KR20190061876A - Method for producing tungsten powder having wide range of particle size distribution - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 입도분포가 넓으면서도 균일한 분포율을 가지는 텅스텐 분말의 제조방법이다.The present invention relates to a method for producing tungsten powder having a wide particle size distribution, and more particularly, to a method for producing tungsten powder having a wide distribution of particle size and a uniform distribution ratio.
본 발명은 산업통상자원부와 한국에너지기술평가원의 “에너지자원순환기술개발사업”지원으로 수행된 연구 결과이다(과제고유번호 : 1415145563, 세부과제번호 : 20165020301260).The present invention is a result of research conducted by the Ministry of Commerce, Industry and Energy and the Korea Energy Technology Evaluation & Consulting Service under the support of the "Energy resource circulation technology development project" (task number: 1415145563, detailed project number: 20165020301260).
텅스텐(Tungsten)은 볼프람(wolfram)으로도 불리며, 원소기호는 W 이다. 텅스텐은 굳고 단단한 회백색 내지 백색 금속으로 텅스텐 또는 텅스텐 합금은 다양한 절삭 공구를 비롯한 금속 가공용 공구, 건설 장비, 천연 가스 시추 장비, 장신구 등에 사용되는 경질물질의 제조에 쓰이며, 도가니 또는 용기 등의 제조에도 적용될 수 있다. 예를 들어, 텅스텐 또는 텅스텐 합금은 전극, 필라멘트, 전선, 기타 여러 전기 및 전자 재료, 우주선 부품 재료, 착암기 드릴, 장신구, 총, 대포, 장갑판 재료, 도가니, 용기의 제조에 적용될 수 있다.Tungsten is also called wolfram, and its symbol is W. Tungsten is a hard, hard, gray to white metal. Tungsten or tungsten alloys are used in the manufacture of hard materials used in various cutting tools, metalworking tools, construction equipment, natural gas drilling equipment, ornaments, and also in the manufacture of crucibles or containers. . For example, tungsten or tungsten alloys can be applied to the manufacture of electrodes, filaments, wires, various other electrical and electronic materials, spacecraft components, rock drills, ornaments, guns, cannons, armor plates, crucibles,
한편, 도가니, 용기 등과 같이, 분말 또는 분말의 혼합물을 압착 및 가압하여 제품을 제조하는 경우, 이에 적용되는 텅스텐 분말의 입경 및 입도분포가 중요하다. 특히, 입도분포가 좁고 입경이 큰 텅스텐 분말을 사용할 경우, 제조된 제품에 균열이 쉽게 발생되며 내구성이 저하되는 문제가 있었다. 또한, 입도분포가 좁고 입경이 작은 텅스텐 분말을 사용할 경우, 제품 제조에 과량의 텅스텐 분말이 필요함에 따라 경제적이지 못하며, 높은 텅스텐 분말의 밀도에 의해 가공성, 성형성 등이 좋지 못한 문제가 있었다.On the other hand, when a product such as a crucible, a container or the like is produced by pressing and pressing a mixture of powders or powders, the particle size and particle size distribution of the tungsten powder applied thereto are important. Particularly, when a tungsten powder having a narrow particle size distribution and a large particle diameter is used, cracks are easily generated in the manufactured product and the durability is degraded. Further, when a tungsten powder having a narrow particle size distribution and a small particle diameter is used, an excessive amount of tungsten powder is required in the production of the product, which is not economical and there is a problem that the workability and formability are poor due to the high tungsten powder density.
이에 따라, 입도분포가 넓으면서도 균일한 분포율을 가지는 텅스텐 분말에 대한 요구가 증가되고 있다.Accordingly, there is a growing demand for tungsten powder having a wide particle size distribution and a uniform distribution ratio.
그러나, 대부분의 종래기술에서는 텅스텐 분말의 입도분포를 좁히는 것을 목적으로 하고 있을 뿐, 입도분포를 넓히는 것에 대해서는 고려하고 있지 않다. 일례로, 대한민국 등록특허 제10-0526728호에서는 수소가스와 함께 소량의 아황산가스를 동시에 공급하여 염화텅스텐과 수소의 반응으로 생성된 나노 텅스텐 입자 핵이 상호 충돌하거나 핵 성장 과정에서 금속입자가 임의로 성장하는 것을 방지함으로써, 입도가 작은 나노 텅스텐 분말에 대해 개시하고 있다.However, in most of the conventional techniques, the purpose is to narrow the particle size distribution of the tungsten powder, but not to widen the particle size distribution. For example, in Korean Patent Registration No. 10-0526728, a small amount of sulfur dioxide gas is supplied at the same time as hydrogen gas, so that nuclei of nanotungsten particles generated by the reaction of tungsten chloride and hydrogen collide with each other or metal particles grow randomly during nucleation To thereby reduce the particle size of the nano-tungsten powder.
또한, 넓은 입도분포를 가지거나 다양한 입경을 가지는 텅스텐 입자를 포함하는 텅스텐 분말을 형성하기 위해서는 대한민국 공개특허 제10-2005-0046736호에 개시된 바와 같이, 입경이 서로 다른 입자를 단순히 혼합하고 있다. 그러나, 이러한 경우에는 서로 다른 텅스텐 분말을 각각 제조해야 함에 따라 경제적이지 못할 뿐 아니라, 이들을 각각 제조한 후 별도의 혼합공정을 실시해야 하는 번거로움이 있었다.In order to form a tungsten powder having tungsten particles having a wide particle size distribution or various particle sizes, particles having different particle diameters are simply mixed as disclosed in Korean Patent Laid-Open No. 10-2005-0046736. However, in such a case, different tungsten powders must be separately produced, which is not economical, and it is cumbersome to perform separate mixing steps after manufacturing each of the tungsten powders.
따라서, 입도분포가 넓으면서도 균일한 분포율을 가지는 텅스텐 분말을 제조할 수 있는, 기술의 개발이 요구되고 있다.Therefore, development of a technique capable of producing a tungsten powder having a uniform distribution ratio with a wide particle size distribution is required.
본 발명의 목적은 3 단계의 열처리와 환원단계를 통해, 입도분포가 넓으면서도 고른 분포율을 가지는 텅스텐 분말의 제조방법을 제공하는 데에 있다.It is an object of the present invention to provide a method for producing tungsten powder having a uniform distribution with a wide particle size distribution through three stages of heat treatment and reduction.
본 발명의 목적은 상기된 바와 같은 기술적 과제로 한정되지 않으며, 이하의 설명으로부터 또 다른 기술적 과제가 도출될 수 있다. The object of the present invention is not limited to the above-described technical problems, and another technical problem can be derived from the following description.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 1000 ℃에서 열처리하는 환원단계를 포함하며, 상기 환원단계는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 실시되는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for producing tungsten powder having a wide particle size distribution, which is carried out in a gaseous atmosphere containing hydrogen gas, comprising a reducing step of subjecting tungsten oxide powder to heat treatment at 700 to 1000 ° C .
상기 환원단계는 상기 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 800 ℃에서 열처리하는 제 1 환원단계, 상기 환원된 텅스텐 분말을 800 ~ 900 ℃에서 열처리하는 제 2 환원단계 및 상기 환원된 텅스텐 분말을 900 ~ 1000 ℃에서 열처리하는 제 3 환원단계를 포함할 수 있다.The reducing step may include a first reducing step of heat treating the tungsten oxide powder at 700 to 800 ° C., a second reducing step of heat-treating the reduced tungsten powder at 800 to 900 ° C., and a reducing step of reducing the reduced tungsten powder at 900 to 1000 ° C. And a third reducing step that is heat-treated.
상기 제 1 환원단계는 1 ~ 5 시간 동안 실시되고, 상기 제 2 환원단계는 1 ~ 5 시간 동안 실시되며, 상기 제 3 환원간계는 1 ~ 5 시간 동안 실시될 수 있다.The first reducing step is performed for 1 to 5 hours, the second reducing step is performed for 1 to 5 hours, and the third reducing step is performed for 1 to 5 hours.
상기 산화 텅스텐 분말은 WO, W2O3, WO2, W2O5, WO3, W3O8, W4O3, W5O9 및 W5O14로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.Wherein the tungsten oxide powder is at least one selected from the group consisting of WO, W 2 O 3 , WO 2 , W 2 O 5 , WO 3 , W 3 O 8 , W 4 O 3 , W 5 O 9 and W 5 O 14 . ≪ / RTI >
상기 입도분포가 넓은 것은 텅스텐 분말의 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터로 형성되는 것일 수 있다.The particle size distribution of the tungsten powder may be such that the particle size distribution of the tungsten powder is 0.1 to 100 micrometers.
본 발명에 따르면, 산화 텅스텐 분말을 서로 다른 온도의 세 단계에 따라 환원함으로써, 입도분포가 넓으면서도 고른 분포율을 가지는 텅스텐 분말을 제조할 수 있다. 특히, 본 발명에 따르면 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터이면서 균일한 분포율을 가지는 텅스텐 분말을 제조할 수 있다.According to the present invention, tungsten oxide powder having a wide particle size distribution and a uniform distribution ratio can be produced by reducing the tungsten oxide powder according to three different temperatures. Particularly, according to the present invention, a tungsten powder having a particle size distribution of 0.1 to 100 micrometers and a uniform distribution ratio can be produced.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly explain the present invention in the drawings, parts not related to the description are omitted.
본 발명의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.It is to be understood that the terms or words used in the specification and claims are not to be construed in a conventional or dictionary sense and that the inventor may properly define the concept of a term in order to best describe its invention And should be construed in accordance with the principles and meanings and concepts consistent with the technical idea of the present invention.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. In the specification of the present invention, when a component is referred to as " comprising ", it means that it can include other components as well as other components, .
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "입도분포가 넓은 텅스텐 분말"은 "텅스텐 분말"로 간략하게 호칭될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In the specification of the present invention, " tungsten powder having a wide particle size distribution " may be briefly referred to as " tungsten powder "
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "입도분포가 넓은" 것은 "텅스텐 분말의 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터의 범위로 형성"되는 것을 의미할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In the specification of the present invention, "wide particle size distribution" may mean that the particle size distribution of tungsten powder is formed in the range of 0.1 to 100 micrometers, but is not limited thereto.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "수소 가스를 포함하는 기체"는 수소 가스와 함께 질소, 헬륨 및 아르곤으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 불활성 가스를 함께 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.Throughout the specification of the present invention, the "gas containing hydrogen gas" may include, but not limited to, one or more inert gases selected from the group consisting of nitrogen, helium, and argon together with hydrogen gas.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "A 및/또는 B"는, A 또는 B, 또는 A 및 B를 의미한다.In the specification of the present invention, " A and / or B " means A or B, or A and B.
이하에서 본 발명을 구체적으로 설명하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.The present invention has been specifically described below, but the present invention is not limited thereto.
본 발명에서는 In the present invention, 입도분포가The particle size distribution 넓은 텅스텐 분말의 제조방법을 제공한다. A method for producing a wide tungsten powder is provided.
본 발명의 일 실시예에서는 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 1000 ℃의 온도에서 환원시키는 환원단계를 포함하며, 상기 환원단계는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 실시됨에 따라, 입도분포가 넓으면서도 고른 분포율을 가지는 텅스텐 분말을 제조할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the method includes a reducing step of reducing the tungsten oxide powder at a temperature of 700 to 1000 DEG C, and the reducing step is performed in a gas atmosphere containing hydrogen gas, Tungsten powder can be produced.
특히, 본 실시예에서 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 1000 ℃의 온도에서 환원시키는 환원단계는 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 800 ℃에서 열처리하는 제 1 환원단계, 환원된 텅스텐 분말을 800 ~ 900 ℃에서 열처리하는 제 2 환원단계 및 환원된 텅스텐 분말을 900 ~ 1000 ℃에서 열처리하는 제 3 환원단계를 포함함에 따라, 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터로 형성되며, 고른 분포율을 가지는 텅스텐 분말의 제조할 수 있다.In particular, in the present embodiment, the reducing step of reducing the tungsten oxide powder at a temperature of 700 to 1000 ° C includes a first reducing step of heat treating the tungsten oxide powder at 700 to 800 ° C, a reducing step of reducing the reduced tungsten powder at a temperature of 800 to 900 ° C The second reducing step and the third reducing step in which the reduced tungsten powder is heat-treated at 900 to 1000 ° C, tungsten powder having a particle size distribution of 0.1 to 100 micrometers and having a uniform distribution ratio can be produced.
본 실시예에서는 산화 텅스텐 분말을 환원시키는 환원단계를 실시하기 전에 산화 텅스텐 분말을 반응기에 충진하는 충진단계를 실시할 수 있다.In this embodiment, the charging step of filling the tungsten oxide powder into the reactor may be performed before the reduction step of reducing the tungsten oxide powder.
본 실시예의 산화 텅스텐 분말은 WO, W2O3, WO2, W2O5, WO3, W3O8, W4O3, W5O9 및 W5O14로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게, 본 실시예의 산화 텅스텐 분말은 W3O8 일 수 있다. 상기 W3O8는 텅스텐 블루로, 텅스텐산염 용액에 질산을 가해서 생기는 텅스텐 산이나 텡스텐암모늄을 환원 및 가열함으로써 제조된 것일 수 있다.The tungsten oxide powder of this embodiment is selected from the group consisting of WO, W 2 O 3 , WO 2 , W 2 O 5 , WO 3 , W 3 O 8 , W 4 O 3 , W 5 O 9 and W 5 O 14 And may include one or more. Preferably, the tungsten oxide powder of this embodiment may be W 3 O 8 . W 3 O 8 is tungsten blue, and may be prepared by reducing and heating tungstic acid or tungsten ammonium generated by adding nitric acid to a tungstate solution.
본 실시예의 산화 텅스텐 분말은 입경이 10 ~ 30 마이크로미터인 것일 수 있다. 더 상세히, 본 실시예의 산화 텅스텐 분말은 입경이 10 ~ 30 마이크로미터, 바람직하게는 15 ~ 25 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 15 ~ 20 마이크로미터인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 만약, 본 실시예의 산화 텅스텐 분말의 입경이 10 ~ 30 마이크로미터의 범위를 만족하지 못할 경우에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 형성이 어려울 수 있다.The tungsten oxide powder of this embodiment may have a particle diameter of 10 to 30 micrometers. More specifically, the tungsten oxide powder of this embodiment may have a particle size of 10 to 30 micrometers, preferably 15 to 25 micrometers, more preferably 15 to 20 micrometers, but is not limited thereto. If the particle diameter of the tungsten oxide powder of this embodiment does not satisfy the range of 10 to 30 micrometers, it may be difficult to form tungsten powder having a wide particle size distribution.
한편, 본 실시예에서는 산화 텅스텐 분말의 입경 10 ~ 30 마이크로미터로 형성하기 위해 조크러셔 분쇄 또는 볼밀링하는 단계를 더 포함할 수 있다.Meanwhile, in the present embodiment, the tungsten oxide powder may further include a step of crushing or ball milling the crusher to form a particle size of 10 to 30 micrometers.
본 실시예의 충진단계에서는 반응기에 산화 텅스텐 분말을 충진하되, 산화 텅스텐 분말의 충진에 의해 형성된 산화 텅스텐 분말 충진층의 두께를 10 ~ 60 mm(미리미터), 바람직하게는 15 ~ 50 mm, 더욱 바람직하게는 20 ~ 40 mm로 형성할 수 있다. In the filling step of the present embodiment, the tungsten oxide powder is filled in the reactor, and the thickness of the tungsten oxide powder filling layer formed by filling the tungsten oxide powder is 10 to 60 mm (m), preferably 15 to 50 mm, 20 to 40 mm.
만약, 산화 텅스텐 분말의 충진층의 두께가 10 mm 미만일 경우에는 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터의 범위를 가지는 텅스텐 분말의 제조가 어려울 수 있다. 특히, 산화 텅스텐 분말의 충진층의 두께가 10 mm 미만일 경우에는 텅스텐 분말 자체의 입경이 커지는 문제가 있을 수 있다. 반면, 산화 텅스텐 분말의 충진층의 두께가 60 mm를 초과할 경우에는 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터의 범위를 가지는 텅스텐 분말의 제조가 어려울 수 있다. 특히, 산화 텅스텐 분말의 충진층의 두께가 60 mm를 초과할 경우에는 산화 텅스텐 분말의 균일한 열처리가 어려워 입경의 크기가 매우 불규칙한 텅스텐 분말이 형성되는 문제가 있을 수 있다.If the thickness of the filling layer of the tungsten oxide powder is less than 10 mm, it may be difficult to produce a tungsten powder having a particle size distribution ranging from 0.1 to 100 micrometers. Particularly, when the thickness of the filling layer of the tungsten oxide powder is less than 10 mm, the particle diameter of the tungsten powder itself may be increased. On the other hand, when the thickness of the filling layer of the tungsten oxide powder is more than 60 mm, it may be difficult to produce a tungsten powder having a particle size distribution ranging from 0.1 to 100 micrometers. Particularly, when the thickness of the filling layer of the tungsten oxide powder is more than 60 mm, it may be difficult to uniformly heat-treat the tungsten oxide powder, thereby forming a tungsten powder having a very irregular size.
본 실시예에서는 상기와 같이 반응기에 산화 텅스텐 분말을 충진하여, 산화 텅스텐 분말 충진층을 형성한 다음, 상기 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 1000 ℃의 온도에서 환원시키는 환원단계를 실시할 수 있다. 이때, 본 실시예의 환원단계는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 실시된다.In this embodiment, the tungsten oxide powder may be filled in the reactor as described above to form a tungsten oxide powder filling layer, and then the reducing tungsten oxide powder may be reduced at a temperature of 700 to 1000 ° C. At this time, the reducing step of this embodiment is carried out in a gas atmosphere containing hydrogen gas.
본 실시예의 환원단계에서는 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 1000 ℃의 온도에서 환원시키되, 온도에 따라 (a) 상기 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 800 ℃에서 열처리하는 제 1 환원단계, (b) 상기 환원된 텅스텐 분말을 800 ~ 900 ℃에서 열처리하는 제 2 환원단계 및 (c) 상기 환원된 텅스텐 분말을 900 ~ 1000 ℃에서 열처리하는 제 3 환원단계로 나누어 실시될 수 있다. 즉, 본 실시예에서는 산화 텅스텐 분말의 열처리 온도를 세 개의 구간으로 나누어 실시함으로써, 넓은 입도분포를 가지면서도 고른 입도 분포율을 가지는 텅스텐 분말을 제조할 수 있다.In the reducing step of the present embodiment, the tungsten oxide powder is reduced at a temperature of 700 to 1000 ° C., and a first reducing step of (a) heat-treating the tungsten oxide powder at 700 to 800 ° C., (b) A second reducing step of heat treating the powder at 800 to 900 ° C, and (c) a third reducing step of heat-treating the reduced tungsten powder at 900 to 1000 ° C. That is, in this embodiment, tungsten powder having a wide particle size distribution and a uniform particle size distribution ratio can be produced by dividing the heat treatment temperature of the tungsten oxide powder into three sections.
(a) 산화 텅스텐 분말을 700 ~ (a) a tungsten oxide powder is heated to 700 - 800 ℃에서At 800 ℃ 열처리하는 Heat-treated 제 11st 환원단계 Reduction step
본 실시예의 제 1 환원단계에서는 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 800 ℃에서 열처리할 수 있다. 더 상세하게, 본 실시예의 제 1 환원단계에서는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 반응기 내에 충진된 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 800 ℃의 온도에서 열처리함으로써 1차 환원시킬 수 있다. 본 실시예의 제 1 환원단계는 약 1 ~ 5 시간 동안 실시될 수 있다.In the first reducing step of the present embodiment, the tungsten oxide powder can be heat-treated at 700 to 800 ° C. More specifically, in the first reducing step of the present embodiment, the tungsten oxide powder filled in the reactor in a gaseous atmosphere containing hydrogen gas can be firstly reduced by heat treatment at a temperature of 700 to 800 ° C. The first reduction step of this embodiment can be carried out for about 1 to 5 hours.
만약, 본 실시예의 제 1 환원단계에서 산화 텅스텐 분말의 열처리 온도가 700 ℃ 미만일 경우에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조가 어려울 수 있다. 반면, 본 실시예의 제 1 환원단계에서 산화 텅스텐 분말의 열처리 온도가 800 ℃를 초과할 경우에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조가 어려울 뿐 아니라 텅스텐 분말 자체의 입경이 커지는 문제가 있을 수 있다.If the heat treatment temperature of the tungsten oxide powder is less than 700 ° C in the first reducing step of this embodiment, it may be difficult to produce tungsten powder having a wide particle size distribution. On the other hand, if the heat treatment temperature of the tungsten oxide powder exceeds 800 캜 in the first reducing step of the present embodiment, it is difficult to produce tungsten powder having a wide particle size distribution, and the tungsten powder itself may have a large particle diameter.
또한, 본 실시예의 제 1 환원단계는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 실시되며, 이때, 수소 가스를 포함하는 기체의 유속은 2000 ~ 6000 L/hr일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In addition, the first reducing step of the present embodiment is performed in a gas atmosphere containing hydrogen gas, wherein the flow rate of the gas containing hydrogen gas may be 2000 to 6000 L / hr, but is not limited thereto.
(b) 환원된 텅스텐 분말을 800 ~ (b) reducing the reduced tungsten powder to 800 ~ 900 ℃에서At 900 ℃ 열처리하는 Heat-treated 제 2Second 환원단계 Reduction step
본 실시예의 제 2 환원단계에서는 제 1 환원단계에서 환원된 텅스텐 분말을 800 ~ 900 ℃에서 열처리할 수 있다. 더 상세하게, 본 실시예의 제 2 환원단계에서는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서, 제 1 환원단계에서 환원된 텅스텐 분말을 800 ~ 900 ℃의 온도에서 열처리함으로써 2차 환원시킬 수 있다. 본 실시예의 제 2 환원단계는 약 1 ~ 5 시간 동안 실시될 수 있다.In the second reducing step of the present embodiment, the reduced tungsten powder in the first reducing step may be heat-treated at 800 to 900 ° C. More specifically, in the second reducing step of the present embodiment, the tungsten powder reduced in the first reducing step may be subjected to a secondary reduction by heat treatment at a temperature of 800 to 900 ° C. in a gas atmosphere containing hydrogen gas. The second reducing step of this embodiment can be carried out for about 1 to 5 hours.
만약, 본 실시예의 제 2 환원단계에서 산화 텅스텐 분말의 열처리 온도가 800 ℃ 미만일 경우에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조가 어려울 수 있다. 반면, 본 실시예의 제 2 환원단계에서 산화 텅스텐 분말의 열처리 온도가 900 ℃를 초과할 경우에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조가 어려울 뿐 아니라 텅스텐 분말 자체의 입경이 커지는 문제가 있을 수 있다.If the heat treatment temperature of the tungsten oxide powder is less than 800 ° C in the second reducing step of this embodiment, it may be difficult to produce tungsten powder having a wide particle size distribution. On the other hand, if the heat treatment temperature of the tungsten oxide powder exceeds 900 캜 in the second reducing step of this embodiment, it is difficult to produce tungsten powder having a wide particle size distribution, and the tungsten powder itself may have a large particle size.
또한, 본 실시예의 제 2 환원단계는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 실시되며, 이때, 수소 가스를 포함하는 기체의 유속은 2000 ~ 6000 L/hr일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.Also, the second reducing step of the present embodiment is performed in a gas atmosphere containing hydrogen gas, wherein the flow rate of the gas containing hydrogen gas may be 2000 to 6000 L / hr, but is not limited thereto.
(c) 환원된 텅스텐 분말을 900 ~ (c) The reduced tungsten powder is calcined at 900 ~ 1000 ℃에서At 1000 ℃ 열처리하는 Heat-treated 제 3Third 환원단계 Reduction step
본 실시예의 제 3 환원단계에서는 제 2 환원단계에서 환원된 텅스텐 분말을 900 ~ 1000 ℃에서 열처리할 수 있다. 더 상세하게, 본 실시예의 제 3 환원단계에서는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 제 2 환원단계에서 환원된 텅스텐 분말을 900 ~ 1000 ℃의 온도에서 열처리함으로써 3차 환원시킬 수 있다. 본 실시예의 제 3 환원단계는 약 1 ~ 5 시간 동안 실시될 수 있다.In the third reducing step of the present embodiment, the reduced tungsten powder may be heat-treated at 900 to 1000 ° C in the second reducing step. More specifically, in the third reducing step of the present embodiment, the tungsten powder reduced in the second reducing step in a gas atmosphere containing hydrogen gas can be subjected to tertiary reduction by heat treatment at a temperature of 900 to 1000 ° C. The third reduction step of this embodiment can be carried out for about 1 to 5 hours.
만약, 본 실시예의 제 3 환원단계에서 산화 텅스텐 분말의 열처리 온도가 900 ℃ 미만일 경우에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조가 어려울 수 있다. 반면, 본 실시예의 제 3 환원단계에서 산화 텅스텐 분말의 열처리 온도가 1000 ℃를 초과할 경우에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조가 어려울 뿐 아니라 텅스텐 분말 자체의 입경이 커지는 문제가 있을 수 있다.If the heat treatment temperature of the tungsten oxide powder is less than 900 ° C in the third reducing step of this embodiment, it may be difficult to produce tungsten powder having a wide particle size distribution. On the other hand, if the heat treatment temperature of the tungsten oxide powder exceeds 1000 캜 in the third reducing step of this embodiment, it is difficult to produce tungsten powder having a wide particle size distribution, and the tungsten powder itself may have a large particle diameter.
또한, 본 실시예의 제 3 환원단계는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 실시되며, 이때, 수소 가스를 포함하는 기체의 유속은 2000 ~ 6000 L/hr일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.Also, the third reducing step of the present embodiment is performed in a gaseous atmosphere containing hydrogen gas, wherein the flow rate of the gas containing hydrogen gas may be 2000 to 6000 L / hr, but is not limited thereto.
상기 제 3 환원단계에 따라 제조된 텅스텐 분말은 입도분포가 넓으면서도 균일한 입도 분포율을 가질 수 있다. 바람직하게는 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터의 범위를 가질 수 있다. 특히, 종래에는 입도분포가 넓은 텅스텐 분말을 형성하기 위해, 서로 다른 입경을 가지는 텅스텐 분말을 각각 제조한 후 혼합하여 사용하였으나, 본 실시예에서는 세 단계의 열처리 및 환원에 의해 별도의 혼합공정 없이도 입도분포가 넓은 텅스텐 분말을 형성할 수 있다. The tungsten powder produced according to the third reducing step may have a uniform particle size distribution with a wide particle size distribution. Preferably, the particle size distribution may range from 0.1 to 100 micrometers. Particularly, in order to form a tungsten powder having a wide particle size distribution, tungsten powders having different particle diameters have conventionally been prepared and then mixed and used. However, in this embodiment, three stages of heat treatment and reduction are used, A tungsten powder having a wide distribution can be formed.
상기 충진단계, 제 1 환원단계, 제 2 환원단계 및 제 3 환원단계의 전, 후 또는 각 단계의 중간에는, 세정제 또는 계면활성제를 이용하여 불순물을 제거하는 단계, 분쇄단계, 분말의 응집을 풀어주기 위한 교반 또는 혼합단계 등이 더 실시될 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 텅스텐 분말의 형성에 필요한 통상의 공정이 더 실시될 수 있다.Removing impurities by using a detergent or a surfactant, pulverizing, and agglomerating the powder, before, during, or after the filling step, the first reducing step, the second reducing step, and the third reducing step A stirring or mixing step may be further carried out, but the present invention is not limited thereto, and conventional processes required for forming tungsten powder can be further carried out.
상기에 따라 제조되어 입도분포가 넓은 텅스텐 분말은 텅스텐 도가니 또는 텅스텐 용기에 제조에 적용될 수 있다. 특히, 입도분포가 넓은 텅스텐 분말을 적용하면, 낮은 충진률 및 높은 수축률을 구현할 수 있어, 텅스텐 도가니 또는 텅스텐 용기의 제조에 용이할 수 있다. The tungsten powder prepared as described above and having a wide particle size distribution can be applied to manufacture in a tungsten crucible or a tungsten container. Particularly, when a tungsten powder having a wide particle size distribution is applied, a low filling rate and a high shrinkage ratio can be realized, which makes it easy to manufacture a tungsten crucible or a tungsten container.
이하 실시예, 비교예, 및 실험예를 통하여 본 발명의 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법에 대해 구체적으로 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.Hereinafter, a method for producing a tungsten powder having a wide particle size distribution according to the present invention will be described in detail through examples, comparative examples and experimental examples. These embodiments are only for illustrating the present invention, and thus the scope of the present invention is not construed as being limited by these embodiments.
실시예Example
15 ~ 20 마이크로미터의 평균입경을 가지는 산화 텅스텐 분말(W3O8)을 반응기에 넣어, 두께 20 ~ 40 미리미터의 산화 텅스텐 분말 충진층을 형성하였다. 상온의 반응기에 수소 가스를 포함하는 기체를 흘려주면서, 적정한 승온속도로 700 ℃ 까지 가열하였다.A tungsten oxide powder (W 3 O 8 ) having an average particle diameter of 15 to 20 micrometers was placed in a reactor to form a tungsten oxide powder filler layer having a thickness of 20 to 40 millimeters. The gas containing hydrogen gas was flowed into the reactor at room temperature and heated to 700 DEG C at an appropriate heating rate.
계속해서, 수소 가스를 포함하는 기체를 흘려주면서, 700 ~ 800 ℃에서 약 2 ~ 3 시간 가열하여 1차 환원을 실시하였다.Subsequently, while the gas containing hydrogen gas was being flowed, the first reduction was performed by heating at 700 to 800 ° C for about 2 to 3 hours.
이어서, 반응기에 수소 가스를 포함하는 기체를 흘려주면서, 적정한 승온속도로 800 ℃ 까지 가열한 다음, 800 ~ 900 ℃에서 약 2 ~ 3 시간 가열하여 2차 환원을 실시하였다.Subsequently, the reactor was heated to 800 DEG C at a proper heating rate while flowing a gas containing hydrogen gas, and then subjected to secondary reduction by heating at 800 to 900 DEG C for about 2 to 3 hours.
이 후, 반응기에 수소 가스를 포함하는 기체를 흘려주면서, 적정한 승온속도로 900 ℃ 까지 가열한 다음, 900 ~ 1000 ℃에서 약 2 ~ 3 시간 가열하여 3차 환원을 실시함으로써, 입도분포가 넓은 텅스텐 분말을 제조하였다. 이때, 수소 가스를 포함하는 기체의 유속은 3000 ~ 5000 L/min 이었다.Thereafter, a gas containing hydrogen gas was flowed into the reactor, and the mixture was heated to 900 DEG C at a proper heating rate and then subjected to a tertiary reduction by heating at 900 to 1000 DEG C for about 2 to 3 hours to obtain tungsten Powder. At this time, the flow rate of the gas containing hydrogen gas was 3000 to 5000 L / min.
상기에 따라 제조된 텅스텐 분말의 입도분석 결과, 0.1 ~ 100 마이크로미터의 범위로 형성되며, 고른 입도 분포율을 보임을 확인하였다.As a result of analyzing the particle size of the tungsten powder prepared as described above, it was confirmed that it was formed in the range of 0.1 to 100 micrometers and exhibited a uniform particle size distribution ratio.
전술한 바와 같이, 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention. You will understand. It is therefore to be understood that the embodiments described above are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents are to be construed as being included within the scope of the present invention do.
Claims (5)
상기 환원단계는 수소 가스를 포함하는 기체 분위기하에서 실시되는 것을 특징으로 하는, 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법.
And a reducing step of subjecting the tungsten oxide powder to heat treatment at 700 to 1000 占 폚,
Wherein the reducing step is carried out in a gaseous atmosphere containing hydrogen gas.
상기 환원단계는
상기 산화 텅스텐 분말을 700 ~ 800 ℃에서 열처리하는 제 1 환원단계;
상기 환원된 텅스텐 분말을 800 ~ 900 ℃에서 열처리하는 제 2 환원단계; 및
상기 환원된 텅스텐 분말을 900 ~ 1000 ℃에서 열처리하는 제 3 환원단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
The reducing step
A first reducing step of heat-treating the tungsten oxide powder at 700 to 800 ° C;
A second reducing step of subjecting the reduced tungsten powder to heat treatment at 800 to 900 ° C; And
And a third reducing step of subjecting the reduced tungsten powder to a heat treatment at 900 to 1000 占 폚.
상기 제 1 환원단계는 1 ~ 5 시간 동안 실시되고,
상기 제 2 환원단계는 1 ~ 5 시간 동안 실시되며,
상기 제 3 환원간계는 1 ~ 5 시간 동안 실시되는 것을 특징으로 하는, 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the first reduction step is performed for 1 to 5 hours,
The second reduction step is performed for 1 to 5 hours,
Wherein the third reducing stream is performed for 1 to 5 hours.
상기 산화 텅스텐 분말은
WO, W2O3, WO2, W2O5, WO3, W3O8, W4O3, W5O9 및 W5O14로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
The tungsten oxide powder
And at least one selected from the group consisting of WO, W 2 O 3 , WO 2 , W 2 O 5 , WO 3 , W 3 O 8 , W 4 O 3 , W 5 O 9 and W 5 O 14 By weight based on the total weight of the tungsten powder.
상기 입도분포가 넓은 것은
텅스텐 분말의 입도분포가 0.1 ~ 100 마이크로미터로 형성되는 것임을 특징으로 하는, 입도분포가 넓은 텅스텐 분말의 제조방법.The method according to claim 1,
When the particle size distribution is large
Wherein the tungsten powder has a particle size distribution of 0.1 to 100 micrometers.
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Citations (2)
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| KR20050046736A (en) | 2002-08-23 | 2005-05-18 | 오스람 실바니아 인코포레이티드 | Spherical tungsten disulfide powder |
| KR100526728B1 (en) | 2003-05-13 | 2005-11-09 | 한국과학기술연구원 | Preparation of Tungsten Nano-Powder from Tungsten Chlorides |
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2017
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