KR101612529B1 - 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수직압력을 가하여 그라파이트를 제조하는데 사용될 수 있는 가압용 도가니, 상기 도가니를 포함하는 그라파이트 제조용 소성로, 및 상기 도가니를 이용한 그라파이트의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 도가니는 원료물질을 효과적으로 가압할 수 있으므로, 원료물질로부터 높은 효율로 그라파이트를 제조하는데 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 도가니는 유도가열에 의한 열처리를 통해 수축 혹은 탄화 및/또는 흑연화를 수행하는데 사용될 수 있으므로, 종래의 방식에 비해 가열효율이 향상되어 흑연화 온도를 획기적으로 낮출 수 있어 공정비용을 크게 절감할 수 있다. 또한 신속한 작업과 정밀한 온도제어 및 다양한 소성로 설계가 가능하고, 오염물질로부터 차단성이 우수하고 친환경적이다.
Description
본 발명은 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수직압력을 가하여 그라파이트를 효과적으로 제조할 수 있는 가압용 도가니, 상기 도가니를 포함하는 그라파이트 제조용 소성로, 및 상기 도가니를 이용한 그라파이트의 제조방법에 관한 것이다.
그라파이트는 우수한 내열성, 내약품성, 고열 전도성 및 고전기 전도성을 갖기 때문에 공업 재료로서 중요하고, 방열 재료, 내열 실링재, 개스킷, 발열체, X선 모노크로미터 등의 방사선 광학소자, 연료전지 세퍼레이터, 음향진동판 등으로 사용되고 있다. 그라파이트만을 이용한 용도는 물론 수지와의 복합체 형성 등에 의해 방열 소재, 전자기기 케이스, 항공기 소재 등으로 폭넓게 사용되고 있다.
인공적인 필름 형상 그라파이트의 제조 방법의 대표예로서, 「익스팬드(팽창) 그라파이트법」이라고 불리는 방법이 있다. 이 방법에서는, 천연 그라파이트를 진한 황산과 진한 질산의 혼합액 등에 침지시킨 후 급격히 가열함으로써 인공적 그라파이트를 제조한다. 이 인공적 그라파이트는, 세정에 의하여 산이 제거된 후에, 고압 프레스 혹은 롤(roll) 등에 의하여 필름 형상으로 가공된다. 그러나, 이렇게 하여 제조된 필름 형상 그라파이트는 강도가 약하고, 다른 물리적 특성치도 우수하지 않으며, 또한 잔류 산의 영향이 우려되는 등의 문제점을 갖는다.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여, 원료물질인 고분자 필름을 직접 열처리하여 흑연화하는 방법이 개발되었다(이하, 「고분자 흑연화법」이라고 부른다). 이 목적으로 사용되는 고분자 필름으로는, 예를 들어 폴리옥사디아졸, 폴리이미드, 폴리페닐렌비닐렌, 폴리벤조이미다졸, 폴리벤조옥사졸, 폴리티아졸, 및 폴리아미드 필름 등을 들 수 있다. 고분자 흑연화법은, 종래의 익스팬드 그라파이트법과 비교하여 훨씬 간략한 방법으로, 본질적으로 산 등의 불순물의 혼입을 일으키지 않는 방법이고, 또한 단결정 그라파이트에 가까운 우수한 열전도성이나 전기전도성이 얻어진다는 특징이 있다(일본 공개특허공보 소60-181129, 일본 공개특허공보 평7-109171, 일본 공개특허공보 소61-275116 참조).
그러나, 이와 같은 고분자 흑연화법의 경우, 흑연화를 위해서는 매우 고온에서 장시간의 열처리가 필요하다. 일반적으로, 양질의 그라파이트로의 변환을 위해서는, 2900℃ 이상의 온도 영역에서 30분 이상의 열처리가 필요하다.
하지만, 아직까지 원료물질을 효과적으로 가압할 수 있는 도가니는 공지된 바 없다. 종래 기술로서 국내공개 제2002-14467호는 흑연화 처리용 도가니를, 국내공개 제2008-62310호는 유도발광표시장치 제조용 도가니를 개시하고 있으나, 이들 모두 가압을 위한 구성을 포함하고 있지 않다.
본 발명의 목적은 원료물질을 가압함으로써 그라파이트를 효과적으로 제조할 수 있는 도가니를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 도가니를 포함하는 그라파이트 제조용 소성로를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 도가니를 이용하여 그라파이트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
일 측면에 따라, 본 발명은 (a) 개구부의 내부 측면의 전부 또는 일부에 도가니 뚜껑과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 상부 개방형 도가니 몸체; 및 (b) 외측에 상기 도가니 몸체의 개구부의 내부 측면과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 도가니 뚜껑을 포함하고, 상기 도가니 몸체 내부에 원료물질이 장입되고 도가니 뚜껑을 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있는, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니를 제공한다.
다른 측면에 따라, 본 발명은 (a) 개구부의 외부 측면 일부에 도가니 뚜껑과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 상부 개방형 도가니 몸체; 및 (b) 상기 도가니 몸체의 개구부의 외부 측면과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 지지부 및 상기 지지부와 나사 결합된 몸체부를 갖는 도가니 뚜껑을 포함하고, 도가니 몸체 내부에 원료물질이 장입되고 도가니 뚜껑의 몸체부를 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있는, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니를 제공한다.
또 다른 측면에 따라, 본 발명은 전술한 도가니; 및 상기 도가니의 외측 전부 또는 일부를 감싸는 단열재를 포함하는, 그라파이트 제조용 소성로를 제공한다.
또 다른 측면에 따라, 본 발명은 (a) 원료물질을 전술한 도가니에 장입하는 단계; 및 (b) 상기 원료물질을 열처리하여 흑연화하는 단계를 포함하고, 상기 단계 (b)에서의 열처리가, 상기 도가니를 유도가열함과 동시에 또는 순차적으로 상기 원료물질을 유도가열하는 것인, 그라파이트의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 도가니는 원료물질을 효과적으로 가압할 수 있으므로, 원료물질로부터 높은 효율로 그라파이트를 제조하는데 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 도가니는 유도가열에 의한 열처리를 통해 수축 혹은 탄화 및/또는 흑연화를 수행하는데 사용될 수 있으므로, 종래의 방식에 비해 가열효율이 향상되어 흑연화 온도를 획기적으로 낮출 수 있어 공정비용을 크게 절감할 수 있다. 또한 신속한 작업과 정밀한 온도제어 및 다양한 소성로 설계가 가능하고, 오염물질로부터 차단성이 우수하고 친환경적이다.
이상의 본 발명의 과제와 구성은 후술되는 상세한 설명 및 첨부되는 아래의 도면과 함께 보다 명확해질 것이다.
도 1은 본 발명의 제1구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 제1구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 수직 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제2구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이다.
도 4는 본 발명의 제2구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 수직 단면도이다.
도 5는 본 발명의 제3구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이다.
도 6은 본 발명의 제3구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 수직 단면도이다.
도 7은 본 발명의 일례에 따른 그라파이트 제조용 소성로의 단면도이다.
도 1은 본 발명의 제1구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 제1구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 수직 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제2구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이다.
도 4는 본 발명의 제2구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 수직 단면도이다.
도 5는 본 발명의 제3구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이다.
도 6은 본 발명의 제3구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 수직 단면도이다.
도 7은 본 발명의 일례에 따른 그라파이트 제조용 소성로의 단면도이다.
본 발명에 따른 가압용 도가니(
crucible
)
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 개구부의 내부 측면의 전부 또는 일부에 도가니 뚜껑과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 상부 개방형 도가니 몸체; 및 (b) 외측에 상기 도가니 몸체의 개구부의 내부 측면과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 도가니 뚜껑을 포함하고, 상기 도가니 몸체 내부에 원료물질이 장입되고 도가니 뚜껑을 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있는, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니가 제공된다.
상기 도가니의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 제1구현에에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이고, 도 2는 도 1의 수직 단면도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명의 도가니(100)는 도가니 몸체(200)와 도가니 뚜껑(300)으로 이루어진다.
상기 도가니 몸체(200)는 상부에 개구부가 형성된 원통형이며, 개구부의 내부 측면에 나사산(400)이 형성된다.
또한, 도가니 뚜껑(300)은 상기 도가니 몸체(200)의 개구부에 결합되는 것으로서, 그 외측(즉, 외주면)에 나사산(500)이 형성되어 도가니 몸체(200)의 개구부의 내측 측면에 형성된 나사산(400)에 나사 결합된다. 상기 도가니 뚜껑(300)은 도가니 몸체(200)의 형상에 따라 원형 단면으로 형성된다.
상기 가압용 도가니(100)는 도가니 몸체(200) 내부에 원료물질이 장입되면 도가니 뚜껑(300)을 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있다. 상기 도가니 몸체에 형성된 나사산(400)은 개구부의 내부 측면 일부에 형성될 수 있다. 또는, 가압 효과를 극대화하기 위해, 상기 도가니 몸체에 형성된 나사산(400)은 개구부의 내부 측면 전체에 형성될 수 있다. 이에 따라 도가니 뚜껑(300)이 개구부로부터 도가니 바닥까지 깊숙이 이동할 수 있게 되어, 가압을 극대화할 수 있다.
도 3은 제2구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이고, 도 4는 도 3의 수직 단면도이다.
도시된 바와 같이, 상기 제2구현예에 따른 가압용 도가니는 제1구현예의 도가니와 비교하여 도가니 몸체(200)의 내부 바닥 및 도가니 뚜껑(300)의 하단이 전체적으로 볼록한 곡면 형태인 것을 특징으로 한다. 상기 도면에서는 도가니 몸체(200)의 내부 바닥 및 도가니 뚜껑(300)의 하단이 모두 전체적으로 볼록한 곡면 형태인 것을 예시하였으나, 본 기술분야의 숙련자라면 이들 중 하나만이 전체적으로 볼록한 곡면 형태를 갖는 구성을 쉽게 인식할 수 있을 것이다. 상기 제2구현예에 따른 가압용 도가니(100)는 도가니 몸체(200)의 내부 바닥 및 도가니 뚜껑(300)의 하단 모두 또는 둘 중 하나가 전체적으로 볼록한 곡면 형태, 바람직하게는 곡면 내경의 중심으로부터 10cm 내지 1000cm의 곡률반경을 갖는 전체적으로 볼록한 곡면 형태를 가짐으로써, 균일한 압력을 수직으로 가할 수 있는 장점이 있다. 상기 도가니 몸체는 측면을 관통하거나 도가니 뚜껑을 관통하는 구멍을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, (a) 개구부의 외부 측면 일부에 도가니 뚜껑과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 상부 개방형 도가니 몸체; 및 (b) 상기 도가니 몸체의 개구부의 외부 측면과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 지지부 및 상기 지지부와 나사 결합된 몸체부를 갖는 도가니 뚜껑을 포함하고, 도가니 몸체 내부에 원료물질이 장입되고 도가니 뚜껑의 몸체부를 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있는, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니가 제공된다.
상기 도가니의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 5는 제3구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니의 사시도이고, 도 6은 도 5의 수직 단면도이다.
도시된 바와 같이, 제3구현예에 따른 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니(100)는 도가니 몸체(200)와 도가니 뚜껑(300)으로 이루어진다.
상기 도가니 몸체(200)는 상부에 개구부가 형성된 원통형이며, 개구부의 외측 일부에 나사산(400)이 형성된다.
또한, 도가니 뚜껑(300)은 상기 도가니 몸체(200)의 개구부의 외부 측면과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 지지부(310) 및 상기 지지부와 나사 결합된 몸체부(320)로 이루어진다. 상기 도가니 뚜껑의 지지부(310)는 도가니 몸체(200)의 개구부에 결합되는 것으로서, 상기 지지부(310)에 형성된 나사산이 도가니 몸체의 개구부의 외부 측면에 형성된 나사산(400)에 나사 결합되어 고정되며, 도가니 뚜껑의 몸체부(320)에 형성된 나사산은 상기 지지부(310)에 형성된 또 다른 나사산과 결합된다. 상기 도가니 뚜껑(300)은 도가니 몸체(200)의 형상에 따라 원형 단면으로 형성된다.
상기 가압용 도가니(100)는 도가니 몸체(200) 내부에 원료물질이 장입되면 도가니 뚜껑의 몸체부(320)를 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있다.
전술한 본 발명의 도가니(100)는 흑연을 포함하는 물질로 구성되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 흑연으로 이루어질 수 있다.
상기에서 도가니 형태를 원통형만 언급하였으나, 본 기술분야의 숙련자라면 박스형, 납작형, 터널형 등의 형태도 사용될 수 있음을 인식할 수 있을 것이다.
또한, 상기 도가니(100)는 1㎜ 내지 200㎜, 구체적으로 5㎜ 내지 30㎜, 보다 구체적으로는 10㎜ 내지 20㎜의 벽면 두께를 가질 수 있다.
보다 효율적인 유도가열을 위해서, 전자기파의 침투 깊이를 고려하여 도가니(100)의 벽면 두께를 적절히 제어할 수 있다.
상기 도가니(100)는 이의 벽면 또는 뚜껑에 형성된 적어도 하나의 구멍을 포함할 수 있다.
상기 구멍을 통해 전자기파가 원료물질로 침투가 가능하여 효율적인 유도가열이 이루어질 수 있고, 수축 혹은 탄화 공정 및 흑연화 공정시에 발생하는 가스(out gas)의 배출도 용이하도록 할 수 있다. 그러나 상기 구멍이 너무 많거나 크면 도가니(100) 내의 열이 외부로 유출되기 때문에 구멍의 크기를 적절히 제어할 필요가 있다.
그라파이트
제조용 소성로
본 발명은 전술한 도가니; 및 상기 도가니의 외측 전부 또는 일부를 감싸는 단열재를 포함하는, 그라파이트 제조용 소성로를 제공한다.
상기 소성로는 그라파이트를 형성하기 위한 원료물질을 열처리하여 그라파이트를 제조하기 위한 것이다.
상기 소성로는 단열재의 외부에 위치하는 유도가열 코일을 추가로 포함할 수 있다.
상기 그라파이트를 형성하기 위한 원료물질은 유기 소스 및 무기 소스가 혼합된 유무기 혼합체일 수 있으며, 시트 또는 필름 형상을 가지거나 분말 또는 분말이 응집된 덩어리 형태일 수 있다.
이하, 본 발명의 일례에 따르는 그라파이트 제조용 소성로를 구체적으로 설명한다.
이하에서 설명되는 그라파이트 제조용 소성로의 구체적인 예들은 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
도 7은 본 발명의 일례에 따른 그라파이트 제조용 소성로의 단면도이다.
도 7을 참조하여, 상기 그라파이트 제조용 소성로(600)는 그라파이트를 형성하기 위한 원료물질(700)이 장입되는 도가니(100), 상기 도가니(100)의 외측 전부 또는 일부를 감싸는 단열재(630); 및 상기 단열재(630)의 외부에 위치하는 유도가열 코일(610)을 포함한다.
구체적으로, 상기 단열재(630)의 외부에는 유도가열 코일(610)이 배치되어, 상기 단열재(630)를 감아 둘러싸도록 구성되거나, 또는 상기 단열재(630)의 적어도 일면에 배치될 수 있다.
또한, 상기 그라파이트 제조용 소성로(600)에는 유도가열 코일(610)에 교류 전류를 흘려보내는 전류발생기를 더 포함할 수 있다. 상기 전류발생기로부터 유도가열 코일(610)로 흐르는 교류 전류의 주파수는 앞서 예시한 바와 같다.
상기 유도가열 코일(610)에 전류가 공급되면, 유도가열 코일(610) 주위로 자기장이 형성되고, 전자기유도에 의해 도가니(100) 및/또는 도가니(100) 내의 원료물질(700)에 와전류 손실과 히스테리시스 손실에 의한 열이 발생하여 유도가열에 의한 열처리가 수행된다.
상기 유도가열 코일(610)은 도가니(100) 또는 단열재(630)의 외부에 배치된 외부형의 코일이거나, 내부에 삽입된 내부형의 코일이거나, 또는 외부와 내부에 모두 배치된 혼합형의 코일일 수 있다.
일례로서, 상기 유도가열 코일(610)은 단열재(630)의 외부에서 단열재(630)를 감아 둘러싸도록 구성될 수 있다. 다른 예로서, 상기 유도가열 코일(110)은 단열재(630)의 외부의 적어도 일면에 배치될 수 있다. 또 다른 예로서, 상기 유도가열 코일(610)은 단열재(630)의 내부에 삽입되도록 구성될 수 있다. 또한, 상기 예시한 구성들이 혼합된 코일 구성도 가능하다.
또한, 상기 유도가열 코일(610)은, 원형, 타원형, 사각형 등의 단면 형상을 가질 수 있고, 이들 형상이 혼합된 단면 형상도 가능하다.
또한, 상기 유도가열 코일(610)은 다권형 또는 단권형의 다양한 권선 형태를 가질 수 있다.
일례로서, 상기 유도가열 코일(610)은 다권형의 코일로서 원형, 타원형 또는 사각형의 권선 형태를 가질 수 있으며, 이 경우 단열재(630)의 외부를 감아 둘러싸도록 구성될 수 있다.
다른 예로서, 상기 유도가열 코일(610)은 다권형의 코일로서 평평한 팬케이크형의 권선 형태를 가질 수 있으며, 이 경우 단열재(630)의 외부의 적어도 일면에 배치될 수 있다.
또 다른 예로서, 상기 유도가열 코일(610)은 다권형의 코일로서 나선형의 권선 형태를 가질 수 있으며, 이 경우 단열재(630)의 외부에서 단열재(630)의 일부를 감싸도록 배치될 수 있다.
또 다른 예로서, 상기 유도가열 코일(610)은 다권형의 코일로서 좁은 권선 직경을 갖는 원형의 권선 형태를 가질 수 있으며, 이 경우 단열재(630)의 내부에 삽입되도록 구성될 수 있다.
또한, 상기 예시한 형태들이 혼합된 코일 형태도 가능하다.
또한, 상기 유도가열 코일(610)은, 단권형의 코일로서 원형, 타원형 또는 사각형으로 한번 감긴 형태를 가질 수도 있으며, 이 경우 단열재(630)의 외부를 감아 둘러싸도록 구성되거나 또는 단열재(630)의 내부에 삽입되도록 구성될 수 있다.
따라서, 그라파이트 제조용 소성로(600)에 구비되는 유도가열 코일(610)의 배치, 형태 등은 목적하는 유도가열 조건에 맞추어 적절히 구성될 수 있다.
상기 유도가열 코일(610)에 전류가 흐름에 따라, 전자기유도에 의해 상기 도가니(100)에 전류의 흐름이 발생하게 되고, 또한 상기 원료물질(700)에도 전류의 흐름이 발생할 수 있다.
이에 따라, 유도가열에 의해 상기 도가니(100)만이 가열될 수도 있고, 상기 도가니(100)와 상기 원료물질(700)이 동시에 또는 순차적으로 가열될 수도 있다. 바람직하게는, 유도가열에 의해 상기 도가니(640)와 상기 원료물질(700)이 동시에 가열될 수 있다.
또한 원료물질(700)에 대해, 저온에서는 도가니(100)의 가열에 의한 간접 가열을 하고, 고온에서는 상기 간접 가열과 유도가열(직접 가열)을 동시에 수행할 수도 있다. 이때, 상기 가열시에 산소 등으로 인해 도가니(100) 및 단열재(630) 등이 산화(에칭)될 수 있으므로 아르곤이나 질소 가스 등을 주입하여 가열로(furnace) 내부를 퍼징(purging)하거나 비산화성 분위기로 만들어 도가니(100) 및 단열재(630) 등을 보호하고 외부 오염을 방지할 수 있다.
또한, 상기 단열재(630)는 세라믹, 다공성 흑연 등을 포함하는 소재로 제작된 것일 수 있다.
또한, 상기 도가니(100) 및 단열재(630)는 석영 소재의 단일 혹은 2중 벽면을 갖는 반응기(120) 내에 배치될 수 있다. 이에 따라 상기 유도가열 코일(610)은 상기 반응기(620)의 외부에 배치될 수 있다.
또한, 상기 도가니(100)는 이의 내부에 배치되어 원료물질(700)을 담기 위한 용기를 추가로 포함할 수 있다. 이에 따라 상기 원료물질(700)은 용기에 담긴 채로 도가니(100)에 장입될 수 있다.
그라파이트
제조방법
본 발명은 전술한 도가니를 이용하여 그라파이트를 제조하는 방법을 제공한다.
실시예에 따른 그라파이트 제조방법은 그라파이트를 분말 또는 시트 등의 형태로 제공할 수 있다. 그라파이트 분말의 제조방법은 그라파이트 시트를 제조한 후 압축 공정을 생략하거나, 그라파이트 시트 제조 후 이를 분쇄하거나. 시트화 또는 필름화를 거치지 않고 원재료를 분말 상태에서 열처리하는 등의 방법으로 제조할 수 있으며, 당업자라면 용이하게 그 방법을 유추할 수 있으므로 이하에서는 특별한 사정이 없는 한 그라파이트 시트의 제조방법을 기준으로 설명하도록 한다.
본 발명의 그라파이트 제조방법은, (a) 원료물질을 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 도가니에 장입하는 단계; 및 (b) 상기 원료물질을 열처리하여 흑연화하는 단계를 포함하고, 상기 단계 (b)에서의 열처리가, 상기 도가니를 유도가열함과 동시에 또는 순차적으로 상기 원료물질을 유도가열하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 그라파이트의 제조방법은, (a) 원료물질의 제공 단계; (b) 수축 혹은 탄화 단계; 및 (c) 흑연화 단계를 포함하며, 상기 수축 혹은 탄화 단계 및/또는 흑연화 단계에서 유도가열에 의해 열처리를 수행함으로써 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 일례에 따르는 그라파이트의 제조방법을 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
(a) 원료물질 제공
(i) 유기 소스
상기 원료물질은 그라파이트를 형성하기 위한 유기 소스를 포함한다.
상기 유기 소스는 열처리에 의해서, 그라파이트로 전환될 수 있는 원료일 수 있다. 상기 유기 소스는 고분자 수지를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 방향족 폴리머를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 상기 고분자 수지로 거의 구성될 수 있다.
상기 고분자 수지는 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리벤조비스티아졸, 폴리벤족사졸, 폴리벤조비스옥사졸, 폴리 피로메리트 이미드, 방향족 폴리아미드, 폴리페닐렌벤조이미타조르, 폴리페닐렌벤조비스이미타조르, 폴리티아졸 및 폴리파라페닐렌비닐렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 호모폴리머 또는 코폴리머일 수 있다.
상기 유기 소스는 입자 형태로 제공될 수 있다. 즉, 상기 유기 소스는 분말 형태일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 판 형상, 다면체 형상 또는 구 형상의 유기 입자 등을 포함할 수 있다.
상기 유기 소스에 포함되는 유기 입자(고분자 수지 입자)의 입경에 제한은 없다. 일례로 수백 나노미터에서 수십 밀리미터의 크기를 가질 수 있으나 실시예가 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 고분자 수지 입자의 평균 입경(D50, 일차입자 기준)은 약 0.1㎛ 내지 약 1,000㎛, 약 0.1㎛ 내지 약 500㎛, 약 0.1㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 입자의 평균 입경은 약 1㎛ 내지 약 100㎛일 수 있다.
이와는 다르게, 상기 유기 소스는 액상의 프리폴리머의 형태로 제공될 수 있다. 상기 프리폴리머는 가교제 또는 촉매 등에 의해서 화학 반응될 수 있으며, 결과적으로 시트 또는 필름 형상으로 형성될 수 있다.
이와는 다르게, 상기 유기 소스는 용융 상태로 제공될 수 있다. 즉, 열에 의해서 상기 유기 소스가 용융되고, 칩 형태로 형성될 수 있다. 상기 칩 형태의 유기 소스는 압출기 등을 통하여 시트 형상으로 압출될 수 있다.
(
ii
) 무기 소스
상기 원료물질은 그라파이트를 형성하기 위한 무기 소스를 더 포함할 수 있다.
상기 무기 소스는 실시예에 따른 그라파이트 시트를 형성하기 위한 원료이다. 상기 무기 소스는 탄소를 포함하는 무기물일 수 있다. 상기 무기 소스는 열처리에 의해서, 그라파이트로 전환될 수 있는 무기물일 수 있다. 상기 무기 소스는 흑연을 포함하거나 흑연 구조를 갖는 무기물을 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 무기 소스는 인조 흑연, 인상 흑연 또는 팽창 가능 흑연(expandable graphite) 등의 흑연을 포함할 수 있다. 다른 구체예에서, 상기 무기 소스는 흑연 구조를 갖는 탄소나노튜브, 탄소나노파이버 등을 포함할 수 있다. 상기 팽창 가능 흑연은 황산 등의 삽입제에 의해서 처리되어, 열에 의해서 팽창될 수 있는 흑연일 수 있다. 상기 팽창 가능 흑연은 가해지는 열에 의해서 수배 내지 수천배 이상 팽창될 수 있다.
상기 무기 소스는 입자 형태로 제공될 수 있다. 즉, 상기 무기 소스는 분말 형태일 수 있다. 더 자세하게, 상기 무기 소스는 판 형상, 다면체 형상 또는 구 형상의 무기 입자 등을 포함할 수 있다.
상기 무기 소스에 포함되는 무기 입자의 평균 입경에 제한은 없다. 예를 들어, 상기 무기 입자의 평균 입경(D50)은 약 0.1㎛ 내지 약 1,000㎛, 더 자세하게는 약 0.1㎛ 내지 약 500㎛, 더 자세하게는 약 0.1㎛ 내지 약 300㎛, 더 자세하게는 약 1㎛ 내지 약 300㎛일 수 있다. 더 자세하게, 상기 무기 입자의 평균 입경은 약 1㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다.
(
iii
) 유무기 혼합체
일례로서, 상기 원료물질은 상기 유기 소스 및 상기 무기 소스가 혼합된 유무기 혼합체일 수 있다.
상기 원료물질이 유무기 혼합체일 경우, 원료물질을 제공하는 단계 (a)는 세부 단계로서 (a-1) 그라파이트를 형성하기 위한 무기 소스를 제공하는 단계; (a-2) 고분자 수지를 포함하는 유기 소스를 제공하는 단계; 및 (a-3) 상기 무기 소스 및 상기 유기 소스를 혼합하여 유무기 혼합체를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유기 소스는 열처리에 의해서, 그라파이트로 전환되는 원료일 뿐만 아니라, 상기 무기 소스의 탈락을 방지하는 바인더 기능을 수행할 수 있다.
상기 유무기 혼합체 내의 상기 무기 소스의 함량은 상기 유기 소스 100중량부에 대해 약 10중량부 이상, 더 자세하게는, 30중량부 이상, 더 자세하게는, 50중량부 이상, 더 자세하게는, 100중량부 이상일 수 있다. 또한, 상기 무기 소스의 함량은 상기 유기 소스 100중량부에 대해 900중량부 이하일 수 있다.
상기 무기 소스의 함량이 너무 낮은 경우, 상기 혼합체가 열처리되는 과정에서 더 많은 에너지가 소요될 수 있고 저가격화를 달성할 수 없다. 상기 무기 소스의 함량이 너무 높은 경우, 상기 혼합체는 원하는 형상으로 용이하게 제조될 수 없다. 또한, 상기 무기 소스의 함량이 너무 높은 경우, 수평 방향으로의 열 전도율이 현저하게 감소될 수 있다.
상기 유무기 혼합체는 바인더, 구체적으로 유기 바인더를 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 유무기 혼합체를 형성하는 단계(a-3)는 세부 단계로서 상기 유기 소스, 상기 무기 소스, 바인더 및 용매를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리를 캐스팅하는 단계; 및 상기 슬러리에 포함된 용매를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유기 바인더는 상기 유기 소스 및 상기 무기 소스를 서로 기계적으로 결합시키는 기능을 수행할 수 있다.
상기 유기 바인더는 열 처리에 의해서 그라파이트로 전환될 수도 있고, 탈바인더 공정, 건조 공정 및 수축 혹은 탄화 공정 중에 제거될 수도 있다.
상기 유기 바인더의 예로는 폴리비닐알콜 등의 폴리비닐계 수지; 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈계 수지; 아크릴계 수지; 폴리우레탄 수지; 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM, ethylene-propylene-diene monomer), 실리콘, 부타디엔 등의 고무계 수지; 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 바인더로 폴리비닐부티랄 수지가 사용될 수 있다. 상기 유기 바인더는 상기 유기 소스 100중량부를 기준으로 약 200중량부 이하, 더 자세하게 10중량부 이하, 더 자세하게는 50중량부 이하로 포함될 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 바인더는 상기 유기 소스 100중량부를 기준으로 약 30중량부 이하로 포함될 수 있다.
상기 유기 소스가 입자 형태로 공급되는 경우, 상기 유기 소스, 상기 무기 소스, 바인더 및 용매가 균일하게 혼합되어 슬러리가 제조될 수 있다. 이후, 상기 슬러리는 시트 또는 필름 형태로 캐스팅된다. 이후, 건조 공정을 통하여 상기 용매는 제거되고, 유무기 혼합체가 형성될 수 있다.
상기 건조 공정은 약 80℃ 내지 약 200℃ 사이의 온도에서 진행될 수 있다. 상기 건조 공정은 약 30초 내지 약 2시간 동안 진행될 수 있다.
상기 용매로 에탄올 등과 같은 알콜 또는 톨루엔 등의 유기 용매가 사용될 수 있다. 상기 용매는 상기 슬러리가 적절한 점성을 가지고, 용이하게 캐스팅될 수 있을 정도의 함량으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 상기 슬러리의 중량을 기준으로 약 20중량% 내지 약 70중량%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 슬러리는 분산성 및 공정성을 향상시키기 위해 분산제 또는 소포제 등과 같은 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 유기 소스가 고분자 수지 입자를 포함할 경우, 상기 고분자 수지 입자들 사이에 기공이 형성될 수 있다. 상기 유무기 혼합체는 기공을 포함할 수 있다. 상기 기공은 상기 용매가 건조되어 제거되면서 형성될 수 있다.
또한, 상기 무기 소스가 무기 입자를 포함하는 경우, 상기 고분자 수지 입자와 상기 무기 입자 사이에 기공이 형성될 수 있다. 또한, 상기 무기 입자들 사이에도 기공이 형성될 수 있다.
상기 유무기 혼합체의 기공의 크기 및 기공률은 상기 고분자 수지 입자의 함량, 상기 고분자 수지 입자의 직경, 상기 무기 입자의 함량 및 상기 무기 입자의 직경 등에 의해서 다양하게 조절될 수 있다.
상기 유무기 혼합체의 기공률은 약 1부피% 내지 약 30부피%일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유무기 혼합체의 기공률은 약 2부피% 내지 약 20부피%일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유무기 혼합체의 기공률은 약 3부피% 내지 약 10부피%일 수 있다.
상기 유무기 혼합체는 시트 또는 필름 형상으로 제조될 수 있다. 이 경우, 사각형, 원형, 타원형 또는 부정형의 판 형태는 물론, 두루마리 형태로 제작될 수 있다.
상기 유기 소스가 액상의 프리폴리머 형태로 공급되는 경우, 상기 프리폴리머, 상기 무기 소스 및 용매는 균일하게 혼합될 수 있다. 이후, 상기 프리폴리머는 가교제 또는 촉매 등에 의해서 화학 반응되고, 유무기 혼합체가 형성될 수 있다. 상기 유무기 혼합체는 시트 또는 필름 형태로 가공될 수 있다. 일례로, 상기 유기 소스는 폴리아미드산 용액일 수 있으며, 상기 폴리아미드산 용액에 무기 소스를 혼합한 후 캐리어 필름에 도포한 후 건조 과정을 거쳐 유무기 혼합체가 형성될 수 있다. 상기 캐리어 필름은 알루미늄박 등의 금속박일 수 있다.
또한, 상기 유기 소스 및 상기 무기 소스가 서로 혼합된 후, 열에 의해서 상기 유기 소스가 용융되고, 칩 형태의 유무기 혼합체가 형성될 수 있다. 상기 칩 형태의 유무기 혼합체는 압출기 등을 통하여 시트 형상의 유무기 혼합체로 압출될 수 있다.
상기 유무기 혼합체가 시트 또는 필름 형상으로 제조되는 경우, 상기 유무기 혼합체의 두께에 제한은 없다. 예를 들어, 상기 유무기 혼합체의 두께는 약 2㎛ 내지 약 1000㎛일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유무기 혼합체의 두께는 약 5㎛ 내지 약 500㎛일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유무기 혼합체의 두께는 약 10㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다.
또한, 상기 유무기 혼합체는 시트 또는 필름 형상으로 제조되어 원통형 롤에 감긴 형태로 제공되어, 이후의 수축 혹은 탄화 공정 내지 흑연화 공정 등을 거칠 수 있다.
상기 유무기 혼합체는 필름 또는 시트 형상 이외에도 다양한 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 분말 또는 분말이 응집된 덩어리 형태일 수도 있다.
상기 원료물질이 팽창 가능 흑연 입자를 포함하는 유무기 혼합체일 경우, 이후의 수축 혹은 탄화 공정 이전 또는 수축 혹은 탄화 공정과 동시에 흑연 입자 팽창 공정을 거칠 수 있다.
구체적으로, 상기 유무기 혼합체는 약 200℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 열처리되고, 상기 유무기 혼합체 내의 팽창 가능 흑연 입자가 열에 의해서 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 흑연 입자 팽창 공정은 약 500℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 흑연 입자 팽창 공정은 약 750℃ 내지 약 900℃의 온도에서 진행될 수 있다.
상기 흑연 입자 팽창 공정은 약 1분 내지 약 30분 동안 진행될 수 있다. 상기 흑연 입자 팽창 공정에 의해서, 상기 유무기 혼합체의 두께는 약 1.2배 내지 약 100배로 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 유무기 혼합체의 두께는 약 1.5배 내지 약 60배로 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 유무기 혼합체의 두께는 약 2배 내지 약 10배로 팽창될 수 있다.
상기 흑연 입자 팽창 공정에서, 상기 유무기 혼합체에는 물리적인 압력이 가해질 수 있다. 예를 들어, 상기 유무기 혼합체는 2장의 알루미나판, 흑연판, 흑연 시트, 흑연 필름 등에 의해서 샌드위치되거나 또는 이들과 교대로 수장 내지 수백장 적층된 후, 팽창 공정을 거칠 수 있다.
상기 흑연 입자 팽창 공정은 별도의 공정으로 존재할 수도 있으며 후술하는 수축 혹은 탄화 공정에서 팽창 가능 흑연 입자의 팽창이 이루어질 수도 있으며, 수축 혹은 탄화 공정과 흑연화 공정이 동시에 이루어지는 경우 수축 혹은 탄화 공정 또는 흑연화 공정에서 팽창이 이루어질 수도 있다.
이상과 같이 준비된 원료물질은 도가니에 장입되어 후술되는 수축 혹은 탄화 공정 및 흑연화 공정에 제공된다. 이에 따라서, 상기 원료물질은 수축 혹은 탄화된 뒤, 흑연화 공정을 거쳐 그라파이트로 형성된다.
(b) 수축 혹은 탄화 공정
상기 원료물질은 열처리에 의한 수축 혹은 탄화 공정을 거치게 된다.
일 실시예에 따른 수축 혹은 탄화 공정은 상기 원료물질을 불활성 가스 중에서 열처리하는 방법으로 진행될 수 있다.
상기 수축 혹은 탄화 공정의 온도는 약 400℃ 이상일 수 있다. 더 자세하게, 수축 혹은 탄화 공정의 온도는 약 600℃ 이상일 수 있다. 상기 수축 혹은 탄화 공정의 온도는 400℃ 이상, 2000℃ 미만일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 수축 혹은 탄화 공정은 약 0.5℃/분 내지 약 20℃/분의 속도로 승온한 후, 800℃ 내지 1600℃의 온도 영역, 더 자세하게는 1000℃ 내지 1400℃의 온도 영역에서 약 30분 내지 약 4시간 정도 유지시켜 상기 원료물질에 포함된 유기 소스를 수축 혹은 탄화시킬 수 있다. 상기 수축 혹은 탄화 공정의 분위기 압력은 700 torr 내지 760 torr일 수 있으나, 이에 제한되지는 않으며 가압 또는 감압 하에서 진행할 수 있다.
또한, 상기 원료물질은 2장의 알루미나판, 흑연판, 흑연 시트, 흑연 필름 등에 의해서 샌드위치되거나 또는 이들과 교대로 수장 내지 수백장 적층된 후, 수축 혹은 탄화 공정을 거칠 수 있다.
또한, 상기 원료물질이 두루마리 형태인 경우 원통형 심에 감겨진 후 상술한 수축 혹은 탄화 과정을 거칠 수도 있다. 이 경우, 상기 원통형 심은 그라파이트 심일 수 있으며, 고분자 필름과 상기 원료물질이 적층된 시트를 두루마리 형태로 감은 후 열처리할 수도 있다. 또한, 원통형 심에 감은 원료물질을 풀면서 수축 혹은 탄화 공정을 거칠 수도 있으며, 한쪽 롤에서 원료물질을 풀고, 다른 쪽 롤에서 수축 혹은 탄화 공정을 거친 원료물질, 즉 수축 혹은 탄화된 시트를 감으면서 수축 혹은 탄화 공정을 진행할 수도 있다.
상기 수축 혹은 탄화 공정은 유도가열로 수행되거나 저항가열로 수행될 수 있다. 상기 유도가열에 대해서는 후술되는 "흑연화 공정"에서 구체적으로 설명한다.
이에 따라 상기 수축 혹은 탄화 공정은 유도가열 소성로에서 진행될 수도 있고, 저항가열 소성로에서 진행될 수도 있다. 또한, 후술하는 흑연화 공정과 동일한 소성로에서 진행될 수도 있고, 서로 다른 소성로에서 진행될 수도 있다.
(c)
흑연화
공정
앞서의 공정을 통해 수축 혹은 탄화된 원료물질, 예를 들어 수축 혹은 탄화된 시트는 불활성 가스 중에서 열처리되어 흑연화되고, 그라파이트 시트가 형성된다.
상기 수축 혹은 탄화된 시트는 2장의 흑연판, 흑연 시트, 흑연 필름에 의해서 샌드위치되거나 또는 이들과 교대로 수장 내지 수백장 적층된 후, 흑연화 공정을 거칠 수 있다.
또한, 상기 수축 혹은 탄화된 시트가 두루마리 형태인 경우, 수축 혹은 탄화된 시트가 원통형 심에 감겨진 후 흑연화 공정을 거칠 수 있다. 상기 원통형 심은 그라파이트로 이루어질 수 있다.
상기 흑연화 공정의 열처리는 2000℃ 이상의 온도로 수행될 수 있고, 구체적으로 상기 열처리 온도는 약 2300℃ 이상일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 2400℃ 이상일 수 있다.
또한 상기 흑연화 공정의 열처리는 약 3000℃ 이하의 온도로 진행될 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리 온도는 약 2800℃ 이하일 수 있고, 구체적으로 약 2700℃ 이하일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 2600℃ 이하일 수 있고, 보다 더 구체적으로 약 2500℃ 이하일 수 있다.
일례로서, 상기 흑연화 공정의 열처리 온도는 약 2000℃ 내지 약 3000℃일 수 있고, 구체적으로 약 2300℃ 내지 약 2800℃일 수 있으며, 보다 구체적으로는 약 2400℃ 내지 약 2700℃일 수 있고, 보다 더 구체적으로는 약 2400℃ 내지 약 2600℃일 수 있다. 열처리 온도가 올라갈수록 흑연화도는 향상되는 반면 공정비용은 크게 상승한다.
상기 흑연화 공정의 열처리는 약 30분 내지 약 20시간, 더 자세하게는 약 30분 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 상기 흑연화 공정의 분위기 압력은 700 torr 내지 760 torr일 수 있으나, 이에 제한되지는 않으며 가압 또는 감압 하에서 진행할 수 있다.
<유도 가열>
본 발명에 따르면, 앞서의 "수축 혹은 탄화 공정" 및 "흑연화 공정" 중 적어도 한 공정에서의 열처리가 유도가열에 의해 수행된다.
유도가열(induction heating)이란 시간적으로 변하는 자기장에 의해 폐회로에 전류를 흐르게 하는 전자기유도 원리를 이용한 것으로서, 도전체와 같은 가열 대상물 주위에 코일을 배치하여 교류 전류가 흐르도록 하면, 가열 대상물에 와전류 손실과 히스테리시스 손실 등에 의하여 열이 발생되어 가열되는 현상이다.
일례로서, 상기 유도가열은 상기 원료물질이 장입된 도가니의 외부에 유도가열 코일을 배치하고, 상기 유도가열 코일에 전류를 흘려 상기 도가니 내의 원료물질을 유도가열시키는 것일 수 있다.
이에 따라, 상기 유도가열에 의해 상기 도가니만이 가열될 수도 있고, 상기 도가니와 상기 원료물질이 동시에 또는 순차적으로 가열될 수도 있다.
여기서 상기 동시 가열이란, 예를 들어 상기 도가니와 상기 원료물질이 동시에 유도가열되는 것을 의미한다.
또한 상기 순차적 가열이란, 예를 들어 상기 도가니가 유도가열됨에 따라 상기 도가니의 상승된 온도에 의해 상기 원료물질이 가열되고, 순차적으로 상기 가열된 원료물질이 유도가열되는 것을 의미한다. 구체적인 예로서, 상기 도가니가 유도가열에 의해 온도가 상승하여 열을 발생시키고, 상기 도가니의 열에 의해 내부에 장입된 원료물질이 가열(간접 가열)되어 일부가 탄화되거나 흑연화되며, 이후 상기 일부가 탄화되거나 흑연화된 원료물질이 유도가열(직접 가열)되어 가열 효율을 높일 수 있다.
바람직하게는, 유도가열에 의해 상기 도가니와 상기 원료물질이 동시에 가열될 수 있다.
상기 유도가열은 약 50Hz 내지 400KHz의 주파수로 수행될 수 있고, 구체적으로 약 500Hz 내지 100KHz의 주파수, 보다 구체적으로 약 1kHz 내지 50kHz의 주파수, 보다 더 구체적으로 약 3kHz 내지 20kHz의 주파수로 수행될 수 있다.
유도가열의 경우 주파수에 따라 전류침투 깊이가 달라지며, 하기 표 1에 유도가열 주파수에 따른 흑연의 전류침투 깊이의 변화를 예시하였다.
| 재료 | 온도 | 유도가열 주파수별 침투 깊이 | |||||
| 50Hz | 500Hz | 1kHz | 3kHz | 10kHz | 400kHz | ||
| 흑연 | 상온 | 200㎜ | 72㎜ | 50.6㎜ | 29.3㎜ | 16㎜ | 2.5㎜ |
따라서, 보다 효율적인 유도가열을 위해, 전자기파의 침투 깊이를 고려하여 도가니의 벽면 두께를 적절히 제어할 수 있다. 구체적으로, 상기 도가니의 벽면 두께는 하기 수학식 1로 정의되는 δ의 0.1배 내지 5배일 수 있고, 구체적으로 0.2배 내지 3배, 보다 구체적으로 0.5배 내지 2배, 보다 더 구체적으로 0.5배 내지 1.5배일 수 있다.
<수학식 1>
상기 식에서, ρ는 도가니의 비저항(resistivity, Ωㆍm)이고, f는 유도가열 전류의 주파수(Hz)이고, μR은 도가니의 비투자율(relative permeability)이고, μ0는 진공 투자율(4π×10-7H/m)이다.
도가니의 벽면 두께가 상기 바람직한 범위 내일 때, 원료물질에 대한 유도가열이 보다 효율적이면서도 용이하게 이루어질 수 있다.
유도가열에 의한 흑연화 공정이 완료되면 후가공 공정, 예를 들어 유연화 공정, 압연 공정 등이 추가로 수행될 수 있다.
실시예
1:
제1구현예의
도가니를 이용한
그라파이트
시트의 제조
두께 75㎛의 폴리이미드 필름(IFLN 또는 INLV type, SKC KOLON PI社)을 벽면 두께가 15㎜인 제1구현예에 따른 흑연 도가니(도 1 및 2 참조)에 넣고, 유도가열 소성로에 장입한 후, 도가니 뚜껑을 나사 결합으로 돌려 잠궜다.
이후 소성로 내부를 Ar 분위기 하에서 740 torr의 압력하에서 5℃/분으로 1100℃까지 승온한 뒤 2시간 유지하여 탄화시켰다.
이후 탄화된 시트를 Ar 분위기에서 740 torr의 압력하에서 20℃/분으로 2600℃까지 승온시킨 후 6시간 유지하여 흑연화 공정을 진행하였다.
이때 상기 탄화 공정 및 흑연화 공정에 사용된 유도가열 주파수는 10kHz이었다.
이후 압연을 거쳐 두께 30㎛의 그라파이트 시트를 얻었다.
실시예
2:
제2구현예의
도가니를 이용한
그라파이트
시트의 제조
실시예 1에서 제1구현예에 따른 흑연 도가니 대신에 제2구현예에 따른 흑연 도가니(도 3 및 4 참조, 곡면 내경의 중심으로부터 곡률반경이 500cm인 볼록한 형태)를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1의 과정을 반복하여 그라파이트 시트를 얻었다.
실시예
3:
제3구현예의
도가니를 이용한
그라파이트
시트의 제조
실시예 1에서 제1구현예에 따른 흑연 도가니 대신에 제3구현예에 따른 흑연 도가니(도 5 및 6 참조)를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1의 과정을 반복하여 그라파이트 시트를 얻었다.
실험예
1:
실시예
1에서 제조된
그라파이트
시트의 물성 측정
실시예 1에서 압력 세기를 달리하여 제조된 시트의 물성(두께, 밀도, 비열, 열확산율, 열전도율)을 종래 알려진 방법에 따라 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
| 항목 | 0.6Mpa | 1Mpa | 2Mpa | 4Mpa | 8Mpa | |
| 두께 [㎜] | 0.033 | 0.032 | 0.031 | 0.032 | 0.033 | |
| 밀도[g/㎤] | 1.84 | 1.99 | 1.98 | 2.01 | 1.94 | |
| 비열 : 50℃[J/g·K] | 1.33 | 1.22 | 1.28 | 1.55 | 1.62 | |
| 열확산율 [㎟/s] |
면 방향 | 354.184 | 409.841 | 407.475 | 569.768 | 569.768 |
| 두께 방향 | 0.218 | 0.297 | 0.198 | 0.237 | 0.237 | |
| 열전도율 [W/m·K] |
면 방향 | 866.8 | 995.0 | 1,032.7 | 1,652.1 | 1,790.7 |
| 두께 방향 | 0.5 | 0.7 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | |
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 압력이 높아질수록 열전도율이 크게 향상되는 것으로 나타났다. 본 발명의 가압용 도가니는 원료물질에 압력을 가할 수 있는바, 열전도율이 우수한 그라파이트 시트를 제조하는데 매우 효과적임을 알 수 있다.
또한, 유도가열을 이용하는 본 발명의 그라파이트의 제조방법은, 종래의 다른 가열방식(저항가열 등)을 이용한 방법과 비교하여 아래와 같은 장점이 있다.
① 월등한 경제성: 유도가열은 피가열체 자신에 의해 직접 가열됨으로 효율이 높다. 특히, 종래의 저항가열 방식 등과 달리, 유도가열의 원리로 인해 시트 자체도 가열(발열)되어 흑연화(결정화)가 잘 되고, 초고온 가열시에 소요되는 비용이 보다 낮아서, 총 생산 비용을 타 가열방식의 반 이하로 낮출 수 있다.
② 고품위의 품질 확보: 피가열체의 재질과 크기에 따른 적절한 주파수를 선택한다면 균일한 온도와 속도 등을 임의적으로 제어할 수가 있으므로, 대량 생산에 따른 개별 부품의 제품 생산이 가능하다(선택가열이 가능한 점은 열처리 기술에는 절대적인 필요 조건임).
③ 비접촉 가열: 피가열체를 가열원으로부터 완벽한 분리/차단이 가능하므로, 각종 오염을 방지할 수 있다(3000℃이상 초고온의 가열과 각종 가스 분위기나 진공상태에서의 가열도 가능).
④ 초 단위의 신속한 작업처리: 유도가열은 대부분 초 단위의 작업처리가 가능하다. 이와 같은 신속한 처리는 재료의 재질 변화를 방지함과 함께 자동화 부품과 같은 대량생산이 요구될 때, 전후 공정과의 생산속도를 맞출 수 있는 시스템의 도입이 가능하게 되며, 이는 타 연료 장치에 의한 가열에 비해서 매우 큰 장점이다.
⑤ 재료의 절감: 유도가열을 이용하면 효율적인 가열이 가능하여 재료를 절감시킬 수 있다.
⑥ 무공해: 완전 무공해 산업으로 위생적인 작업이 가능하다.
⑦ 가동효율 증가: 예열 등의 예비시간이 필요 없어 설비의 가동율이 증가된다.
⑧ 설치장소: 출력에 비해 설치면적을 많이 차지하지 않는다.
이상, 본 발명을 상기 실시예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 이하에 첨부한 청구범위 내에서 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.
100: 가압용 도가니
200: 도가니 몸체
300: 도가니 뚜껑
310: 도가니 뚜껑의 지지부
320: 도가니 뚜껑의 몸체부
400: 도가니 몸체에 형성된 나사산
500: 도가니 뚜껑에 형성된 나사산
600: 그라파이트 제조용 소성로
610: 유도가열 코일
630: 단열재
700: 원료물질(원료필름)
200: 도가니 몸체
300: 도가니 뚜껑
310: 도가니 뚜껑의 지지부
320: 도가니 뚜껑의 몸체부
400: 도가니 몸체에 형성된 나사산
500: 도가니 뚜껑에 형성된 나사산
600: 그라파이트 제조용 소성로
610: 유도가열 코일
630: 단열재
700: 원료물질(원료필름)
Claims (13)
- (a) 개구부의 내부 측면의 전부 또는 일부에 도가니 뚜껑과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 상부 개방형 도가니 몸체; 및
(b) 외측에 상기 도가니 몸체의 개구부의 내부 측면과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 도가니 뚜껑을 포함하고,
이 때, 상기 도가니 몸체의 내부 바닥 및 상기 도가니 뚜껑의 하단 모두 또는 둘 중 하나가 곡면 내경의 중심으로부터 10cm 내지 1000cm의 곡률반경을 갖는 전체적으로 볼록한 곡면 형태이며,
상기 도가니 몸체 내부에 원료물질이 장입되고 도가니 뚜껑을 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있는, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 도가니 몸체의 측면을 관통하거나 상기 도가니 뚜껑을 관통하는 구멍이 형성된, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니.
- (a) 개구부의 외부 측면 일부에 도가니 뚜껑과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 상부 개방형 도가니 몸체; 및
(b) 상기 도가니 몸체의 개구부의 외부 측면과 나사 결합될 수 있는 나사산이 형성된 지지부 및 상기 지지부와 나사 결합된 몸체부를 갖는 도가니 뚜껑을 포함하고
이 때, 상기 도가니의 벽면 두께는 하기 수학식 1로 정의되는 δ의 0.1 내지 5배이며,
상기 도가니 몸체 내부에 원료물질이 장입되고 도가니 뚜껑의 몸체부를 돌려 잠금으로써 원료물질을 가압할 수 있는, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니:
[수학식 1]
상기 식에서, ρ는 도가니의 비저항(resistivity, Ωㆍm)이고, f는 유도가열 전류의 주파수(Hz)이고, μR은 도가니의 비투자율(relative permeability)이고, μ0는 진공 투자율(4π×10-7H/m)이다.
- 제 1 항, 제 5 항 및 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도가니가 흑연을 포함하는 물질로 구성되며, 1mm 내지 200mm의 벽면 두께를 갖는, 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니.
- 삭제
- 제 1 항, 제 5 항 및 제 6 항 중 어느 한 항의 도가니;
상기 도가니의 외측 전부 또는 일부를 감싸는 다공성 흑연을 포함하는 단열재;
상기 단열재의 외부에 위치하는 유도가열 코일; 및
상기 유도가열 코일에 50Hz 내지 400kHz의 교류 전류를 흘려보내는 전류발생기를 포함하는, 그라파이트 제조용 소성로.
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- (a) 원료물질을 제 1 항, 제 5 항 및 제 6 항 중 어느 한 항의 도가니에 장입하는 단계; 및
(b) 상기 원료물질을 열처리하여 흑연화하는 단계를 포함하고,
상기 단계 (b)에서의 열처리가, 상기 도가니를 유도가열함과 동시에 또는 순차적으로 상기 원료물질을 유도가열하는 것인, 그라파이트의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140135296A KR101612529B1 (ko) | 2014-10-07 | 2014-10-07 | 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니 |
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|---|---|---|---|
| KR1020140135296A KR101612529B1 (ko) | 2014-10-07 | 2014-10-07 | 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니 |
Publications (1)
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| KR101612529B1 true KR101612529B1 (ko) | 2016-04-14 |
Family
ID=55801590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020140135296A KR101612529B1 (ko) | 2014-10-07 | 2014-10-07 | 그라파이트 제조를 위한 가압용 도가니 |
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| Country | Link |
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| KR (1) | KR101612529B1 (ko) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110201732A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-06 | 东北大学 | 一种高温实验用坩埚 |
| CN113000085A (zh) * | 2021-02-23 | 2021-06-22 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用 |
| KR102720777B1 (ko) * | 2024-04-02 | 2024-10-23 | 금호이엔지 주식회사 | 차량접촉한계표지 |
| WO2024220386A1 (en) * | 2023-04-19 | 2024-10-24 | Graftech International Holdings Inc. | Filamented cask for graphitization of carbon material |
-
2014
- 2014-10-07 KR KR1020140135296A patent/KR101612529B1/ko active IP Right Grant
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| CN113000085B (zh) * | 2021-02-23 | 2022-09-20 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用 |
| WO2024220386A1 (en) * | 2023-04-19 | 2024-10-24 | Graftech International Holdings Inc. | Filamented cask for graphitization of carbon material |
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