KR101349678B1 - 탄소나노튜브 합성 장치 - Google Patents
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Abstract
탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부 및 반응 가스 공급부를 포함한다. 반응 챔버는 회전 가능하고, 내부 벽면에 톱니 형상의 다수의 돌기들이 형성되어 있다. 촉매 공급부는 반응 챔버의 내부에 분말 형태의 촉매를 공급한다. 반응 가스 공급부는 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스를 반응 챔버의 내부에 공급한다. 원통 형상의 반응 챔버가 회전할 때, 반응 챔버의 내부 벽면에 형성된 톱니 형상의 돌기들이 반응 챔버의 하부쪽에 주로 위치하는 촉매를 보다 상부쪽으로 끌어올린 후 낙하시키게 되므로, 촉매의 가스 반응율이 높아지게 되며, 촉매가 반응 챔버 내에 보다 고르게 분포되어 탄소나노튜브의 직경 조절이 용이해진다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 촉매와 반응 가스의 합성을 통해 탄소나노튜브를 형성하는 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 지름이 나노미터 스케일인 탄소나노튜브(carbon nano tubes)는 하나의 탄소 원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 결합되어 육각 환형을 이루고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형 또는 튜브를 이룬 형태를 갖는다.
탄소나노튜브는 그 구조에 따라 금속적인 도전성 또는 반도체적인 도전성을 나타낼 수 있는 성질을 갖는다. 또한, 탄소나노튜브는 우수한 양자적, 전기적, 기계적, 화학적 특성을 가지고 있어, 각종 장치의 전자방출원, 이차전지, 수소저장 연료전지, 의학 및 공학용 미세 부품, 고기능 복합재료 정전기 및 전자파 차폐재 등 다양한 분야에 적용이 가능하다.
탄소나노튜브를 제조하는 방법으로는 아크방전법, 레이저증착법, 화학기상증착법 등이 제시되어 있다.
그러나, 아크방전법 및 레이저증착법으로 제조된 탄소나노튜브는 결정성은 양호하나, 합성 수율이 낮고 탄소나노튜브의 직경이나 길이의 조절이 어려우며, 장치의 구성상 연속 제조가 곤란하다는 문제가 있다.
반면, 화학기상증착법은 먼저 기판상에 촉매 금속막을 형성한 후 식각 가스로 상기 촉매 금속막을 식각하는 방법으로 다수의 촉매 미립자를 형성한 상태에서 탄소 소스가스와 반응시켜 탄소나노튜브를 제조하는 방식이다. 이러한 화학기상증착법은 기판상에 형성하는 촉매 금속의 미세화 처리에 많은 시간과 비용이 소요되 며, 장치의 구성상 연속 제조가 곤란하다는 문제가 있다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 감안한 것으로써, 본 발명은 탄소나노튜브를 높은 효율로 연속 제조할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부 및 반응 가스 공급부를 포함한다. 상기 반응 챔버는 회전 가능하고, 내부 벽면에 촉매의 유동성을 증가시키기 위한 다수의 돌기들이 형성되어 있다. 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버 내부에 분말 형태의 촉매를 공급한다. 상기 반응 가스 공급부는 상기 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스를 상기 반응 챔버 내부에 공급한다.
상기 반응 챔버는 원통 형상을 가질 수 있다. 또한, 상기 돌기들은 톱니 형상을 가질 수 있다.
상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버의 일측에 배치되고, 상기 반응 가스 공급부는 상기 반응 챔버의 타측에 배치될 수 있다.
상기 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소 및 이산화탄소 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 탄소나노튜브 합성 장치는 상기 반응 챔버의 외측에 설치되어 상기 반응 챔버를 가열하는 가열부를 더 포함할 수 있다.
이와 같은 탄소나노튜브 합성 장치에 따르면, 회전하는 원통형의 반응 챔버 내에 분말 형태의 촉매와 반응 가스를 투입하여 탄소나노튜브를 연속적으로 합성 및 배출시킴으로써, 탄소나노튜브를 저렴하게 대향 생산할 수 있다. 또한, 반응 챔버의 내부 벽면에 톱니 형상의 돌기들을 형성함으로써, 반응 챔버의 회전을 통해 촉매가 좀더 상부쪽으로부터 낙하되도록 하여 가스 반응율을 높이고 합성 수율을 향상시킬 수 있으며, 촉매가 고르게 분포된 상태에서 반응 가스와 반응함으로 탄소나노튜브의 직경 조절에 유리한 효과가 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조 부호를 유사한 구성 요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들 어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이며, 도 2는 도 1에 도시된 반응 챔버의 내부를 나타낸 사시도이며, 도 3은 도 2에 도시된 반응 챔버의 회전에 따른 탄소나노튜브 합성 과정을 나타낸 단면도이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(110), 반응 챔버(110)의 일측에 배치된 촉매 공급부(120) 및 반응 챔버(110)의 타측에 배치된 반응 가스 공급부(130)를 포함한다.
반응 챔버(110)는 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 반응 챔버(110)는 예를 들어, 원통 형상으로 형성되며, 촉매와 반응 가스의 반응율을 높이기 위하여 회전 가능하도록 설치된다. 탄소나노튜브의 합성은 통상적으로 약 500℃ ~ 1100℃의 고온에서 이루어지므로, 반응 챔버(110)는 고온에 견딜 수 있는 재질로 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(110)는 석영(quartz) 또는 그라파이트(graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 형성된다.
반응 챔버(110)의 내부 벽면에는 촉매(122)의 유동성을 증가시키기 위한 다수의 돌기들(112)이 형성되어 있다. 예를 들어, 돌기들(112)은 반응 챔버(110)의 길이 방향을 따라 연장되는 톱니 형상으로 형성된다. 이 외에도, 돌기들(112)은 반응 챔버(110)의 하부쪽에 주로 쌓여 있는 촉매(122)를 상부 방향으로 이동시킬 수 있는 다양한 형상을 가질 수 있다.
돌기들(112)은 반응 챔버(110)가 회전할 때, 촉매 공급부(120)로부터 공급된 촉매(122)를 보다 상부쪽으로 끌어올린 후 낙하시킨다. 이에 따라, 촉매(122)와 반응 가스(132)가 만날 수 있는 확률이 보다 증가되게 되어, 촉매(122)의 가스 반응율이 높아지게 되며, 촉매(122)가 반응 챔버(110) 내에 고르게 분포되어 탄소나노튜브의 직경 조절이 용이해진다.
한편, 반응 챔버(110)는 촉매(122)와 반응 가스(132)의 합성에 의해 형성된 탄소나노튜브가 용이하게 배출될 수 있도록 촉매 공급부(120) 측으로부터 배출구(114) 방향으로 갈수록 소정 각도로 기울어지게 형성될 수 있다. 예를 들어, 반응 챔버(110)는 촉매 공급부(120) 측으로부터 배출구(114) 방향으로 갈수록 약 2ㅀ~ 5ㅀ의 각도로 기울어지게 형성된다.
촉매 공급부(120)는 반응 챔버(110)의 일측에 배치되어 반응 챔버(110)의 내부로 촉매(122)를 공급한다. 촉매(122)는 분말 형태의 금속 또는 산화물로 이루어진다. 예를 들어, 촉매(122)는 철, 백금, 코발트, 니켈, 이트륨 등의 전이 금속과 또는 이들의 합금 및 산화마그네슘(MgO), 산화알루미늄(Al2O3), 산화실리콘(SiO2) 등의 다공성 물질을 포함할 수 있다. 촉매 공급부(120)는 반응 챔버(110)를 관통하도록 형성된 하나 이상의 촉매 공급관(124)을 통해 분말 형태의 촉매(122)를 반응 챔버(110) 내부에 공급할 수 있다. 한편, 반응 챔버(110) 내부로 공급되는 촉매(122)의 양은 촉매 공급관(124)에 연결된 촉매 조절 밸브(미도시)를 통해 조절될 수 있다.
반응 가스 공급부(130)는 반응 챔버(110)의 타측에 배치되어 반응 챔버(110)의 내부에 반응 가스(132)를 공급한다. 반응 가스(132)는 촉매(122)와 화학 결합되어 탄소나노튜브를 형성하기 위한 것으로써, 예를 들어, 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함할 수 있다. 반응 가스 공급부(130)는 반응 챔버(110)를 관통하도록 형성된 하나 이상의 가스 공급관(134)을 통해 반응 가스(132)를 반응 챔버(110) 내부에 공급할 수 있다. 한편, 반응 챔 버(110) 내부에 공급되는 반응 가스(132)의 유량은 가스 공급관(134)에 연결된 가스 조절 밸브(미도시)를 통해 조절될 수 있다.
탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(110)의 외측에 설치되어 반응 챔버(110)를 가열하는 가열부(140)를 더 포함할 수 있다. 가열부(140)는 예를 들어, 반응 챔버(110)의 외벽을 감싸도록 형성될 수 있다. 예를 들어, 가열부(140)는 반응 챔버(110)를 감싸는 히팅 코일을 포함할 수 있다.
가열부(140)는 반응 가스(132)를 활성화시키기 위하여, 반응 챔버(110) 내부의 온도를 약 500℃ ~ 1100℃가 되도록 가열하고, 이 온도를 유지시킨다. 이에 따라, 반응 가스 공급부(130)로부터 반응 챔버(110) 내로 공급된 반응 가스(132)는 열분해에 의해 활성화되며, 이들이 촉매(122)와 반응하여 탄소나노튜브가 생성된다.
탄소나노튜브 합성 장치(100)는 가스 배기부(150)를 더 포함할 수 있다. 가스 배기부(150)는 촉매 공급부(120)가 설치된 반응 챔버(110)의 일측에 설치된다. 즉, 가스 배기부(150)는 반응 가스 공급부(130)의 반대측에 설치된다. 가스 배기부(150)는 반응 가스 공급부(130)로부터 공급된 반응 가스(132)의 흐름을 촉매 공급부(120) 쪽으로 유도함과 동시에, 반응하지 못한 반응 가스(132)를 반응 챔버(110)의 외부로 배기시킨다. 이를 위해, 가스 배기부(150)는 배기 펌프를 포함할 수 있다.
한편, 도시되지는 않았으나, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(110)를 통해 합성이 완료되어 배출구(114)를 통해 배출되는 탄소나노튜브를 연속으로 냉각시키도록 배출구(114) 측에 배치된 냉각 장치를 더 포함할 수 있다.
이와 같은 구성을 갖는 탄소나노튜브 합성 장치(100)를 이용하여 탄소나노튜브를 생산하는 과정을 설명하면 다음과 같다.
반응 챔버(110)의 일측에 배치된 촉매 공급부(120)를 이용하여 반응 챔버(110)의 일단에 촉매(122)를 공급하고, 반응 챔버(110)의 다른 일단으로는 반응 가스 공급부(130)에서 충분히 혼합 예열된 반응 가스(132)를 공급한다. 이렇게 공급된 반응 가스(132)는 원통 형상의 반응 챔버(110)를 경유하면서 반응 챔버(110)의 일단에서 공급된 촉매(122)와 반응한 후 가스 배기부(150)에 의하여 반응 챔버(110)의 다른 일단으로 배출된다. 이와 같이 촉매(122)와 반응 가스(132)의 흐름을 서로 반대 방향에서 공급하여 촉매(122)와 반응 가스(132)의 접촉 기회를 증가시킴으로써 반응의 효율을 증가시킬 수 있다.
반응 챔버(110)의 외측에 설치된 가열부(140)에 의하여 약 500℃ ~ 1100℃의 온도 범위로 가열된 반응 챔버(110)의 내부에 공급된 촉매(122)는 반응 챔버(110)의 회전에 의하여 반응 챔버(110)의 내부에서 길이 및 폭 방향으로 펼쳐지게 된다. 이때, 반응 챔버(110)의 내부 벽면에는 톱니 형상의 돌기들(112)이 형성되어 있으므로, 반응 챔버(110)가 회전할 때 톱니 형상의 돌기들(112)은 반응 챔버(110)의 하부쪽에 주로 위치하는 촉매(122)를 보다 상부쪽으로 끌어올린 후 낙하시키게 된다. 따라서, 촉매(122)와 반응 가스(132)가 만날 수 있는 확률이 돌기들(112)이 형성되지 않았을 경우보다 증가하게 되어, 촉매(122)의 가스 반응율이 높아지게 되며, 촉매(122)가 반응 챔버(110) 내에 보다 고르게 분포되어 탄소나노튜브의 직경 조절이 용이해진다.
한편, 톱니 형상의 돌기들(112)이 형성된 반응 챔버(110)의 회전에 의해 넓게 펼쳐진 촉매(122)는 일정한 각도로 배출구(114) 방향으로 기울어진 상태에서 회전하는 반응 챔버(110)에 의하여 배출구(114) 방향으로 점진적으로 이동하면서 반응 가스 공급부(130)에 의하여 배출구(114) 방향에서 공급되는 반응 가스(132)와 접촉하면서 연속적으로 합성 및 배출이 이루어지게 된다. 이때, 반응 챔버(110)의 내부에 펼쳐진 촉매(122)는 반응 챔버(110)의 회전에 의하여 폭 방향과 길이 방향으로 유동하면서 반응 가스(132)와 계속 접촉하며, 이러한 촉매(122) 및 반응 가스(132)의 접촉 반응에 의해 일정한 부피 이상으로 성장된 탄소나노튜브는 반응 챔버(110)의 회전에 의하여 허물어지면서 내외부가 뒤섞이게 되어 반응 효율이 극대화될 수 있다.
따라서, 반응 챔버(110) 내부의 온도 분위기를 일정하게 유지하면서 촉매(122) 및 반응 가스(132)의 공급과 탄소나노튜브의 배출을 연속적으로 수행함으로써, 탄소나노튜브의 연속적인 대량 생산이 가능해진다.
본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치에 의하면, 원통 형상의 반응 챔버가 회전할 때, 반응 챔버의 내부 벽면에 형성된 톱니 형상의 돌기들이 반응 챔버의 하부쪽에 주로 위치하는 촉매를 보다 상부쪽으로 끌어올린 후 낙하시키게 된다. 따라서, 촉매와 반응 가스가 만날 수 있는 확률이 돌기들이 형성되지 않았을 경우보다 증가하게 되어, 촉매의 가스 반응율이 높아지게 되며, 촉매가 반응 챔버 내에 보다 고 르게 분포되어 탄소나노튜브의 직경 조절이 용이해진다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다.
도 2는 도 1에 도시된 반응 챔버의 내부를 나타낸 사시도이다.
도 3은 도 2에 도시된 반응 챔버의 회전에 따른 탄소나노튜브 합성 과정을 나타낸 단면도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 : 탄소나노튜브 합성 장치 110 : 반응 챔버
112 : 돌기 114 : 배출구
120 : 촉매 공급부 130 : 반응 가스 공급부
140 : 가열부 150 : 가스 배기부
Claims (6)
- ⅰ) 회전 가능하고, 내부 벽면에 촉매의 유동성을 증가시키기 위한 다수의 톱니 형상의 돌기들이 형성된 원통형 반응 챔버;ⅱ) 반응 챔버 내부에 분말 형태의 촉매를 공급하는 반응 챔버 일측에 배치된 촉매 공급부; 및ⅲ) 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스를 반응 챔버 내부에 공급하는 촉매 공급부 건너편 반응 챔버 일측에 배치된 반응 가스 공급부;를 포함하는 탄소나노튜브 합성 장치에 있어서,상기 원통형 반응 챔버는 회전시 반응 챔버 내부에 형성된 톱니 형상의 돌기들이 반응 챔버 하부에 위치하는 촉매를 상부 쪽으로 이송하여 유동시킴으로써 반응 챔버 내에 촉매를 고르게 분산시킴을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
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- 제 1항에 있어서, 반응 챔버의 외측에 설치되어 반응 챔버를 가열하는 가열부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
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