KR101349674B1 - 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치 - Google Patents

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치가 개시되어 있다. 탄소나노튜브의 합성을 위하여, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 반응 챔버의 내부에 분말 형태의 촉매와, 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스를 공급한다. 이때, 반응 챔버의 기저부에 설치된 회전자의 회전을 통해 상승 기류를 형성하여 촉매을 상부 방향으로 유동시켜 탄소나노튜브를 합성한다. 따라서, 촉매와 반응 가스의 반응률이 향상되며, 촉매의 유동을 위한 별도의 유동 가스를 제거하여 생산 비용을 크게 절감할 수 있다.

Description

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS OF COLLECTING CARBON NANO TUBE}
본 발명은 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 촉매와 반응 가스의 합성을 통해 탄소나노튜브를 형성하는 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 지름이 나노미터 스케일인 탄소나노튜브(carbon nano tubes)는 하나의 탄소 원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 결합되어 육각 환형을 이루고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형 또는 튜브를 이룬 형태를 갖는다.
탄소나노튜브는 그 구조에 따라 금속적인 도전성 또는 반도체적인 도전성을 나타낼 수 있는 성질을 갖는다. 또한, 탄소나노튜브는 우수한 양자적, 전기적, 기계적, 화학적 특성을 가지고 있어, 각종 장치의 전자방출원, 이차전지, 수소저장 연료전지, 의학 및 공학용 미세 부품, 고기능 복합재료 정전기 및 전자파 차폐재 등 다양한 분야에 적용이 가능하다.
탄소나노튜브를 제조하는 방법으로는 레이저증착법, 플라즈마 화학기상증착법, 열화학 기상증착법, 플레임 합성법, 전기방전법 및 열분해법 등이 제시되어 있으나, 이중 열분해법이 가장 상용적으로 사용되는 방법이라 할 수 있다.
열분해법은 탄화수소 등의 반응 가스를 열분해하고, 이를 철 등의 전이 금속으로 이루어진 촉매와 반응시켜 탄소나노튜브를 형성하는 방법이다. 이러한 탄소나노튜브의 생산 방법은 대부분 수작업에 의존한 소량 생산으로 이루어진다. 특히, 합성 기판에 촉매를 도포하는 작업이나, 합성 기판을 반응 챔버에 로딩/언로딩하는 작업, 탄소나노튜브가 합성된 합성 기판을 반응 챔버에서 언로딩하여 합성 기판으로부터 탄소나노튜브를 회수하는 과정 등이 작업자에 의해 진행되기 때문에 연속 공정 및 대량 생산이 어려우며 생산성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 감안한 것으로써, 본 발명은 탄소나노튜브의 생산성을 높이고, 생산 비용을 절감할 수 있는 탄소나노튜브 합성 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기한 탄소나노튜브 합성 방법을 수행하는 데 특히 적합한 탄소나노튜브 합성 장치를 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따른 탄소나노튜브의 합성 방법에 의하면, 반응 챔버를 가열하고, 상기 반응 챔버의 내부에 분말 형태의 촉매와 상기 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스를 공급한다. 그리고, 상기 반응 챔버의 기저부에 설치된 회전자의 회전을 통해 상승 기류를 형성하여 상기 촉매를 상부 방향으로 유동시켜 탄소나노튜브를 합성한다. 이때, 상기 촉매는 상기 회전자의 가동 후에 공급되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 특징에 따른 탄소나노튜브의 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부, 반응 가스 공급부 및 회전자를 포함한다. 상기 반응 챔버는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 분말 형태의 촉매를 공급한다. 상기 반응 가스 공급부는 상기 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스를 상기 반응 챔버 내부에 공급한다. 상기 회전자는 상기 반응 챔버의 기저부에 설치되어 상기 촉매 공급부로부터 공급되는 상기 촉매 를 상부 방향으로 유동시키기 위한 상승 기류를 형성한다.
상기 회전자는 상기 반응 챔버의 기저면에 대하여 소정 각도로 기울어진 하나 이상의 회전 날개를 포함할 수 있다.
상기 탄소나노튜브 합성 장치는 상기 반응 챔버의 외측에 설치되어 상기 반응 챔버를 가열하는 가열부 및 상기 반응 가스를 상기 반응 챔버의 외부로 배기시키는 가스 배기부를 더 포함할 수 있다.
이와 같은 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 따르면, 반응 챔버 내부로 공급된 분말 형태의 촉매를 기저부에 설치된 회전자를 통해 일정한 높이까지 위아래로 유동시킴으로써, 반응 가스와의 반응율을 향상시킬 수 있다. 또한, 회전자를 통해 촉매를 유동시킴으로써, 촉매의 유동을 위한 별도의 캐리어 가스를 사용하지 않아도 되므로, 생산 비용이 절감되는 효과가 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조 부호를 유사한 구성 요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다.
도 1을 참조하면, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(110), 촉매 공급부(120), 반응 가스 공급부(130) 및 회전자(140)를 포함한다.
반응 챔버(110)는 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 탄소나노튜브의 합성은 통상적으로 약 500℃ ~ 1100℃의 고온에서 이루어지므로, 반응 챔버(110)는 고온에 견딜 수 있는 재질로 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(110)는 석영(quartz), 그라파이트(graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 형성된다. 반응 챔버(110)는 수직으로 세워진 통 형상을 갖도록 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(110)는 장축이 수직 방향인 원통 형상을 가질 수 있다.
촉매 공급부(120)는 반응 챔버(110)의 내부로 분말 형태의 촉매(122)를 공급한다. 촉매(122)는 분말 형태의 금속 또는 산화물로 이루어진다. 예를 들어, 촉매(122)는 철, 백금, 코발트, 니켈, 이트륨 등의 전이 금속과 또는 이들의 합금 및 산화마그네슘(MgO), 산화알루미늄(Al2O3), 산화실리콘(SiO2) 등의 다공성 물질을 포함할 수 있다.
촉매 공급부(120)는 반응 챔버(110)의 측면을 관통하도록 형성된 하나 이상의 촉매 공급관(124)을 통해 분말 형태의 촉매(122)를 반응 챔버(110) 내부에 공급한다. 촉매 공급부(120)로부터 공급되는 촉매(122)를 회전자(140)를 통해 효율적으로 유동시키기 위하여, 촉매 공급관(124)은 회전자(140)보다 높은 위치에 형성되 는 것이 바람직하다. 한편, 반응 챔버(110) 내부로 공급되는 촉매(122)의 양은 촉매 공급관(124)에 연결된 촉매 조절 밸브(미도시)를 통해 조절될 수 있다.
반응 가스 공급부(130)는 반응 챔버(110)의 내부에 반응 가스(132)를 공급한다. 반응 가스(132)는 촉매(122)와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하기 위한 것으로써, 예를 들어, 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함할 수 있다.
반응 가스 공급부(130)는 반응 챔버(110)를 관통하도록 형성된 하나 이상의 가스 공급관(134)을 통해 반응 가스(132)를 반응 챔버(110) 내부에 공급한다. 반응 가스 공급부(130)는 반응 가스(132)가 회전자(140)의 상측에 공급되도록 반응 챔버(110)의 측면을 통해 반응 가스(132)를 공급한다. 이를 위해, 가스 공급관(134)은 회전자(140)보다 높은 위치에 형성된다. 한편, 반응 챔버(110) 내부에 공급되는 반응 가스(132)의 유량은 가스 공급관(134)에 연결된 가스 조절 밸브(미도시)를 통해 조절될 수 있다.
회전자(140)는 반응 챔버(110)의 기저부에 설치되어 있다. 회전자(140)는 반응 챔버(110)의 외부에 배치된 모터 등의 회전 수단(142)에 의해 회전되어 촉매 공급부(120)으로부터 공급되는 촉매(122)를 상부 방향으로 유동시키기 위한 상승 기류를 형성한다. 회전자(140)의 회전을 통해 형성되는 상승 기류를 통해 촉매(122)는 반응 챔버(110)의 내부에서 일정 높이까지 위아래로 유동하게 된다. 이에 따라, 촉매(122)와 반응 가스(132)가 접촉될 수 있는 확률이 보다 증가하게 되어, 촉매(122)의 가스 반응율이 높아지게 되며, 촉매(122)가 반응 챔버(110) 내에 고르게 분포되어 탄소나노튜브의 직경 조절이 용이해진다. 이때, 촉매(122)의 유동 높이는 회전자(140)의 회전 속도를 조절하는 것을 통해 조절할 수 있다.
이와 같이, 반응 챔버(110)의 기저부에 설치된 회전자(140)의 회전을 통해 촉매(122)를 유동시키게 되면, 촉매(122)를 유동시키기 위한 별도의 유동 가스를 사용하지 않아도 되므로, 생산 비용을 크게 절감시킬 수 있다.
도 2는 도 1에 도시된 회전자의 일 실시예를 나타낸 사시도이며, 도 3은 도 2의 Ⅰ-Ⅰ'선을 따라 절단한 단면도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 회전자(140)는 회전 몸체(142) 및 하나 이상의 회전 날개(144)를 포함한다.
회전 몸체(142)는 반응 챔버(110)의 외부에 배치된 모터 등의 회전 수단(142)에 의해 회전된다. 회전 날개(144)는 회전 몸체(142)로부터 외부 방향으로 연장되도록 형성되어 있으며, 회전 몸체(142)의 회전에 따라 회전된다. 회전 날개(144)는 상승 기류를 형성시키기 위하여 반응 챔버(110)의 기저면에 대하여 소정 각도로 기울어지도록 형성된다. 회전 날개(144)는 도 3에 도시된 바와 같이, 평면 형상을 가질 수 있다. 이 외에도, 회전 날개(144)는 선풍기의 팬 등과 같이 유선형 형상을 갖거나, 또는 상승 기류를 원할히 형성할 수 있는 다양한 형상으로 형성될 수 있다.
도 1을 다시 참조하면, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(110)의 외측에 설치되어 반응 챔버(110)를 가열하는 가열부(150)를 더 포함할 수 있다. 가열부(150)는 예를 들어, 반응 챔버(110)의 외벽을 감싸도록 형성될 수 있다. 가열 부(150)는 반응 챔버(110)를 가열시키기 위하여 예를 들어, 발열 코일 또는 발열 램프 등을 포함할 수 있다.
가열부(150)는 반응 가스(132)를 활성화시키기 위하여, 반응 챔버(110) 내부의 온도를 약 500℃ ~ 1100℃가 되도록 가열하고, 이 온도를 유지시킨다. 이에 따라, 반응 가스 공급부(130)로부터 반응 챔버(110) 내로 공급된 반응 가스(132)는 열분해에 의해 활성화되며, 이들이 촉매(122)와 반응하여 탄소나노튜브가 생성된다.
탄소나노튜브 합성 장치(100)는 가스 배기부(160)를 더 포함할 수 있다. 가스 배기부(160)는 예를 들어, 반응 챔버(110)의 상측에 설치된다. 가스 배기부(160)는 촉매(122)와 반응하지 못하고 반응 챔버(110) 내에 잔류하는 반응 가스(132)를 반응 챔버(110)의 외부로 배출시킨다. 이를 위해, 가스 배기부(160)는 배기 펌프를 포함할 수 있다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다. 도 4에서, 반응 가스 공급부를 제외한 나머지 구성은 도 1에 도시된 것과 동일하므로, 동일한 구성 요소에 대해서는 동일한 참조 번호를 사용하며, 중복되는 상세한 설명은 생략하기로 한다.
도 4를 참조하면, 반응 가스 공급부(130)는 반응 가스(132)가 회전자(140)의 하부로부터 공급되도록 반응 챔버(110)의 기저면을 통해 반응 가스(132)를 공급한다. 이를 위해, 가스 공급관(134)은 반응 챔버(110)의 기저면에 연결된다. 이와 같이, 회전자(140)의 하부로부터 반응 가스(132)를 공급하게 되면, 회전자(140)에 의해 형성된 상승 기류를 통해 반응 가스(132)의 유동성이 커지게 되므로, 촉매(122)와의 반응율이 더욱 향상될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브의 합성 방법을 도 1을 참조하여 설명한다.
탄소나노튜브의 합성을 위하여, 반응 챔버(110)의 내부 온도가 목표 온도가 되도록 반응 챔버(110)를 가열한다. 예를 들어, 반응 챔버(110)의 가열은 반응 챔버(110)의 외측에 설치된 가열부(150)를 통해 이루어질 수 있다. 상기 목표 온도는 반응 가스(132)를 활성화시켜 촉매(122)와 합성시키기 위한 온도로써, 약 500℃ ~ 1100℃의 범위를 가질 수 있다.
탄소나노튜브의 합성을 위한 분말 형태의 촉매(122)를 반응 챔버(110)의 내부에 공급한다. 촉매(122)는 철, 백금, 코발트, 니켈, 이트륨 등의 전이 금속과 또는 이들의 합금 및 산화마그네슘(MgO), 산화알루미늄(Al2O3), 산화실리콘(SiO2) 등의 산화물을 포함할 수 있다. 촉매(122)는 반응 가스(132)와 반응하기 위한 면적을 상대적으로 많이 확보하기 위하여 구 형상으로 형성되는 것이 바람직하다. 한편, 공정의 조건, 종류 등에 따라 촉매(122)의 크기, 밀도, 응집 정도 등이 다양하게 변경될 수 있다. 촉매(122)의 공급은 반응 챔버(110)의 외부에 설치된 촉매 공급부(120)를 통해 이루어질 수 있다. 이때, 촉매(122)의 효율적인 유동을 위하여 촉매(122)는 회전자(140)의 상측에서 공급되는 것이 바람직하다.
촉매(122)와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스(132)를 반응 챔버(110) 내부에 공급한다. 반응 가스(132)는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함할 수 있다. 반응 가스(132)의 공급은 반응 챔버(110)의 외부에 설치된 반응 가스 공급부(130)를 통해 이루어질 수 있다. 이때, 상기 반응 가스 공급부(130)는 반응 가스(132)가 회전자(140)의 상측에 공급되도록 반응 챔버(110)의 측면을 통해 반응 가스(132)를 공급하거나, 또는 반응 가스(132)가 회전자(140)의 하부로부터 공급되도록 반응 챔버(110)의 기저면을 통해 반응 가스(132)를 공급할 수 있다.
한편, 반응 챔버(110)의 가열, 촉매(122)의 공급 및 반응 가스(132)의 공급은 동시에 진행되거나, 개별적으로 시간차를 갖고 진행될 수 있다.
본 실시예에서는, 촉매(122)의 유동을 위하여, 반응 챔버(110)의 하부에서 반응 챔버(110)의 상부 방향으로 상승 기류를 형성한다. 이러한 상승 기류의 형성은 반응 챔버(110)의 기저부에 설치된 회전자(140)의 회전을 통해 이루어질 수 있다.
회전자(140)의 회전을 통해 형성되는 상승 기류에 의해 촉매(122)는 반응 챔버(110)의 내부에서 일정 높이까지 위아래로 유동하게 된다. 이에 따라, 촉매(122)와 반응 가스(132)가 접촉될 수 있는 확률이 보다 증가하게 되어, 촉매(122)의 가스 반응율이 높아지게 되며, 촉매(122)가 반응 챔버(110) 내에 고르게 분포되어 탄소나노튜브의 직경 조절이 용이해진다. 이때, 촉매(122)의 유동 높이는 회전자(140)의 회전 속도를 조절하는 것을 통해 조절할 수 있다. 한편, 회전 자(140)의 과부하 또는 회전자(140)의 회전축에 촉매(122)가 끼거나 막히는 현상을 방지하기 위하여, 회전자(140)를 가동시킨 후 촉매(122)를 공급하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 반응 챔버(110)의 기저부에 설치된 회전자(140)의 회전을 통해 촉매(122)를 유동시키게 되면, 촉매(122)를 유동시키기 위한 별도의 유동 가스를 사용하지 않아도 되므로, 생산 비용을 크게 절감시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 있어서, 반응 챔버의 기저부에 설치된 회전자의 회전을 통해 상승 기류를 형성하여 촉매를 일정 높이까지 상하로 유동시키게 되면, 촉매와 반응 가스의 반응률이 향상된다. 이에 따라, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시킬 수 있으며, 촉매의 유동을 위한 별도의 유동 가스를 제거하여 생산 비용을 크게 절감할 수 있다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다.
도 2는 도 1에 도시된 회전자의 일 실시예를 나타낸 사시도이다
도 3은 도 2의 Ⅰ-Ⅰ'선을 따라 절단한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 : 탄소나노튜브 합성 장치 110 : 반응 챔버
120 : 촉매 공급부 122 : 촉매
130 : 반응 가스 공급부 132 : 반응 가스
140 : 회전자 150 : 가열부
160 : 가스 배기부

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. ⅰ) 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공하는 반응 챔버;
    ⅱ) 반응 챔버 내부로 분말 형태의 촉매를 공급하는 촉매 공급부;
    ⅲ) 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응 가스를 반응 챔버 내부에 공급하는 반응 가스 공급부; 및
    ⅳ) 반응 챔버의 기저부에 설치되어 촉매 공급부로부터 공급되는 촉매를 상부 방향으로 유동시키기 위한 상승 기류를 형성하는 회전자;
    로 이루어진 탄소나노튜브 합성 장치에 있어서,
    상기 회전자는 상승 기류 형성을 통해 반응 가스와 촉매 입자의 유동성을 조절하기 위해 반응 챔버의 기저면에 대하여 소정 각도로 기울어진 하나 이상의 회전 날개를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  4. 삭제
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 촉매는 철, 백금, 코발트, 니켈, 이트륨, 산화마그네슘, 산화알루미늄 또는 산화실리콘에서 선택된 1종 이상이며,
    상기 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 반응 챔버의 외측에 설치되어 반응 챔버를 가열하는 가열부; 및
    반응 가스를 반응 챔버의 외부로 배기시키는 가스 배기부;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
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