KR101289044B1 - 수열합성법에 의한 이종(異種)원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법 - Google Patents

수열합성법에 의한 이종(異種)원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수열합성법에 의해 이종원소를 도핑하여 전도성을 갖는 산화아연 나노분말을 저온에서 제조하는 방법을 제공한다. 상세하게는 주기율표 1족, 2족, 1-3족의 nitrate 전구체(Precursor) 및 acetate 전구체(Precursor)를 도펀트로 선택, 조합하여 사용하고, 이종원소로 도핑된 전도성 산화아연 나노분말을 제조하는 방법을 제공한다. Zinc acetate 및 Zinc nitrate를 출발물질로 하고 Sodium hydroxide, Potassium hydroxide, Ammonium hydroxide, Urea를 침전제로 사용하였다. Gallium nitrate, Aluminum acetate, Aluminum nitrate, Indium nitrate, yitrium acetate, yitrium nitrate, silicon acetate, silicon nitrate, Lithium acetate, Sodium acetate, Magnesium nitrate, potassium acetate, strontium nitrate, Calcium acetate, Barium acetate 중에서 이종 원소를 도펀트로써 도핑하여 반응온도 80~150 ℃에서, Zincite 단일상의 전도성 ZnO 나노분말을 합성하였다. 입자의 형태는 판상 또는 플레이크 형상으로 80~250 nm의 크기를 나타낸다. 또한 상기 침전제와 pH조절제인 hydrochloric acid의 무기산을 첨가하여 pH변화를 이용하여 판상과 침상, 구형의 형태로 제어할 수 있다. ZnO에 이종원소를 도핑 함으로써 기존의 산화아연보다 전기전도도 특성이 매우 우수하였다.

Description

수열합성법에 의한 이종(異種)원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법{Synthesis of Conductive ZnO nanopowder co-doped with two element by hydrothermal method}
본 발명은 출발물질 및 도펀트를 다양화함으로써 여러 원소로 도핑된 전도성 산화아연 나노분말을 합성하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 수열합성법에 의해 저온에서 이종원소로 도핑된 판상의 입자형태를 가지는 나노 크기의 산화아연 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 그 결과 본 발명은 ITO(Indium Tin Oxide) 대체물질로, 디스플레이 및 박막태양전지의 투명전극 등 다양한 분야에 활용도가 높은 전도성 산화아연 나노분말의 제조방법을 제공한다.
최근, 나노 크기의 분자나 원자 단위로 분말을 합성할 수 있는 공정설계를 시도하여, 출발물질의 인위적인 입자제어를 통해 향상된 물성이나 새로운 구조를 가진 원료물질을 제조하려는 시도가 활발히 진행되고 있다. 분말의 특성을 결정하는 요소들은 순도, 밀도, 입자크기, 입도분포, 비표면적 등이 있으며 균일한 입도 분포를 가지는 고순도, 나노 단위의 분말제조의 연구가 필요한 실정이다. 특히 산화아연은 반도성, 전도성, 압전성, 형광성 등의 여러 특성을 나타내며, 다양한 분야에 이용되고 있다. 예를 들어, 반도성을 이용한 것으로는 소결체로 되어 있는 가스센서(gas sensor), 촉매, 바리스터(varistor)가 있고, 전도성과 압전성을 이용한 것으로는 분체로 된 전자사진용 감광제, 표면탄성체와 필터가 있으며, 그 외 형광성을 적용한 경우가 있다. 특히 투명전도막 스퍼터링 타겟용 ZnO 분말은 투명성과 전도성이 동시에 요구되는 TFT-LCD, PDP, OLED, 터치패널, 태양전지 등의 투명전극물질로써 사용 가능하다.
분말을 합성하기 위한 많은 방법들이 개발되고 있으나, 수열합성법은 구성성분을 용액상태에서 균일하게 혼합하여 전구체 용액을 생성한 다음 밀폐된 autoclave에서 온도와 압력을 조절하여 분말을 형성시키는 액상법으로써, 고품위의 기능성 분말을 제조하는데 효과적인 방법이다. 이 방법은 온도와 압력 조건에 의해 입자 크기의 제어가 가능하고 불순물 혼입의 가능성이 적다는 장점을 갖고 있다.
본 발명은 수열합성법에 의해 이종원소를 도핑한 산화아연 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수열합성법에 의한 이종원소로 도핑된 전도성을 갖는 산화아연 나노분말의 합성방법에 관한 것이다. 세라믹스 분말을 합성하는 방법으로서 화학반응을 이용하여 핵을 생성시킨 후 원하는 크기까지 성장시켜 나노 분말을 제조하는 방법이다. 90년대 초부터 나노구조 및 나노크기를 갖는 금속, 세라믹 및 복합소재 분말의 합성에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다.
산화아연은 n-형을 나타내는 직접전이 반도체로 압전성을 나타낸다. 도핑이 이루어질 경우에는 전기전도도가 높아지고, 주위 온도나 습도에 따라 비저항이 변하는 성질을 가진다. 이러한 물성이 변하는 이유는 다음과 같다. 산화아연이 III족 원소인 B, Al, Ga, In 등으로 도핑되면 III원소 도펀트가 II족 원소인 아연을 치환하게 된다. 이때 도펀트의 잉여전자를 가지게 되어 산화아연의 에너지 밴드 바로 밑에 위치하는 도너 준위를 형성하게 된다. 도너 준위에 위치한 전자들은 일반 조건에서 전도대로 여기 될 수 있기 때문에 비저항을 낮출 수 있다. 투명전극으로 사용하기 위해서도 도핑에 의한 구조적인 특성과 전기적 특성이 개선되는 것이 바람직하다. 또한 산화아연은 ITO의 대체재로 각광받고 있다. ITO는 투명전도성의 스퍼터링 타겟 시장의 90% 이상을 차지하며 평판디스플레이의 발전에 따라 급격히 인듐의 수요가 증대되어, 인듐의 가격이 kg당 천 달러까지 치솟았다. 인듐의 수급불균형에 의한 ITO 스퍼터링 타겟의 공급이 우려되고 있는 실정이다. 희소금속인 인듐의 고갈에 대한 근본적인 대책이 필요하며, 이에 대한 영구적인 해결 방안으로 대체소재 개발의 중요성이 부각되고 있다.
대체소재에 대한 전기전도도 측면, 에칭 측면, 원재료가격, 친 환경성, 대형화 등의 적합성을 고려할 때 산화아연이 가장 유망시 되고 있다. 또한 산화아연은 다름 금속 산화물에 비하여 전기적, 광학적, 색상 특성이 우수하면서도 상대적으로 가격이 저렴하다. 따라서 전자 및 에너지산업에 필수적인 소재이다. 또한 적용대상은 고무가류 촉진제, 페라이트, 도료막 강화제, 유리, 도자기, 안료, 의약품, 전선, 백색 착색제, 바리스터, 감광제, 촉매, 센서, 형광체, 전도막 등에 사용되고 있다. 다양한 적용을 위하여 산화아연의 물성과 성질을 조절할 수 있으며 경쟁력 있는 합성을 위하여 많은 연구가 이루어지고 있다.
화학 반응을 이용한 분말제조 공정의 종류로는 졸겔법, 수열합성법, 침전법, 유기금속 화학증착법, 분무열분해법 등이 알려져 있다. 졸겔법은 균일한 입자를 생성하지만 공기 중에서 격렬한 가수분해 반응으로 인하여 반응조건 조절이 어렵고, 침전법과 유기금속 화학증착법은 상업화가 어려워 실험실단위로 연구가 진행되고 있다.
상기 방법들은 나노 스케일인 원자나 분자 단위로 화학적인 반응을 설계함으로써 원하는 성질의 분말을 얻고자 하는 시도이다. 각각의 공정은 장단점을 가지고 있으며, 원하는 분말의 합성에 적합한 공정을 선택하는 것이 필요하다.
본 발명에서는 저온의 수열합성법에 의해 이종원소를 도핑하여 전도성을 갖는 산화아연 나노분말을 제조하는 방법을 제공한다. 이하, 본 발명에 따른 이종원소로 도핑된 전도성 산화아연 나노분말의 제조방법에 대해 상세하게 설명한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 수열합성법에 의해 이종원소를 도핑하여 전도성을 갖는 산화아연 나노분말을 저온에서 제조하는 방법을 제공한다. 상세하게는 주기율표 1족, 2족, 1-3족의 nitrate 전구체(Precursor) 및 acetate 전구체(Precursor)를 도펀트로 선택, 조합하여 사용하고, 이종원소로 도핑된 전도성 산화아연 나노분말을 제조하는 방법을 제공한다. Zinc acetate 및 Zinc nitrate를 출발물질로 하고 Sodium hydroxide, Potassium hydroxide, Ammonium hydroxide, Urea를 침전제로 사용하였다. Gallium nitrate, Aluminum acetate, Aluminum nitrate, Indium nitrate, yitrium acetate, yitrium nitrate, silicon acetate, silicon nitrate, Lithium acetate, Sodium acetate, Magnesium nitrate, potassium acetate, strontium nitrate, Calcium acetate, Barium acetate 중에서 이종 원소를 도펀트로써 도핑하여 반응온도 80~150 ℃에서, Zincite 단일상의 전도성 ZnO 나노분말을 합성하였다. 입자의 형태는 판상 또는 플레이크 형상으로 80~250 nm의 크기를 나타낸다. 또한 상기 침전제와 pH조절제인 hydrochloric acid의 무기산을 첨가하여 pH변화를 이용하여 판상과 침상, 구형의 형태로 제어할 수 있다. ZnO에 이종원소를 도핑함으로써 기존의 산화아연보다 전기전도도 특성이 매우 우수하였다.
본 발명의 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연나노분말의 합성방법에는 출발물질과 도펀트의 화학양론적인 용해단계, 분말 합성 과정과 포집하는 단계를 포함한다. 또한 도펀트는 출발물질이 용해되는 단계에서 함께 추가되며 다른 후처리과정이 없는 것이 특징이다. 수열합성법에서의 합성온도는 80~150 ℃ 근방이며 내압은 온도에 의존한다. 합성 후에 다른 분산이나 분쇄 또는 ball-mill 등의 과정이 없이 나노단위로 설계된 ZnO분말을 얻을 수 있다.
본 발명은 종래기술에 있어서 고온에서 분말을 합성하는 것을 저온에서 간편하고 용이하게 합성하는 방법으로, 농도, pH, 침전제 조건에 의존하는 것으로써 간단히 변화할 수 있는 장점이 있다. 이를 통하여 기존의 산화아연분말이 사용되는 다양한 분야에 적용될 수 있다. 수열합성법에 의한 전도성 산화아연 나노분말의 제조방법은 입자크기가 80~250nm 이고, 형태는 판상 형이며, 금속원소가 도핑된 산화아연 나노분말을 제조할 수 있으며, 나노단위의 미립자이기 때문에 다양한 용도의 세라믹스 원료 분말을 제공하는 효과가 있다. 이종원소를 도핑 함으로써 전기전도도를 크게 향상시킨 산화아연 나노분말은 투명전도막, 촉매재료, 센서, 광차단 코팅 등의 여러 가지 용도로 이용될 수 있는 효과가 있다.
도 1(a),1(b),1(c)는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 산화아연 분말(ZnO:[Al,Ga])의 SEM이미지와 XRD패턴, EDS스펙트럼을 각각 나타낸 그래프이다.
도 2(a),2(b),2(c)는 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 산화아연 분말(ZnO:[Al:Y])의 SEM이미지와 XRD패턴, EDS스펙트럼을 각각나타낸 그래프이다.
도 3(a),3(b),3(c)는 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 산화아연 분말(ZnO:[Ga,In])의 SEM이미지와 XRD패턴, EDS스펙트럼을 각각 나타낸 그래프이다.
이하에는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전도성 산화아연 나노분말의 수열합성과정을 나타내었다.
1) 실험재료의 준비 : 출발물질로써 Zinc acetate 및 Zinc Nitrate, 침전제로 Sodium hydroxide 및 Ammonium hydroxide, Urea를 사용하고, 도펀트로써 Gallium nitrate, Aluminum acetate, Aluminum nitrate, Indium nitrate, Yitrium acetate, Yitrium nitrate, Silicon acetate, Silicon nitrate, Lithium acetate, Sodium acetate, Magnesium nitrate, potassium acetate, strontium nitrate, Calcium acetate, Barium acetate를 사용하였다. 또한 모든 실험에는 Milli-Q 증류수를 사용하였다.
2) 수열합성법에 의한 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말의 합성 : 출발물질로써 Zinc acetate 및 Zinc nitrate를 증류수에 용해하였다. 도펀트로써 1족, 2족, 1-3족의 nitrate 전구체 및 acetate 전구체 중에서 선택, 조합하여 선택된 이종원소를 출발물질에 대한 중량비로 0.05~5 wt% 첨가하고 2시간 동안 교반하여 용해하였다. 다음으로 침전제로써 Sodium hydroxide, Ammonium hydroxide. Potassium hydroxide, Urea를 0.1~0.5 mol이 되게 하고 30분간 초음파 처리하여 용해하였다. Teflon 용기가 내장된 수열합성 용기에 넣고 밀폐하여 80~150℃에서 8시간 동안 반응하였다. 합성된 산화아연 나노분말을 원심분리기를 이용하여 5회 이상 수세하였다. 마지막으로 100 ℃에서 2시간 건조하여 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말을 얻을 수 있었다.
얻어진 산화아연 나노분말의 전기비저항 측정은 다음과 같은 과정으로 진행하였다. 나노분말을 성형하여 1200 ℃에서 Microwave furnace로 소결한 후, van der Pauw법으로 전기비저항을 측정하고 평가하였다.
상기 방법에 의하면 일정량의 산화아연 미립자의 핵이 생성된 후에, 핵을 중심으로 입자성장과정이 진행되며 임의적으로 입자를 제어할 수 있기 때문에 원하는 입자크기의 전도성을 갖는 산화아연 나노분말을 얻을 수 있는 장점이 있다.
[실시예 1]
증류수에 출발물질로써 Zinc acetate 및 Zinc Nitrate 0.05~0.2mol을 용해한다. 도펀트로써 Gallium nitrate와 Aluminum acetate 또는 Aluminum nitrate를 출발물질에 대한 중량비로 0.05~5 wt% 첨가하고 2시간 동안 교반하여 용해한다. 다음으로 침전제로써 Sodium hydroxide 및 Ammonium hydroxide를 0.1~0.5 mol이 되게 하고 30분간 초음파 처리하였다. 테프론 튜브가 내장된 수열합성 용기에 넣고 밀폐하여 80~150℃에서 8시간 동안 반응하였다. 도핑된 산화아연 분말을 원심분리기를 이용하여 5회 세척하였다. 또한 나노 단위의 세척을 위하여 5분간 초음파 처리하여 원심 분리하는 방법으로 4회 세척하였다. 마지막으로 100℃에서 2시간 건조하여 알루미늄과 갈륨이 도핑된 전도성 산화아연 나노분말을 얻었다.
얻어진 산화아연 나노분말을 1200℃에서 Microwave furance로 소결한 후, 전기비저항 측정(Hall effect measurement, Ecopia HMS-3000)은 In 금속을 사용하여 van der Pauw법으로 평가하였다. 표 1은 알루미늄과 갈륨이 도핑된 전도성 산화아연 나노분말의 전기비저항 값을 나타내었다. Gallium nitrate 0.5wt%와 Aluminum acetate 또는 Aluminum nitrate 1wt% 도핑하였을 때 2.138×10-2 Ω·cm의 전기비저항 값을 얻을 수 있었다.
Figure 112012003135661-pat00001
[실시예 2]
증류수에 출발물질로써 Zinc acetate 및 Zinc Nitrate 0.05~0.2 mol을 용해한다. 도펀트로써 Aluminum acetate 또는 Aluminum nitrate와 Yitrium acetate 또는 Yitrium nitrate를 출발물질에 대한 중량비로 0.05~5 wt% 첨가하고 2시간 동안 교반하여 용해한다. 다음으로 침전제로써 Sodium hydroxide 및 Ammonium hydroxide를 0.1~0.5 mol이 되게 하고 30분간 초음파 처리하였다. 테프론 튜브가 내장된 수열합성 용기에 넣고 밀폐하여 80~150℃에서 8시간 동안 반응하였다. 도핑된 산화아연 분말을 원심분리기를 이용하여 5회 세척하였다. 또한 나노 입자의 세척을 위하여 5분간 초음파 처리하여 원심 분리하는 방법으로 4회 세척하였다. 마지막으로 100℃에서 2시간 건조하여 알루미늄과 이트리움이 도핑된 전도성 산화아연 나노분말을 얻었다.
얻어진 산화아연 나노분말을 1200℃에서 Microwave furnace로 소결한 후, 전기비저항 측정(Hall effect measurement, Ecopia HMS-3000)은 In 금속을 사용하여 van der Pauw법으로 평가하였다. 표 2는 알루미늄과 이트리움이 도핑된 전도성 산화아연 나노분말의 전기비저항 값을 나타내었다. Aluminum acetate 또는 Aluminum nitrate 1wt%와 Yitrium acetate 또는 Yitrium nitrate 0.25wt% 도핑하였을 때 1.18 Ω·cm의 전기비저항 값을 얻을 수 있었다.
Figure 112012003135661-pat00002
[실시예 3]
증류수에 출발물질로써 Zinc acetate 및 Zinc Nitrate 0.05~0.2 mol을 용해한다. 도펀트로써 Gallium nitrate와 Indium nitrate를 출발물질에 대한 중량비로 0.05~5 wt% 첨가하고 2시간 동안 교반하여 용해한다. 다음으로 침전제로써 Sodium hydroxide 및 Ammonium hydroxide를 0.1~0.5 mol이 되게 하고 30분간 초음파 처리하였다. 테프론 튜브가 내장된 수열합성 용기에 넣고 밀폐하여 80~150℃에서 8시간 동안 반응하였다. 도핑된 산화아연 분말을 원심분리기를 이용하여 5회 세척하였다. 또한 나노 입자의 세척을 위하여 5분간 초음파 처리하여 원심 분리하는 방법으로 4회 세척하였다. 마지막으로 100℃에서 2시간 건조하여 갈륨과 인듐이 도핑된 전도성 산화아연 나노분말을 얻었다.
얻어진 산화아연 나노분말을 1200℃에서 Microwave furnace로 소결한 후, 전기비저항 측정(Hall effect measurement, Ecopia HMS-3000)은 In 금속을 사용하여 van der Pauw법으로 평가하였다. 표 3은 갈륨과 인듐이 도핑된 전도성 산화아연 나노분말의 전기비저항 값을 나타내었다. Gallium nitrate 0.5wt%와 Indium nitrate 0.5wt% 도핑하였을 때 3.464×101 Ω·cm의 전기비저항 값을 얻을 수 있었다.
Figure 112012003135661-pat00003

Claims (11)

  1. 출발물질로 Zinc acetate 및 Zinc Nitrate, 침전제로 Sodium hydroxide, Potassium hydroxide, Ammonium hydroxide, Urea, 출발물질에 대한 중량비로 0.05~5 wt%의 이종 원소를 도펀트로써 도핑하여 80~150℃에서 8시간 수열처리하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Gallium nitrate와 Indium nitrate를 포함하는 3족 원소의 nitrate 전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Gallium nitrate와 Aluminum nitrate를 포함하는 3족 원소의 nitrate전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Aluminum nitrate 또는 Aluminum acetate 와 Yitrium nitrate 또는 Yitrium acetate를 포함하는 nitrate전구체 또는 acetate전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Aluminum nitrate 또는 Aluminum acetate와 Silicon nitrate 또는 Silicon acetate를 포함하는 nitrate전구체 또는 acetate전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Lithium acetate와 potassium acetate를 포함하는 1족 원소의 acetate전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Lithium acetate와 sodium acetate를 포함하는 1족 원소의 acetate전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Magnesium nitrate와 strontium nitrate를 포함하는 2족 원소의 nitrate전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Calcium acetate와 Barium acetate를 포함하는 2족 원소의 acetate전구체를 동시에 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 nitrate전구체와 acetate전구체를 조합하여 사용하는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 침전제와 pH조절제인 hydrochloric acid의 무기산을 첨가하여 pH변화를 이용하여 판상과 침상, 구형의 형태를 가지게 되는 수열합성법에 의해 이종원소가 도핑된 전도성 산화아연 나노분말 제조방법.
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