KR20110033786A - 무연마제 화학 기계 연마 조성물 - Google Patents
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Abstract
비철금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계 연마에 유용한 수성 무연마제 조성물이 제공된다. 이 조성물은 산화제, 비철금속용 억제제, 수용성 개질 셀룰로스 0 내지 15 중량%, 인 화합물 0 내지 15 중량%, 산성 중합체 0.005 내지 5 중량% 및 물을 포함한다. 산성 중합체는 탄소수 4 내지 250의 메타크릴산 부분을 가진다. 메타크릴산 부분은 메타크릴산 또는 아크릴산/메타크릴산 공중합체를 포함한다. 산성 중합체는 머캅토-카복실산 사슬이동제 세그먼트를 포함한다.
Description
본 발명은 반도체 웨이퍼 재료의 화학 기계 연마(CMP), 더욱 구체적으로 유전체 및 배리어(barrier) 물질의 존재하에서 반도체 웨이퍼 상의 금속 상호접속체(interconnect)를 연마하기 위한 CMP 조성물 및 방법에 관한 것이다.
전형적으로, 반도체 웨이퍼는 유전층 내에 회로 상호접속체 패턴을 형성하도록 배열된 다수의 트렌치(trench)를 포함하는 유전층을 구비한 실리콘 웨이퍼이다. 패턴 배열은 보통 다마신(damascene) 구조 또는 듀얼 다마신 구조를 갖는다. 배리어층은 패턴화된 유전층을 덮고, 금속층은 배리어층을 덮는다. 금속층은 적어도 패턴화된 트렌치를 금속으로 채워 회로 상호접속체를 형성하기에 충분한 두께를 갖는다.
CMP 공정은 종종 다수의 연마 단계를 포함한다. 예를 들어, 제 1 단계에서는 구리와 같은 과량의 상호접속 금속을 높은 초기 속도로 제거한다. 제 1 제거 단계 후에, 제 2 연마 단계에서 금속 상호접속체 외면의 배리어층에 잔존하는 금속을 제거할 수 있다. 후속 연마로 반도체 웨이퍼의 하부 유전층으로부터 배리어를 제거하여 금속 상호접속체 및 유전층 상에 평탄한 연마면을 제공한다.
반도체 기판상의 트렌치 또는 트러프(trough) 내 금속은 금속 회로를 형성하는 금속선을 제공한다. 연마 공정이 각 트렌치 또는 트러프로부터 금속을 제거하여 금속에 패인 디싱(dishing)을 초래하는 경향이 극복해야 할 문제중 하나이다. 디싱은 금속 회로의 임계 치수 변화를 불러오기 때문에 바람직하지 않다. 디싱을 감소시키기 위해, 연마 공정은 낮은 연마압에서 수행되어야 한다. 그러나, 단순한 연마압 감소는 장기간동안 연마를 계속할 것을 요구하며; 전체적인 장기간동안 디싱이 계속적으로 생성될 수 있다.
고시(Ghosh) 등에 의한 미국 특허 제7,435,356호에 무연마제 연마 제제에 양친매성 중합체를 사용하는 방법이 기재되어 있다. 이들 제제는 구리 디싱을 제한하고, 적정한 연마 시간으로 구리를 허용하는 수준으로 세정가능하게 해 준다. 웨이퍼당 구리층의 수가 증가함에 따라, 연마 시간을 감소시키면서 구리 디싱의 감소를 가능케 하는 무연마제 제제가 계속해서 필요하다. 또한, 연마 시간을 지속적으로 감소시키면서 상호접속 금속 잔사가 제거된 표면을 남기는 연마 조성물에 대한 필요성도 계속되고 있다.
발명의 개요
본 발명은 산화제, 비철금속용 억제제, 수용성 개질 셀룰로스 0 내지 15 중량%, 인 화합물 0 내지 15 중량%, 메타크릴산 또는 아크릴산/메타크릴산 공중합체를 포함하는 탄소수 4 내지 250의 메타크릴산 부분을 갖고 머캅토-카복실산 사슬이동제(chain transfer agent) 세그먼트를 포함하는 산성 중합체 0.005 내지 5 중량% 및 물을 포함하는, 비철금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계 연마에 유용한 수성 무연마제 조성물을 제공한다.
또 다른 측면으로, 본 발명은 산화제 0.1 내지 25 중량%, 비철금속용 억제제 0.05 내지 15 중량%, 수용성 개질 셀룰로스 0.01 내지 5 중량%, 인 화합물 0.01 내지 10 중량%, 메타크릴산 또는 아크릴산/메타크릴산 공중합체를 포함하는 탄소수 7 내지 100의 메타크릴산 부분을 갖고 중량평균분자량이 200 내지 6,000이며 머캅토-카복실산 사슬이동제 세그먼트를 포함하는 산성 중합체 0.01 내지 3 중량% 및 물을 포함하는, 비철금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계 연마에 유용한 수성 무연마제 조성물을 제공한다.
상세한 설명
이상과 같은 조성물 및 방법에 의해 금속 제거율이 증가하고, 각각 금속 상호접속 디싱이 적은 효과적인 금속 제거가 이뤄진다. 조성물은 반도체를 연마하는데 머캅토-카복실산 이동제 세그먼트를 갖는 메타크릴산 또는 아크릴산/메타크릴산 공중합체의 산성 중합체를 이용한다. 조성물은 임의로, 수용성 개질 셀룰로스 및 인 화합물을 함유할 수 있다. 용액은 연마제를 함유하지 않으며, 어떠한 연마제도 필요로 하지 않는다.
반도체 웨이퍼 재료의 화학 기계 연마를 위한 CMP 조성물 및 방법이 제공된다.
본 명세서에서 언급된 산성 중합체는 머캅토-카복실산 이동제 세그먼트와 함께 메타크릴산 및 아크릴산 세그먼트로 이루어진 메타크릴산 중합체 또는 공중합체이다. 산성 중합체는 탄소수가 4 내지 250개로 달라지는 중합 사슬을 가질 수 있다. 본 명세서의 목적상, 탄소원자는 공중합체 부분에 있는 탄소원자의 수를 나타낸다. 바람직하게, 탄소수는 7 내지 100, 가장 바람직하게는 10 내지 50이다. 메타크릴산 중합체중 단량체 단위의 수는 1 내지 100 사이이고; 공중합체 부분은 바람직하게는 2 내지 100에서 달라진다. 유리하게, 조성물은 0.005 내지 5 중량%의 산성 공중합체를 함유한다. 바람직하게, 조성물은 0.01 내지 3 중량%의 산성 공중합체를 함유한다. 가장 바람직하게, 조성물은 0.05 내지 2 중량%의 산성 공중합체를 함유한다.
산성 중합체의 바람직한 수평균분자량은 170 내지 7,500이며, 본 명세서에서 중합체의 분자량은 수평균분자량으로 언급된다. 더욱 바람직하게, 수평균분자량은 200 내지 6,000이고, 가장 바람직하게 수평균분자량은 500 내지 5,000이다. 임의적인 이온성 세그먼트는 양이온성, 음이온성 및 즈비터이온(zwitterion) (양성 고분자 전해질(polyampholyte) 및 폴리베타인(polybetaine))을 포함한다. 산성 공중합체는 사슬이동제와 함께 제조된 아크릴산 및 메타크릴산의 공중합체를 포함한다. 이들 세그먼트를 공중합체에서 조합하게 되면 금속 상호접속체의 과다 디싱 없이 이들의 각 단일중합체와 성질이 상이한 분자가 생성된다.
사슬이동제는 머캅토-카복실산이다. 머캅토-카복실산은 구리 제거율을 상당히 증가시킨다. 가장 바람직하게, 사슬이동제는 3-머캅토프로피온산이다.
본 발명이 구리 상호접속체에서의 특정 유용성에 대해 기술되기는 하였지만, 본 발명의 수성 연마 조성물은 또한 알루미늄, 금, 니켈, 백금족 금속, 은, 텅스텐, 및 이들의 합금과 같은 다른 비철금속 상호접속체의 연마성도 향상시킨다.
임의로, 조성물은 0 내지 15 중량%의 수용성 셀룰로스를 함유한다. 바람직하게, 조성물은 0.01 내지 5.0 중량%의 수용성 셀룰로스를 함유한다. 가장 바람직하게, 조성물은 0.05 내지 1.5 중량%의 수용성 셀룰로스를 함유한다. 예시적인 개질 셀룰로스로는 아가검, 아라비아검, 가티검(ghatti gum), 카라야검, 구아검, 펙틴, 로커스트빈검(locust bean gum), 트라가칸트검, 타마린드검(tamarind gum), 카라게난검 및 잔탐검 중 적어도 하나와 같은 음이온성 검, 변성 전분, 알긴산, 만뉴론산, 굴루론산, 및 이들의 유도체 및 공중합체가 있다. 바람직한 수용성 셀룰로스인 카복시 메틸 셀룰로스(CMC)는 중량평균분자량이 1K 내지 1,000K이고, 치환도가 0.1 내지 3.0이다. 보다 바람직하게, CMC는 중량평균분자량이 40K 내지 250K이고, 치환도가 0.7 내지 1.2이다. CMC의 치환도는 치환된 셀룰로스 분자에서 각 무수글루코스 단위상에 있는 하이드록실 그룹의 수를 나타낸다. 이는 CMC내 카복실산 그룹의 "밀도"에 대한 척도로 고려될 수 있다.
용액은 산화제를 함유한다. 바람직하게, 용액은 0.1 내지 25 중량%의 산화제를 함유한다. 보다 바람직하게, 산화제는 5 내지 10 중량% 범위이다. 산화제는 저 pH 범위에서 용액이 구리를 제거하도록 하는데 특히 효과적이다. 산화제는 다수의 산화 화합물, 예컨대 과산화수소(H2O2), 모노퍼설페이트, 요오데이트, 마그네슘 퍼설페이트, 퍼아세트산 및 그밖의 다른 과산, 퍼설페이트, 브로메이트, 퍼요오데이트, 니트레이트, 철염, 세륨염, Mn(III), Mn(IV) 및 Mn(VI) 염, 은염, 구리염, 크롬염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염 및 이들의 혼합물과 같은 산화 화합물 중 적어도 하나일 수 있다. 또한, 산화제 화합물의 혼합물을 사용하는 것이 유리한 경우가 종종 있다. 연마 슬러리가 과산화수소와 같은 불안정한 산화제를 포함하는 경우에는 보통 사용 시점에 조성물에 산화제를 혼합하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 용액은 비철금속 제거, 이를테면 정적 에칭(static etch) 또는 다른 제거 메카니즘에 의해 구리 상호접속체의 제거율을 조절하기 위해 억제제를 포함한다. 억제제의 농도를 조절하여 정적 에칭으로부터 금속을 보호함으로써 상호접속 금속의 제거율을 조절한다. 바람직하게, 용액은 0.05 내지 15 중량%의 억제제를 함유한다. 가장 바람직하게, 용액은 0.2 내지 1.0 중량%의 억제제를 함유한다. 억제제는 억제제 혼합물로 구성될 수 있다. 구리 및 은 상호접속체에 아졸 억제제가 특히 효과적이다. 전형적인 아졸 억제제로 벤조트리아졸(BTA), 머캅토벤조티아졸(MBT), 톨릴트리아졸(TTA) 및 이미다졸을 들 수 있다. 아졸 억제제 블렌드로 구리 제거율을 감소시키거나 증가시킬 수 있다. BTA가 구리 및 은에 특히 효과적인 억제제이다.
억제제 외에, 조성물은 비철금속용 복합화제를 임의로 함유할 수 있다. 복합화제는 구리와 같은 금속막 제거율을 촉진할 수 있다. 바람직하게, 조성물은 0 내지 15 중량%의 비철금속용 복합화제를 포함한다. 가장 바람직하게, 조성물은 0.1 내지 1 중량%의 비철금속용 복합화제를 포함한다. 복합화제의 예로 아세트산, 시트르산, 에틸 아세토아세테이트, 글리콜산, 이미노디아세트산, 락트산, 말산, 옥살산, 살리실산, 소듐 디에틸 디티오카바메이트, 숙신산, 타르타르산, 티오글리콜산, 글리신, 알라닌, 아스파르트산, 에틸렌 디아민, 트리메틸 디아민, 말론산, 글루테르산, 3-하이드록시부티르산, 프로피온산, 프탈산, 이소프탈산, 3-하이드록시 살리실산, 3,5-디하이드록시 살리실산, 갈릭산, 글루콘산, 피로카테콜, 피로갈롤, 타닌산(tannic acid), 이들의 염 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 바람직하게, 복합화제는 아세트산, 시트르산, 에틸 아세토아세테이트, 글리콜산, 이미노디아세트산, 락트산, 말산, 옥살산 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 가장 바람직하게, 복합화제는 말산 및 이미노디아세트산이다.
임의로, 조성물은 0 내지 15 중량%의 인-함유 화합물을 포함한다. 본 명세서의 목적상, "인-함유" 화합물은 인 원자를 함유한 임의의 화합물을 의미한다. 바람직한 인-함유 화합물은 예를 들어, 포스페이트, 피로포스페이트, 폴리포스페이트, 포스포네이트, 이들의 산, 염, 혼합산 염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합 에스테르, 및 이들의 혼합물, 예를 들면, 인산이다. 특히, 바람직한 수성 연마 조성물은 예를 들어, 아연 포스페이트, 아연 피로포스페이트, 아연 폴리포스페이트, 아연 포스포네이트, 트리암모늄 포스페이트, 디암모늄 하이드로젠 포스페이트, 암모늄 디하이드로젠 포스페이트, 암모늄 피로포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 암모늄 포스포네이트, 디암모늄 포스페이트, 디암모늄 피로포스페이트, 디암모늄 폴리포스페이트, 디암모늄 포스포네이트, 구아니딘 포스페이트, 구아니딘 피로포스페이트, 구아니딘 폴리포스페이트, 구아니딘 포스포네이트, 철 포스페이트, 철 피로포스페이트, 철 폴리포스페이트, 철 포스포네이트, 세륨 포스페이트, 세륨 피로포스페이트, 세륨 폴리포스페이트, 세륨 포스포네이트, 에틸렌-디아민 포스페이트, 피페라진 포스페이트, 피페라진 피로포스페이트, 피페라진 포스포네이트, 멜라민 포스페이트, 디멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 포스포네이트, 멜람 포스페이트, 멜람 피로포스페이트, 멜람 폴리포스페이트, 멜람 포스포네이트, 멜렘 포스페이트, 멜렘 피로포스페이트, 멜렘 폴리포스페이트, 멜렘 포스포네이트, 디시아노디아미드 포스페이트, 우레아 포스페이트, 이들의 산, 염, 혼합산 염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합 에스테르, 및 이들의 혼합물과 같은 인-함유 화합물을 사용하여 제제화될 수 있다. 또한 포스핀 옥사이드, 포스핀 설파이드 및 포스포리난과 포스포네이트, 포스파이트 및 포스피네이트, 이들의 산, 염, 혼합산 염, 에스테르, 부분 에스테르 및 혼합 에스테르가 사용될 수 있다. 바람직한 인-함유 화합물은 디암모늄 하이드로젠 포스페이트 또는 암모늄 디하이드로젠 포스페이트이다.
유리하게, 본 발명에 따른 연마 조성물의 인-함유 화합물은 낮은 다운포스압(down force pressure)에서 연마 속도를 증가시키기에 유효한 양으로 존재한다. 연마 조성물에서 미량의 인-함유 화합물 조차 구리를 연마하는데 효과적일 것으로 판단된다. 허용되는 연마 다운 포스압에서 만족스러운 연마 속도는 인-함유 화합물을 조성물에 대해 0.01 내지 10 중량%의 양으로 사용할 때 얻어진다. 인-함유 화합물의 바람직한 범위는 조성물의 0.1 내지 5 중량%이다. 가장 바람직하게, 인-함유 화합물은 조성물에 대해 0.3 내지 2 중량%이다.
화합물은 잔량수(a balance of water)를 함유한 용액에서 광범위 pH에 걸쳐 효과적이다. 이 용액의 유용한 pH 범위는 적어도 2 내지 5이다. 또한, 용액은 바람직하게는 탈이온수 잔량에 따라 우발적 불순물이 제한된다. 본 발명의 연마 유체의 pH는 바람직하게는 2 내지 4.5이고, 더욱 바람직하게는 2.5 내지 4이다. 본 발명에 따른 조성물의 pH를 조절하기 위해 사용되는 산으로는 예를 들어 질산, 황산, 염산, 인산 등을 들 수 있다. 본 발명의 조성물의 pH를 조절하기 위해 사용되는 예시적인 염기로는 암모늄 하이드록사이드 및 포타슘 하이드록사이드를 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 구리, 알루미늄, 텅스텐, 백금, 팔라듐, 금 또는 이리듐과 같은 전도성 금속; 탄탈룸, 탄탈룸 니트라이드, 티타늄 또는 티타늄 니트라이드와 같은 배리어 또는 라이너 필름(liner film); 및 하부 유전층을 가지는 임의의 반도체 웨이퍼에 적용될 수 있다. 본 명세서의 목적상, 용어 "유전체"는 저-k 및 초저-k 유전체 물질을 포함하는 유전상수 k의 반도체성 물질을 의미한다. 본 발명에 따른 조성물 및 방법은 예를 들어, 다공성 및 비다공성 저-k 유전체, 유기 및 무기 저-k 유전체, 유기 실리케이트 유리(OSG), 플루오로실리케이트 유리(FSG), 탄소 도핑 산화물(CDO), 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS) 및 TEOS로부터 유도된 실리카와 같은 다양한 웨이퍼 구성 성분의 부식을 방지하는데 우수하다. 본 발명의 조성물은 또한 ECMP(전기화학 기계 연마)에 사용될 수도 있다.
실시예
본 발명의 일부 구체예가 이하 실시예에서 보다 상세히 설명될 것이다. 이들 실시예에서, 공중합체 조성물에 대한 고체 중량%는 무게 분석으로 측정되었다. 수평균분자량은 굴절률 검출기 및 소듐 포스페이트 버퍼 용리제와 함께 TSK-GEL pn/08025 GMPWx 및 TSK-GEL pn/08020 G2500PWx 컬럼을 직렬로 사용한 수성 겔 투과 크로마토그래피로 측정되었다.
실시예 1: 3-MPA MAA/AA 공중합체 제조
기계적 교반장치, 온도 조절 장치, 콘덴서, 단량체 공급 라인, 촉매 공급 라인 및 질소 스윕(sweep)을 구비한 1 리터의 4구 둥근 바닥 반응 플라스크에서 중합을 수행하였다. 이들 성분을 다음 절차에 따라 첨가하였다.
수성 겔 투과 크로마토그래피로 측정된 수평균분자량은 2580이었다.
실시예 2: 연마 속도
본 실시예에서, 모든 조성물은 0.50 중량%의 BTA, 0.22 중량%의 말산, 0.32 중량%의 카복시메틸셀룰로스(CMC), 0.10 중량%의 각종 산성 중합체 및 공중합체, 0.44 중량%의 암모늄 포스페이트 및 9.00 중량%의 과산화수소(질산에 의해 pH 3.5으로 조정됨) 및 잔량으로 탈이온수를 함유한다. 약 1.5 psi(10.4 kPa) 다운포스 조건 및 150 cc/분 속도의 연마 용액으로 IC1010TM 폴리우레탄 연마 패드(Dow Electronic Materials)를 사용하고, 플래튼 속도 80 RPM 및 캐리어 속도 75 RPM으로 Applied Materials, Inc.사의 MirraTM 200 mm 연마 기계를 사용하여 웨이퍼를 평탄화하였다. 키닉 다이아몬드(Kinik diamond) 연마 디스크로 연마 패드를 컨디셔닝하였다(conditioned). 용액 A 내지 D는 비교 실시예를 나타내고, 용액 1 내지 6은 본 발명의 실시예를 나타낸다.
상기 데이터로부터 3-MPA 이동제를 사용하여 제조된 산성 중합체가 각각 메타크릴산 및 메타크릴산/폴리아크릴산 중합체 및 공중합체 제거율이 탁월함을 알 수 있다.
실시예 3: 디싱/제거
상기 표 2로부터 3-MPA 이동제가 패턴화 웨이퍼상에서 100 ㎛×100 ㎛ 피처(feature)에 대해 허용수준의 디싱을 제공함을 알 수 있다.
실시예 4: 연마 속도
상기 데이터로부터 3-MPA 이동제를 사용하여 제조된 산성 중합체가 각각 메타크릴산 및 메타크릴산/폴리아크릴산 중합체 및 공중합체 제거율이 탁월함을 알 수 있다. 중합체 및 공중합체의 분자량이 높을수록 제거율이 더 높아지는 경향을 보였다. 3-MPA를 함유한 연마 용액 6은 n-DDM 이동제 세그먼트를 가지는 유사 공중합체를 포함하는 비교 실시예 D에 비해 구리 제거율이 유의적으로 증가하였다.
실시예 5: 디싱/제거
상기 데이터로부터 3-MPA 이동제를 사용하여 제조된 산성 중합체가 잔사 제거에 효과적이면서 구리 디싱이 우수함을 알 수 있다. 제제의 분자량이 작을수록 고분자량 분자량 중합체 및 공중합체에 비해 구리 디싱이 낮아지는 경향을 보였다.
표 1 내지 4에서 알 수 있는 바와 같이, 3-MPA를 함유한 산 중합체를 0.10 중량% 첨가하게 되면 디싱이 낮아지고 구리 제거율에도 효과적이었다. 또한, 산성 중합체는 구리 잔사 제거에 효과적이면서 이들 연마 속성을 가능케 한다.
Claims (10)
- 산화제;
비철금속용 억제제;
수용성 개질 셀룰로스 0 내지 15 중량%;
인 화합물 0 내지 15 중량%;
메타크릴산 또는 아크릴산/메타크릴산 공중합체를 포함하는 탄소수 4 내지 250의 메타크릴산 부분을 갖고 머캅토-카복실산 사슬이동제(chain transfer agent) 세그먼트를 포함하는 산성 중합체 0.005 내지 5 중량%; 및
물을 포함하는,
비철금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계 연마에 유용한 수성 무연마제 조성물. - 제 1 항에 있어서, 산성 중합체의 수평균분자량이 170 내지 7,500인 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 사슬이동제가 3-머캅토프로피온산인 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 메타크릴산 부분이 아크릴산/메타크릴산 공중합체인 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 메타크릴산 부분이 폴리메타크릴산인 조성물.
- 산화제 0.1 내지 25 중량%;
비철금속용 억제제 0.05 내지 15 중량%;
수용성 개질 셀룰로스 0.01 내지 5 중량%;
인 화합물 0.01 내지 10 중량%;
메타크릴산 또는 아크릴산/메타크릴산 공중합체를 포함하는 탄소수 7 내지 100의 메타크릴산 부분을 갖고 중량평균분자량이 200 내지 6,000이며 머캅토-카복실산 사슬이동제 세그먼트를 포함하는 산성 중합체 0.01 내지 3 중량%; 및
물을 포함하는,
비철금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계 연마에 유용한 수성 무연마제 조성물. - 제 5 항에 있어서, 산성 중합체의 수평균분자량이 500 내지 5,000인 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 사슬이동제가 3-머캅토프로피온산인 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 공중합체 부분이 아크릴산/메타크릴산 공중합체인 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 메타크릴산 부분이 폴리메타크릴산인 조성물.
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