JPWO2013057841A1 - 難燃剤マスターバッチ及びそれを使用したスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このように、多岐の分野に使用されるので、UL難燃規格の難燃性レベルでも5V,V−0、V−1、V−2、HBのいずれが要求されるのか、加えて耐熱性、流動性、耐衝撃性等の全て物性が一定の水準以上を満たさなければならないのか、あるいはこれらの特性の中で難燃性に加えて特に耐熱性が必要なのか、さらに耐衝撃性が必要になるのか、など用途によって多様な特性が必要とされる。
これらの難燃剤がスチレン系樹脂に使用されている例は、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4などが挙げられる。
すなわち、それぞれ多岐に渡るスチレン系難燃樹脂組成物を別フィード・集塵機付きの二軸押出機を大小多数備えることなく、難燃剤の分散性が良好で、所望の難燃特性を有し、しかも、機械物性など、ポリスチレン系樹脂本来の特性が実質上低下せず、耐熱性、流動性等などのそれぞれの目的にあったスチレン系難燃性樹脂組成物を特に単軸押出機でも提供することにある。
1.(A)スチレン系樹脂75乃至25質量部、(B)2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン15乃至50質量部、(C)三酸化アンチモン2乃至8質量部、及び(D)タルク5乃至17質量部を含有し、
かつ、(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、更に(E)酸化防止剤0.5乃至2.0質量部を含有することを特徴とする難燃剤マスターバッチ。
2.前記(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、更に、(F)カーボンブラック1.67質量部未満(但し0は含まず。)を含有する前記1に記載の難燃剤マスターバッチ。
3.(A)スチレン系樹脂65乃至30質量部、(B)2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン25乃至50質量部、(C)三酸化アンチモン3乃至8質量部、及び(D)タルク7乃至17質量部である前記1又は2に記載の難燃剤マスターバッチ。
4.(A)スチレン系樹脂が、スチレン−ブタジエンブロック共重合体及び/又はランダム共重合体を含有したゴム変性スチレン系樹脂である前記1乃至3のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ。
5.(E)酸化防止剤が、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートである前記1乃至4のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ。
6.前記1乃至前記5のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ(I)30乃至85質量部と、スチレン系樹脂(II)70乃至15質量部と、を溶融混合するスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
7.前記1乃至前記5のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ(I)30乃至60質量部と、スチレン系樹脂(II)70乃至40質量部と、を溶融混合するスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
9.単軸押出機で溶融混合する前記6乃至8のいずれかに記載のスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
10.二軸押出機で溶融混合する前記6乃至8のいずれかに記載のスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
11.前記スチレン系難燃性樹脂組成物のUL―94に基づく難燃性の評価がV−0である前記6乃至10のいずれかに記載のスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
すなわち、得られたスチレン系難燃性樹脂組成物は、難燃性、衝撃強度、耐熱性、流動性等の物性バランスに優れ、溶融混合に単軸押出機を使用して得た組成物でも容易に目的の成形品が得られ、成形品の外観も良好である。
更には、芳香族ビニル単量体と不活性溶媒の混合液にゴム状重合体を溶解して得られた重合体に、別途得られた芳香族ビニル重合体を混合した混合物であってもよい。
難燃剤マスターバッチにおける前記(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、該(B)難燃剤の含有量は、難燃剤マスターバッチとしての機能性、経済性の観点から、15乃至50質量部が好ましく、さらに好ましくは25乃至50質量部である。含有量が15質量部未満であれば難燃性能が劣り、難燃剤マスターバッチの添加量を増やさなければスチレン系難燃性樹脂組成物の難燃性が劣ることになり、難燃剤マスターバッチとしての経済効果が低い。含有量が50質量部を超えると難燃剤が多くなり、スチレン系難燃性樹脂組成物とした場合、シャルピー衝撃強度、及び熱変形温度が劣るようになる。また、樹脂成分が少なくなり、難燃剤マスターバッチとしてスチレン系樹脂と溶融混合してスチレン系難燃性樹脂組成物を製造する際に、難燃剤の分散不良を発生しやすく好ましくない。
本発明で、難燃剤マスターバッチにおける前記(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、(C)三酸化アンチモンの含有量は、2乃至8質量部であり、好ましくは3乃至8質量部である。含有量が2質量部未満であれば、スチレン系難燃性樹脂組成物とした場合、難燃効果を高める効果が小さい。含有量が8質量部を超えると、スチレン系難燃性樹脂組成物とした場合、シャルピー衝撃強度も劣るようになり、燃焼時のグローイング挙動を高めるので好ましくない。
難燃剤マスターバッチにおける前記(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、(D)タルクの含有量は、5乃至17質量部であり、好ましくは7乃至17質量部である。含有量が5質量部未満であれば、得られたスチレン系難燃性樹脂組成物の耐熱性及び剛性を低下させるので難燃剤マスターバッチとしての効果が低い。含有量が17質量部を超えると、スチレン系難燃性樹脂組成物のシャルピー衝撃強度、耐熱性を低下させるので好ましくない。
例えばオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−t−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]等のフェノール系酸化防止剤が使用される。また、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト等のリン系酸化防止剤と併用してもよい。なかでも、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを使用することが好ましい。
難燃剤マスターバッチにおける前記(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、これらの酸化防止剤の添加量は0.5乃至2.0質量部であり、1.0乃至2.0質量部であることが好ましい。酸化防止剤の添加量が0.5質量部未満であると本発明の難燃剤マスターバッチを使用してスチレン系難燃性樹脂組成物を得た場合、シャルピー衝撃強度が発現し難くなる。また2.0質量部を超えると、耐熱性の低下を招き易くなる。
本発明の難燃性マスターバッチにおいて、前記(A)乃至(D)の配合割合としては、(A)スチレン系樹脂65乃至30質量部、(B)2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン25乃至50質量部、(C)三酸化アンチモン3乃至8質量部、及び
(D)タルク7乃至17質量部であるのが好ましい。
なお、スチレン系難燃性樹脂組成物を得るのに使用するスチレン系樹脂をスチレン系樹脂(II)、また、これまで詳述した難燃剤マスターバッチを難燃剤マスターバッチ(I)と以下称する。
スチレン系難燃性樹脂組成物を得るのに使用するスチレン系樹脂(II)は、難燃剤マスターバッチ(I)で詳述した(A)スチレン系樹脂と同様のものが使用出来るが、同一組成、同一種類のものである必要はない。勿論同一のものであっても良い。ゴム変性スチレン系樹脂及び/又は芳香族ビニル重合体が好ましく使用される。
本発明の製造方法で得られるスチレン系難燃性樹脂組成物の難燃性は、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ社のサブジェクト94号(以下、UL−94とも略記する。)の垂直燃焼試験方法に準拠する評価において、V−0であるのが好ましい。
(A−1):
ゴム状重合体にシス1、4結合を90モル%以上の比率で含有するハイシスポリブタジエンゴムを使用したゴム変性スチレン系樹脂である。このゴム変性スチレン系樹脂の組成は、マトリックス部分の還元粘度が0.75dl/gであり、ゴム状重合体の含有量が9.3質量%であり、ゴム状重合体のゲル含有量が27.0質量%であり、及びゴム状重合体の体積平均粒子径が2.53μmであり、更にゴム変性スチレン系樹脂中の流動パラフィン含有量が1.9質量%である。
(A−2):
ゴム状重合体にシローシスポリブタジエンゴムを使用したゴム変性スチレン系樹脂である。このゴム変性スチレン系樹脂の組成はマトリックス部分の還元粘度が0.58dl/gであり、並びにゴム状重合体の含有量が9.9質量%であり、ゴム状重合体のゲル含有量が30.5質量%であり、及びゴム状重合体の体積平均粒子径が2.50μmであり、更にゴム変性スチレン系樹脂中の流動パラフィン含有量が2.0質量%である。
(A−3):
還元粘度が0.70dl/gであり、スチレン系樹脂中の流動パラフィン含有量が2.5質量%であるスチレン重合体(GP)を使用した。
また、ゴム変性スチレン系樹脂に添加したスチレン−ブタジエン共重合体(G)には、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(旭化成ケミカルズ社製、商品名タフプレン315P)を使用した。
ゴム変性スチレン系樹脂1gにメチルエチルケトン15mlとアセトン15mlの混合溶媒を加え、温度25℃で2時間振とう溶解した。次いで、遠心分離で不溶分を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を取り出し、500mlのメタノールを加えて樹脂分を析出させ、不溶分を濾過乾燥した。同操作で得られた樹脂分をトルエンに溶解してポリマー濃度が0.4%(質量/体積)の試料溶液を調製した。この試料溶液、及び純トルエンを温度30℃の恒温でウベローデ型粘度計により溶液流下秒数を測定して、下式にて算出した。
ηsp/C=(t1/t0−1)/C
t0:純トルエン流下秒数
t1:試料溶液流下秒数
C:ポリマー濃度
1gのゴム変性スチレン系樹脂組成物をメチルエチルケトン15mlとアセトン15mlの混合溶媒に加え、温度25℃で2時間振とう溶解した。次いで、遠心分離して不溶分を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を除去して不溶分を得、温度70℃で15時間程度真空乾燥し、20分間デシケーター中で冷却した後、乾燥した不溶分の質量G(g)を測定して次の式でより求めた。
ゴム状重合体のゲル含有量(質量%)=(G/1)×100
ゴム変性スチレン系樹脂をクロロホルムに溶解させ、一定量の一塩化ヨウ素/四塩化炭素溶液を加え暗所に約1時間放置した。次いで、15質量/体積のヨウ化カリウム溶液と純水50mlを加え、過剰の一塩化ヨウ素を0.1Nチオ硫酸ナトリウム/エタノール水溶液で滴定し、付加した一塩化ヨウ素量から算出した。
二軸押出機(東芝機械社製、TEM26SS)を使用した場合は、形状がペレット状と粉体状の物を分けて、それぞれの形状成分をヘンシェルミキサー(三井三池化工社製、FM20B)にて予備混合し、別フィード供給してストランドとし、水冷してからペレタイザーへ導きペレット化した。この際、シリンダー温度230℃、供給量30kg/時間とした。
単軸押出機(IKG社製 PMS40−28)を使用した場合は、全成分をタンブラーにて予備混合し、ストランドとし、水冷してからペレタイザーへ導きペレット化した。この際、シリンダー温度230℃、スクリュー回転数100rpmとした。なお、(H)ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)はPTFE純量が配合量となるように添加した。
難燃性の測定は、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ社のサブジェクト94号の垂直燃焼試験方法に準拠し、試験片厚さ1.5mmの燃焼性を評価した。評価結果は下記の様に表記した。
NG:V−0でない燃焼性(V−1、V−2、又はHB)を示すもの。
シャルピー衝撃強度は、JIS K 7111−1に基づき測定を行った。
測定装置:シャルピー試験機(東洋精機社製)
ノッチタイプ:タイプA
打撃方向:エッジワイズ
測定環境:23℃
荷重たわみ温度は、JIS K 7191に基づき測定を行った。
測定装置:No.148−HD−PC−3(安田精機社製)
応力:1.80MPa
支点間距離:64mm
試験片サイズ:長さ80mm 幅10mm 高さ4mm フラットワイズ
メルトフローレート(MFR)は、得られたペレットをJIS K 7210に基づき測定を行った。
試験温度:200℃
試験荷重:49.03N
射出成形機(日本製鋼所社製、J100E−P)にて90mm角板(厚み2mm)に成形し、成形品の表面に成形不良(ブツ・フラッシュ等)の有無を観察して外観を評価した。この際、シリンダー温度230℃、金型温度30℃とした。
○:成形品表面の不良(ブツ・フラッシュ)が見られないもの。
×:成形品表面の不良(ブツ・フラッシュ)が見られたもの。
シャルピー衝撃強度用試験片、及び荷重たわみ温度試験片として、射出成形機(日本製鋼所社製、J100E−P)にて、JIS K 7139に記載のA型試験片(ダンベル)を作製した。成形条件はJIS K 6926−2に準拠して行った。シャルピー衝撃強度用試験片は、該ダンベル片の中央部より切り出し、切削でノッチ(タイプA、r=0.25mm)を入れ、試験に用いた。また、荷重たわみ温度試験片は、該ダンベル片の中央部より切り出し、試験に用いた。
しかし、本発明の要件を満足しない比較例で得られたスチレン系難燃性樹脂組成物は、難燃性、衝撃強度、耐熱性、流動性の何れかに優れることはあっても、その全てに優れていることはないことがわかる。
1.(A)スチレン系樹脂75乃至25質量部、(B)2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン15乃至50質量部、(C)三酸化アンチモン2乃至8質量部、及び(D)タルク5乃至17質量部を含有し、
かつ、(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、更に(E)酸化防止剤0.5乃至2.0質量部を含有することを特徴とする難燃剤マスターバッチ。
2.前記(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、更に、(F)カーボンブラック
1.7質量部未満(但し0は含まず。)を含有する前記1に記載の難燃剤マスターバッチ。
3.(A)スチレン系樹脂65乃至30質量部、(B)2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン25乃至50質量部、(C)三酸化アンチモン3乃至8質量部、及び(D)タルク7乃至17質量部である前記1又は2に記載の難燃剤マスターバッチ。
4.(A)スチレン系樹脂が、スチレン−ブタジエンブロック共重合体及び/又はランダム共重合体を含有したゴム変性スチレン系樹脂である前記1乃至3のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ。
5.(E)酸化防止剤が、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートである前記1乃至4のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ。
6.前記1乃至前記5のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ(I)30乃至85質量部と、スチレン系樹脂(II)70乃至15質量部と、を溶融混合するスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
7.前記1乃至前記5のいずれかに記載の難燃剤マスターバッチ(I)30乃至60質量部と、スチレン系樹脂(II)70乃至40質量部と、を溶融混合するスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
Claims (11)
- (A)スチレン系樹脂75乃至25質量部、
(B)2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン15乃至50質量部、
(C)三酸化アンチモン2乃至8質量部、及び
(D)タルク5乃至17質量部を含有し、
かつ、(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、更に
(E)酸化防止剤0.5乃至2.0質量部を含有することを特徴とする難燃剤マスターバッチ。 - 前記(A)乃至(D)の合計100質量部に対し、更に、(F)カーボンブラック1.7質量部未満(但し0は含まず。)を含有する請求項1に記載の難燃剤マスターバッチ。
- (A)スチレン系樹脂65乃至30質量部、
(B)2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン25乃至50質量部、
(C)三酸化アンチモン3乃至8質量部、及び
(D)タルク7乃至17質量部である請求項1又は2に記載の難燃剤マスターバッチ。 - (A)スチレン系樹脂が、スチレン−ブタジエンブロック共重合体及び/又はランダム共重合体を含有したゴム変性スチレン系樹脂である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の難燃剤マスターバッチ。
- (E)酸化防止剤が、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートである請求項1乃至4のいずれか1項に記載の難燃剤マスターバッチ。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の難燃剤マスターバッチ(I)30乃至85質量部と、スチレン系樹脂(II)70乃至15質量部とを、溶融混合するスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の難燃剤マスターバッチ(I)30乃至60質量部と、スチレン系樹脂(II)70乃至40質量部とを溶融混合するスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 難燃剤マスターバッチ(I)とスチレン系樹脂(II)の合計量100質量部に対して、更にポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を0.4質量部以下(但し0は含まず。)を添加して溶融混合する請求項6又は7に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 単軸押出機で溶融混合する請求項6乃至8のいずれか1項に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 二軸押出機で溶融混合する請求項6乃至8のいずれか1項に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
- 前記スチレン系難燃性樹脂組成物のUL―94に基づく難燃性の評価がV−0である請求項6乃至10のいずれか1項に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物の製造方法。
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