KR101176502B1 - 압전 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식1로 표시되는 화합물 및 CuO를 포함하는 압전 세라믹 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
XPb(ZraTib)O3-YPb(AlcNbd)O3-ZPb(MneSbf)O3
(상기 화학식 1에서, X+Y+Z=1, 0.8≤X<1.0, 0.04≤Y≤0.1, 0.04≤Z≤0.1, a+b=1, 0.4≤a≤0.6, 0.4≤b≤0.6, c+d=1, 0.2≤c≤0.4, 0.6≤d≤0.8, e+f=1, 0.2≤e≤0.4, 0.6≤f≤0.8)
본 발명의 압전 세라믹 조성물은 압전상수, 기계적 품질계수 및 전기기계 결합계수가 모두 클 뿐만 아니라, 소결온도가 900℃ 이하로 낮아 저온 동시소성이 가능하기 때문에, 적층 액츄에이터로의 응용 및 산업기기 전반에 압전소자로 폭넓게 활용될 수 있다.
[화학식 1]
XPb(ZraTib)O3-YPb(AlcNbd)O3-ZPb(MneSbf)O3
(상기 화학식 1에서, X+Y+Z=1, 0.8≤X<1.0, 0.04≤Y≤0.1, 0.04≤Z≤0.1, a+b=1, 0.4≤a≤0.6, 0.4≤b≤0.6, c+d=1, 0.2≤c≤0.4, 0.6≤d≤0.8, e+f=1, 0.2≤e≤0.4, 0.6≤f≤0.8)
본 발명의 압전 세라믹 조성물은 압전상수, 기계적 품질계수 및 전기기계 결합계수가 모두 클 뿐만 아니라, 소결온도가 900℃ 이하로 낮아 저온 동시소성이 가능하기 때문에, 적층 액츄에이터로의 응용 및 산업기기 전반에 압전소자로 폭넓게 활용될 수 있다.
Description
본 발명은 압전 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로 900℃ 이하의 온도에서 소결이 가능하여 은(silver) 등 저가의 전극과 동시소성이 가능하며, 압전상수(d33), 전기기계 결합계수(Kp) 및 기계적 품질계수(Qm)가 매우 큰 저온 소결용 고출력 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
압전 세라믹스는 전기를 가하게 되면 기계적 변형이 일어나며, 반대로 기계적 변형을 가하게 되면 전기가 발생되는 압전성(Piezoelectricity)을 가지고 있다. 이를 이용하여 초음파 기기, 영상기기, 음향기기, 통신기기, 센서(sensor) 등의 초음파 진동자, 트랜스듀서(transducer) 및 액츄에이터(actuator) 등의 부품들의 재료로 널리 사용되고 있다.
현재까지는 Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) 계열의 재료가 우수한 압전 특성으로 인해 대부분의 압전부품의 재료로 활용되어 왔다. PZT 계열의 재료는 단원계 산화물의 첨가나 이원계 이상의 산화물의 첨가, 치환 및 고용에 의해 기계적 품질계수는 작으나 압전상수가 큰 재료, 또는 압전상수는 작으나 기계적 품질계수가 큰 재료로 특성화되어 여러 가지 다른 분야로 응용되어 왔다. 그러나 최근 고효율의 압전 액츄에이터의 개발을 위하여 압전상수, 전기기계 결합계수, 기계적 품질계수가 동시에 큰 고출력의 압전 세라믹스 소재 개발에 대한 요구가 급증하고 있다. 또한, 낮은 입력전압에도 큰 변위를 갖도록 하기 위해 후막의 압전 세라믹스 시트(sheet)에 전극을 형성한 후 적층하여 동시 소결하는 적층 액츄에이터 제조 시 1000℃ 이상의 높은 소결온도를 갖는 압전 세라믹스는 내부전극으로 고가의 팔라듐(Pd)이 함유된 전극을 사용해야 하는 어려움이 있기 때문에 저렴한 전극인 은(Ag) 또는 구리(Cu) 등과 동시소성할 수 있는 고출력의 저온소성 압전세라믹스 개발이 요구되어 왔다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 특정 원자비의 납 산화물계 압전 세라믹 조성물에 소결온도를 낮추기 위한 소결조제를 첨가하거나, 소결조제 및 압전특성 향상을 위한 도우너(donor)를 동시 첨가함으로써, 고출력일 뿐 아니라 저하된 소결온도에서도 압전특성이 향상된 압전 세라믹 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 하기 화학식1로 표시되는 화합물 및 CuO를 포함하는 압전 세라믹 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
XPb(ZraTib)O3-YPb(AlcNbd)O3-ZPb(MneSbf)O3
(상기 화학식 1에서, X+Y+Z=1, 0.8≤X<1.0, 0.04≤Y≤0.1, 0.04≤Z≤0.1, a+b=1, 0.4≤a≤0.6, 0.4≤b≤0.6, c+d=1, 0.2≤c≤0.4, 0.6≤d≤0.8, e+f=1, 0.2≤e≤0.4, 0.6≤f≤0.8)
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 CuO는 조성물 전체 중량에 대하여 0.5중량% 내지 2.0중량% 또는 1.5중량%일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 La2O3를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 La2O3는 조성물 전체 중량에 대하여 0중량% 초과 0.5중량% 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 압전 세라믹 조성물은 고출력이면서도 압전상수, 기계적 품질계수 및 전기기계 결합계수가 모두 클 뿐만 아니라, 소결온도가 900℃ 이하로 낮아 저온 동시소성이 가능하기 때문에, 적층 액츄에이터로의 응용 및 산업기기 전반에 압전소자로 폭넓게 활용될 수 있다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 하기 화학식1로 표시되는 화합물 및 CuO를 포함하는 압전 세라믹 조성물을 제공한다.
XPb(ZraTib)O3-YPb(AlcNbd)O3-ZPb(MneSbf)O3
상기 화학식 1에서, X+Y+Z=1, 0.8≤X<1.0, 0.04≤Y≤0.1, 0.04≤Z≤0.1, a+b=1, 0.4≤a≤0.6, 0.4≤b≤0.6, c+d=1, 0.2≤c≤0.4, 0.6≤d≤0.8, e+f=1, 0.2≤e≤0.4, 0.6≤f≤0.8이다.
바람직하게, X+Y+Z=1, 0.85≤X<0.95, 0.04≤Y≤0.08, 0.04≤Z≤0.08, a+b=1, 0.45≤a≤0.55, 0.45≤b≤0.55, c+d=1, 0.25≤c≤0.4, 0.6≤d≤0.75, e+f=1, 0.25≤e≤0.4, 0.6≤f≤0.75일 수 있다.
더욱 바람직하게, X+Y+Z=1, 0.88≤X<0.92, 0.04≤Y≤0.06, 0.04≤Z≤0.06, a+b=1, 0.45≤a≤0.51, 0.49≤b≤0.55, c+d=1, 0.3≤c≤0.37, 0.63≤d≤0.7, e+f=1, 0.3≤e≤0.37, 0.63≤f≤0.7일 수 있다.
또한, 상기 압전 세라믹 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 2]
0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1 /3Nb2 /3)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3
상기 CuO는 조성물 전체 중량에 대하여 0.5중량% 내지 2.0중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5중량%일 수 있다. CuO가 0.5중량%보다 적으면 저온에서 소결 구동력이 작아 치밀화가 덜 일어나 압전특성이 저하되고, 2.0중량%보다 크면 저온에서 소결구동력이 충분하나 과소결되어 압전특성이 역시 저하된다. 또한, 후술할 실험예 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, CuO가 1.5중량%일 때 압전 특성이 가장 우수하다.
또한, 본 발명은 상술한 바와 같이 CuO를 포함하는 압전 세라믹 조성물에 La2O3를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 La2O3는 조성물 전체 중량에 대하여 0중량% 초과 0.5중량% 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.05중량% 이상 0.1중량%일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.05중량%일 수 있다. La2O3가 0중량% 초과 포함되면 도우너(donor)로서 압전특성을 향상시키고, 0.5중량%보다 크면 과 포함되어 압전특성이 저하된다. 또한, 후술할 실험예 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, La2O3가 0.05중량%일 때 압전 특성이 가장 우수하다.
La2O3를 포함하는 경우에도, CuO는 조성물 전체 중량에 대하여 0.5중량% 내지 2.0중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 고출력 압전 세라믹 조성물에서, CuO는 소결조제로 소결온도를 낮추는 작용을 하며, La2O3는 압전특성 향상을 위한 도우너로 소결온도를 낮춤과 동시에 압전특성을 향상시키는 작용을 한다. 압전조성에 있어서 도우너의 첨가는 산소공정을 감소시켜 도메인의 안정화를 증진시키며, 따라서 압전상수, 기계적 품질계수, 전기기계 결합계수 등의 압전특성을 향상시킨다.
본 발명에 따른 고출력 압전 세라믹 조성물은 Pb(ZraTib)O3, Pb(AlcNbd)O3 및 Pb(MneSbf)O3의 몰비와 CuO 및 La2O3의 첨가량에 따라 소결온도, 압전상수, 전기기계 결합계수 및 기계적 품질계수의 조절이 가능하기 때문에, 넓은 조성범위에서 압전상수, 전기기계 결합계수 및 기계적 품질계수가 모두 높은 향상된 압전특성을 달성할 수 있다.
전술한 바와 같이, 900℃의 저온에서 소결하여도 압전상수, 전기기계 결합계수 및 기계적 품질계수가 모두 높아 우수한 압전특성을 나타내는 본 발명에 따른 고출력 압전 세라믹 조성물은 은(Ag) 또는 구리(Cu)와 같은 저가의 금속전극과 저온 동시소성이 가능하여 적층 액츄에이터로의 응용 및 산업기기 전반에 압전소자로 폭넓게 활용될 수 있다.
본 발명의 고출력 압전 세라믹 조성물을 제조하는 방법은 제한되는 것이 아니나, 하기의 제조방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 고출력 압전 세라믹 조성물은 PbO, ZrO2, TiO2, Al2O3, Nb2O5, MnO2 및 Sb2O3를 0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1 /3Nb2 /3)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3이 되도록 칭량하여 혼합 및 분쇄한 후 하소한다. 이때 하소는 800 내지 900℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 열처리하여 수행되는 것이 바람직하다. 상기 하소된 시료를 재분쇄한 후 CuO를 첨가하고 이를 다시 혼합 및 분쇄하여 합성 분말로 제조한다. 상기 합성 분말을 가압 성형한 후 이를 소결하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이때 소결은 800 내지 1000℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 열처리하여 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시양태에 따른 고출력 압전 세라믹 조성물은 상기 단계 중에서 CuO와 함께 La2O3을 추가로 첨가하는 것을 제외하고 상기와 동일한 방법에 의해 제조될 수 있다.
이하의 실시를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
1]
0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1 /2Nb1 /2)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3의 조성비로 PbO, ZrO2, TiO2, Al2O3, Nb2O5 , MnO, Sb2O3를 칭량한 후 지르코니아 볼 자(ball zar)와 볼(ball) 및 증류수를 이용하여 혼합 및 분쇄하였다. 혼합 및 분쇄가 완료된 시료를 850℃의 온도에서 하소하고 재분쇄한 후 소결조제로서 CuO를 첨가하여 재 혼합 및 분쇄를 하여 합성 분말로 만들었다. CuO의 첨가량은 0.5중량%, 1.0중량%, 1.5중량% 및 2.0중량% 4종류로 하였다. 합성된 분말에 성형 조제인 PVA(5％ 수용액)를 5중량% 첨가한 후, 1ton/cm2의 압력으로 가압 성형하고, 성형된 시편을 600℃에서 1시간 동안 열처리하여 성형 조제를 완전히 제거한 후 900℃의 온도에서 소결하였다.
[
실험예
1] 압전 특성 측정
상기 실시예 1에 의해 제조된 소결체를 연마제를 이용하여 1mm의 두께로 연마하고 은 (Ag) 전극을 양면에 도포하여 은소 과정을 거친 후 120℃의 실리콘유 내에서 50KV/cm의 직류 전계를 30분간 인가하여 분극처리를 하며, 분극 후 24시간이 경과한 후 압전 특성을 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 조성 | 0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1 /2Nb1 /2)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3 +x중량% CuO |
|||||
| d33(pC/N) | Qm | Kp(%) | ε33 | 유전손실(%) | 소결 온도 |
|
| x=0.5 | 312 | 902 | 52.88 | 1278 | 4.10 | 900℃ |
| x=1.0 | 324 | 852 | 52.20 | 1282 | 4.08 | |
| x=1.5 | 326 | 1023 | 53.28 | 1272 | 4.44 | |
| x=2.0 | 316 | 605 | 54.07 | 1312 | 4.37 | |
표 1은 상기 제조 방법으로 제작된 0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3- 0.05Pb(Al1 /3Nb2 /3)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3 조성의 압전재료에서 CuO 함량에 따른 소결온도, 압전상수(d33), 기계적 품질계수(Qm), 전기기계 결합계수(Kp) 등 압전특성의 변화를 나타내는 표이다. CuO를 1.5중량% 첨가하였을 때 소결온도 900℃에서, 압전상수(d33)가 326pC/N, 기계적 품질계수(Qm)가 1023, 전기기계 결합계수(Kp)가 53.28%로 가장 우수한 특성을 나타내었다.
[
실시예
2]
0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1 /3Nb2 /3)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3의 조성비로 PbO, ZrO2, TiO2, Al2O3, Nb2O5 , MnO, Sb2O3를 칭량한 후 지르코니아 볼 자 (ball zar)와 볼 (ball) 및 증류수를 이용하여 혼합 및 분쇄하였다. 혼합 및 분쇄가 완료된 시료를 850℃의 온도에서 하소하고 재분쇄한 후 소결조제로 1.5중량% CuO와 압전특성 향상을 위한 도우너로서 La2O3를 첨가하여 재 혼합 및 분쇄를 하여 합성 분말로 만들었다. La2O3의 첨가량은 0.05중량%, 0.1중량%, 0.3중량% 및 0.5중량% 4종류로 하였다. 합성된 분말에 성형 조제인 PVA(5％ 수용액)를 5중량% 첨가한 후, 1-2ton/cm2의 압력으로 가압 성형하여, 성형된 시편을 600℃에서 3시간 동안 열처리하여 성형 조제를 완전히 제거한 후 900℃의 온도에서 소결하였다.
[
실험예
2] 압전 특성 측정
상기 실시예 2에 의해 제조된 소결체를 연마제를 이용하여 1mm의 두께로 연마하고 은 (Ag) 전극을 양면에 도포하여 은소 과정을 거친 후 120℃의 실리콘유 내에서 50KV/cm의 직류 전계를 30분간 인가하여 분극처리를 하며, 분극 후 24시간이 경과한 후 압전 특성을 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 조성 | 0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1 /3Nb2 /3)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3+ 1.5 중량% CuO+ x중량% La2O3 |
|||||
| d33(pC/N) | Qm | Kp(%) | ε33 | 유전손실 (%) | 소결 온도 |
|
| x=0.05 | 336 | 996 | 60.52 | 1262 | 4.70 | 900℃ |
| x=0.1 | 334 | 946 | 59.66 | 1298 | 4.96 | |
| x=0.3 | 319 | 753 | 52.09 | 1292 | 4.78 | |
| x=0.5 | 302 | 888 | 50.19 | 1251 | 5.07 | |
표 2는 상기 제조 방법으로 제작된 0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3+1.5 중량% CuO 조성의 압전재료에서 La2O3 함량에 따른 소결온도, 압전상수(d33), 기계적 품질계수(Qm), 전기기계 결합계수(Kp) 등 압전특성의 변화를 나타내는 표이다. La2O3가 첨가되었을 경우 x 값이 0.05≤x≤0.1에서 소결온도가 900℃, 압전상수(d33)가 334~336pC/N, 기계적 품질계수(Qm)가 946~996, 전기기계 결합계수(Kp)가 59.6~60.5%로 우수한 특성을 나타내었다. 특히, La2O3가 0.05 중량% 첨가되었을 경우 900℃의 낮은 소결온도에서 압전상수(d33)가 336pC/N, 기계적 품질계수(Qm)가 996, 전기기계 결합계수(Kp)가 60.5%인 고품질의 저온 동시소성용 고출력 압전 세라믹 조성물을 제조할 수 있었다.
Claims (8)
- 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 CuO를 포함하는 압전 세라믹 조성물.
[화학식 1]
XPb(ZraTib)O3-YPb(AlcNbd)O3-ZPb(MneSbf)O3
(상기 화학식 1에서, X+Y+Z=1, 0.8≤X<1.0, 0.04≤Y≤0.1, 0.04≤Z≤0.1, a+b=1, 0.4≤a≤0.6, 0.4≤b≤0.6, c+d=1, 0.2≤c≤0.4, 0.6≤d≤0.8, e+f=1, 0.2≤e≤0.4, 0.6≤f≤0.8) - 제 1항에 있어서,
상기 CuO는 조성물 전체 중량에 대하여 0.5중량% 내지 2.0중량%인 것인 압전 세라믹 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 CuO는 조성물 전체 중량에 대하여 1.5중량%인 것인 압전 세라믹 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 압전 세라믹 조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 것인 압전 세라믹 조성물.
[화학식 2]
0.9Pb(Zr0 .48Ti0 .52)O3-0.05Pb(Al1 /3Nb2 /3)O3-0.05Pb(Mn1 /3Sb2 /3)O3 - 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 La2O3를 더 포함하는 것인 압전 세라믹 조성물. - 제 5항에 있어서,
상기 La2O3는 조성물 전체 중량에 대하여 0중량% 초과 0.5중량% 이하인 것인 압전 세라믹 조성물. - 제 5항에 있어서,
상기 La2O3는 조성물 전체 중량에 대하여 0.05중량% 이상 0.1중량% 이하인 것인 압전 세라믹 조성물. - 제 5항에 있어서,
상기 La2O3는 조성물 전체 중량에 대하여 0.05중량%인 것인 압전 세라믹 조성물.
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|---|---|---|---|---|
| JP2004203629A (ja) | 2002-10-31 | 2004-07-22 | Murata Mfg Co Ltd | 圧電磁器組成物、圧電トランス、圧電トランスインバータ回路、及び圧電磁器組成物の製造方法 |
| JP2004210616A (ja) | 2003-01-08 | 2004-07-29 | Tamura Seisakusho Co Ltd | 圧電セラミックス |
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