KR102753779B1 - Method for manufacturing magnetic metal alloy fine powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 자성을 이용하여 자성 금속합금 미세분말을 포집하여 회수할 수 있는 자성 금속합금 미세분말 제조방법을 제공한다. 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법은, 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 비강자성물질로 구성된 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계; 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계; 상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계; 및 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하여, 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 단계를 포함한다.The present invention provides a method for producing a magnetic metal alloy fine powder capable of capturing and recovering the magnetic metal alloy fine powder using magnetism. The method for producing a magnetic metal alloy fine powder according to one embodiment of the present invention includes the steps of forming a shell-magnetic metal alloy core particle having a shell layer formed on the surface of a magnetic metal alloy core particle composed of a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism and a non-ferromagnetic material; the step of recovering the shell-magnetic metal alloy core particle using magnetism; the step of demagnetizing heat-treating the shell-magnetic metal alloy core particle at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism; and the step of removing the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particle, thereby forming a magnetic metal alloy fine powder.
Description
본 발명은 미세분말 제조에 관한 것으로서, 자성을 이용하여 자성 금속합금 미세분말을 포집하여 회수할 수 있는 자성 금속합금 미세분말 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to the production of fine powder, and more particularly, to a method for producing fine magnetic metal alloy powder capable of capturing and recovering fine magnetic metal alloy powder using magnetism.
자성체(magnetic material)란 자기장 내에서 자화되는 물질을 의미한다. 사실상, 거의 모든 물질이 자성을 갖는 자성체에 해당하며, 자기장에 반응하는 정도 또는 형태에 따라, 강자성체(Ferromagnetism), 상자성체(Paramagnetism), 반자성체(Diamagnetism), 반강자성체(Antiferromagnetism), 페리자성체(Ferromagnetism), 초상자성체(Superparamagnetic)로 구분할 수 있다. 상기 자성체의 자기력을 이용한 자기 분리(magnetic separation) 기술이 각종 분야에서 다양한 형태로 이용되고 있다. 자기 분리 기술은 비 파괴적이고 물리적인 방법이기 때문에 2차 오염물질의 발생이 적어 환경친화적이고, 효율성, 단순성, 자동화의 용이성, 저렴한 비용 등으로 인해, 그에 대한 관심이 증대되고 있는 추세이다.A magnetic material is a material that is magnetized in a magnetic field. In fact, almost all materials are magnetic materials that have magnetism, and depending on the degree or form of their response to a magnetic field, they can be classified into ferromagnetism, paramagnetism, diamagnetism, antiferromagnetism, ferromagnetism, and superparamagnetic. Magnetic separation technology using the magnetic force of the above magnetic materials is being used in various forms in various fields. Since magnetic separation technology is a non-destructive and physical method, it is environmentally friendly with less secondary pollutants, and interest in it is increasing due to its efficiency, simplicity, ease of automation, and low cost.
특히, 초상자성 자성체의 발견 후, 산업 전분야에 대한 상기 초상자성 자성체의 적용은 극적으로 증가하고 있다. 초상자성 현상은 100 nm이하의 자성체에서 그 특성이 나타난다. 상기 초상자성 자성체는 자기적 이력현상의 분실이 없고, 상자성체처럼 행동한다. 예를 들면, 자기장에 상대적으로 반응이 높고, 자성의 탐지 장치에 매우 유용하다. 그러나, 초상자성체의 특성은 보통 수 내지 수십 나노크기 이하에서 나타나므로, 상기 초상자성 특성을 나타내는 나노입자의 제조를 위하여 고 비용이 필요하며, 상기 나노입자의 크기가 작아질수록 비표면적이 증가하여, 포화자화 값이 낮아져, 특성이 제대로 발현되지 않을 수 있다는 문제점이 존재한다. 따라서, 자기 분리 기술 분야에서, 상기 초상자성 나노입자를 대체 할 수 있는 저 단가의 자성입자의 개발이 필요하다.In particular, since the discovery of superparamagnetic materials, the application of the superparamagnetic materials to all industrial fields has increased dramatically. The superparamagnetic phenomenon appears in magnetic materials of 100 nm or less. The superparamagnetic materials do not lose magnetic hysteresis and behave like paramagnetic materials. For example, they are relatively responsive to magnetic fields and are very useful in magnetism detection devices. However, since the characteristics of superparamagnetic materials usually appear in sizes of several to several tens of nanometers or less, high costs are required for the production of nanoparticles exhibiting the superparamagnetic characteristics, and as the size of the nanoparticles decreases, the specific surface area increases, which lowers the saturation magnetization value and thus the characteristics may not be properly expressed, which is a problem. Therefore, in the field of magnetic separation technology, there is a need for the development of low-cost magnetic particles that can replace the superparamagnetic nanoparticles.
일반적으로, 분말 합성 공정을 이용한 미세분말 제조 공정은, 합성 장치에서 화학 반응으로 미세분말의 합성 공정이 이루어진 후, 생성된 미세분말이 반응 후 남은 잔류 가스와 함께 상기 합성 장치로부터 함진 가스로 배출되고, 백필터(Bag filter)를 이용한 미세분말 회수 장치에서 상기 함진 가스에 포함된 미세분말을 포집하여 회수하는 과정으로 이루어지고 있다. 종래의 미세분말 회수 장치는, 일정 시간 포집 시 백필터에 차압이 발생함으로써, 이를 해소하기 위해 공정 중단 후 제트 등을 이용한 백필터의 재생이 필요하여, 생산성이 낮아지는 문제점이 있었다. 이에 따라, 백필터 앞에 싸이클론을 설치하여 백필터의 부하를 저감하는 방법도 사용되고 있지만, 싸이클론은 미분과 조분을 분리하는 장치로서 미세분말의 제거가 용이하지 않아 백필터 부하 저감에 효과가 크지 않다는 문제점이 있었다.In general, a process for manufacturing fine powder using a powder synthesis process is performed by a process in which a fine powder synthesis process is performed by a chemical reaction in a synthesis device, and then the generated fine powder is discharged as a dust gas from the synthesis device together with the residual gas remaining after the reaction, and the fine powder included in the dust gas is captured and recovered in a fine powder recovery device using a bag filter. In a conventional fine powder recovery device, a differential pressure occurs in the bag filter after a certain period of collection, and in order to resolve this, it is necessary to stop the process and regenerate the bag filter using a jet, etc., which has a problem in that productivity is low. Accordingly, a method of reducing the load on the bag filter by installing a cyclone in front of the bag filter is also being used. However, since a cyclone is a device that separates fine powder and coarse powder, it is not easy to remove the fine powder, and therefore, there is a problem in that it is not very effective in reducing the load on the bag filter.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 자성을 이용하여 자성 금속합금 미세분말을 포집하여 회수할 수 있는 자성 금속합금 미세분말 제조방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the technical idea of the present invention is to provide a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder capable of capturing and recovering the magnetic metal alloy fine powder using magnetism.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, these tasks are exemplary and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 자성 금속합금 미세분말 제조방법은, 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 비강자성물질로 구성된 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계; 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계; 상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계; 및 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하여, 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder may include the steps of forming a shell-magnetic metal alloy core particle having a shell layer formed on the surface of a magnetic metal alloy core particle composed of a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism and a non-ferromagnetic material; recovering the shell-magnetic metal alloy core particle using magnetism; performing a demagnetization heat treatment on the shell-magnetic metal alloy core particle at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism; and removing the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particle, thereby forming a magnetic metal alloy fine powder.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계는, 자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계; 상기 자성물질 염 및 상기 비강자성물질 염으로부터 상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계; 및 상기 쉘 형성물질을 이용하여 상기 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층을 형성하여, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of forming the shell-magnetic metal alloy core particle may include the steps of: providing a magnetic material salt, a non-ferromagnetic material salt, and a shell-forming material; nucleating and growing the magnetic metal alloy core particle from the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt; and forming a shell layer on the surface of the magnetic metal alloy core particle using the shell-forming material, thereby forming the shell-magnetic metal alloy core particle.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 쉘층은 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계에서 상기 자성 금속합금 코어입자의 비소결화를 유도하고, 상기 쉘층을 제거함에 따라 비소결화된 상기 자성 금속합금 코어입자는 개별화되어 상기 자성 금속합금 미세분말을 형성할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the shell layer induces non-sintering of the magnetic metal alloy core particle in the step of demagnetization heat treatment at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle, and by removing the shell layer, the non-sintered magnetic metal alloy core particle can be individualized to form the magnetic metal alloy fine powder.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계는, 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염 및 상기 쉘 형성물질을 기화시켜 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of providing the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt and the shell forming material can be performed by vaporizing the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt and the shell forming material.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계는, 상기 자성물질 염 및 비강자성물질 염을 환원가스를 이용하여 환원반응시켜, 고상의 상기 자성 금속합금 코어입자를 형성하여 이루어질 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particle can be accomplished by performing a reduction reaction on the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt using a reducing gas to form the magnetic metal alloy core particle in a solid phase.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계는, 상기 자성 금속합금 코어입자의 표면에 기화된 상기 쉘 형성물질이 석출 및 성장되어 상기 쉘층을 형성하여 이루어질 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of forming the shell-magnetic metal alloy core particle can be accomplished by precipitating and growing the shell-forming material vaporized on the surface of the magnetic metal alloy core particle to form the shell layer.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 자성물질 염은, 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd), 망간-비스무트(MnBi), 망간-안티몬(MnSb), 망간-비소(Mn-As), 페라이트 자성체(Ferrite), 산화철, 및 산화 크롬 중 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 자성물질 염은, 아세테이트(acetate), 브로마이드(bromide), 카보네이트(carbonate), 카보닐(carbonyl), 클로라이드(chloride), 플로라이드(fluoride), 히드록사이드(hydroxide), 아이오다이드(iodide), 나이트레이트(nitrate), 옥사이드(oxide), 포스페이트(phosphate), 실리케이트(silicate), 설페이트(sulfate), 및 설파이드(sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the magnetic material salt includes at least one of iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), neodymium (Nd), manganese-bismuth (MnBi), manganese-antimony (MnSb), manganese-arsenic (Mn-As), ferrite, iron oxide, and chromium oxide, and the magnetic material salt may include at least one of acetate, bromide, carbonate, carbonyl, chloride, fluoride, hydroxide, iodide, nitrate, oxide, phosphate, silicate, sulfate, and sulfide.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 비강자성물질 염은, 구리(Cu), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 아연(Zn), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 갈륨(Ga), 백금(Pt), 은(Ag), 실리콘(Si), 붕소(B), 바나듐(V), 및 인(P) 중 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 비강자성물질 염은, 아세테이트(acetate), 브로마이드(bromide), 카보네이트(carbonate), 카보닐(carbonyl), 클로라이드(chloride), 플로라이드(fluoride), 히드록사이드(hydroxide), 아이오다이드(iodide), 나이트레이트(nitrate), 옥사이드(oxide), 포스페이트(phosphate), 실리케이트(silicate), 설페이트(sulfate), 및 설파이드(sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the non-ferromagnetic material salt includes at least one of copper (Cu), aluminum (Al), manganese (Mn), zinc (Zn), chromium (Cr), molybdenum (Mo), palladium (Pd), gallium (Ga), platinum (Pt), silver (Ag), silicon (Si), boron (B), vanadium (V), and phosphorus (P), and the non-ferromagnetic material salt may include at least one of acetate, bromide, carbonate, carbonyl, chloride, fluoride, hydroxide, iodide, nitrate, oxide, phosphate, silicate, sulfate, and sulfide.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 쉘 형성물질은, 금속 아세테이트(metal acetate), 금속 브로마이드(metal bromide), 금속 카보네이트(metal carbonate), 금속 카보닐(metal carbonyl), 금속 클로라이드(metal chloride), 금속 플로라이드(metal fluoride), 금속 히드록사이드(metal hydroxide), 금속 아이오다이드(metal iodide), 금속 나이트레이트(metal nitrate), 금속 옥사이드(metal oxide), 금속 포스페이트(metal phosphate), 금속 실리케이트(metal silicate), 금속 설페이트(metal sulfate), 및 금속 설파이드(metal sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 쉘 형성물질은, 알루미늄(Al), 바륨(Ba), 칼슘(Ca), 크롬(Cr), 코발트(Co), 구리(Cu), 철(Fe), 납(Pb), 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 수은(Hg), 니켈(Ni), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 은(Ag), 나트륨(Na), 스트론튬(Sr), 주석(Sn), 란타늄(La), 실리콘(Si), 갈륨(Ga), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 이트륨(Y), 카드뮴(Cd), 악티늄(Ac), 세슘(Cs), 하프늄(Hf) 및 아연(Zn) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the shell-forming material includes at least one of metal acetate, metal bromide, metal carbonate, metal carbonyl, metal chloride, metal fluoride, metal hydroxide, metal iodide, metal nitrate, metal oxide, metal phosphate, metal silicate, metal sulfate, and metal sulfide, and the shell-forming material includes at least one of aluminum (Al), barium (Ba), calcium (Ca), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), iron (Fe), lead (Pb), lithium (Li), magnesium (Mg), manganese (Mn), mercury (Hg), nickel (Ni), potassium (K), rubidium (Rb), silver (Ag), It may contain at least one of sodium (Na), strontium (Sr), tin (Sn), lanthanum (La), silicon (Si), gallium (Ga), scandium (Sc), titanium (Ti), vanadium (V), zirconium (Zr), yttrium (Y), cadmium (Cd), actinium (Ac), cesium (Cs), hafnium (Hf), and zinc (Zn).
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계는 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행되고, 상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계는 200℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행되고, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계는, 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of providing the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell forming material is performed at a temperature in the range of 100°C to 1200°C, the step of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particles is performed at a temperature in the range of 200°C to 1200°C, and the step of forming the shell-magnetic metal alloy core particles can be performed at a temperature in the range of 100°C to 1200°C.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계는, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 외부 자력을 이용하여 포집하여 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of recovering the shell-magnetic metal alloy core particles can be performed by capturing the shell-magnetic metal alloy core particles using an external magnetic force.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 탈자화 열처리하는 단계는, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들의 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상 내지 소결 온도 미만 범위의 온도에서 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the demagnetization heat treatment step can be performed at a temperature in a range from a Curie temperature of the magnetic metal alloy core particles to a sintering temperature of the shell-magnetic metal alloy core particles.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 단계는, 상기 쉘층을 습식 후처리를 통해 상기 쉘층을 선택적으로 제거하여 이루어질 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of forming the magnetic metal alloy fine powder can be accomplished by selectively removing the shell layer through wet post-treatment.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 자성 금속합금 미세분말은, 상기 자성 금속합금 미세분말의 전체 중량에 대하여, 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 비강자성물질을 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the magnetic metal alloy fine powder may include a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism in an amount of 5 wt% to 95 wt% and a non-ferromagnetic material in an amount of 5 wt% to 95 wt%, based on the total weight of the magnetic metal alloy fine powder.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 자성 금속합금 미세분말 제조방법은, 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 비강자성물질로 구성된 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계; 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계; 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하는 단계; 및 상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder may include the steps of forming a shell-magnetic metal alloy core particle having a shell layer formed on the surface of a magnetic metal alloy core particle composed of a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism and a non-ferromagnetic material; recovering the shell-magnetic metal alloy core particle using magnetism; removing the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particle; and performing a demagnetization heat treatment on the magnetic metal alloy core particle at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism.
본 발명의 기술적 사상에 의할 경우, 자성을 이용하여 자성 금속합금 미세분말을 포집하여 회수할 수 있는 자성 금속합금 미세분말 제조방법은, 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하고, 자력에 의하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수한 후에, 큐리 온도 이상 내지 소경 온도 미만 범위의 온도에서 탈자화 열처리하여 상자성으로 변화시킨 다음에 쉘층을 제거하여, 자성 금속합금 미세분말을 형성함에 의하여, 미세분말의 응집에 의한 조분화를 방지할 수 있고, 회수 효율을 증가시킬 수 있다. 또한, 백필터 앞에서 함진 가스에 포함된 미세분말도 미리 회수하여 백필터의 부하를 효율적으로 저감시킴으로써, 차압을 해소하기 위한 백필터의 재생 공정을 줄여 공정이 중단되는 시간을 줄이고, 전체적인 미세분말 회수 공정의 생산성을 증가시킬 수 있다.According to the technical idea of the present invention, a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder capable of capturing and recovering a magnetic metal alloy fine powder using magnetism forms shell-magnetic metal alloy core particles having a shell layer formed on the surface of the magnetic metal alloy core particles, recovers the shell-magnetic metal alloy core particles by magnetic force, then performs a demagnetization heat treatment at a temperature in the range of the Curie temperature or higher and lower than the small diameter temperature to change them into paramagnetism, and then removes the shell layer, thereby forming a magnetic metal alloy fine powder, thereby preventing coarseness due to agglomeration of the fine powder and increasing the recovery efficiency. In addition, by recovering the fine powder contained in the dust gas in front of the bag filter in advance and efficiently reducing the load of the bag filter, the regeneration process of the bag filter for relieving the differential pressure can be reduced, thereby reducing the time for which the process is stopped, and increasing the productivity of the overall fine powder recovery process.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The effects of the present invention described above are described as examples, and the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 본 발명의 기술적 사상에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법의 원리를 설명하는 개략도이다.
도 2는 강자성체 전이금속 합금의 자화밀도 보여주는 Slater-pauling 곡선(a) 및 강자성체 전이금속의 큐리온도(b)를 비교한 표이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말의 예시로서, 니켈-구리 합금의 상태도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법을 도시하는 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법의 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계를 도시하는 흐름도이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템을 도시하는 블록도이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템을 예시적으로 도시하는 개략도이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템의 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부를 도시하는 개략도이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법을 도시하는 흐름도이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 기술적 사상에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법에 의하여 형성된 자성 금속합금 미세분말들의 주사전자현미경 사진들과 EDS 측정 결과를 나타낸다.Figure 1 is a schematic diagram explaining the principle of a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to the technical idea of the present invention.
Figure 2 is a table comparing the Slater-pauling curve (a) showing the magnetization density of a ferromagnetic transition metal alloy and the Curie temperature (b) of the ferromagnetic transition metal.
FIG. 3 is a phase diagram of a nickel-copper alloy as an example of a magnetic metal alloy fine powder according to one embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a flow chart illustrating a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a flow chart illustrating a step of forming a shell-magnetic metal alloy core particle in a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a block diagram illustrating a magnetic metal alloy fine powder manufacturing system according to one embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a schematic diagram exemplarily illustrating a magnetic metal alloy fine powder manufacturing system according to one embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a schematic diagram illustrating a shell-magnetic metal alloy core particle forming unit of a magnetic metal alloy fine powder manufacturing system according to one embodiment of the present invention.
Figure 9 is a flow chart illustrating a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to one embodiment of the present invention.
FIGS. 10 and 11 show scanning electron microscope photographs and EDS measurement results of magnetic metal alloy fine powders formed by a method for manufacturing magnetic metal alloy fine powder according to the technical idea of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the technical idea of the present invention to those skilled in the art, and the following embodiments may be modified in various different forms, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited to the following embodiments. Rather, these embodiments are provided to more faithfully and completely convey the technical idea of the present invention to those skilled in the art. Like reference numerals throughout this specification denote like elements. Furthermore, various elements and areas in the drawings are schematically drawn. Therefore, the technical idea of the present invention is not limited by the relative sizes or intervals drawn in the attached drawings.
강자성(Ferromagnetism)은 일단 자기 모멘트를 가진 후에는 외부 자기장이 가해지지 않아도 자기 모멘트를 영구적으로 유지하는 자화 현상이다. 페리 자성(Ferrimagnetism)도 상기 강자성과 유사한 자화 현상이다. 상자성(Paramagnetism)은 외부 자기장이 가해져야 자화되는 자화 현상을 의미한다. 강자성체로는 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd) 등과 같은 단원자 강자성체, 망간-비스무트(MnBi), 망간-안티몬(MnSb), 망간-비소(Mn-As) 등의 이원자 강자성체 및 산화철, 산화크롬, 페라이트 등의 금속 산화물 등을 모두 포함할 수 있다.Ferromagnetism is a magnetization phenomenon in which a magnetic moment is permanently maintained even when an external magnetic field is not applied once the magnetic moment is obtained. Ferrimagnetism is a magnetization phenomenon similar to the above ferromagnetism. Paramagnetism refers to a magnetization phenomenon in which magnetization is achieved only when an external magnetic field is applied. Ferromagnetic substances may include all of monatomic ferromagnets such as iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), neodymium (Nd), diatomic ferromagnets such as manganese-bismuth (MnBi), manganese-antimony (MnSb), manganese-arsenic (Mn-As), and metal oxides such as iron oxide, chromium oxide, and ferrite.
본 명세서에서 비강자성물질이란, 상기 강자성체 및 상기 페리 자성체를 제외한 자성체를 의미하고, 외부 자기장이 가해져야 자화되는 상자성(Paramagnetism) 물질, 반자성(Diamagnetism) 물질, 서로 반대방향으로 자기 모멘트가 정렬되어 순수 자기 모멘트가 0인 반강자성(Antiferromagnetism)물질을 모두 포함하는 개념이다. 상기 비강자성물질은, 예를 들어 구리(Cu), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 아연(Zn), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 갈륨(Ga), 백금(Pt), 은(Ag), 실리콘(Si), 붕소(B), 바나듐(V), 및 인(P) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.In this specification, a non-ferromagnetic material means a magnetic material other than the ferromagnetic material and the ferrimagnetic material, and is a concept that includes all of a paramagnetic material that can be magnetized only when an external magnetic field is applied, a diamagnetic material, and an antiferromagnetic material whose magnetic moments are aligned in opposite directions so that the net magnetic moment is 0. The non-ferromagnetic material may include at least one of, for example, copper (Cu), aluminum (Al), manganese (Mn), zinc (Zn), chromium (Cr), molybdenum (Mo), palladium (Pd), gallium (Ga), platinum (Pt), silver (Ag), silicon (Si), boron (B), vanadium (V), and phosphorus (P).
큐리 온도(Curie temperature, Tc)는, 강자성체 또는 페리 자성체가 상자성체로 변화하거나, 상자성체가 강자성체 또는 페리 자성체로 변화하는 상전이 온도를 의미한다. 예를 들면, 강자성체 또는 페리 자성체를 가열하여 온도가 증가하면 원자의 열 에너지가 자기 모멘트의 결합에너지보다 증가하여 자기 모멘트가 정렬된 상태로 존재할 수 없게 된다. 이와 같이 자발자화가 소실되는 온도가 큐리 온도이다. Curie temperature (Tc) refers to the phase transition temperature at which a ferromagnet or ferrimagnet changes into a paramagnet, or a paramagnet changes into a ferromagnet or ferrimagnet. For example, when a ferromagnet or ferrimagnet is heated and the temperature increases, the thermal energy of the atoms increases more than the binding energy of the magnetic moments, so that the magnetic moments cannot exist in an aligned state. The temperature at which spontaneous magnetization is lost in this way is the Curie temperature.
상기 큐리 온도는 상기 자성 물질의 종류에 따라 다양하게 변화될 수 있다. 표 1에는 다양한 자성 물질의 큐리 온도가 나타나있다.The above Curie temperature can vary depending on the type of the magnetic material. Table 1 shows the Curie temperatures of various magnetic materials.
도 1은 본 발명의 기술적 사상에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법의 원리를 설명하는 개략도이다.Figure 1 is a schematic diagram explaining the principle of a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to the technical idea of the present invention.
도 1을 참조하면, 비교예에서는, 미세분말 입자들이 핵생성 및 성장을 통하여 형성된 후, 상기 미세분말 입자들이 서로 응집(coagulation)하게 되고, 고온 환경에서 소결형 합체(sintering-typed agglomeration)된다. 상기 소결형 합체는 입자들이 소결에 의하여 상대적으로 강하게 결합되는 것을 의미한다. 이러한 소결형 합체에 의하여, 많은 수의 미세분말 입자들이 합체된 대형 응집체와 적은 수의 미세분말 입자들이 합체된 소형 응집체에 따라 형성된 최종 미세분말의 크기가 다르게 된다. 따라서, 분급 공정을 통하여 목표 크기 범위 내로 미세분말 입자들을 분급할 필요가 있다. 이어서, 세정 공정을 거치면 최종 미세분말이 형성되고, 더 나아가 표면 산화가 더 진행될 수 있다. 상기 분급 공정에 의하여 큰 크기로 합체된 대형 응집체의 미세분말들이 제거되므로, 최종 미세분말의 제조 수율이 저하되는 한계가 있다.Referring to Fig. 1, in the comparative example, after fine powder particles are formed through nucleation and growth, the fine powder particles coagulate with each other and undergo sintering-type agglomeration in a high-temperature environment. The sintering-type agglomeration means that the particles are relatively strongly bonded by sintering. Due to the sintering-type agglomeration, the sizes of the final fine powder formed are different depending on whether a large agglomerate in which a large number of fine powder particles are coagulated or a small agglomerate in which a small number of fine powder particles are coagulated. Therefore, it is necessary to classify the fine powder particles within the target size range through a classification process. Subsequently, a washing process is performed to form the final fine powder, and further surface oxidation can proceed. Since the fine powders of the large agglomerates coagulated to a large size by the classification process are removed, there is a limitation in that the manufacturing yield of the final fine powder is reduced.
반면, 본 발명의 기술적 사상에 따른 자성 금속합금 미세분말의 제조방법의 실시예에서는, 자성 금속합금 코어입자의 미세분말들이 핵생성 및 성장을 통하여 형성된 후, 수용해성 금속물질, 즉 쉘 형성물질로 상기 미세분말들의 표면을 코팅한다. 즉, 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 형성할 수 있다. 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 표면에 코팅된 상기 수용해성 금속물질은 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들이 서로 소결되어 합체되는 것을 방지할 수 있으므로, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들은 비소결형 응집(non-sintering-typed coagulation)된다. 상기 비소결형 응집은 쉘-자성 금속합금 코어입자들이 정전기적 결합 등에 의하여 상대적으로 약하게 결합되는 것을 의미한다. On the other hand, in an embodiment of a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to the technical idea of the present invention, after the magnetic metal alloy core particles are formed through nucleation and growth, the surfaces of the fine powders are coated with a water-soluble metal material, i.e., a shell-forming material. That is, shell-magnetic metal alloy core particles having a shell layer formed on the surface can be formed. The water-soluble metal material coated on the surface of the shell-magnetic metal alloy core particles can prevent the shell-magnetic metal alloy core particles from sintering and coalescing with each other, so that the shell-magnetic metal alloy core particles undergo non-sintering-typed coagulation. The non-sintering-type coagulation means that the shell-magnetic metal alloy core particles are relatively weakly bonded by electrostatic bonding or the like.
또한, 본 발명에 따르면 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 회수하는 공정에서 자성을 이용하므로, 상기 자성 금속합금 코어입자들이 강자성화되거나 또는 또는 페리 자성화되고, 이에 따라 쉘-자성 금속합금 코어입자들은 자신이 가지는 강자성 또는 페리 자성에 의하여 서로 더 응집될 수 있다.In addition, according to the present invention, since magnetism is used in the process of recovering the shell-magnetic metal alloy core particles, the magnetic metal alloy core particles are ferromagnetized or ferrimagnetized, and accordingly, the shell-magnetic metal alloy core particles can further cohere with each other due to their ferromagnetism or ferrimagnetism.
이어서, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 회수한 후에 큐리 온도(Curie Temperature) 이상에서 탈자화 열처리하면, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들은 강자성 또는 페리 자성에서 상자성을 가지게 되고, 자성에 의한 응집력은 매우 약하게 되거나 제거되어 자력에 의한 응집성을 잃어버리게 된다.Then, when the shell-magnetic metal alloy core particles are recovered and demagnetization heat-treated at a temperature higher than the Curie temperature, the shell-magnetic metal alloy core particles become paramagnetic in ferromagnetism or ferrimagnetism, and the cohesion due to magnetism becomes very weak or is eliminated, so that the cohesion due to magnetism is lost.
이어서, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 세정하면, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들의 표면에 코팅된 상기 쉘을 구성하는 상기 수용해성 금속물질이 제거되고, 응집된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들은 서로 분리되어 자성 금속합금 미세분말이 형성된다. 더 나아가 상기 자성 금속합금 미세분말은 표면 산화가 발생할 수 있다. 본 실시예에는 분급 공정을 수행하지 않으므로 제거되는 입자를 최소화할 수 있으므로, 상기 니켈 입자의 자성 금속합금 미세분말의 제조 수율을 증가시킬 수 있다.Subsequently, when the shell-magnetic metal alloy core particles are washed, the water-soluble metal material constituting the shell coated on the surface of the shell-magnetic metal alloy core particles is removed, and the agglomerated shell-magnetic metal alloy core particles are separated from each other to form a magnetic metal alloy fine powder. Furthermore, the magnetic metal alloy fine powder may undergo surface oxidation. In the present embodiment, since a classification process is not performed, the removed particles can be minimized, and thus the manufacturing yield of the magnetic metal alloy fine powder of the nickel particles can be increased.
다시 말하면, 상기 쉘층은 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계에서 상기 자성 금속합금 코어입자의 탈자화 및 비소결화를 유도하고, 상기 쉘층을 제거함에 따라 비소결화된 상기 자성 금속합금 코어입자는 개별화되어 상기 자성 금속합금 미세분말을 형성할 수 있다.In other words, the shell layer induces demagnetization and non-sintering of the magnetic metal alloy core particles in the step of performing demagnetization heat treatment at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particles, and by removing the shell layer, the non-sintered magnetic metal alloy core particles can be individualized to form the magnetic metal alloy fine powder.
상기 쉘 형성물질로서, 상기 수용해성 금속물질은 하기와 같은 기준으로 선정할 수 있다.As the above shell forming material, the water-soluble metal material can be selected based on the following criteria.
1) 제거 용이성: 상기 쉘 형성물질은, 회수된 미세분말에서, 즉 쉘-자성 금속합금 코어입자들에서 용이하게 제거될 수 있어야 한다. 예를 들어, 상기 쉘 형성물질은 물, 산성 용액 또는 염기성 용액 등에 의하여 용이하게 제거될 수 있어야 한다. 또한, 불용성 화합물을 형성하지 않는 것이 바람직하다.1) Ease of Removal: The shell-forming material should be easily removable from the recovered fine powder, i.e., from the shell-magnetic metal alloy core particles. For example, the shell-forming material should be easily removable by water, an acidic solution, or a basic solution. In addition, it is preferable that it does not form an insoluble compound.
2) 기상화 증기압: 상기 쉘 형성물질은 일정한 온도 범위에서 용이한 기상화를 위한 충분한 증기압을 가져야 한다.2) Vapor pressure for vaporization: The shell-forming material must have sufficient vapor pressure for easy vaporization within a certain temperature range.
3) 반응성: 상기 쉘 형성물질은, 제조 공정에서 사용되는 가스 또는 반응으로 생성된 가스와 반응성이 없는 것이 바람직하며, 만일 반응이 일어나는 경우에는 반응 생성물이 본 선정 기준을 만족하여야 한다. 또한, 제조 공정 온도에서 열분해가 일어나지 않는 것이 바람직하며, 만일 열분해가 일어나는 경우에는 생성물이 본 선정 기준을 만족하여야 한다.3) Reactivity: It is preferable that the shell-forming material is non-reactive with the gas used in the manufacturing process or the gas generated by the reaction, and if a reaction occurs, the reaction product must satisfy the selection criteria. In addition, it is preferable that thermal decomposition does not occur at the manufacturing process temperature, and if thermal decomposition occurs, the product must satisfy the selection criteria.
4) 고상화 증기압: 상기 쉘 형성물질은 일정한 온도 범위에서 용이한 고상화를 위한 충분한 증기압을 가져야 한다. 즉, 상기 쉘 형성물질을 적절한 양을 투입하여, 적절한 온도에서 적절한 양으로 석출(쉘 형성)이 발생하여야 한다. 상기 쉘의 형성을 위하여 너무 많은 양의 쉘 형성물질이 필요한 경우에는, 기화에 많은 에너지가 소비되거나 반응 속도가 감소될 우려가 있다.4) Solidification vapor pressure: The shell-forming material must have sufficient vapor pressure for easy solidification within a certain temperature range. That is, an appropriate amount of the shell-forming material must be added, and precipitation (shell formation) must occur at an appropriate temperature and in an appropriate amount. If too much shell-forming material is required for the formation of the shell, there is a concern that a lot of energy may be consumed for vaporization or the reaction rate may decrease.
도 2는 강자성체 전이금속 합금의 자화밀도 보여주는 Slater-pauling 곡선(a) 및 강자성체 전이금속의 큐리온도(b)를 비교한 표이다.Figure 2 is a table comparing the Slater-pauling curve (a) showing the magnetization density of a ferromagnetic transition metal alloy and the Curie temperature (b) of the ferromagnetic transition metal.
도 2를 참조하면, 강자성체인 철, 코발트 및 니켈은 합금화되면, 자기 모멘트가 감소됨을 알 수 있다. 순수 물질일 때, 자기 모멘트는 철, 코발트, 니켈의 순서이고, 큐리 온도는 코발트, 철, 니켈 순서이다. 따라서, 자성 금속합금 미세분말을 구성하는 강자성체로 니켈을 이용하면, 철이나 니켈에 비하여 큐리 온도의 제어가 상대적으로 용이할 수 있다. Referring to Figure 2, it can be seen that when ferromagnetic materials such as iron, cobalt, and nickel are alloyed, the magnetic moment decreases. When pure materials, the magnetic moment is in the order of iron, cobalt, and nickel, and the Curie temperature is in the order of cobalt, iron, and nickel. Therefore, when nickel is used as a ferromagnetic material constituting the magnetic metal alloy fine powder, the Curie temperature can be relatively easily controlled compared to iron or nickel.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말의 예시로서, 니켈-구리 합금의 상태도이다.FIG. 3 is a phase diagram of a nickel-copper alloy as an example of a magnetic metal alloy fine powder according to one embodiment of the present invention.
도 3을 참조하면, 니켈이 100 중량%인 경우에는 큐리 온도가 358℃ 이고, 구리의 함량이 증가될수록 큐리 온도가 감소되어 약 33 중량%에서는 큐리 온도가 0℃가 된다. 따라서, 구리의 함량을 증가시키면, 니켈-구리 합금의 큐리 온도를 감소시킬 수 있다. 더 나아가, 강자성 물질에 비강자성물질을 합금화하거나 또는 페리 자성 물질에 비강자성물질을 합금화하면, 자성 금속합금의 큐리 온도를 감소시킬 수 있다. Referring to Fig. 3, when nickel is 100 wt%, the Curie temperature is 358°C, and as the copper content increases, the Curie temperature decreases, and at about 33 wt%, the Curie temperature becomes 0°C. Therefore, by increasing the copper content, the Curie temperature of the nickel-copper alloy can be decreased. Furthermore, by alloying a non-ferromagnetic material with a ferromagnetic material or a non-ferromagnetic material with a ferrimagnetic material, the Curie temperature of the magnetic metal alloy can be decreased.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.FIG. 4 is a flow chart illustrating a method (S100) for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to one embodiment of the present invention.
도 4를 참조하면, 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S100)은, 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 비강자성물질로 구성된 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S110); 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계(S120); 상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계(S130); 및 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하여, 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 단계(S140)를 포함한다.Referring to FIG. 4, a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder (S100) includes a step (S110) of forming a shell-magnetic metal alloy core particle having a shell layer formed on the surface of a magnetic metal alloy core particle composed of a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism and a non-ferromagnetic material; a step (S120) of recovering the shell-magnetic metal alloy core particle using magnetism; a step (S130) of demagnetizing the shell-magnetic metal alloy core particle at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism; and a step (S140) of removing the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particle to form a magnetic metal alloy fine powder.
이하에서는, 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S110)를 도 5를 참조하여 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the step (S110) of forming a shell-magnetic metal alloy core particle will be described in detail with reference to FIG. 5.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S100)의 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S110)를 도시하는 흐름도이다.FIG. 5 is a flow chart illustrating a step (S110) of forming shell-magnetic metal alloy core particles in a method (S100) for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to one embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S110)는, 자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계(S111); 상기 자성물질 염 및 상기 비강자성물질 염으로부터 상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계(S112); 및 상기 쉘 형성물질을 이용하여 상기 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층을 형성하여, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S113)를 포함한다.Referring to FIG. 5, the step (S110) of forming a shell-magnetic metal alloy core particle includes the steps of: providing a magnetic material salt, a non-ferromagnetic material salt, and a shell-forming material (S111); nucleating and growing the magnetic metal alloy core particle from the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt (S112); and forming a shell layer on the surface of the magnetic metal alloy core particle using the shell-forming material, thereby forming the shell-magnetic metal alloy core particle (S113).
상기 자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계(S111)는, 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염 및 상기 쉘 형성물질을 고상으로부터 기화시켜 제공할 수 있다. 상기 단계(S111)는, 상기 자성물질 염 및 상기 비강자성물질 염이 고체상에서 기체상으로 변화하는 온도에서 수행될 수 있다. 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염 및 상기 쉘 형성물질을, 예를 들어 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서, 예를 들어 300℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 기화시켜 제공할 수 있다. The step (S111) of providing the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell-forming material can be provided by vaporizing the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell-forming material from a solid phase. The step (S111) can be performed at a temperature at which the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt change from a solid phase to a gaseous phase. The magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell-forming material can be provided by vaporizing at, for example, a temperature in the range of 100°C to 1200°C, for example, a temperature in the range of 300°C to 1200°C.
상기 자성물질 염과 상기 비강자성물질 염과 비율은 목적하는 자성 금속합금 미세분말에 따라 변화될 수 있다.The ratio of the above magnetic material salt and the above non-ferromagnetic material salt may vary depending on the desired magnetic metal alloy fine powder.
고상인 상기 자성물질 염과 고상인 상기 비강자성물질 염의 합과 고상인 상기 쉘 형성물질을, 중량 비율로, 예를 들어 1:1 내지 65:1 범위로 제공할 수 있다. 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염, 및 상기 쉘 형성물질을 혼합하여 함께 제공하거나, 또는 개별적으로 제공할 수 있다.The solid magnetic material salt and the solid non-ferromagnetic material salt can be provided in a weight ratio of, for example, 1:1 to 65:1, and the solid shell forming material can be provided together as a mixture, or can be provided separately.
예를 들어, 상기 자성물질 염과 상기 비강자성물질 염이 물에 녹는 염인 경우에는, 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염, 및 상기 쉘 형성물질을 분무건조해 복합분말 원료를 만들 수 있다. 상기 자성물질 염 또는 상기 비강자성물질 염이 물에 녹지 않는 염인 경우에는, 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염, 및 상기 쉘 형성물질을 분무건조해 복합분말 원료를 만들기 어렵다. 이 경우, 1개의 분말 공급부를 이용하여 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염, 및 상기 쉘 형성물질을 혼합하여 함께 제공하는 것보다는, 상기 자성물질 염과 상기 비강자성물질 염을 주입하는 제1 분말 공급부와 상기 쉘 형성물질을 주입하는 제2 분말 공급부를 이용하여, 상기 자성물질 염과 상기 비강자성물질 염을 함께 제공하고, 상기 쉘 형성물질을 별도로 제공하는 것이 바람직할 수 있다.For example, when the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt are salts that are soluble in water, the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell-forming material can be spray-dried to produce a composite powder raw material. When the magnetic material salt or the non-ferromagnetic material salt is a salt that does not dissolve in water, it is difficult to spray-dry the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell-forming material to produce a composite powder raw material. In this case, rather than mixing the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell-forming material and providing them together using one powder supply unit, it may be preferable to provide the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt together using a first powder supply unit that injects the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt and a second powder supply unit that injects the shell-forming material, and to provide the shell-forming material separately.
또한, 상기 쉘 형성물질은 주입 가스 부피 당 몰 비율로 0.01 mmol/L 내지 45 mmol/L 범위로 제공될 수 있다. 그러나, 이는 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.Additionally, the shell forming material may be provided in a molar ratio of 0.01 mmol/L to 45 mmol/L per volume of injected gas. However, this is exemplary and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
상기 기화된 자성물질 염, 상기 기화된 비강자성물질 염, 및 상기 기화된 쉘 형성물질은 캐리어 가스에 의하여 반응 챔버 내에서 이송될 수 있다. 상기 캐리어 가스는 아르곤 가스 또는 질소 가스를 포함할 수 있다.The vaporized magnetic material salt, the vaporized non-ferromagnetic material salt, and the vaporized shell forming material can be transported within the reaction chamber by a carrier gas. The carrier gas can include argon gas or nitrogen gas.
상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계(S112)는, 상기 자성물질 염 및 비강자성물질 염을 환원가스를 이용하여, 예를 들어 수소함유 가스를 이용하여, 환원반응시켜, 고상의 상기 자성 금속합금 코어입자를 형성하여 이루어질 수 있다. The step (S112) of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particles can be performed by causing a reduction reaction of the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt using a reducing gas, for example, using a hydrogen-containing gas, to form the magnetic metal alloy core particles in a solid state.
상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계(S112)는, 예를 들어 200℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서, 예를 들어 800℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.The step (S112) of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particles may be performed at a temperature in the range of, for example, 200°C to 1200°C, for example, at a temperature in the range of 800°C to 1200°C.
예를 들어, 상기 자성물질 염이 니켈 클로라이드이고, 비강자성물질 염이 구리 클로라이드인 경우에는, 하기와 같은 반응들에 의하여, 자성 금속합금 코어입자로서 니켈-구리 합금을 형성할 수 있다.For example, when the magnetic material salt is nickel chloride and the non-ferromagnetic material salt is copper chloride, a nickel-copper alloy can be formed as a magnetic metal alloy core particle by the following reactions.
니켈 클로라이드 기화반응: NiCl2 (s) => NiCl2 (g)Nickel chloride vaporization reaction: NiCl 2 (s) => NiCl 2 (g)
구리 클로라이드 기화반응: CuCl2 (s) => CuCl2 (g)Copper chloride vaporization reaction: CuCl 2 (s) => CuCl 2 (g)
자성 금속합금 코어입자 생성반응: Magnetic metal alloy core particle formation reaction:
(1-x)NiCl2 (g) + (x)CuCl2 (g) + H2(g) => 2(Ni1-x Cux)(s) + 2HCl(g)(1-x)NiCl 2 (g) + (x)CuCl 2 (g) + H 2 (g) => 2(Ni 1-x Cu x )(s) + 2HCl(g)
상기 환원가스는, 환원 반응을 발생시키는 가스를 포함할 수 있다. 상기 환원 가스는, 예를 들어 수소 가스, 일산화탄소 가스, 마그네슘 증기 가스, 칼슘 증기 가스 등을 포함할 수 있다.The reducing gas may include a gas that causes a reduction reaction. The reducing gas may include, for example, hydrogen gas, carbon monoxide gas, magnesium vapor gas, calcium vapor gas, and the like.
상기 자성 금속합금 코어입자는, 예를 들어 50 중량% 이상의 자성물질을 포함할 수 있고, 예를 들어 50 중량% 내지 100 중량% 범위의 자성물질을 포함할 수 있다. 잔부는 산화물, 염화물 등 불가피한 불순물로 구성될 수 있다.The above magnetic metal alloy core particles may contain, for example, 50 wt% or more of a magnetic material, and may contain, for example, a range of 50 wt% to 100 wt% of a magnetic material. The remainder may be composed of inevitable impurities such as oxides and chlorides.
상기 자성 금속합금 코어입자는, 상기 자성 금속합금 코어입자의 전체 중량에 대하여, 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 비강자성물질을 포함할 수 있다.The above magnetic metal alloy core particle may include a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism in an amount of 5 wt% to 95 wt% and a non-ferromagnetic material in an amount of 5 wt% to 95 wt% based on the total weight of the magnetic metal alloy core particle.
예를 들어, 상기 자성 금속합금 코어입자는, 상기 자성 금속합금 코어입자의 전체 중량에 대하여, 상기 자성 물질로서 니켈을 70 중량% 내지 95 중량% 범위로 포함할 수 있고, 상기 비강자성물질로서 구리를 5 중량% 내지 30 중량% 범위로 포함할 수 있다.For example, the magnetic metal alloy core particle may contain nickel as the magnetic material in a range of 70 wt% to 95 wt%, and copper as the non-ferromagnetic material in a range of 5 wt% to 30 wt%, based on the total weight of the magnetic metal alloy core particle.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S113)는 상기 자성 금속합금 코어입자의 표면에 기화된 상기 쉘 형성물질이 석출 및 성장되어 상기 쉘층을 형성하여 이루어질 수 있다. 상기 쉘 형성물질은 기상 상태에서 액상을 거쳐 고상으로서 상기 쉘층을 형성하거나 또는 기상 상태에서 바로 고상으로 변화하여 상기 쉘층을 형성할 수 있다.The step (S113) of forming the shell-magnetic metal alloy core particle may be performed by precipitating and growing the vaporized shell-forming material on the surface of the magnetic metal alloy core particle to form the shell layer. The shell-forming material may form the shell layer as a solid phase through a liquid phase in a gaseous state, or may form the shell layer by directly changing from a gaseous state to a solid phase.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S113)는, 상기 자성 금속합금 코어입자가 이송되는 방향에 따라 온도가 감소되는 영역에서 이루어질 수 있다. 상기 단계(S113)는, 상기 쉘 형성물질이 석출 및 성장이 시작되는 온도 이하에서 수행될 수 있고, 상기 자성 금속합금 코어입자가 소결 또는 응집될 수 있는 온도 이상에서 수행될 수 있다. 상기 단계(S113)는, 예를 들어 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있고, 예를 들어 300℃ 내지 1000℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 쉘층의 형성이 시작되는 온도는, 예를 들어, 100℃ 내지 1000℃의 범위를 포함할 수 있다. 또한, 상기 단계(S113)는, 상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계(S112)의 온도보다 높지 않도록 제어할 수 있다.The step (S113) of forming the shell-magnetic metal alloy core particle may be performed in a region where the temperature decreases depending on the direction in which the magnetic metal alloy core particle is transported. The step (S113) may be performed below a temperature at which the shell-forming material begins to precipitate and grow, and may be performed above a temperature at which the magnetic metal alloy core particle may be sintered or agglomerated. The step (S113) may be performed at a temperature in the range of, for example, 100°C to 1200°C, and may be performed at a temperature in the range of, for example, 300°C to 1000°C. The temperature at which the formation of the shell layer begins may include, for example, a range of 100°C to 1000°C. In addition, the step (S113) may be controlled so as not to be higher than the temperature of the step (S112) of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particle.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S113)에서, 상기 쉘 형성물질의 생성 자유에너지는 상기 자성물질 염 또는 상기 비강자성물질 염의 생성 자유에너지에 비하여 작을 수 있다. 또한, 상기 쉘 형성물질의 생성 자유에너지는, 상기 자성물질 염 또는 상기 비강자성물질 염이 상기 환원가스가 반응하여 형성하는 생성물, 예를 들어 염화가스(HCl)의 생성 자유에너지에 비하여 작을 수 있다. 또한, 상기 쉘 형성물질은, 예를 들어 0.1 kPa 내지 54 kPa 범위의 평형 증기압을 가질 수 있다.In the step (S113) of forming the shell-magnetic metal alloy core particle, the formation free energy of the shell-forming material may be smaller than the formation free energy of the magnetic material salt or the non-ferromagnetic material salt. In addition, the formation free energy of the shell-forming material may be smaller than the formation free energy of a product formed when the magnetic material salt or the non-ferromagnetic material salt reacts with the reducing gas, for example, chloride gas (HCl). In addition, the shell-forming material may have an equilibrium vapor pressure of, for example, a range of 0.1 kPa to 54 kPa.
상기 단계(S111) 내지 상기 단계(S113)는 열처리로를 이용하여 수행될 수 있고, 하나의 열처리로에서 상기 자성물질 염, 상기 쉘 형성물질, 및 상기 자성 금속합금 코어입자가 이송되면서 순차적으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 단계(S111) 내지 상기 단계(S113)는 화학기상합성법(chemical vapor synthesis, CVS)을 이용하여 수행될 수 있다.The above steps (S111) to (S113) can be performed using a heat treatment furnace, and can be performed sequentially while the magnetic material salt, the shell forming material, and the magnetic metal alloy core particles are transferred in one heat treatment furnace. For example, the above steps (S111) to (S113) can be performed using a chemical vapor synthesis (CVS) method.
상기 자성물질 염은, 강자성 물질 또는 페리 자성 물질을 포함할 수 있다. 상기 자성물질 염은, 예를 들어 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd), 망간-비스무트(MnBi), 망간-안티몬(MnSb), 망간-비소(Mn-As), 페라이트 자성체(Ferrite), 산화철, 및 산화 크롬 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 또한, 상기 자성물질 염은, 예를 들어 아세테이트(acetate), 브로마이드(bromide), 카보네이트(carbonate), 카보닐(carbonyl), 클로라이드(chloride), 플로라이드(fluoride), 히드록사이드(hydroxide), 아이오다이드(iodide), 나이트레이트(nitrate), 옥사이드(oxide), 포스페이트(phosphate), 실리케이트(silicate), 설페이트(sulfate), 및 설파이드(sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 자성물질 염은 니켈 클로라이드일 수 있고, 이와 같은 방식의 조합으로 형성된 다양한 물질을 포함할 수 있다.The magnetic salt may include a ferromagnetic material or a ferrimagnetic material. The magnetic salt may include, for example, at least one of iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), neodymium (Nd), manganese-bismuth (MnBi), manganese-antimony (MnSb), manganese-arsenic (Mn-As), a ferrite, iron oxide, and chromium oxide. Additionally, the magnetic salt may include at least one of, for example, acetate, bromide, carbonate, carbonyl, chloride, fluoride, hydroxide, iodide, nitrate, oxide, phosphate, silicate, sulfate, and sulfide. For example, the magnetic salt may be nickel chloride, and may include various materials formed by combinations in this manner.
상기 비강자성물질 염은, 강자성 물질 또는 페리 자성 물질을 제외한 물질을 포함할 수 있고, 비강자성물질을 포함할 수 있다. 상기 비강자성물질 염은, 예를 들어 구리(Cu), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 아연(Zn), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 갈륨(Ga), 백금(Pt), 은(Ag), 실리콘(Si), 붕소(B), 바나듐(V), 및 인(P) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 또한, 상기 자성물질 염은, 예를 들어 아세테이트(acetate), 브로마이드(bromide), 카보네이트(carbonate), 카보닐(carbonyl), 클로라이드(chloride), 플로라이드(fluoride), 히드록사이드(hydroxide), 아이오다이드(iodide), 나이트레이트(nitrate), 옥사이드(oxide), 포스페이트(phosphate), 실리케이트(silicate), 설페이트(sulfate), 및 설파이드(sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 비강자성물질 염은 구리 클로라이드일 수 있고, 이와 같은 방식의 조합으로 형성된 다양한 물질을 포함할 수 있다.The non-ferromagnetic salt may include a material other than a ferromagnetic material or a ferrimagnetic material, and may include a non-ferromagnetic material. The non-ferromagnetic salt may include, for example, at least one of copper (Cu), aluminum (Al), manganese (Mn), zinc (Zn), chromium (Cr), molybdenum (Mo), palladium (Pd), gallium (Ga), platinum (Pt), silver (Ag), silicon (Si), boron (B), vanadium (V), and phosphorus (P). Additionally, the magnetic material salt may include at least one of, for example, acetate, bromide, carbonate, carbonyl, chloride, fluoride, hydroxide, iodide, nitrate, oxide, phosphate, silicate, sulfate, and sulfide. For example, the non-ferromagnetic material salt may be copper chloride, and may include various materials formed by combinations in this manner.
상기 쉘 형성물질은 수용성 금속 염을 포함할 수 있다. 상기 쉘 형성물질은, 예를 들어 금속 아세테이트(metal acetate), 금속 브로마이드(metal bromide), 금속 카보네이트(metal carbonate), 금속 카보닐(metal carbonyl), 금속 클로라이드(metal chloride), 금속 플로라이드(metal fluoride), 금속 히드록사이드(metal hydroxide), 금속 아이오다이드(metal iodide), 금속 나이트레이트(metal nitrate), 금속 옥사이드(metal oxide), 금속 포스페이트(metal phosphate), 금속 실리케이트(metal silicate), 금속 설페이트(metal sulfate), 및 금속 설파이드(metal sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 여기에서, 상기 쉘 형성물질에 포함되는 상기 금속은, 예를 들어 알루미늄(Al), 바륨(Ba), 칼슘(Ca), 크롬(Cr), 코발트(Co), 구리(Cu), 철(Fe), 납(Pb), 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 수은(Hg), 니켈(Ni), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 은(Ag), 나트륨(Na), 스트론튬(Sr), 주석(Sn), 란타늄(La), 실리콘(Si), 갈륨(Ga), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 이트륨(Y), 카드뮴(Cd), 악티늄(Ac), 세슘(Cs), 하프늄(Hf) 및 아연(Zn) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 쉘 형성물질은 소듐 클로라이드(NaCl)일 수 있고, 이와 같은 방식의 조합으로 형성된 다양한 물질을 포함할 수 있다.The shell forming material may include a water-soluble metal salt. The shell forming material may include, for example, at least one of a metal acetate, a metal bromide, a metal carbonate, a metal carbonyl, a metal chloride, a metal fluoride, a metal hydroxide, a metal iodide, a metal nitrate, a metal oxide, a metal phosphate, a metal silicate, a metal sulfate, and a metal sulfide. Here, the metal included in the shell-forming material may include at least one of, for example, aluminum (Al), barium (Ba), calcium (Ca), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), iron (Fe), lead (Pb), lithium (Li), magnesium (Mg), manganese (Mn), mercury (Hg), nickel (Ni), potassium (K), rubidium (Rb), silver (Ag), sodium (Na), strontium (Sr), tin (Sn), lanthanum (La), silicon (Si), gallium (Ga), scandium (Sc), titanium (Ti), vanadium (V), zirconium (Zr), yttrium (Y), cadmium (Cd), actinium (Ac), cesium (Cs), hafnium (Hf), and zinc (Zn). For example, the shell-forming material may be sodium chloride (NaCl), and may include various materials formed by combinations in this manner.
다시 도 4를 참조하면, 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계(S120)는 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 영구 자석 또는 전자석 등의 외부 자력을 이용하여 포집하여 수행될 수 있다. 이때에, 상기 자성 금속합금 코어입자는 강자성 물질 또는 페리 자성 물질이므로, 상기 외부 자력에 상기 자성 금속합금 코어입자가 부착되고, 이와 함께 자화되어 강자성 또는 페리 자성을 가지게 되며, 즉 자석화된다. 이에 따라, 상기 자성 금속합금 코어입자들은 자체 자력에 의하여 서로 더 강하게 부착되지만, 각각의 표면에 형성된 상기 쉘층에 의하여 물리적으로는 분리되어 있다.Referring back to FIG. 4, the step (S120) of recovering the shell-magnetic metal alloy core particles using magnetism can be performed by capturing the shell-magnetic metal alloy core particles using an external magnetic force such as a permanent magnet or an electromagnet. At this time, since the magnetic metal alloy core particles are a ferromagnetic material or a ferrimagnetic material, the magnetic metal alloy core particles are attached to the external magnetic force and are magnetized therewith to have ferromagnetism or ferrimagnetism, i.e., are magnetized. Accordingly, the magnetic metal alloy core particles are more strongly attached to each other by their own magnetic force, but are physically separated by the shell layer formed on each surface.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계(S130)는, 상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리한다. 이러한 열처리에 의하여 상자성으로 변화된 상기 자성 금속합금 코어입자는 탈자화되어 자체 자력에 의한 부착력이 사라지게 되므로, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 서로 분리시킬 수 있다. The step (S130) of demagnetizing heat treating the shell-magnetic metal alloy core particle at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle is performed by demagnetizing heat treating the magnetic metal alloy core particle at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism. The magnetic metal alloy core particle that has changed into paramagnetism by this heat treatment is demagnetized so that the adhesive force due to its own magnetic force disappears, and thus the shell-magnetic metal alloy core particles can be separated from each other.
상기 탈자화 열처리하는 단계(S130)는, 예를 들어 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상 내지 소결 온도 미만 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 탈자화 열처리하는 단계(S130)는, 예를 들어 0℃ 이상 내지 400℃ 이하의 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 탈자화 열처리하는 단계(S130)는, 예를 들어 1 분 내지 5 시간 범위 동안 수행될 수 있다. 그러나, 이러한 탈자화 열처리 온도와 시간은 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.The demagnetization heat treatment step (S130) may be performed, for example, at a temperature in a range from the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particles to below the sintering temperature. The demagnetization heat treatment step (S130) may be performed, for example, at a temperature in a range from 0°C to 400°C. The demagnetization heat treatment step (S130) may be performed for, for example, 1 minute to 5 hours. However, the demagnetization heat treatment temperature and time are exemplary and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
본 발명의 기술적 사상에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법에서, 상기 자성 금속합금 코어입자는 비강자성물질과의 합금화에 의하여 큐리 온도가 감소되며, 특히 상기 큐리 온도가 상기 자성 금속합금 코어 입자의 소결 온도에 비하여 낮게 구현함에 따라, 상기 탈자화 열처리에서 자성 금속합금 코어입자가 소결되지 않도록 수행될 수 있다.In a method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to the technical idea of the present invention, the magnetic metal alloy core particles have a reduced Curie temperature due to alloying with a non-ferromagnetic material, and in particular, since the Curie temperature is implemented lower than the sintering temperature of the magnetic metal alloy core particles, the magnetic metal alloy core particles can be prevented from being sintered in the demagnetization heat treatment.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하여, 상기 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 단계(S140)는, 상기 쉘층을 용매를 이용한 습식 후처리를 통해, 상기 자성 금속합금 미세분말을 제거하지 않고, 상기 쉘층을 선택적으로 제거하여 상기 자성 금속합금 코어입자로 구성된 상기 자성 금속합금 미세분말을 형성할 수 있다. 상기 습식 후처리는 물을 이용하여 수행되거나, 산성 용액 또는 염기성 용액을 이용하여 수행될 수 있다. 예를 들어 상기 용매는 글리세린, 올레산 또는 암모니아수를 포함할 수 있다. 한편, 상기 쉘 형성물질은 상기 용매에 용해될 수 있는 가용성(soluble) 금속 염을 포함할 수 있다. 이러한 후처리를 위하여, 상기 쉘층이 형성된 상기 자성 금속합금 미세분말을 사용한 열처리로에서 배출시킨 후, 습식 처리기에 장입하여 수행될 수 있다.The step (S140) of forming the magnetic metal alloy fine powder by removing the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particles can form the magnetic metal alloy fine powder composed of the magnetic metal alloy core particles by selectively removing the shell layer through a wet post-treatment using a solvent without removing the magnetic metal alloy fine powder. The wet post-treatment can be performed using water, or can be performed using an acidic solution or a basic solution. For example, the solvent can include glycerin, oleic acid, or ammonia water. Meanwhile, the shell-forming material can include a soluble metal salt that can be dissolved in the solvent. For this post-treatment, the magnetic metal alloy fine powder on which the shell layer is formed can be discharged from a heat treatment furnace and then loaded into a wet processor to be performed.
상술한 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S100)에 의하여 자성 금속합금 미세분말을 형성할 수 있다. 상기 자성 금속합금 미세분말은 표면에 형성된 자연 산화층을 포함할 수 있다. 상술한 자성 금속합금 제조방법(S100)에서의 반응 전체 구간은 환원 분위기로 유지될 수 있고, 이러한 경우에는 상기 자성 금속합금 미세분말의 표면에 자연 산화층이 형성되지 않을 수 있다. 반응이 종료하고 상기 자성 금속합금 미세분말이 환원 분위기에서 대기 분위기로 이송되면, 상기 자성 금속합금 미세분말의 표면에 상기 자연 산화층이 형성될 수 있다.The magnetic metal alloy fine powder can be formed by the above-described method for producing a magnetic metal alloy fine powder (S100). The magnetic metal alloy fine powder can include a natural oxide layer formed on the surface. The entire reaction section in the above-described method for producing a magnetic metal alloy (S100) can be maintained in a reducing atmosphere, and in this case, a natural oxide layer may not be formed on the surface of the magnetic metal alloy fine powder. When the reaction is completed and the magnetic metal alloy fine powder is transferred from the reducing atmosphere to the air atmosphere, the natural oxide layer can be formed on the surface of the magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성 금속합금 미세분말은, 예를 들어 50 중량% 이상의 자성물질을 포함할 수 있고, 예를 들어 50 중량% 내지 100 중량% 범위의 자성물질을 포함할 수 있다. 잔부는 산화물, 염화물 등 불가피한 불순물로 구성될 수 있다.The above magnetic metal alloy fine powder may contain, for example, 50 wt% or more of a magnetic material, and may contain, for example, a range of 50 wt% to 100 wt% of a magnetic material. The remainder may be composed of inevitable impurities such as oxides and chlorides.
상기 자성 금속합금 미세분말은, 상기 자성 금속합금 미세분말의 전체 중량에 대하여, 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 비강자성물질을 포함할 수 있다.The above magnetic metal alloy fine powder may include a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism in an amount of 5 wt% to 95 wt% and a non-ferromagnetic material in an amount of 5 wt% to 95 wt% based on the total weight of the magnetic metal alloy fine powder.
예를 들어, 상기 자성 금속합금 미세분말은, 상기 자성 금속합금 미세분말의 전체 중량에 대하여, 상기 자성 물질로서 니켈을 70 중량% 내지 95 중량% 범위로 포함할 수 있고, 상기 비강자성물질로서 구리를 5 중량% 내지 30 중량% 범위로 포함할 수 있다.For example, the magnetic metal alloy fine powder may contain nickel as the magnetic material in a range of 70 wt% to 95 wt%, and copper as the non-ferromagnetic material in a range of 5 wt% to 30 wt%, based on the total weight of the magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성 금속합금 미세분말은, 예를 들어 30 nm 내지 500 nm 범위의 평균 입도를 가질 수 있고, 예를 들어 0% 초과 내지 50% 범위, 예를 들어 0% 초과 내지 15% 범위의 응집률을 가질 수 있다.The above magnetic metal alloy fine powder may have an average particle size in the range of, for example, 30 nm to 500 nm, and an agglomeration percentage in the range of, for example, more than 0% to 50%, for example, more than 0% to 15%.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자는 코어-쉘 구조를 가지는 미세분말로서, 자성 금속합금 코어입자 및 상기 자성 금속합금 코어입자의 표면을 둘러싸고 가용성 금속염으로 구성된 쉘층을 포함할 수 있다. 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자는 세정에 의하여 상기 쉘층을 제거할 수 있다.The above shell-magnetic metal alloy core particle is a fine powder having a core-shell structure, and may include a magnetic metal alloy core particle and a shell layer composed of a soluble metal salt surrounding the surface of the magnetic metal alloy core particle. The shell-magnetic metal alloy core particle may have the shell layer removed by washing.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템(10)을 도시하는 블록도이다.FIG. 6 is a block diagram illustrating a magnetic metal alloy fine powder manufacturing system (10) according to one embodiment of the present invention.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템(10)을 예시적으로 도시하는 개략도이다.FIG. 7 is a schematic diagram exemplarily illustrating a magnetic metal alloy fine powder manufacturing system (10) according to one embodiment of the present invention.
도 6 및 도 7을 참조하면, 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템(10)은, 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100); 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200); 상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 쉘-자성 금속합금 코어입자 열처리부(300); 및 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하여, 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 쉘-자성 금속합금 코어입자 세정부(400)를 포함할 수 있다.Referring to FIGS. 6 and 7, the magnetic metal alloy fine powder manufacturing system (10) may include a shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100) for forming shell-magnetic metal alloy core particles having a shell layer formed on the surface of the magnetic metal alloy core particles; a shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200) for recovering the shell-magnetic metal alloy core particles using magnetism; a shell-magnetic metal alloy core particle heat treatment unit (300) for demagnetizing heat treating the shell-magnetic metal alloy core particles at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particles so that the magnetic metal alloy core particles change from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism; and a shell-magnetic metal alloy core particle washing unit (400) for removing the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particles to form a magnetic metal alloy fine powder.
쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)는 화학 반응을 이용한 분말 합성 공정을 이용하여, 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성할 수 있다. 예를 들어, 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)에서는, 캐리어 가스에 의해 내부로 유입된 자성물질 염 및 비강자성물질 염으로부터 환원 가스를 이용한 환원 반응으로 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키고, 쉘층을 형성함으로써 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성할 수 있다.The shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100) can form a shell-magnetic metal alloy core particle in which a shell layer is formed on the surface of the magnetic metal alloy core particle by using a powder synthesis process utilizing a chemical reaction. For example, in the shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100), the magnetic metal alloy core particle is nucleated and grown by a reduction reaction using a reducing gas from a magnetic material salt and a non-ferromagnetic material salt introduced into the interior by a carrier gas, and a shell layer is formed, thereby forming a shell-magnetic metal alloy core particle.
형성된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 상기 자성 금속합금 코어입자는 강자성 물질 또는 페리 자성 물질을 포함할 수 있고, 이와 함께 비강자성물질을 포함할 수 있다. 즉, 상기 자성 금속합금 코어입자는 강자성 물질 또는 페리 자성 물질과 비강자성물질이 합금화된 금속 합금을 포함할 수 있다. 상기 자성 금속합금 코어입자는, 강자성 물질 또는 페리 자성 물질로서, 예를 들어 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd), 망간-비스무트(MnBi), 망간-안티몬(MnSb), 망간-비소(Mn-As), 페라이트 자성체(Ferrite), 산화철, 및 산화 크롬 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 비강자성물질로서, 예를 들어 구리(Cu), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 아연(Zn), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 갈륨(Ga), 백금(Pt), 은(Ag), 실리콘(Si), 붕소(B), 바나듐(V), 및 인(P) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The magnetic metal alloy core particle of the formed shell-magnetic metal alloy core particle may include a ferromagnetic material or a ferrimagnetic material, and may also include a non-ferromagnetic material. That is, the magnetic metal alloy core particle may include a metal alloy in which a ferromagnetic material or a ferrimagnetic material and a non-ferromagnetic material are alloyed. The magnetic metal alloy core particle may include, as a ferromagnetic material or a ferrimagnetic material, at least one of iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), neodymium (Nd), manganese-bismuth (MnBi), manganese-antimony (MnSb), manganese-arsenic (Mn-As), a ferrite magnetic material, iron oxide, and chromium oxide. As the above non-ferromagnetic material, for example, it may include at least one of copper (Cu), aluminum (Al), manganese (Mn), zinc (Zn), chromium (Cr), molybdenum (Mo), palladium (Pd), gallium (Ga), platinum (Pt), silver (Ag), silicon (Si), boron (B), vanadium (V), and phosphorus (P).
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템(10)의 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)를 도시하는 개략도이다.FIG. 8 is a schematic diagram illustrating a shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100) of a magnetic metal alloy fine powder manufacturing system (10) according to one embodiment of the present invention.
도 8을 참조하면, 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)는, 기화 영역(110), 환원반응 영역(120), 및 쉘층 형성 영역(130)을 포함한다.Referring to FIG. 8, the shell-magnetic metal alloy core particle forming portion (100) includes a vaporization region (110), a reduction reaction region (120), and a shell layer forming region (130).
기화 영역(110)에서는 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 쉘 형성물질(192)이 기화될 수 있고, 이를 위하여 예를 들어 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.In the vaporization region (110), the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt (191) and the shell forming material (192) can be vaporized, and for this purpose, a temperature in the range of, for example, 100°C to 1200°C can be used.
환원반응 영역(120)에서는 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)이 환원가스와 환원반응하여 자성 금속합금 코어입자(193)를 형성할 수 있고, 예를 들어 200℃ 내지 1200℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.In the reduction reaction region (120), a magnetic material salt and a non-ferromagnetic material salt (191) can undergo a reduction reaction with a reducing gas to form a magnetic metal alloy core particle (193), and can have a temperature in the range of, for example, 200°C to 1200°C.
쉘층 형성 영역(130)에서는 자성 금속합금 코어입자(193)의 표면에 쉘층이 형성될 수 있고, 이에 따라 쉘-자성 금속합금 코어입자(194)가 형성될 수 있다. 쉘층 형성 영역(130)은, 예를 들어 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.In the shell layer formation region (130), a shell layer can be formed on the surface of the magnetic metal alloy core particle (193), and thus a shell-magnetic metal alloy core particle (194) can be formed. The shell layer formation region (130) can have a temperature in the range of, for example, 100°C to 1200°C.
쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)는, 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 쉘 형성물질(192)의 반응이 이루어지는 반응기 본체부(140), 반응기 본체부(140)의 외측에 위치하고, 반응기 본체부(140)에 열을 제공하는 히터부(150), 반응기 본체부(140)의 일단부에 위치하고, 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급부(160), 반응기 본체부(140)의 일단부에 위치하고, 환원가스를 공급하는 환원가스 공급부(170), 및 반응기 본체부(140)의 타단부에 위치하고, 쉘-자성 금속합금 코어입자(194)를 배출하는 배출부(180)를 포함한다.The shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100) includes a reactor body (140) in which a reaction of a magnetic material salt and a non-ferromagnetic material salt (191) and a shell forming material (192) takes place, a heater unit (150) located outside the reactor body (140) and providing heat to the reactor body (140), a carrier gas supply unit (160) located at one end of the reactor body (140) and supplying a carrier gas, a reducing gas supply unit (170) located at one end of the reactor body (140) and supplying a reducing gas, and a discharge unit (180) located at the other end of the reactor body (140) and discharging the shell-magnetic metal alloy core particles (194).
쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)의 예시적인 작동 방법은 다음과 같다.An exemplary operation method of the shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100) is as follows.
쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)의 반응기 본체부(140) 내에 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 쉘 형성물질(192)을 기화 영역(110)에 장입한다. 이러한 장입은 수용 용기에 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 쉘 형성물질(192)을 수용하여 이루어지거나 주입기와 같은 장치를 이용하여 이루어질 수 있다. 또한, 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 쉘 형성물질(192)은 별개로 각각 장입되거나, 또는 혼합되어 함께 장입될 수 있다.In the reactor body (140) of the shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100), a magnetic material salt and a non-ferromagnetic material salt (191) and a shell forming material (192) are charged into the vaporization region (110). This charging can be performed by receiving the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt (191) and the shell forming material (192) in a receiving container, or can be performed using a device such as an injector. In addition, the magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt (191) and the shell forming material (192) can be charged separately, or can be charged together in a mixture.
자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)은 동일한 용기에 수용되거나 또는 서로 다른 용기에 수용되어 제공될 수 있다.The magnetic material salt and the non-ferromagnetic material salt (191) may be provided in the same container or in different containers.
기화 영역(110)에서, 히터부(150)에 의하여 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 쉘 형성물질(192)이 가열되어 기화되면, 캐리어 가스 공급부(160)를 통하여 공급된 캐리어 가스에 의하여, 기화된 상기 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 기화된 상기 쉘 형성물질(192)은 환원반응 영역(120)으로 이송된다.In the vaporization region (110), when the magnetic material salt and non-ferromagnetic material salt (191) and the shell forming material (192) are heated and vaporized by the heater section (150), the vaporized magnetic material salt and non-ferromagnetic material salt (191) and the vaporized shell forming material (192) are transferred to the reduction reaction region (120) by the carrier gas supplied through the carrier gas supply section (160).
환원반응 영역(120)에서, 기화된 상기 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)과 기화된 상기 쉘 형성물질(192)이 온도가 유지되거나 증가하도록, 히터부(150)에 의하여 열이 공급될 수 있다. 환원가스 공급부(170)를 통하여 공급된 환원가스에 의하여 상기 자성물질 염 및 비강자성물질 염(191)이 환원반응하여 자성 금속합금 코어입자(193)를 형성한다. 이어서, 상기 캐리어 가스에 의하여, 자성 금속합금 코어입자(193) 및 상기 쉘 형성물질(192)은 쉘층 형성 영역(130)으로 이송된다.In the reduction reaction region (120), heat can be supplied by the heater unit (150) so that the temperature of the vaporized magnetic material salt and non-ferromagnetic material salt (191) and the vaporized shell forming material (192) is maintained or increased. The magnetic material salt and non-ferromagnetic material salt (191) are reduced by the reducing gas supplied through the reducing gas supply unit (170) to form magnetic metal alloy core particles (193). Then, the magnetic metal alloy core particles (193) and the shell forming material (192) are transferred to the shell layer forming region (130) by the carrier gas.
쉘층 형성 영역(130)에서, 자성 금속합금 코어입자(193)와 상기 쉘 형성물질(192)은 온도가 유지되거나 서서히 감소하도록, 히터부(150)에 의하여 열이 공급될 수 있다. 그러나, 이는 예시적이며 히터부(150)는 생략될 수 있다. 쉘층 형성 영역(130)에서 분위기 온도가 감소되며, 이에 따라 상기 자성 금속합금 코어입자(193)의 표면에 기화된 상기 쉘 형성물질이 고상화되면서 부착되어 쉘층을 형성하여 쉘-자성 금속합금 코어입자(194)를 형성한다. 쉘-자성 금속합금 코어입자(194)는 상기 캐리어 가스에 의하여 배출부(180)로 이송되어 배출된다.In the shell layer formation region (130), heat may be supplied to the magnetic metal alloy core particles (193) and the shell forming material (192) by the heater unit (150) so that the temperature is maintained or gradually decreased. However, this is exemplary and the heater unit (150) may be omitted. The ambient temperature is decreased in the shell layer formation region (130), and accordingly, the vaporized shell forming material on the surface of the magnetic metal alloy core particles (193) solidifies and adheres to form a shell layer to form a shell-magnetic metal alloy core particle (194). The shell-magnetic metal alloy core particles (194) are transported to the discharge unit (180) by the carrier gas and discharged.
다시 도 7을 참조하면, 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템(10)은 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)와 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)를 연결하는 제1 연결부(500)를 더 포함할 수 있다.Referring again to FIG. 7, the magnetic metal alloy fine powder manufacturing system (10) may further include a first connecting part (500) connecting the shell-magnetic metal alloy core particle forming part (100) and the shell-magnetic metal alloy core particle recovery part (200).
제1 연결부(500)는 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)와 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)를 연결할 수 있다. 제1 연결부(500)는, 전체적으로 관 형상으로 형성될 수 있다. 제1 연결부(500)는 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)로부터 수직 하방으로 일직선으로 연장된 제1 부분(510) 및 제1 부분(510)의 일단에서 소정 각도(a)로 경사지게 하방으로 연장된 제2 부분(520) 및 제2 부분(520)의 일단에서 수평 방향으로 일직선으로 연장되어 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)와 연결된 제3 부분(530)을 포함할 수 있다.The first connecting portion (500) can connect the shell-magnetic metal alloy core particle forming portion (100) and the shell-magnetic metal alloy core particle recovering portion (200). The first connecting portion (500) can be formed in an overall tubular shape. The first connecting portion (500) can include a first portion (510) extending vertically downward in a straight line from the shell-magnetic metal alloy core particle forming portion (100), a second portion (520) extending downward at an angle (a) at an angle from one end of the first portion (510), and a third portion (530) extending horizontally in a straight line from one end of the second portion (520) and connected to the shell-magnetic metal alloy core particle recovering portion (200).
먼저, 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)에서 합성된 쉘-자성 금속합금 코어입자(194)는 화학 반응 후 잔류 가스와 함께 함진 가스로 제1 연결부(500)로 배출될 수 있다.First, the shell-magnetic metal alloy core particle (194) synthesized in the shell-magnetic metal alloy core particle forming unit (100) can be discharged as a dust gas through the first connecting unit (500) together with the residual gas after the chemical reaction.
제1 연결부(500)의 제1 부분(510)은, 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)로부터 배출되는 고온의 상기 함진 가스가 소정의 온도로 냉각될 수 있도록, 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)로부터 배출되는 상기 함진 가스에 비하여 낮은 온도로 형성될 수 있다. 제1 연결부(500)의 제1 부분(510)은, 도시되지는 않았지만, 내부 또는 외주면을 따라 형성된 냉각 유로를 따라 유동하는 냉각수에 의해 수냉 방식으로 냉각되는 냉각부를 포함할 수 있다.The first part (510) of the first connecting portion (500) can be formed at a lower temperature than the high-temperature gas discharged from the shell-magnetic metal alloy core particle forming portion (100) so that the high-temperature gas discharged from the shell-magnetic metal alloy core particle forming portion (100) can be cooled to a predetermined temperature. The first part (510) of the first connecting portion (500) can include a cooling portion that is cooled by water cooling by cooling water flowing along a cooling channel formed along an inner or outer circumferential surface, although not shown.
제1 연결부(500)의 제2 부분(520)은 소정 각도(a)로 경사지게 형성됨에 따라 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 하측 방향으로의 이동을 막히지 않고 과도하지 않게 유지하여 원활하게 할 수 있다. 또한, 제2 부분(520)은 내부 공간에 온도 편차를 형성하여 상기 내부 공간에서 유동하는 상기 함진 가스의 와류 현상을 유도할 수 있도록, 서로 다른 온도를 가지는 복수의 영역으로 구획될 수 있다. 예를 들어, 제2 부분(520)의 하부를 고온으로 가열하고, 상부를 저온으로 냉각하면, 상기 함진 가스는 상기 하부에서 가열되어 상승하고 상기 상부에서 냉각되어 하강하는 와류를 형성하게 된다. 이러한 와류에 의하여 상기 함진 가스 내에 포함된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들이 서로 충돌하게 되어 응집되어 조분화될 수 있고, 자중에 의하여 바닥으로 낙하되어 회수될 수 있다. 또한, 미반응 잔여 전구체가 석출되어 회수될 수 있다.The second part (520) of the first connecting portion (500) is formed to be inclined at a predetermined angle (a), so that the downward movement of the shell-magnetic metal alloy core particles can be maintained without being blocked or excessive, thereby facilitating smooth movement. In addition, the second part (520) can be divided into a plurality of regions having different temperatures so as to form a temperature difference in the internal space and induce a vortex phenomenon of the dust gas flowing in the internal space. For example, when the lower part of the second part (520) is heated to a high temperature and the upper part is cooled to a low temperature, the dust gas is heated in the lower part and rises, and is cooled in the upper part and falls, forming a vortex. Due to this vortex, the shell-magnetic metal alloy core particles included in the dust gas collide with each other, and can be agglomerated and finely divided, and can fall to the floor by their own weight and be recovered. In addition, unreacted residual precursors can be precipitated and recovered.
제1 연결부(500)의 제3 부분(530)에서는 제2 부분(520)을 통해온 상기 함진 가스가 통과하여 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)로 장입하게 된다. 또한, 상기 조분화된 쉘-자성 금속합금 코어입자 및 석출된 미반응 잔여 전구체가 제3 부분(530)의 하측에 설치된 제1 수거 포트(540)에 의하여 수거될 수 있다. 이에 따라 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 회수 효율을 증가시킬 수 있다. 제1 수거 포트(540)는 선택적이며 생략될 수 있다.In the third part (530) of the first connecting part (500), the above-mentioned gas coming through the second part (520) passes through and is charged into the shell-magnetic metal alloy core particle recovery part (200). In addition, the above-mentioned finely divided shell-magnetic metal alloy core particles and the precipitated unreacted residual precursor can be collected by the first collection port (540) installed at the lower side of the third part (530). Accordingly, the recovery efficiency of the shell-magnetic metal alloy core particles can be increased. The first collection port (540) is optional and may be omitted.
이러한 제1 연결부(500)의 구성은 예시적이며, 선택적이며 생략될 수 있고, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다. The configuration of this first connecting portion (500) is exemplary, optional and may be omitted, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)는, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수할 수 있는 구성을 가질 수 있다. The shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200) may have a configuration capable of recovering the shell-magnetic metal alloy core particles.
쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)는 회수 챔버(210), 자석부(220), 및 탈착부(230)를 포함할 수 있다. 또한, 선택적으로 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)는 자석 수용부(240)를 더 포함할 수 있다.The shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200) may include a recovery chamber (210), a magnet unit (220), and a detachment unit (230). In addition, the shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200) may optionally further include a magnet receiving unit (240).
회수 챔버(210)는 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부(100)에서 형성되고 제1 연결부(500)를 통하여 상기 함진 가스와 함께 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자가 장입되고, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 공간을 제공할 수 있다.The recovery chamber (210) is formed in the shell-magnetic metal alloy core particle forming part (100) and can provide a space in which the shell-magnetic metal alloy core particles are loaded together with the gas through the first connecting part (500) and the shell-magnetic metal alloy core particles are recovered.
자석부(220)는 회수 챔버(210) 내에 탑재되고, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 자성에 의하여 부착시킬 수 있다. 자석부(220)는 영구 자석 또는 전자석으로 포함할 수 있다. 자석부(220)가 전자석인 경우에는, 전자석의 구동을 위하여 필요한 전기 회로 및 전력을 포함하는 구성을 더 가질 수 있다.The magnet part (220) is mounted in the recovery chamber (210) and can attach the shell-magnetic metal alloy core particles by magnetism. The magnet part (220) can include a permanent magnet or an electromagnet. When the magnet part (220) is an electromagnet, it can further have a configuration including an electric circuit and power required to drive the electromagnet.
탈착부(230)는 회수 챔버(210)와 탈착가능하게 부착되어, 회수 챔버(210)에서 탈거 시 자석부(220)를 회수 챔버(210)로부터 배출시키도록 자석부(220)와 결합될 수 있다.The detachable portion (230) is detachably attached to the recovery chamber (210) and can be combined with the magnet portion (220) to discharge the magnet portion (220) from the recovery chamber (210) when detached from the recovery chamber (210).
자석 수용부(240)는 자석부(220)를 탈착가능하게 수용하도록 탈착부(230)와 결합될 수 있다. 자석 수용부(240)는 자석부(220)를 수용함에 따라, 자석부(220)의 자력에 의하여 부착되는 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자가 자석부(220)에 부착되지 않고, 자석 수용부(240)의 외측 표면에 부착될 수 있다. 자석 수용부(240)는 자력을 통과시키지만 자체적으로 자성을 가지지 않거나 자력에 부착되지 않는 물질로 구성될 수 있고, 예를 들어 유리, 플라스틱, 고무, 또는 폴리머 등으로 이루어질 수 있고, 경우에 따라서는 금속 재질로 이루어질 수 있다. 이에 따라, 자석 수용부(240)로부터 자석부(220)를 탈거하면, 자석 수용부(240)의 외측에 부착된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자가 자석 수용부(240)로부터 떨어지게 되고, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 회수가 용이하게 된다.The magnet receiving portion (240) can be coupled with the detachable portion (230) to detachably receive the magnet portion (220). As the magnet receiving portion (240) receives the magnet portion (220), the shell-magnetic metal alloy core particles attached by the magnetic force of the magnet portion (220) can be attached to the outer surface of the magnet receiving portion (240) without being attached to the magnet portion (220). The magnet receiving portion (240) can be made of a material that allows magnetic force to pass through but does not have magnetism itself or is not attached to the magnetic force, and can be made of, for example, glass, plastic, rubber, or polymer, and in some cases, can be made of a metal material. Accordingly, when the magnet part (220) is removed from the magnet receiving part (240), the shell-magnetic metal alloy core particle attached to the outside of the magnet receiving part (240) falls off from the magnet receiving part (240), making it easy to recover the shell-magnetic metal alloy core particle.
쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)에서는, 상기 함진 가스에 의하여 장입된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자가 자석부(220)의 자력에 의하여 자석부(220)의 외측 표면 또는 자석 수용부(240)의 외측 표면에 부착될 수 있다. 이어서, 회수 챔버(210)에서 탈착부(230)를 탈거하면, 탈착부(230)와 함께 자석부(220) 또는 자석부(220)가 수용된 자석 수용부(240)가 회수 챔버(210)에서 탈거된다. In the shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200), the shell-magnetic metal alloy core particle loaded by the above-described gas can be attached to the outer surface of the magnet unit (220) or the outer surface of the magnet receiving unit (240) by the magnetic force of the magnet unit (220). Then, when the detaching unit (230) is detached from the recovery chamber (210), the magnet unit (220) or the magnet receiving unit (240) in which the magnet unit (220) is received is detached from the recovery chamber (210) together with the detaching unit (230).
이어서, 자력에 의하여 부착된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 자석부(220)로부터 회수한다. 예를 들어, 자석부(220)의 표면으로부터 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 밀어내어 회수할 수 있다. 또는, 자석 수용부(240)에서 자석부(220)를 탈거하여 자력을 제거함에 따라, 자석 수용부(240)의 표면으로부터 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수할 수 있다. 또는, 자석부(220)의 전자석 기능을 턴-오프하여 자력을 제거함에 따라, 자석 수용부(240)의 표면으로부터 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수할 수 있다.Next, the shell-magnetic metal alloy core particles attached by the magnetic force are recovered from the magnet portion (220). For example, the shell-magnetic metal alloy core particles can be recovered by pushing them out from the surface of the magnet portion (220). Alternatively, the shell-magnetic metal alloy core particles can be recovered from the surface of the magnet portion (240) by removing the magnet portion (220) from the magnet receiving portion (240) to remove the magnetic force. Alternatively, the shell-magnetic metal alloy core particles can be recovered from the surface of the magnet receiving portion (240) by turning off the electromagnet function of the magnet portion (220) to remove the magnetic force.
회수된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자는 강자성화된 상태이므로, 자력에 의하여 서로 응집된 상태를 가질 수 있다. 다만, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들 각각의 자성 금속합금 코어입자는 쉘에 의하여 둘러싸여져 있으므로, 상기 자성 금속합금 코어입자들이 실제로는 응집되지 않은 상태이다.Since the recovered shell-magnetic metal alloy core particles are in a ferromagnetic state, they can have a state of being cohesive to each other due to magnetic force. However, since each of the magnetic metal alloy core particles of the shell-magnetic metal alloy core particles is surrounded by a shell, the magnetic metal alloy core particles are not actually cohesive.
쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)에서 회수처리된 후, 상기 함진 가스는 제2 연결부(550)를 통하여 백필터부(600)로 유입될 수 있다. 백필터부(600)는 상기 함진 가스에 잔류하는 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 추가로 회수할 수 있다.After being recovered in the shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200), the dust gas can be introduced into the bag filter unit (600) through the second connecting unit (550). The bag filter unit (600) can additionally recover the shell-magnetic metal alloy core particles remaining in the dust gas.
예를 들어, 백필터부(600)의 백필터 챔버(610)는, 내부에 적어도 하나의 백필터(620)를 수용할 수 있도록 전체적으로 원통 형상으로 형성되고, 챔버 배출구(650)가 형성되는 하부의 적어도 일부분은 하단으로 갈수록 그 단면적이 점차 작아지는 역원뿔 형상으로 형성될 수 있다. For example, the bag filter chamber (610) of the bag filter unit (600) may be formed in an overall cylindrical shape so as to accommodate at least one bag filter (620) therein, and at least a portion of the lower portion where the chamber outlet (650) is formed may be formed in an inverted cone shape whose cross-sectional area gradually decreases toward the bottom.
백필터 챔버(610)로 유입된 상기 함진 가스는, 백필터 챔버(610)의 내부에 설치된 백필터(620)를 통과하여, 백필터 챔버(610)의 상단부 일측에 형성된 가스 배출부(630)를 통해 외부로 배출될 수 있다. 이와 같이, 상기 함진 가스가 백필터(620)를 통과하는 과정에서 상기 함진 가스에 잔류하는 상기 미세분말이 백필터(620)에 포집될 수 있다.The dust gas introduced into the bag filter chamber (610) can pass through the bag filter (620) installed inside the bag filter chamber (610) and be discharged to the outside through the gas discharge portion (630) formed on one side of the upper portion of the bag filter chamber (610). In this way, in the process of the dust gas passing through the bag filter (620), the fine powder remaining in the dust gas can be captured in the bag filter (620).
또한, 백필터 챔버(610)에 설치된 백필터(620)의 상부에는 고압 공기 분사부(640)가 설치될 수 있다. 고압 공기 분사부(640)는 고압 공기 저장부(642), 고압 공기 공급관(644) 및 고압 공기 저장부(642)로부터 고압 공기 공급관(644)을 통하여 고압 공기를 분사하도록 백필터(620)와 대응되는 위치에 설치되는 적어도 하나의 고압 공기 분사 노즐(646)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 백필터(620)에 일정 수준의 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자가 포집되면 차압이 발생하고, 고압 공기 분사 노즐(646)을 통해 백필터(620)로 고압 공기를 분사하게 되면 백필터(620)에 포집된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자가 떨어지면서 백필터 챔버(610)의 하부에 쌓일 수 있다. 이어서, 백필터 챔버(610) 하단에 형성된 챔버 배출구(650)를 개방하여 제2 수거 포트(560)로 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 포집할 수 있다.In addition, a high-pressure air injection unit (640) may be installed on the upper portion of the bag filter (620) installed in the bag filter chamber (610). The high-pressure air injection unit (640) may include a high-pressure air storage unit (642), a high-pressure air supply pipe (644), and at least one high-pressure air injection nozzle (646) installed at a position corresponding to the bag filter (620) to inject high-pressure air from the high-pressure air storage unit (642) through the high-pressure air supply pipe (644). Accordingly, when a certain level of the shell-magnetic metal alloy core particles are captured in the bag filter (620), a differential pressure is generated, and when high-pressure air is injected into the bag filter (620) through the high-pressure air injection nozzle (646), the shell-magnetic metal alloy core particles captured in the bag filter (620) may fall and accumulate at the lower portion of the bag filter chamber (610). Next, the chamber outlet (650) formed at the bottom of the back filter chamber (610) can be opened to capture the shell-magnetic metal alloy core particles into the second collection port (560).
이와 같은, 백필터(620) 차압 발생에 따른 고압 공기 분사과정은, 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)를 통해, 1차로 상기 함진 가스에 포함된 조분화된 분말 및 잔여 전구체를 회수했기 때문에, 종래의 미세분말 회수 시스템에 비해 긴 주기로 수행될 수 있다.The high-pressure air injection process according to the differential pressure of the back filter (620) can be performed with a longer cycle than the conventional fine powder recovery system because the fine powder and residual precursor contained in the dust gas are recovered first through the shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200).
이러한 백필터부(600)의 구성은 예시적이며, 선택적이며 생략될 수 있고, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.The configuration of this back filter unit (600) is exemplary, optional and may be omitted, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
열처리부(300)는, 회수된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 탈자화 열처리할 수 있는 구성을 가질 수 있다. The heat treatment unit (300) may have a configuration capable of demagnetizing heat treating the recovered shell-magnetic metal alloy core particles.
열처리부(300)에서는, 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부(200)에서 회수된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 탈자화 열처리한다. 열처리부(300)는 오븐이나 로를 이용할 수 있다. 열처리부(300)에서는, 예를 들어 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들의 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상 내지 소결 온도 미만 범위의 온도에서 1 분 내지 5 시간 범위 동안 수행될 수 있다. 이러한 탈자화 열처리에 의하여 상자성으로 변화된 상기 자성 금속합금 코어입자는 탈자화에 의하여 자체 자력에 의한 부착력이 사라지게 되므로, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 서로 분리시킬 수 있다. 열처리부(300)는 박스형 오븐 등에 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 장입하여 폐쇄시킨 후, 일정 시간 동안 열처리를 하는 단속적 열처리 방식으로 수행하거나, 또는 컨베이어 벨트 등을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 이동시키면서 열처리하는 연속적 열처리 방식으로 수행할 수 있다. In the heat treatment unit (300), the shell-magnetic metal alloy core particles recovered in the shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit (200) are demagnetized heat-treated. The heat treatment unit (300) may use an oven or a furnace. In the heat treatment unit (300), for example, the heat treatment may be performed at a temperature in a range from a Curie temperature or higher to a sintering temperature or lower of the shell-magnetic metal alloy core particles for a range from 1 minute to 5 hours. The magnetic metal alloy core particles that are changed into paramagnetism by the demagnetization lose their adhesive force due to their own magnetic force, so that the shell-magnetic metal alloy core particles can be separated from each other. The heat treatment unit (300) may be performed in an intermittent heat treatment manner in which the shell-magnetic metal alloy core particles are charged into a box-type oven, etc., closed, and then heat treated for a certain period of time, or in a continuous heat treatment manner in which the shell-magnetic metal alloy core particles are moved using a conveyor belt, etc. while being heat treated.
세정부(400)는, 상자성화된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 세정하여 쉘을 제거할 수 있는 구성을 가질 수 있다. The cleaning unit (400) may have a configuration capable of cleaning the paramagnetic shell-magnetic metal alloy core particles to remove the shell.
세정부(400)에서는, 상자성화된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 물 등의 용매를 이용하여 세정하여, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거할 수 있다. 이에 따라, 최종적으로 상기 자성 금속합금 코어입자로 구성된 자성 금속합금 미세분말을 형성할 수 있다. 세정부(400)는 수조 등의 장치에 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 침지한 후, 일정 시간 동안 세정하는 단속적 세정 방식으로 수행하거나, 컨베이어 벨트 등을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 이동시키면서 세정하는 연속적 세정 방식으로 수행할 수 있다. In the washing unit (400), the paramagnetic shell-magnetic metal alloy core particles can be washed using a solvent such as water to remove the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particles. Accordingly, a magnetic metal alloy fine powder composed of the magnetic metal alloy core particles can be finally formed. The washing unit (400) can be performed in an intermittent washing manner in which the shell-magnetic metal alloy core particles are immersed in a device such as a water tank and then washed for a certain period of time, or in a continuous washing manner in which the shell-magnetic metal alloy core particles are moved using a conveyor belt or the like and washed.
상기 자성 금속합금 미세분말을 세정한 후에, 상기 자성 금속합금 미세분말을 자연 건조 또는 열 건조 등의 방식으로 건조할 수 있다. 이때에, 상기 자성 금속합금 미세분말이 응집되지 않는 습도, 온도 등을 선택할 필요가 있다.After washing the above magnetic metal alloy fine powder, the magnetic metal alloy fine powder can be dried by natural drying or heat drying, etc. At this time, it is necessary to select a humidity, temperature, etc. at which the magnetic metal alloy fine powder does not agglomerate.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S200)을 도시하는 흐름도이다.FIG. 9 is a flow chart illustrating a method (S200) for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder according to one embodiment of the present invention.
도 9를 참조하면, 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S200)은, 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층이 형성된 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계(S210); 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계(S220); 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하는 단계(S230); 및 상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계(S240)를 포함한다.Referring to FIG. 9, the method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder (S200) includes a step (S210) of forming a shell-magnetic metal alloy core particle having a shell layer formed on the surface of a magnetic metal alloy core particle; a step (S220) of recovering the shell-magnetic metal alloy core particle using magnetism; a step (S230) of removing the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particle; and a step (S240) of demagnetizing heat treating the magnetic metal alloy core particle at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism.
도 9의 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S200)은, 도 4의 자성 금속합금 미세분말 제조방법(S100)과 비교하면, 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 먼저 제거한 후에, 탈자화 열처리하는 상이점이 있다. 상기 탈자화 열처리는 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상 내지 소결 온도 미만 범위의 온도에서 수행되므로, 미리 쉘층을 제거하더라고, 상기 자성 금속합금 코어입자가 탈자화 열처리에 의하여 소결되지 않는다. 상기 자성 금속합금 코어입자는 탈자화 열처리 전에는 강자성을 가지므로, 자발 자화에 의하여 서로 붙어있지만, 상기 탈자화 열처리에 의하여 탈자화되어 자발 자화가 제거되므로 형성된 자성 금속 합금 미세분말이 분리될 수 있다. The method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder (S200) of FIG. 9, compared to the method for manufacturing a magnetic metal alloy fine powder (S100) of FIG. 4, has a difference in that the shell layer of the shell-magnetic metal alloy core particle is first removed and then a demagnetization heat treatment is performed. Since the demagnetization heat treatment is performed at a temperature in the range of the Curie temperature or higher and lower than the sintering temperature of the magnetic metal alloy core particle, even if the shell layer is removed in advance, the magnetic metal alloy core particle is not sintered by the demagnetization heat treatment. Since the magnetic metal alloy core particle has ferromagnetism before the demagnetization heat treatment, it is adhered to each other by spontaneous magnetization, but it is demagnetized by the demagnetization heat treatment and the spontaneous magnetization is removed, so that the formed magnetic metal alloy fine powder can be separated.
상술한 설명에서, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자들을 제조하기 위하여 화학 기상 합성법(chemical vapor synthesis, CVS)을 이용하는 경우에 대하여 설명하지만, 이는 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니고, DC 플라즈마 또는 RF 플라즈마 등을 이용하는 물리 기상 합성법(physical vapor synthesis, PVS)을 이용하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.In the above description, the case where chemical vapor synthesis (CVS) is used to manufacture the shell-magnetic metal alloy core particles is described, but this is exemplary and the technical idea of the present invention is not limited thereto, and a case where physical vapor synthesis (PVS) using DC plasma or RF plasma, etc. is used is also included in the technical idea of the present invention.
실험예Experimental example
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예에 대해서 설명한다. 하기의 실험예는 발명의 이해를 돕기 위해 제시되는 것이며, 본 발명의 하기 실험예로 한정되는 것은 아니다.Below, experimental examples are described to help understand the present invention. The following experimental examples are presented to help understand the invention, and the present invention is not limited to the following experimental examples.
자성물질 염으로 니켈 클로라이드(nickel chloride)를 사용하였고, 비강자성물질 염으로 구리 클로라이드(nickel chloride)를 사용하였고, 쉘 형성물질로 칼륨 클로라이드(KCl)을 사용하였다. Nickel chloride was used as the magnetic material salt, copper chloride was used as the non-ferromagnetic material salt, and potassium chloride (KCl) was used as the shell forming material.
상기 자성물질 염과 상기 비강자성물질 염은, 니켈과 구리를 중량%로 70:30 및 30:70으로 선택하였다. 이하에서는 상기 70:30인 경우를 "70Ni-30Cu"로 표시하고, 상기 30:70인 경우를 "30Ni-70Cu"로 표시하기로 한다.The above magnetic material salt and the above non-ferromagnetic material salt were selected as 70:30 and 30:70 in weight % of nickel and copper. Hereinafter, the case of 70:30 will be expressed as "70Ni-30Cu", and the case of 30:70 will be expressed as "30Ni-70Cu".
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부를 이용하여 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염 및 상기 쉘 형성물질로부터 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하였다. Using the above shell-magnetic metal alloy core particle forming part, a shell-magnetic metal alloy core particle was formed from the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell forming material.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부에서, 상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계의 온도는 1000 ℃, 상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계의 온도는 1000 ℃, 상기 쉘층을 형성하는 단계의 온도는 900 ℃ 이었다.In the above shell-magnetic metal alloy core particle forming section, the temperature of the step of providing the magnetic material salt, the non-ferromagnetic material salt, and the shell forming material was 1000°C, the temperature of the step of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particle was 1000°C, and the temperature of the step of forming the shell layer was 900°C.
이어서, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부에서 자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하였다. 또한, 미회수된 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 백필터부에서 추가로 회수하였다.Next, the shell-magnetic metal alloy core particles were recovered using magnetism in the shell-magnetic metal alloy core particle recovery section. In addition, the unrecovered shell-magnetic metal alloy core particles were additionally recovered in the bag filter section.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자 열처리부에서, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 큐리 온도에 비하여 높은 온도인 200 ℃에서 탈자화 열처리하여 상자성으로 변화시켰다.In the above shell-magnetic metal alloy core particle heat treatment section, the shell-magnetic metal alloy core particle was demagnetized and heat treated at 200°C, which is a high temperature compared to the Curie temperature, to change it into paramagnetism.
니켈 함량이 높은 70Ni-30Cu의 경우도 큐리 온도가 60 ℃ 이하가 되므로, 탈자화 열처리에서 큐리 온도 이상이지만 소결 온도 미만인 200 ℃로 가열하면 입자들이 소결되지 않고 탈자화가 가능하게 된다.In the case of 70Ni-30Cu with a high nickel content, since the Curie temperature is below 60℃, when heated to 200℃, which is higher than the Curie temperature but lower than the sintering temperature, the particles are not sintered and demagnetization is possible.
이어서, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자 세정부에서, 물을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 세정하여 상기 쉘을 제거하였고, 최종적으로 니켈로 구성된 자성 금속합금 미세분말을 취득하였다.Next, in the shell-magnetic metal alloy core particle washing unit, the shell-magnetic metal alloy core particle was washed using water to remove the shell, and finally, a magnetic metal alloy fine powder composed of nickel was obtained.
도 10 및 도 11은 본 발명의 기술적 사상에 따른 자성 금속합금 미세분말 제조방법에 의하여 형성된 자성 금속합금 미세분말들의 주사전자현미경 사진들과 EDS 측정 결과를 나타낸다.FIGS. 10 and 11 show scanning electron microscope photographs and EDS measurement results of magnetic metal alloy fine powders formed by a method for manufacturing magnetic metal alloy fine powder according to the technical idea of the present invention.
도 10을 참조하면, 70Ni-30Cu 자성 금속합금 미세분말의 미세조직 및 성분 분포가 나타나있다. 상기 자성 금속합금 미세분말은 약 200 nm 내지 500 nm 범위의 평균 입경을 가지고, 상당한 수준으로 균일하게 형성되었고, 또한 소결되지 않고 개별적으로 분리된 분말 형태를 가짐을 알 수 있다. 각각의 분말은 니켈과 구리가 균일하게 분포됨을 알 수 있다. Referring to Fig. 10, the microstructure and component distribution of the 70Ni-30Cu magnetic metal alloy micropowder are shown. It can be seen that the magnetic metal alloy micropowder has an average particle diameter in the range of about 200 nm to 500 nm, is formed uniformly to a considerable degree, and also has a powder form that is not sintered but individually separated. It can be seen that nickel and copper are uniformly distributed in each powder.
도 11을 참조하면, 30Ni-70Cu 자성 금속합금 미세분말의 미세조직 및 성분 분포가 나타나있다. 상기 자성 금속합금 미세분말은 약 100 nm 내지 300 nm 범위의 평균 입경을 가지고, 상당한 수준으로 균일하게 형성되었고, 또한 소결되지 않고 개별적으로 분리된 분말 형태를 가짐을 알 수 있다. 각각의 분말은 니켈과 구리가 균일하게 분포됨을 알 수 있다. Referring to Fig. 11, the microstructure and component distribution of the 30Ni-70Cu magnetic metal alloy micropowder are shown. It can be seen that the magnetic metal alloy micropowder has an average particle diameter in the range of about 100 nm to 300 nm, is formed uniformly to a considerable degree, and also has a powder form that is not sintered but individually separated. It can be seen that nickel and copper are uniformly distributed in each powder.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.It will be apparent to a person skilled in the art that the technical idea of the present invention described above is not limited to the above-described embodiments and the attached drawings, and that various substitutions, modifications, and changes are possible within a scope that does not depart from the technical idea of the present invention.
10: 자성 금속합금 미세분말 제조 시스템,
100: 쉘-자성 금속합금 코어입자 형성부,
110: 기화 영역,
120: 환원반응 영역,
130: 쉘층 형성 영역,
140: 반응기 본체부,
150: 반응기 히터부,
160: 캐리어 가스 공급부,
170: 환원가스 공급부,
180: 배출부,
191: 자성물질 염 및 비강자성물질 염,
192: 쉘 형성물질,
193: 자성 금속합금 코어입자,
194: 쉘-자성 금속합금 코어입자,
200: 쉘-자성 금속합금 코어입자 회수부,
210: 회수 챔버,
220: 자석부,
230: 탈착부,
240: 자석 수용부,
300: 쉘-자성 금속합금 코어입자 열처리부,
400: 쉘-자성 금속합금 코어입자 세정부,
500: 제1 연결부,
510: 제1 부분,
520: 제2 부분,
530: 제3 부분,
540: 제1 수거 포트,
550: 제2 연결부,
560: 제2 수거 포트,
600: 백필터부,
610: 백필터 챔버,
620: 백필터,
630: 가스 배출부,
640: 고압 공기 분사부,
642: 고압 공기 저장부,
644: 고압 공기 공급관,
646: 고압 공기 분사 노즐,
650: 챔버 배출구,10: Magnetic metal alloy fine powder manufacturing system,
100: Shell-magnetic metal alloy core particle forming part,
110: Vaporization area,
120: Reduction reaction area,
130: Shell layer formation area,
140: Reactor body,
150: Reactor heater section,
160: Carrier gas supply unit,
170: Reduction gas supply unit,
180: exhaust,
191: Magnetic salts and non-ferromagnetic salts,
192: Shell forming material,
193: Magnetic metal alloy core particles,
194: Shell-magnetic metal alloy core particle,
200: Shell-magnetic metal alloy core particle recovery unit,
210: Recovery chamber,
220: Magnet section,
230: Detachable part,
240: Magnetic receptacle,
300: Shell-magnetic metal alloy core particle heat treatment section,
400: Shell-magnetic metal alloy core particle cleaning unit,
500: 1st connector,
510: Part 1,
520: Part 2,
530: Part 3,
540: 1st collection port,
550: Second connector,
560: Second collection port,
600: Back filter section,
610: Back filter chamber,
620: Back filter,
630: Gas exhaust port,
640: High pressure air injection unit,
642: High pressure air storage unit,
644: High pressure air supply pipe,
646: High pressure air injection nozzle,
650: Chamber exhaust,
Claims (15)
자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계;
상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상 소결 온도 미만 범위의 온도에서 탈자화 열처리하는 단계; 및
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하여, 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 단계를 포함하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.A step of forming a shell-magnetic metal alloy core particle, in which a shell layer is formed on the surface of a magnetic metal alloy core particle composed of a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism and a non-ferromagnetic material;
A step of recovering the shell-magnetic metal alloy core particles using magnetism;
A step of demagnetizing the shell-magnetic metal alloy core particle at a temperature in a range from the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle to the sintering temperature, so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism; and
A step of forming a magnetic metal alloy fine powder by removing the shell layer of the above shell-magnetic metal alloy core particle,
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계는,
자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계;
상기 자성물질 염 및 상기 비강자성물질 염으로부터 상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계; 및
상기 쉘 형성물질을 이용하여 상기 자성 금속합금 코어입자의 표면에 쉘층을 형성하여, 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계를 포함하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In paragraph 1,
The step of forming the above shell-magnetic metal alloy core particle is:
A step of providing a magnetic material salt, a non-ferromagnetic material salt and a shell forming material;
A step of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particles from the above magnetic material salt and the above non-ferromagnetic material salt; and
A step of forming a shell layer on the surface of the magnetic metal alloy core particle using the shell forming material to form the shell-magnetic metal alloy core particle,
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 쉘층은 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상에서 탈자화 열처리하는 단계에서 상기 자성 금속합금 코어입자의 비소결화를 유도하고,
상기 쉘층을 제거함에 따라 비소결화된 상기 자성 금속합금 코어입자는 개별화되어 상기 자성 금속합금 미세분말을 형성하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The above shell layer induces non-sintering of the magnetic metal alloy core particle in the step of demagnetization heat treatment at a temperature higher than the Curie temperature of the magnetic metal alloy core particle,
As the shell layer is removed, the non-sintered magnetic metal alloy core particles are individualized to form the magnetic metal alloy fine powder.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계는,
상기 자성물질 염, 상기 비강자성물질 염 및 상기 쉘 형성물질을 기화시켜 수행되는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The step of providing the above magnetic material salt, non-ferromagnetic material salt and shell forming material is:
The above magnetic material salt, the above non-ferromagnetic material salt and the above shell forming material are vaporized,
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계는,
상기 자성물질 염 및 비강자성물질 염을 환원가스를 이용하여 환원반응시켜, 고상의 상기 자성 금속합금 코어입자를 형성하여 이루어지는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The step of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particles is as follows:
The above magnetic material salt and non-ferromagnetic material salt are subjected to a reduction reaction using a reducing gas to form the above magnetic metal alloy core particles in a solid state.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계는,
상기 자성 금속합금 코어입자의 표면에 기화된 상기 쉘 형성물질이 석출 및 성장되어 상기 쉘층을 형성하여 이루어지는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The step of forming the above shell-magnetic metal alloy core particle is:
The shell-forming material vaporized on the surface of the magnetic metal alloy core particle is precipitated and grown to form the shell layer.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성물질 염은, 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 네오디뮴(Nd), 망간-비스무트(MnBi), 망간-안티몬(MnSb), 망간-비소(Mn-As), 페라이트 자성체(Ferrite), 산화철, 및 산화 크롬 중 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 자성물질 염은, 아세테이트(acetate), 브로마이드(bromide), 카보네이트(carbonate), 카보닐(carbonyl), 클로라이드(chloride), 플로라이드(fluoride), 히드록사이드(hydroxide), 아이오다이드(iodide), 나이트레이트(nitrate), 옥사이드(oxide), 포스페이트(phosphate), 실리케이트(silicate), 설페이트(sulfate), 및 설파이드(sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The above magnetic material salt contains at least one of iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), neodymium (Nd), manganese-bismuth (MnBi), manganese-antimony (MnSb), manganese-arsenic (Mn-As), ferrite, iron oxide, and chromium oxide.
The magnetic material salt comprises at least one of acetate, bromide, carbonate, carbonyl, chloride, fluoride, hydroxide, iodide, nitrate, oxide, phosphate, silicate, sulfate, and sulfide.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 비강자성물질 염은, 구리(Cu), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 아연(Zn), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 갈륨(Ga), 백금(Pt), 은(Ag), 실리콘(Si), 붕소(B), 바나듐(V), 및 인(P) 중 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 비강자성물질 염은, 아세테이트(acetate), 브로마이드(bromide), 카보네이트(carbonate), 카보닐(carbonyl), 클로라이드(chloride), 플로라이드(fluoride), 히드록사이드(hydroxide), 아이오다이드(iodide), 나이트레이트(nitrate), 옥사이드(oxide), 포스페이트(phosphate), 실리케이트(silicate), 설페이트(sulfate), 및 설파이드(sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The above non-ferromagnetic material salt contains at least one of copper (Cu), aluminum (Al), manganese (Mn), zinc (Zn), chromium (Cr), molybdenum (Mo), palladium (Pd), gallium (Ga), platinum (Pt), silver (Ag), silicon (Si), boron (B), vanadium (V), and phosphorus (P).
The above non-ferromagnetic material salt comprises at least one of acetate, bromide, carbonate, carbonyl, chloride, fluoride, hydroxide, iodide, nitrate, oxide, phosphate, silicate, sulfate, and sulfide.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 쉘 형성물질은, 금속 아세테이트(metal acetate), 금속 브로마이드(metal bromide), 금속 카보네이트(metal carbonate), 금속 카보닐(metal carbonyl), 금속 클로라이드(metal chloride), 금속 플로라이드(metal fluoride), 금속 히드록사이드(metal hydroxide), 금속 아이오다이드(metal iodide), 금속 나이트레이트(metal nitrate), 금속 옥사이드(metal oxide), 금속 포스페이트(metal phosphate), 금속 실리케이트(metal silicate), 금속 설페이트(metal sulfate), 및 금속 설파이드(metal sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 쉘 형성물질은, 알루미늄(Al), 바륨(Ba), 칼슘(Ca), 크롬(Cr), 코발트(Co), 구리(Cu), 철(Fe), 납(Pb), 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 수은(Hg), 니켈(Ni), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 은(Ag), 나트륨(Na), 스트론튬(Sr), 주석(Sn), 란타늄(La), 실리콘(Si), 갈륨(Ga), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 이트륨(Y), 카드뮴(Cd), 악티늄(Ac), 세슘(Cs), 하프늄(Hf) 및 아연(Zn) 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The shell forming material comprises at least one of metal acetate, metal bromide, metal carbonate, metal carbonyl, metal chloride, metal fluoride, metal hydroxide, metal iodide, metal nitrate, metal oxide, metal phosphate, metal silicate, metal sulfate, and metal sulfide.
The above shell forming material comprises at least one of aluminum (Al), barium (Ba), calcium (Ca), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), iron (Fe), lead (Pb), lithium (Li), magnesium (Mg), manganese (Mn), mercury (Hg), nickel (Ni), potassium (K), rubidium (Rb), silver (Ag), sodium (Na), strontium (Sr), tin (Sn), lanthanum (La), silicon (Si), gallium (Ga), scandium (Sc), titanium (Ti), vanadium (V), zirconium (Zr), yttrium (Y), cadmium (Cd), actinium (Ac), cesium (Cs), hafnium (Hf), and zinc (Zn).
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성물질 염, 비강자성물질 염 및 쉘 형성물질을 제공하는 단계는 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행되고,
상기 자성 금속합금 코어입자를 핵생성 및 성장시키는 단계는 200℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행되고,
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 형성하는 단계는, 100℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행되는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In the second paragraph,
The step of providing the above magnetic material salt, non-ferromagnetic material salt and shell forming material is performed at a temperature in the range of 100°C to 1200°C,
The step of nucleating and growing the magnetic metal alloy core particles is performed at a temperature ranging from 200°C to 1200°C,
The step of forming the above shell-magnetic metal alloy core particles is performed at a temperature ranging from 100°C to 1200°C.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계는,
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 외부 자력을 이용하여 포집하여 수행되는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In paragraph 1,
The step of recovering the above shell-magnetic metal alloy core particles is:
The above shell-magnetic metal alloy core particles are captured using an external magnetic force,
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성 금속합금 미세분말을 형성하는 단계는,
상기 쉘층을 습식 후처리를 통해 상기 쉘층을 선택적으로 제거하여 이루어지는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In paragraph 1,
The step of forming the above magnetic metal alloy fine powder is:
The above shell layer is selectively removed through wet post-processing,
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
상기 자성 금속합금 미세분말은,
상기 자성 금속합금 미세분말의 전체 중량에 대하여, 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 강자성 또는 페리 자성을 가지는 자성 물질과 5 중량% 내지 95 중량% 범위의 상기 비강자성물질을 포함하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.In paragraph 1,
The above magnetic metal alloy fine powder is,
A magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism in an amount of 5 wt% to 95 wt% and a non-ferromagnetic material in an amount of 5 wt% to 95 wt% based on the total weight of the magnetic metal alloy fine powder.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
자성을 이용하여 상기 쉘-자성 금속합금 코어입자를 회수하는 단계;
상기 쉘-자성 금속합금 코어입자의 쉘층을 제거하는 단계; 및
상기 자성 금속합금 코어입자가 강자성 또는 페리 자성에서 상자성으로 변화되도록, 상기 자성 금속합금 코어입자를 상기 자성 금속합금 코어입자의 큐리 온도 이상 소결 온도 미만 범위의 온도에서 탈자화 열처리하는 단계를 포함하는,
자성 금속합금 미세분말 제조방법.A step of forming a shell-magnetic metal alloy core particle, in which a shell layer is formed on the surface of a magnetic metal alloy core particle composed of a magnetic material having ferromagnetism or ferrimagnetism and a non-ferromagnetic material;
A step of recovering the shell-magnetic metal alloy core particles using magnetism;
A step of removing the shell layer of the above shell-magnetic metal alloy core particle; and
A step of demagnetizing the magnetic metal alloy core particle at a temperature ranging from a Curie temperature to a sintering temperature of the magnetic metal alloy core particle, so that the magnetic metal alloy core particle changes from ferromagnetism or ferrimagnetism to paramagnetism.
Method for producing magnetic metal alloy fine powder.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0109 | Patent application |
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