KR101332969B1 - 무용제형 점착수지 조성물 및 이를 포함하는 점착필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스터 단량체 5 내지 20중량부, 가교제 1 내지 15중량부, 광개시제 1 내지 10중량부 및 실리콘-우레탄-아크릴레이트 올리고머 30 내지 70중량부를 포함하는 무용제형 점착수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 환경친화적인 무용제형 점착제의 제조가 가능하고, 이는 약한 박리력과 강한 유지력을 보이는 바, 이를 포함하는 점착필름을 액정화면 보호 용도로 유용하게 사용할 수 있다.

Description

무용제형 점착수지 조성물 및 이를 포함하는 점착필름 {Non-Solvent Type Pressure Sensitive Adhesive Resin Composition and Pressure Sensitive Adhesive Film Containing Thereof}
본 발명은 무용제형 점착수지 조성물, 이를 포함하는 점착필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 터치스크린과 같은 평판 디스플레이 화면의 사용량이 날로 증가하고 있으며 핸드폰, MP3 플레이어, PDA등은 터치스크린 방식을 많이 채택하고 있다. 그러나 터치스크린의 경우 흠집이나 손상의 위험이 있어 이를 보호하기 위한 보호필름을 대부분 사용하고 있다. 보호필름은 터치스크린에 수시로 탈부착 시킬 수 있는데 이를 가능케하는 것은 필름 안쪽에 도포된 점착제이다.
보호필름의 수시 탈부착을 가능케 하기 위해서는 보호필름용 점착제가 약한 박리강도와 강한 유지력을 보여야 하며, 점착표면으로의 부드러운 탈부착을 통해 부착 시 기포가 형성되지 않아야 한다.
이러한 물성을 가지는 보호필름용 점착제의 경우 현재까지 실리콘 계통의 용제형 점착제가 주종을 이루어 왔으나 최근 환경친화적 제조 공정 및 사용환경에 대한 요구로 무용제형 점착제의 개발필요성이 대두되고 있다.
따라서 보호필름에 적합한 낮은 박리력과 높은 유지력과 같은 물성을 유지하면서도 용제 없이 제조되는 무용제형 점착제 개발의 필요성이 대두되어 왔다.
따라서 본 발명은 약한 박리력과 강한 유지력을 보이며 액정으로부터 부드럽게 탈부착이 가능한 무용제형 점착제 조성물을 제공하고자 한다.
상기 과제의 해결을 위하여, 본 발명은 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스터 단량체 5 내지 20중량부, 가교제 1 내지 15중량부, 광개시제 1 내지 10중량부 및 실리콘-우레탄-아크릴레이트 올리고머 30 내지 70중량부를 포함하는 무용제형 점착수지 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 무용제형 점착수지 조성물을 포함하는 점착필름을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 무용제형 점착수지 조성물을 필름의 일면 또는 양면에 도포하는 단계; 및 상기 무용제형 점착수지 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 점착 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 환경친화적인 무용제형 점착제의 제조가 가능하고, 이는 약한 박리력과 강한 유지력을 보이는 바, 이를 포함하는 점착필름을 액정 보호 용도로 유용하게 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 무용제형 점착수지 조성물을 포함하는 점착필름은 조성물에 포함된 실리콘-우레탄-아크릴레이트 올리고머로 인해 대상에 적용시 기포를 남기지 않으면서 부드러운 탈부착이 가능하다.
본 발명은 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스터 단량체 5 내지 20중량부, 가교제 1 내지 15중량부, 광개시제 1 내지 10중량부 및 실리콘-우레탄-아크릴레이트 올리고머 30 내지 70중량부를 포함하는 무용제형 점착수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 발명자들은 보호필름에 적합한 낮은 박리력 및 높은 유지력과 같은 물성을 유지하면서도 용제 없이 제조되는 무용제형 점착제의 개발을 위해 연구하던 중, 아크릴계통의 단량체와 올리고머를 사용하는 경우 이러한 기본적인 물성을 만족시키는 무용제형 자외선 경화형 점착제의 제조가 가능하다는 결과를 얻었고, 이러한 점착제를 포함한 필름을 대상에 적용한 경우 기포를 남기지 않으면서 부드럽게 탈부착이 가능하다는 점을 확인하였다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스터 단량체는 점착수지 조성물에 적합한 물성을 도출해 낼 수 있는 것이면 제한없이 사용 가능하다. 보다 구체적으로, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, iso-부틸(메타)아크릴레이트 및 iso-프로필(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 메틸(메타)아크릴레이트 및 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 상기 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스터 단량체는 전체 점착수지 조성물 100중량부 대비 5 내지 20중량부, 7 내지 18중량부 또는 8 내지 15 중량부를 사용할 수 있으며, 함량이 증가할수록 유지력(holding power)는 증가하고, 박리강도(peel strength)는 감소한다. 사용량이 5 중량부 미만이면 원하는 유지력 및 박리강도를 얻기 어렵고, 사용량이 20중량부 이상이면 불필요한 사용이 된다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 가교제는 가교결합 밀도를 증가시키고, 젤 함량을 증가시켜 유지력을 향상시키기 위해 사용되는 것으로, 상기 목적을 달성할 수 있는 것이면 제한없이 사용 가능하나, 바람직하게는 아크릴계 가교제를 사용할 수 있다. 구체적으로는 이에 제한되는 것은 아니나, 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,2-프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다. 바람직하게는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 가교제는 전체 점착수지 조성물 100중량부 대비 1 내지 15중량부, 2 내지 13중량부 또는 5 내지 10중량부를 사용할 수 있으며, 함량이 증가할수록 가교밀도 및 젤 함량이 증가하여 유지력이 향상되고, 이에 따라 박리 강도는 감소하게 된다. 사용량이 1중량부 미만이면 원하는 유지력 및 박리강도를 얻기 어렵고, 15중량부 이상이면 불필요한 사용이 된다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 광개시제는 알파-하이드록시 케톤 타입 화합물, 벤질케탈 타입 화합물, 알파-아미노 케톤 타입 화합물, 아크릴 포스핀 타입 화합물 및 메탈로센 타입 화합물로 이루어 진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 보다 구체적으로는 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 광개시제는 전체 점착수지 조성물 100중량부 대비 1 내지 10중량부, 1 내지 7중량부 또는 1 내지 5중량부를 사용할 수 있는데, 1중량부 미만으로 사용하는 경우 경화 밀도가 떨어져 광경화 후 박리력이 높아지고, 10중량부 이상인 경우 광경화시 미반응 잔류개시제가 자극적인 냄새를 유발하고 작업환경을 오염시키는 원인이 된다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 실리콘-우레탄-아크릴레이트 올리고머는 본 발명의 무용제형 점착수지 조성물이 적용된 점착필름에 요구되는 부드러운 탈부착과 부착시 기포가 생성되지 않는 밀착성을 부여하는 역할을 수행하는 것으로, 전체 점착수지 조성물 100중량부 대비 30 내지 70중량부 또는 40 내지 60중량부를 사용할 수 있으며, 올리고머 함량이 증가할수록 박리강도가 감소하여 부드러운 탈착이 가능하며 유지력이 증가한다. 사용량이 30중량부 미만이면 원하는 부드러운 탈부착 성질을 얻을 수 없으며, 70중량부 이상이면 불필요한 사용이 된다.
또한 본 발명은 상기 무용제형 점착수지 조성물을 포함하는 점착필름을 제공한다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 점착필름의 기재는 레이온, 아세테이트, 염화비닐, 폴리에스테르, 아크릴, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있으며, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 필름을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
도포시 무용제형 점착수지 조성물의 두께는 접착력을 고려하여 5 내지 10㎛ 범위로 하는 것이 적당하나 이에 제한되지 아니한다.
상기 점착필름은 약한 박리력을 가지면서도 강한 유지력을 갖는 특성 때문에 수시로 탈부착이 가능하며, 탈부착이 부드럽고, 부착시 기포가 생성되지 않는 밀착성이 있어 액정화면 보호용 필름으로 사용하기 적합하다.
상기 점착필름은 통상의 방법으로 제조될 수 있으며, 보다 구체적으로, 무용제형 점착수지 조성물을 필름 일면이나 양면에 도포하고 경화하여 제조할 수 있다. 따라서 본 발명은 상기 무용제형 점착수지 조성물을 필름의 일면 또는 양면에 도포하는 단계; 및 상기 무용제형 점착수지 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 점착 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 경화는 자외선 조사를 통한 광경화일 수 있으며, 이 경우 자외선 조사시의 자외선 조도값을 1000 내지 1400mJ/cm2 으로 하는 것이 좋다. 자외선 조도값이 1000 mJ/cm2 미만이면 박리강도값이 증가하여 점착필름이 원하는 물성을 얻을 수 없고, 자외선 조도값이 1000 mJ/cm2 이상으로 증가함에 따라 박리력이 감소하고 유지력이 증가하게 된다.
[실시예]
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
하기의 시험예들은 본 발명에 따른 각각의 실시예에 공통적으로 적용되는 시험예를 제공하기 위한 것이다.
< 시험예 1> 물성 측정- 유지력 측정
자외선 경화된 점착필름을 폭 25mm, 길이 150mm로 잘라 시험시편을 준비한 후 한쪽을 스테인리스판에 접착시키고 한쪽은 1kg의 추를 달아 추의 무게에 의해 접착된 부분이 떨어져 나간 시간을 측정하였다.
< 실험예 2> 물성 측정- 박리강도 측정
자외선 경화된 점착필름을 폭 25mm, 길이 250mm로 잘라 스테인레스판에 부착한 후 2kg 고무 롤러로 두 차례 굴려 접착시켰다. 인장시험기를 이용하여 180o 인장시험을 실시하고 초기 최대인장강도 5개를 선택하여 평균값을 취하였다.
< 실험예 3> 젤 함량
자외선 경화된 점착수지 조성물을 상온의 톨루엔 용매에 하루동안 담근다. 이 용액을 필터를 이용하여 톨루엔에 녹지 않은 점착수지 조성물을 걸러낸 후 그 무게를 측정하였다. 젤 함량의 계산은 다음의 식을 이용하였다.
젤함량(%) = 100 × (W1 / Wo)
여기에서 W1은 초기 무게이며 Wo는 필터로 거른 후 건조시킨 무게이다.
< 실시예 1> 무용제형 점착수지 조성물 제조
단량체로서 메틸 메타크릴레이트(methyl methacrylate, MMA)와 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 가교제로서 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(trimethylolpropane triacrylate, TMPTA), 올리고머로서 silicone urethane acrylate, 및 광개시제로서 1-하이드록시 사이클로헥실 페닐케톤을 사용하여 무용제형 점착수지 조성물을 제조하였다.
광개시제와 단량체 그리고 가교제를 상온에서 1시간 가량 혼합한 후 다시 올리고머를 넣어 추가로 한시간 더 혼합하였다. 이 혼합물을 (30cm × 27cm) 크기의 PET 필름에 바코터기를 이용하여 코팅하였으며 4.8kW, main wavelength 365nm 자외선램프를 이용하여 중합시켰다.
1. MMA 함량이 점착물성에 미치는 영향
MMA함량이 점착물성에 미치는 영향을 조사한 결과 MMA함량이 증가함에 따라 유지력(holding power)는 증가하고 박리강도(peel strength)는 감소하였다. 보호용 필름의 경우 요구되는 박리강도가 20g/25mm 이하 이므로 이 값을 취할 경우 MMA함량 8wt%에서 유지력은 약 40min가 되며 박리강도를 13g/25mm 로 결정할 경우 MMA함량 12wt%에서 유지력은 약 95min가 되는 것을 알 수 있었다.
2. TMPTA 함량이 점착물성에 미치는 영향
TMPTA 함량 7.5wt% 이상에서 유지력은 120h 이상의 값을 보였으며 2 wt% 이상에서 제로에 가까운 박리강도값을 보였다.
3. 올리고머 함량이 점착물성에 미치는 영향
올리고머 함량이 40% 이상인 경우 박리강도가 제로에 가깝게 되어 부드러운 탈착이 가능하하였고 올리고머 함량이 50%이상인 경우 박리강도가 계속 제로에 가까운 값을 가지며 유지력이 120h 이상으로 측정되었다.
3.4 자외선조도가 점착력에 미치는 영향
자외선조도가 1103 mJ/cm2 이하에서는 박리강도가 약 10g/25mm 정도값을 가지나 그 이상의 조도값에서는 박리강도가 제로에 가까운 값을 갖는 것으로 나타났다. 유지력의 경우 자외선조도값이 커짐에 따라 유지력이 증가하는 것으로 나타났고, 1800 mJ/cm2 이상인 경우 유지력이 150h 이상으로 측정되었다.
보호필름용 점착수지 조성물의 경우 제로에 가까운 박리강도 값, 120h 이상의 높은 유지력 그리고 접착표면에 적용시 부드러운 탈부착이 가능해야 하고, 부착 시 기포를 형성하지 않는 것이 중요하다. 본 발명에서는 올리고머로써 silicone-urethane-acrylate 공중합체를 선택하여 접착표면으로의 부드러운 탈부착과 부착 시 기포를 형성하지 않는 요구조건을 만족시킬 수 있었으며 단량체 5 내지 20중량부, 가교제 1 내지 15중량부, 광개시제 1 내지 10중량부 및 올리고머 30 내지 70중량부를 사용한 경우 낮은 박리력과 높은 유지력 또한 만족하는 것으로 나타났다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시예일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (11)

  1. 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 갖는 라우릴(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, iso-부틸(메타)아크릴레이트 및 iso-프로필(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 (메타)아크릴산 에스터 단량체 5 내지 14 중량부, 가교제 2 내지 10 중량부, 광개시제 1 내지 10 중량부 및 실리콘-우레탄-아크릴레이트 올리고머 40 내지 70 중량부를 포함하는 무용제형 점착수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 가교제는 아크릴계 가교제인 것인 무용제형 점착수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 아크릴계 가교제는 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,2-프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것인 무용제형 점착수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 광개시제는 알파-하이드록시 케톤 타입 화합물, 벤질케탈 타입 화합물, 알파-아미노 케톤 타입 화합물, 아크릴 포스핀 타입 화합물 및 메탈로센 타입 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것인 무용제형 점착수지 조성물.
  6. 제1항, 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 무용제형 점착수지 조성물을 포함하는 점착필름.
  7. 제6항에 있어서, 상기 필름의 기재는 레이온, 아세테이트, 염화비닐, 폴리에스테르, 아크릴, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것인 점착필름
  8. 제6항에 있어서, 상기 점착필름은 액정화면 보호용인 점착필름.
  9. 제1항, 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 무용제형 점착수지 조성물을 필름의 일면 또는 양면에 도포하는 단계; 및
    상기 무용제형 점착수지 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 점착 필름의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 경화는 자외선 조사를 통한 광경화인 것인 점착 필름의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 자외선 조사시의 자외선 조도값은 1000 내지 1400 mJ/cm2 인 것인 점착 필름의 제조방법.
KR1020100140226A 2010-12-31 2010-12-31 무용제형 점착수지 조성물 및 이를 포함하는 점착필름 KR101332969B1 (ko)

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