KR100353785B1 - 세제 조성물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

압력을 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 인가하는 것을 포함하는 세제 바의 형성 방법. 주형내의 세제 조성물은 실질적으로 유체 또는 반고형 상태이고, 주형은 압력이 인가되기 전에 거의 충전된다.

Description

세제 조성물의 제조 방법 {Process for The Production of A Detergent Composition}
종래의 세제 바의 제조 방법 중 하나는 주조법이다. 주조법에서, 이동성이고 쉽게 부을 수 있는 가열된 상태의 세제 조성물이 주형내의 목적하는 모양의 밀봉된 공동의 상부에 도입되고 조성물의 온도는 바가 취급가능할 정도로 전체적으로 또는 부분적으로 고형화될 때까지 감소된다. 주형은 일반적으로 두 부분이고, 바는 주형을 개방시키므로써 제거될 수 있다.
주조가능하도록 하기 위해는 세제 조성물은 승온에서 용이하게 부을 수 있고 이동성이어야 한다. 주형에서 세제 용융물은 천천히 불균일하게 냉각되는 경향이 있다. 이것은 원치않은 구조적 방향 및 성분의 분리를 야기한다.
세제 조성물은 종래의 방법으로는 주조되기에 충분히 유체가 아닌 조건하에서 바로 형성되는 것이 요구될 수 있다. 이 경우, 압력은 예를 들어 사출 성형법으로 세제 조성물을 주형으로 전달하는데 사용될 수 있다. 그러나, 여전히 세제 조성물은 주형 공동내에서 약간 더 냉각되고 고형화되는 것이 요구되고 있다.
이러한 방법이 갖는 주요 문제점은 세제 조성물이 냉각되고 고형화될 때 주형에서 수축된다는 점이다. 이것은 주형 공동이 바 및 종종 또한 몇몇 종류의 로고로 뚜렷한 모양을 갖도록 의도될 때 매우 바람직하지 않다. 수축은 바에서 잔물결, 주름 또는 세공, 또는 충전 지점에서 함몰을 생성할 수 있다. 이들 바의 결함이 일어나는 형태는 충전시 세제 조성물의 성질, 사용되는 냉각 메카니즘 및 주형의 형태 및 표면에 따른다.
반고형 세제 조성물의 전달과 특히 관련된 다른 문제점은 바에서 '접합선'의 형성이다. 이론에 얽매이지 않고, 재료가 주형 공동으로 전달될 때 재료의 유동 프론트는 재료가 첨가되고 공동이 충전될 때의 공동에서 생성된다는 것을 알 수 있다. 함께 배합되지 않는 주형 공동 내부의 세제 재료의 유동 프론트 사이의 계면으로 인하여 최종 바에서 접합선이 생성된다. 이러한 접합선은 소비자에게 보일 수 있고, 바의 경도가 약해지고 이것은 사용시 균열을 일으킨다.
따라서, 양호한 외양 및 물리적 특성을 갖는 양질의 바로 세제 조성물을 형성하는 방법이 필요하였다. 이러한 방법은 수축과 관련되는 결함을 방지해야 하고, 세제 조성물을 임의 목적하는 물리적 상태로 주형에 공급해야 하며, 바를 필요한 경우 잘 한정된 로고를 갖는 임의 목적하는 모양으로 형성해야 한다.국제 특허 공개 제WO96/25481호 (Unilever) 및 미국 특허 제2,813,078호 (American Cynamid)에는 과립 또는 펠렛화된 재료를 각각 성형법으로 압착하므로써 세제 조성물의 고체 블록 또는 타블렛을 제조하는 방법이 개시되어 있다.미국 특허 제2987484호 (Procter Gamble)에는, 합성 세제 및 결합제 비히클의 가열된 비-비누 유체 용융물 혼합물이 작은 오리피스를 통하여 실질적으로 밀폐형 다이로 신속하게 주입되고, 상기 유체 혼합물은 모양이 유지된 형태로 고형화될 수 있는 밀폐형 다이 성형법이 개시되어 있다.
본 발명자들은, 압력이 주형 공동내에 함유된 실질적으로 유체 또는 반고형 상태의 세제 조성물에 인가되는 경우 냉각시 세제 조성물의 수축과 관련된 문제점이 감소될 수 있다는 것을 발견하였다.
또한, 반고형 물질로부터 바를 형성할 때 생기는 문제점, 예를 들어 접합선은 감소될 수 있고 양호한 로고가 얻어질 수 있다.
본 발명은 세제 바의 형성 방법 및 이에 의해 형성된 세제 바에 관한 것이다. 세제 바는 개인 세정 또는 직물 세정용으로 의도될 수 있다.
<발명의 개요>
본 발명의 제1면은, 주형 공동이 압력이 인가될 때 실질적으로 충전되어 있고 세제 조성물은 압력이 처음 인가될 때 실질적으로 유체 또는 반고체 상태인 것을 특징으로 하는, 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 압력을 인가하는 것을 포함하는 세제 바를 형성하는 방법을 제공한다.
주형 공동내의 세제 재료의 전체 부피를 유지하고 모양 재생을 개선하기 위해, 추가의 세제 조성물은, 냉각 및 수축시 주형내의 세제 조성물의 부피가 감소될 때 주형 공동에 전달될 수 있다.
따라서, 본 발명의 제2면은, 주형 공동이 실질적으로 충전될 때까지 주형 공동에 세제 조성물을 공급하고 이어서 공동내에 함유된 재료와 접촉하는 유체 중의 세제 조성물 공급 원료에 압력을 인가하므로써 주형 공동내의 세제 조성물에 압력을 생성시키는 것을 포함하는 세제 바의 형성 방법을 제공한다.
주형으로 전달되는 세제 조성물이 다량의 압축성 재료, 예를 들어 가스를 함유하는 경우, 압력이 주형내에 함유된 세제 조성물에 인가될 때 압축성 재료의 부피는 감소한다. 이어서, 주형 공동이 밀폐되면, 후속적인 세제 재료의 부피 감소 (예를 들어, 냉각시 수축)는 압축성 재료의 부피를 증가시키고, 그 결과 바의 전체 모양 및 부피를 유지할 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 일면은, 세제 조성물이 분산된 압축성 가스 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는, 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 압력을 인가하는 것을 포함하는 세제 바의 형성 방법을 제공한다.
더 일반적으로 특정되지 않는다면, 본 명세서에서 본 발명 또는 임의 바람직한 특징에 대한 것은 본 발명의 모든 측면에 적용한다.
<발명의 상세한 설명>
주형에 전달되는 세제 조성물은 주형에 전달될 수 있는 모든 형태일 수 있다. 예를 들어, 조성물이 당업자에 의해 이해될 수 있는 바와 같이 재료가 주형에 전달될 정도로 충분히 가소성이라면, 조성물은 실질적으로 유체 (예를 들어, 용융물, 용융된 분산액, 액체), 실질적으로 반고형 또는 거의 고체 형태일 수 있다.
본 발명에 의하면, 쉽게 이동하고 부을 수 없는 (즉, 주조에 도움이 되지 않는) 세제 조성물이 주형에 공급되고 사출 성형과 같은 기술에 의해 바로 형성될 수 있다.
주형 공동에 도입되는 세제 조성물은 실질적으로 유체 또는 반고형 상태인 것이 바람직하다. 세제 조성물은, 당업자에 의해 이해될 수 있는 바와 같이 간단한 액체처럼 더 이상 거동하지 않도록 충분한 구조가 조성물 중에 존재하는 경우 반고형 상태인 것으로 생각될 수 있다. 하기 사용되는 용어 "용융물"은 실질적으로 유체 또는 반고형 상태의 세제 조성물을 포함할 수 있다.
주형에 인가되는 압력이 작은 단면적에 걸쳐, 예를 들어 주형의 게이트에 인가되는 경우에, 주형 공동내의 재료가 압력이 인가되기 전 매우 큰 정도로 고형화되면 본 발명의 잇점이 얻어지지 않는다는 것은 당업자에게는 명백할 것이다. 따라서, 압력이 처음 인가될 때 주형내의 재료는 실질적으로 유체 또는 반고형 상태로 존재한다.
재료는, 예를 들어 주형 공동의 게이트에 인가되는 압력을 공동내의 재료를통하여 전달할 수 있어야 한다.
바람직하게는, 압력은 주형내에 함유된 세제 재료에 인가되는 동안, 세제의 적어도 일부는 고형화된다.
주형은 압력이 인가될 때 실질적으로 충전되어 있다.
세제 바의 제조에 사용되는 주형은 전형적으로 경질 재료로 한정된 공동을 포함한다. 전형적으로, 주형은, 주조법 또는 사출 성형법으로 제조되는 성형품의 전체 모양에 상응하는 공동 및 입구를 한정하는 2개 (또는 그 이상)의 경질의 다이 부속품을 포함한다. 세제 용융물은 주형 중의 오리피스 또는 '게이트'를 통하여 주형 공동에 공급된다. 게이트는 공동에 대해 한쪽 측면 상에서 개방되고 넥 (예를 들어, 좁은 채널)에 대해 다른쪽 측면 상에 개방될 수 있고 이것을 통하여 세제 조성물이 주형 공동으로 공급될 수 있다. 넥은 비교적 다량, 예를 들어 필요한 경우 주형 공동 부피의 20 % 이하의 세제 재료를 보유하도록 고안될 수 있다.
주형은 일반적으로 열전도도가 높은 재료, 예를 들어 알루미늄으로 제작된다. 이것은 용융물의 냉각을 보조하여 세제 바 방출 시간을 단축시킨다. 주형은, 예를 들어 주형 부품 사이의 '립(lip)' 및 홈, 가스켓 등과 같은 적절한 밀봉 수단에 의해 누수없이 인가된 압력을 유지할 수 있도록 고안된다. 주형은 또한 세제 재료를 전달하기 위한 수단과 접촉시키거나 또는 밸브 또는 셔터와 같은 별도의 개폐 장치의 수단에 의해 게이트에서 밀봉될 수 있다.
종래의 주조법에서, 실질적으로 유체 상태이고 일반적으로 고온에 있는 세제 용융물은 주형 공동이 채워질 때까지 주형에 공급된다. 전달되는 세제 조성물이유체 형태가 아닌 경우, 압력은 세제 조성물에 인가되어 주형 공동에 세제 조성물을 전달할 수 있다.
주형 공동내에서 세제 재료가 냉각되면 이것은 세제 재료의 부피를 감소시킨다. 이것은 다음과 같은 경우를 발생시킬 수 있다. 세제 재료가 주형 벽으로, 종종 우선적으로 주형 표면의 한 부분으로 끌어당겨진다. 세제 재료가 바에서 내부 결함(들)으로부터 수축되어 바내에 "홀" 또는 세공을 남긴다. 세제 재료가 게이트에서 수축되어 함몰 ("싱크 마크")을 남긴다. 주형 벽과의 접촉이 결핍되면 바 표면 상에 잔물결 또는 주름으로 나타날 수 있다. 게이트에서 임의의 함몰도 또한 쉽게 관찰된다. 내부 세제 바 결함의 존재는 투과 X-선 기술에 의해 비침입적으로 증명될 수 있다.
주형으로의 반고형 세제 조성물의 전달과 특히 관련된 문제점은 세제 바 중의 '접합선'의 형성이다. 이론에 얽매이지 않고, 재료가 주형 공동에 전달될 때 재료의 유동 프론트는 재료가 첨가되고 공동이 충전될 때에 공동내에 생성된다는 것은 알 수 있다. 최종 바 중의 접합선은 적당하게 함께 배합되지 않은 주형 공동 내부의 세제 재료의 유동 프론트 사이의 계면에 기인하다. 이러한 접합선은 소비자에게 보여질 수 있고, 바의 경도가 약해질 수 있으며, 이것은 사용시 균열을 일으킬 수 있다. 이들 접합선은 또한 X-선 기술에 의해 검출될 수 있다.
주형은 게이트까지 충전될 수 있거나 (즉, 주형 공동만이 충전될 수 있음), 또는 예를 들어 주형의 넥에 가라앉는 추가의 재료가 첨가될 수 있다.
주형 공동이 충전된 다음 즉시 공급 수단으로 연결되지 않는 경우 전술한 임의의 현상이 일어날 수 있다.
주형 공동의 입구 또는 주형의 넥에 있는 재료가 재빨리 고형화되는 경우, 공동내의 재료의 후속적인 수축은 내부 세공을 생성하고(하거나) 표면에 영향을 준다. 주형 공동의 입구 지점은 용융되어 있는 경우, 게이트 위치에서 함몰/결함도 역시 생긴다.
본 발명의 방법에 따르면, 압력은 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 인가되고 공동은 충전된다. 압력은 임의 적절한 장치, 예를 들어 수압 또는 기압 구동 피스톤 또는 플런저에 의해 인가될 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 압력은 주형 공동내의 세제 조성물과 접촉하는 유체 중의 세제 조성물 공급 원료에 인가되어 추가의 재료를 주형 공동에 도입시키고 따라서 압력하에 주형 공동내의 세제 조성물을 밀어낼 수 있다. 이어서, 주형 공동은 밀봉 또는 밀폐되고 함유된 재료는 냉각되고 고형화될 수 있다.
압력이 인가된 세제 재료의 공급 원료는 주형 공동내에 함유된 것과 동일하거나 상이한 세제 조성물일 수 있다.
압력이 내부의 재료에 생성된 주형 또는 주형 공동을 밀폐 또는 밀봉시키는 것 대신, 주형 공동내에 함유된 세제 조성물과 접촉하는 유체 중의 세제 조성물 공급 원료에 압력을 계속 인가하므로써 압력은 주형 공동내의 세제 조성물에 계속 인가될 수 있다. 세제 조성물 공급 원료에 압력을 계속 인가하는 것은 주형 공동내의 재료에 존재하는 압력을 유지하거나 또는 증가시키는 수단일 수 있다.
물론, 압력이 세제 공급 원료에 인가되어 주형 공동내에 함유된 재료에 압력을 생성시킨다면, 세제 공급 원료는 그 압력을 전달할 수 있어야 한다. 즉, 세제 공급 원료는 유체 또는 반고형 상태인 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 세제 공급 원료를 가열하므로써 최소 온도 이상으로 유지하는 것이 필요할 수 있다. 물론, 임의 가열 수단은 주형에서 일어나는 고형화 공정에 따라 유의한 정도로 방해되지 않아야 한다. 즉, 이것은 주형 또는 주형내의 재료를 임의 유의한 정도로 가열하지 않고, 주형 외부의 공급 원료만을 가열해야 한다.
바람직한 실시태양에서, 세제 용융물은 공동, 게이트 및 게이트의 다른 측면 상의 세제 조성물용 용기 (예를 들어 넥 또는 저장소)를 포함하는 주형에 공급되어, 공동이 충전되고 용기내에 약간의 '과잉' 세제 조성물이 생긴다. 후속해서 압력이 적절한 압력 인가 수단, 예를 들어 플런저 또는 피스톤을 사용하여 용기내의 세제 조성물에 인가된다.
압력이 세제 조성물의 공급 원료에 인가되어 공급 원료를 주형에 공급하는 사출 성형법의 경우, 주형 공동에 공급 원료를 전달하기 위한 세제 조성물의 공급 원료에 인가된 압력은 주형 공동이 충전된 후 세제 조성물의 공급 원료에 계속 인가될 수 있다.
본 발명의 방법에 의한 주형 공동에 생성된 압력은 높아질 수 있다. 예를 들어, 이러한 압력은 6.89 MPa (1000 psi) 이하일 수 있다. 전형적으로, 0.34 내지 5.52 MPa (50 내지 800 psi)의 압력이 사용될 수 있다. 압력은 인가되는 시간에 걸쳐 일정할 필요가 없다. 즉, 압력은 증가하거나 감소할 수 있다.
모든 압력 표시는 psi 게이지 (psig), 즉 대기압 이상의 수준이다.
주형 공동이 충전된 후 압력이 세제 조성물에 인가되는 시간은, 특히 주형에 전달되는 세제 조성물의 특성 및 사용되는 냉각 방법에 따라 변한다. 예를 들어 실질적으로 유체 상태 및 고온으로 주형에 전달되는 조성물은 실질적으로 반고형 상태 및(또는) 저온으로 주형에 전달되는 조성물 보다 긴 시간이 필요할 수 있다.
전형적으로, 시간은 2분 미만, 바람직하게는 1분 미만, 보다 바람직하게는 30초 미만, 가장 바람직하게는 10초 미만이다. 시간은 예를 들어 1초 미만과 같이 매우 짧을 수 있다.
압력이 인가되는 동안 주형은 예를 들어, 밸트 또는 셔터에 의해 밀봉될 수 있거나, 또는 압력은 주형의 입구 지점에서의 재료가 상당히 고형화되기에, 즉 추가의 인가된 압력이 주형 공동내의 재료에 더 이상 전달되지 않을 정도로 게이트에서 밀봉되기에 적어도 충분한 긴 기간 동안 인가될 수 있다.
이론에 얽매이지 않고, 세제 조성물이 주형 공동에 들어갈 때 주형 공동의 벽에 가장 인접한 재료는 냉각되고 주형 공동의 중심에 있는 재료 보다 보다 재빨리 고형화된다는 것을 알 수 있다. 이것은 보다 더 용융된 코아 주위에 '쉘'을 형성한다. 주형의 온도가 주형이 충전될 때의 용융 온도 보다 낮은 경우, 이 쉘은 매우 신속히 형성된다.
게이트에서 냉각 금속 벽이 없으므로, 쉘은 더 얇아지거나 불완전하거나 심지어 존재하지 않는 경향이 있다. 일단 '벽 쉘'이 형성되면, 용융물의 잔류물에 비해 경질이고, 따라서 부피가 추가로 게이트에서 감소되는 경향이 있다. 게이트에서의 용융물은 주형 공동으로 끌어당겨진다. 융용된 재료가 게이트에서의 주형 공동 외부에서, 예를 들어 넥에서 이용되는 경우, 이것은 주형 공동으로 끌어당겨진다.
압력이 주형 공동내의 재료에 생성되는 다른 방법에서는 실질적으로 충전된 후 공동을 밀봉시키거나 밀폐시킨 다음, 공동의 부피를 감소시킨다. 이것은 예를 들어, 주형 공동의 벽을 이동시키므로써 달성될 수 있거나, 또는 그의 부분, 예를 들어 주형 내부 상의 로고는 공동으로 더 이동될 수 있다. 이 방법은 로고 한정을 개선할 수 있는 추가의 잇점이 있다. 충전한 후 주형을 밀봉하거나 밀폐시키기 위한 별법에서, 외압은 주형 공동으로부터 출구/입구 지점, 예를 들어 게이트에서 공동내의 세제 조성물 상에서 유지되어, 공동 부피가 감소될 때 공동내에 함유된 재료 상의 압력을 유지하거나 심지어 증가시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 주형 공동을 세제 조성물로 부분적으로 충전시키고, 이어서 세제 조성물이 공동의 부피를 충전하고 압력이 그 재료 상에 생성될 때까지 주형 공동의 부피를 감소시키는 방법을 제공한다.
바람직한 실시태양에서, 세제 바로 형성되는 세제 조성물은 압축성 성분 또는 성분들, 예를 들어 가스를 함유한다. 세제 조성물에 공기를 주입할 수 있거나, 또는 제조 공정 (예를 들어, 혼합 단계의 결과) 또는 화학 반응의 결과로 가스가 존재할 수 있다. 주위 조건에서 가스의 부피는 부유하는 바를 생성하기에 충분할 수 있거나, 또는 소비자에 의해 검출되지 않을 정도로 작은, 예를 들어 5 부피% 미만, 바람직하게는 2 부피% 미만일 수 있다. 압축성 가스 성분을 함유하는 세제 조성물은 공동이 실질적으로 충전되고 압력이 주형내의 세제 조성물과 접촉하는 유체 중의 세제 조성물 공급 원료에 인가될 때까지 주형 공동에 전달되어 재료를 주형 공동에 도입시킨다. 주형 공동내의 세제 조성물 중의 압축성 성분 (예를 들어, 가스)은 압축되거나 가압되고 추가의 세정 재료가 주형 공동에 들어간다. 이어서, 주형은 밀봉 또는 밀폐될 수 있거나, 또는 압력은 전술한 바와 같은 시간 동안 주형 공동 내부의 재료와 접촉하는 유체 중의 세제 조성물 상에서 유지될 수 있다. 공동 내부의 "비압축성" 재료가 냉각되고 부피가 감소할 때, 압축성 성분에 의해 채워진 부피는 증가한다.
본 발명의 다른 일면은 본 발명의 방법에 의해 얻어질 수 있는 세제 바를 제공한다.
"세제 바"는 비누, 합성 세제 활성제 또는 그의 혼합물을 포함하는 계면활성제의 농도가 바를 기준으로 5 중량% 이상인, 타블렛, 케이크 또는 바와 같은 고형 성형된 대상물을 의미한다. 또한, 세제 바는 피부를 위해 목적하는 특성을 부여하거나 유지하기 위한 유용제도 포함할 수 있다. 예를 들어, 습윤제가 포함될 수 있다.
세제 조성물은 균일 성분 또는 성분들의 혼합물을 포함할 수 있거나, 또는 연속 상으로 현탁되거나 분산된 물질을 포함할 수 있다.
<실시예>
세제 조성 A를, 사출 성형법으로 세제 바로 형성하였다. 세제 조성물을 사출 챔버, 발동기 및 노즐을 포함하는 사출 장치에 의해 주형 공동에 공급하였다.
세제 조성물 A는 50 내지 55 ℃의 온도에서 주형 공동을 들어갈 때 반고형 상태이었다. 모든 실험에서, 주형의 온도는 충전하기 전에 주위 온도이며, 특정 시간 동안 주형 외부 주위를 고형 CO2를 팩킹시키고, 추가 5분 동안 주위 온도에서 주형을 유지시키므로써 냉각시켰다.
조성 A는 하기와 같다.
활성물 중량%
직접 에스테르화 지방 이세티오네이트 27.8
소듐 스테아레이트 14.6
프로필렌 글리콜 17.8
스테아르산 12.8
PEG 8000 9.7
코코 아미도 프로필 베타인 4.9
파라핀 왁스 2.9
소듐 이세티오네이트 0.4
물 5.6
최소량의 첨가제 (보존제, 향료제, 착색제 등) 2.5
전체 100.0
하기 표 1에 언급되는 '체류 시간'은 주형 공동이 충전된 후 사출 챔버내의세제 조성물의 공급 원료에 압력이 계속 인가되는 시간이다. 체류 시간이 경과한 후, 주형을 공급 수단으로부터 분리하였다.
노즐의 입구 바로 위의 지점의 사출 챔버에서 측정된 압력을 표 1에서 최대 사출 압력으로 기록하였다. '체류 시간'에 걸친 주형 공동 내부 (즉, 측벽)의 평균 압력을 표 1에서 평균 성형 압력으로 기록하였다.
이들 실험은, 바의 표면 품질이 주형내의 세제 조성물에 압력을 인가하므로써 개선될 수 있다는 것을 예시한다. 모든 바에서 접합선은 관찰되지 않았다.
실험 충전 온도(℃) 주형부피(g) 냉각 고형 CO2(분) 방출의용이성 체류시간(초) 평균성형 압력MPa(psig) 최대사출 압력MPa(psig) 모양
1 53 125 0.5 한측면에약간부착됨 0.25 1.42(206) 1.42(206) 한측면에 주로 잔물결이 있음.
2 53 125 0.5 용이함 1 1.03(150) 1.79(260) 매우 약간 잔물결이 있음.
3 52 125 0.5 용이함 6 1.07(155) 1.41(204) 잔물결이 없음, 매우 양호한 표면.
4 53 125 0.5 용이함 6 1.14(165) 1.61(234) 잔물결이 없음; 매우 양호한 표면

Claims (8)

  1. 주형 공동은 압력이 인가될 때 실질적으로 충전되어 있고 세제 조성물은 압력이 처음 인가될 때 실질적으로 유체 또는 반고체 상태인 것을 특징으로 하는, 압력을 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 인가하는 것을 포함하는 세제 바의 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서, 압력이 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 인가되는 동안 세제 조성물의 적어도 일부분이 고형화되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 대한 압력이 세제 조성물의 공급원료에 압력을 인가하므로써 생성되고, 상기 세제 조성물의 공급원료가 공동 내부의 재료와 접촉하는 유체 중에 있는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 주형 공동내에 함유된 세제 조성물이 그 안에 분산된 압축성 가스 성분을 함유하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 압력이 인가되고 있는 동안 주형이 밀봉되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 압력이 주형 공동내에 함유된 세제 조성물에 인가되는 시간이 2분 미만인 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
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