KR101248545B1 - 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관에 관한 것으로서, 특히, 열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 장치에 사용되는 반응관의 내부에 적어도 하나의 믹싱편을 구비함으로써, 반응관의 회전시 촉매가 반응관을 따라 함께 회전하면서 낙하되는 과정을 되풀이하여 촉매 및 가스의 접촉력을 높이고, 촉매 및 가스 상호 간에 원활하게 반응하여 수율(收率)을 높일 수 있도록 구성한 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관에 관한 것이다.
본 발명은, 발열체에 의해 열을 전달받으며 회전하는 반응관 내부에 촉매제 및 가스를 주입하여 탄소나노튜브를 생성하는 열화학 기상 증착법에 의한 탄소나노튜브 생성장치의 반응관에 있어서, 상기 반응관의 내주면에는 단턱을 형성하는 적어도 하나의 믹싱편이 부착된 반응관을 개시한다.
본 발명은, 발열체에 의해 열을 전달받으며 회전하는 반응관 내부에 촉매제 및 가스를 주입하여 탄소나노튜브를 생성하는 열화학 기상 증착법에 의한 탄소나노튜브 생성장치의 반응관에 있어서, 상기 반응관의 내주면에는 단턱을 형성하는 적어도 하나의 믹싱편이 부착된 반응관을 개시한다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관에 관한 것으로서, 특히, 발열체에 의해 열을 전달받으며 회전하는 반응관 내에 촉매제 및 가스를 주입하여 탄소나노튜브를 생성하는 열화학 기상 증착법에 의한 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관에 관한 것이다.
일반적으로, 탄소나노튜브(CNT)는 SP2 결합을 하는 탄소동소체 중의 하나로서, 흑연층이 말려진 원통형 튜브형상을 가진다. 이의 직경은 수nm~수십nm, 길이는 직경의 수십~수천 배 이상의 큰 종횡비(aspect ratio)의 특성과 나선성(chirality)에 따라 부도체성, 전도체 또는 반도체적 성질을 나타내며, 열적 안정성, 탄소 원자간의 강력한 공유결합(covalent bond)에 의한 높은 강도 등의 특성으로 산업 전반에 응용될 수 있는 소재이다.
CNT의 합성법으로는 아크방전법(arc-discharge process), 레이저 증착법(laser-ablation), 열화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD) 등이 있다.
열화학 기상 증착법은 고온의 반응관에서 주입가스(탄소성분의 가스)와 주입된 촉매가 반응하여 탄소나노튜브(CNT)를 성장시키는 방법이다.
즉, 반응관의 유입부로 촉매가 주입되고 촉매와 주입가스의 반응으로 탄소나노튜브가 성장되며 반응관의 유출부를 통해 배출되는데, 이때, 탄소나노튜브의 성장시 촉매와 가스와의 반응이 매우 중요하다 할 수 있다.
그러나, 반응관을 타고 흘러내려 배출되는 과정에서 원형구조의 반응관의 회전에 의해서 촉매제가 효율적으로 섞이기 보다는 좌우로 일정 간격만을 회동하듯이 움직이면서 경사면을 따라 흘러 배출되기 때문에 고수율의 합성이 원활하게 이루어지질 않는다는 문제점이 있었다.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로써, 본 발명의 주된 목적은 상기와 같은 열화학 기상 증착법으로 탄소나노튜브의 생성시 촉매제와 가스의 접촉률을 향상시켜 고수율이 합성이 이루어질 수 있는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 반응관의 내부에 적어도 하나의 믹싱편을 구비함으로써, 반응관의 회전시 믹싱편에 의해 촉매제가 반응관과 함께 회전하면서 낙하하는 과정을 반복하게 되어 촉매제와 가스의 접촉이 원활하게 이루어지는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 믹싱편에 적어도 하나의 홀을 형성하여, 반응관의 회전시 촉매제의 믹싱률 및 촉매제와 가스와의 접촉률을 높일 수 있도록 구성한 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명인 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관은, 발열체에 의해 열을 전달받으며 회전하는 반응관 내부에 촉매제 및 가스를 주입하여 탄소나노튜브를 생성하는 열화학 기상 증착법에 의한 탄소나노튜브 생성장치의 반응관에 있어서, 상기 반응관의 내주면에는 단턱을 형성하는 적어도 하나의 믹싱편이 부착됨으로써 달성된다.
이상에서 상술한 본 발명에 따르면, 반응관 내부에 적어도 하나의 믹싱편을 구비하여 촉매제가 반응관 내부에서 회전 및 낙하운동을 반복함으로써, 뒤섞임이 원할하게 이루어지고, 이러한 과정에서 가스와의 접촉도 원활하게 이루어지므로 탄소나노튜브의 고수율의 합성이 이루어질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관의 일실시예에 의한 사시도,
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관의 일실시예에 의한 반응관의 내부를 보인 측면도,
도 3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관의 일실시예에 의한 반응관의 회전시 반응관 내부의 촉매의 움직임을 나타낸 도면,
도 4는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관을 사용하는 탄소나노튜브 합성장치의 요부만을 나타낸 개략적인 구성도,
도 5는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관의 다른 실시예에 의한 믹싱편을 개략적으로 나타낸 도면,
도 6은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관의 또 다른 실시예에 의한 믹싱편을 개략적으로 나타낸 도면.
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관의 일실시예에 의한 반응관의 내부를 보인 측면도,
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도 6은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관의 또 다른 실시예에 의한 믹싱편을 개략적으로 나타낸 도면.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명을 설명하기에 앞서, 본 발명의 이해를 돕기 위해 탄소나노튜브 및 열화학 기상 증착법에 대하여 간략히 소개하고자 한다.
탄소나노튜브(Carbon Nanotube)란 하나의 탄소원자에 3개의 다른 탄소원자가 결합되어 육각형 벌집 무늬를 이루는 구조를 가지는 그라파이트(Graphite)가 둥글게 말려, 그 직경이 실린더와 같은 나노크기의 모양으로 형성된 것이다.
즉, 탄소나노튜브 하나는 속이 빈 튜브 또는 실린더와 같은 모양을 가지는데, 이것을 나노튜브라고 부르는 이유는 그 튜브의 직경이 보통 수~수십 나노미터(1나노미터는 10억분의 1미터) 정도로 극히 작기 때문이다.
이러한 그라파이트 구조를 둥글게 말면 탄소나노튜브가 되는데 이때 그라파이트를 어느 각도로 말 것인가에 따라서 탄소나노튜브는 금속과 같은 전기적 도체(Armchair 구조)가 되기도 하고 반도체(Zig-Zag 구조) 성질을 가지게 된다.
또한 말린 형태에 따라서 단일벽 탄소나노튜브(Single-wall Carbon Nanotube), 이중벽 탄소나노튜브 (Double Wall Carbon Nanotube), 얇은 다중벽 탄소나노튜브 (Thin-Multi Wall Carbon Nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(Multi wall Carbon Nanotube), 다발형 탄소나노튜브(Rope Carbon Nanotube)로 구분하기도 한다.
이러한 탄소나노튜브는 큰 종횡비(High Aspect Ratio)와 비표면적의 특성을 가지며, 전기적 성질 및 기계적 강도가 우수하며, 화학적 및 열적으로 안정된 물질이므로, 고분자 복합재, 전자정보 산업분야 등 광범위한 분야에 그 응용이 크게 기대되고 있다.
근래에 이러한 탄소나노튜브 합성에 관한 여러 가지 방법이 제안되었고 이러한 방법을 실현시키기 위한 여러 가지 장치가 사용되고 있다. 현재 사용되고 있는 장치로는 전기 방전장치, 레이저 증착장치, 화학기상 증착장치 등이 있으며, 화학기상 증착장치는 플라즈마 화학기상 증착장치 및 열 화학기상 증착장치 등으로 분류할 수 있다.
그런데, 상기와 같은 전기 방전장치나 레이저 증착장치는 탄소나노튜브의 합성 수율이 비교적 낮고, 합성속도가 떨어질 뿐아니라, 합성과정에서 불순물이 포함되기 때문에 별도의 정제과정이 필요하여 대량생산이 곤란한 문제점이 있다.
또한, 플라즈마 화학 기상증착장치는 양 전극에 인가되는 고주파 전원에 의하여 챔버 또는 반응관 내에 글로우 방전을 발생시키는 것으로서, 불순물이 거의 발생하지 않고, 비교적 저온에서 탄소나노튜브를 합성할 수 있으나, 고가의 진공장비가 필요할 뿐 아니라, 탄소나노튜브를 성장시키는데 많은 시간이 소요되는 문제점이 있다.
이에 비해, 열 화학기상 증착장치는 촉매금속이 증착된 기판 또는 촉매금속을 적재한 쿼츠보트의 사용과 원료가스의 공급 및 온도제어에 따라 탄소나노튜브의 합성이 가능하여 장비의 제작이 용이하다.
열 화학기상 증착장치에 기판을 이용할 시에는 촉매금속으로 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 전이금속을 증착시킨 후, CVD 장치의 반응관(챔버)에 설치하고, 상기 반응관 내에 탄소함유 화합물을 투입하여 고온에서 탄소나노튜브를 기판상에 성장시키는 방법으로서, 불순물이 거의 없을 뿐 아니라, 대면적의 기판에도 적용될 수 있다. 또한, 촉매를 쿼츠보트에 적재하여 이용할 경우에는 다량의 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 이점을 가지고 있다.
또한, 열 화학기상 증착장치는 촉매금속을 이용하여 다량의 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 이점이 있다. 그러나, 촉매금속을 적재한 쿼츠보트를 사용하는 합성장치는 합성 후, 온도의 냉각을 기다려야는 점 및 쿼츠보트에 촉매를 적재해야하므로 그 양이 한정적일 수밖에 없다.
따라서, 열 화학기상 증착장치로서 금속촉매를 연속적으로 주입하며, 반응관의 회전과 원료가스의 공급 및 온도제어에 따라 탄소나노튜브의 대량합성이 가능한 장비의 제작이 용이하다.
열 화학기상 증착장치에 촉매파우더를 이용할 시에는 촉매금속으로 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 전이금속 및 Al2O3, 제올라이트, SiO2, 등의 지지체 등을 이용할 수 있으며, CVD 장치의 반응관에 이를 연속적으로 주입하며, 상기 반응관 내에 탄소함유 화합물을 투입하여 고온에서 탄소나노튜브를 성장하여 배출되도록 하는 방법으로서, 불순물이 거의 없을 뿐 아니라, 고수율의 합성이 가능하다.
또한 연속배출로 탄소나노튜브의 대량합성에 적합하다 할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 실시예를 설명하면 다음과 같다.
먼저, 도 1, 도 2 및 도 4에 도시된 바와 같이, 발열체에 의해 열을 전달받으며 회전하는 반응관 내부에 촉매제 및 가스를 주입하여 탄소나노튜브를 생성하는 열화학 기상 증착법에 의한 탄소나노튜브 생성장치의 반응관에 있어서, 반응관(10)의 내주면에는 단턱을 형성하는 적어도 하나의 믹싱편(100)이 부착되어 구성된다.
이때, 도 1에 믹싱편(100)을 직사각 형상으로 도시하였으나, 이는 믹싱편(100)의 형상을 한정하기 위한 것이 아니며, 믹싱편(100)의 형상은 다양하게 제작할 수 있다.
다만, 믹싱편(100)은 반응관(10)의 내주면에 고정결합되어 반응관(10)의 회전시 함께 회전하는 것으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 촉매제(또는 탄소나노튜브, 이하 '촉매제'라 함)가 반응관(10)의 회전방향으로 함께 회전하면서 낙하운동을 지속하도록 소정의 단턱을 이루도록 구성하는 것이 바람직하다.
또한, 반응관(10)의 회전속도 증가시 단턱을 형성하는 것이 아닌 만곡지게 형성된 돌출부로 구성하여 반응관(10)의 회전력에 의해 돌출부에 접촉되어 반응관(10) 내부에서 튀어 올랐다가 낙하되도록 구성하는 것도 가능하다.
한편, 믹싱편(100)의 길이는 도 3에 도시된 바와 같이, 반응관(10)의 반경보다 작게 형성하는 것이 바람직하다.
이는, 반응관(10)의 회전시 상기 촉매제가 믹싱편(100)에 지지되어 회전하다가 상부로 이동시 낙하되는 것을 원활하게 하기 위함이며, 믹싱편(100)의 길이를 반응관(10)의 회전 반경 이상으로 구성할 경우, 믹싱편(100)에 상기 촉매제가 지지되어 회전하는 시간이 길어지면서 낙하되는 상기 촉매제의 양 및 낙하속도가 저하되기 때문이다.
또한, 믹싱편(100)은 상기 촉매제 및 상기 가스가 유입되어 유출되는 반응관(10)의 길이방향으로 다수 개가 형성될 수 있다.
즉, 반응관(10)의 내주면 전체에 반응관(10)의 길이방향으로 믹싱편(100)을 구성하는 것이 바람직하며, 적어도 하나의 열(列)을 이루도록 구성할 수 있으나, 도 2에 도시된 바와 같이, 3개의 열을 이루도록 구성하는 것이 바람직하다.
이때, 믹싱편(100)은 반응관(10)의 길이방향으로 하나의 몸체로 구성할 수 있으나, 도 1에 도시된 바와 같이, 소정 길이로 일정간격 이격되도록 구성하는 것이 바람직하다.
또한, 믹싱편(100)은 반응관(10)의 내주면에 지그재그 방향, 즉, 나선 방향으로 다수 개가 규칙적으로 배열부착되도록 구성하는 것이 바람직하다.
또한, 믹싱편(100)은 일단이 반응관(10)의 내주면에 부착되며, 타단이 반응관(10)의 중심방향으로 형성되도록 하거나, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 반응관(10)이 회전하는 방향으로 경사지게 형성하여 반응관(10)의 회전시 상기 촉매제가 지지될 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.
한편, 반응관(10) 및 믹싱편(100)의 재질은 인코넬 또는 스테인리스(SUS301S)로 구성할 수 있으며, 일반적으로 탄소나노튜브 합성장치(본체)의 재질을 인코넬 또는 스테인리스로 구성하기 때문에 본체의 재질과 동일하게 구성하는 것이 바람직하다 할 것이다.
또한, 반응관(10)은 회전하도록 설계되므로 내부가 빈 관 형상이면 어떤 형상이든지 가능하나, 상기 촉매제의 반응관(10) 내부에서의 마찰력을 줄이기 위하여 원형의 튜브 형상으로 제작하는 것이 바람직하다.
도 4에는 본 발명에 적용되는 열화학 기상 증착법에 의한 탄소나노튜브 생성장치의 요부를 개략적으로 도시하였다.
상술한 바와 같이 제작된 반응관(10)은 도 4에 도시된 바와 같이 설치되며, 이때, 반응관(10)은 일측에서 타측으로 경사지게 형성함으로써, 일측으로 상기 촉매제가 주입되면 반응관(10)의 회전력과 경사도에 의해 상기 촉매제가 반응관(10)의 타측으로 이동되면서 방출되고, 이와 동시에 반응관(10)의 타측으로 가스가 주입되어 반응관(10)의 일측으로 배출되면서 상기 촉매제와 상기 가스가 접촉되어 탄소나노튜브가 생성된다.
즉, 최초 반응관(10)의 일측으로 유입된 상기 촉매제는 반응관(10)의 회전에 따라 믹싱편(100)에 지지되어 회전 및 낙하운동을 반복하면서 반응관(10)의 타측으로 이동되어 배출되며, 이때, 타측으로 이동되는 과정에서 반응관(10)의 타측에서 주입된 가스와 접촉되어 탄소나노튜브로 변환되고, 최초 반응관(10)의 일측으로 유입된 상기 촉매제는 최종적으로 탄소나노튜브로 변환되어 반응관(10)의 타측으로 배출된다.
상술한 과정을 통해 반응관(10)이 회전하면서 상기 촉매제가 유입되어 배출되기까지 회전 및 낙하 운동을 반복하면서 반응관(10)의 내부로 유입된 가스와의 접촉력을 높여 고수율의 합성이 이루어질 수 있다.
한편, 믹싱편(100)에는 반응관(10)의 회전시 상기 촉매제의 믹싱율을 높이고, 상기 촉매제와 가스와의 접촉률을 높이기 위하여 적어도 하나의 홀을 구성할 수 있다.
이때, 도 5에 도시된 바와 같이, 믹싱편(100) 자체에 다수 개의 홀을 구성하여 제작하거나, 도 6에 도시된 바와 같이, 테두리부를 구성하고 내부에 메쉬망을 결합하여 제작할 수 있다.
또한, 믹싱편(100)에 형성된 상기 홀의 크기, 개수 및 형상은 한정하지 않는 것이 바람직하다.
10 : 반응관 100 : 믹싱편
Claims (11)
- 발열체에 의해 열을 전달받으며 회전하는 반응관 내부에 촉매제 및 가스를 주입하여 탄소나노튜브를 생성하는 열화학 기상 증착법에 의한 탄소나노튜브 생성장치의 반응관에 있어서,
상기 반응관의 내주면에는 단턱을 형성하는 적어도 하나의 믹싱편 일단을 부착하되, 믹싱편의 타단이 상기 반응관의 중심 방향을 향하고,상기 믹싱편의 길이는
상기 반응관의 반경보다 작게 형성되고, 상기 믹싱편은 적어도 하나의 열(列)을 이루며 상기 촉매제 및 상기 가스가 유입되어 유출되는 상기 반응관의 길이방향으로 형성된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 믹싱편은,
상기 반응관의 내주면에 지그재그 방향으로 다수 개가 부착되어 형성된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 믹싱편은,
소정 길이로 일정간격 이격되어 형성된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관.
- 삭제
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 믹싱편은,
상기 반응관이 회전하는 방향으로 경사지게 형성된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 반응관은,
재질이 인코넬 및 스테인리스 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 반응관은,
원형의 튜브 형상인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 믹싱편에는,
적어도 하나의 홀이 형성된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관.
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