KR20030075230A - Process for preparing of alkaline colloidal ferric oxide dispersion - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A process for preparing basic colloidal iron oxide solution from acidic sol by surface stabilization method using silicate is provided. CONSTITUTION: The process for preparing basic colloidal iron oxide solution comprises the steps of preparing an acidic colloidal iron oxide solution; stabilizing the iron oxide particles by coating silica oxide on the surface of iron oxide particles; and basifying the solution, wherein coating of the silica oxide on the surface of the iron oxide particles in the stabilization step is performed by adding an aqueous silicate solution to the silica oxide and stirring a mixed solution of the silica oxide and aqueous silicate solution, wherein the aqueous silicate solution added mixed solution in the stabilization step has pH of 3 to 5, and wherein pH of the resulting solution in the basification step is controlled by adding triethylamine to the solution.

Description

염기성 콜로이달 산화철 용액의 제조방법 {Process for preparing of alkaline colloidal ferric oxide dispersion}Process for preparing of basic colloidal iron oxide solution {Process for preparing of alkaline colloidal ferric oxide dispersion}

본 발명은 염기성 콜로이달 산화철 용액의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 규산염을 이용한 표면 안정화 방법으로 산성 졸로부터 염기성의 콜로이달 산화철 용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a basic colloidal iron oxide solution. More specifically, the present invention relates to a method of preparing a basic colloidal iron oxide solution from an acidic sol by a surface stabilization method using silicate.

산화철은 안료, 자외선 차단용 첨가제, 자기 기록용 자성체, 전도성 첨가제 등 여러 가지 용도로 사용되는 유용한 재료이며, 전구체 종류나 열 처리 온도 등의 조건에 따라 Fe2O3, Fe3O4등과 같은 다양한 종류의 산화철을 제조할 수 있다. 산화철은 입자의 결정 구조에 따라 색상 및 물리, 화학적 성질이 달라지는데, 보통 헤마타이트(Hematite, a-Fe2O3), 마그헤마이트(Maghemite, g-Fe2O3), 그리고, 마그네타이트(Magnetite, Fe3O4)의 형태로 존재하게 된다.Iron oxide is a useful material that is used for various purposes such as pigments, UV blocking additives, magnetic recording magnetic materials, and conductive additives, and various materials such as Fe 2 O 3 and Fe 3 O 4 may be used depending on the type of precursor or heat treatment temperature. It is possible to produce a kind of iron oxide. Iron oxide has different color, physical, and chemical properties depending on the crystal structure of the particles. Hematite (a-Fe 2 O 3 ), Maghemite (g-Fe 2 O 3 ), and Magnetite (Magnetite) , Fe 3 O 4 ) will be present in the form.

산화철이 안료로서 사용되는 경우, 헤마타이트가 적색, 적갈색 및 오렌지색 등으로 사용되며, 마그헤마이트는 갈색, 마그네타이트는 흑색의 안료로 사용된다. 자기 기록용 매체로서는 강자성체인 마그헤마이트와 마그네타이트가 주로 사용이 되며, 반강자성체인 헤마타이트는 자기 기록 매체의 비자성 하도층용 재료로 사용되며, 이는 침상형의 헤마타이트가 자기 기록 층에 분산된 자성 금속 입자의 부식에 의한 자기 특성 열화를 방지하는데 기인한다. 이와 관련하여 최근에 진행된 연구는 다음과 같다.When iron oxide is used as a pigment, hematite is used in red, reddish brown, orange, and the like, maghemite is brown, and magnetite is used as a black pigment. As the magnetic recording medium, ferromagnetic magnetite and magnetite are mainly used, and antiferromagnetic hematite is used as a material for the nonmagnetic undercoat of magnetic recording medium, and needle-shaped hematite is dispersed in the magnetic recording layer. This is due to the prevention of magnetic property deterioration due to corrosion of the magnetic metal particles. Recent researches related to this are as follows.

대한민국 공개특허공보 제1996-0017517호에서는 제이철염을 출발원료로 하여 제조한 수산화제이철 침전물에 결정성장 조절제로 적정량의 글루코닌산 또는 그 염을 첨가하여 수열반응 시킴으로써 고밀도 기록재료에 적합한, 입자 특성 특히 입자 크기가 미세하고, 침상비가 큰 산화철을 제조하는 방법에 대해 소개하고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 1996-0017517 discloses a particle characteristic particularly suitable for high density recording materials by hydrothermal reaction by adding an appropriate amount of gluconic acid or its salt as a crystal growth regulator to ferric hydroxide precipitate prepared using ferric salt as a starting material. A method for producing iron oxide having a small size and a large acicular ratio is introduced.

대한민국 공개특허공보 제1999-0063558호에서는 평균 장축 직경이 0.004 내지 0.295 mm인 헤마타이트의 침상 입자를 제조하였고, 이 입자가 자기 기록 매체에서의 비자성 하도층용 비자성 입자로서의 용도에 적합함을 보여주고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 1999-0063558 has prepared hematite acicular particles having an average major axis diameter of 0.004 to 0.295 mm, and shows that the particles are suitable for use as nonmagnetic particles for nonmagnetic undercoat in magnetic recording media. Giving.

산화철의 또 다른 주된 용도는 기능성 나노 복합재료 제조용 기능성 첨가제로서, 미세 산화철 입자를 고분자 수지 등에 첨가하여 전자파 차단, 자외선 차단, 방충, 전도성 등과 같은 기능을 고분자가 갖도록 하는데 사용된다. 이러한 무기 첨가제는 동일한 기능을 갖는 유기 첨가제에 비해 효율이나 안정성, 환경친화성 등의면에서 매우 우수한 것으로 알려져 있다. 이러한 기능성 첨가제로서의 산화철 입자는 고분자 수지의 기본 물성에 영향을 미치지 않을 정도로 매우 미세해야 되며, 분산성도 높아야 한다.Another major use of iron oxide is functional additives for the production of functional nanocomposites, which are used to add fine iron oxide particles to polymer resins and the like so that the polymers have functions such as electromagnetic wave blocking, ultraviolet blocking, insect repellent, and conductivity. Such inorganic additives are known to be very excellent in terms of efficiency, stability, environmental friendliness, etc., compared to organic additives having the same function. Iron oxide particles as such functional additives should be very fine so as not to affect the basic physical properties of the polymer resin, and should also have high dispersibility.

그러나 현재 생산되고 있는 기능성 첨가제용 초 미립 산화철은 대부분 분말 형태로서 입자가 크고 분산성이 매우 낮은 실정이다. 이러한 분말의 단점을 극복하기 위하여 최근 나노 기술과 관련하여 콜로이달 졸 형태로의 개발이 진행되고 있다. 콜로이달 용액은 입자가 수에서 수십 나노미터 크기의 매우 미세한 입자의 제조가 가능하며, 용액상이므로 고분자 수지에 대한 분산성이 매우 우수한 것으로 알려져 있다. 이러한 우수성은 콜로이드가 염기성인 경우 가능한데, 그것은 대부분의 고분자 수지 에멀젼이 염기성을 가지므로 혼합 시 나타나는 응집이나 침전현상을 막기 위한 것이 그 이유이다.However, currently produced ultra fine iron oxide for functional additives are mostly in the form of powder and have large particles and very low dispersibility. In order to overcome the shortcomings of such powders, development in the form of colloidal sol has recently been performed in relation to nanotechnology. The colloidal solution is capable of producing very fine particles having particles of several tens of nanometers in size, and is known to have excellent dispersibility in polymer resins because they are in solution. This superiority is possible when the colloid is basic, because most of the polymer resin emulsion is basic because it is to prevent the aggregation or precipitation phenomenon when mixing.

이러한 콜로이드 용액의 염기성화는 나노 복합재료 제조의 매우 중요한 핵심 기술이 된다. 산화철 콜로이드 용액은 일반적으로 산성의 염 수용액으로부터 균일 침전법 등의 방법을 이용하여 제조하는데, 제조된 대부분의 졸 용액은 산성을 띤다. 이러한 산성의 졸은 염기성화 하는 과정에서 염기에 대한 철의 높은 반응성에 때문에 쉽게 응집이나 침전현상이 나타나므로 염기성 졸로 제조하는데 많은 어려움이 있다. 따라서 현재까지 염기성으로 제조된 산화철 콜로이드 용액은 거의 없는 실정이다.The basicization of such colloidal solution is a very important key technology for the production of nanocomposites. Iron oxide colloidal solutions are generally prepared from acidic aqueous salt solutions using methods such as homogeneous precipitation, and most of the sol solutions prepared are acidic. The acidic sol has a lot of difficulty in preparing a basic sol because it is easily aggregated or precipitated due to the high reactivity of iron to the base during the basicization process. Therefore, there are few iron oxide colloidal solutions prepared so far.

이에 본 발명자들은 상기에서 언급한 용도 중 기능성 나노 복합재료의 첨가제로서 콜로이달 산화철 용액에 관한 연구를 진행하였다. 이를 위해, 연구는 산성 졸을 염기성화 하는데 그 기술적 목표를 두고 진행하였다. 이 과정에서 핵심 요인은 산성의 산화철 용액의 입자의 안정화에 있으며, 본 발명자들은 규산염(silicate)을 사용하여 입자에 산화규석을 도포하여 입자를 안정화할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다. 제조된 나노미터 크기의 산화철 콜로이달 용액은 그 자체만으로도 다양한 기능의 도막 제조용 코팅액으로 사용될 수 있으며, 주요하게는 고분자 수지에 첨가함으로써 다양한 기능의 복합재료를 제조하는데 사용될 수 있다.Therefore, the present inventors have conducted a study on the colloidal iron oxide solution as an additive of the functional nano-composite among the above-mentioned uses. To this end, the research has proceeded with the technical goal of basifying the acidic sol. The key factor in this process is the stabilization of the particles of the acidic iron oxide solution, and the present inventors have found that the silicate (silicate) can be used to stabilize the particles by applying silica oxide to the particles. The nanometer-sized iron oxide colloidal solution prepared by itself can be used as a coating liquid for producing a coating film of various functions, and can be mainly used to prepare a composite material having various functions by adding to a polymer resin.

도 1은 본 발명에서 제조한 산화철 입자의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그림이다.1 is a diagram showing an X-ray diffraction pattern of the iron oxide particles prepared in the present invention.

도 2는 본 발명에서 제조한 산화철 입자의 크기 분포를 나타낸 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the size distribution of the iron oxide particles prepared in the present invention.

상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 산성의 산화철 콜로이드 용액을 제조하는 단계; 산화철 입자 표면에 산화규석을 도포시킴으로써 산화철 입자를 안정화하는 단계; 및 상기 용액을 염기성화하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 산화철 용액의 제조방법이다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of preparing an acidic iron oxide colloidal solution; Stabilizing the iron oxide particles by applying silica oxide on the surface of the iron oxide particles; And basicizing the solution; is a method for producing a colloidal iron oxide solution comprising a.

상기 안정화 단계에서, 산화철 입자 표면에 산화규석을 도포하는 것은 규산염 수용액을 첨가 교반하여 이루어지고, 규산염 수용액이 첨가된 용액의 pH는 3 내지 5가 되는 것이 바람직하다.In the stabilization step, the silica oxide is applied to the surface of the iron oxide particles by adding and stirring the silicate aqueous solution, and the pH of the solution to which the silicate aqueous solution is added is preferably 3 to 5.

상기와 같이 제조된 콜로이달 산화철 용액은 나노 크기의 입자를 갖고, 안정화 되어 있으며, 염기성을 띤 것을 특징으로 한다.The colloidal iron oxide solution prepared as described above is characterized by having nano-sized particles, stabilized and basic.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

산성의 콜로이달 산화철 용액을 제조하기 위해서는 먼저 제삼 염화철 수화물을 적당량 취하여 순수에 용해하여 철 이온 농도 기준 약 1.0 내지 3.0 중량%의 철 수용액을 제조한다. 제조된 용액은 pH 1.5 이하의 산성을 띤다. 이 용액을 끓고 있는 같은 양의 순수에 교반 하에서 서서히 첨가한다. 첨가 완료 후 틴들 현상을 이용한 입자 관측 하에 적정 시간동안 교반하여 산성의 산화철 콜로이드 용액을 얻는다. 이때 용액 내 산화철 입자의 함량은 약 1 내지 2 중량%가 된다.In order to prepare an acidic colloidal iron oxide solution, first, an appropriate amount of tertiary iron chloride hydrate is taken and dissolved in pure water to prepare an aqueous iron solution of about 1.0 to 3.0 wt% based on the iron ion concentration. The prepared solution has an acidity of pH 1.5 or below. This solution is slowly added to the same amount of boiling pure water under stirring. After the addition was completed, the mixture was stirred for an appropriate time under particle observation using a tindle phenomenon to obtain an acidic iron oxide colloidal solution. At this time, the content of the iron oxide particles in the solution is about 1 to 2% by weight.

상기의 용액은 산성을 나타내는데, 산성의 용액을 바로 염기성화 하게 되면,염기에 대한 철의 높은 반응성 때문에 응집이나 침전이 일어난다. 이를 방지하기 위해, 산화철 입자를 안정화시키는 것이 선행되어야 한다. 따라서, 규산염 수용액을 교반 하에서 상기 용액에 서서히 첨가하여 용액의 pH가 3 내지 5가 되게 한다. 바람직하게는 pH 4가 적합하다. 상기에서, pH 3 미만의 경우에는 입자 안정화가 되지 않으므로 이후에 염기성화에서 응집이 일어나는 문제가 있고, pH가 5를 초과하는 경우 입자가 응집되어 용액이 젤화되어 버리기 때문에 바람직하지 않다.The above solution is acidic. If the acidic solution is basicized immediately, aggregation or precipitation occurs due to the high reactivity of iron to the base. To prevent this, stabilizing the iron oxide particles must be preceded. Thus, an aqueous silicate solution is slowly added to the solution under stirring to bring the pH of the solution to 3-5. Preferably pH 4 is suitable. In the above, when the pH is less than 3, the particles are not stabilized, so there is a problem that aggregation occurs in the basicization, and when the pH exceeds 5, the particles are aggregated and the solution is gelled, which is not preferable.

상기 규산염 수용액으로는 규산나트륨 수용액, 규산칼슘 수용액 또는 규산칼륨 수용액이 사용될 수 있고, 바람직하게는 규산나트륨이다.As the aqueous silicate solution, an aqueous sodium silicate solution, an aqueous calcium silicate solution or an aqueous potassium silicate solution may be used, preferably sodium silicate.

첨가 완료 후 적정시간 교반을 하면 산화철 입자의 표면에 산화규석이 충분히 도포될 수 있다. 산화규석이 충분된 도포된 산화철 입자의 표면은 안정화될 수 있다.After completion of the addition, stirring for a proper time may allow the silica oxide to be sufficiently applied to the surface of the iron oxide particles. The surface of the coated iron oxide particles having sufficient silica oxide can be stabilized.

상기 용액의 안정성을 확인하기 위해, 30분 추가 교반 하는 것이 바람직하다.In order to confirm the stability of the solution, it is preferable to further stir for 30 minutes.

이어서, 교반된 용액에 아민류 염기시약, 바람직하게는트리에틸아민(N(C2H5)3)을 서서히 첨가하여 용액을 염기성화 하고, 바람직하게는 pH를 10 내지 12로 한다. 더욱 바람직하게는 pH 11 정도가 되는 것이다. 상기 용액의 pH가 10미만인 경우에는 응집현상이 일어나서 바람직하지 않고, 12를 초과하는 경우에는 후에 이것이 첨가제로서 사용되는 경우 혼합과정에서 응집을 유발시킬 수 있기 때문에 바람직하지 않다.Subsequently, an amine base reagent, preferably triethylamine (N (C 2 H 5 ) 3 ), is gradually added to the stirred solution to basicize the solution, preferably to a pH of 10 to 12. More preferably, it will be about pH 11. If the pH of the solution is less than 10, it is not preferable to cause agglomeration, and if it exceeds 12, it is not preferable because it may cause agglomeration in the mixing process when it is used as an additive later.

이하, 본 발명은 실시예를 들어 더욱 상세히 설명되지만, 이것으로 본 발명을 한정하지는 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.

실시예 1 내지 9Examples 1-9

제삼 염화철 수화물(FeCl3·H2O) 2중량부를 순수 100 중량부에 용해하여 철 이온 함량이 2.0 중량%인 염화철 수용액을 제조하고, 이 용액 50 중량부를 끓고 있는 순수 50 중량부에 교반 하에 서서히 첨가하여 검붉은 색의 용액을 생성시킨다. 틴들현상을 이용한 입자의 핵 생성 및 성장 관측 하에 약 30분간 가열 및 교반을 계속한 후 냉각하여 약 1.5의 산성 콜로이드 용액을 얻는다. 이때 용액 중의 산화철 함량은 약 1.4 중량%가 된다.Dissolve 2 parts by weight of the third ferric chloride hydrate (FeCl 3 · H 2 O) in 100 parts by weight of pure water to prepare an aqueous solution of iron chloride having an iron ion content of 2.0% by weight, and gradually, with stirring, 50 parts by weight of 50 parts by weight of boiling pure water Add to produce a dark red solution. Under the observation of nucleation and growth of the particles using tindle phenomenon, heating and stirring were continued for about 30 minutes, followed by cooling to obtain an acidic colloidal solution of about 1.5. At this time, the iron oxide content in the solution is about 1.4% by weight.

이 용액에 규산나트륨 수용액을 교반 하에서 서서히 첨가하여 하기 표 1에 나타난 바와 같이 pH 3 내지 5의 용액을 각각 제조하고, 약 30분간 추가 교반하여 용액의 안정성을 확인한다. 이 용액을 염기성화 하기 위하여 트리에틸아민을 극심한 교반 하에 서서히 첨가하여 용액을 하기 표 1에 나타난 바와 같이 pH 10 내지12의 염기성의 콜로이드 용액으로 각각 제조하였다.Sodium silicate aqueous solution was slowly added to the solution under stirring to prepare solutions of pH 3 to 5, respectively, as shown in Table 1 below, followed by additional stirring for about 30 minutes to confirm the stability of the solution. In order to basicize this solution, triethylamine was added slowly under extreme stirring to prepare solutions as basic colloidal solutions of pH 10-12, respectively, as shown in Table 1 below.

비교예 1 내지 4Comparative Examples 1 to 4

상기 실시예 1 내지 9와 동일한 절차로 진행하되, 규산나트륨 수용액을 첨가하여 용액의 pH를 2로 제조하였고, 이어서 트리에틸아민을 첨가하여 pH가 9, 10, 11, 12인 용액이 되도록 제조하였다.Proceed in the same procedure as in Examples 1 to 9, the pH of the solution was prepared by adding an aqueous sodium silicate solution to 2, and then prepared by adding triethylamine to a solution having a pH of 9, 10, 11, 12. .

비교예 5 내지 8Comparative Examples 5 to 8

상기 실시예 1 내지 9와 동일한 절차로 진행하되, 규산나트륨 수용액을 첨가하여 pH를 각각 3, 4, 5, 6로 제조하였고, pH가 3 내지 5인 용액은 트리메틸아민으로 pH 9로 각각 제조하고, pH 6인 경우 이미 응집이 일어났다.Proceed in the same procedure as in Examples 1 to 9, the pH was prepared in 3, 4, 5, 6 by the addition of aqueous sodium silicate solution, respectively, the pH of the solution was prepared in pH 9 with trimethylamine At pH 6, aggregation has already occurred.

상기 실시예 1 내지 9와 비교예 1 내지 8과 관련된 단계별 용액의 pH와 그 거시적 상태를 하기의 표 1에 나타내었다.The pH and macroscopic state of the step-by-step solution associated with Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 8 are shown in Table 1 below.

안정화 단계(규산나트륨용액 첨가)Stabilization Step (Sodium Silicate Solution Added) 용액 상태Solution 염기성화 단계(트리에틸아민 첨가)Basic step (triethylamine addition) 용액 상태Solution 실시예 1Example 1 33 양호Good 1010 점도 상승Viscosity rise 22 33 양호Good 1111 양호Good 33 33 양호Good 1212 양호Good 44 44 양호Good 1010 양호Good 55 44 양호Good 1111 양호Good 66 44 양호Good 1212 양호Good 77 55 양호Good 1010 점도 상승Viscosity rise 88 55 양호Good 1111 점도 상승Viscosity rise 99 55 양호Good 1212 점도 상승Viscosity rise 비교예 1Comparative Example 1 22 양호Good 99 응집Cohesion 22 22 양호Good 1010 응집Cohesion 33 22 양호Good 1111 응집Cohesion 44 22 양호Good 1212 응집Cohesion 55 33 양호Good 99 응집Cohesion 66 44 양호Good 99 응집Cohesion 77 55 응집Cohesion 99 응집Cohesion 88 66 응집Cohesion -- 응집Cohesion

상기의 실시예의 결과를 보면, 표 1에서와 같이 규산나트륨 첨가 후 용액의 pH가 2 내지 5인 경우는 이 단계에서 모두 안정하나, pH 6인 경우는 안정화 단계에서 이미 응집이 일어났다. 염기성화 후 용액의 상태를 보면, 안정화 단계에서 pH가 2인 비교예 1 내지 4의 경우 염기성화 단계에서 모두 응집이 일어났으며, 안정화 단계에서 pH가 3 내지 5인 비교예 5 내지 7의 경우, pH 9로 염기성화 하면 모두 응집이 일어났다. 반면 실시예 1 내지 9와 같이 안정화 단계에서 pH 3 내지 5인 용액을 pH 10 내지 12로 염기성화 하는 경우 응집이 일어나지 않고 대체로 양호하였다. 결과적으로, 표 1의 실시예 5가 본 발명에 가장 적합한 제조 공정이 된다.In the results of the above example, as shown in Table 1, when the pH of the solution after addition of sodium silicate is 2 to 5, all of them are stable at this stage, but at pH 6, aggregation has already occurred in the stabilization stage. After the basicization, in the case of Comparative Examples 1 to 4 in which the pH was 2 in the stabilization step, aggregation occurred in the basicization step, and Comparative Examples 5 to 7 in which the pH was 3 to 5 in the stabilization step. When the mixture was basified to pH 9, aggregation occurred. On the other hand, when the solution of pH 3 to 5 in the stabilization step as in Examples 1 to 9 to pH 10 to 12, the aggregation did not occur and was generally good. As a result, Example 5 of Table 1 becomes the manufacturing process most suitable for this invention.

상기의 실시예 5를 따라 제조한 용액에 대해 하기의 시험예와 같이 그 특성을 조사하였다.The properties of the solution prepared according to Example 5 were examined as in the following Test Example.

시험예 1Test Example 1

표 1의 실시예 5를 따라 제조한 콜로이달 산화철 용액을 원심분리기를 이용하여 미세입자를 분산매로부터 분리 및 수세하였고, 80℃에서 건조한 후 X-선 회절 분석을 하였다. 그 결과, 도 1에서와 같이 결정성이 관측되었고, 이는 산화철이며, 안정한 형태의 헤마타이트(a-Fe2O3)로 판명되었다The colloidal iron oxide solution prepared according to Example 5 of Table 1 was separated and washed with fine particles from a dispersion medium using a centrifugal separator, dried at 80 ° C., and subjected to X-ray diffraction analysis. As a result, crystallinity was observed as in FIG. 1, which was iron oxide, and found to be a stable form of hematite (a-Fe 2 O 3 ).

시험예 2Test Example 2

표 1의 실시예 5를 따라 제조한 콜로이달 산화철 용액 중의 입자의 크기를 입도분석기로 조사한 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이 평균 입자 크기가 약 60 nm 부근인 분포를 나타내었다. 이는 본 발명에 따라 제조된 콜로이달 산화철 용액의 입자가 나노미터 단위의 크기이기 때문에 대부분의 고분자 수지와의 혼합성이 우수할 수 있음을 나타낸다The particle size of the colloidal iron oxide solution prepared according to Example 5 of Table 1 was examined by a particle size analyzer, and as shown in FIG. 2, the average particle size was about 60 nm. This indicates that the particles of the colloidal iron oxide solution prepared according to the present invention may have excellent compatibility with most polymer resins because they are nanometers in size.

본 발명에 따른 염기성 콜로이달 산화철 용액의 제조방법은 규산염을 이용한 표면 안정화 방법으로 산화철 용액의 염기성화를 효과적으로 이룰 수 있다.The method for preparing a basic colloidal iron oxide solution according to the present invention can effectively achieve the basicization of the iron oxide solution by the surface stabilization method using a silicate.

또한, 산화철 용액의 입자가 나노미터 단위의 크기로 매우 작으며, 안정하고, 염기성이기 때문에 대부분의 고분자 수지와의 혼합성이 우수하여, 나노 복합재료 제조 용 첨가소재로서 매우 적합하고, 자외선 차단 등의 다양한 기능을 고분자 수지에 부여할 수 있다.In addition, since the particles of the iron oxide solution are very small in nanometer size, stable, and basic, they have excellent mixing with most polymer resins, and are very suitable as additives for manufacturing nanocomposites, and are suitable for UV blocking. Various functions of can be imparted to the polymer resin.

또한, 산화철 용액 자체로는 고밀도 자기 기록 매체, 초미립 안료, 촉매 등 다양한 분야에 적용이 가능하여 기존에 사용되고 있는 산화철을 대신해 보다 우수한 물성 창출이 가능하다. 본 발명은 현재 과학과 산업 전반에 걸쳐 진행되고 있는 나노화 기술 개발에 부응하는 성과물로서 그 가치가 있다.In addition, the iron oxide solution itself can be applied to various fields such as high density magnetic recording media, ultrafine pigments, and catalysts, and thus, it is possible to create more excellent physical properties in place of the iron oxide used in the past. The present invention is of value as a result in response to the development of nanotechnology, which is currently being conducted throughout science and industry.

Claims (4)

산성의 산화철 콜로이드 용액을 제조하는 단계; 산화철 입자 표면에 산화규석을 도포시킴으로써 산화철 입자를 안정화하는 단계; 및 상기 용액을 염기성화 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염기성 콜로이달 산화철 용액의 제조방법.Preparing an acidic iron oxide colloidal solution; Stabilizing the iron oxide particles by applying silica oxide on the surface of the iron oxide particles; And basicizing the solution. 제 1항에 있어서, 상기 안정화 단계에서 산화철 입자 표면에 산화규석을 도포하는 것은 규산염 수용액을 첨가 교반하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 염기성 콜로이달 산화철 용액의 제조방법.The method of claim 1, wherein the application of silica oxide to the surface of the iron oxide particles in the stabilization step is performed by adding and stirring an aqueous silicate solution. 제 2항에 있어서, 상기 안정화 단계에서 규산염 수용액이 첨가된 용액의 pH는 3 내지 5가 되는 것을 특징으로 하는 염기성 콜로이달 산화철 용액의 제조방법.The method of claim 2, wherein the pH of the solution to which the silicate aqueous solution is added in the stabilization step is a method of producing a basic colloidal iron oxide solution, characterized in that 3 to 5. 제 1항에 있어서, 염기성화 단계에서 pH는 트리에틸아민을 첨가함으로써 조절되는 것을 특징으로 하는 염기성 콜로이달 산화철 용액의 제조방법.The method of claim 1, wherein the pH in the basicization step is adjusted by adding triethylamine.
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KR100638104B1 (en) * 2003-03-05 2006-10-25 학교법인 포항공과대학교 Method for preparing colloid solution containing iron oxide nanoparticles

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