JPWO2013022049A1 - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子およびその型内発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、実生産においては、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の空気含浸による内圧が変動したり、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を耐圧容器から払い出して型内成形機に充填する迄に内圧低下が生じたり、更に、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子間の内圧にばらつきが生じることがある。この際、併用される難燃剤の種類によっては、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の内圧低下が激しく、得られた成形体の表面性において、しわが発生したり、発泡粒子どうしの粒間が生じたりし易いことが判っており、発泡粒子の内圧が変動しても良好な成形体が得られることが望まれている。
特に、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子や型内発泡成形体の黒色化の為にカーボンブラックを用いる場合、粒径が微細なカーボンブラックを用いることにより、黒色の発色を良くできることが知られているが、反面、難燃性能は低下する傾向にあり、高価な難燃剤を多量に使用する必要があった。更に、難燃剤の種類によっては、表面性の良好な成形体が得られる発泡粒子の内圧の範囲が狭くなり、成形ロスが発生しやすくなり生産性を低下させてしまう課題があった。
本発明の第1は、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、リン含有率が7重量%以上、融点が120℃以上、5重量%分解温度が240〜320℃であるリン系難燃剤を0.03〜5重量部、およびカーボンブラックを0.5〜20重量部含むポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させて得られることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子に関する。
イソブテン、ペンテン−1、3−メチル−ブテン−1、ヘキセン−1、4−メチル−ペンテン−1、3,4−ジメチル−ブテン−1、へプテン−1、3−メチル−ヘキセン−1、オクテン−1、デセン−1などの炭素数2〜12のα−オレフィン等があげられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、ポリオレフィン系樹脂として、発泡倍率が低倍率から高倍率までの発泡粒子を得やすく、型内成形体とした場合の強度も高い点から、ポリプロピレン系樹脂を使用することが好ましい。
なお、ポリプロピレン系樹脂中の共重合単量体成分のエチレン含有量は13C−NMRを用いて測定することができる。
ここで、ポリプロピレン系樹脂の融点は、示差走査熱量計を用いて、ポリプロピレン系樹脂1〜10mgを40℃から220℃まで10℃/分の速度で昇温し、その後40℃まで10℃/分の速度で冷却し、再度220℃まで10℃/分の速度で昇温した際に得られるDSC曲線における吸熱ピークのピーク温度をいう。
ここで、ポリプロピレン系樹脂のMFRはJIS K7210に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgで測定した値である。
測定機器 :Waters社製Alliance GPC 2000型 ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)
カラム :TSKgel GMH6−HT 2本、
TSKgel GMH6−HTL 2本(それぞれ、内径7.5mm×長さ300mm、東ソー社製)
移動相 :o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT含有)
カラム温度:140℃
流速 :1.0mL/min
試料濃度 :0.15%(W/V)−o−ジクロロベンゼン
注入量 :500μL
分子量較正:ポリスチレン換算(標準ポリスチレンによる較正)。
なお、α−オレフィンとしては、炭素数3〜15のα−オレフィンなどが挙げられ、これらは、単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
ポリエチレン系樹脂のMFRが0.5g/10分未満では、高発泡倍率の予備発泡粒子が得られにくくなると共に、気泡も不均一になる傾向がある。また、ポリエチレン系樹脂のMFRが30g/10分を超えた場合、発泡しやすいものの、気泡が破泡し易く、予備発泡粒子の連泡率が高くなる傾向にあると共に、気泡も不均一になる傾向がある。
ここで、ポリエチレン系樹脂のMFRは、JIS K7210に準拠し、温度190℃、荷重2.16kgで測定した値である。
チーグラー触媒を使用すると、Mw/Mnが大きい重合体が得られる傾向にある。
リン系難燃剤の融点が120℃未満であると、押出運転性が悪化する傾向にあり、得られる発泡体の熱安定性も悪化する傾向にある。
リン系難燃剤のリン含有率が7重量%未満であると、得られる発泡体の難燃性能が十分でなく、高度な難燃性能を確保するために、添加部数を増やすと、結果として得られる発泡体の熱安定性の低下を引き起こす傾向にある。
リン系難燃剤の5重量%分解温度が240℃未満であると、押出機内で分解しやすく、押出安定性が損なわれたり、成形体の難燃性が悪化したりする傾向にある。また、5重量%分解温度が320℃を超えると、難燃性向上効果が小さくなる傾向がある。
ここで、5重量%分解開始温度は、TG−DTA分析装置[例えば、(株)島津製作所製、DTG−60A]を用いて、試料5mg、昇温速度10℃/min、空気雰囲気下にて測定した時の温度である。
リン系難燃剤の含有量が0.03重量部未満であると、難燃効果が十分でない場合があり、5重量部を超えると、得られる発泡体の熱安定性が悪化する傾向にある。
カーボンブラックの含有量が0.5重量部未満の場合には、充分に黒色化しにくい傾向があり、20重量部を超える場合には、得られるポリプロピレン系樹脂発泡粒子のセル径が微細化傾向となって型内発泡成形性(特に表面外観)が悪化する傾向となるだけでなく、十分な難燃性が得られない傾向がある。
ポリプロピレン系樹脂としては、上述の樹脂をあげられるが、マスターバッチを容易に製造できるため、MFRが10g/10分以上であるポリプロピレン系樹脂を使用することが好ましい。
カーボンブラックマスターバッチには、安定剤や滑剤を添加してもよい。
前記立体障害性アミンエーテル系難燃剤の好ましい例としては、例えば、一般式(1):
立体障害性アミンエーテル系難燃剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
立体障害性アミンエーテル系難燃剤の配合割合が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性が得られにくい傾向があり、0.2重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる傾向がある。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
ヒンダードアミン系光安定剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
フェノール系抗酸化剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
ホスファイト系加工安定剤の使用量が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
硫黄系熱安定剤の配合割合が0.01重量部未満の場合には、充分な難燃性改善効果が得られにくい場合があり、1.0重量部を超える場合には、コスト高になり、経済的に不利になる場合がある。
なお、上記リン系難燃剤や立体障害性アミンエーテル系難燃剤も、ポリオレフィン系樹脂に分散されてなるマスターバッチとして、溶融混練しても良い。
なお、ポリオレフィン系樹脂粒子の一粒の重量は、ポリオレフィン系樹脂粒子からランダムに選んだ100粒に関する平均樹脂粒子重量である。
密閉容器内の加熱温度は、ポリオレフィン系樹脂粒子の融点−25℃以上ポリオレフィン系樹脂粒子の融点+25℃以下が好ましく、ポリオレフィン系樹脂粒子の融点−15℃以上ポリオレフィン系樹脂粒子の融点+15℃以下の範囲の温度がより好ましい。当該温度に加熱し、加圧して、ポリオレフィン系樹脂粒子内に発泡剤を含浸させた後、密閉容器の一端を開放してポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容器内よりも低圧の雰囲気中に放出することにより、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を製造することができる。
これらの中でも、第三リン酸カルシウムとn−パラフィンスルホン酸ソーダの併用が更に好ましい。
ここで、親水性ポリマーとは、エチレン−アクリル酸−無水マレイン酸三元共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体を金属イオンで架橋したアイオノマー樹脂などのカルボキシル基含有ポリマー、ポリエチレングリコール等があげられる。
これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用しても良い。
親水性ポリマーの使用量が0.01重量部未満では、高発泡倍率のポリオレフィン系樹脂発泡粒子が得られにくい傾向があり、20重量部を超えると、耐熱性、機械強度の低下が大きくなる場合がある。
ここで、単位トリアジン骨格あたりの分子量とは、1分子中に含まれるトリアジン骨格数で分子量を除した値である。
単位トリアジン骨格あたりの分子量が300を超えると、発泡倍率ばらつき、セル径ばらつきが目立つ場合がある。
これらは単独で用いてもよく、2種以上併用しても良い。
これらの内、高発泡倍率のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を発泡倍率ばらつき、セル径ばらつきが少なく得るためには、メラミン、イソシアヌル酸、メラミン・イソシアヌル酸縮合物を使用することが好ましい。
本発明のポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、示差走査熱量計法による測定において、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子5〜6mgを10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温する際に得られるDSC曲線において2つの融解ピークを有していることが好ましい。
また、DSC曲線の2つの融解ピーク間で最も吸熱量が小さくなる点からDSC曲線に対しそれぞれ接線を引き、該接線とDSC曲線とに囲まれた部分の低温側を低温側の融解ピーク熱量Qlとし、高温側を高温側の融解ピーク熱量Qhとしたときに、これらから算出した、高温側の融解ピークの比率(Qh/(Ql+Qh)×100(以下、「DSC比」と略す))が13%以上50%以下であることが好ましく、18%以上40%以下であることがより好ましい。
DSC比が当該範囲であると、表面美麗性の高いポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体を得ることができる。
イ)そのまま用いる方法、
ロ)予め発泡粒子中に空気等の無機ガスを圧入し、発泡能を付与する方法、
ハ)発泡粒子を圧縮状態で金型内に充填し成形する方法、等の従来既知の方法が適用しうる。
付与内圧が3.0atmを超えると、圧力容器にて内圧付与に要する時間が長くなることに加え、型内成形時に必要な冷却時間が長くなり、成形サイクルが長くなることで、生産性が低下する傾向がある。また、付与内圧が1.3atm未満の場合は、型内成形後の成形体の表面に粒子同士の隙間が発生して、表面凹凸が発生したり、成形体が収縮し、表面にしわが発生したり、リブを有する型内成形体では、発泡粒子の充填性が悪くなり、ボイドが発生したりする傾向にある。
ここで、前記耐圧容器としては、特に制限はなく、例えば、オートクレーブ型の耐圧容器、等が挙げられる。
前記無機ガスとしては、例えば、空気、窒素、アルゴン、ヘリウム等が挙げられるが、低コストである空気、窒素が好ましい。
予めポリオレフィン系樹脂発泡粒子を耐圧容器内で空気加圧し、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子中に空気を圧入することにより発泡能を付与し、これを2つの金型よりなる閉鎖しうるが密閉し得ない成形空間内に充填し、水蒸気などを加熱媒体として0.10〜0.4MPa程度の加熱水蒸気圧で3〜30秒程度の加熱時間で成形し、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子同士を融着させ、このあと金型を水冷により冷却した後、金型を開き、ポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体を得る方法、
などが挙げられる。
(1)リン含有率が7重量%以上、融点が120℃以上、5重量%分解温度が240〜320℃であるリン系難燃剤が、トリフェニルホスフィンオキシドまたは2−ジフェニルホスフォニルヒドロキノンである、
(2)ポリオレフィン系樹脂発泡粒子中でのカーボンブラックの粒径が20〜100nmである、
(3)その他の難燃剤として立体障害性アミンエーテル系難燃剤を0.01〜0.2重量部含む、
(4)ポリオレフィン系樹脂がポリプロピレンである、
前記記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子に関する。
●ポリプロピレン系樹脂[エチレン−プロピレンランダム共重合体、エチレン含量2.1%、MFR=7.1g/10分、融点143℃]
●リン含有率が7重量%以上、融点が120℃以上、5重量%分解温度が240〜320℃であるリン系難燃剤:
トリフェニルホスフィンオキシド[ケイ・アイ化成(株)製、PP−560;融点=156℃、5%重量分解温度=254℃、リン含有率11.13%]
2−ジフェニルホスフォニルヒドロキノン[北興産業(株)製、PPQ;融点=214℃、5%重量分解温度=304℃、リン含有率9.98%]
●カーボンブラック:
カーボンブラックAおよびBは、ポリプロピレン系樹脂(MFR=15g/10分)中に、カーボンブラックA、Bをそれぞれ5重量%含有するカーボンブラックマスターバッチとして、使用した。なお、表1には、得られた発泡粒子中でのカーボンブラックの平均粒子径を併記した。
●立体障害性アミンエーテル系難燃剤:
チバスペシャルティケミカルズ社製、NOR116
なお、NOR116は、過酸化処理したN−ブチル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジンアミンと2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジンとの反応生成物にシクロヘキサンを反応させ、その生成物とN,N−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンとの反応生成物であり、化学式としては、下記の化学式(3)で表される物質を含む化合物である。
●他のリン系難燃剤:
トリフェニルホスフェート[味の素ファインテクノ(株)製、レオフォスTPP;融点=49℃、5%重量分解開始温度=224℃、リン含有率=9.49%]
ポリリン酸メラミン[(株)三和ケミカル製、M−PPB;5%重量分解開始温度=350℃、リン含有率=15%]
●造核剤:
タルク[林化成(株)製、タルカンパウダーPK−S]
●親水性ポリマー:
ポリエチレングリコール[ライオン(株)製、PEG#300]
実施例および比較例における評価は、以下のように行った。
得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子のセル膜の断面を、透過型電子顕微鏡にて4万倍に拡大した写真を撮影した。得られた透過型電子顕微鏡写真において、任意に50個のカーボンブラック粒子についてのX方向とY方向の粒子径(フェレ径)をそれぞれ測定し、平均値を算出し、カーボンブラックの粒子径とした。
得られた発泡体から、長さ350mm×幅100mm×厚さ12mmの難燃性試験サンプルに切り出し、サンプルの長さ方向の一端より38mmの位置にA標線、292mmの位置にB標線を設けた。
難燃性評価は、FMVSS302に定める燃焼試験方法に従った。FMVSS燃焼性試験器[スガ試験機社製]を用いて、当該サンプルの長さ方向の該一端に、サンプル端が炎の中心となるようにして高さ38mmに調製したバーナーの炎を15秒間当て、そのときの燃焼の状況より下記の基準により、難燃性の評価を行った。
◎:炎がA標線に達する前、または、A標線通過後60秒以内あるいは50mm以内に消火するもの。「自己消火性」を有するという。
○:炎がA標線[炎が当たるサンプル端より38mm]を超えて燃焼し、B標線[炎が当たるサンプル端より292mm]に達するまで燃焼した場合と、
A標線を超えて燃焼し、A標線を通過後、60秒を超える、または50mmを超えて消火した場合の燃焼速度が100mm/分以下のもの。「遅燃性」という。
×:自己消火性、遅燃性どちらの判定ともならない。「易燃性」という。
得られた型内発泡成形体表面を目視で観察し、以下の判断基準により評価した。
◎:高い黒色度。
○:黒色。
△:やや薄い。
×:薄い。
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の重量w(g)およびエタノール水没体積v(cm3)を求め、発泡前のポリオレフィン系樹脂粒子の密度d(g/cm3)から次式により求めたものである。
(平均セル径)
得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子から任意に30個の発泡粒子を取り出し、JIS K6402に準拠してセル径を測定し、平均セル径を算出した。
空気比較式比重計(BECKMAN社製、930型)を用いて、得られた発泡粒子の独立気泡体積を求め、かかる独立気泡体積を別途エタノール浸漬法で求めた見かけ体積で除することにより独立気泡率を算出した。
得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子5〜6mgを、示差走査熱量計[セイコーインスツル(株)製、DSC6200R]を用いて、10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温する際に得られるDSC曲線(図1に例示)を得た。
得られたDSC曲線は、2つのピークを有し、該融解ピークのうち低温側の融解ピーク熱量Qlと高温側の融解ピーク熱量Qhから次式により算出した。
(成形体密度)
(燃焼性)評価における燃焼試験用サンプルに対して、重量w(g)、縦、横、厚みの長さから体積v(L)を求め、次式により求めたものである。
(平板状成形体の表面外観)
得られた型内発泡成形体表面を目視で観察し、下記の判断基準にて評価した。
○:表面に凹凸がなく、各粒子間隙もほとんどない。
×:表面に凹凸があり、各粒子間隙がきわめて大きい。
得られた型内発泡成形体を破断させ、その断面を観察し、断面の粒子の全個数に対する破断粒子数の割合を求め、以下の基準で評価する。
○:破断粒子の割合が60%以上。
×:破断粒子の割合が60%未満。
リブを有する箱型形状金型を用いて得られた型内発泡成形体表面を目視で観察し、下記の判断基準にて評価した。
○:リブ部を含めた箱型成形体の表面に凹凸、しわの発生がなく、各粒子間隙もほとんどない。
△:リブ部を含めた箱型成形体の表面に凹凸、しわの発生、もしくは各粒子間隙が少し見られる。
×:表面に凹凸、しわなどが見られ、各粒子間隙がきわめて大きい。
[ポリオレフィン系樹脂粒子の作製]
ポリプロピレン系樹脂100重量部に対して、ポリエチレングリコール0.5重量部をプリブレンドし、次に、造核剤としてタルク0.05重量部、難燃剤としてのトリフェニルホスフィンオキシド、2−ジフェニルホスフォニルヒドロキノン、立体障害性アミンエーテル、着色剤としてカーボンブラックA、カーボンブラックBを、表1に示す量にて添加・混合した。
得られた混合物を、押出機に供給し、樹脂温度210℃にて溶融混練した後、押出機の先端に設置した円筒ダイ(孔径1.8mm)より押出し、水冷後、カッターで切断して、円柱状のポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
[ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の作製]
得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部を、純水200重量部、第3リン酸カルシウム0.6重量部およびn−パラフィンスルホン酸ソーダ0.04重量部と共に、200リットルの密閉容器に投入した後、脱気し、攪拌しながら、炭酸ガス7重量部を密閉容器内に入れて、150℃に加熱した。このときの密閉容器内の圧力は2.9MPa(ゲージ圧)であった。すぐに密閉容器下部のバルブを開いて、水分散物(樹脂粒子および水系分散媒)を直径3.5mmのオリフィスを通じて大気圧下に放出して発泡粒子を得た。この際、放出中は容器内の圧力が低下しないように、炭酸ガスで圧力を保持した。
得られた発泡粒子について発泡倍率、平均セル径、独立気泡率およびDSC比の評価を行った。結果を表1に示す。
[ポリオレフィン系型内発泡成形体の作製(平板形状)]
ポリオレフィン発泡成形機P150N(東洋機械金属株式会社製)を用い、得られた発泡粒子に対して耐圧容器内で空気加圧することにより2.0atmの内圧を付与したポリプロピレン系樹脂発泡粒子を、長さ400mm×幅300mm×厚み12mmの平板形状金型に充填し、発泡粒子同士を0.28MPa(ゲージ圧)の水蒸気で10秒間加熱、融着させ、平板状ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
得られた平板状型内発泡成形体に関して、成形体密度、表面外観、融着率、難燃性および黒色度の評価を行った。結果を表1に示す。
[ポリオレフィン系型内発泡成形体の作製(リブを有する箱型成形体)]
発泡粒子の内圧が変動した場合の成形性能を評価する為に、付与する内圧を変えたポリプロピレン系樹脂粒子を用いて、リブを有する箱型形状の型内発泡成形体を製造した。
まず、得られた発泡粒子に対して、耐圧容器内で空気加圧することにより1.5atm、2.0atm、2.5atmの内圧を付与した発泡粒子を準備した。ポリオレフィン発泡成形機P150N(東洋機械金属株式会社製)を用い、内圧の異なる3水準のポリプロピレン系樹脂発泡粒子をそれぞれ、図2に示すリブを有する箱型形状成形体用金型に充填し、発泡粒子同士を0.28MPa(ゲージ圧)の水蒸気で10秒間加熱、融着させ、ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
なお、箱型形状成形体用金型の外寸は縦200mm×横210mm×高さ150mmであり、厚みは全て均一で15mmである。リブは、箱型の型内発泡成形体底部の横方向の中央に位置し、リブ形状の外寸は、縦170mm×横7mm×高さ120mmである。
得られた型内発泡成形体に関して、表面外観の評価を行った。結果を表1に示す。
[ポリオレフィン系樹脂粒子の作製]において、難燃剤の種類および量、着色剤の種類および量を、表2に示すように変更した以外は、実施例と同様にして、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子およびポリオレフィン系型内発泡体を得た。
得られた発泡粒子および型内発泡成形体の評価結果を表2に示す。
これに対して、比較例1のトリフェニルホスフィンオキシドを極僅かな添加量とした場合では、燃焼速度が101mm/分と速く、難燃性が不足し、リブを有する箱型成形体は、発泡粒子内圧が1.5atmの場合に、表面性が劣るものであった。また、比較例2のトリフェニルホスフィンオキシドを7重量部とした場合では、平板状成形体、リブを有する箱型成形体ともに表面外観が劣る成形体となった。比較例3のカーボンブラックAを多量に添加した成形体では、トリフェニルホスフィンオキシドを3重量部に加えて立体障害アミンエーテルを0.04重量部添加していたが、平板状成形体、リブを有する箱型成形体ともに表面外観が不良、難燃性が不良となる結果となった。
実施例8、9では、2−ジフェニルホスフォニルヒドロキノンに変更した場合においても、表面外観、黒色度、融着率、難燃性ともに満足した。
比較例4,5では、トリフェニルホスフィンオキシドに変えて、トリフェニルホスフェート、ポリリン酸メラミンに変更した場合は、難燃性、黒色度が劣る成形体であった。また、平板状成形体、リブを有する箱型成形体ともに表面外観が劣る成形体となった。
カーボンブラックの含有量が0.5重量部未満の場合には、充分に黒色化しにくい傾向があり、20重量部を超える場合には、得られるポリオレフィン系樹脂発泡粒子のセル径が微細化傾向となって型内発泡成形性(特に表面外観)が悪化する傾向となるだけでなく、十分な難燃性が得られない傾向がある。
付与内圧が3.0atmを超えると、圧力容器にて内圧付与に要する時間が長くなることに加え、型内成形時に必要な冷却時間が長くなり、成形サイクルが長くなることで、生産性が低下する傾向がある。また、付与内圧が1.3atm未満の場合は、型内成形後の成形体の表面に粒子同士の隙間が発生して、表面凹凸が発生したり、成形体が収縮し、表面にしわが発生したり、リブを有する型内成形体では、発泡粒子の充填性が悪くなり、ボイドが発生したりする傾向にある。
ここで、前記耐圧容器としては、特に制限はなく、例えば、オートクレーブ型の耐圧容器、等が挙げられる。
前記無機ガスとしては、例えば、空気、窒素、アルゴン、ヘリウム等が挙げられるが、低コストである空気、窒素が好ましい。
[ポリオレフィン系樹脂粒子の作製]
ポリプロピレン系樹脂100重量部に対して、ポリエチレングリコール0.5重量部をプリブレンドし、次に、造核剤としてタルク0.05重量部、難燃剤としてのトリフェニルホスフィンオキシド、2−ジフェニルホスフォニルヒドロキノン、立体障害性アミンエーテル、着色剤としてカーボンブラックA、カーボンブラックBを、表1に示す量にて添加・混合した。
得られた混合物を、押出機に供給し、樹脂温度210℃にて溶融混練した後、押出機の先端に設置した円筒ダイ(孔径1.8mm)より押出し、水冷後、カッターで切断して、円柱状のポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
[ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の作製]
得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部を、純水200重量部、第3リン酸カルシウム0.6重量部およびn−パラフィンスルホン酸ソーダ0.04重量部と共に、200リットルの密閉容器に投入した後、脱気し、攪拌しながら、炭酸ガス7重量部を密閉容器内に入れて、150℃に加熱した。このときの密閉容器内の圧力は2.9MPa(ゲージ圧)であった。すぐに密閉容器下部のバルブを開いて、水分散物(樹脂粒子および水系分散媒)を直径3.5mmのオリフィスを通じて大気圧下に放出して発泡粒子を得た。この際、放出中は容器内の圧力が低下しないように、炭酸ガスで圧力を保持した。
得られた発泡粒子について発泡倍率、平均セル径、独立気泡率およびDSC比の評価を行った。結果を表1に示す。
[ポリオレフィン系型内発泡成形体の作製(平板形状)]
ポリオレフィン発泡成形機P150N(東洋機械金属株式会社製)を用い、得られた発泡粒子に対して耐圧容器内で空気加圧することにより2.0atmの内圧を付与したポリプロピレン系樹脂発泡粒子を、長さ400mm×幅300mm×厚み12mmの平板形状金型に充填し、発泡粒子同士を0.28MPa(ゲージ圧)の水蒸気で10秒間加熱、融着させ、平板状ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
得られた平板状型内発泡成形体に関して、成形体密度、表面外観、融着率、難燃性および黒色度の評価を行った。結果を表1に示す。
[ポリオレフィン系型内発泡成形体の作製(リブを有する箱型成形体)]
発泡粒子の内圧が変動した場合の成形性能を評価する為に、付与する内圧を変えたポリプロピレン系樹脂発泡粒子を用いて、リブを有する箱型形状の型内発泡成形体を製造した。
まず、得られた発泡粒子に対して、耐圧容器内で空気加圧することにより1.5atm、2.0atm、2.5atmの内圧を付与した発泡粒子を準備した。ポリオレフィン発泡成形機P150N(東洋機械金属株式会社製)を用い、内圧の異なる3水準のポリプロピレン系樹脂発泡粒子をそれぞれ、図2に示すリブを有する箱型形状成形体用金型に充填し、発泡粒子同士を0.28MPa(ゲージ圧)の水蒸気で10秒間加熱、融着させ、ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
なお、箱型形状成形体用金型の外寸は縦200mm×横210mm×高さ150mmであり、厚みは全て均一で15mmである。リブは、箱型の型内発泡成形体底部の横方向の中央に位置し、リブ形状の外寸は、縦170mm×横7mm×高さ120mmである。
得られた型内発泡成形体に関して、表面外観の評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (7)
- ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、リン含有率が7重量%以上、融点が120℃以上、5重量%分解温度が240〜320℃であるリン系難燃剤を0.03〜5重量部、およびカーボンブラックを0.5〜20重量部含むポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させて得られることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- リン含有率が7重量%以上、融点が120℃以上、5重量%分解温度が240〜320℃であるリン系難燃剤が、トリフェニルホスフィンオキシドまたは2−ジフェニルホスフォニルヒドロキノンであることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- ポリオレフィン系樹脂発泡粒子中の、カーボンブラックの粒径が20〜100nmであることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- その他の難燃剤として、立体障害性アミンエーテル系難燃剤を0.01〜0.2重量部含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- ポリオレフィン系樹脂がポリプロピレンであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を、型内発泡成形してなる型内発泡成形体。
- ポリオレフィン系樹脂粒子を、密閉容器内にて分散媒に分散させ、発泡剤の存在下で、該ポリオレフィン系樹脂粒子の軟化温度以上の温度まで加熱した後、分散媒と共に、上記密閉容器内より低圧の雰囲気下に放出して発泡させる、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法であって、
上記ポリオレフィン系樹脂粒子が、リン含有率が7重量%以上、融点が120℃以上、5重量%分解温度が240〜320℃であるリン系難燃剤を0.03〜5重量部、およびカーボンブラックを0.5〜20重量部含むことを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。
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