KR101722924B1 - 고순도 mct 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물 - Google Patents

고순도 mct 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 오일 및 계면활성제를 함유함으로써, 각전을 오일을 이용하여 모공으로부터 용해시켜 분리해내어 피부자극 없이 손쉽게 제거할 수 있으며, 이차적인 감염을 막는 효과가 있어 피부에 보다 안전하고, 오일 중 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 정제한 고순도 MCT 오일을 사용함으로써 폐기될 MCT 오일을 재활용한 피부 각전 제거용 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법에 따르면, 각전을 오일을 이용하여 모공으로부터 용해시켜 분리해내어 피부자극 없이 손쉽게 제거할 수 있으며, 피부 세포막 유사 성분을 함유하여 열린 모공을 외부로부터 보호하여 이차적인 감염을 막는 효과가 있어 피부에 보다 안전할 뿐만 아니라, 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 정제한 고순도 MCT 오일을 사용함으로써 폐기될 MCT 오일을 재활용할 수 있고, 환경오염을 저감할 수 있으며, 생산단가를 낮출 수 있는 유리한 효과가 있다.

Description

고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물{Manufacturing method of cosmetic composition comprising high purity MCT oil for removing blackheads on the skin and cosmetic composition obtained thereby}
본 발명은 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 오일 및 계면활성제를 함유함으로써, 각전을 오일을 이용하여 모공으로부터 용해시켜 분리해내어 피부자극 없이 손쉽게 제거할 수 있으며, 이차적인 감염을 막는 효과가 있어 피부에 보다 안전하고, 오일 중 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 정제한 고순도 MCT 오일을 사용함으로써 폐기될 MCT 오일을 재활용한 피부 각전 제거용 화장료 조성물에 관한 것이다.
피부는 표피층, 진피층, 피하지방 층으로 구분되며, 블랙헤드(blackhead)라고 불리는 각전(角栓)이 나타나는 부분은 표피층이다. 더러워진 표피층을 그대로 두면 모세혈관이 수축되어 혈액순환이 잘되지 않아 모공이 막히게 된다. 각전은 이렇게 노폐물과 분비된 피지가 뭉쳐서 생긴 덩어리가 공기 중의 산소와 닿아 검게 산화된 중성지방의 산화물로, 미관상 대단히 좋지 못해 피부고민이 된다.
피부각전 제거를 위한 종래 기술로서, 한국 공개특허 제 2000-0006074호에 따르면 각전 제거는 모공 내의 오물이나 각전의 제거를 목적으로 한 필 오프(peel off) 타입의 각전 제거제 및 시트 타입의 각전 제거제에 제한되어 있다. 그러나, 필 오프 타입의 각전제거제는 손가락이 각전 제거제로 더러워지는 문제가 있다. 또한, 각전 제거제를 안면에 고르게 바르는 것도 비교적 어려운 문제이다. 또한, 도포된 각전 제거제를 건조시키는 데 긴 시간이 소요되는 문제가 있다. 또한, 건조된 각전 제거제를 안면으로부터 벗겨낼 때 각전 제거제의 일부가 피부 상에 잔류하는 문제가 있다.
이외에도 한국 공개특허 제1998-0068196호, 제1999-0001566호, 제2000-0006074호에 따르면 여러 가지의 각전제거용 팩 제형의 조성물이 개시되어있다. 그러나 이러한 팩 제형의 조성물은 조성물의 특성상 피지를 제거한 이후 모공을 열린 상태로 두어 2차 감염을 유발하거나 강한 접착력으로 제거 시 피부표면에 자극을 주는 등의 단점이 있다.
이에 한국등록특허 제0708060호에는 시트나 팩의 조성물이 아니라 오일을 이용한 조성물의 경우, 시트의 탈, 부착에 따른 피부 표면의 표피층 자극이 없고, 피부의 세포막 유사성분을 함유하여 열린 모공을 외부로부터 보호하여 이차 감염을 막는 효과가 있어 피부에 보다 안전할 뿐만 아니라, 균일한 도포가 가능하며, 도포물의 피부 잔류의 염려가 없고, 사용이 편리한 피부각전 제거용 화장료 조성물에 대하여 개시하고 있으나, 상기 선행 특허는 다량의 오일이 사용된다는 점에서 경제성에서 문제가 있다.
한편, 담배의 향캡슐 제조 단계에서 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일을 윤활제 또는 향미 조성물로서 사용한다. 예컨대, 캡슐의 경화 후 서로간의 충돌에 의한 파괴를 방지하기 위한 윤활제 역할을 위해 MCT oil을 사용하거나, 대한민국 공개특허 제2016-0105394호에 개시된 바와 같이 흡연 물품의 멘톨을 함유하는 향미 조성물에 MCT 오일이 사용되고 있다.
상기 담배 향캡슐 제조공정 중 향캡슐을 도포한 MCT oil을 제거하기 위해 에탄올을 이용하여 세척하는데, 이 단계에서 향을 갖는 다량의 에탄올과 세척된 MCT oil이 발생하게 된다. 그러나, 이렇게 발생된 MCT 오일은 멘톨 등의 향미 성분으로 인한 이취를 가지게 되므로 대부분 폐기된다는 점에서 정제를 통해 재사용하는 방안이 요청되고 있다.
종래에 유기용제의 이취 제거 및 탈취를 위하여 활성탄 처리, 스팀 처리, 감압 증류 기술들이 적용되고 있다. 특히, 오일 내에 존재하는 테르펜류를 제거하는 기술과 관련하여, 대한민국 공개특허 제2003-0059227호는 극성의 고체 흡착제를 (하이드로)플루오로카본을 포함하는 추출 용매로 용출시키는 구성을 개시하고 있다.
또한, 비극성 휘발성 유기물질을 제거하기 위한 종래기술로서, 대한민국 등록특허공보 제0811877호에는 다공성 유기 실리카 겔을 유효성분으로 하는 오일과 같은 유기 화합물을 흡착하는 데 사용되는 미세 기공 실리카 겔에 관한 것으로 방향족 또는 지방족 본체에 4개 이상의 알콕시 기를 갖는 실리카 전구체를 계면활성제 존재하에 가수분해하고 탈수, 세척하여 제조되는 비극성 휘발성 유기물질 흡착용 다공성 실리카 겔을 개시하고 있다. 상기 종래 기술에 의하면, 비극성 유기물질에 대한 흡착 특성이 양호하고 특히 공기 또는 고분자 중 혹은 수중에 분산된 오일성 유기물질을 흡착하여 제거할 수 있고 특히 고분자 중에 분산된 오일성 유기물질을 흡착하여 제거할 수 있는 실리카 겔 물질을 개시하고 있다.
그러나, 상기 종래기술들은 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 MCT 오일 내에 존재하는 멘톨을 효과적으로 제거하지 못하여 이취를 가지고 있다는 점에서 재활용에 한계가 있다는 문제점이 있다.
한국등록특허 제0811877호 (2008. 03. 11)
따라서 본 발명의 목적은 오일을 이용해 각전을 모공으로부터 용해시켜 분리하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 있어서, 상기 오일 성분 중 트리글리세라이드 대신 맨톨을 함유한 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 정제된 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법은, 펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트(pentaerythrityl tetraisostearate) 1~50중량%, C12-15 알킬 벤조에이트(C12-15 alkyl benzoate)　1~50중량%, 이소프로필 팔미테이트(isopropyl palmitate) 1~50중량%, 미네랄 오일 10~50 중량%, MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일 10~20중량% 및 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol, PEG)계 계면활성제 0.1~20중량%를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계; 및 상기 혼합물을 교반믹서로 교반하는 단계를 포함하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 MCT 오일은, 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일에 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계; 상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계; 상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계; 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매로 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계; 및 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계를 포함하여 제조되는 고순도 MCT 오일인 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매의 혼합비율 1:5(v/v)에서 용출되도록 하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol, PEG)계 계면활성제는 PEG-20 글리세릴 이소스테아레이트(PEG-20 glyceryl isostearate)인 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체가 15-20 중량부, 상기 헥사메틸디실란이 50-60 중량부 및 상기 3-아미노프로필트리메톡시실란이 30-40 중량부인 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매의 혼합비율 1:5(v/v)에서 용출되도록 하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 NaOH 수용액의 농도는 1~10 중량%인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물은 상기 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법에 따르면, 각전을 오일을 이용하여 모공으로 부터 용해시켜 분리해내어 피부자극 없이 손쉽게 제거할 수 있으며, 피부 세포막 유사 성분을 함유하여 열린 모공을 외부로부터 보호하여 이차적인 감염을 막는 효과가 있어 피부에 보다 안전할 뿐만 아니라, 균일한 도포가 가능하며, 도포물의 피부 잔류의 염려가 없고, 사용이 편리하면서 우수한 피부각전 제거 효능을 나타내므로, 피부 각전 제거에 효과적으로 사용할 수 있다.
또한, 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 정제한 고순도 MCT 오일을 사용함으로써 폐기될 MCT 오일을 재활용할 수 있고, 환경오염을 저감할 수 있으며, 생산단가를 낮출 수 있는 유리한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 멘톨을 제거한 고순도 MCT 오일을 제조하는 공정의 순서도이다.
도 2는 정품 MCT 오일의 지방산 조성 분석 결과이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 정제된 MCT 오일의 지방산 조성 분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 정제 MCT 오일의 색도변화를 나타낸다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법은, 펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트(pentaerythrityl tetraisostearate) 1~50중량%, C12-15 알킬 벤조에이트(C12-15 alkyl benzoate)　1~50중량%, 이소프로필 팔미테이트(isopropyl palmitate) 1~50중량%, 미네랄 오일 10~50 중량%, MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일 10~20중량% 및 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol, PEG)계 계면활성제 0.1~20중량%를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계; 및 상기 혼합물을 교반믹서로 교반하는 단계를 포함하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 MCT 오일은, 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일에 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계; 상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계; 상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계; 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매로 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계; 및 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계를 포함하여 제조되는 고순도 MCT 오일인 것을 특징으로 한다.
“각전”이란 용어는 표피층의 노폐물과 모공에서 분비된 피지가 뭉쳐서 생긴 덩어리가 공기 중의 산소와 닿아 검게 산화된 중성지방의 산화물을 의미하며, 통상적으로 "블랙헤드(Black head)" 라고도 한다.
본 발명의 피부각전 제거용 화장료 조성물에 있어서, 그 작용기전은 피부 표피층의 노폐물과 모공에 서 분비된 피지가 뭉쳐서 생긴 덩어리가 공기 중의 산소와 닿아 검게 산화된 중성지방의 산화물이 모공 속에 함유되어 있다.
본 발명의 피부각전 제거용 화장료 조성물을 피부 표피층의 각전이 발생한 부위에 도포할 경우 도포된 피부각전 제거용 화장료 조성물 내 오일이 모공 내 각전을 용해시키게 된다. 본 발명의 피부각전 제거용 조성물 내 오일은 각전을 용해시켜 피부 모공으로부터 완전히 분리해내어 제거하고 모공 내에 오일막을 형성하게 된다.
본 발명에 의한 피부각전 제거용 화장료 조성물에 있어서, 상기 미네랄오일은 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 10~50 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 이는 전체 화장료 조성물 중 상기 미네랄오일의 함량이 10중량% 미만에서는 각전제거 효과를 보이지 못하고, 50중량% 초과에서는 사용감이 나빠져 제품으로서의 가치를 제고하기 어렵기 때문이다.
트리글리세라이드 오일은 피부의 세포막 유사성분으로 모공 내 막 형성에 관여한다. 본 발명의 경우 특히 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일이 바람직하며, 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 1~20중량% 함유하는 것이 바람직하다. 이는 전체 화장료 조성물 중 상기 트리글리세라이드 오일의 함량이 10중량% 미만에서는 각전제거 효과를 보이지 못하고, 20중량% 초과에서는 제형의 색상이 변색되거나 침전이 형성되는 등의 문제점이 생겨 제품으로서의 가치를 제고하기 어렵기 때문이다.
상기 펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트, C12-15 알킬 벤조에이트 및 이소프로필 팔미테이트는 각각 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 1~50중량% 함유하는 것이 바람직하다. 이는 전체 화장료 조성물 중 상기 펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트, C12-15 알킬 벤조에이트 및 이소프로필 팔미테이트의 각 성분의 함량이1중량% 미만에서는 각전제거 효과를 보이지 못하고, 50중량% 초과에서는 피부자극등의 안전성의 문제를 보이기 때문에 제품으로서의 가치를 제고하기 어렵기 때문이다.
상기 화장료 조성물은 펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트, C12-15 알킬 벤조에이트 및 이소프로필 팔미테이트에 더하여, 트리데실 네오펜타노에이트(tridecyl neopentanoate), 옥틸도데실 미리스테이트(octyldodecyl myristate), 펜타에리쓰리틸 테트라에틸헥사노에이트(pentaerythrityl tetraethylhexanoate) 등의 탄소수 10 내지 80의 에스터 오일을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 피부각전 제거용 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물의 제형은 피부 각전 제거용도의 저점도 액상 오일, 고점도 젤상 오일, 크림상 오일, 왁스상 오일, 현탁화된 액상 오일, 또는 상기의 오일을 함유한 에멀전 제형을 가질 수 있다.
본 발명의 피부각전 제거용 화장료 조성물의 사용방법은 다음과 같다. 먼저, 피부각전 제거용 화장료 조성물을 코 및 각전이 발생한 부위에 도포한 다음, 도포된 본 발명의 상기 조성물을 손가락을 이용해 둥글게 4~5분간 마사지하여 각전 주변을 용해시킨다.　
본 발명은 통상의 트리글리세라이드 오일 대신에 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 후술하는 제조방법으로 정제하여 제조된 고순도 MCT 오일을 사용하는데 특징이 있으며, 이를 통해 폐기될 MCT 오일을 재활용할 수 있고, 환경오염을 저감할 수 있으며, 생산단가를 낮출 수 있는 유리한 효과가 있다.
한편, 본 발명은 산업 공정에 발생된 멘톨을 함유한 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일을 정제하여 멘톨을 제거함으로써 제조된 고순도 MCT 오일을 녹두의 지용성 성분 추출을 위하여 사용한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 멘톨을 함유한 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 멘톨을 제거한 고순도 MCT 오일을 제조하는 공정의 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 고순도 MCT 오일의 제조방법은 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일에 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계; 상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계; 상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계; 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매로 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계; 및 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계를 포함한다.
트리글리세리드는 글리세롤 및 3개의 지방산, 또는 카르복실산으로부터 유도된 에스테르이다. 트리글리세리드 내의 카르복실산 사슬의 "사슬 길이"는 카르복실산 내의 백본(backbone) 내의 탄소 원자의 수를 지칭한다. 예를 들어, 12의 카르복실산 사슬 길이는 지방산의 지방성 테일(aliphatic tail)의 백본 내에 12개의 탄소 원자를 가지는 지방산 및 글리세롤로부터 형성된다. 6 내지 12의 하나 이상의 카르복실산 체인 길이를 가지는 트리글리세리드가 MCT(중간 사슬 트리글리세리드)로서 전형적으로 지칭된다.
MCT는 실온(22℃)에서 안정적인 액체 형태로서, 적절한 MCT 오일의 예로서, 상업적으로 입수 가능한 MIGLYOL® 810이 있다. MCT의 카르복실산 사슬이, 사슬 내의 탄소 원자들 사이의 모든 결합이 단일 결합이 되도록 포화될 수 있거나, 사슬이 사슬 내의 2개의 탄소 원자들 사이에서 적어도 하나의 이중 또는 삼중 결합을 포함하도록 적어도 부분적으로 불포화될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 MCT 오일은 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일이 바람직하다. 일 실시예로서, 상기 멘톨을 함유하는 MCT 오일은 담배 향캡슐 제조공정 중 향캡슐을 도포한 MCT oil을 제거하기 위해 에탄올을 이용하여 세척하는데, 이 단계에서 발생된 세척된 MCT oil이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매의 혼합비율 1:5(v/v)에서 용출되도록 하는 것을 특징으로 한다. 상기 혼합비율을 벗어날 경우 멘톨 제거율의 심한 저하의 문제점이 있어 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란의 중량비는 각각 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체가 15-20 중량부, 헥사메틸디실란이 50-60 중량부 및 3-아미노프로필트리메톡시실란이 30-40 중량부인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, NaOH 수용액의 농도는 1~10 중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계는, 2~10mmHg의 진공조건 및 70℃~120℃에서 증류를 진행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 담배 향캡슐의 MCT 오일로부터 멘톨을 제거한 고순도 MCT 오일은 상기 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 고순도 MCT 오일의 제조방법에 따르면 실질적으로 무색, 무취에 가까운 멘톨이 제거된 고순도 MCT 오일을 얻을 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다 할 것이다.
< 실시예 1 >
담배 향캡슐에서 획득한 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일 1kg을 10% NaOH 수용액 30ml를 혼합 후 70℃에서 30분 동안 가열하고 교반하였다. 이후 pH 10 이상의 알칼리 조건 하에서 원심분리함으로써 알칼리수층을 제거하였다. 이를 통해 알칼리수층에 포함된 불순물에 의한 색도, 향 물질이 제거되었으며, 탈산이 진행되었다(단계 1).
탈산된 MCT 오일(0.97kg)에 90ml의 물을 사용하여 1~2회 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하였다(단계 2).
상기 수층이 제거된 MCT 오일에 10mmHg의 진공조건 및 90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하였다(단계 3).
다음으로 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔 제조를 위하여, 기공 형성을 위한 주형 물질인 계면활성제로서,
폴리(에틸렌옥사이드)-b-폴리(프로필렌옥사이드)-b-폴리(에틸렌옥사이드) 40g을 1.6M HCl 1500 mL와 함께 폴리에틸렌 용기에 넣고 상온에서 교반하여 녹였다. 이후, 벤즈옥사졸 20g, 헥사메틸디실란 50g 및 3-아미노프로필트리메톡시실란 30g을 투입하고 40℃를 유지하면서 24시간 동안 교반하였다. 100℃를 유지한 고압솥에서 24시간 동안 숙성한 후, 생성된 다공성 물질을 거르고 40℃, 진공에서 건조하였다. 계면활성제를 제거하기 위해 제조한 다공성 물질 1g 당 200 mL의 에탄올에 분산하여 8시간 동안 환류시키고, 여과 한 후 에탄올로 세척하고, 80℃에서 24시간 동안 진공 건조하였다.
상기 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일 분획분을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매의 농도구배 1:5(v/v)에서 용출되도록 하여 담배 향캡슐의 MCT 오일로부터 멘톨을 제거하였다(MCT 오일0.95kg, 단계 4).
상기 MCT 오일을 진공조건(10mmHg이하) 하에서 온도 70℃에서 최대 120℃까지 상승하면서 증류를 진행하였다. 증류시 최초로 받은 초류액과 2차로 받은 본류액을 구분하여 수취하였다(MCT 오일 0.92kg, 단계 5).
이후, 펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트(pentaerythrityl tetraisostearate) 30중량%, C12-15 알킬 벤조에이트(C12-15 alkyl benzoate)　20.45중량%, 이소프로필 팔미테이트(isopropyl palmitate) 20중량%, 상기 수득한 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일 10중량% 및 PEG-20 글리세릴 이소스테아레이트 6중량%를 비이커에 넣은 후 미네랄 오일로 100중량%를 맞춘 다음 교반믹서를 이용하여 500rpm으로 투명해 질 때까지 실온에서 교반하여 피부각전 제거용 화장료 조성물을 제조하였다.
<시험예 1> 정품 및 정제 MCT 오일 지방산 조성 분석
도 2는 정품 MCT 오일의 지방산 조성 분석이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 정제된 MCT 오일의 지방산 조성 분석이다(멘톨 성분. 양자 비교).
<시험예 2> 정품 및 정제 MCT 오일 품질 특성 분석
본 발명의 실시예에 따른 정제 MCT 오일 품질 특성을 정품 MCT 오일과 대비하여 분석하였으며, 그 결과는 하기 표 1과 같다.
시험항목 단위 min max 정품 샘플 정제
MCT 오일
Acid value mgKOH/g 0 0.1 0.07 0.07
Iodine Value g I2/100g 0 0.5 0.08 0.08
Water %(m/m) 0 0.1 0.13 0.06
C8+C10 %(m/m) 94.0 98.2 94.9
C6+C8+C10+C12+C14+C16 %(m/m) 94.0 99.4 96.3
C6 %(m/m) 0 1.0 0 0
C8 %(m/m) 50.0 65.0 53.6 48.5
C10 %(m/m) 34.0 45.0 44.6 46.4
C12 %(m/m) 2. 0/8 0.8
C14 %(m/m) 1.0 0.4 0.6
<시험예 3> 색도변화
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 정제 MCT 오일의 색도변화를 나타낸다. 왼쪽부터 MCT 폐액, 1단계, 2단계, 3단계, 4단계, 5단계, 정품 MCT 오일의 색도를 나타낸다. 최종 5단계는 정품 MCT 오일과 대비하여 거의 동일한 수준으로 탈색되었다.
<비교예 1> 다공성 실리카겔에 따른 멘톨 제거율 비교
상기 실시예 1의 단계 (4)의 흡착용 다공성 실리카겔을 사용하는 대신 1,3-비스(트리에톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 20g, 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 80g(비교예 1-1), 1,3-비스(트리에톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 5g 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 95g(비교예 1-2), 옥타데실클로로실란 80g(비교예 1-3)을 첨가하여 제조된 실리카겔 컬럼을 사용하여 동일한 방법으로 멘톨을 제거하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1-1 내지 1-3에서 제조된 다공성 실리카겔 컬럼을 사용하여 멘톨을 제거한 제거율을 확인한 결과를 표 2에 나타내었다.
구분 실리카 전구체 실란 멘톨 제거율(%)
실시예 1 벤즈옥사졸 20g 헥사메틸디실란 50g 및 3-아미노프로필트리메톡시실란 30g 99.5
비교예 1-1 1,3-비스(트리에
톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 20g		 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 80g 92.6
비교예 1-2 1,3-비스(트리에
톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 5g		 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 95g 92.3
비교예 1-3 - 옥타데실클로로실란 80g 91.1
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 멘톨 제거율은 99.5%로 멘톨을 완벽하게 제거된 것이 확인되었다. 그러나, 비교예 1-1 내지 1-3의 경우 멘톨 제거율이 각각 92.6%, 92.3%, 91.1%로 멘톨 제거율이 본 발명의 실시예 1에 비하여 상대적으로 낮다는 것이 확인되었다.
<비교예 2> 용매에 따른 멘톨 제거율 비교
상기 실시예 1의 단계 (4)의 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매를 사용하는 대신 클로로포름(비교예 2-1), 에틸아세테이트(비교예 2-2), 헥산(비교예 2-3)을 용매로 사용하여 동일한 방법으로 멘톨을 제거하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 2-1 내지 2-3에서 멘톨을 제거한 제거율을 확인한 결과를 표 3에 나타내었다.
구분 용매 혼합 비율(v/v) 멘톨 제거율(%)
실시예 1 클로로포름:에틸아세테이트 1:5 99.5
비교예 2-1 클로로포름 - 94.7
비교예 2-2 에틸아세테이트 - 95.8
비교예 2-3 헥산 - 93.4
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 멘톨 제거율은 99.5%로 멘톨을 완벽하게 제거된 것이 확인되었다. 그러나, 비교예 2-1 내지 2-3의 경우 멘톨 제거율이 각각 94.7%, 95.8%, 93.4%로 멘톨 제거율이 본 발명의 실시예 1에 비하여 상대적으로 낮다는 것이 확인되었다.
<비교예3> 탈취된 MCT 오일의 관능평가
실시예 1 및 비교예 1-1 내지 1-3에서 수득한 멘톨향이 탈취된 MCT 오일에 대하여 관능평가를 실시하였다. 외부 패널 10명을 대상으로 1시간 간격으로 냄새를 맡게 하고, 아래의 5점 척도를 기준으로 점수를 매기게 하였다. 평균점수를 관능 점수로 하고, 그 결과를 아래의 표 4에 나타내었다.
* 5점 척도 기준
1점 : 멘톨향이 너무 강하고 장시간 냄새를 맡기가 곤란함
2점 : 멘톨향이 강하고 장시간 냄새를 맡는 것은 가능함
3점 : 멘톨향이 보통이고 신경이 쓰임
4점 : 멘톨향이 거의 없고, 신경이 쓰이지 않음
5점 : 멘톨향을 전혀 느끼지 못함
구분 실시예 1 비교예 1-1 비교예 1-2 비교예 1-3
관능 점수
(평균값)		 4.9 3.5 3.4 3.3
표 4에서 나타난 바와 같이 본 발명의 탈취방법에 의해 수득한 MCT 오일은 멘톨향이 거의 없거나 전혀 느끼지 못할 정도의 결과를 보였다.
한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

Claims (5)

  1. 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일에 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계;
    상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계;
    상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계;
    벤즈옥사졸, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합용매의 혼합비율 1:5(v/v)에서 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계;
    용출된 MCT 오일을 증류하여 고순도 MCT 오일을 제조하는 단계;
    펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트(pentaerythrityl tetraisostearate) 1~50중량%, C12-15 알킬 벤조에이트(C12-15 alkyl benzoate)　1~50중량%, 이소프로필 팔미테이트(isopropyl palmitate) 1~50중량%, 미네랄 오일 10~50 중량%, 상기 제조된 고순도 MCT 오일 10~20중량% 및 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol, PEG)계 계면활성제 0.1~20중량%를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계; 및
    상기 혼합물을 교반믹서로 교반하는 단계를 포함하는 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol, PEG)계 계면활성제는 PEG-20 글리세릴 이소스테아레이트(PEG-20 glyceryl isostearate)인 것을 특징으로 하는 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 벤즈옥사졸이 15-20 중량부, 상기 헥사메틸디실란이 50-60 중량부 및 상기 3-아미노프로필트리메톡시실란이 30-40 중량부인 것을 특징으로 하는 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법..
  4. 제1항에 있어서,
    상기 NaOH 수용액의 농도는 1~10 중량%인 것을 특징으로 하는 고순도 MCT 오일을 함유하는 피부각전 제거용 화장료 조성물의 제조방법.
  5. 삭제
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