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 0.80내지 약 0.95중량부의 클로로설폰산을 사용하는 방법.
  17. 제1항 내지 제16항중 어느 한 항에 있어서, 생성된 설폰화 화합물을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 2.0 내지 약 6.0중량부의 메탄올 또는 에탄올증에 첨가하는 방법.
  18. 제1항 내지 제17항중 어느 한 항에 있어서, 생성된 설폰화 화합물을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 3.0 내지 약 5.0중량부의 메탄올 또는 에탄올증에 첨가하는 방법.
  19. 제1항 내지 제18항중 어느 한 항에 있어서, 생성된 설폰화 화합물을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 1중량부당 약 3.2 내지 약 3.8중량부의 메탄올 또는 에탄올증에 첨가하는 방법.
  20. 제1항 내지 제19항중 어느 한 항에 있어서, 설폰화 혼합물을 약 10 내지 약 30중량%의 물을 함유하는 메탄올 또는 에탄올증에 첨가하는 방법.
  21. 제1항 내지 제20항중 어느 한 항에 있어서, 설폰화 혼합물을 약 15 내지 약 25중량%의 물을 함유하는 메탄올 또는 에탄올중에 첨가하는 방법.
  22. 제1항 내지 제21항중 어느 한 항에 있어서, N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트의 종결정을 설폰화 혼합물에 첨가하는 방법.
  23. 제1항 내지 제22항중 어느 한 항에 있어서, 형성된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트를 단리시킨 후 얻어지는 황산-함유 알콜올 증류에 의해 회수하여 후속 배치에 사용하는 방법.
  24. 제1항 내지 제23항중 어느 한 항에 있어서, 메탄올로 여전히 습윤된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트를 1중량부당 약 0.7내지 약1중량부의 메탄올(상기 양은 메탄올-습윤된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트중에 여전히 존재하는 메탄올의 양을 제외한 것임) 및 약 0.5내지 0.7중량부의 물(상기 양은 상기 알칼리성 화합물이 수용액으로 존재하는 경우 반응 혼합물중에 이미 도입될 수 있는 물의 양을 포함하는 것임)의 혼합물중에 첨가하는 방법.
  25. 제1항 내지 제23항중 어느 한 항에 있어서, 에탄올로 여전히 습윤된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트를 1중량부당 약 1.0내지 약1.3중량부의 에탄올(상기 양은 에탄올-습윤된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트중에 여전히 존재하는 에탄올의 양을 제외한 것임) 및 약 0.4내지 0.7중량부의 물(상기 양은 상기 알칼리성 화합물이 수용액으로 존재하는 경우 반응 혼합물중에 이미 도입될 수 있는 물의 양을 포함하는 것임)의 혼합물중에 첨가하는 방법.
  26. 제1항 내지 제25항중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트를 1중량부당 약 1.4 내지 약2.6 중량부의 메탄올 및/또는 에탄올을, 사용되는 알칼리성 화합물의 설페이트를 분리시킨 후 얻어지는 여과액에 첨가하는 방법.
  27. 제1항 내지 제26항중 어느 한 항에 있어서, 염기성 화합물을 사용하여 N-(2-설페이토에틸)피페라진을 유리시키는 과정중에 얻어지는 알콜성 모액을 더 이상 정제하지 않고 다시 사용하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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