KR100557873B1 - 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물복합분말 합성공정 - Google Patents

화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물복합분말 합성공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정에 관한 것이다. 본 발명의 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정은, 철을 함유한 유기물(140)을 기화시키는 기화단계와, 상기 기화단계에서 기화된 유기물(140)과 주입되는 운반기체(160)가 반응하는 반응단계와, 상기 반응단계에서 생성된 반응물(340)을 응축 처리하여 포집하는 포집단계를 포함하여 구성되며, 상기 기화단계에서의 유기물(140)은 철펜타카보닐(Fe(CO)5), 철에톡사이드(Fe(OCH2CH3)3), 철아세테이드((CH3CO2) 2Fe) 중 어느 하나이고, 상기 반응단계에서의 운반기체(160)는 아르곤(Ar), 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 에탄올(C2H4) 중 적어도 하나 이상이며, 상기 반응단계에서의 운반기체(160)는 질소(N2 ), 암모니아(NH3) 및 이들과 아르곤(Ar)의 혼합가스 중 어느 하나임을 특징으로 한다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 다양한 복합상과 크기를 갖는 나노 철/탄화물과 나노 철/질화물 복합분말의 제조가 가능한 이점이 있다.
화학기상응축법, 기화기, 유기물, 운반기체, 나노 철/탄화물 및 철/질화물

Description

화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정{ A manufacturing process of Fe/Carbide and Fe/Nitride nano composite powder by Chemical Vapor Condensation}
도 1 은 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정의 개략적인 합성도.
도 2 는 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정의 개략적인 공정도.
도 3 은 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 공정변수에 따른 나노 철/탄화물 복합분말의 상을 나타낸 표.
도 4 는 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 공정변수에 따른 나노 철/질화물 복합분말의 상을 나타낸 표.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
100. ..... 기화부 120. ..... 기화기 140. ..... 유기물 160. ..... 운반기체 200. ..... 반응부 220. ..... 반응로
300. ..... 응축/회수부 320. ..... 회전응축기
340. ..... 반응물
본 발명은 나노 복합분말 제조방법으로, 더욱 상세하게는 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정에 관한 것이다.
나노재료란 약 100nm 이하의 직경을 갖는 입자라 정의할 수 있으며, 입자의 크기가 나노크기로 미세화되면 비표면적이 매우 커져서, 일반적인 크기의 입자 또는 벌크재와는 상이한 특성을 나타낸다. 예를 들어, 나노금속입자의 직경이 1㎛ 에서 10nm 로 미세해지면 비표면적은 1㎥/cc 로부터 10㎥/cc 로 증가하게 된다.
이와 같은 입자의 나노화에 기인한 표면적의 급격한 증가는 촉매능의 급격한 증가, 이물질의 흡착력, 강한 응집력, 모세관 응축 등의 형상을 유발하여, 촉매효과의 획기적 증가는 물론, 소결성 향상, 극저온에서의 열전도성 향상, 초전도 천이온도 상승, 광흡수 증가, 융점강하 등의 장점이 보고되고 있다.
이러한 특성의 변화는 나노입자를 이용하여 벌크재를 제조할 경우에는 기계적 성질에도 커다란 영향을 미쳐, 그 응용성의 확대 또는 새로운 응용분야를 창출할 수 있게 될 것이다. 대표적인 응용가능분야로서 유리저항체, 유전체, 카본블랙, 전자재료, 초전도재료, 자기테잎, 자기유체, 자외선차단막, 화학센서 등을 들 수 있다.
상기와 같은 특징을 갖는 나노금속입자의 제조법으로는 크게 물리적 공정과 화학적 공정으로 구분할 수 있으며, 각각의 공정은 다시 기상법, 액상법 및 고상법 으로 세분될 수 있다.
상기한 물리적 공정에서 고상법으로는 볼밀링법이 있으며, 액상법으로는 급속응고법을 들 수 있지만, 나노 형성능이 다소 떨어진다는 단점이 있다. 그리고, 화학적 공정에서의 액상법으로는 침전, 분무, 수열, 졸겔법 등이 있으며, 이러한 방법들을 많이 활용하고 있지만, 난이한 형상제어, 응집성 등이 문제점으로 보고되어지고 있다.
결국, 물리적 공정과 화학적 공정에 대한 연구개발이 모두 신속하고 경제적인 기상법으로 초점이 맞추어지고 있다. 기상법의 경우 입자는 주로 재료의 기상화(Vaporization)를 유도한 후 급속히 응축시키는 원리로 제조되며, 기상 즉 과포화증기를 만드는 방법에 따라 물리적 공정과 화학적 공정으로 구분되게 된다.
물리적 공정은 순수한 가열에 의해 재료의 증기화를 유도하므로 불순물의 혼입이 적어, 고순도의 나노입자는 물론 수 나노크기의 무응집 입자를 제조할 있는 반면, 생산성의 저하가 산업화에 걸림돌이 되고 있다.
화학적 공정은 과포화증기가 다른 기체와의 반응 및 응축 공정을 통하여 나노입자를 제어하므로, 조성의 선택의 폭이 매우 넓고 대량생산이 가능하다는 장점이 있다.
그러나, 나노복합분말은 일반적인 분말합성공정인 분위기 제어밀링공정이나 이들 염을 이용한 액상법 등을 통하여 제조할 수는 있으나, 이러한 방법들은 공정이 복잡하고, 불순물 제어가 용이하지 않으며, 순도 등에 문제점이 있다.
뿐만 아니라, 상기한 방법으로 나노크기의 분말을 제조하는데 한계가 있어 다양한 상의 생성, 복합화 및 입도제어가 불가능한 문제점도 있다.
상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분발 합성공정을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정은, 철을 함유한 유기물을 기화시키는 기화단계와, 상기 기화단계에서 기화된 유기물과 주입되는 운반기체가 반응하는 반응단계와, 상기 반응단계에서 생성된 반응물을 응축 처리하여 포집하는 포집단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.
상기 기화단계에서의 유기물은 철펜타카보닐(Fe(CO)5), 철에톡사이드(Fe(OCH2CH3)3), 철아세테이드((CH3CO2)2 Fe) 중 어느 하나임을 특징으로 한다.
그리고, 상기 반응단계에서의 운반기체는 아르곤(Ar), 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 에탄올(C2H4) 중 적어도 하나 이상임을 특징으로 한다.
또한, 상기 반응단계에서의 운반기체는 질소(N2), 암모니아(NH3) 및 이들과 아르곤(Ar)의 혼합가스 중 어느 하나임을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명에 의하면, 다양한 복합상과 크기를 갖는 나노 철/탄화물과 나노 철/질화물 복합분말의 제조가 가능한 이점이 있다.
화학기상응축법(CVC)은 감압기상응축법(IGC)과 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)을 조합한 것으로, 기상응축법(IGC)의 가열 도가니 대신 기화된 운반기체를 반응로(Hot wall tubular reactor) 혹은 연소 버너에서 열분해, 반응, 응축시켜 목적으로 하는 나노분말을 제조하는 공정이며, 제조공정 변수에 따라 합성분말의 크기, 상 등이 변화된다.
주요 공정변수인 합성온도, 압력, 이송가스 유량 및 종류 등에 의해 반응기 내부에서의 크러스터들의 과포화도, 충돌률, 체류시간 등을 결정하여 합성분말 특성이 결정된다.
그리고, 상기 화학기상응축법(CVC)은 금속유기체(Organometallic reagent)를 분해하여 금속증기를 만들고, 이를 급속히 응축하여 나노크기의 분말입자를 합성하는 공정으로, 분자단위의 화학적 균일성을 유지할 수 있으며, 모든 재료의 단상 및 복합상의 나노분말의 제조가 가능한 장점이 있다.
특히, 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등과 같은 나노자성분말은 단자구 크기보다도 작은 분말의 제조가 가능하여 기존 자성재료의 특성 향상은 물론, 진공(10-8 torr)씰, 자기잉크, MR 조영제, 센서, 광스위치, 댐퍼, 열전자소자 등 전자기/기계 소재 등의 원재료나 합금원료 등에 응용될 수 있는 새로운 소재의 개발이 가능하다.
이러한 나노자성분말의 고특성화 및 응용성을 확대하고, 상기 화학기상응축법(CVC)으로 다양한 금속/탄화물 및 금속/질화물의 나노복합분말의 제조하기 위해, 복합상의 비율, 나노분말의 형상, 입도 및 순도를 제어하게 된다.
이를 위해 탄소(C) 및 질소(N)원의 종류 및 공급방법, 금속 원료물질 (Precursor)과의 반응성을 제어하게 되고, 화학기상응축법(CVC)에서 주요 공정변수인 운반기체의 종류, 분압 및 흐름속도, 반응기의 온도를 최적화하도록 한다. 이러한 공정의 개발을 통해, 원하는 나노복합분말의 종류, 미세조직 및 입도를 제어할 수 있게 된다.
이하에서는 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명의 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.
도 1 에는 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정의 개략적인 합성도가 도시되어 있으며, 도 2 에는 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정의 개략적인 공정도가 도시되어 있다.
그리고, 도 3 에는 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 공정변수에 따른 나노 철/탄화물 복합분말의 상을 나타낸 표가 도시되어 있으며, 도 4 에는 본 발명의 바람직한 실시예가 채용된 화학기상응축법에 의한 공정변수에 따른 나노 철/질화물 복합분말의 상을 나타낸 표가 도시되어 있다.
이들 도면에 도시된 바에 따르면 상기 화학기상응축법(CVC)은 크게 세부분으로 구분되는데, 전구체인 유기물(140)을 기화시키는 기화부(100), 상기 기화부(100)에서 기화된 전구체인 유기물(140)의 열분해 및 반응이 일어나는 반응부(200), 그리고 상기 반응부(200)에서 과포화된 증기로부터 응축에 의한 분말을 형성하고 포집하는 응축/회수부(300)로 구성된다.
상기 기화부(100)는 적절한 열원으로 저융점의 금속이 포함된 유기물(140)을 증발시키는 부분이며, 상기 기화부(100)에서 기화된 유기물(140)은 주입되는 운반기체(160)와 함께 상기 반응로(220) 내부로 유입되어 분해 반응하게 된다.
먼저, 나노 철/탄화물 복합분말 합성공정을 살펴보면, 사용하는 전구체(Precursor)는 유기물(140), 즉 금속유기화합물로 금속기 또는 세라믹기를 함유한 것으로, 특히 철계 분말를 제조하기 위하여 철기가 함유되어 있는 철유기화합물인 철펜타카보닐(Fe(CO)5)을 유기물(140)로 사용하게 되고, 이외에 철에톡사이드(Fe(OCH2CH3)3)와 철아세테이드((CH3CO2)2 Fe) 등을 사용할 수 있다.［기화단계］
한편, 상기 기화기(120)에 주입되는 운반기체(160)를 이송시키는 튜브의 재질은 스텐인레스, 동 등의 금속 또는 알루미나, 뮬라이트, 실리콘카바이드 등의 세라믹, 테플론 등을 사용할 수 있으나, 사용온도가 유기물(140)의 기화온도보다 50 ~ 150℃ 높은 온도에서 견딜 수 있어야 한다.
따라서, 상기 철펜타카보닐(Fe(CO)5)의 기화온도는 103℃이고, 부식성이 없으므로, 외경이 6.8mm 이고, 내경이 3.3mm 의 스텐인레스 튜브가 사용된다.
그리고, 상기 기화기(120)는 유기물(140)의 기화온도 이상 견딜 수 있는 한쪽 끝이 막힌 스텐인레스관, 알루미나관, 석영관, 파이렉스관 등을 사용할 수 있으며, 외경이 50mm 이고, 내경이 40mm 의 석영관이 사용된다.
상기 기화기(120)의 한쪽 끝은 운반기체(160)가 들어올 수 있으며, 다른 한쪽은 상기 기화기(120)에서 기화된 유기물(140)이 상기 운반기체(160)와 함께 반응 로(220)로 장입되어진다.［반응단계］
이러한 운반기체(160)의 유량은 10cc/min ~ 2000cc/min으로 변화시킬 수 있으며, 사용되는 유기물(140)에 따라 운반기체(160)는 각각 아르곤(Ar), 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 에탄올(C2H4) 등 가스나 이들의 혼합가스가 사용 가능하다.
상기 철펜타카보닐(Fe(CO)5)이 유기물로 사용된 경우에 운반기체(160)를 일산화탄소(CO)가스로 하여 나노 철/탄화물 복합분말의 상이 도 3 에 도시되어 있다. 이에 도시된 바와 같이 공정변수, 즉 기체 상태인 일산화탄소(CO)와 액체상태인 철펜타카보닐(Fe(CO)5)의 주입량과 온도에 따라 나타나게 되는 상(Phase)이 탄화물(Fe3C) 또는 탄화물(Fe3C)과 α-Fe의 복합물로 나타나게 된다.
또한, 액체의 유기물(140)을 사용할 경우에는 한쪽 끝은 액체 이송용 마이크로 펌프에 피브이씨(PVC) 튜브를 이용하여 연결시키고, 0.5cc/min ~ 2cc/min의 유량으로 유기물용액을 상기 기화기(120) 내부로 이송시킨다. 이 경우에 반응기체(침탄가스)의 주입은 상기 기화기(120)의 제 3의 주입구(도시되지 않음)를 통하거나 상기 반응로(220)의 입구에서 따로 장입하게 된다.
상기 반응로(220)는 수평 튜브로의 형식으로, 크기는 외경이 30 ~ 200mm 이고, 내경이 25 ~ 180mm 의 스텐인레스튜브, 석영튜브, 뮬라이트 튜브, 알루미나 튜브 등이 사용 가능하고, 외경이 40mm 이며, 내경이 30mm 의 알루미나관을 사용하게 된다. 그리고, 상기 반응로(220)의 온도는 400℃ ~ 1200℃ 정도로써 450 ~ 1100℃ 가 적당하다.
상기 반응로(220)에서 합성된 반응물(340)의 응축/회수를 위해서는 별도의 응축/회수부(300)가 상기 반응부(200)와 직접 연결되어 있다. 이러한 응축/회수부(300)는 대기압 이하의 상온에서 자연 응축/침강공정, 혹은 영하의 냉각수, 액체질소 혹은 액체헬륨 등으로 냉각한 회전응축기(320)에서 기상합성물을 응축시켜 20nm 이하의 나노 철/탄화물 복합분말을 얻게 된다.［포집단계］
특히, 이 장치는 별도의 응축/회수부(300)가 있어 응축장치가 없는 일반적 수평식 기상합성법에 비하여 합성분말의 회수능력이 탁월하고, 합성분말의 오염을 최소화할 수 있으며, 영하의 냉매를 장입한 회전응축기(320)를 사용하면, 합성분말의 회수율을 크게 극대화할 수 있다.
다음으로, 나노 철/질화물 복합분말 합성공정을 살펴보면, 사용하는 전구체(Precursor)는 유기물(140), 즉 철/탄화물 제조에서와 동일하게 철펜타카보닐(Fe(CO)5)을 사용하게 되고, 이외에 철에톡사이드(Fe(OCH2CH3)3)와 철아세테이드((CH3CO2)2Fe) 등을 사용할 수 있다.［기화단계］
그리고, 상기 기화기(120)에 주입되는 운반기체(160)를 이송시키는 이송튜브의 재질 및 크기, 기화기(120)의 형태 및 크기 등은 상기한 나노 철/탄화물 복합분말 합성공정에서와 동일하다.
또한, 질화물 형성을 위하여 상기 운반기체(160)로는 질소원이 가능한 각각 질소(N2), 암모니아(NH3) 및 이들과 아르곤(Ar)의 혼합가스 중 어느 하나를 사용 가능하게 된다.
사용한 유기물(140)이 철펜타카보닐(Fe(CO)5)의 경우에 아르곤(Ar)+암모니아(NH3)의 혼합 가스를 사용하여 그에 대한 복합분말의 상이 도 4 에 도시되어 있다. 이에 도시된 바에 따르면 공정변수, 즉 기체상태인 암모니아(NH3) 및 아르곤(Ar)과 액체상태인 철펜타카보닐(Fe(CO)5)의 주입량에 따라 나타나게 되는 상(Phase)이 질화물(Fe3N) 또는 질화물(Fe3N)과 α-Fe의 복합물로 나타나게 된다.
한편, 액체의 유기물(140)을 사용할 경우에는 상기 나노 철/탄화물 복합분말 합성공정에서와 동일하게 액체 이송용 마이크로 펌프에 피브이씨(PVC) 튜브를 이용하여 연결시키고, 0.5cc/min ~ 2cc/min의 유량으로 유기물용액을 상기 기화기(120) 내부로 이송시킨다.
그리고, 반응가스(침탄가스)의 주입은 상기 기화기(120)의 제 3의 주입구(도시되지 않음)을 통하거나 상기 반응로(200)의 입구에서 따로 장입하게 된다.［반응단계］ 상기 반응로(200)는 상기한 철/탄화물과 동일한 형태이며, 반응로(200)의 온도는 상기 나노 철/탄화물 복합분말과 마찬가지로 400℃ ~ 1200℃ 정도로써 450 ~ 1100℃ 가 적당하다.
상기 반응로(220)에서 합성된 반응물의 응축/회수를 위해서는 별도의 응축/회수부(300)가 상기 반응부(200)와 직접 연결되어 있다. 이러한 응축/회수부(300)는 대기압 이하의 상온에서 자연 응축/침강공정, 혹은 영하의 냉각수, 액체질소, 액체헬륨 등으로 냉각한 회전응축기(320)에서 기상합성물을 응축시켜 20nm 이하의 나노 철/질화물 복합분말을 얻게 된다.［포집단계］
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업자의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.
위에서 상세히 설명한 바와 같은 본 발명의 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 합성공정에서는, 기화단계에서의 유기물을 철펜타카보닐(Fe(CO)5), 철에톡사이드(Fe(OCH2CH3)3), 철아세테이드((CH 3CO2)2Fe) 중 어느 하나를 사용하고, 반응단계에서의 운반기체를 나노 철/탄화물 복합분말을 합성을 위해서는 아르곤(Ar), 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 에탄올(C2H4) 중 적어도 하나 이상을 사용하며, 나노 철/질화물 복합분말을 합성하기 위해서는 질소(N2), 암모니아(NH3) 및 이들과 아르곤(Ar)의 혼합가스 중 하나를 사용하도록 구성하였다.
따라서, 다양한 복합상과 크기를 갖는 나노 철/탄화물 및 철/질화물 복합분말 제조가 가능하게 되는 효과가 기대된다.
그리고, 고부가가치의 나노구조 진공씰 제품과 전자부품의 원료재료 분말을 제조가 가능하게 되는 효과도 기대된다.
또한, 20nm 이하의 여러 형상의 다른 금속/유기물 코팅 분말의 제조가 가능하게 되는 효과도 기대된다.

Claims (4)

  1. 철을 함유한 유기물을 기화시키는 기화단계와,
    상기 기화단계에서 기화된 유기물과 주입되는 운반기체를 450~1100℃에서 열 반응시키는 반응단계와,
    상기 반응단계에서 생성된 반응물을 영하의 냉각수, 액체 질소 또는 액체헬륨으로 냉각한 회전응축기를 이용하여 응축 처리하여 포집하는 포집단계를 포함하며,
    상기 기화단계에서의 유기물은 철에톡사이드(Fe(OCH2CH3)3), 철아세테이드((CH3CO2)2Fe) 중 어느 하나이고,
    상기 반응단계에서의 운반기체는, 아르곤(Ar), 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 에탄올(C2H4) 중 적어도 하나 이상임을 특징으로 하는 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 복합분말 합성공정.
  2. 철을 함유한 유기물을 기화시키는 기화단계와,
    상기 기화단계에서 기화된 유기물과 주입되는 운반기체를 450~1100℃에서 열 반응시키는 반응단계와,
    상기 반응단계에서 생성된 반응물을 영하의 냉각수, 액체 질소 또는 액체헬륨으로 냉각한 회전응축기를 이용하여 응축 처리하여 포집하는 포집단계를 포함하며,
    상기 기화단계에서의 유기물은 철펜타카보닐(Fe(CO)5)이고,
    상기 반응단계에서의 운반기체는 일산화탄소(CO)임을 특징으로 하는 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 복합분말 합성공정.
  3. 철을 함유한 유기물을 기화시키는 기화단계와,
    상기 기화단계에서 기화된 유기물과 주입되는 운반기체를 450~1100℃에서 열 반응시키는 반응단계와,
    상기 반응단계에서 생성된 반응물을 영하의 냉각수, 액체 질소 또는 액체헬륨으로 냉각한 회전응축기를 이용하여 응축 처리하여 포집하는 포집단계를 포함하며,
    상기 기화단계에서의 유기물은 철에톡사이드(Fe(OCH2CH3)3), 철아세테이드((CH3CO2)2Fe) 중 어느 하나이고,
    상기 반응단계에서의 운반기체는, 질소(N2), 암모니아(NH3) 및 이들과 아르곤(Ar)의 혼합가스 중 어느 하나임을 특징으로 하는 화학기상응축법에 의한 나노 철/질화물 복합분말 합성공정.
  4. 철을 함유한 유기물을 기화시키는 기화단계와,
    상기 기화단계에서 기화된 유기물과 주입되는 운반기체를 450~1100℃에서 열 반응시키는 반응단계와,
    상기 반응단계에서 생성된 반응물을 영하의 냉각수, 액체 질소 또는 액체헬륨으로 냉각한 회전응축기를 이용하여 응축 처리하여 포집하는 포집단계를 포함하며,
    상기 기화단계에서의 유기물은 철펜타카보닐(Fe(CO)5)이고,
    상기 반응단계에서의 운반기체는 아르곤(Ar)과 암모니아(NH3)의 혼합가스임을 특징으로 하는 화학기상응축법에 의한 나노 철/질화물 복합분말 합성공정.
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