JPWO2004110695A1 - オーステナイト系鋼溶接継手 - Google Patents
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Abstract
Description
通常の水素環境では耐水素脆化感受性に優れているオーステナイト系ステンレス鋼が使用に適すると言われている。したがって、そのようなオーステナイト系ステンレス鋼が50Mpa以上という更なる高圧水素環境下に耐えるために高強度化への試みがいくつか行われている。例えば、母材では、高MnとすることでNの溶解度を高めたうえで、N、Vを比較的多く添加して適切な熱処理を加えることにより、高強度を得る提案がみられる。
しかしながら、母材は高強度化が可能としても、その溶接部では、溶接金属が溶融凝固を受けることにより、また溶接熱影響部が溶接時に加熱・冷却を受けることにより、強度低下が生じることが多く、オーステナイト系溶接金属でも高強度を得ることが困難である。そのため、従来より、溶接後の熱処理により微細な粒子を析出させて強化する手法が採られる。
たとえば、特開平5−192785号公報、特開平10−146692号公報には、Ti、Alを添加したNi基合金から溶接金属を構成し、これを特定の温度範囲で加熱してγ’相と呼ばれる微細な金属間化合物(Ni3Al,Ni3Ti)を析出させることで、溶接金属を強化できることが示されている。しかし、これらの溶接金属は、溶接高温割れ感受性が高く、上記金属間化合物の析出強化により靱性低下が生じやすいという問題点があった。
また、特開平9−271982号公報には、Ti、Nbを含む高Ni溶接金属の高温割れ防止には、被覆アーク溶接棒の被覆剤の配合を改善することが有効との開示があるが、このような手段は肉盛溶接が対象である。
高圧水素環境下で使用される機器類には高強度ばかりなく、耐水素脆化および耐低温靱性が母材および溶接金属に強く求められる。
この発明の課題は、燃料電池自動車、水素ガスステーション等において用いられる高圧水素配管、容器等に要求される特性である低温靱性、耐水素脆化特性が特に溶接金属において優れている高強度のオーステナイト系鋼溶接継手を提供することにある。
ここに、溶接継手部を含む装置および機器に用いる材料の設計には、母材および溶接金属の両方からの考察が必要であるが、この発明にあっては、材質的に特性劣化が特に見られる溶接金属における問題点の解決を探った。
本発明者らは、溶接金属の強度を確保する方法として、高Ni合金をベースに、これにAl、Ti、Nbを添加し、適切な溶接後熱処理を行いNi3(Al、Ti、Nb)を微細析出分散させて強化することが有効であることを見い出した。しかし、溶接金属の引張強さが800MPa以上の高強度溶接金属での靱性、耐水素脆化特性を確保するには、強化元素の凝固偏析を緩和する成分の組み合わせの選択が必要であり、この発明にあっては、Nb:2.5〜5%を含み、AlおよびTiの内1種以上をAl:3%以下、Ti:0.5%以下の範囲で、かつ(Ti+Al)>Nb/8を満たす量を含むものとする。
前述のようにTi、Alのみの添加による強化では、凝固偏析によって最終凝固部にTi、Alが濃化する結果、時効熱処理によっても均一なNi3Al、Ni3Tiの微細分散が得られず、Ti、Al濃化部ではNi3Al、Ni3Tiが優先的に成長して粗大化し、必ずしも高強度が得られないばかりか、靱性、耐水素脆化特性の低下も招くことになる。
また、Nb単独で析出強化を図った場合にも、最終凝固部にNbが濃化する結果、やはり強度と靱性、耐水素脆化特性の確保は不十分であった。
ここに、この発明によれば、Nbを主体に、ある値以上のAlおよび/またはTiを添加する。
すなわち、Ti、Al、Nbは凝固時に偏析しやすくそのために、靱性、耐水素脆化特性の低下を招く。しかし、Nbの量に従って一定量のTiおよび/またはAlを複合添加すると、凝固の後期段階で、液相中から別の凝固核が生じそれを中心に別の固相が成長するため、結果として、最終凝固部が分散される。このことにより、最終凝固部自体が一つの面(a large single phase)ではなく、多くの小さな面(finely dispersed phases)として分散され、時効熱処理時には微細なNi3(Al、Ti、Nb)が均一分散し、高強度であっても靱性、耐水素脆化特性が向上するのである。
上述のような析出強化によって高強度を得る高Ni合金においては、溶接高温割れの主原因となる、凝固偏析による連続した液相の残留が、最終凝固部の分散により分断されるため、高温割れ防止も同時に達成される。
ここに、この発明は、次の通りである。
(1)オーステナイト系鋼の溶接母材と溶接金属とからなる溶接継手であって、前記溶接金属が、質量%で、
C:0.04%以下、Si:1.0%以下、Mn:3%以下、P:0.02%以下、S:0.005%以下、Cr:15.0〜25.0%、Ni:30%以上、Mo:10%以下および/またはW:10%以下、ならびにNb:2.5〜5.0%を含み、Al:3.0%以下および/またはTi:0.5%以下を、下記式:
(Ti+Al)>Nb/8
を満たす量を含み、残部がFeおよび不純物からなることを特徴とするオーステナイト系鋼溶接継手。
(2)前記オーステナイト系鋼の溶接母材が、質量%で、
C:0.04%以下、Si:1.0%以下、Mn:3〜30%、P:0.02%以下、S:0.005%以下、Cr:15〜30%、Ni:5〜30%、N:0.10〜0.50%を含み、さらにMo:10%以下、W:10%以下、V:0.001〜1.0%、Al:0.10%以下、Ti:0.01%以下、Zr:0.01%以下、およびHf:0.01%以下の少なくとも1種を含み、残部がFeおよび不純物から成る、(1)記載のオーステナイト系鋼溶接継手。
この発明にかかる溶接継手は、50MPa以上という高圧水素環境下でも水素脆性を呈することもなく、耐食性の劣化も示さないから燃料電池自動車や水素ガスステーション等に用いる機器類、例えば、高圧水素用容器、配管そして弁類を構成するのに用いることができる。
発明を実施するための形態
この発明にかかる溶接継手における溶接金属および溶接母材の鋼組成を上述のようにそれぞれ規定した理由を詳述する。
本明細書において鋼組成を示す「%」は、とくにことわりがない限り、「質量%」である。
この発明は、微細なγ’相が分散した溶接金属を備えた溶接継手にその特徴があり、そのときの溶接金属の鋼組成を前述のように規定した理由は次の通りである。
C:
Cは、強度向上に効果があるが、一方では、炭化物を形成するため、0.04%を超えると合金の延性および靱性の低下が大きくなるので、0.04%以下とする。好ましくは0.03%以下である。さらに好ましくは0.02%以下である。
Si:
Siは、脱酸元素として必要な元素であるが、溶接金属では金属間化合物を生じて靱性を劣化させるため、低い方が良く、1.0%を上限値とする。望ましいSiの含有量は0.50%以下、さらに望ましくは0.20%以下である。
Mn:
Mnは、脱酸元素として有効な元素であるが、靱性の観点からは低い方が良いため、その含有量は3%を上限値とする。望ましくは1%以下である。
P:
Pは、多量に含有されると鋼の靱性を劣化させる恐れがあるため、0.02%以下に制限される。
S:
Sは、粒界に偏析して結晶粒の結合力を弱め、溶接性を劣化させる極めて有害な元素で、上限の規制が重要であるため、0.005%以下とする。
Cr:
Crは、高圧ガス環境での耐食性を向上させるために必要な元素である。その効果の点から15.0%を下限値とする。しかし、過剰に含有させると靱性、加工性といった機械的性質を阻害することになるため、25.0%を上限値とする。好ましくは、17〜22%である。
Ni:
Niはマトリックスの構成元素としてオーステナイト相を安定化するだけでなく、γ’相[Ni3(Ti、Al、Nb)金属間化合物]を微細に分散させるために重要である。γ’相微細析出効果は、Ni:30%以上で有効となる。好ましくは、40%以上、80%以下である。
なお、Niは安定なオーステナイト組織を得るために、また耐浸炭性を確保するために欠かすことのできない元素であり、特にγ’相による析出強化の効果を高めるためには多いほど望ましい。
Mo、W:
MoおよびWは、主として固溶強化元素として有効であり、少なくとも1種適宜含有され、基地のオーステナイト相を強化することにより強度を向上させる。過剰に含有させると靱性低下の要因となる金属間化合物が析出するため、Mo:10%以下、W:10%以下とする。
なお、Nについては特に限定されないが、通常は0.1%以下は含有される。
Nb:
Nbは、Alおよび/またはTiとの複合添加によりγ’相[Ni3(Ti、Al、Nb)金属間化合物]を形成して析出強化作用が期待できるだけでなく、溶接金属においてはAlおよび/またはTiと共存すると凝固の後期段階で、液相中から別の凝固核を形成し、それを中心に別の固相が成長するため、その結果として、最終凝固部が分散される。このことにより、最終凝固部自体が一つの面ではなく、多くの小さな面として分散され、時効熱処理時には微細なγ’相が均一分散し、高強度であっても靱性、耐水素脆化特性が確保できる。この微細核生成には、Nbを2.5%以上を含有させる。ただし、過剰に含有するとかえって、粗大な金属間化合物の生成を招いて靱性、耐水素脆化特性を劣化させるため5.0%以下とする。好ましくは、3〜4.5%である。
Alおよび/またはTi、(Ti+Al)>Nb/8:
AlおよびTiは少なくとも1種含有されればよいが、AlおよびTiは同時に含有されることが好ましい。
Alの過剰な添加はかえって、粗大な金属間化合物の生成を招いて靱性、耐水素脆化特性を劣化させるため、Alの上限を3.0%以下とする。
Tiの過剰な添加もかえって、粗大な金属間化合物の生成を招いて靱性、耐水素脆化特性を劣化させるため、0.5%以下とする。
さらに、Alおよび/またはTiは、Nbとの複合添加により微細なγ’相[Ni3(Ti、Al、Nb)金属間化合物]を形成して析出強化作用が期待できるだけでなく、Nbと共存すると溶接金属の凝固の後期段階で、液相中から別の凝固核を形成し、それを中心に別の固相が成長するため、結果として、最終凝固部が分散される。このことにより、最終凝固部自体が一つの面ではなく、多くの小さな面として分散され、時効熱処理時には微細なγ’相が均一分散し、高強度であっても靱性、耐水素脆化特性が確保できる。
このとき微細な凝固核生成には、(Ti+Al)>Nb/8の条件を満たすことが重要である。
図1は、(Ti、Al)の含有量とNb含有量との材質に及ぼす影響を示すグラフであり、上述の各合金元素の作用効果をグラフに示すもので、これには後述する実施例の結果を白丸および×印でプロットしてある。
図中、領域(I)は、Nb含有量が少なく、析出強化が十分でないため、強度の低い領域である。領域(II)は、Nb含有量が5%を超えているため、粗大金属間化合物が生成して靱性が十分でない領域である。領域(III)は、(Ti+Al)>Nb/8の関係を満足しない領域であって、Nbの凝固偏析が見られ、そのため靱性低下および水素脆化が顕著な領域である。領域(IV)は(Ti、Al)含有量が多すぎる領域であって、Nbの凝固偏析は避けられず、靱性低下そして水素脆化が見られる領域である。
すなわち、Ti、Al、Nbは、溶接金属の強度改善に有効ではあるが、過剰に添加すると、溶接金属が凝固するときに偏析しやすく、凝固偏析が生じやすい。凝固偏析が生じると、靱性や耐水素脆化特性の低下を招く。そこで、この発明にあっては、(Ti+Al)>Nb/8を満たすように、Ti、Al、Nbの含有量を規定することで、凝固の後期段階で液相から別の凝固核が生じ、それを中心に固相が成長するため、Nbが微細に分散され、凝固偏析が抑えられる。
つまり、図1に示す範囲内で、Ti、Al、Nbを添加するならば、最終凝固部が一つの面ではなく、多くの小さな面として分散し、結果として、溶接後の熱処理時に微細なNi3(Al、Ti、Nb)が均一に分散する。その結果、高強度の溶接金属が得られるのみでなく、靱性や耐水素脆化特性にもすぐれた溶接金属が得られる。
この発明にかかる溶接継手を構成する溶接金属にあって、残部はFeおよび不可避不純物である。このときの不純物としては、Cu、Coや母材から混入したV、Zr、Hfなどなどが挙げられるが、それらは合計で0.5%以下は許容される。
この発明において、溶接母材については耐水素脆性に十分な抵抗性を示すと考えられているオーステナイト系鋼という以外に特に制限はないが、特により優れた耐水素脆性および低温靱性が求められる50MPa以上の高圧水素環境下で使用する溶接継手の場合には、そのようなオーステナイト系ステンレス鋼は、その好適態様にあっては次のような鋼組成を有する。
C:
オーステナイト系ステンレス鋼では、しばしばM23C6 型炭化物(MはCr、Mo、Feなど)やMC型炭化物(MはTi、Nb、Taなど)を析出させて耐食性を向上させる場合がある。しかし、この発明では炭化物の析出は必須ではなく、むしろそれらの炭化物は粒界に析出すると靱性等への悪影響を及ぼす場合があるので、Cは0.04%以下に制限するのが好ましい。より好ましいのは、0.02%以下である。なお、Cはできるだけ少ない方がよいが、極端なC含有量の低減は精錬コストの上昇を招くので、実用上、0.0001%以上であることが望ましい。
Si:
Siは、高酸化性の環境での耐食性向上に有効な元素として知られているが、多量に含有されると、Ni、Crなどと金属間化合物を形成したり、シグマ相などの金属間化合物の生成を助長して、熱間加工性を著しく低下させる場合がある。そのため、Siの含有量は好ましくは1.0%以下とした。さらに好ましくは0.5%である。なお、Siは少ないほどよいが、精錬コストを考慮すれば、0.001%以上であることがさらに望ましい。
Mn:
Mnは、安価なオーステナイト安定化元素である。この発明においては、Cr、Ni、Nなどとの適正な組合わせによって、高強度と延性および靱性の向上に寄与する。そのため、好ましくはMnは3%以上含有させるが、30%を超えると熱間加工性や耐候性が低下する場合があるので、3〜30%が好適含有量である。なお、Mnのさらに好ましい含有量は5〜22%である。
Cr:
Crは、高圧水素ガス環境における耐食性を向上させる元素として、重要な元素であり、好ましくは、15%以上含有させる。含有量が30%を超えて多量になると延性および靱性に有害なCrN、Cr2N等の窒化物や、M23C6 型炭化物が多量に生成しやすくなる。したがって、Crの好適含有量は、15〜30%である。
Ni:
Niは、オーステナイト安定化元素として添加されるが、この発明においては、Cr、Mn、Nなどとの適正な組み合わせによって、高強度化と延性および靱性の向上に寄与する。そのため、Ni含有量は好ましくは、5%以上とするが、30%を超えると効果の増大は少なく、むしろ材料コストが上昇するので、この発明においてNi含有量は5〜30%である。
P、S:
PおよびSは、多量に含有されると、いずれも鋼の靱性などに悪影響を及ぼす元素である。通常は不純物として含有され、好ましくは、それぞれ0.02%以下、0.005%以下である。さらに好ましくは、P:0.01%以下、S:0.003%以下である。
N:
Nは、最も重要な固溶強化元素であり、Mn、Cr、Ni、Cなどの適正含有量範囲内において高強度化に寄与するとともに、シグマ相等の金属間化合物の生成を抑制して、靱性の向上に寄与する。この発明においては、好ましくは、0.10%以上含有される。しかし、0.50%を超えると、CrN、Cr2N等の六方晶系の窒化物の生成が不可避となるので、その好適含有量は0.10〜0.50%である。
Al:
Alは、脱酸材として有効であるが、Niが30%以下の母材においては0.10%を超える多量の残留は、シグマ相等の金属間化合物の生成を助長する。なお、脱酸効果の観点からは0.001%以上が望ましい。
Mo、W、V、Ti、Zr、Hf:
これらの元素は、少なくとも1種含有され、いずれも立方晶系の窒化物の生成を促進するという作用効果を有する。
それぞれ、好ましくは、Mo:10%以下、W:10%以下、V:0.001〜1.0%、Ti:0.01%以下、Zr:0.01%以下、Hf:0.01%以下である。
特に、Mo、Wは、固溶強化元素でもあり、少なくとも1種含まれる。さらに好ましくはそれぞれ6.0%以下少なくとも1種含有する。
Vは、高強度化と延性および靱性のさらなる向上に寄与し、ならびに耐水素脆化性の向上にも大きく寄与する。さらに好ましくは0.05〜1.0%である。
Ti、Zr、Hfは、上述のように立方晶系の窒化物の生成を促進するという作用効果を有するが、一方で、V系窒化物の生成を阻害するので、また、それ自体の窒化物はオーステナイト母相との整合性がよくないため、それぞれ0.01%以下に制限するのが好ましい。
溶接母材の鋼組成の残部はFeであり、不可避不純物としては、Cu、Co等が合計で0.5%以下程度は許容される。
ここに、この発明にかかる溶接金属は、溶接母材と溶接材料が混合溶融した結果得られた溶接金属であって、それを規定する鋼組成がこの発明の要件を満たしていればよく、その限りにおいて溶接に際して用いられる溶接母材および溶接材料の鋼組成はこの発明において特に規定されない。
実際には、用いる母材の組成に応じて溶接材料を選ぶ必要はあるが、溶接金属の組成における母材組成の割合として定義される母材希釈率は溶接法によって決まり、例えばTIG、MIG溶接では5〜30%程度、サブマージアーク溶接では40〜60%程度である。
換言すればこの発明において溶接金属の鋼組成が規定されているから溶接母材は溶接法による希釈率を考慮することでも容易に決めることができる。
従って、母材の組成が決まれば、想定される母材希釈率の範囲で溶接金属組成が本発明の範囲内となるように計算して溶接材料組成を選定すれば良い。
この発明にかかる溶接継手について、溶接金属そしてさらには溶接母材が前述の鋼組成を有する限りその溶接法は特に制限されないが、通常は、前述のようにTIG、MIG、被覆アーク溶接法(例:サブマージドアーク溶接法)が用いられる。
このように得られる溶接金属は、550〜700℃で2〜100時間程度の時効熱処理を行うことにより引張強さ800MPa以上の高強度が得られる。
この発明にかかる溶接継手は、燃料電池自動車用の水素ガスステーションなどの装置・機器類を構成する際に用いることができ、例えば、高圧水素用の容器、配管、さらには弁等を組み立て、取り付けるときに用いることで、その安全性が十分に確保できる。もちろん、燃料電池自動車の構成要素(例:容器、配管、弁)として利用することもできる。
したがって、この発明は、上記溶接継手を備えた高圧水素用容器、配管または弁などの機器とも言うことができる。
次に、この発明の作用効果について、実施例に基づいてさらに具体的に説明する。
また同じく表1に示す化学組成の代符W1〜W5、Y1〜Y5の合金を、50kg真空高周波炉で溶解後、外径2mmの線材に加工して、溶接材料とした。
溶接部の特性を評価するため、上記溶接母材および溶接材料を使って、以下に示す要領で溶接継手を作製して、溶接金属の特性評価試験を実施した。
前記溶接母材から得られた厚さ25mm、幅100mm、長さ200mmの板材に片側20度のV開先を設け、同じ成分の板材を組み合わせて被溶接材を構成し、次いで、これを厚さ50mm、幅150mm、長さ250mmの鋼板に四周を被覆アーク溶接(3パス)にて完全に拘束した。
かかる準備を行った被溶接材に対して、表1に示す溶接材料を、表2に示す通りの母材との組み合わせにて、該被溶接材の開先内にTIG溶接にて多層溶接して溶接継手を作製した。このときの溶接条件は、溶接電流130A、溶接電圧12V、溶接速度15cm/minとした。
得られた溶接金属の鋼組成の分析データを同じく表2に示すが、これは溶接金属の中心線領域の分析データである。
このようにして得られた溶接継手から、650℃×2〜10時間の時効熱処理後、各試験片を切り出した。引張試験片は、外径6mm、長さ30mmの平行部を持ち、その平行部の中央に溶接金属を有するように溶接線と直交する方向に採取した。水素ガス環境下で引張試験を行う試験片は、外径2.54mm、長さ30mmの平行部を持ち、その平行部の中央に溶接金属を有するように溶接線と直交する方向に採取した。また、溶接金属中央に深さ2mmのVノッチをもつ10×10×55mmのシャルピー衝撃試験片を溶接線と直交する方向に採取した。
これらの試験片を用いて常温にて引張試験を、そして0℃にてシャルピー衝撃試験を実施し、溶接継手の強度、低温靱性を評価した。
また、水素ガス環境下での引張試験は常温にて75MPaの高圧水素ガス環境下で歪み速度10−4(/s)にて実施した。
結果は表3に示したが、その評価については、この発明にかかる溶接継手の溶接金属について、引張強さは800MPa以上、0℃での低温靱性はシャルピー吸収エネルギーで20J以上、耐水素脆化特性は水素ガス環境下と大気中での引張試験時の破断延性の比が0.8以上のときをそれぞれ良好(○)とし、それを一つでも外れる場合は、「×」によって示す。
これらの結果は、図1のグラフ上にもプロットして示す。
溶接金属がこの発明の鋼組成範囲内にある継手代符A1〜A7では、引張強さが800MPa、靱性はシャルピー吸収エネルギーが20J以上、耐水素脆化特性は水素ガス環境下と大気中での引張試験時の破断延性の比が0.8以上であり高強度であっても優れた靱性と耐水素脆化特性を示す。
なお、引張試験での破断位置は大気下では溶接母材部であり、このことから溶接金属はその破断強度以上の引張強さを有することが分かる。一方、水素ガス環境下では溶接金属である。靱性は、試験片中心の溶接金属それ自体の値である。
これに対して、図1に示すにこの発明の範囲外の場合には、最も重要な凝固の後期段階で、液相中から別の凝固核を形成し、それを中心に別の固相が成長するため、その結果として、最終凝固部が分散されるための要件である(Tiおよび/またはAl)>Nb/8を満たさない代符B1〜B5では、高強度では優れた靱性と耐水素脆化特性は得られない。
産業上の利用の可能性
この発明により、高圧水素用配管、容器等に要求される特性である低温靱性、耐水素脆化特性が特に溶接部においても優れた高強度のオーステナイト系鋼溶接継手の提供が可能となる。したがって、例えば燃料電池自動車あるいは水素ガスステーションにおける高圧水素の貯蔵用容器、配管、弁などを構成する際に本発明にかかる溶接継手は特に有用であり、この発明の今日的意義が大きいことが分かる。
Claims (6)
- オーステナイト系鋼の溶接母材と溶接金属とからなる溶接継手であって、前記溶接金属が、質量%で、
C:0.04%以下、Si:1.0%以下、Mn:3%以下、P:0.02%以下、S:0.005%以下、Cr:15.0〜25.0%、Ni:30%以上、Mo:10%以下および/またはW:10%以下、ならびにNb:2.5〜5.0%を含み、Al:3.0%以下および/またはTi:0.5%以下を、下記式:
(Ti+Al)>Nb/8
を満たす量を含み、残部がFeおよび不純物からなることを特徴とするオーステナイト系鋼溶接継手。 - 前記オーステナイト系鋼の溶接母材が、質量%で、
C:0.04%以下、Si:1.0%以下、Mn:3〜30%、P:0.02%以下、S:0.005%以下、Cr:15〜30%、Ni:5〜30%、N:0.10〜0.50%を含み、さらにMo:10%以下、W:10%以下、V:0.001〜1.0%、Al:0.10%以下、Ti:0.01%以下、Zr:0.01%以下、およびHf:0.01%以下の少なくとも1種を含み、残部がFeおよび不純物から成る、請求項1記載のオーステナイト系鋼溶接継手。 - 50Mpa以上の高圧水素環境下で使用される請求項1または2記載のオーステナイト系鋼溶接継手。
- 50Mpa以上の高圧水素環境下で使用される容器、配管、または弁を構成する請求項1または2記載のオーステナイト系鋼溶接継手。
- 請求項1または2記載のオーステナイト系鋼溶接継手を備えた高圧水素用容器。
- 請求項1または2記載のオーステナイト系鋼溶接継手を備えた高圧水素用配管。
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