KR101379772B1 - 사이먼콜라이트의 제조방법 및 이를 통해 제조된 사이먼콜라이트 - Google Patents
사이먼콜라이트의 제조방법 및 이를 통해 제조된 사이먼콜라이트 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 사이먼콜라이트의 제조방법 및 이를 통해 제조된 사이먼콜라이트에 관한 것으로써, 본 발명에서 제공하는 사이먼콜라이트의 제조방법은 종래의 사이먼콜라이트를 제조하는 방법보다 간편하면서도 비용이 절감되면서 경제적으로 효율적이라는 장점이 있다.
나아가, 본 발명의 사이먼콜라이트는 동물용 사료첨가제 및 영양 보충제, 치아치료를 위한 구강조성물에 사용할 수 있으며, 강한 내식성을 가지고 있어서 코팅제 및 발색현상물질에 사용될 수 있는 사이먼콜라이트를 제공할 수 있다.
나아가, 본 발명의 사이먼콜라이트는 동물용 사료첨가제 및 영양 보충제, 치아치료를 위한 구강조성물에 사용할 수 있으며, 강한 내식성을 가지고 있어서 코팅제 및 발색현상물질에 사용될 수 있는 사이먼콜라이트를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 사이먼콜라이트의 제조방법 및 이를 통해 제조된 사이먼콜라이트에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 종래기술보다 손쉽게 제조할 수 있는 사이먼콜라이트의 제조방법 및 이를 통해 제조된 사이먼콜라이트에 관한 것이다.
사이먼콜라이트(Simonkolleite)는 아연을 함유한 화산암재의 풍화에 의해 형성되는 2차 광물로 독일 리첼도르프(Richelsdorf)에서 1985년에 처음 발견 되었다. 이후, 연구 목적으로 광물의 샘플을 받게 된 독일의 코른베르크(Cornberg) 근처 미첼도르프(Michelsdorf)의 광물 수집가 워너 시몬(Werner Simon)과 커트콜(Kurt Koll)e에 의해 사이먼콜라이트(Simonkolleite)로 명명 되어졌다. 일반적으로 사이먼콜라이트(Simonkolleite)는 동물용 사료첨가제 및 영양 보충제, 치아치료를 위한 구강조성물, 강한 내식성을 가지기 때문에 코팅제 및 발색현상 물질에 응용되어 지는데, 기존에 알려진 사이먼콜라이트의 제조 방법으로는 수열합성법을 이용한 제조방법이 있다.
이 제조방법으로는 아연 클로라이드와 암모니아 외에 첨가물로 세틸트리메틸암모늄브로마이드(CTABr, N,N,N-Trimethyl-1-hexadecanaminium bromide)가 필요하며 물을 용매로 사용하여 90℃에서 3시간 반응시켜 사이먼콜라이트를 얻으며, 다른 알려진 제조방법 역시 수열합성법을 이용한 것으로, 아연 나이트레이트 헥사하이드레이트와 염화 나트륨, 헥사메트렌테트라민(hexamethylenetetramine)를 용매인 물에 녹여 85℃에서 4 ~ 24시간 반응시켜 사이먼콜라이트를 얻을 수 있고, 또 다른 제조방법은 산화아연을 먼저 합성한 뒤, 아연 클로라이드용액에 산화아연을 넣고 고압반응기에서 6 ~ 140℃에서 48시간 에이징 시켜 얻는 방법이 있다.
그러나 기존의 사이먼콜라이트의 제조방법들은 첨가물이 사용되거나 오랜 반응시간에 의한 불필요한 시간이 소모된다는 문제점이 있었다.
또한, 복잡한 단계를 거쳐야한다는 점에서 지나친 에너지의 소모로 경제적으로 비효율적이라는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 기존의 사이먼콜라이트의 제조방법보다 간단하여 손쉽게 사이먼콜라이트를 제조할 수 있고, 제조단계가 종래기술보다 짧아지면서 수율 역시 현저하게 향상되며, 단축된 제조단계에 따라 비용 및 제조시간이 절감되면서 경제적으로도 효율적이면서도 간편한 사이먼콜라이트의 제조방법을 제공하며 이를 통해 제조된 사이먼콜라이트를 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 아연클로라이드, NH3를 발생하는 염기 및 알코올수용액을 포함하여 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 혼합물을 초음파 처리하는 공정을 통해 교반시키는 단계;를 포함하는 사이먼콜라이트의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알코올수용액 100 중량부에 대하여 아연클로라이드를 0.1 ~ 3.0 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알코올수용액 100 중량부에 대하여 NH3를 발생하는 염기를 0.1 ~ 3.0 중량부를 포함할 수 있고, 상기 NH3를 발생하는 염기는 암모니아, 우레아 및 헥사메틸렌테트라민 중에서 선택되는 어느 하나이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알코올수용액은 에탄올수용액, 이소프로판올수용액 및 메탄올수용액 중에서 선택되는 어느 하나이상일 수 있으며, 상기 알코올수용액은 알코올과 물을 1:1 ~ 7:1의 부피비로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 초음파 처리하는 공정은 18 ~ 40W/㎠의 초음파 세기로 처리될 수 있으며, 상기 초음파 처리하는 공정은 1 ~ 4시간 동안 교반시켜 처리할 수 있다.
본 발명의 다른 태양은 상기 제조방법으로 제조된 사이먼콜라이트(Simonkolleite)를 제공한다.
본 발명의 또 다른 태양은 본 발명은 판상구조인 사이먼콜라이트(Simonkolleite)를 제공한다.
본 발명의 사이먼콜라이트(Simonkolleite,Zn5(OH)8Cl2H2O)의 제조방법은 기존에 알려진 사이먼콜라이트의 제조 방법보다 간편하게 제조할 수 있다.
또한, 종래기술보다 제조단계가 짧아지면서 수율이 향상될 뿐만 아니라 제조시간 및 비용면에서도 경제적인 제조방법을 제공할 수 있으며, 본 발명의 제조방법으로 제조된 사이먼콜라이트를 제공할 수 있다.
도 1a 내지 도 1f는 본 발명의 실험예 1의 SEM 사진이다.
도 2a 내지 도 2f는 본 발명의 실험예 2의 X선 회절 패턴 그래프이다.
도 2a 내지 도 2f는 본 발명의 실험예 2의 X선 회절 패턴 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이 종래에는 기존의 사이먼콜라이트의 제조방법들이 오랜 반응시간에 의한 불필요한 시간이 소모되거나, 복잡한 단계를 거쳐 지나친 에너지의 소모를 초래한다는 등의 큰 문제점이 있었다.
이에 본 발명의 한 측면에 따르면 아연클로라이드, NH3를 발생하는 염기 및 알코올수용액을 포함하여 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 혼합물을 초음파 처리하는 공정을 통해 교반시키는 단계;를 포함하는 사이먼콜라이트 제조방법을 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해 기존의 사이먼콜라이트 제조방법보다 간편하면서도 수율이 향상될 뿐만 아니라 제조시간 및 비용면에서도 경제적인 사이먼콜라이트 제조방법을 제공하며, 이를 통해 제조된 사이먼콜라이트를 제공할 수 있다.
먼저 상기 (1)단계로서 아연클로라이드, NH3를 발생하는 염기 및 알코올수용액을 포함하여 혼합물을 생성하는 단계에 대해 설명한다.
먼저 알코올수용액에 대해 설명한다.
본 발명에서 상기 혼합물에 포함되는 알코올수용액은 에탄올수용액, 이소프로판올수용액 및 메탄올수용액 중에서 선택되는 어느 하나이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알코올수용액은 알코올과 물을 1:1 ~ 7:1의 부피비로 포함할 수 있으며, 만약 알코올의 부피비가 물의 부피비에 대해 1 미만이면, ZnO와 사이먼콜라이트의 혼합물이 생성되는 문제가 있을 수 있고, 알코올의 부피비가 물의 부피비에 대해 7을 초과하면 반응이 되지 않는 문제가 있을 수 있다.
다음 아연클로라이드에 대해 설명한다.
본 발명에서 상기 혼합물에 포함되는 아연클로라이드는 염소를 함유하고 있는 전구체이며, 혼합물에서 아연 양이온과 염소 음이온을 제공하는 역할을 한다.
본 발명에서 상기 수용액에 포함되는 아연클로라이드는 상기 알코올수용액 100 중량부에 대하여 아연클로라이드를 0.1 ~ 3.0 중량부를 포함할 수 있다. 만약 아연클로라이드가 알코올수용액 100 중량부에 대해 0.1 중량부미만이면, 수율이 줄어드는 문제가 생길 수 있고, 3.0 중량부를 초과하면, 수용액에 녹지 않거나 반응시간이 오래 걸리는 문제가 생길 수 있다.
다음 NH3를 발생하는 염기에 대해 설명한다.
본 발명에서 상기 혼합물에 포함되는 NH3를 발생하는 염기는 상기 혼합물에서 반응촉매 역할을 한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 NH3를 발생하는 염기는 암모니아, 우레아 및 헥사메틸렌테트라민 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 혼합물에 포함되는 NH3를 발생하는 염기는 상기 알코올수용액 100중량부에 대하여 0.1 ~ 3.0 중량부를 포함할 수 있으며, 만약 0.1 중량부 미만이면, 수율이 줄어드는 문제가 있을 수 있고, 3.0 중량부를 초과하면 수용액에 녹지 않거나 반응시간이 오래 걸리는 문제가 있을 수 있다.
다음은 상기 (2)단계로서 상기 혼합물을 초음파 처리하는 공정을 통해 교반시키는 단계에 대해 설명한다.
본 발명에서 초음파 처리하는 공정은 사이먼클로라이드를 제조하는 과정에서 교반 및 합성반응에 필요한 에너지 제공 역할을 하며, 종래기술에서는 초음파 처리를 하지 않음으로써, 사이먼클로라이드를 제조하는 시간이 길었고, 비용 및 수율면에서도 비효율적이였다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 초음파 처리하는 공정은 18 ~ 40W/㎠의 초음파 세기로 처리될 수 있으며, 만약 초음파 세기를 18W/㎠ 미만으로 하면, 반응이 되지 않는 문제가 생길 수 있고, 40W/㎠을 초과하면 ZnO와 사이먼콜라이트의 혼합물 생성 문제가 생길 수 있다.
또한, 상기 초음파 처리하는 공정은 1 ~ 4시간 동안 교반시켜 처리할 수 있고, 바람직하게는 1 ~ 2시간 동안 교반시켜 처리할 수 있다.
만약, 초음파 처리공정이 1시간 미만이면 수율이 낮은 문제가 있을 수 있고, 4시간을 초과하면 불필요한 에너지 소비 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 사이먼콜라이트의 제조방법은 종래기술의 제조방법보다 복잡한 단계와 지나친 소요시간을 거치지 않고, 알코올수용액을 구성하는 알코올과 물의 부피비의 조절과 초음파 처리를 통해서 손쉽게 사이먼콜라이트를 제조할 수 있어서, 종래에 비하여 제조시간 및 비용의 절감과 뛰어나게 향상된 수율을 얻을 수 있고, 이를 통해 본 발명의 제조방법으로 제조된 사이먼 콜라이트는 동물용 사료첨가제, 영양 보충제, 치아치료를 위한 구강조성물, 코팅제 및 발색현상물질에 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 사이먼콜라이트는 판상구조인 것을 제공한다.
이에 의해 간편한 제조방법으로 제조된 사이먼콜라이트를 제공할 수 있다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하
지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발
명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[
실시예
]
실시예
1
아연 클로라이드(ZnCl2, 1mmol), 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine
, 1mmol)을 용매인 메탄올수용액(메탄올 50ml, 물 50ml)에 녹인 후, 티타늄 팁으로 된 초음파 발생 장치를 이용하여 18W/cm2의 강도로 초음파를 1시간 동안 인가하였다. 그 후, 물과 메탄올을 이용하여 세척과 여과하여 사이먼콜라이트(Simonkolleite, Zn5(OH)8Cl2H2O)를 제조하였다.
실시예
2
용매인 메탄올수용액의 비율이 메탄올 75ml, 물 25ml인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예
3
용매인 메탄올수용액의 비율이 메탄올 87.5ml, 물 12.5ml인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예
4
용매인 메탄올수용액 대신에 에탄올수용액을 사용하며, 에탄올수용액의 비율이 메탄올 50ml, 물 50ml인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예
5
용매인 메탄올수용액 대신에 이소프로판올수용액을 사용하며, 이소프로판올수용액의 비율이 이소프로판올 50ml, 물 50ml인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예
1
용매가 물 100ml인 것과 세척과 여과를 물로만 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예
2
초음파 처리를 하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실험예
1
상기 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 및 2에서 제조된 사이먼콜라이트를 SEM(SEM S-4800, Hitachi, 배율은 10,000배)을 찍어서 확인하였고, 그 결과는 도 1a 내지 도 1f를 참조하여 설명한다.
도 1a 는 실시예 1, 도 1b는 실시예 2, 도 1c은 실시예 3 도 1d는 실시예 4, 도 1e는 실시예 5 및 도 1f는 비교예 1의 SEM 사진이다.
도 1a 내지 도 1e SEM 사진에서는 판상 구조를 갖는 사이먼콜라이트를 관찰하였다. 하지만 도 1f의 SEM 사진에서는 판상 구조를 갖는 산화아연(ZnO)을 관찰하였다. 또한, 비교예 2에서도 사이먼콜라이트는 생성되지 않았다.
실험예
2
상기 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 및 2에서 제조된 사이먼콜라이트를 X선 회절(Brucker, D2-PHASER, 30kv, 10mA)을 찍어서 확인하였고, 그 결과는 도 2a 내지 도 2f를 참조하여 설명한다.
도 2a 는 실시예 1, 도 2b는 실시예 2, 도 2c은 실시예 3, 도 2d는 실시예 4, 도 2e는 실시예 5 및 도 2f는 비교예 1의 X선 회절 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2a 내지 도 2e의 X선 회절 패턴으로부터는 사이먼콜라이트 피크를 확인할 수 있었다. 하지만, 도 2f의 X선 회절 패턴은 막대 구조를 갖는 산화아연(ZnO)의 피크를 확인할 수 있었다. 또한, 비교예 2에서도 사이먼콜라이트는 생성되지 않았다.
따라서 상기 실험예 1 및 실험예 2를 통하여, 상기 혼합액의 비율에 의해 간편하게 사이먼콜라이트를 제조할 수 있다는 것을 알 수 있다.
Claims (10)
- (1) 아연클로라이드, NH3를 발생하는 염기 및 알코올수용액을 포함하여 혼합물을 생성하는 단계; 및
(2) 상기 혼합물을 초음파 처리하는 공정을 통해 교반시키는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트(Simonkolleite,Zn5(OH)8Cl2H2O)의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 알코올수용액 100 중량부에 대하여 아연클로라이드를 0.1 ~ 3.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 알코올수용액 100 중량부에 대하여 NH3를 발생하는 염기를 0.1~ 3.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 NH3를 발생하는 염기는 암모니아, 우레아 및 헥사메틸렌테트라민 중에서 선택되는 어느 하나이상인 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 알코올수용액은 에탄올수용액, 이소프로판올수용액 및 메탄올수용액 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 알코올수용액은 알코올과 물을 1:1 ~ 7:1의 부피비로 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 초음파 처리하는 공정은 18 ~ 40W/㎠의 초음파 세기로 처리되는 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 초음파 처리하는 공정은 1 ~ 4시간 동안 교반시켜 처리되는 것을 특징으로 하는 사이먼콜라이트의 제조방법. - 삭제
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