KR20220062605A - 무방향성 전기 강판과 모터 코어 그리고 그들의 제조 방법 - Google Patents

무방향성 전기 강판과 모터 코어 그리고 그들의 제조 방법 Download PDF

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KR20220062605A
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core
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KR1020227012208A
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요시아키 자이젠
노부코 나카가와
요시히코 오다
도모유키 오쿠보
지요코 다다
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제이에프이 스틸 가부시키가이샤
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Abstract

Si : 2.8 ∼ 6.5 mass% 및 Zn : 0.0005 ∼ 0.0050 mass% 를 함유하는 강 슬래브를 열간 압연하고, 냉간 압연하고, 마무리 어닐링하여 무방향성 전기 강판을 제조할 때, 상기 마무리 어닐링 후에 강판 표면에, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 피복제를 도포하여 질화 억제능을 갖는 절연 피막을 형성하거나, 또는, 상기 마무리 어닐링 후의 강판 지철 표면에, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 질화 억제능을 갖는 중간층을 형성하고, 그 중간층 상에 상기 원소를 함유하고 있지 않은 절연 피막을 형성함으로써, 고강도의 로터 코어와, 변형 제거 어닐링 후의 자기 특성이 우수한 스테이터 코어를 동일 소재로부터 제조할 수 있는 무방향성 전기 강판을 얻음과 함께, 상기 강판으로부터 로터 코어와 스테이터 코어로 이루어지는 모터 코어를 제조한다.

Description

무방향성 전기 강판과 모터 코어 그리고 그들의 제조 방법
본 발명은 소형·고출력의 모터의 철심 (코어) 에 사용하여 적합한, 무방향성 전기 강판과 모터 코어 그리고 그들의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 전기 기기에 대한 에너지 절약화에 대한 요구가 높아짐에 따라, 회전기의 철심 (모터 코어) 에 사용되는 무방향성 전기 강판에 대해, 종래보다 우수한 자기 특성이 요구되게 되어 오고 있다. 특히, 하이브리드 자동차 (HEV) 의 구동 모터는, 소형·고출력인 것이 필요하고, 모터 코어의 소재가 되는 무방향성 전기 강판에는, 보다 우수한 자기 특성 (고자속밀도 또한 저철손) 이 요구되게 되어 오고 있다.
그런데, 모터 코어는, 고정된 스테이터 코어와 회전하는 로터 코어로 나뉘어지는데, HEV 구동 모터는, 소형·고출력화 때문에, 모터의 회전수가 높아지는 경향이 있으며, 외경이 큰 HEV 구동 모터의 로터 코어에는, 큰 원심력이 작용한다. 또, 모터의 구조에 따라서는, 로터 코어에 브릿지부라고 불리는 매우 좁은 부분 (1 ∼ 2 ㎜) 이 존재한다. 그 때문에, HEV 구동 모터의 로터 코어에 사용되는 무방향성 전기 강판에는, 종래보다 고강도인 것이 강하게 요구되고 있다.
따라서, HEV 구동 모터의 모터 코어에 사용되는 무방향성 전기 강판에 요구되는 특성으로는, 자기 특성이 우수한 것은 물론, 로터 코어용으로는 고강도인 것이, 또, 스테이터 코어용으로는 보다 고자속밀도·저철손인 것이 바람직하다. 이와 같이, 동일한 모터 코어이더라도, 로터 코어와 스테이터 코어에서는 요구되는 특성이 크게 상이하다. 한편, 모터 코어를 제조하는 관점에서는, 특히 재료 수율을 높이거나, 소재의 재고를 삭감하거나 하기 위해서는, 동일한 소재 강판으로부터 로터 코어재와 스테이터 코어재를 동시에 채취할 수 있는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 고강도이고 또한 자기 특성이 우수한 무방향성 전기 강판으로는, 예를 들어 특허문헌 1 에는, 판두께가 0.15 ∼ 0.35 ㎜ 이고, 변형 제거 어닐링 전에 있어서의 강판의 항복 강도가 600 ㎫ 이상인 무방향성 전기 강판으로부터 로터재와 스테이터재를 동시에 타발 가공에 의해 채취한 후, 각각을 적층하여 로터 코어 및 스테이터 코어를 조립하고, 또한, 상기 스테이터 코어에만 변형 제거 어닐링을 실시함으로써, 변형 제거 어닐링 후의 철손 W10/400 을 20 W/㎏ 이하로 하는 모터 코어의 제조 방법이 제안되어 있다.
일본 공개특허공보 2008-50686호
그러나, 상기 특허문헌 1 의 기술은, 강판을 고강도화하기 위해서, 고가의 Ni 를 0.5 mass% 이상 첨가하고 있어, 제조 비용이 높다는 문제가 있다. 또한, 상기 특허문헌 1 의 강판은, 변형 제거 어닐링을 실시하면, 강판의 자기 특성, 특히 철손 특성이 열화하여, 모터 효율의 저하를 초래한다는 큰 문제가 있다.
본 발명은, 종래 기술이 내포하는 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 고가의 Ni 를 사용하지 않고, 고강도의 로터 코어와, 변형 제거 어닐링 후의 자기 특성이 우수한 스테이터 코어를 동일 소재로부터 제조할 수 있는 무방향성 전기 강판과, 상기 강판으로 이루어지는 모터 코어를 제공함과 함께, 상기 무방향성 전기 강판과 모터 코어를 저렴하게 제조하는 방법을 제안하는 것에 있다.
발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 특히 변형 제거 어닐링 후의 자기 특성의 열화를 방지하기 위해서, 무방향성 전기 강판의 자기 특성에 미치는 표면 성상의 영향에 주목하여 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 상기 변형 제거 어닐링에 의한 자기 특성의 열화는, 변형 제거 어닐링 시에 있어서의 강판 표층의 질화에서 기인하는 것, 및, 그 강판 표층의 질화를 억제하기 위해서는, 강 소재 (슬래브) 에 소정량의 Zn 을 함유시킴과 함께, 변형 제거 어닐링 전의 강판 표면에 적정한 질화 억제능을 갖는 피막을 형성하는 것이 유효한 것을 알아내어, 본 발명을 개발하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, C : 0.0050 mass% 이하, Si : 2.8 ∼ 6.5 mass%, Mn : 0.1 ∼ 2.0 mass%, P : 0.10 mass% 이하, S : 0.0050 mass% 이하, Al : 0.3 ∼ 2.0 mass%, N : 0.0050 mass% 이하, Zn : 0.0005 ∼ 0.0050 mass%, Ti : 0.0030 mass% 이하, Nb : 0.0030 mass% 이하 및 O : 0.0050 mass% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 가지며, 강판의 표면에, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 피복층을 갖는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판이다.
본 발명의 무방향성 전기 강판은, 상기 성분 조성에 더하여 또한, 하기 A ∼ D 군 중 적어도 1 군의 성분을 함유하는 것을 특징으로 한다.
기
·A 군 ; Sn : 0.005 ∼ 0.20 mass% 및 Sb : 0.005 ∼ 0.20 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
·B 군 ; Ca, Mg 및 REM 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.0005 ∼ 0.020 mass%
·C 군 ; Cu, Ni, Cr 및 Co 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.01 ∼ 1.0 mass%
·D 군 ; Mo : 0.001 ∼ 0.1 mass% 및 W : 0.001 ∼ 0.1 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
또, 본 발명의 무방향성 전기 강판에 있어서의 상기 피복층은, 강판 지철 표면에 형성된 절연 피막인 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 무방향성 전기 강판에 있어서의 상기 피복층은, 강판 표면의 최상층에 형성된 절연 피막과, 그 절연 피막과 강판 지철 표면의 사이에 형성된 중간층으로 이루어지고, 그 중간층이, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명은, 강 슬래브를 열간 압연하고, 냉간 압연하고, 마무리 어닐링하여 무방향성 전기 강판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 강 슬래브는, C : 0.0050 mass% 이하, Si : 2.8 ∼ 6.5 mass%, Mn : 0.1 ∼ 2.0 mass%, P : 0.10 mass% 이하, S : 0.0050 mass% 이하, Al : 0.3 ∼ 2.0 mass%, N : 0.0050 mass% 이하, Zn : 0.0005 ∼ 0.0050 mass%, Ti : 0.0030 mass% 이하, Nb : 0.0030 mass% 이하 및 O : 0.0050 mass% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 가지며, 상기 마무리 어닐링 후에 강판 표면에, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 피복층을 형성하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판의 제조 방법을 제안한다.
무방향성 전기 강판의 제조 방법에 사용하는 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 또한, 하기 A ∼ D 군 중 적어도 1 군의 성분을 함유하는 것을 특징으로 한다.
기
·A 군 ; Sn : 0.005 ∼ 0.20 mass% 및 Sb : 0.005 ∼ 0.20 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
·B 군 ; Ca, Mg 및 REM 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.0005 ∼ 0.020 mass%
·C 군 ; Cr, Co, Ni 및 Cu 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.01 ∼ 1.0 mass%
·D 군 ; Mo : 0.001 ∼ 0.1 mass% 및 W : 0.001 ∼ 0.1 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
또, 무방향성 전기 강판의 제조 방법은, 상기 마무리 어닐링 후의 강판의 지철 표면에, 상기 피복층으로서, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 피복제를 도포하여 질화 억제능을 갖는 절연 피막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
또, 무방향성 전기 강판의 제조 방법은, 상기 마무리 어닐링 후의 강판 지철 표면에, 상기 피복층으로서, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 처리제를 도포하여 질화 억제능을 갖는 중간층을 형성하고, 그 중간층 상에 상기 원소를 함유하고 있지 않은 절연 피막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명은, 상기 중 어느 하나에 기재된 무방향성 전기 강판으로부터 코어 형상으로 가공한 코어재를 적층하여 이루어지는 로터 코어와, 상기와 동일한 무방향성 전기 강판으로부터 코어 형상으로 가공한 코어재를 적층한 후, 변형 제거 어닐링을 실시하여 이루어지는 스테이터 코어로 이루어지는 모터 코어로서, 상기 스테이터 코어를 구성하는 강판은, 철손 W10/800 (W/㎏) 이 판두께 t (㎜) 와의 관계로 하기 (1) 식 ;
W10/800 ≤ 15 ＋ 80 × t … (1)
을 만족하고, 또한, 상기 변형 제거 어닐링 후의 강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 까지의 층 내에 있어서 AlN 으로서의 존재하는 N (N as AlN) 이 0.0100 mass% 이하인 것을 특징으로 하는 모터 코어이다.
또, 본 발명은, 상기 중 어느 하나에 기재된 방법으로 제조된 무방향성 전기 강판을 코어 형상으로 가공하고, 적층하여 스테이터 코어와 로터 코어에 조립한 후, 상기 스테이터 코어에 변형 제거 어닐링을 실시하는 스테이터 코어와 로터 코어로 이루어지는 모터 코어의 제조 방법에 있어서, 상기 변형 제거 어닐링을, 질소, 수소 및 희가스에서 선택되는 1 종의 가스 또는 2 종 이상의 혼합 가스로 이루어지는 분위기하에서, 균열 (均熱) 온도 800 ∼ 950 ℃, 균열 시간 0.5 ∼ 3.0 hr 의 조건으로 실시하는 것을 특징으로 하는 모터 코어의 제조 방법을 제안한다.
본 발명의 모터 코어의 제조 방법은, 상기 변형 제거 어닐링 후의 강판의 철손 W10/800 (W/㎏) 이 판두께 t (㎜) 와의 관계로 하기 (1) 식 ;
W10/800 ≤ 15 ＋ 80 × t … (1)
을 만족하고, 또한, 상기 변형 제거 어닐링 후의 강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 까지의 층 내에 있어서 AlN 으로서 존재하는 N (N as AlN) 이 0.0100 mass% 이하로 하는 것을 특징으로 한다
본 발명에 의하면, 고강도가 요구되는 로터 코어와 변형 제거 어닐링 후에 저철손이 요구되는 스테이터 코어를, 동일한 소재 강판으로부터 제조할 수 있기 때문에, 본 발명의 무방향성 전기 강판은, 하이브리드 자동차나 전기 자동차, 청소기, 고속 발전기, 공기 압축기, 공작 기계 등에 사용되는 모터의 소형·고출력화에 많이 기여할 수 있다.
도 1 은, 출강 차지에 의한, 변형 제거 어닐링 후의 철손 W10/800 과 판두께 1/20 층의 N 농도의 편차를 나타내는 그래프이다.
도 2 는, 강 소재 중의 Zn 함유량과 변형 제거 어닐링 후의 철손 W10/800 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3 은, 변형 제거 어닐링 후의 판두께 1/20 층의 N 농도와 철손 W10/800 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4 는, 판두께와 철손 W10/800 의 관계를 나타내는 일례도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서, 구체적으로 설명한다.
[제 1 실시형태]
본 발명의 제 1 실시형태는, 강 소재 (슬래브) 중에 Zn 을 적정량 함유함으로써, 마무리 어닐링 후의 강판 표면에 Zn 이나 Al 을 포함하는 산화물 등의 복합 화합물로 이루어지는 피막을 형성하고, 또한, 마무리 어닐링 후의 강판 표면에 형성하는 절연 피막 중에 Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 포함시킴으로써, 상기 양 피막에 질화 억제능을 부여함으로써, 변형 제거 어닐링 시의 강판 표층의 질화를 억제하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 제 1 실시형태의 발명을 개발하는 계기가 된 실험에 대해서 설명한다.
＜실험 1＞
C : 0.0025 mass%, Si : 3.5 mass%, Mn : 0.6 mass%, P : 0.01 mass%, S : 0.0015 mass%, Al : 0.9 mass%, N : 0.0023 mass%, Ti : 0.0011 mass%, Nb : 0.0009 mass% 및 O : 0.0021 mass% 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성의 강을 2 차지 (차지 A, B) 용제하고, 연속 주조법으로 강 소재 (슬래브) 로 한 후, 그 슬래브를 열간 압연하여 판두께 1.9 ㎜ 의 열연판으로 하고, 950 ℃ × 30 s 의 열연판 어닐링을 실시한 후, 산 세정하고, 냉간 압연하여 최종 판두께 0.30 ㎜ 의 냉연판으로 하고, vol% 비로 H2 : N2 = 20 : 80 의 분위기하에서, 800 ℃ × 10 s 의 마무리 어닐링을 실시한 후, 그 마무리 어닐링 후의 강판 표리면에 절연 피막을 형성하고, 제품판으로 하였다. 여기서, 상기 절연 피막은, 제1인산마그네슘 : Mg(H2PO4)2 (타이헤이 화학 산업 제조) 와 아크릴 수지 (DIC 제조 EFD-5560) 를 고형분 비율이 mass% 비로 90 : 10 의 비율이 되도록 혼합하고, 탈이온수를 사용하여 고형분 농도를 10 mass% 로 조정한 도포액을, 베이킹 후의 도막의 겉보기 중량이 편면당 0.5 g/㎡ 가 되도록 롤 코터로 강판 양면에 도포하고, 열풍로로, 30 s 로 280 ℃ 의 최고 도달 판온도 (균열 시간은 0 s) 가 되는 조건으로 베이킹함으로써 형성하였다.
이어서, 상기 절연 피막을 형성한 제품판으로부터, 압연 방향 (L 방향) 및 압연 방향으로 직각 방향 (C 방향) 에서 길이 280 ㎜ × 폭 30 ㎜ 의 시험편을 잘라내고, N2 = 100 vol% 의 분위기하에서, 850 ℃ × 1 hr 의 변형 제거 어닐링을 모의한 열처리를 실시한 후, 엡스타인 시험으로 (L ＋ C) 방향의 고주파 철손 W10/800 을 측정하였다. 그 결과, 측정된 철손값에는 편차가 있으며, 도 1(a) 에 나타낸 바와 같이, 특정한 차지 (차지 B) 의 변형 제거 어닐링 후의 철손 특성이 우수하였다. 그래서, 이 원인을 조사하기 위해서, 강판 표층, 구체적으로는 강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 까지의 층 내 (이후, 「강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 까지의 층」 을 간단히 「판두께 1/20 층」 이라고도 칭한다.) 에 AlN 으로서 존재하는 N (N as AlN) 의 농도를 확인한 바, 도 1(b) 에 나타낸 바와 같이, 철손이 높은 차지 A 의 강판에서는, 강판 표층에서 질화가 일어나고 있는 데 반해, 철손이 낮은 차지 B 의 강판에서는, 강판 표층의 N 농도는 출강 시의 값과 큰 차 없이, 질화가 억제되고 있는 것을 알 수 있었다. 그래서, 추가로 강 소재 중의 미량 성분을 조사한 바, 차지 B 의 강 소재 중에는 Zn 이 0.0020 mass% 정도 포함되어 있는 것을 알 수 있었다.
＜실험 2＞
그래서, 변형 제거 어닐링 시의 강판 표면에 있어서의 질화 거동 및 변형 제거 어닐링 후의 철손 특성에 미치는 Zn 함유량의 영향을 조사하는 이하의 실험을 실시하였다.
C : 0.0027 mass%, Si : 3.6 mass%, Mn : 0.8 mass%, P : 0.01 mass%, S : 0.0018 mass%, Al : 1.1 mass%, N : 0.0021 mass%, Ti : 0.0012 mass%, Nb : 0.0008 mass% 및 O : 0.0022 mass% 를 함유하고, 또한, Zn 을 0.0001 ∼ 0.01 mass% 의 범위에서 여러 가지로 변화하여 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성의 강을 진공 용해로에서 용제하고, 주조하여 강괴로 하고, 열간 압연하여 판두께 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하고, 940 ℃ × 30 s 의 열연판 어닐링을 실시한 후, 산 세정하고, 냉간 압연하여 최종 판두께 0.25 ㎜ 의 냉연판으로 한 후, vol% 비로 H2 : N2 = 20 : 80 의 분위기하에서, 780 ℃ × 10 s 의 마무리 어닐링을 실시한 후, 강판 표리면에, 상기 ＜실험 1＞ 과 동 (同) 조건으로 절연 피막을 형성하고, 제품판으로 하였다.
이어서, 상기 절연 피막을 형성한 제품판으로부터, 압연 방향 (L 방향) 및 압연 방향으로 직각 방향 (C 방향) 에서 길이 280 ㎜ × 폭 30 ㎜ 의 시험편을 잘라내고, N2 = 100 vol% 의 분위기하에서, 830 ℃ × 1 hr 의 변형 제거 어닐링을 모의한 열처리를 실시한 후, 엡스타인 시험으로 (L ＋ C) 방향의 고주파 철손 W10/800 을 측정하고, 그 결과를 도 2 에 나타내었다. 이 도로부터, Zn 함유량이 소정의 범위에서 변형 제거 어닐링 후의 철손이 저하되고 있는 것, 특히, Zn 함유량이 0.0005 ∼ 0.005 mass% 의 범위에서는, 하기 (2) 식 ;
W10/800 = 15 ＋ 80 × t … (2)
으로 정의되는 철손 기준값보다 철손이 밑돌고 있는 것을 알 수 있었다.
여기서, 상기 (2) 식로 정의되는 「철손 기준값」 이란, 스테이터 코어의 발열을 저감하고, 모터 효율의 저하가 일어나는 것을 방지하기 위해서 필요한 것으로 생각되는 철손 W10/800 의 상한값이다. 철손값은, 판두께에 크게 의존하여, 특성이 동일한 강판이라도, 도 4 에 나타낸 바와 같이, 판두께가 두꺼워질수록 와전류손이 증대하여 커지기 때문에, 본 발명에서는, 철손 기준값을 판두께와의 관계에 있어서 상기 (2) 식과 같이 설정하였다. 덧붙여서, 상기 도 4 는, 후술하는 실시예에 기재된 본 발명예의 판두께와 철손의 관계를 나타낸 것이다.
이어서, 상기 Zn 첨가에 의한 철손 저하의 원인을 조사하기 위해서, 변형 제거 어닐링 후의 강판의 판두께 단면 (斷面) 을 SEM (주사 전자 현미경) 으로 관찰한 바, 철손이 상기 철손 기준값을 웃돌고 있던 강판에서는, 강판 표층, 구체적으로는 강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 까지의 층 내에 미세하게 석출한 AlN 이 다수 확인되고, 이 미세하게 석출한 질화물에 의해 철손이 증가한 것으로 추정되었다.
그래서, 또한, 상기 변형 제거 어닐링 후의 강판에 대해, 절연 피막을 제거한 후, 전해 추출법으로 판두께 1/20 층에 있어서 AlN 으로서 존재하는 N (N as AlN) 의 농도를 분석하고, 이 N 농도와 철손 W10/800 의 관계를 도 3 에 나타내었다. 이 도로부터, 강 소재 중에 Zn 을 적정 범위로 첨가한 강판에서는, 변형 제거 어닐링 후의 판두께 1/20 층에 있어서의 AlN 으로서 존재하는 N 농도가 100 massppm (0.0100 mass%) 이하인 것을 알 수 있었다. 강 소재 중에 Zn 을 첨가함으로써 변형 제거 어닐링 시의 질화가 억제되는 이유는, 변형 제거 어닐링 시에 강판 표면에 예를 들어 Zn 이나 Al 을 포함하는 산화물 등의 복합 화합물로 이루어지는 피막이 형성되었기 때문인 것으로 생각된다. 그래서, 본 발명에서는, 변형 제거 어닐링 후의 강판의 판두께 1/20 층 내의 N 농도는 0.0100 mass% 이하인 것을 필수 요건으로 하였다.
이어서, 발명자들은, 변형 제거 어닐링 시에 있어서의 강판 표층의 질화를 억제하는 방법으로서, 강 소재 중에 Zn 을 첨가하는 방법 이외의 방법에 대해서 검토하였다. 그 결과, 변형 제거 어닐링 전의 강판 표면에 형성하는 절연 피막 중에, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 포함시킴으로써, 절연 피막이 질화 억제능을 갖는 것, 즉, 상기 원소를 절연 피막 중에 포함시키고, 상기 원소를 포함하는 화합물을 절연 피막 중에 혼재시킴으로써, 절연 피막의 밀도나 밀착성의 향상이 도모되고, 그 결과, 절연 피막의 질화 억제능이 크게 향상되는 것을 알아내었다.
변형 제거 어닐링, 특히, 균열 온도를 800 ℃ 이상의 고온에서 실시하는 변형 제거 어닐링에서는, 가공 변형의 해소, 결정립의 조대화 등에 의한 철손 개선 효과를 기대할 수 있는 반면, 강판 표층에서 질화가 발생하고, 자기 특성이 열화한다는 문제가 있지만, 강 소재 (슬래브) 중에 Zn 을 적정량 첨가함과 함께, 절연 피막 중에 질화 억제 효과가 있는 원소를 첨가함으로써, 변형 제거 어닐링 시의 질화를 보다 효과적으로 억제할 수 있다. 즉, 상기한 강 소재에 대한 Zn 첨가와 절연 피막 중에 대한 질화 억제 효과가 있는 원소의 첨가에 의한 변형 제거 어닐링 시의 질화를 억제하는 효과는, 어느 일방만으로는 충분하지 않고, 양방을 병용함으로써, 질화 억제 효과를 보다 크게 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.
[실시형태 2]
상기와 같이, 본 발명의 제 1 실시형태는, 강 소재 중에 Zn 을 적정량 함유시킴과 함께, 절연 피막 중에 질화 억제 효과가 있는 원소를 포함시키는, 즉, 절연 피막에 질화 억제능을 부여함으로써 변형 제거 어닐링 시의 강판 표층의 질화를 억제하는 것을 특징으로 하고 있지만, 본 발명의 제 2 실시형태는, 상기 제 1 실시형태의 절연 피막 대신에, 상기 절연 피막과 강판의 지철 표면의 사이에, 질화 억제 효과가 있는 원소를 함유한 중간층을 형성함 (따라서, 절연 피막에는 질화 억제 효과가 있는 원소는 포함하지 않는다) 으로써, 고온에서의 변형 제거 어닐링 시의 강판 표층의 질화를 억제하는 것을 특징으로 한다.
발명자들은, 전술한 ＜실험 1＞ 에서 제조한 마무리 어닐링 후의 강판을, 인산아연 (니혼 파커라이징 제조 PB-L47) 의 처리욕에 30 s 간 침지한 후, 물 세정하고, 온풍 건조시켜 그 강판의 표리면에 중간층을 형성한 후, 그 중간층 상에 절연 피막을 형성하고, 제품판으로 하였다. 여기서, 상기 중간층의 겉보기 중량은, 편면의 막두께가 30 ㎚ 가 되도록 설정하였다. 또, 상기 절연 피막은, 실리카 졸 (닛산 화학 제조 ST-C) 과 아크릴 수지 (DIC 제조 EFD-5560) 를 고형분 비율이 mass% 비로 90 : 10 이 되도록 혼합하고, 탈이온수를 사용하여 고형분 농도를 10 mass% 로 조정한 도포액을, 도막의 겉보기 중량이 편면에서 0.5 g/㎡ 가 되도록 롤 코터로 강판 양면에 도포하고, 열풍로에 있어서, 30 s 로 280 ℃ 의 최고 도달 판온도 (균열 시간 : 0 s) 가 되는 조건으로 베이킹하였다.
이어서, 상기 절연 피막을 형성한 제품판으로부터, 압연 방향 (L) 및 압연 방향으로 직각 방향 (C) 에서 길이 280 ㎜ × 폭 30 ㎜ 의 시험편을 잘라내고, N2 = 100 vol% 의 분위기하에서, 830 ℃ × 1 hr 의 변형 제거 어닐링을 모의한 열처리를 실시한 후, 엡스타인 시험으로 (L ＋ C) 방향의 고주파 철손 W10/800 을 측정하였다. 그 결과, ＜실험 2＞ 에서 얻어진 도 2 와 마찬가지로, 강 소재 중의 Zn 함유량이 0.0005 ∼ 0.005 mass% 의 범위에 있어서 철손이 저하되고, 상술한 철손 기준값 이하로 되어 있는 것이 확인되었다.
이어서, 상기 변형 제거 어닐링 후의 강판 표면으로부터 절연 피막을 제거한 후, 전해 추출법으로 판두께 1/20 층에 있어서 AlN 으로서 존재하는 N (N as AlN) 의 농도를 분석한 결과, 철손 W10/800 이 기준값 이하로 되어 있는 강판은, 도 4 와 마찬가지로, 모두 N as AlN 이 100 massppm (0.0100 mass%) 이하인 것을 알 수 있었다.
이들 결과로부터, 질화 억제 효과가 있는 Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 중간층을 강판 지철 표면과 절연 피막의 사이에 형성하는 것에 의해서도, 절연 피막 중에 상기 질화 억제 효과가 있는 원소를 포함시키는 것과 동일한 질화 억제 효과가 얻어지는 것을 알 수 있었다.
또한, 이 제 2 실시형태에서는, 중간층이 질화 억제능을 갖기 때문에, 질화 억제 기능 이외의 절연 효과 등을 절연 피막에 담당시킬 수 있다. 절연 피막의 밀착성이나 내흠집성을 양호하게 하려면, 절연 피막 자체의 결합을 강고하게 할 필요가 있지만, 제 1 실시형태와 같이, 절연 피막 중에 많은 원소를 함유하고 있으면, 결합이 약해지는 경향이 있다. 그러나, 이 제 2 실시형태에서는, 질화 억제능이라는 새로운 기능을 절연 피막에 담당시킬 필요가 없고, 절연 피막 중에 포함되는 원소를 제한할 수 있기 때문에, 피막 자체의 결합을 강고한 그대로 유지할 수 있다.
이 제 2 실시형태에서는, 강판 표면의 피복층이, 강판 지철 표면과 절연 피막의 사이에 중간층과 절연 피막의 복층 구조가 되므로, 내식성이나 내습성이 향상된다는 부차적 효과가 얻어진다. 또, 상기 중간층에는, 질화 억제 효과 외에, 절연 효과도 기대할 수 있으므로, 중간층과 절연 피막의 합계 막두께를 제 1 실시형태의 절연 피막만의 막두께보다 박막화 할 수 있으므로, 점적율 (코어 자속) 을 높이는 효과도 있다.
다음으로, 본 발명의 무방향성 전기 강판의 제조에 사용하는 강 소재 (슬래브) 의 성분 조성에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명의 제 1 실시형태와 제 2 실시형태에서, 사용하는 강 소재의 성분 조성에 차이는 없다.
C : 0.0050 mass% 이하
제품판 중에 포함되는 C 는, 탄화물을 형성하여 자기 시효를 일으켜, 철손 특성을 열화시키는 유해 원소이다. 그 때문에, 소재 중에 포함되는 C 의 상한은 0.0050 mass% 로 제한한다. 바람직하게는 0.0040 mass% 이하이다. 또한, C 의 하한은, 특별히 규정하지 않지만, 정련 공정에서의 탈탄 비용을 저감하는 관점에서, 0.0001 mass% 정도로 하는 것이 바람직하다.
Si : 2.8 ∼ 6.5 mass%
Si 는, 강의 고유 저항을 높여 철손을 저감하는 효과가 있고, 또, 고용 강화에 의해 강의 강도를 높이는 효과가 있기 때문에, 2.8 mass% 이상 함유시킨다. 한편, 6.5 mass% 를 초과하면, 강이 취화 (脆化) 하여, 압연하는 것이 곤란해지기 때문에, 상한은 6.5 mass% 로 한다. 바람직하게는 3.0 ∼ 6.0 mass% 의 범위이다.
Mn : 0.1 ∼ 2.0 mass%
Mn 은, Si 와 마찬가지로, 강의 고유 저항과 강도를 높이는 데에 유용한 원소이며, 또, S 를 고정시켜 열간 취성 (脆性) 을 개선하는 원소이기도 하기 때문에, 0.1 mass% 이상 함유시킨다. 한편, 2.0 mass% 를 초과하는 첨가는, 슬래브 균열 등을 일으켜 제강 공정의 조업성이 악화되기 때문에, 상한은 2.0 mass% 로 한다. 바람직하게는 0.2 ∼ 1.5 mass% 의 범위이다. 특히, Mn 을 0.2 mass% 이상 함유시키면, MnS 가 우선하여 형성되고, ZnS 의 형성이 억제되기 때문에, Zn 산화물 등을 포함하는 복합 화합물로 이루어지는 피막의 형성을 촉진할 수 있다.
P : 0.10 mass% 이하
P 는, 강의 고유 저항을 높이고, 와전류손의 저감 효과가 큰 원소이다. 또, 고용 강화능이 크기 때문에, 적절히 첨가할 수 있다. 그러나, P 의 과잉 첨가는, 강이 취화하여, 냉간 압연성의 악화를 초래하므로, 상한은 0.10 mass% 로 한다. 바람직하게는 0.05 mass% 이하이다.
S : 0.0050 mass% 이하
S 는, 황화물이 되어 석출물이나 개재물을 형성하고, 제조성 (열간 압연성) 이나 제품판의 자기 특성을 저하시키므로, 적을수록 바람직하다. 따라서, S 의 상한은 0.0050 mass% 로 한다. 바람직하게는 0.0030 mass% 이하이다.
Al : 0.3 ∼ 2.0 mass%
Al 은, Si 와 마찬가지로, 강의 고유 저항을 높여, 철손을 저감하는 효과가 있다. 그러나, 2.0 mass% 를 초과하면, 강이 취화하여, 압연하는 것이 곤란해지기 때문에, 상한은 2.0 mass% 로 한다. 한편, Al 이 0.3 mass% 미만이 되면, 미세한 질화물을 형성하여 석출하고, 오히려 철손 특성을 악화시키기 때문에, 하한은 0.3 mass% 로 한다. 바람직하게는 0.4 ∼ 1.5 mass% 의 범위이다.
N : 0.0050 mass% 이하
N 은, 질화물을 형성하여 석출하고, 자기 특성을 열화시키는 원소이기 때문에, 0.0050 mass% 이하로 제한한다. 바람직하게는 0.0040 mass% 이하이다.
Ti : 0.0030 mass% 이하, Nb : 0.0030 mass% 이하
Ti 및 Nb 는, 미세 석출물을 형성하여 석출하고, 철손을 증가시키는 원소이다. 모두 0.0030 mass% 를 초과하면 상기 악영향이 현저해지기 때문에, 각각 상한은 0.0030 mass% 로 한다. 바람직하게는 각각 0.0020 mass% 이하이다.
O : 0.0050 mass% 이하
O 는, 산화물을 형성하여 개재물로서 강 중에 존재하고, 자기 특성을 열화시키는 원소이기 때문에, 0.0050 mass% 이하로 제한한다. 바람직하게는 0.0040 mass% 이하이다.
Zn : 0.0005 ∼ 0.0050 mass%
Zn 은, 본 발명에 있어서 가장 중요한 원소의 하나이며, 변형 제거 어닐링 시의 질화를 억제하는 효과가 있기 때문에, 0.0005 mass% 이상 함유시킨다. 한편, 0.0050 mass% 를 초과하여 첨가하면, 황화물을 형성하여 철손을 증가시키기 때문에, 0.0050 mass% 이하로 제한한다. 바람직하게는 0.001 ∼ 0.004 mass% 의 범위이다.
본 발명에 사용하는 강 소재는, 상기 성분 이외의 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물이지만, 상기 성분에 더하여 또한, 하기 A ∼ D 중의 적어도 1 군의 성분을 함유해도 된다.
·A 군 ; Sn : 0.005 ∼ 0.20 mass% 및 Sb : 0.005 ∼ 0.20 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
Sn 및 Sb 는, 재결정 집합 조직을 개선하고, 자속 밀도와 철손 특성을 개선하는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해서는, 상기 원소는 0.005 mass% 이상의 함유하는 것이 바람직하다. 그러나, 0.20 mass% 를 초과하여 첨가해도, 상기 효과는 포화한다. 따라서, Sn 및 Sb 를 첨가하는 경우에는, 각각 0.005 ∼ 0.20 mass% 의 범위로 첨가하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 각각 0.01 ∼ 0.1 mass% 의 범위이다.
·B 군 ; Ca, Mg 및 REM 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.0005 ∼ 0.020 mass%
Ca, Mg 및 REM 은, 안정적인 황화물을 형성하고, 변형 제거 어닐링 시의 입 (粒) 성장성을 개선하는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해서는, 상기 원소를 합계로 0.0005 mass% 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 한편, 0.020 mass% 초과 첨가해도, 상기 효과는 포화해 버린다. 따라서, 상기 원소를 첨가하는 경우에는, 합계로 0.0005 ∼ 0.020 mass% 의 범위로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.001 ∼ 0.008 mass% 의 범위이다.
·C 군 ; Cu, Ni, Cr 및 Co 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.01 ∼ 1.0 mass%
Cu, Ni, Cr 및 Co 는, 강의 고유 저항을 높여 철손을 저감하거나, 강의 강도를 높이거나 하는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해서는, Cu, Ni, Cr 및 Co 를 합계로 0.01 mass% 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 그러나, 1 mass% 를 초과하는 첨가는 원료 비용의 상승을 초래한다. 따라서, 상기 원소를 첨가하는 경우에는, 합계로 0.01 ∼ 1.0 mass% 의 범위로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.1 ∼ 0.5 mass% 의 범위이다.
·D 군 ; Mo : 0.001 ∼ 0.1 mass% 및 W : 0.001 ∼ 0.1 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
Mo 및 W 는, 모두 표면 결함 (딱지흠) 을 억제하는 데에 유효한 원소이다. 본 발명의 강판은 고합금 강이기 때문에, 표면이 산화되기 쉬워, 표면 균열에서 기인하는 딱지흠의 발생이 우려되지만, 고온 강도를 높이는 원소인 Mo 나 W 를 미량 첨가함으로써, 균열을 억제할 수 있다. 상기 효과는, Mo 및 W 의 함유량이 각각의 0.001 mass% 를 밑돌면 충분하지 않고, 한편, 0.1 mass% 를 초과하여 첨가해도, 상기 효과가 포화하여, 원료 비용이 상승할 뿐이다. 따라서, Mo, W 를 첨가하는 경우에는 상기 범위로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 함유량은 각각 0.0050 ∼ 0.050 mass% 의 범위이다.
다음으로, 본 발명의 무방향성 전기 강판의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 무방향성 전기 강판은, 상기한 성분 조성을 갖는 강 소재 (슬래브) 를 제조하고, 그 슬래브를 열간 압연하여 열연판으로 하고, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 최종 판두께 (제품 판두께) 의 냉연판으로 하고, 마무리 어닐링 후, 절연 피막을 형성하는 일련의 공정으로 이루어지는 제조 공정으로 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제 1 실시형태와 제 2 실시형태에서 상이한 공정은, 상기 마무리 어닐링 후의 강판에 절연 피막을 형성하는 공정이다. 이하, 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 발명의 무방향성 전기 강판의 제조에 사용하는 강 소재 (슬래브) 는, 상기한 본 발명에 적합한 성분 조성을 갖는 강을, 전로 (轉爐) 나 전기로, 진공 탈가스 장치 등을 사용한 통상적으로 공지된 정련 프로세스로 용제하고, 통상적인 방법의 연속 주조법 혹은 조괴 - 분괴 압연법으로 제조할 수 있다. 또한, 직접 주조법으로 100 ㎜ 이하 두께의 박(薄) 주편을 제조해도 된다.
이어서, 상기의 슬래브는, 통상적으로 공지된 방법으로 열간 압연하여 열연판으로 한다. 상기 슬래브는, 통상적으로, 가열로에서 소정의 온도로 재가열하고 나서 열간 압연에 제공하지만, 주조 후, 재가열하는 일 없이 즉시 열간 압연에 제공해도 된다. 또, 박 주편의 경우에는, 열간 압연해도 되고, 열간 압연을 생략하고, 그대로 이후의 공정으로 진행해도 된다.
열간 압연에 이어지는 열연판 어닐링은, 균열 온도를 800 ∼ 1100 ℃ 의 범위로 하여 실시하는 것이 바람직하다. 어닐링 온도가 800 ℃ 미만에서는, 열연판 어닐링의 효과가 작고, 충분한 자기 특성 개선 효과가 얻어지지 않으며, 한편, 1100 ℃ 를 초과하면, 결정립이 조대화하여, 냉간 압연 시의 취성 파괴 (판 파단) 를 조장하거나, 제조 비용적으로 불리해지거나 한다. 또, 균열 시간은, 생산성을 확보하는 관점에서, 3 min 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 균열 온도는 850 ∼ 1000 ℃, 균열 시간은 1 min 이하이다.
다음으로, 상기 열간 압연 후 또는 열간 압연 후, 열연판 어닐링을 실시한 강판은, 1 회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연에 의해 최종 판두께의 냉연판으로 한다. 냉간 압연의 마무리 두께 (최종 판두께) 는, 특별히 제한되는 것은 아니지만 0.10 ∼ 0.35 ㎜ 의 범위가 바람직하다. 0.10 ㎜ 미만에서는, 생산성이 저하되고, 한편, 0.35 ㎜ 를 초과하면, 도 4 에 나타낸 바와 같이, 철손이 증대하기 때문이다.
최종 판두께로 한 냉연판은, 그 후, 마무리 어닐링을 실시한다. 이 조건은, 700 ∼ 900 ℃ 의 온도에서 1 ∼ 300 s 간 균열하는 연속 어닐링으로 하는 것이 바람직하다. 균열 온도가 700 ℃ 미만에서는, 재결정이 충분히 진행되지 않고, 양호한 자기 특성이 얻어지지 않는 것에 더하여, 연속 어닐링에 있어서의 형상 교정 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 900 ℃ 를 초과하면, 결정 입경이 조대화하여, 강도가 저하되어 버린다. 또한, 로터 코어에 요구되는 마무리 어닐링 후의 강도를 확보하는 관점에서, 마무리 어닐링 조건은, 형상 교정이 가능한 범위에서, 가능한 한 저온·단시간으로 하는 것이 바람직하다.
상기 마무리 어닐링을 실시한 강판은, 최종적으로, 적어도 강판 편 표면에 절연 피막이 되는 피복제를 도포하고, 가열하여 베이킹함으로써 절연 피막을 형성하고, 제품판으로 한다.
상기 절연 피막의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 고형분이 무기 재료로 이루어지는 것, 또는, 유기 수지와 무기 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 무기 재료를 함유시킴으로써, 용접성이나 내열성을 확보할 수 있고, 또, 유기 수지를 함유시킴으로써, 프레스 성형성을 향상할 수 있으므로, 용도에 따라 적절히 선택하는 것이 바람직하다. 또한, 절연 피막에 유기 수지를 포함시키는 경우, 베이킹 후의 고형분에서 차지하는 유기 수지의 비율은 70 mass% 이하의 범위로 하는 것이 바람직하다. 유기 수지의 비율이 70 mass% 를 초과하면, 내열성의 열화의 원인이 되기 때문이다.
또한, 상기 유기 수지의 종류에 대해서는 특별히 제한은 없고, 종래부터 사용되고 있는 공지된 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 아크릴 수지나 알키드 수지, 스티렌 수지, 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지 등이면 적합하게 사용할 수 있다. 또, 무기 재료의 종류에 대해서도 특별히 제한은 없으며, Si 나 Al, Ti, Zr, Cr 등으로 이루어지는 산화물이나 수산화물, 탄산염, 탄화물 등 중에서 1 종 이상을 선정하면 된다.
또, 절연 피막의 피복제가 함유해도 되는 기타 성분으로는, 예를 들어, 절연 피막의 특성이나 균일 도장성을 향상시키기 위해서 첨가되는 방청제나 계면 활성제, 윤활제, 소포제, 산화 방지제 등이 있다. 또, 공지된 착색 안료나 체질 안료, 기능성 안료가 포함되어도 된다. 이들 성분은, 절연 피막의 성능을 저하시키지 않는 범위, 구체적으로는, 베이킹 후의 고형분의 5 mass% 이하이면 함유시킬 수 있다.
절연 피막의 형성 방법으로는, 롤 코트나 플로 코트, 나이프 코트, 스프레이등, 여러 가지 방법을 사용할 수 있다. 도포하는 피복제의 겉보기 중량은, 충분한 절연성이 얻어지는 것, 또한, 충분한 질화 억제 효과가 얻어지는 것을 고려하여 결정한다. 구체적으로는, 베이킹 후의 겉보기 중량이 편면당 0.1 g/㎡ 이상이 되도록 도포하는 것이 바람직하고, 0.2 g/㎡ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 그러나, 겉보기 중량의 증대에 수반하여, 피막 원료 비용이 증대하거나, 철심으로 했을 때의 점적률이 저하되거나 하기 때문에, 상한은 편면당 10 g/㎡ 로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5 g/㎡ 이하, 더욱 바람직하게는 2 g/㎡ 이하이다.
또, 피복제를 도포한 후의 베이킹 방법에 대해서도, 특별히 한정되지 않으며, 통상적으로 실시되는 열풍식, 적외선 가열식, 유도 가열식 등에 의한 베이킹 방법이 적용 가능하다. 또, 베이킹 온도도, 통상적으로, 실시되는 온도 범위이면 되며, 예를 들어, 강판의 최고 도달 온도로 80 ∼ 350 ℃ 정도가 바람직하다. 또, 가열 개시부터 종료까지의 가열 시간은, 0.1 ∼ 60 s 의 범위로 하는 것이 바람직하고, 1 ∼ 30 s 의 범위가 보다 바람직하다.
여기서, 본 발명에 있어서 가장 중요한 것은, 상기한 마무리 어닐링 후의 강판 표면에 질화 억제능을 갖는 피복층 (질화 억제층) 을 형성하는 것이다. 이 피복층의 형성 방법은, 강판 지철 표면에 형성한 절연 피막에 질화 억제능을 부여하는 제 1 실시형태와, 강판 지철 표면과 절연 피막의 사이에 질화 억제능을 갖는 중간층을 형성하는 제 2 실시형태에서 상이하다. 이하, 구체적으로 설명한다.
[제 1 실시형태]
본 발명의 제 1 실시형태는, 마무리 어닐링 후의 강판 지철 표면에 형성하는 절연 피막에 질화 억제능을 갖는 피복층으로서 사용하는 형태이며, 질화 억제 기능을 갖게 하기 위해서, 절연 피막 중에 Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 포함시키는 것을 특징으로 하고 있다. 이들 원소를 절연 피막 중에 포함시킴으로써, 절연 피막의 밀도 및 밀착성이 향상하고, 절연 피막에 질화 억제 효과를 부여할 수 있다.
여기서, 상기 절연 피막 중에 Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 포함시키는 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 무기 화합물로서, 절연 피막용의 피복제에 용해 또는 분산시키는 방법을 들 수 있다. 피복제에 대한 용해가 가능한 것은 용해시키고, 잘 용해하지 않는 것은 혼합하여 분산시킨다. 무기 화합물의 형태로는, 산화물이나, 탄화물, 수산화물, 탄산염, 크롬산염, 인산염 등, 임의의 것이 사용 가능하다. 또한, 이들 원소의 배합량은, 베이킹 후의 도막 중의 원소 비율로 합계 0.001 mass% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 단, 과잉으로 첨가하면, 내식성이나 피막 밀착성의 열화의 원인이 되기 때문에, 상한은 10 mass% 정도로 하는 것이 바람직하다.
[제 2 실시형태]
본 발명의 제 2 실시형태는, 마무리 어닐링 후의 강판 표면에 형성한 절연 피막과, 그 절연 피막과 강판 지철 표면의 사이에 질화 억제능을 갖는 중간층을 형성하는 형태이며, 상기 중간층 중에 Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 포함시키는 것을 특징으로 하고 있다. 이들 원소를 중간층 중에 포함시킴으로써, 중간층에 질화 억제 효과를 부여할 수 있을 뿐만 아니라, 절연 효과나 방청 효과도 부수적으로 기대할 수 있다. 또, 중간층과 절연 피막의 합계 막두께를, 제 1 실시형태의 절연 피막의 막두께보다 얇게 할 수 있으므로, 점적율 (코어 자속) 을 향상시킬 수 있다.
또한, 절연 피막의 코어 제조 시에 있어서의 내흠집성을 양호하게 하려면, 절연 피막 자체의 결합을 강고하게 할 필요가 있으며, 절연 피막 중에 많은 원소를 함유하고 있으면, 상기 결합이 약해지는 경향이 있다. 그러나, 이 제 2 실시형태에서는, 질화 억제 기능을 절연 피막에 담당시킬 필요가 없고, 절연 피막 중에 포함시키는 원소를 최소한으로 제한할 수 있으므로, 강고한 결합을 유지하고, 우수한 내흠집성을 얻을 수 있다.
여기서, 상기 Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 중간층을 형성하는 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 상기의 원소를 함유하는 처리액을, 침지나 스프레이 분무로 강판 표면에 부착시키거나, 롤 코트 등으로 강판 표면에 도포하거나 한 후, 건조시키는 방법을 들 수 있다. 또한, 중간층의 형성 조건 (온도 및 시간) 은 특별히 한정되지 않지만, 생산성을 고려하면, 실온에 있어서 10 s 이상 10 min 이하의 시간으로 처리할 수 있는 방법을 선택하는 것이 바람직하다. 또, 상기 이외의 방법으로서, 예를 들어, 도금 처리나, CVD 법이나 PVD 법에 의한 드라이 프로세스를 적용해도 된다. 또, 형성하는 중간층은 2 층 이상으로 해도 된다.
다음으로, 본 발명의 모터 코어와 그 제조 방법에 대해서 설명한다.
모터 코어는, 통상적으로, 고강도가 요구되는 로터 코어와, 저철손 고자속 밀도가 요구되는 스테이터 코어로 구성되어 있다. 전자의 로터 코어는, 마무리 어닐링 후, 절연 피막을 형성한 강판을 타발 가공 등으로 코어 형상으로 가공하고, 적층하고, 고정시킨 그대로의 상태로, 모터 코어로서 사용되지만, 후자의 스테이터 코어는, 마무리 어닐링 후, 절연 피막을 형성한 강판을 타발 가공 등으로 코어 형상으로 가공하고, 적층하고, 고정시킨 후, 또한, 자기 특성의 향상을 목적으로 하여 변형 제거 어닐링을 실시한 후, 모터 코어로서 사용되는 것이 일반적이다.
상기 변형 제거 어닐링은, Ar 가스나 N2 가스 등의 불활성 가스 분위기 중에서, 800 ∼ 950 ℃ × 0.5 ∼ 3 hr 의 조건으로 실시하는 것이 바람직하다. 변형 제거 어닐링의 온도가 800 ℃ 미만, 시간이 0.5 hr 미만에서는, 변형 제거 어닐링에 의한 결정립의 입 성장 효과가 작고, 철손 개선 효과가 충분히 얻어지지 않기 때문에, 변형 제거 어닐링 후의 철손 W10/800 이, 전술한 (2) 식으로 정의되는 철손 기준값을 클리어 할 수 없게 될 우려가 있다. 한편, 변형 제거 어닐링의 온도가 950 ℃ 초과, 시간이 3 hr 초과가 되면, 적층한 강판 사이의 절연을 확보하는 것이 곤란해진다. 보다 바람직한 변형 제거 어닐링 조건은 800 ∼ 875 ℃ × 1 ∼ 2 hr 의 범위이다.
상기 변형 제거 어닐링을 실시한 후의 강판은, 강 소재 중에 적정량의 Zn 이 첨가되고, 또한, 강판 표면에 질화 억제능을 갖는 피복층을 갖기 때문에, 변형 제거 어닐링 시의 침질 (浸窒) 이 억제되므로, 변형 제거 어닐링 후의 강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 층까지의 층 (판두께 1/20 층) 에 있어서 AlN 으로서 존재하는 N (N as AlN) 의 농도를 100 massppm 이하 (0.0100 mass% 이하) 로 할 수 있다. 그 결과, 본 발명의 강판은, 판두께 1/20 층에 석출한 AlN 에 의한 철손 증가를 억제할 수 있으므로, 변형 제거 어닐링 후에도 하기 (2) 식 ;
W10/800 = 15 ＋ 80 × t … (2)
으로 정의되는 철손 기준값을 클리어할 수 있다.
실시예 1
표 1 에 나타낸 여러 가지 성분 조성을 가지며, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순로 이루어지는 슬래브를 1120 ℃ 의 온도에서 30 min 간 가열한 후, 열간 압연하여 판두께 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하고, 930 ℃ × 30 s 의 열연판 어닐링을 실시하고, 산 세정하여 탈스케일 한 후, 냉간 압연하여 표 2 에 나타낸 최종 판두께의 냉연판으로 하였다. 이어서, 상기 냉연판에 대하여, vol% 비로 H2 : N2 = 20 : 80 의 분위기하에서, 820 ℃ × 10 s 의 마무리 어닐링을 실시한 후, 표 3 에 나타낸 A ∼ G 의 성분을 표 2 에 나타낸 구성으로 조합한 절연 피막용의 피복제를, 편면당의 겉보기 중량이 표 2 에 나타낸 값이 되도록 롤 코터로 강판 양면에 도포하고, 열풍 건조로에 있어서 표 2 에 나타낸 조건으로 베이킹하고, 제품판으로 하였다.
이렇게 하여 얻은 절연 피막을 형성한 제품판의 압연 방향 (L 방향) 및 압연 직각 방향 (C 방향) 에서 길이 280 ㎜ × 폭 30 ㎜ 의 시험편을 채취하고, N2 = 100 vol% 분위기하에서, 표 2 에 나타낸 조건으로 변형 제거 어닐링을 실시한 후, 엡스타인 시험으로 철손 W10/800 을 측정함과 함께, 변형 제거 어닐링 후의 강판에 대해, 전해 추출법으로, 판두께 1/20 층에 있어서 AlN 으로서 존재하고 있는 N (N as AlN) 의 농도를 분석하였다.
또, 상기 절연 피막을 형성한 제품판으로부터, 압연 방향 (L 방향) 을 길이 방향으로 하는 폭 100 ㎜, 길이 200 ㎜ 의 시험편을 각 조건으로 2 매씩 채취하고, 그 2 매의 시험편을 중첩하고, 압력 1 ㎏/㎠ 를 부가한 상태에서, 상대 속도 2 ㎝/s 로 10 s 간 슬라이딩시킨 후, 시험편 표면의 찰상의 발생 유무를 육안으로 관찰하고, 하기의 기준으로 내흠집성을 평가하였다.
＜내흠집성 평가 기준＞
◎ : 찰상 발생이 거의 확인되지 않는다 (합격)
○ : 약간의 찰상이 확인된다 (합격)
× : 찰상이 명확하게 확인된다 (불합격)
또한, 상기 절연 피막을 형성한 제품판으로부터, 압연 방향 (L 방향) 을 길이 방향으로 하는 폭 100 ㎜, 길이 200 ㎜ 의 시험편을 각 조건으로 2 매씩 채취하고, 피시험면에 셀로판 점착 테이프를 붙이고, 피시험면을 압축측으로 하여, 강판에 대하여 직경 5 ㎜ 의 환봉 (丸棒) 을 사용하여 180° 굽힘을 실시한 후, 셀로판 점착 테이프를 떼어내어, 피막 박리 면적을 산정하고, 하기 기준으로 피막 밀착성을 평가하였다.
＜피막 밀착성 판정 기준＞
◎ : 피막 박리 면적 ＜ 5 % (합격)
○ : 5 % ≤ 피막 박리 면적 ＜ 10 % (합격)
× : 피막 박리 면적 ≥ 10 % (불합격)
[표 1-1]
Figure pct00001
[표 1-2]
Figure pct00002
[표 1-3]
Figure pct00003
[표 2-1]
Figure pct00004
[표 2-2]
Figure pct00005
[표 2-3]
Figure pct00006
[표 3]
Figure pct00007
상기의 결과를 표 2 중에 병기했지만, 본 발명에 적합한 조건으로 제조된 강판은, 모두 우수한 철손 특성과 내흠집성 및 피막 밀착성을 갖고 있는 것을 알 수 있다.
실시예 2
표 4 에 나타낸 여러 가지 성분 조성을 가지며, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순로 이루어지는 슬래브를 1120 ℃ 의 온도에서 30 min 간 가열한 후, 열간 압연하여 판두께 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하고, 930 ℃ × 30 s 의 열연판 어닐링을 실시하고, 산 세정하여 탈스케일 한 후, 냉간 압연하여 표 5 에 나타낸 최종 판두께의 냉연판으로 하였다. 이어서, 상기 냉연판에 대하여, vol% 비로 H2 : N2 = 20 : 80 의 분위기하에서, 820 ℃ × 10 s 의 마무리 어닐링을 실시한 후, 표 6 에 나타낸 A 또는 B 의 처리제를 도포, 건조시켜, 건조 후의 막두께가 5 ∼ 100 ㎚ 인 중간층을 형성한 후, 표 6 에 나타낸 C ∼ G 의 성분을 표 5 에 나타낸 구성으로 조합한 절연 피막용의 피복제를, 편면의 겉보기 중량이 표 5 에 나타낸 값이 되도록 롤 코터로 강판 양표면에 도포하고, 열풍 건조로에 있어서 표 5 에 나타낸 조건으로 베이킹하고, 제품판으로 하였다.
이렇게 하여 얻은 중간층과 절연 피막을 갖는 제품판의 압연 방향 (L 방향) 및 압연 직각 방향 (C 방향) 에서 길이 280 ㎜ × 폭 30 ㎜ 의 시험편을 채취하고, N2 = 100 vol% 분위기하에서, 표 5 에 나타낸 조건으로 변형 제거 어닐링을 실시한 후, 엡스타인 시험으로 철손 W10/800 을 측정함과 함께, 변형 제거 어닐링 후의 강판에 대해, 전해 추출법으로, 판두께 1/20 층에 있어서 AlN 으로서 존재하고 있는 N (N as AlN) 의 농도를 분석하였다.
또, 상기 중간층과 절연 피막을 갖는 제품판으로부터, 압연 방향 (L 방향) 을 길이 방향으로 하는 폭 100 ㎜, 길이 200 ㎜ 의 시험편을 각 조건으로 2 매씩 채취하고, 실시예 1 과 동일하게, 그 2 매의 시험편을 중첩하고, 압력 1 ㎏/㎠ 를 부가한 상태에서, 상대 속도 2 ㎝/s 로 10 s 간 슬라이딩시킨 후, 시험편 표면의 찰상의 발생 유무를 육안으로 관찰하고, 하기의 기준으로 내흠집성을 평가하였다.
＜내흠집성 평가 기준＞
◎ : 찰상의 발생이 거의 확인되지 않는다 (합격)
○ : 약간의 찰상이 확인된다 (합격)
× : 찰상이 명확하게 확인된다 (불합격)
또한, 상기 절연 피막을 형성한 제품판으로부터, 압연 방향 (L 방향) 을 길이 방향으로 하는 폭 100 ㎜, 길이 200 ㎜ 의 시험편을 각 조건으로 2 매씩 채취하고, 피시험면에 셀로판 점착 테이프를 붙이고, 피시험면을 압축측으로 하여, 강판에 대하여 직경 5 ㎜ 의 환봉을 사용하여 180° 굽힘을 실시한 후, 셀로판 점착 테이프를 떼어내어, 피막 박리 면적을 산정하고, 하기 기준으로 피막 밀착성을 평가하였다.
＜피막 밀착성 판정 기준＞
◎ : 피막 박리 면적 ＜ 5 % (합격)
○ : 5 % ≤ 피막 박리 면적 ＜ 10 % (합격)
× : 피막 박리 면적 ≥ 10 % (불합격)
[표 4-1]
Figure pct00008
[표 4-2]
Figure pct00009
[표 4-3]
Figure pct00010
[표 5-1]
Figure pct00011
[표 5-2]
Figure pct00012
[표 5-3]
Figure pct00013
[표 6]
Figure pct00014
상기의 결과를 표 5 중에 병기했지만, 본 발명에 적합한 조건으로 제조된 강판은, 모두 우수한 철손 특성을 나타내고 있다. 또한, 표 2 와의 대비로부터, 절연 피막과 강판 지철 표면간에 질화 억제 효과가 있는 중간층을 형성함으로써, 내흠집성 및 피막 밀착성이 보다 향상되어 있는 것을 알 수 있다.
본 발명의 기술은, 절연 피막의 강도를 높이는 향상 효과가 있으므로, 무방향성 전기 강판의 분야 뿐만 아니라, 방향성 전기 강판에도 적용할 수 있다.

Claims (11)

  1. C : 0.0050 mass% 이하, Si : 2.8 ∼ 6.5 mass%, Mn : 0.1 ∼ 2.0 mass%, P : 0.10 mass% 이하, S : 0.0050 mass% 이하, Al : 0.3 ∼ 2.0 mass%, N : 0.0050 mass% 이하, Zn : 0.0005 ∼ 0.0050 mass%, Ti : 0.0030 mass% 이하, Nb : 0.0030 mass% 이하 및 O : 0.0050 mass% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 가지며,
    강판의 표면에, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 피복층을 갖는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 성분 조성에 더하여 또한, 하기 A ∼ D 군 중 적어도 1 군의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판.
    ·A 군 ; Sn : 0.005 ∼ 0.20 mass% 및 Sb : 0.005 ∼ 0.20 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
    ·B 군 ; Ca, Mg 및 REM 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.0005 ∼ 0.020 mass%
    ·C 군 ; Cu, Ni, Cr 및 Co 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.01 ∼ 1.0 mass%
    ·D 군 ; Mo : 0.001 ∼ 0.1 mass% 및 W : 0.001 ∼ 0.1 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피복층은, 강판 지철 표면에 형성된 절연 피막인 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피복층은, 강판 표면의 최상층에 형성된 절연 피막과, 그 절연 피막과 강판 지철 표면의 사이에 형성된 중간층으로 이루어지고,
    그 중간층이, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판.
  5. 강 슬래브를 열간 압연하고, 냉간 압연하고, 마무리 어닐링하여 무방향성 전기 강판을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 강 슬래브는, C : 0.0050 mass% 이하, Si : 2.8 ∼ 6.5 mass%, Mn : 0.1 ∼ 2.0 mass%, P : 0.10 mass% 이하, S : 0.0050 mass% 이하, Al : 0.3 ∼ 2.0 mass%, N : 0.0050 mass% 이하, Zn : 0.0005 ∼ 0.0050 mass%, Ti : 0.0030 mass% 이하, Nb : 0.0030 mass% 이하 및 O : 0.0050 mass% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 가지며,
    상기 마무리 어닐링 후에 강판 표면에, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 피복층을 형성하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 또한, 하기 A ∼ D 군 중 적어도 1 군의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판의 제조 방법.
    ·A 군 ; Sn : 0.005 ∼ 0.20 mass% 및 Sb : 0.005 ∼ 0.20 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
    ·B 군 ; Ca, Mg 및 REM 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.0005 ∼ 0.020 mass%
    ·C 군 ; Cu, Ni, Cr 및 Co 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 0.01 ∼ 1.0 mass%
    ·D 군 ; Mo : 0.001 ∼ 0.1 mass% 및 W : 0.001 ∼ 0.1 mass% 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 마무리 어닐링 후의 강판의 지철 표면에, 상기 피복층으로서, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 피복제를 도포하여 질화 억제능을 갖는 절연 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판의 제조 방법.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 마무리 어닐링 후의 강판 지철 표면에, 상기 피복층으로서, Sn, Sb, P, S, Se, As, Te, B, Pb 및 Bi 에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 처리제를 도포하여 질화 억제능을 갖는 중간층을 형성하고, 그 중간층 상에 상기 원소를 함유하고 있지 않은 절연 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기 강판의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 무방향성 전기 강판으로부터 코어 형상으로 가공한 코어재를 적층하여 이루어지는 로터 코어와, 상기와 동일한 무방향성 전기 강판으로부터 코어 형상으로 가공한 코어재를 적층한 후, 변형 제거 어닐링을 실시하여 이루어지는 스테이터 코어로 이루어지는 모터 코어로서,
    상기 스테이터 코어를 구성하는 강판은, 철손 W10/800 (W/㎏) 이 판두께 t (㎜) 와의 관계로 하기 (1) 식을 만족하고, 또한,
    상기 변형 제거 어닐링 후의 강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 까지의 층 내에 있어서 AlN 으로서의 존재하는 N (N as AlN) 이 0.0100 mass% 이하인 것을 특징으로 하는 모터 코어.
    기
    W10/800 ≤ 15 ＋ 80 × t … (1)
  10. 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조된 무방향성 전기 강판을 코어 형상으로 가공하고, 적층하여 스테이터 코어와 로터 코어에 조립한 후, 상기 스테이터 코어에 변형 제거 어닐링을 실시하는 스테이터 코어와 로터 코어로 이루어지는 모터 코어의 제조 방법에 있어서,
    상기 변형 제거 어닐링을, 질소, 수소 및 희가스에서 선택되는 1 종의 가스 또는 2 종 이상의 혼합 가스로 이루어지는 분위기하에서, 균열 (均熱) 온도 800 ∼ 950 ℃, 균열 시간 0.5 ∼ 3.0 hr 의 조건으로 실시하는 것을 특징으로 하는 모터 코어의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 변형 제거 어닐링 후의 강판의 철손 W10/800 (W/㎏) 이 판두께 t (㎜) 와의 관계로 하기 (1) 식을 만족하고, 또한,
    상기 변형 제거 어닐링 후의 강판의 편측 표면으로부터 판두께 1/20 까지의 층 내에 있어서 AlN 으로서 존재하는 N (N as AlN) 이 0.0100 mass% 이하로 하는 것을 특징으로 하는 모터 코어의 제조 방법.
    W10/800 ≤ 15 ＋ 80 × t … (1)
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