KR100345079B1 - 화학기상증착 장치 및 이를 이용한 탄소나노튜브 합성 방법 - Google Patents
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Abstract
화학기상증착 장치 및 이를 이용한 탄소나노튜브(carbon nanotube) 합성 방법을 개시한다. 본 발명의 일 관점은, 기판 상에 탄소나노튜브를 성장시키는 화학기상증착 장치에 있어서, 수평으로 상호 평행하게 다수 장착되는 기판들을 각각 지지하는 지지대들, 및 지지대들이 설치된 다수의 수직축을 포함하는 보트를 이용한다. 또한, 양 마구리부에 반응 가스의 공급 및 배출을 위한 통로를 가지고 보트가 내부에 장착되도록 직육면체 형상의 내부 형상을 이루는 반응로, 및 반응로의 외부에 설치되는 가열 수단을 포함하는 화학기상증착 장치를 제공한다. 이러한 화학기상증착 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 대량 합성할 수 있다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브(carbon nanotubes) 합성에 관한 것으로, 특히, 탄소나노튜브의 대량 합성을 위한 화학기상증착(CVD;Chemical Vapor Deposition) 장치및 이를 이용한 탄소나노튜브 합성 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는, 미시적으로 하나의 탄소 원소에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 결합되어 있으며, 이러한 탄소 원자간의 결합에 의해서 육각 환형이 이루어지고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형을 이룬 형태를 가진다고 알려져 있다. 상기한 원통형 구조는 그 직경이 일반적으로 수 ㎚ 내지 수십 ㎚이며, 그 길이는 직경에 수십 배 내지 수천 배 이상으로 긴 특성을 가진다고 알려져 있다. 이러한 탄소나노튜브는 그 활용에 따라서 도전성은 물론 반도체적 특성에 이르기까지 폭넓은 특성을 나타낼 수 있는 재료로서, 다양한 기술 분야에 다양한 방법으로 응용될 수 있을 것으로 기대되는 물질이다.
근래, 탄소나노튜브를 합성하기 위한 여러 가지 방법들이 제안되었다. 예를 들어, 탄소나노튜브를 대량 합성하기 위한 기술로서 아크 방전법이 널리 알려져 있다. 아크 방전법은 탄소를 전극으로 하여 아크 방전에 의해 탄소나노튜브를 성장시키는 방법이다. 이 방법에서는 탄소나노튜브의 반경 또는 길이를 조절하기 어렵고, 또한 생성되는 탄소질 재료의 구조를 제어하는 것이 어렵다. 따라서, 합성 과정에서 결정질이 우수한 물질을 얻기 어려울 뿐 만 아니라 탄소나노튜브 외에 비정질 상태의 탄소 덩어리들이 동시에 다량으로 생성된다. 이 때문에, 탄소나노튜브의 합성 후에는 복잡한 정제 과정을 반드시 거쳐야 한다. 또한, 이 방법은 탄소나노튜브를 대면적 기판 상에 대량으로 성장시키는 것이 불가능하다. 따라서, 각종 소자에의 적용에 제한을 받게 된다.
한편, 전기 방전 장치를 이용하는 아크 방전법 이외에도, 이러한 탄소나노튜브를 합성하기 위해서 다른 방법들이 제시되고 있다. 예를 들어, 레이저 증착 장치를 이용하는 방법, 플라즈마 화학기상증착 장치를 이용하는 방법 또는 열화학기상증착 장치를 이용하는 방법들이 제시되고 있다. 그러나, 이제까지의 방법이나 장치들로는 탄소나노튜브를 대량으로 합성하는 것은 매우 어렵다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 탄소나노튜브를 대량 합성할 수 있는 화학기상증착 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기한 화학 기상 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 대량 합성하는 방법을 제공하는 데 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브를 대량 합성하는 데 사용되는 화학기상증착 장치를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면들이다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 화학기상증착 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 대량 합성하는 방법을 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 단면도들이다.
<도면의 주요 부호에 대한 간략한 설명>
1100; 반응로, 200; 가열 수단,
1300; 기판, 1310'; 촉매금속입자,
1400; 보트, 3000; 탄소나노튜브.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 관점은, 기판 상에 탄소나노튜브를 성장시키는 화학기상증착 장치에 있어서, 수평으로 상호 평행하게 다수 장착되는 상기 기판들을 각각 지지하는 지지대들, 및 상기 지지대들이 설치된 다수의 수직축을 포함하는 보트를 제공한다. 또한, 양 마구리부에 반응 가스의 공급 및 배출을 위한 통로를 가지고 상기 보트가 내부에 장착되도록 직육면체 형상의 내부 형상을 이루는 반응로, 및 상기 반응로의 외부에 설치되는 가열 수단을 포함하는 화학기상증착 장치를 제공한다.
여기서, 상기 보트는 직사각형을 이루도록 배열된 적어도 네 개의 상기 수직축들, 및 상기 어느 하나의 수직축의 양단부에서 이웃하는 다른 상기 수직축들의 양단부 각각에 연결되는 가로대들을 포함하는 삼차원 프레임으로 이루어진다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 관점은, 기판 상에 촉매금속막을 형성한다. 지지대들, 및 상기 지지대들이 연결되는 다수의 수직축을 포함하는 보트, 양 마구리부에 반응 가스의 공급 및 배출을 위한 통로를 가지고 상기 보트가 내부에 장착되도록 직육면체 형상의 내부 형상을 이루는 반응로, 및 상기 반응로의 외부에 설치되는 가열 수단을 포함하는 화학기상증착 장치의 상기 지지대들에 수평으로 상호 평행하게 상기 기판들을 다수 장착한다. 상기 반응로에 식각 가스를 공급하여 상기 촉매금속막을 나노 크기의 촉매금속입자들로 분리한다. 상기 반응로에 탄소 소스 가스를 공급하여 상기 촉매금속입자들 상에 탄소나노튜브들을 각각 수직 배향 성장시킨다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 대량으로 성장시킬 수 있는 화학기상증착 장치를 제공할 수 있다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들로 인해 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이며, 도면 상에서 동일한 부호로 표시된 요소는 동일한 요소를 의미한다. 또한, 어떤 막이 다른 막 또는 기판의 "상"에 있다라고 기재되는 경우에, 상기 어떤 막은 상기 다른 막 또는 기판에 직접 접촉하여 존재할 수 있고, 또는, 그 사이에 제3의 막이 개재되어질 수 있다.
이하, 도면들 및 이를 인용하는 본 발명의 실시예들을 통해서 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 화학기상증착 장치의 구성을 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면이고, 도 2는 상기한 화학기상증착 장치에 이용되는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 보트(boat)를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하기 위한 화학기상증착 장치는 반응로(1110)와 가열 수단(1200)과 기판(1300)이 장착되는 보트(1400) 등을 포함하여 이루어진다. 상기 반응로(1110)는 보트(1400)가 그 내부에 장착되도록 그 형태가 이루어진다. 따라서, 보트(1400)의 형상에 따라 반응로(1110)의 내부 형상이 설정된다.
보트(1400)는 탄소나노튜브들이 합성될 대면적의 기판(1300)이 다수 장착되도록 그 형상이 이루어진다. 예를 들어, 다수의 기판(1300)들이 수평으로 상호 평행하게 장착되도록 보트(1400)가 직육면체 형상을 가지는 삼차원 프레임(frame)으로 이루어질 수 있다.
즉, 도 2에 도시된 바와 같이, 직사각형을 이루도록 배열된 적어도 네 개의 수직축(1410)들과, 이러한 수직축(1410)들의 양단부들 간에 각각 연결되는 가로대(1430)들로 삼차원 구조를 이루는 프레임(frame)으로 보트(1400)는 이루어진다. 이때, 프레임들이 이루는 직육면체 형상의 내부 공간에 대면적의 기판(1300)들이 다수 장착된다. 이를 위해서, 수직축(1410)에는 일정 간격으로 수직축(1410)을따라 배열되게 설치된 지지대(1450)들이 다수 설치된다. 이러한 지지대(1450)들은 장착되는 기판(1300)들이 상호 일정 간격으로 이격되고, 또한, 상호 수평으로 평행하게 배열되도록 기판(1300)들을 지지하는 역할을 한다.
한편, 보트(1400)는 탄소나노튜브들의 합성에 요구되는 온도에서 형상의 변형 또는 재질의 변질이 없는 물질, 예컨대, 석영으로 이루어진다. 따라서, 상기한 수직축(1410) 및 가로대(1430)로 이루어지는 프레임과 지지대(1450)들은 모두 석영으로 이루어질 수 있으며, 또한, 한 몸체로 가공될 수 있다. 또한, 수직축(1410) 및 가로대(1430)로 이루어지는 프레임과 지지대(1450)들은 각각 부품 별로 석영으로 이루어진 후에, 다양한 체결 방법으로 체결되어 상기한 바와 같은 보트(1400)를 구성할 수 있다.
상기한 바와 같이 보트(1400)는 여러 장의 대면적 기판(1300), 예컨대, 필요에 따라 직사각형의 대면적의 기판(1300)들이 장착될 수 있도록 삼차원 형상, 예컨대, 직육면체 형상의 프레임으로 이루어지므로, 반응로(1100)는 이러한 보트(1400)가 그 내부에 장착되도록 그 내부 형상이 설정된다. 예컨대, 직육면체 형상의 내부 형상을 이루도록 반응로(1110)가 형성된다. 이때, 반응로(1110)의 양마구리(1110, 1130)에는 반응 가스의 공급 및 배출을 위한 통로(1510, 1530)가 형성된다. 반응 가스의 공급 및 배출을 제어하기 위해서 이러한 통로(1510, 1530)에는 밸브(1515, 1535)가 설치된다.
또한, 배출 통로(1530)에는 펌프(1600)가 설치되어 반응된 후의 가스를 배출하는 구동력을 제공한다. 이러한 펌프(1600)로는 로터리 펌프(rotary pump) 등이이용될 수 있으며, 반응로(1100) 내의 압력을 상압보다 낮게 유지하기 위해서도 이용될 수 있다. 즉, 반응로(1100) 내는 탄소나노튜브의 합성 조건에 따라, 상압에서 유지될 수도 있으나 필요에 따라 대략 0.1Torr 내지 수십 Torr로 유지되는 것이 요구될 때도 있다. 따라서, 이와 같이 상압보다 낮은 압력을 반응로(1110) 내에 유도할 때, 상기한 펌프(1600)가 이용될 수 있다.
이러한 반응로(1100)는 외주에는 코일(coil) 형태의 저항 발열체와 같은 가열 수단(1200)이 도입되어 반응로(1100)의 온도를 조절하는 데 이용된다. 반응로(1100)의 온도는 탄소나노튜브의 합성에 이용되는 다양한 조건에 따라 달라지나, 대략 500℃ 내지 1100℃ 정도의 온도 범위로 조절된다. 따라서, 이러한 반응로(1110)의 내부에는 열전대(thermocouple;도시되지 않음)가 도입되어 상기한 가열 수단(1200)의 발열 정도를 제어하여, 반응로(1110) 내부의 온도를 일정하게 또는 요구되는 수준으로 제어할 수 있다. 한편, 반응로(1100)의 주위는 단열재가 도입되어 반응로(1100)의 온도를 균일하게 유지하도록 유도한다.
상술한 바와 같은 본 발명의 실시예에 의한 화학기상증착 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 합성 또는 성장시킬 경우, 대량으로 탄소나노튜브를 생산할 수 있다. 상세하게 설명하면, 하나의 반응로(1110) 내에 대면적의 기판(1300)들이 상호 평행하게 보트(1400)에 장착될 수 있다. 따라서, 한 번의 탄소나노튜브 합성 공정에 의해서, 여러 장의 대면적의 기판(1300) 상에 탄소나노튜브들을 동시에 합성 성장시킬 수 있다. 결과적으로, 한 번의 공정으로 탄소나노튜브들의 대량 합성이 가능하게 된다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 실시예에 의한 탄소나노튜브를 합성하는 방법을 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 단면도들이다. 이러한 탄소나노튜브를 합성하는 방법은 도 1 및 도 2에 제시된 바와 같은 본 발명의 실시예에 의한 화학기상증착 장치를 이용한다.
도 3은 대면적의 기판(1300) 상에 촉매금속막(1310)을 형성하는 단계를 개략적으로 나타낸다.
구체적으로, 대면적의 기판(1300)을 준비하고, 대면적의 기판(1300) 상에 촉매금속막(1310)을 대략 수 ㎚ 내지 수백 ㎚의 두께, 바람직하게는 대략 20㎚ 내지 100㎚ 정도의 두께로 형성한다. 대면적의 기판(1300)은 그 사용 목적에 따라 다양한 물질로 다양한 형상으로 형성될 수 있으나, 유리, 석영, 실리콘, 알루미나(Al2O3) 또는 실리콘 산화물로 형성될 수 있다. 기판(1300)의 형태 또한 다양한 형태로 형성할 수 있으나 사각형의 형태로 이루어지는 것이 바람직하다.
촉매금속막(1310)은 그 상에 수직 배향(vertically aligned)으로 탄소나노튜브를 합성시킬 때 촉매로 이용된다. 따라서, 촉매금속막(1310)은 탄소나노튜브를 합성시킬 때 촉매 역할을 할 수 있는 전이 금속 물질, 예컨대, 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe), 이트륨(Y) 또는 이들의 합금(예컨대, 코발트-니켈, 코발트-철, 코발트-이트륨, 니켈-철, 코발트-철 또는 코발트-니켈-이트륨)으로 이루질 수 있다.
이러한 촉매금속막(1310)은 다양한 금속 박막 형성 방법을 이용하여 형성될수 있다. 예를 들어, 열증착(thermal evaporation)법이나 스퍼터링(sputtering)법 등으로 촉매금속막(1310)을 형성할 수 있다.
상기한 바와 같이 촉매금속막(1310)이 형성된 기판(1300)들을 도 2에 도시된 바와 같은 본 발명의 실시예에 따라서 준비된 보트(1400)에 장착한다. 즉, 기판(1300)들이 상호 수평으로 평행하게 보트(1400)의 지지대(1450)에 장착한다. 지지대(1450)들은 동일한 수직축(1410)에서 일정 간격 이격되게 설치되어 있으므로, 장착되는 기판(1300)들은 상호 일정 간격으로 이격되게 된다.
이와 같이 대면적의 기판(1300)들이 여러 장 장착된 보트(1400)를 반응로(도 1의 1100) 내에 장착한다. 이때, 보트(1400)를 먼저 반응로(1100) 내에 장착한 연후에 기판(1300)들을 지지대(1450)들에 올려놓을 수도 있다. 이와 같이 반응로(1100) 내에 여러 장의 대면적 기판(1300)들을 장착한 후, 반응로(1100) 내를 질소 가스 또는 불활성 가스를 이용하여 퍼징(purging)하고 후속의 공정에 요구되는 압력으로 반응로(1100) 내의 압력을 유도한다.
도 4는 촉매금속막(1310)을 식각하여 촉매금속입자(1300')들로 분리하는 단계를 개략적으로 나타낸다.
구체적으로, 상기한 바와 같이 반응로(1100)에 기판(1300)들을 다수 장착한 후, 반응로(1100) 내의 압력은 대기압 또는 0.1Torr ∼ 수십 Torr 정도로 유지한다. 그리고, 반응로(1100)의 온도를 가열 수단(1200)을 이용하여 올린 후, 반응로(1100) 내에 암모니아(NH3) 가스 등과 같이 바람직하게 촉매금속막(300)의 입계 식각이 가능한 식각 가스를 반응로(1100) 내에 공급한다. 이러한, 식각 가스는 반응로(1100)의 입구 마구리(1110)에 설치되는 공급 통로(1510)로 공급되며, 식각 가스의 유량은 밸브(1515)에 의해서 제어될 수 있다.
식각 가스는 촉매금속막(1310)을 식각하여 촉매금속입자(1310')들을 형성하는 데 이용된다. 이때, 식각 가스는 촉매금속막(1310)의 입계를 따라 촉매금속막(1300)을 식각하는 역할을 하는 것이 바람직하다. 이러한 입계 식각을 위해서는 식각 가스에 반응성을 부여하는 것이 필수적으로 수반된다. 즉, 상기한 암모니아 가스는 반응로(1100)의 보트(1400)에 장착된 기판(1300) 위치에 도달하기 이전에 분해되어 반응성이 부여되는 것이 바람직하다.
상기한 식각 가스로 암모니아 가스를 이용할 경우, 암모니아 가스에 반응성을 부여하는 수단으로 열적 분해(pyrolysis)를 이용할 수 있다. 따라서, 상기한 반응로(1100)의 온도는 적어도 제공되는 암모니아 가스가 열분해될 정도의 온도, 예컨대, 적어도 700℃ 이상으로 유지되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 대략 700℃ 내지 1100℃ 정도의 온도로 유지되는 것이 바람직하다.
상기한 온도로 유지되는 반응로(1100)에 공급된 암모니아 가스는 열적 분해되고, 분해된 암모니아 가스(2100)는 촉매금속막(1310)을 입계 식각하게 된다. 이때, 반응로(1100) 내에 공급되는 암모니아 가스의 유량은 대략 80sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute) 내지 1000sccm일 수 있으며, 이러한 암모니아 가스 공급에 의한 식각 공정은 대략 10분 내지 30분 정도 수행될 수 있다.
한편, 상기한 바와 같이 식각 가스로 암모니아 가스를 이용하는 것이 바람직하나, 필요에 따라 암모니아 가스 이외에 수소 가스 또는 수소화물(hydride) 가스를 이용할 수도 있으며 이러한 가스들의 혼합 가스도 이용할 수 있다.
반응성이 부여된 분해된 암모니아 가스(2100)가 촉매금속막(1310)을 입계 식각하는 것은 촉매금속막(1310) 하부의 기판(1300)이 노출될 때까지 수행되는 것이 바람직하며, 이에 따라, 나노 크기(본 명세서 내에서 나노 크기는 수 nm 에서 수백 nm의 크기를 지칭한다)의 미세한 고립된 촉매금속입자(isolated catalytic metal particle;1310')들이 형성된다. 실질적으로, 이러한 촉매금속입자(1310')들이 후속의 탄소나노튜브들을 합성할 때 촉매로서 작용한다.
이러한 촉매금속입자들(1310')의 크기는 초기 촉매금속막(1310)의 두께 및 상기한 입계 식각에서의 암모니아 가스 공급량, 식각 공정 수행 시 온도 또는 식각 공정에 소요되는 시간 등을 조절함으로써 조절될 수 있다. 서로 독립적으로 분리된 나노 크기의 촉매금속입자(1310')들은 입계를 따라 이루어진 식각에 의해서 형성되므로 균일한 밀도로 하부의 기판(1300) 상에 미세하게 분포될 수 있다. 식각 조건에 따라 분리된 나노 크기의 촉매금속입자들(1310')의 크기와 형태가 달라지나, 본 발명의 실시예에서 촉매금속입자(1310')는 대략 10㎚ 내지 60㎚ 정도의 크기로 형성되는 것이 바람직하다.
도 5는 촉매금속입자(1310')들 상에 탄소나노튜브(3000)를 형성하는 단계를 개략적으로 나타낸다.
구체적으로, 상술한 바와 같이 촉매금속입자(1310')들이 형성되면 분해된 암모니아 가스(2100)의 공급을 중단하고, 공급 통로(1510)를 통해서 탄소 소스가스(carbon source gas;2300)를 반응로(1100) 내로 공급하여, 각각 기판(1300)들 상의 촉매금속입자(1310') 상에 공급한다. 공급되는 탄소 소스 가스(2300)로는 탄소 다이머(carbon dimer)를 제공할 수 있는 탄화 수소 가스를 들 수 있다. 탄화 수소 가스로는 대략 탄소의 개수가 20개 이하인 탄화 수소 가스, 예컨대, 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스, 프로필렌 가스, 프로판 가스 또는 메탄 가스를 예로 들 수 있다. 바람직하게는 아세틸렌 가스를 상기한 탄소 소스 가스(2300)으로 이용한다.
공급되는 탄소 소스 가스와 더불어 수소 또는 아르곤 가스와 같은 불활성 가스의 캐리어 가스(carrier gas)를 함께 반응로(1100) 내에 공급할 수 있다. 또한, 수소화물 가스 등을 희석 가스로 상기 탄소 소스 가스와 더불어 반응로(1100) 내에 공급할 수 있다.
한편, 반응로(1100) 내의 온도는 탄소 소스 가스가 탄소 다이머로 변환될 수 있는 온도, 예컨대, 대략 500℃ 내지 1100℃로 유지되는 것이 바람직하다. 이때, 탄소 소스 가스(2300)로 바람직하게 이용되는 아세틸렌 가스는, 대략 20 sccm 내지 500sccm의 유량으로 대략 10 내지 60분 동안 공급할 수 있다. 이때, 반응로(1100) 내의 압력은 대략 0.1Torr 내지 수십 Torr 정도의 저압으로 유지하는 것이 바람직하다.
반응로(1100)내로 공급된 탄소 소스 가스(2300)는, 열분해되어 탄소 유니트(carbon units)를 형성한다. 열분해되어 형성된 탄소 유니트는 분리된 나노 크기의 촉매금속입자(1310')의 표면에 흡착되어 그 표면 및 촉매금속입자(1310') 내로 확산된다. 이때, 촉매금속입자(1310')의 표면 또는 내부에서 탄소 유니트는탄소 다이머(C=C)의 형태로 전환된다.
한편 촉매금속입자(1310')가 탄소 다이머로 과포화되면, 촉매금속입자(1310')의 표면에서 이러한 탄소 다이머는 상호 반응하여 평면 상에서 볼 때 육각 환형의 벌집 구조가 반복된 구조를 이룬다. 이후, 촉매금속입자(1310')로 탄소 다이머의 공급이 계속되면, 촉매금속입자(1310')의 상부에서 상기 벌집 구조의 탄소나노튜브(3000)가 합성된다.
도 6은 탄소나노튜브(3000)를 수직 배향되게 합성시키는 단계를 개략적으로 나타낸다.
구체적으로, 형성된 탄소나노튜브(3000)는 탄소 다이머의 계속적인 공급에 의해서 합성될 수 있다. 실질적으로, 탄소 다이머의 공급이 촉매금속입자(1300')의 가장 자리 부위에서 지속되면 탄소나노튜브(3000)가 계속적으로 합성하게 된다. 이때, 촉매금속입자(1310')의 밀도가 충분히 높을 경우, 분포된 다수의 촉매금속입자(1310')들에서 합성되는 탄소나노튜브(3000)들은 서로 밀어내는 효과에 의해서 수직 방향으로 배향되게 합성된다. 한편, 이러한 탄소나노튜브(3000)의 합성이 계속되면, 탄소나노튜브(3000)들이 대나무(bamboo) 구조를 가질 수 있다.
탄소나노튜브(3000)의 합성에 적합한 촉매금속입자(1310')들이 주변의 다른 촉매금속입자(1310')들과 덩어리(agglomeration)지지 않고 분리되어 독립적으로 형성되기 때문에, 형성되는 탄소나노튜브(3000)들 또한 독립적으로 서로 덩어리지지 않는다. 즉, 탄소나노튜브(3000) 형성시 비정질 상태의 탄소 덩어리들이 형성되는 것이 억제될 수 있다. 따라서, 고순도의 탄소나노튜브(3000)를 형성할 수 있으며탄소나노튜브(3000)들이 기판(1300)에 수직으로 배향되도록 할 수 있다.
더하여, 생성되는 탄소나노튜브(3000)들이 보다 높은 순도를 가지도록 하기 위해서, 상기한 바와 같이 탄소나노튜브(3000)를 합성시킨 후 정제하는 단계를 더 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기한 바와 같은 탄소 소스 가스(2300)의 공급을 중단하고, 상기 반응로(1100) 내에 암모니아 가스 또는 수소 가스를 공급하여 탄소나노튜브(3000)에 존재할 수 있는 전이 금속 덩어리 또는 탄소 파티클(carbon particle) 등을 제거한다. 전이 금속 덩어리는 촉매금속입자(1300')로부터 떨어져 나와 존재할 수 있으며, 일반적으로 탄소나노튜브(3000)의 끝부분에 존재할 수 있다. 또한, 탄소 파티클은 탄소나노튜브(3000)의 표면에 존재할 수 있다.
상기한 바와 같은 정제를 위한 암모니아 가스 또는 수소 가스, 바람직하게는 암모니아 가스는 대략 80sccm 내지 1000sccm의 유량으로 대략 10분 내지 30분 정도로 반응로(1100) 내로 공급될 수 있다. 이때, 반응로(1100)의 온도는 대략 500℃ 내지 1000℃ 정도로 유지되는 것이 바람직하다. 상술한 바와 같은 정제 단계에 의해서, 탄소나노튜브(3000)의 표면 또는 끝부분에 존재할 수 있는 탄소 파티클 또는 전이 금속 덩어리들을 제거할 수 있어 높은 순도의 탄소나노튜브(3000)를 합성할 수 있다.
이상, 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.
상술한 본 발명에 따르면, 여러 장의 대면적 기판을 동시에 반응로 내에 장착할 수 있는 화학기상증착 장치를 제공할 수 있어, 여러 장의 대면적 기판들 각각의 상에 탄소나노튜브들을 합성시킬 수 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브의 대량 합성이 가능하다.
Claims (19)
- 기판 상에 탄소나노튜브를 합성시키는 화학기상증착 장치에 있어서,수평으로 상호 평행하게 다수 장착되는 상기 기판들을 각각 지지하는 지지대들, 및 상기 지지대들이 설치된 다수의 수직축을 포함하는 보트;양 마구리부에 반응 가스의 공급 및 배출을 위한 통로를 가지고 상기 보트가 내부에 장착되도록 직육면체 형상의 내부 형상을 이루는 반응로; 및상기 반응로의 외부에 설치되는 가열 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 화학기상증착 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은직사각형의 기판인 것을 특징으로 하는 화학기상증착 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 보트는직사각형을 이루도록 배열된 적어도 네 개의 상기 수직축들, 및상기 어느 하나의 수직축의 양단부에서 이웃하는 다른 상기 수직축들의 양단부 각각에 연결되는 가로대들을 포함하여 이루어지는 삼차원 프레임인 것을 특징으로 하는 화학기상증착 장치.
- 제2항에 있어서, 상기 프레임은상기 기판들이 도입되도록 상기 수직축들 및 상기 가로대들로 직육면체 형상의 내부 공간을 이루는 것을 특징으로 하는 화학기상증착 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 보트는석영으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학기상증착 장치.
- 기판 상에 촉매금속막을 형성하는 단계;지지대들, 및 상기 지지대들이 연결되는 다수의 수직축을 포함하는 보트, 양 마구리부에 반응 가스의 공급 및 배출을 위한 통로를 가지고 상기 보트가 내부에 장착되도록 직육면체 형상의 내부 형상을 이루는 반응로, 및 상기 반응로의 외부에 설치되는 가열 수단을 포함하는 화학기상증착 장치의 상기 지지대들에 수평으로 상호 평행하게 상기 기판들을 다수 장착하는 단계;상기 반응로에 식각 가스를 공급하여 상기 촉매금속막을 나노 크기의 촉매금속입자들로 분리하는 단계; 및상기 반응로에 탄소 소스 가스를 공급하여 상기 촉매금속입자들 상에 탄소나노튜브들을 각각 수직 배향 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 기판은유리, 석영, 실리콘, 알루미나 또는 실리콘 산화물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 촉매금속막은코발트, 니켈, 철, 이트륨 또는 이들의 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 촉매금속막은대략 20㎚ 내지 100㎚의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 식각 가스는 암모니아 가스, 수소 가스 또는 수소화물 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 식각 가스는 암모니아 가스인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 촉매금속입자들로 분리하는 단계에서상기 반응로는 상기 암모니아 가스가 열분해되는 온도 이상으로 유지되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 반응로는대략 700℃ 내지 1100℃의 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 탄소 소스 가스는탄소 개수가 1 내지 20인 탄화 수소 가스인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 탄소 소스 가스는아세틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 프로판 또는 메탄 가스인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 탄소 소스 가스는상기 반응로를 대략 500℃ 내지 1100℃의 온도로 유지하며 공급되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 탄소나노튜브를 성장하는 단계 이후에,상기 반응로 내에 암모니아 가스 또는 수소 가스를 상기 반응로에 추가로 공급하여 상기 성장된 탄소나노튜브를 정제하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 탄소나노튜브를 정제하는 단계는상기 반응로의 온도를 대략 500℃ 내지 1000℃의 온도로 유지하며 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 반응로는대기압 또는 대략 0. 1Torr 내지 수십 Torr의 저압으로 유지되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.
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