KR20090093096A - ZnO Quantum Dots with Monodisperse and High Quality Photoluminescence and Process for Preparing Same - Google Patents

ZnO Quantum Dots with Monodisperse and High Quality Photoluminescence and Process for Preparing Same

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KR20090093096A
KR20090093096A KR1020080018433A KR20080018433A KR20090093096A KR 20090093096 A KR20090093096 A KR 20090093096A KR 1020080018433 A KR1020080018433 A KR 1020080018433A KR 20080018433 A KR20080018433 A KR 20080018433A KR 20090093096 A KR20090093096 A KR 20090093096A
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박종래
양승재
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재단법인서울대학교산학협력재단
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Abstract

A method for manufacturing ZnO quantum dots showing monodisperse and high quality photoluminescence is provided to secure regular size of 10 nanometer or less and high quality photoluminescence without surface treatments. A method for manufacturing ZnO quantum dots comprises the following steps of: treating carbon nanotubes with an acid solution in order to remove impurities and functionalize their surfaces; dispersing the acid-treated carbon nanotubes in a reaction solvent; mixing the carbon nanotube-dispersed solution together with a zinc precursor-containing solution in order to produce a carbon nanotube-metal ion composite; heat-treating the carbon nanotube-metal ion composite to produce a carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite; and separating the zinc oxide quantum dot from the carbon nanotubes.

Description

균일한 크기와 고품질 광발광 특성을 가지는 산화아연 양자점 및 그 제조방법{ZnO Quantum Dots with Monodisperse and High Quality Photoluminescence and Process for Preparing Same}ZnO Quantum Dots with Monodisperse and High Quality Photoluminescence and Process for Preparing Same}

기술분야Field of technology

본 발명은 저차원(low-dimensional)에서의 나노디바이스 제조에 사용되는 산화아연 양자점(ZnO quantum dots)에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 탄소 나노튜브를 이용하여 균일한 크기와 고품질 광발광 특성을 갖는 산화아연 양자점 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to zinc oxide quantum dots (ZnO quantum dots) used for the production of nanodevices in low-dimensional. More specifically, the present invention relates to a zinc oxide quantum dot having a uniform size and high quality photoluminescent properties using carbon nanotubes and a method of manufacturing the same.

배경기술Background

산화아연(ZnO)은 밴드갭(band gap)이 크고(상온에서 3.37eV), 여기자(exciton) 결합 에너지가 가장 큰(60meV) n-타입의 반도체 물질로서 독특한 전기광학적 특성을 가지고 있다[J. Appl. Phys., 98, (2005) 041301]. 이런 특성으로 인하여 산화아연은 상온 자외선(UV) 레이저, 태양 전지, 전계방출 디스플레이, 가스센서, 광촉매, 화장품, 또는 바이오 재료분야에 광범위하게 사용된다.Zinc oxide (ZnO) is an n-type semiconductor material with a large band gap (3.37 eV at room temperature) and the largest exciton bonding energy (60 meV). It has unique electro-optic properties [J. Appl. Phys., 98, (2005) 041301]. Because of these properties, zinc oxide is widely used in room temperature ultraviolet (UV) lasers, solar cells, field emission displays, gas sensors, photocatalysts, cosmetics, or biomaterials.

이러한 산화아연 양자점은 제로-차원의(zero-dimensional ; 0-D) 입자로서 동일한 화학적 조성을 갖는 미시적(microscopic) 또는 거시적(macroscopic) 크기를 갖는 다른 입자들보다 더 다양한 적용에 적합하다. 또한 산화아연 양자점은 높은 성능을 요구하는 차세대 나노디바이스 제조를 비롯하여 저차원(low-dimensional) 시스템 분야에서 중요하게 취급되고 있다.These zinc oxide quantum dots are suitable for a wider variety of applications than other particles of microscopic or macroscopic size with the same chemical composition as zero-dimensional (0-D) particles. Zinc oxide quantum dots are also important in the field of low-dimensional systems, including the fabrication of next-generation nanodevices that require high performance.

산화아연 양자점을 제조하는 기존의 방법으로 습식 화학 반응(wet chemical method) [Appl. Phys. Lett., 88, (2006) 261909], [Angew. Chem. Int. Edn., 41, (2002) 1188], 증착법(deposition method) [Appl. Phys. Lett., 74, (1999) 2939], 그리고 고체상 열분해(solid state pyrolysis) [Nanotechnology, 14, (2003) 11] 등이 알려져 있다.Wet chemical method as a conventional method for producing zinc oxide quantum dots [Appl. Phys. Lett., 88, (2006) 261909, Angew. Chem. Int. Edn., 41, (2002) 1188], deposition method [Appl. Phys. Lett., 74, (1999) 2939, and solid state pyrolysis [Nanotechnology, 14, (2003) 11].

습식 화학 반응을 이용하여 산화아연을 제조할 경우에는 여러 가지 산소 소스가 되는 첨가제와 계면활성제들이 사용된다. 그런데 이 방법에서는 산화아연을 수득하고 난 뒤에 첨가제와 계면활성제를 제거해야 하고, 이를 위하여 복잡한 과정과 설비가 요구되기 때문에 제조공정이 번거롭고 제조단가가 높은 결점이 있다.When producing zinc oxide using wet chemical reactions, additives and surfactants are used as various oxygen sources. In this method, however, additives and surfactants need to be removed after obtaining zinc oxide, and complicated processes and equipment are required for this process. Therefore, the manufacturing process is cumbersome and the manufacturing cost is high.

증착법을 이용하여 산화아연 양자점을 제조하는 경우에는 경제적 부담이 큰 기기들이 필요하고 또한 대량으로 합성을 할 수 없다는 단점이 있다.In the case of manufacturing zinc oxide quantum dots using the vapor deposition method, there is a disadvantage in that a large economic burden is required and synthesis cannot be performed in large quantities.

마지막으로 고체상 열분해 방법은 높은 온도의 열처리 조건, 높은 압력, 긴 반응 시간, 여러 가지 가스의 유입이 필요하기 때문에 제조공정이 복잡하고 제조원가도 비싼 실정이다. 나아가 이 방법에 의하여 제조된 산화아연 양자점은 응집(agglomeration) 현상이 발생하여 균일한 크기와 입자를 얻을 수 없다는 단점이 있다.Finally, the solid phase pyrolysis method requires a high temperature heat treatment condition, a high pressure, a long reaction time, and various gas inflows, which makes the manufacturing process complicated and expensive. Furthermore, the zinc oxide quantum dots produced by this method have a disadvantage in that agglomeration occurs and a uniform size and particles cannot be obtained.

또한 상기 방법들로 제조된 산화아연 양자점은 대기에서의 구조적 불안정성과 산소 결함 등으로 인하여 그 본연의 광발광 성질을 나타내지 못한다. 그로 인하여 산화아연 양자점의 표면을 고분자로 감싸는 처리방법(polymer-capping)[Appl. Phys. Lett., 76, (2000) 2901, Adv. Mat., 18, (2006) 748], 후속 열처리방법(subsequent annealing)[Appl. Phys. Lett., 84, (2004) 3810, Appl. Phys. Lett., 81, (2002) 5036] 등이 소광된(quenching) 광발광 특성을 보상하기 위해 개발되었다. 하지만 이런 방법들은 추가적인 시간과 복잡한 과정들을 필요로 하게 되어 제조단가를 상승시키는 단점으로 작용하고 있다.In addition, the zinc oxide quantum dots produced by the above methods do not exhibit the natural photoluminescence properties due to structural instability and oxygen defects in the atmosphere. Therefore, the method of wrapping the surface of the zinc oxide quantum dots with a polymer (polymer-capping) [Appl. Phys. Lett., 76, (2000) 2901, Adv. Mat., 18, (2006) 748, subsequent annealing [Appl. Phys. Lett., 84, (2004) 3810, Appl. Phys. Lett., 81, (2002) 5036 et al. Have been developed to compensate for quenching photoluminescent properties. However, these methods require additional time and complicated processes, which increases the manufacturing cost.

본 발명자들은 상기와 같은 문제점들을 극복하기 위하여 탄소 나노튜브를 이용하여 비교적 간단하면서도 쉬운 방법으로 균일한 크기를 갖고 높은 품질의 광발광 특성을 갖는 산화아연 양자점을 제조하는 새로운 방법을 개발하기에 이른 것이다.In order to overcome the above problems, the present inventors have developed a new method for producing zinc oxide quantum dots having uniform size and high quality photoluminescence properties using carbon nanotubes in a relatively simple and easy manner. .

본 발명에서는 계면활성제나 수산화나트륨과 같은 첨가제를 사용할 필요도 없고, 오토클레이브와 같은 장치를 사용하지 않으며, 입자가 서로 뭉치는 응집현상도 발생하지 않아 균일한 크기를 가지며, 높은 결정성을 갖고, 그리고 후처리 공정을 거치지 않고도 높은 품질의 광발광 특성을 갖는 산화아연 양자점을 제조할 수 있다. 본 발명의 산화아연 양자점은 각종 전자장치나 광학장치에 응용될 수 있다.In the present invention, there is no need to use an additive such as a surfactant or sodium hydroxide, does not use an apparatus such as an autoclave, does not generate agglomeration of particles, and has a uniform size, has high crystallinity, In addition, zinc oxide quantum dots having high photoluminescence properties may be manufactured without undergoing a post-treatment process. The zinc oxide quantum dots of the present invention can be applied to various electronic devices and optical devices.

본 발명의 목적은 탄소 나노튜브를 이용하여 산화아연 양자점을 제조하는 새로운 방법을 제공하기 위한 것이다.It is an object of the present invention to provide a new method for producing zinc oxide quantum dots using carbon nanotubes.

본 발명의 다른 목적은 탄소 나노튜브를 이용하여 비교적 간단하면서도 쉬운 방법으로 균일한 크기를 갖고 높은 품질의 광발광 특성을 갖는 산화아연 양자점을 제조하는 새로운 방법을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a new method for producing zinc oxide quantum dots having uniform size and high quality photoluminescence properties using carbon nanotubes in a relatively simple and easy manner.

본 발명의 또다른 목적은 계면활성제나 수산화나트륨과 같은 첨가제를 사용하지 않고, 오토클레이브와 같은 장치를 사용하지 않으며, 탄소 나노튜브를 이용하여 산화아연 양자점을 제조하는 새로운 방법을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a new method for producing zinc oxide quantum dots using carbon nanotubes, without using additives such as surfactants or sodium hydroxide, without using devices such as autoclaves.

본 발명의 또 다른 목적은 후처리 공정을 거치지 않고도 높은 품질의 광발광 특성을 갖는 산화아연 양자점을 제조하는 새로운 방법을 제공하기 위한 것이다.It is yet another object of the present invention to provide a new method for producing zinc oxide quantum dots with high quality photoluminescent properties without undergoing a post treatment process.

본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 모두 하기 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 실현될 수 있다.Both the above and other objects of the present invention can be realized by the present invention described in detail below.

과제 해결 수단Challenge solution

본 발명에 따른 균일한 크기와 고품질 광발광 특성을 가지는 산화아연 양자점은 (a) 불순물 제거와 표면 기능화를 위하여 탄소 나노튜브를 산 용액으로 처리하고, (b) 상기 산 처리된 탄소 나노튜브를 반응 용매에 분산시키고, (c) 상기 탄소 나노튜브가 분산되어 있는 용액에 아연 전구체가 용해되어 있는 용액을 혼합하여 탄소 나노튜브-금속이온 복합체를 제조하고, (d) 상기 탄소 나노튜브-금속이온 복합체 용액을 열처리하여 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체를 제조하고, 그리고 (e) 상기 탄소 나노튜브로부터 산화아연 양자점을 분리하여 회수하는 단계로 이루어지는 방법에 의하여 제조된다.Zinc oxide quantum dots having a uniform size and high quality photoluminescent properties according to the present invention are (a) treating carbon nanotubes with an acid solution for removing impurities and surface functionalization, and (b) reacting the acid-treated carbon nanotubes. Dispersed in a solvent, (c) a solution in which a zinc precursor is dissolved in a solution in which the carbon nanotubes are dispersed to prepare a carbon nanotube-metal ion complex, and (d) the carbon nanotube-metal ion complex The solution is heat-treated to prepare a carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite, and (e) a zinc oxide quantum dot is separated and recovered from the carbon nanotubes.

탄소 나노튜브를 산 처리하기 위한 산 용액으로는 질산, 황산, 염산, 요오드산, 불산, 또는 이들 둘 이상의 혼합산이 바람직하게 사용될 수 있고, 산의 농도와 처리 시간은 제약을 받지 않는다.As the acid solution for acid treatment of the carbon nanotubes, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, iodic acid, hydrofluoric acid, or a mixture of two or more thereof may be preferably used, and the concentration of acid and the treatment time are not limited.

반응 용매에 분산되는 탄소 나노튜브는 용매에 대하여 탄소 나노튜브가 0.001∼1 wt% 인 것이 바람직하다.The carbon nanotubes dispersed in the reaction solvent preferably have 0.001 to 1 wt% carbon nanotubes relative to the solvent.

아연 전구체는 0.0001∼0.1 몰 농도로 용매에 용해되는 것이 바람직하다.The zinc precursor is preferably dissolved in the solvent at a concentration of 0.0001 to 0.1 molar.

탄소 나노튜브-금속이온 복합체 용액을 열처리하는 단계는 용액을 1∼5 ℃/분 속도로 승온시켜 80∼150 ℃ 온도 범위까지 가열하여 2∼5 시간동안 실시하는 것이 바람직하다.The heat treatment of the carbon nanotube-metal ion composite solution is preferably performed for 2 to 5 hours by heating the solution at a rate of 1 to 5 ° C./min and heating it to a temperature range of 80 to 150 ° C.

탄소 나노튜브로부터 산화아연 양자점을 분리하여 회수하는 단계는 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체를 초음파로 20∼60 분간 조사한 후 10∼30 분간 원심분리하여 회수한다.The step of separating and recovering the zinc oxide quantum dots from the carbon nanotubes is performed by irradiating the carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite with ultrasonic waves for 20 to 60 minutes and centrifuging for 10 to 30 minutes.

상기 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점은 입경이 10 nm 이하이고 입자의 80 %가 7± 1 nm 범위에 들어가는 균일한 크기를 갖고 360 nm 부근에서 높은 광발광을 갖는다.The zinc oxide quantum dots prepared according to the method of the present invention have a uniform size such that the particle diameter is 10 nm or less and 80% of the particles fall in the range of 7 ± 1 nm and have high photoluminescence at around 360 nm.

이하 첨부된 도면을 참고로 본 발명의 구체적인 내용을 하기에 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail the present invention.

발명의 실시를 위한 구체적인 내용Detailed Description of the Invention

본 발명에 따른 균일한 크기와 고품질 광발광 특성을 가지는 산화아연 양자점을 제조하기 위해서는 탄소 나노튜브를 산 용액으로 처리한다. 탄소 나노튜브를 산 용액으로 처리하는 이유는 불순물을 제거하고 탄소 나노튜브의 표면을 기능화하기 위한 것이다.Carbon nanotubes are treated with an acid solution to produce zinc oxide quantum dots with uniform size and high quality photoluminescent properties according to the present invention. The reason for treating the carbon nanotubes with an acid solution is to remove impurities and to functionalize the surface of the carbon nanotubes.

본 발명에서 사용되는 탄소 나노튜브로는 단일벽 탄소 나노튜브(single-walled carbon nanotube), 이중벽 탄소 나노튜브(double-walled carbon nanotube), 및 다중벽 탄소 나노튜브(multi-walled carbon nanotube)를 포함하는 지금까지 알려진 모든 종류의 탄소 나노튜브에서 선택되는 1 종으로서 기능화가 가능한 물질이면 사용가능하다.Carbon nanotubes used in the present invention include single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, and multi-walled carbon nanotubes. Can be used as long as it is a material that can be functionalized as one species selected from all kinds of carbon nanotubes known to date.

탄소 나노튜브를 산 처리하기 위한 산 용액으로는 질산, 황산, 염산, 요오드산, 불산, 또는 이들 둘 이상의 혼합산이 바람직하게 사용될 수 있고, 산의 농도와 처리 시간은 제약을 받지 않는다. 산의 농도와 산 처리 시간은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있다.As the acid solution for acid treatment of the carbon nanotubes, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, iodic acid, hydrofluoric acid, or a mixture of two or more thereof may be preferably used, and the concentration of acid and the treatment time are not limited. The concentration of acid and the acid treatment time can be easily carried out by those skilled in the art.

산 처리된 탄소 나노튜브는 반응 용매에 분산시킨다. 이 때의 반응 용매로는 N,N-디메틸포름아마이드(N,N-dimethylformamide)와 N,N-디에틸포름아마이드(N,N-diethylformamide)가 바람직하게 사용될 수 있다. 반응 용매에 분산되는 탄소 나노튜브는 용매에 대하여 탄소 나노튜브가 0.001∼1 wt% 인 것이 바람직하다. 탄소 나노튜브의 분산 정도와 아연 입자의 고른 분포를 위해서는 탄소 나노튜브의 함량이 적을수록 좋다.Acid treated carbon nanotubes are dispersed in the reaction solvent. In this case, N, N-dimethylformamide and N, N-diethylformamide may be preferably used as the reaction solvent. The carbon nanotubes dispersed in the reaction solvent preferably have 0.001 to 1 wt% carbon nanotubes relative to the solvent. In order to disperse the carbon nanotubes and to distribute the zinc particles evenly, the smaller the carbon nanotube content is, the better.

상기 탄소 나노튜브가 분산되어 있는 용액에 아연 전구체가 용해되어 있는 용액을 혼합하여 탄소 나노튜브-금속이온 복합체를 제조한다. 여기서 사용되는 아연 전구체는 아연 유도체의 형태이면 모두 사용가능하다. 이들의 구체적인 예로는 징크 아세테이트(zinc acetate), 징크 아세테이트 다이하이드레이트(zinc acetate dihydrate), 징크 나이트레이트 테트라하이드레이트(zinc nitrate tetrahydrate), 징크 나이트레이트 헥사하이드레이트(zinc nitrate hexahydrate) 등이 있다.A carbon nanotube-metal ion complex is prepared by mixing a solution in which a zinc precursor is dissolved in a solution in which the carbon nanotubes are dispersed. Any zinc precursor used herein may be used in the form of a zinc derivative. Specific examples thereof include zinc acetate, zinc acetate dihydrate, zinc nitrate tetrahydrate, zinc nitrate hexahydrate, and the like.

상기 아연 전구체의 용매로는, 탄소 나노튜브의 용매와 같이, N,N-디메틸포름아마이드와 N,N-디에틸포름아마이드가 사용될 수 있다. 이들 용매들은 서로 다르게 사용될 수 있지만, 탄소 나노튜브 분산용액과 아연 전구체 용액의 균질한 혼합을 위해 동일한 용매가 사용되는 것이 바람직하다.As the solvent of the zinc precursor, N, N-dimethylformamide and N, N-diethylformamide may be used as the solvent of the carbon nanotubes. These solvents may be used differently, but the same solvent is preferably used for homogeneous mixing of the carbon nanotube dispersion solution and the zinc precursor solution.

아연 전구체는 0.0001∼0.1 몰 농도로 용매에 용해되는 것이 바람직하다. 탄소 나노튜브의 분산 정도와 아연 입자의 고른 분포를 위해서는 아연 전구체의 함량이 적을수록 좋다.The zinc precursor is preferably dissolved in the solvent at a concentration of 0.0001 to 0.1 molar. For the degree of dispersion of the carbon nanotubes and the even distribution of the zinc particles, the lower the content of the zinc precursor is better.

상기 탄소 나노튜브 분산액과 아연 전구체 용액의 혼합 비율은 1:1에서 1:10의 부피비로 사용되는 것이 바람직하며 혼합액은 교반기를 통해 혼합해주는 것이 바람직하다. 이 단계에서 탄소 나노튜브-금속이온 복합체가 제조된다.The mixing ratio of the carbon nanotube dispersion and the zinc precursor solution is preferably used in a volume ratio of 1: 1 to 1:10, and the mixed solution is preferably mixed through a stirrer. In this step, carbon nanotube-metal ion composites are prepared.

상기 제조된 탄소 나노튜브-금속이온 복합체 용액을 열처리하여 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체를 제조한다. 이 열처리 단계는 일종의 수열반응(hydrothermal)이다. 탄소 나노튜브-금속이온 복합체 용액을 열처리하는 단계는 용액을 1∼5 ℃/분 속도로 승온시켜 80∼150 ℃ 온도 범위까지 가열하여 2∼5 시간동안 실시하는 것이 바람직하다. 만약 열처리 시간이 2 시간 이하이면 원하는 고품질의 산화아연 양자점을 얻을 수 없고, 열처리 시간이 5 시간을 넘어가게 된다면 생성된 산화 아연 양자점 표면 위에서 이차적 핵형성(secondary nucleation)을 일으켜 균일한 산화아연 양자점을 얻을 수가 없게 된다.The prepared carbon nanotube-metal ion composite solution is heat-treated to prepare carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite. This heat treatment step is a kind of hydrothermal reaction. The heat treatment of the carbon nanotube-metal ion composite solution is preferably performed for 2 to 5 hours by heating the solution at a rate of 1 to 5 ° C./min and heating it to a temperature range of 80 to 150 ° C. If the heat treatment time is less than 2 hours, the desired high quality zinc oxide quantum dots cannot be obtained. If the heat treatment time exceeds 5 hours, secondary nucleation occurs on the surface of the produced zinc oxide quantum dots, resulting in uniform zinc oxide quantum dots. You can't get it.

상기 열처리 단계에서 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체가 제조되면, 탄소 나노튜브로부터 산화아연 양자점을 분리하여 회수한다. 탄소 나노튜브로부터 산화아연 양자점을 분리하여 회수하는 단계는 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체를 초음파로 20∼60 분간 조사한 후 10∼30 분간 원심분리하여 회수한다. 초음파 조사는 초음파 균질기(ultrasonicator)를 이용하여 실시하고, 원심분리는 원심분리기(centrifugator)를 이용하여 실시한다. 이는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있다. 원심분리를 통하여 산화아연 양자점을 분리하기위해서는 산화아연 양자점은 분산시키고 탄소 나노튜브는 침전시킬 수 있는 용매를 사용해야 한다. 이러한 용매는 모두 사용가능하지만, 아연 전구체의 용매와 탄소 나노튜브의 용매로 사용되는 N,N-디메틸포름아마이드와 N,N-디에틸포름아마이드가 바람직하게 사용될 수 있다.When the carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite is prepared in the heat treatment step, the zinc oxide quantum dots are separated and recovered from the carbon nanotubes. The step of separating and recovering the zinc oxide quantum dots from the carbon nanotubes is performed by irradiating the carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite with ultrasonic waves for 20 to 60 minutes and centrifuging for 10 to 30 minutes. Ultrasonic irradiation is performed using an ultrasonic homogenizer, and centrifugation is performed using a centrifugator. This can be easily carried out by those of ordinary skill in the art. In order to separate the zinc oxide quantum dots through centrifugation, a solvent that can disperse the zinc oxide quantum dots and precipitate the carbon nanotubes should be used. Although all of these solvents can be used, N, N-dimethylformamide and N, N-diethylformamide used as the solvent of the zinc precursor and the solvent of the carbon nanotube can be preferably used.

상기 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점은 입경이 10 nm 이하이고 입자의 80 %가 7± 1 nm 범위에 들어가는 균일한 크기를 갖고, 높은 결정성과 광발광 특성을 가지며, 또한 분산된 형태를 이루고 있다.The zinc oxide quantum dots prepared according to the method of the present invention have a uniform size in which the particle diameter is 10 nm or less and 80% of the particles fall in the range of 7 ± 1 nm, has high crystallinity and photoluminescence properties, and is also in a dispersed form. To achieve.

본 발명의 산화아연 양자점은 각종 디스플레이 재료, 전기 전자 소재, 광촉매, 태양 전지, 반도체, 열 분산제 재료 등과 같은 저차원(low-dimensional)에서의 나노디바이스 제조에 사용될 수 있다.The zinc oxide quantum dots of the present invention can be used for low-dimensional nanodevice fabrication, such as various display materials, electrical and electronic materials, photocatalysts, solar cells, semiconductors, heat dispersant materials and the like.

본 발명은 하기 실시예에 의하여 더욱 구체화될 것이며, 하지만 이 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 권리범위를 제한하는 것은 아니다.The invention will be further elucidated by the following examples, which, however, are merely illustrative of the invention and do not limit the scope thereof.

실시예Example

Zn(NO3)2·6H2O(Merck사 제품), MWCNT(다층벽 탄소 나노튜브), HNO3(질산) 및 N,N-Dimethylformamide(DMF)을 출발물질로 하여 다음과 같이 산화아연 양자점을 제조하였다.Zinc oxide quantum dots using Zn (NO 3 ) 2 · 6H 2 O (manufactured by Merck), MWCNT (multi-walled carbon nanotubes), HNO 3 (nitric acid), and N, N-dimethylformamide (DMF) as starting materials Was prepared.

먼저 다층벽 탄소 나노튜브를 10M의 질산을 130℃에서 24 시간동안 산처리하였다. 질산 처리된 다층벽 탄소 나노튜브를 탈 이온수로 세척하고, 70℃에서 건조하였다. 건조된 다층벽 탄소 나노튜브를 0.1 wt% 비로 N,N-Dimethylformamide(DMF)에 분산시켰다.First, multi-walled carbon nanotubes were acid treated with 10 M nitric acid at 130 ° C. for 24 hours. The nitric acid treated multilayer wall carbon nanotubes were washed with deionized water and dried at 70 ° C. The dried multi-walled carbon nanotubes were dispersed in N, N-dimethylformamide (DMF) at a ratio of 0.1 wt%.

다층벽 탄소 나노튜브의 분산액을 0.39g의 Zn(NO3)2·6H2O가 용해되어 있는 36 ml의 N,N-Dimethylformamide에 용액에 부피비 1:6(분산액:Zn용액)로 혼합하여 유리병에 넣고 교반기를 사용하여 30 분간 혼합하였다. 혼합액이 담겨있는 유리병을 승온 속도 2 ℃/분로 105 ℃에서 3 시간 열처리하였다. 열처리 후에는 바로 상온으로 냉각시켰다. 이 용액을 배스(bath) 타입의 초음파 균질기를 사용하여 30 분간 초음파를 조사해 주었다. 초음파 조산된 용액은 원심분리기를 이용하여 15 분간 다층벽 탄소 나노튜브와 산화아연 양자점을 분리하였다. 또한 다층벽 탄소 나노 튜브에서 생성된 산화아연 양자점을 확인하고 분석하기 위해 열처리 후 초음파 균질기와 원심분리 하지 않은, 즉 양자점을 따로 분리하지 않은 상태인 비교 샘플도 만들었다.Mix the dispersion of multi-walled carbon nanotubes with 36 ml of N, N-dimethylformamide in which 0.39 g of Zn (NO 3 ) 2 · 6H 2 O is dissolved, and then mix the solution in a volume ratio of 1: 6 (dispersion: Zn solution). The bottle was mixed and mixed for 30 minutes using a stirrer. The glass bottle containing the liquid mixture was heat-processed at 105 degreeC by the temperature increase rate of 2 degree-C / min for 3 hours. Immediately after the heat treatment it was cooled to room temperature. This solution was irradiated with ultrasonic waves for 30 minutes using a bath type ultrasonic homogenizer. The ultrasonically produced solution was separated from the multilayer wall carbon nanotubes and zinc oxide quantum dots by using a centrifuge for 15 minutes. In addition, to identify and analyze zinc oxide quantum dots generated from multi-walled carbon nanotubes, comparative samples were prepared after annealing with ultrasonic homogenizers and without centrifugation.

산화아연 분말의 사이즈 및 모폴로지를 확인하기 위해서 고분해능 전자현미경(HRTEM, JEOL-3010)을 사용하였고, 분말의 구성 원소를 확인하기 위해서 에너지 분산 분광법(EDS, Oxford)을 사용하였다. 또한 구조 분석을 위해 X-레이 회절계(XRD, Rigaku D-MAX2500-PC)를 사용하였고 광발광 특성을 조사하기 위해 Photoluminescence 분광법(PL, Shimadzu RF-5301 PC)을 사용하였다.A high resolution electron microscope (HRTEM, JEOL-3010) was used to confirm the size and morphology of the zinc oxide powder, and energy dispersion spectroscopy (EDS, Oxford) was used to identify the constituents of the powder. In addition, X-ray diffractometer (XRD, Rigaku D-MAX2500-PC) was used for structural analysis, and photoluminescence spectroscopy (PL, Shimadzu RF-5301 PC) was used to investigate photoluminescence characteristics.

도 1은 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점이 다층벽 탄소 나노 튜브 표면에 분산되어 성장한 상태의 고분해능 전자현미경(HRTEM) 이미지 사진으로, (b)는 (a)를 더 확대한 사진이다.(a) 이미지를 보면 균일한 크기를 가지는 산화 아연 양자점들이 다층벽 탄소 나노 튜브 표면에 잘 분산되어 성장해 있는 모습을 볼 수 있다. 또한 이 상태에서 찍은 전자 회절 패턴(SAED)은 양자점들이 높은 결정성을 가지고 있다는 것을 증명하고 있다. 다층벽 탄소 나노 튜브의 표면에서 산화아연 양자점들이 성장하고 있다는 것을 확실히 보여주기 위해 (a)번의 이미지를 더욱 확대해 보았다. 확대한 이미지(b)를 보면 산화아연 격자 주름이 다층벽 탄소 나노 튜브 표면에서 자라고 있다는 것을 자세히 보여 주고 있다. 이런 격자 주름들은 앞에서 전자 회절 패턴에서 증명하였듯이 높은 결정성을 보여주고 있는 측면들이다.1 is a high resolution electron microscope (HRTEM) image photograph of a zinc oxide quantum dot prepared according to the method of the present invention dispersed and grown on a surface of a multilayer wall carbon nanotube, and (b) is an enlarged image of (a). (a) The image shows that uniformly sized zinc oxide quantum dots are well dispersed and grown on the surface of multi-walled carbon nanotubes. The electron diffraction pattern (SAED) taken in this state also proves that the quantum dots have high crystallinity. The image in (a) is further magnified to show that zinc oxide quantum dots are growing on the surface of the multi-walled carbon nanotubes. The enlarged image (b) details the zinc oxide lattice folds growing on the surface of the multi-walled carbon nanotubes. These lattice folds are aspects that show high crystallinity, as demonstrated earlier in the electron diffraction pattern.

도 2는 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점이 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리되지 않은 상태에서의 X-레이 회절패턴(XRD)을 이용한 구조 분석 데이터이다. 26°부근의 탄소 나노 튜브 픽을 제외한 모든 픽들은 산화아연 양자점들이 육각형의 우르차이트(hexagonal wurtzite) 구조를 가지고 있다는 것을 증명하고 있다.2 is structural analysis data using an X-ray diffraction pattern (XRD) in the state that the zinc oxide quantum dots prepared according to the method of the present invention are not separated from the multilayer wall carbon nanotubes. All picks except carbon nanotube picks around 26 ° prove that zinc oxide quantum dots have hexagonal wurtzite structures.

도 3은 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점이 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리되지 않은 상태에서의 에너지 분산 분광법(EDS)을 이용한 원소 분석 데이터이다. 여기서 탄소는 다층벽 탄소 나노 튜브, 구리는 구리 그리드로부터 나온 원소이다.3 is elemental analysis data using energy dispersive spectroscopy (EDS) in the state that the zinc oxide quantum dots prepared according to the method of the present invention are not separated from the multilayer wall carbon nanotubes. Where carbon is a multi-walled carbon nanotube and copper is an element from a copper grid.

도 4는 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점을 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리해 낸 상태에서의 고분해능 전자현미경(HRTEM) 이미지 사진이다. 도 4에서 보면 균일한 크기를 가지는 산화아연 양자점들이 잘 분산되어 있는 상태를 볼 수 있고, 하나의 입자만을 놓고 확대한 이미지에서는 입자들의 격자 주름을 보임으로써 높은 결정성을 가지고 있다는 것을 보여 주고 있다.4 is a high resolution electron microscope (HRTEM) image photograph of a zinc oxide quantum dot prepared according to the method of the present invention separated from a multilayer wall carbon nanotube. In FIG. 4, zinc oxide quantum dots having a uniform size can be seen to be well dispersed, and an enlarged image of only one particle shows high crystallinity by showing lattice wrinkles of the particles.

도 5는 본 발명의 방법에 따라 제조된 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리된 산화아연 양자점의 입경 분포를 나타내는 분석 도표이다. 또한 이미지의 크기를 분석한 도 5에서는 대부분의 산화아연 양자점들이 7± 1 nm의 균일한 크기를 가진다는 것을 보여준다.5 is an analytical chart showing the particle size distribution of zinc oxide quantum dots separated from multi-walled carbon nanotubes prepared according to the method of the present invention. In addition, in analyzing the image size, FIG. 5 shows that most zinc oxide quantum dots have a uniform size of 7 ± 1 nm.

도 6은 분리해낸 산화아연 양자점과 다층벽 탄소 나노 튜브의 광발광 특성을 나타내는 광발광(photoluminescence: PL)분석 데이터이다.FIG. 6 is photoluminescence (PL) analysis data showing photoluminescence characteristics of separated zinc oxide quantum dots and multi-walled carbon nanotubes.

도 6에서는, 분리해 낸 산화아연 양자점(a)과 다층벽 탄소 나노튜브(b)들을 가지고 광발광 특성을 조사하였는데, 다층벽 탄소 나노튜브에서는 아무런 발광 특성이 나오지 않고, 산화아연 양자점에서는 361nm(=3.43eV)에서 발광 특성이 나오는 것을 볼 수 있다. 이는 원래 밴드갭(3.36eV)보다 blue-shifted된 형태로 수 nm의 크기를 가지는 입자에서 나타나는 양자 구속 효과(quantum confinement effect)[Appl. Phys. Lett., 88, (2006) 261909]에 의해서 나오는 것이다. 또한 일반적으로 산화 아연 양자점에서 나타나는 밴드갭보다 낮은 에너지 준위에서의 추가 발광(산소 결함 또는 아연 결함 등에 의해서 나타남[Appl. Phys. Lett., 88, (2006) 063110]) 등이 발견되지 않는 것으로 보아 아연과 산소가 1:1의 이상적인 결합비로 이루어져 있는 산화아연 양자점이 생성되었다는 것을 알 수 있다.In FIG. 6, photoluminescence characteristics were examined using the separated zinc oxide quantum dots (a) and the multilayered wall carbon nanotubes (b). No emission characteristics were observed in the multilayered wall carbon nanotubes, and 361 nm (in the zinc oxide quantum dots). = 3.43 eV). This is the quantum confinement effect seen in particles with a size of several nm in a blue-shifted form than the original bandgap (3.36 eV) [Appl. Phys. Lett., 88, (2006) 261909]. In addition, no additional light emission (appeared by oxygen defects or zinc defects, etc.) is found in the energy level lower than the band gap generally found in zinc oxide quantum dots (Appl. Phys. Lett., 88, (2006) 063110). It can be seen that zinc oxide quantum dots were formed with an ideal bond ratio of zinc and oxygen of 1: 1.

본 발명에 따라 제조된 산화아연 양자점은 여러 가지 표면 처리를 거치지 않고도 서로 뭉치지 않고 10 나노미터 이하의 균일한 크기를 가지며 높은 결정성과 광발광 특성을 가진다.The zinc oxide quantum dots prepared according to the present invention do not agglomerate without undergoing various surface treatments, have a uniform size of 10 nanometers or less, and have high crystallinity and photoluminescence properties.

도 1은 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점이 다층벽 탄소 나노 튜브 표면에 분산되어 성장한 상태의 고분해능 전자현미경(HRTEM) 이미지 사진으로, (b)는 (a)를 더 확대한 사진이다.1 is a high resolution electron microscope (HRTEM) image photograph of a zinc oxide quantum dot prepared according to the method of the present invention dispersed and grown on a surface of a multilayer wall carbon nanotube, and (b) is an enlarged image of (a). .

도 2는 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점이 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리되지 않은 상태에서의 X-레이 회절패턴(XRD)을 이용한 구조 분석 데이터이다.2 is structural analysis data using an X-ray diffraction pattern (XRD) in the state that the zinc oxide quantum dots prepared according to the method of the present invention are not separated from the multilayer wall carbon nanotubes.

도 3은 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점이 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리되지 않은 상태에서의 에너지 분산 분광법(EDS)을 이용한 원소 분석 데이터이다.3 is elemental analysis data using energy dispersive spectroscopy (EDS) in the state that the zinc oxide quantum dots prepared according to the method of the present invention are not separated from the multilayer wall carbon nanotubes.

도 4는 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화아연 양자점을 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리해 낸 상태에서의 고분해능 전자현미경(HRTEM) 이미지 사진이다.4 is a high resolution electron microscope (HRTEM) image photograph of a zinc oxide quantum dot prepared according to the method of the present invention separated from a multilayer wall carbon nanotube.

도 5는 본 발명의 방법에 따라 제조된 다층벽 탄소 나노 튜브로부터 분리된 산화아연 양자점의 입경 분포를 나타내는 분석 도표이다.5 is an analytical chart showing the particle size distribution of zinc oxide quantum dots separated from multi-walled carbon nanotubes prepared according to the method of the present invention.

도 6은 분리해낸 산화아연 양자점과 다층벽 탄소 나노 튜브의 광발광 특성을 나타내는 광발광(photoluminescence: PL)분석 데이터이다.FIG. 6 is photoluminescence (PL) analysis data showing photoluminescence characteristics of separated zinc oxide quantum dots and multi-walled carbon nanotubes.

Claims (12)

(a) 불순물 제거와 표면 기능화를 위하여 탄소 나노튜브를 산 용액으로 처리하고;(a) treating the carbon nanotubes with an acid solution for impurity removal and surface functionalization; (b) 상기 산 처리된 탄소 나노튜브를 반응 용매에 분산시키고;(b) dispersing the acid treated carbon nanotubes in a reaction solvent; (c) 상기 탄소 나노튜브가 분산되어 있는 용액에 아연 전구체가 용해되어 있는 용액을 혼합하여 탄소 나노튜브-금속이온 복합체를 제조하고;(c) preparing a carbon nanotube-metal ion composite by mixing a solution in which a zinc precursor is dissolved in a solution in which the carbon nanotubes are dispersed; (d) 상기 탄소 나노튜브-금속이온 복합체 용액을 열처리하여 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체를 제조하고; 그리고(d) heat treating the carbon nanotube-metal ion composite solution to prepare carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite; And (e) 상기 탄소 나노튜브로부터 산화아연 양자점을 분리하여 회수하는;(e) separating and recovering zinc oxide quantum dots from the carbon nanotubes; 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 균일한 크기와 고품질 광발광 특성을 갖는 산화아연 양자점의 제조 방법.A method of producing a zinc oxide quantum dot having a uniform size and high-quality photoluminescent properties, characterized in that it comprises a step. 제1항에 있어서, 상기 반응 용매에 분산되는 탄소 나노튜브는 용매에 대하여 0.001∼1 wt% 범위로 용해되는 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the carbon nanotubes dispersed in the reaction solvent are dissolved in a range of 0.001 to 1 wt% with respect to the solvent. 제1항에 있어서, 상기 반응 용매는 N,N-디메틸포름아마이드 또는 N,N-디에틸포름아마이드인 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the reaction solvent is N, N-dimethylformamide or N, N-diethylformamide. 제1항에 있어서, 상기 아연 전구체는 0.0001∼0.1 몰 농도로 용매에 용해되는 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the zinc precursor is dissolved in a solvent at a concentration of 0.0001 to 0.1 molar. 제4항에 있어서, 상기 용매는 N,N-디메틸포름아마이드 또는 N,N-디에틸포름아마이드인 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 4, wherein the solvent is N, N-dimethylformamide or N, N-diethylformamide. 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브-금속이온 복합체 용액을 열처리하는 단계는 용액을 1∼5 ℃/분 속도로 승온시켜 80∼150 ℃ 온도 범위까지 가열하여 2∼5 시간동안 실시하는 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the heat treatment of the carbon nanotube-metal ion complex solution is performed for 2 to 5 hours by heating the solution at a rate of 1 to 5 ° C./min and heating it to a temperature range of 80 to 150 ° C. The manufacturing method of a zinc oxide quantum dot made into. 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브로부터 산화아연 양자점을 분리하여 회수하는 단계는 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체를 초음파로 20∼60 분간 조사한 후 10∼30 분간 원심분리하는 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the step of separating and recovering the zinc oxide quantum dots from the carbon nanotubes is performed by irradiating the carbon nanotube-zinc oxide quantum dot complex with ultrasonic waves for 20 to 60 minutes and centrifuging for 10 to 30 minutes. Method for producing zinc quantum dots. 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브는 단일벽 탄소 나노튜브(SWCNT), 이중벽 탄소 나노튜브(DWCNT), 및 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The zinc oxide quantum dot of claim 1, wherein the carbon nanotubes are selected from the group consisting of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs), double-walled carbon nanotubes (DWCNTs), and multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs). Method of preparation. 제1항에 있어서, 상기 아연 전구체는 징크 아세테이트, 징크 아세테이트 다이하이드레이트, 징크 나이트레이트 테트라하이드레이트, 및 징크 나이트레이트 헥사하이드레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the zinc precursor is selected from the group consisting of zinc acetate, zinc acetate dihydrate, zinc nitrate tetrahydrate, and zinc nitrate hexahydrate. 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브 분산액과 아연 전구체 용액의 혼합 부피비가 1:1∼1:20 범위인 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the mixing volume ratio of the carbon nanotube dispersion and the zinc precursor solution is in the range of 1: 1 to 1:20. 제1항 내지 제10항의 어느 한 항에 따라 제조된 산화아연 양자점.Zinc oxide quantum dots prepared according to any one of claims 1 to 10. (a) 불순물 제거와 표면 기능화를 위하여 탄소 나노튜브를 산 용액으로 처리하고, (b) 상기 산 처리된 탄소 나노튜브를 반응 용매에 분산시키고, (c) 상기 탄소 나노튜브가 분산되어 있는 용액에 아연 전구체가 용해되어 있는 용액을 혼합하여 탄소 나노튜브-금속이온 복합체를 제조하고, (d) 상기 탄소 나노튜브-금속이온 복합체 용액을 열처리하여 탄소 나노튜브-산화아연 양자점 복합체를 제조하고, 그리고 (e) 상기 탄소 나노튜브로부터 산화아연 양자점을 분리하여 회수하는 단계로 제조되고,(a) treating the carbon nanotubes with an acid solution for impurity removal and surface functionalization, (b) dispersing the acid treated carbon nanotubes in a reaction solvent, and (c) in a solution in which the carbon nanotubes are dispersed. Mixing the solution in which the zinc precursor is dissolved to prepare a carbon nanotube-metal ion complex, (d) heat treating the carbon nanotube-metal ion complex solution to prepare a carbon nanotube-zinc oxide quantum dot composite, and ( e) separating and recovering zinc oxide quantum dots from the carbon nanotubes; 입경이 10 nm 이하이고 입자의 80 %가 7± 1 nm 범위에 들어가는 균일한 크기를 갖고 고품질 광발광 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 산화아연 양자점.Zinc oxide quantum dots characterized in that the particle size is 10 nm or less, 80% of the particles have a uniform size in the range of 7 ± 1 nm and have high quality photoluminescence properties.
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