KR100759073B1 - 모서리 강도 강화 및 마찰 감소를 위한 나노결정질 ｃｖｄ코팅을 가지는 코팅바디 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Ti(C,N,O)의 나노결정질 CVD 코팅을 가지는 개선된 코팅바디를 개시한다. 이 코팅은 가스 혼합물의 일부로서 CO, CO2 또는 이의 혼합물을 포함하고, MTCVD 공정을 사용하여 형성된다. 코팅하는 동안 이 도펀트를 사용하여 더 작고, 등축인 입자크기를 얻는다. 본 발명은 또한 바디 형성 방법도 개시한다.
Description
금속 절삭에 사용되는 코팅바디는 잘 알려져 있다. 일반적으로, 바디는 초경합금, 서멧(cermet) 또는 세라믹으로 만들어지고, 코팅은 하나 이상의 그룹 VIB 금속 탄화물, 질화물, 산화물 또는 이들의 혼합물이다. 예를 들어, TiC, Al2O3 및 TiN 층으로 코팅된 초경합금 바디가 널리 사용된다. 층 조성 및 두께는 매우 다양하다. 이 층들은 약 900 내지 1250℃의 통상 온도에서 수행되는 CVD(화학적 증착) 및 약 700 내지 900℃의 온도에서 수행되는 중간 온도 화학적 증착(MTCVD), 및 PVD(물리적 증착)과 같은 다양한 방법으로 적용된다.
CVD TiC 코팅은 일반적으로 입자크기가 약 0.5 내지 1.0 미크론인 등축 입자로 구성된다. MTCVD Ti(C,N) 코팅뿐 아니라 CVD TiN 코팅도 입자길이가 코팅층 두께와 비슷한 원주형 입자로 구성된다. CVD 코팅의 형태는 공정 조정으로 약간 변형될 수 있다. 그러나, MTCVD 코팅은 종래의 공정 조정으로 변형되기가 매우 어렵 다.
일반적으로, 다결정 물질(코팅층도 포함)의 경도는 홀-페치(Hall-Petch) 공식을 따른다: H = H°+ C/√d (여기서, H는 다결정 물질의 경도, H°는 단일결정의 경도, C는 물질 상수, d는 입자크기임). 상기 식에서 볼 수 있듯이, 물질의 경도는 입자크기를 줄임으로써 증가될 수 있다. 그런데도, 종래의 CVD 및 MTCVD 코팅은 입자크기가 0.5 미크론 이상이다. MTCVD 코팅은 특히 코팅층의 두께와 비슷한 결정 길이를 가진 큰 원주형 입자가 존재하는 것이 특징이다.
특정 상의 형성을 증진시키기 위해 Al2O3 층의 형성에 4가 티탄, 하프늄 및/또는 지르코늄 화합물과 같은 도펀트를 사용하는 것이 미국 재등록 특허 제 31,526호에 개시되어 있다. 또한, 코팅층을 증진시킬 뿐만 아니라 CVD에 의해 적용된 Al2O3의 성장률을 증가시키기 위해, 황, 셀렌, 텔루르, 인, 비소, 안티몬, 비스무트 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 도펀트를 사용하는 것이 미국특허 제 4,619,886호에 개시되어 있다.
CO2도 코팅 공정의 일부로 사용되어 왔다. 특히, H2와 반응하여 (산화가스인) H2O를 형성하는 산화 공정에 사용되어 왔다(예를 들어, 미국 특허 제 5,827,570호 참조).
본 발명의 목적은 종래기술의 문제점을 피하거나 또는 완화시키는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상당히 작은 입자크기 및 부수적인 경도를 갖는 코팅 층을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 실시형태에서, 코팅층으로서 입자크기가 25 nm 이하인 Ti(C,N,O) 층을 갖는 코팅 바디가 제공된다.
본 발명의 다른 실시형태에서는, 크기가 25 mm 미만인 Ti(C,N,O)를 형성하기에 충분한, 할로겐화 티탄, 질소 화합물, 탄소 화합물, 환원제 및 CO 및/또는 CO2의 도펀트 첨가물을 함유하는 가스를 바디에 접촉시키는 것을 포함하여 이루어지는 Ti(C,N,O) 코팅바디의 형성 방법이 제공된다.
현재, MTCVD 공정 동안 소량의 CO 또는 CO2 또는 이의 혼합물, 바람직하게는 CO 도펀트를 코팅 가스에 첨가함으로써 MTCVD로 적용된 코팅의 입자크기를 등축 형태 및 훨씬 작은 입자크기 수준으로 정제할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 생성된 코팅의 입자크기가 약 25nm 이하, 바람직하게는 10nm 이하가 되기 위해서는, MTCVD 가스 혼합물 중의 CO 량이 총 가스 혼합물의 약 5 내지 10%, 바람직하게는 약 7 내지 9%이어야 한다. CO2가 사용되는 경우에는, 총 가스 혼합물의 약 0.5 내지 1.0%, 바람직하게는 0.4 내지 0.6%의 양으로 존재해야 한다. CO 및/또는 CO2 도펀트는 반응하는 동안 연속적으로 또는 중단된 형태로 언제든지 첨가될 수 있다. CO2 및/또는 CO/CO2 혼합물이 사용되는 경우, 당업자는 마그넬리(Magnelli) 상이 형성되지 않도록 주의해야 한다.
도펀트는 다양한 코팅층에 사용되는 반응 가스 혼합물에 첨가할 수 있지만, 이것은 도펀트 부재 하에 Ti(C,N) 층이었을 Ti(C,N,O) 층의 형성에 특히 유용하다고 밝혀졌다. Ti(C,N,O) 층에서, 성분비는 일반적으로 다음과 같다: 0.10 내지 0.40, 바람직하게는 0.20 내지 0.30의 O/Ti, 약 0.40 내지 0.60, 바람직하게는 0.50 내지 0.60의 C/Ti, 및 약 0.15 내지 0.35, 바람직하게는 0.20 내지 0.30의 N/Ti. Ti(C,O,N) 층이 바람직한 경우, 본 발명의 방법을 적용하여 도펀트 부재 하에 TiC 층이었을 Ti(C,O) 층을 형성할 수 있다.
나노결정층은 최외층 또는 내층으로 적용될 수 있다. 하기에서 보는 바와 같이, 나노결정질 코팅은 경질이지만 (높은 절삭 속도에서) 고온에서는 소성변형을 유도하는 입자 경계 슬라이딩을 나타낸다. 이 코팅의 입자크기가 매우 미세하기 때문에, 표면 매끄러움이 증가하고, 마찰 계수가 감소한다. 따라서, 나노결정질 코팅은 명백하게 마찰 감소/윤활층으로서 작용하므로, 현존하는 코팅 구조의 상부에 증착되어야 한다. 그러나, 교차 나노결정층(MTCVD/CVD 공정 동안 ON/OFF로 스위치된 도핑, MTCVD/나노결정층의 나노층구조 가능)을 사용한 MTCVD/CVD의 새로운 코팅은 현저한/새로운 특성을 나타내어야 한다. 나노결정층은 또한 알루미나(카파 또는 알파), 또는 MTCVD 및 나노입자화된 코팅층으로 구성된 나노층화된 구조를 형성하는 TiN 또는 다른 산화물과 같은 다른 코팅 물질과 조합하여 사용될 수 있다. 코팅이 주로 Ti(C,N)으로 구성되는 것이 바람직한 경우, MTCVD 코팅에 삽입된 매우 얇은 나노결정층은 MTCVD 코팅의 입자크기를 조절하기 위해 사용될 수 있다. 나노결정층이 최외층으로 사용된 경우, 이것은 예를 들면, TiC와 같은 하나 이상의 다른 층에 스스로 적용될 수 있는 Al2O3 층 상에 적용될 수 있다. Al2O3 층은 알파상, 카파상 또는 알파 및 카파상 Al2O3의 혼합물일 수 있다. 나노결정층은 또한 TiN 층 위에도 적용될 수 있다.
이와 유사하게, 나노결정층이 내층으로서 적용된 경우에는, 나노결정층의 상부에 Al2O3, TiC, Ti(C,N), TiN 등의 다른 층들이 적용되어 존재할 수 있다.
이들 다양한 다른 내층 및/또는 외층은 CVD, MTCVD 또는 PVD에 의해 적용될 수 있다.
등축된다는 것은 입자들이 근본적으로 모든 방향으로 동일한 길이를 갖는다는 것을 의미한다.
본 발명은 또한 본 발명을 설명하기 위해 고려되어야 하는 하기 실시예와 관련하여 추가적으로 설명된다. 그러나, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것이 아님을 이해해야 한다.
실시예 1
이 경우에 CO 도핑을 적용하였다. 하기 5가지의 실험 코팅(코팅 1, 2, 3, 4 및 5로 칭함)은 표 1에 주어진 공정 데이타에 따라 65 mbar의 압력에서 생성하였다.
| H2(1/분) | N2(1/분) | CH3CN(1/분) | TiCl4(1/분) | CO% | |
| 코팅 1 | 잔여 | 25 | 0.5 | 2 | 0 |
| 코팅 2 | 잔여 | 25 | 0.5 | 2 | 3 |
| 코팅 3 | 잔여 | 25 | 0.5 | 2 | 4 |
| 코팅 4 | 잔여 | 25 | 0.5 | 2 | 6 |
| 코팅 5 | 잔여 | 25 | 0.5 | 2 | 8 |
입자크기
입자크기에 미치는 CO 도핑의 효과를 설명하기 위하여, 투과형 전자 현미경(TEM)을 사용하여 코팅 1-5를 조사하였다. 큰 원주형 결정들로 구성된 MTCVD Ti(C,N) 코팅의 미세구조는 CO 도핑에 의해 매우 정제될 수 있다는 것이 분명하게 나타났다. 이 구조는 약 8%의 CO 도핑 수준에서 나노결정이 되었다.
X-선 회절(XRD)
코팅 1, 3, 4 및 5를 XRD를 사용하여 조사하였다. 입자 정제는 선폭증대로 명백하게 나타났다. 관찰된 입자크기와 함께 선폭증대에 대한 데이타를 표 2에 나타내었다.
| CO% | FWHM*(2Θ°) | 선폭 증대(Bn/B0) | 입자형태 | 입자크기(nm) |
| 0.0 | 0.150(B0) | 1.0 | 원주형 | 250** |
| 4.0 | 0.209 | 1.39 | 원주형 | 150** |
| 6.0 | 0.330 | 2.20 | 원주형/등축 | 50*** |
| 8.0 | 0.359(Bn) | 2.39 | 등축 | 10 |
| * 반 극대에서 총 폭-단일 MTCVD Ti(C,N) 코팅의 220 반사의 Kα2-제거된 가우스 프로파일로부터 측정. ** 원주형 입자의 평균폭. 길이는 일반적으로 코팅 두께 정도로 할 수 있음. *** 원주형과 등축 입자의 혼합물. 코팅 두께와 비슷한 원주형 입자가 발견됨. | ||||
대조구의 반 극대의 총 폭은 B0
나노입자화된 코팅의 대조구의 반 극대의 총 폭은 Bn (n=4.0, 6.0, 8.0)
선폭증대는 Bn/BO.
선폭증대는 절대치(°2Θ) 및 상대치로 정의하였다. 선폭증대는 0.30 내지 0.60°2Θ, 바람직하게는 0.33 내지 0.4°2Θ, 및 2.0 내지 4.0, 바람직하게는 2.2 내지 2.7이어야 한다(상대치, 대조구 MTCVD Ti(C,N)).
이 경우, 선폭증대에 대한 두 정의는 코팅이 약간의 인장응력 하에 있다는 사실이 특징이다. 그 결과 선폭증대는 오직 입자크기에 의한 것으로, PVD 코팅인 경우에서처럼 작은 입자크기와 더불어 압축응력 때문은 아니다.
경도
코팅 1, 3, 4 및 5의 경도는 나노-식별 기술을 사용하여 측정하였다. 그 결과는 표 3에 나타내었다.
| CO% | 경도 | |
| 코팅 1 | 0 | 26 |
| 코팅 3 | 4.0 | 28 |
| 코팅 4 | 6.0 | 29 |
| 코팅 5 | 8.0 | 34 |
코팅 화학(산소 혼합)
실험들은 도핑에 의해 다량의 산소를 코팅에 혼합할 수 있다는 것을 보여주었다(표 4). 코팅 내의 탄소 함량은 원칙적으로 CO 도핑의 증가에 영향을 받지 않았음이 명백하였다. 산소 함량이 크게 증가하는 동안, 질소 수준은 감소하였다. 그러나, 산화티탄(마그넬리 상)은 발견되지 않았다. 코팅층의 화학량론은 0.88 내지 1.03으로 증가하였다.
| 조성 | 코팅 1 | 코팅 3 | 코팅 4 | 코팅 5 |
| C/Ti | 0.55 | 0.54 | 0.54 | 0.54 |
| N/Ti | 0.33 | 0.28 | 0.24 | 0.21 |
| O/Ti | 0.00 | 0.04 | 0.18 | 0.28 |
| (C+N+O)/Ti | 0.88 | 0.86 | 0.96 | 1.03 |
마찰
핀-온 디스크(pin-on disk) 방법을 사용하여 강철(SS1672)과 실험 코팅 사이의 마찰 계수를 측정하였다. 마찰이 감소하였음을 확인할 수 있었다(표 5).
| CO% | 마찰 계수 | |
| 코팅 1 | 0 | 0.45 |
| 코팅 3 | 4.0 | 0.45 |
| 코팅 4 | 6.0 | 0.41 |
| 코팅 5 | 8.0 | 0.32 |
코팅 1, 3, 4 및 5의 단일층을 터닝(SNUN120408) 및 밀링(SEKN1203 AFN) 삽입물에 층착하였다. 모든 코팅층은 6㎛의 동일한 두께를 가졌다. 표 6에서 명백히 알 수 있는 바와 같이, 나노결정(코팅 5) 단일층은 터닝시 낮은 절삭 속도에서 우수한 마모 특성을 나타내었다. 최고 절삭 속도에서는 비-도핑 코팅층(코팅 1)에 비해 명백히 감소된 크레이터, 플랑크 마모 및 치핑(chipping)과 더불어 소성변형때문에 코팅에 실패했다. 밀링(중간 속도인 경우)에서, 나노결정질 코팅(코팅 5)은 뚜렷이 증가된 수명 및 강화된 모서리 강도(치핑 저항)를 나타내었다(표 7).
얻어진 결과로부터, Ti(C,N), TiN, TiC, Al2O3 또는 이들의 조합물로 된 층의 상부에 나노결정질 코팅층을 결합시키면, 특히 고속 터닝 및 밀링에서의 치핑 저항이 관련되는 경우에 마모특성이 눈에 띄게 강화된다는 것이 명백하다.
| 터닝 스테인레스 스틸(SS 2333) | ||
| 185 m/분에서 수명(분) | 250m/분에서 수명(분) | |
| 코팅 1 | 22 | 16 |
| 코팅 3 | 22 | 17 |
| 코팅 4 | 25 | 14 |
| 코팅 5 | 31 | 9 |
수명 기준 : 표면 마감(surface finish) 또는 플랭크 마모
공급 : 0.4 mm/tooth
절삭 깊이 : 2.5 mm
| 밀링(SS 2333) | ||
| 절삭 길이(mm) | 치핑 % | |
| 코팅 1 | 3400 | 12 |
| 코팅 3 | 3350 | 9 |
| 코팅 4 | 3800 | 9 |
| 코팅 5 | 4200 | 4 |
절삭 속도 : 200 m/분
공급 : 0.2 mm/tooth
절삭 깊이 : 2.5 mm
실시예 2
나노입자화된 코팅층을 MTCVD Ti(C,N)층의 상부 및 Ti(C,N)-Al2O3 다중층의 상부에 적용하였다. 코팅 결합물은 하기와 같았다(표 8). 코팅 1-4를 터닝(SNUN120408) 및 밀링(SEKN1203 AFN) 삽입물에 증착하였다.
| Ti(C,N) | Al2O3 | 등축 나노 | 입자크기 | |
| 코팅 1 | 6 ㎛ | ---- | ---- | ---- |
| 코팅 2 | 4 ㎛ | ---- | 2 | 10 nm |
| 코팅 3 | 4 ㎛ | 4 | ---- | ---- |
| 코팅 4 | 4 ㎛ | 4 | 2 | 10 nm |
| 카본 스틸, SS 1672 | ||
| 185 m/분에서의 수명(분) | 250 m/분에서의 수명(분) | |
| 코팅 1 | 25 | 16 |
| 코팅 2 | 28 | 18 |
수명 기준 : ISO 3685
| 스테인레스 스틸, SS 2333 | ||
| 220 m/분에서의 수명(분) | 모서리 치핑(%)** | |
| 코팅 3 | 12* | 22 |
| 코팅 4 | 19 | 8 |
| * 수명 기준 ISO 3685 ** 터닝 4분 후 | ||
| 주철, SS 1672 | ||
| 220 m/분에서의 수명(분) | 모서리 치핑(%)** | |
| 코팅 3 | 15* | 16 |
| 코팅 4 | 16 | 11 |
| * 수명 기준 ISO 3685 ** 터닝 4분 후 | ||
| 페이스 밀링 (SS2377) | ||
| 절삭 길이 (mm) | 치핑 %** | |
| 코팅 1 | 3400* | 20 |
| 코팅 2 | 3350 | 15 |
| 코팅 3 | 3800 | 32 |
| 코팅 4 | 4200 | 16 |
| * 수명 기준 : 표면마감 ** 1800 mm 후 | ||
절삭 속도 : 80 m/분
공급 : 0.6 mm/tooth
절삭 깊이 : 6 mm
습식-밀링
본 발명의 원리, 바람직한 실시형태 및 작동 모드는 상기 명세서에 기재하였다. 그러나, 이는 본 발명을 제한하려는 것이 아니고 설명하기 위한 것이므로, 본 발명은 개시된 특정 형태에 한정되는 것이 아니다. 본 발명의 정신에서 벗어나지 않는 한 본 분야의 기술자에 의해 변형 및 변화될 수 있다.
본 발명에 따르면, 종래기술의 문제점이 개선된 상당히 작은 입자크기 및 아울러 경도를 갖는 코팅층을 가지는 코팅바디가 제공된다.
Claims (31)
- 코팅층으로서 2 내지 6 ㎛ 두께를 갖고, 입자크기가 10 nm 이하인 Ti(C,N,O)의 층을 가지는 코팅바디.
- 제 1항에 있어서, 상기 Ti(C,N,O) 층이 최외층으로서 적용되는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 2항에 있어서, 상기 Ti(C,N,O) 층이 Ti(C,N), Ti(Al,N), 카파-Al2O3, 알파-Al2O3 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 화합물의 층의 상부에 적용되는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 3항에 있어서, 상기 층들이 MTCVD에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 3항에 있어서, 상기 Ti(C,N,O) 층이 MTCVD에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 3항에 있어서, 상기 Ti(C,N,O) 층이 스스로 Ti(C,N)층의 상부에 증착된 Al2O3 층 위로 적용되는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 6항에 있어서, 상기 Al2O3 층이 알파-Al2O3 층인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 6항에 있어서, 상기 Al2O3 층이 카파-Al2O3 층인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 6항에 있어서, 상기 Ti(C,N) 층이 MTCVD Ti(C,N) 및 CVD Ti(C,N)의 다중층인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 1항에 있어서, 상기 Ti(C,N,O)가 0.10 내지 0.40의 O/Ti 비율, 0.40 내지 0.60의 C/Ti 비율 및 0.15 내지 0.35의 N/Ti 비율을 가지는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 3항에 있어서, 상기 Ti(Al,N) 층이 PVD에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 3항에 있어서, 상기 Ti(C,N) 층이 PVD에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 12항에 있어서, 상기 Ti(C,N) 층이 압축 응력을 갖지 않는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 1항에 있어서, 상기 Ti(C,N,O) 층이 상기 층의 상부에 하나 이상의 다른 층을 갖는 내층인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 14항에 있어서, 상기 Ti(C,N,O) 층 상부에 하나 이상의 Al2O3, Ti(C,N) 및 TiN의 외층이 존재하는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 15항에 있어서, 상기 외층이 TiN의 다중층인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 15항에 있어서, 상기 외층이 Ti(C,N)의 다중층인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 15항에 있어서, 상기 외층이 Al2O3 의 다중층인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 18항에 있어서, 상기 Al2O3가 카파-Al2O3인 것을 특징으로 하는 코팅바디.
- 제 1항에 있어서, 상기 바디가 초경합금, 서멧 또는 세라믹을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 코팅바디.
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