KR100480663B1 - 변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한탄소나노튜브의 합성방법 - Google Patents

변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한탄소나노튜브의 합성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 합성방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 유리기판상에 전도성 금속층 및 전이금속 촉매층을 형성시키고 식각 가스를 이용한 유도결합형 플라즈마로 상기 전이금속 촉매층을 식각한 후, 기판상에 탄소원료가스와 촉매가스를 주입하고, 주입된 원료가스를 전기저항 열선으로 분해시키면서, 기판에 직류 바이어스를 인가하고 촉매가스의 RF(radio frequency) 플라즈마를 생성시켜 탄소나노튜브를 수직 배향으로 성장시키는 방법에 의하면 성장된 탄소나노튜브의 수직 배향성이 개선되어 전기적 특성이 향상되기 때문에, 전자소자, 나노소자 및 FED(Field Emission Display) 에미터(emitter)용 소재로 사용할 수 있다.

Description

변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 합성방법{A METHOD FOR SYNTHESIZING A CARBON NANOTUBE BY MODIFIED INDUCTIVELY COUPLED PLASMA CHEMICAL VAPOR DEPOSITION}
본 발명은 변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 유도결합형 플라즈마 화학기상증착 장치의 반응 챔버에 원료가스를 촉매가스와는 별도로 기판상에 직접 주입하고, 주입된 원료가스를 전기저항 열선에 의해 우선 분해시키는 동시에, 기판에 직류 바이어스를 인가하고 촉매가스에 의해 RF 플라즈마를 생성시켜 탄소나노튜브를 수직 배향으로 성장시켜 전기적 특성이 향상된 탄소나노튜브를 합성하는 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 그 직경이 보통 수 nm 정도로 극히 작고, 어스팩트비(aspect ratio)가 10 내지 1,000 정도로 극히 미세한 원통형 재료이다. 탄소나노튜브에서 하나의 탄소원자는 3 개의 다른 탄소원자와 결합되어 있고 육각형 허니컴 형태를 이룬다. 탄소나노튜브는 그 구조에 따라서 금속적인 도전성 또는 반도체적인 도전성을 나타낼 수 있는 재료로서, 여러 가지 기술분야에 폭넓게 응용될 수 있을 것으로 기대되는 물질이다.
근래에 탄소나노튜브의 합성에 관한 다양한 방법이 제안되었는데, 전기방전법이나 레이저증착법은 탄소나노튜브의 합성 수율이 비교적 낮고, 나노튜브의 직경이나 길이를 조절하기가 어려우며, 또한 합성 과정에서 탄소나노튜브 이외에도 비정질 상태의 탄소 덩어리들이 동시에 다량으로 생성되기 때문에 반드시 복잡한 정제과정을 수반하여 대량생산에 어려움이 많다. 한편, 최근에 제안된 열화학기상증착법은 탄소나노튜브를 대면적으로 합성하는 것이 가능하고 고품질의 탄소나노튜브를 합성할 수 있기는 하나, 탄소나노튜브를 합성하기 위한 온도가 높아서 유리 기판을 이용하는 소자에 응용하기에 부적합한 문제점이 있다.
한편, 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법은 탄소나노튜브를 성장시키는 장치로 RF 플라즈마를 이용하여 저온에서 합성할 수 있어 유리 기판을 사용하여서도 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있고, 튜브의 직경, 밀도 및 길이를 조절할 수 있는 장점이 있으나(한국 특허공개 제99-73590호 및 제2001-49453호), 안정적으로 탄소나노튜브를 수직으로 배향 합성하는 데는 한계가 있었다.
본 발명자들은 이러한 문제점을 극복하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 탄소원료가스를 촉매가스와 별도로 기판상에 직접 주입하고, 전기저항 열선으로 원료가스를 먼저 열분해시키면서 직류 바이어스를 인가하여 플라즈마에 의해 탄소나노튜브를 수직 배향으로 성장시킴으로써 전기적 특성이 향상된 탄소나노튜브를 제공하는 것이다.
본 발명은 유리기판상에 전도성 금속층 및 전이금속 촉매층을 차례로 증착시키는 단계; 상기 촉매층을 식각 가스에 의한 유도결합형 플라즈마를 이용하여 식각시키는 단계; 및 촉매층이 형성된 기판상에 탄소원료가스와 촉매가스를 별도로 주입하고, 주입된 원료가스를 전기저항 열선에 의해 우선 분해시키는 동시에, 기판에 직류 바이어스를 인가하면서, 촉매가스에 의해 RF 플라즈마를 생성시켜 탄소나노튜브를 수직 배향으로 성장시키는 단계를 포함하는 변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 합성방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 사용되는 상기 기판으로는 바람직하게는 강화유리 또는 ITO-유리 등의 유리질 기판을 들 수 있다.
상기 전도성 금속층으로는 크롬을, 촉매층에 사용되는 전이금속으로는, 예를 들어, 코발트, 니켈, 철, 이트륨 또는 이들의 합금, 바람직하게는 니켈을 사용할 수 있다.
촉매층 표면의 식각에 사용되는 식각 가스로는 암모니아 가스가 바람직하며, 식각 공정은 550 내지 580 ℃의 온도 및 1 내지 3 torr의 압력하에서, 100 내지 150 sccm의 유속으로 1 내지 7 분 동안 수행된다. 이러한 식각 공정을 통해 촉매층의 입자크기 및 밀도가 조절되게 된다.
탄소나노튜브를 성장시키는 공정은 550 내지 580 ℃의 온도 및 3 내지 10 torr의 압력하에서 5 내지 20 분 동안 수행된다. 탄소원료가스로는 아세틸렌 가스, 메탄 가스, 프로판 가스 또는 에틸렌 가스를 사용할 수 있고, 아세틸렌 가스가 바람직하다. 탄소원료가스는 원료가스 공급부를 통해 기판위에 직접 주입된다. 한편, 촉매가스는 탄소원료가스와는 별개의 가스 공급부로부터 주입된다. 이때 원료 가스 대 촉매 가스의 부피비는 1:3 내지 1:7이 바람직하다.
촉매층이 형성된 기판에 원료 가스를 공급함과 동시에 RF 발진기를 통해 100 내지 200 W의 RF 파워가 인가되고, 바이어스 발생공급장치를 통해 50 내지 100 W의 직류 바이어스가 기판에 인가되는 한편, 기판상에 탄소원료가스가 공급되는 부분에 설치된 전기저항 열선에 6 내지 10 A의 전류가 인가되어 탄소원료가스를 미리 분해시킨다. 성장이 완료된 탄소나노튜브는 진공하에서 냉각수로 냉각시킴으로써 수득될 수 있다.
이하, 본 발명의 방법에 사용된 장치를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하는데 사용될 수 있는, 변형된 유도 결합형 플라즈마 화학기상증착 장치의 구성을 개략적으로 도시한 것이다.
도 1에서, 반응 챔버 (10)에는, 상부에, 촉매가스를 공급하기 위한 가스 공급부 (11)이 중심에 위치하고, RF 발진기 (12)가 연결되어 있으며, 표면에 유도코일 (14)가 감긴 유전체 튜브 (13)이 장착된다. 반응 챔버 (10)의 하부에는 가스 밸브에 의해 개폐가능한 배기관 (15)이 접속되어 있고, 여기에 연결된 로타리 펌프 (16)에 의해 반응 챔버 (10)의 내부를 진공으로 유지시킬 수 있다.
반응 챔버 (10)의 내부에는 기판 장착부 (23)과 기판을 가열하기 위한 수단으로 히팅 블록 (17)이 장착되어 있다. 히팅 블록 (17)은 온도제어기 (18)에 의해 온도가 조절되며, 여기에는 바이어스 발생공급장치 (19)이 연결되어 탄소나노튜브의 성장시 직류 바이어스를 인가하게 된다. 상기 기판의 상부에는 반응 챔버 (10)의 중간 측면에 위치된 원료가스 공급부 (20)으로부터 탄소원료가스를 기판상에 직접 공급하는 원료가스 공급 배관 (24)가 위치되어 있고, 상기 기판 장착부 (23)과 원료가스 공급 배관 (24)의 사이에는 전기저항 열선 (21)이 장착되어 열발생공급장치 (22)에 의해 전류가 인가된다. 이와 같은 연속적인 공정에 의해 탄소나노튜브가 수직 배향으로 성장하게 된다.
상기 가스 공급부 (11)로부터 반응 챔버 (10)의 내부로 공급되는 촉매가스는 RF 발진기 (12)로부터 공급되는 고주파 전압에 의해 반응 챔버 내부에서 플라즈마를 형성한다.
본 발명의 바람직한 실시 양태에 따른 탄소나노튜브의 합성 방법을 설명하기 위하여 하기 실시예들을 제공하며, 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다.
실시예 1
수직 배향된 탄소나노튜브의 합성
도 1에 도시한 장치를 이용하여 하기와 같이 본 발명에 따른 개량된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의해 탄소나노튜브를 합성하였다.
유리 기판상에 크롬 전도층을 200 Å의 두께로 증착하고, 그 위에 니켈 촉매층을 100 내지 700 Å의 두께로 증착하여, 이를 기판 샘플로 사용하였다. 상기 기판 샘플을 기판 장착부 (23)에 장착한 후, 반응 챔버 (10)의 초기 상태를 압력 10-6 torr 및 온도 550 내지 580 ℃로 유지하였다. 기판 샘플 (23)의 니켈 촉매층 상에 탄소나노튜브를 성장시키기 위하여, 공정 압력을 1 내지 3 torr로 하고, 가스 공급부 (11)로부터 암모니아 가스를 100 내지 150 sccm의 유속으로 흘려주면서 1 내지 7 분 동안 유도결합형 플라즈마를 발생시켜 니켈 촉매층의 표면을 식각하여 기판상에 섬(island) 구조의 촉매층을 생성시켰다. 식각된 니켈 촉매층의 표면은 그 유량과 시간에 따라 일정한 입자크기 및 밀도의 변화를 가졌다. 식각된 기판 샘플을 550 내지 580 ℃로 유지하면서, 원료가스 공급부 (20)으로부터 원료가스 공급 배관 (24)을 통해 아세틸렌 가스를 기판 샘플이 위치한 곳으로 주입하고, 촉매 가스인 암모니아 가스는 상부 가스 공급부 (11)로부터 주입하였다. 원료가스와 촉매가스의 비율은 1:3 내지 1:7로 하였다. 이와 동시에, 유도코일 (14)에 100 내지 200 W의 전력을 가하고, 바이어스 발생 공급 장치 (19)에 의해 직류 바이어스를 50 내지 100 W로 기판 샘플 (23)에 가하는 동시에 전기저항 열선 (21)로 사용된 텅스텐 필라멘트에 6 내지 10 A의 전류를 인가하였다. 5 내지 20 분 동안 공정압력을 3 내지 10 torr로 유지하여 탄소나노튜브를 수직으로 배향·성장시켰다. 성장된 탄소나노튜브를 진공중에서 냉각수로 냉각하였다.
별도로, 상기 공정에서, 직류 바이어스 인가 및 텅스텐 필라멘트에 의한 전류 인가 공정을 수행하지 않고 탄소나노튜브를 성장시켰다.
상기에서 각각 성장된 탄소나노튜브를 SEM 사진을 통해 수직 배향 여부를 확인하고, 결과를 도 2a 및 2b에 나타내었다.
도 2a에 나타낸 종래의 유도결합형 플라즈마 화학기상증착 장치에 의해 성장된 탄소나노튜브와 비교할 때, 도 2b에 나타낸 본 발명에 따른 탄소나노튜브가 길이와 직경이 보다 균일하며, 수직 배향성이 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 상기에서 각각 성장된 탄소나노튜브에 대해 스페이서를 200 ㎛로 하고, 3×10-6 내지 7×10-6 torr의 고진공하에서 Kiethely 248 Power-supply(Kiethely Korea 제품)를 사용하여 높은 전기장을 인가하여 Kiethely Multi-meter 2000(Kiethely Korea 제품)로 전계방출 특성을 측정하여 그 결과를 도 4a 및 4b에 나타내었다. 도 4b에 나타낸 본 발명의 탄소나노튜브는, 종래의 도 4a의 것 보다 전계방출특성이 향상되었음을 알 수 있다. 이로부터 본 발명의 탄소나노튜브를 차세대 디스플레이인 FED의 에미터용 소재로 적절하게 사용할 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 변형된 유기결합형 플라즈마 화학기상증착법에 따라 탄소원료가스를 촉매가스와는 별도로 기판상에 직접 주입하고, 주입된 원료가스를 전기저항 열선에 의해 우선 분해시키면서 기판에 직류 바이어스를 인가하여 플라즈마를 발생시킴으로써 수직 배향성이 향상되어 전기적 특성이 우수한 탄소나노튜브를 합성할 수 있다. 이렇게 합성된 탄소나노튜브는 전기적 특성이 우수하여 전자소자, 나노소자 및 FED의 에미터용 소재로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 사용된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착 장치의 개략도이고,
도 2a는 종래의 유도결합형 플라즈마 화학기상증착 장치에 의해 성장된 탄소나노튜브의 전자현미경 사진이며,
도 2b는 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 화학기상증착 장치에 의해 성장된 탄소나노튜브의 전자현미경 사진이고,
도 3은 본 발명에 따라 성장된 탄소나노튜브의 투과전자현미경 사진이며,
도 4a는 종래의 유도결합형 플라즈마 화학기상증착 장치에 의해 성장된 탄소나노튜브의 전계방출 특성을 나타내는 그래프이고,
도 4b는 본 발명에 따라 성장된 탄소나노튜브의 전계방출 특성을 나타내는 그래프이다.
<도면의 부호에 대한 간단한 설명>
10 반응 챔버 11 가스 공급부
12 RF 발진기 13 유전체 튜브
14 유도 코일 15 배기관
16 로타리 펌프 17 히팅 블록
18 온도 제어기 19 바이어스 발생 공급장치
20 원료가스 공급부 21 전기저항 열선
22 열발생 공급장치 23 기판 장착부
24 연료가스 공급배관

Claims (7)

  1. 유리기판상에 전도성 금속 및 전이금속 촉매층을 차례로 증착시키는 단계;
    상기 촉매층을 식각 가스에 의한 유도결합형 플라즈마를 이용하여 식각시키는 단계; 및
    촉매층이 형성된 기판상에 탄소원료가스와 촉매가스를 별도로 주입하고, 주입된 원료가스를 전기저항 열선에 의해 우선 분해시키는 동시에, 기판에 직류 바이어스를 인가하면서, 촉매가스에 의해 RF 플라즈마를 생성시켜 탄소나노튜브를 수직 배향으로 성장시키는 단계
    를 포함하는 변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 합성방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전이금속 촉매층의 식각 단계가 550 내지 580 ℃의 온도 및 1 내지 3 torr의 압력에서 1 내지 7 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 성장 단계가 550 내지 580 ℃의 온도 및 3 내지 10 torr의 압력에서 5 내지 20 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    열선에 인가되는 전류가 6 내지 10 A이고, 직류 바이어스가 50 내지 100 W로 인가되며, 유도결합형 플라즈마가 100 내지 200 W 인가하에 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    전도층은 200 Å의 두께의 크롬층이고, 촉매층은 100 내지 700 Å의 두께의 니켈층인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    주입되는 탄소원료가스 대 촉매 가스의 부피비가 1:3 내지 1:7인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    촉매가스는 반응 챔버의 상부로부터 주입되고, 탄소원료가스는 반응 챔버 측면의 원료가스 공급부를 통해 기판 표면위로 직접 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
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