JPS6372722A - 一液性熱硬化型エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
一液性熱硬化型エポキシ樹脂組成物Info
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- JPS6372722A JPS6372722A JP21661486A JP21661486A JPS6372722A JP S6372722 A JPS6372722 A JP S6372722A JP 21661486 A JP21661486 A JP 21661486A JP 21661486 A JP21661486 A JP 21661486A JP S6372722 A JPS6372722 A JP S6372722A
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Landscapes
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は電子部品の封止、含浸用成型材料などの各種電
子部品及び産業機器分野へ広く使用可能な70〜160
℃の範囲で硬化可能な一液性エポキシ樹脂組成物に関す
るものである。
子部品及び産業機器分野へ広く使用可能な70〜160
℃の範囲で硬化可能な一液性エポキシ樹脂組成物に関す
るものである。
従来の技術
エポキシ樹脂は、硬化後の優れた物性から塗料。
注型品、接着剤等に広く応用されている。現在まで一般
的に用いられているエポキシ樹脂組成物は、使用時に主
剤と硬化剤よりなる二成分を混合するいわゆる二液型の
ものが主流である。二液性エポキシ樹脂組成物は、室温
で硬化しうる反面、主剤と硬化剤の計量、混合あるいは
攪拌などの精密な作業を要するという欠点や主剤と硬化
剤の混合後の可使時間が短かいために混合後は速やかに
作業せねばならないなどの問題点がある。そこでこれら
の欠点のない予め硬化剤とエポキシ樹脂を混合した一液
性エポキシ樹脂組成物への要求は高い。
的に用いられているエポキシ樹脂組成物は、使用時に主
剤と硬化剤よりなる二成分を混合するいわゆる二液型の
ものが主流である。二液性エポキシ樹脂組成物は、室温
で硬化しうる反面、主剤と硬化剤の計量、混合あるいは
攪拌などの精密な作業を要するという欠点や主剤と硬化
剤の混合後の可使時間が短かいために混合後は速やかに
作業せねばならないなどの問題点がある。そこでこれら
の欠点のない予め硬化剤とエポキシ樹脂を混合した一液
性エポキシ樹脂組成物への要求は高い。
そして現在、一般的に知られている一液性エボキシ樹脂
組成物は、その硬化剤としては、ジシアンジアミドやメ
ラミンやイミダゲールなどが潜在性硬化剤として用いら
れるか、または物理的に、圧力、熱等で破壊されるマイ
クロカプセルを設けその内に反応性の高い硬化剤を内包
したものなどが使用されている。
組成物は、その硬化剤としては、ジシアンジアミドやメ
ラミンやイミダゲールなどが潜在性硬化剤として用いら
れるか、または物理的に、圧力、熱等で破壊されるマイ
クロカプセルを設けその内に反応性の高い硬化剤を内包
したものなどが使用されている。
発明が解決しようとする問題点
しかし前者の場合かなり硬化温度が高くまた硬化時間も
長く、硬化性を高めるためには硬化促進剤等の併用が必
要となる。硬化促進剤を使用すると主剤と硬化剤を混合
した後、短時間で硬化するため混合後は手早く使用しな
ければならず、いずれにしても問題点を残している。ま
た後者の場合でも破壊特性の良いマイクロカプセルがな
かなか得られず、貯蔵安定性や、硬化物性についてもま
だ満足するものが得られていない。
長く、硬化性を高めるためには硬化促進剤等の併用が必
要となる。硬化促進剤を使用すると主剤と硬化剤を混合
した後、短時間で硬化するため混合後は手早く使用しな
ければならず、いずれにしても問題点を残している。ま
た後者の場合でも破壊特性の良いマイクロカプセルがな
かなか得られず、貯蔵安定性や、硬化物性についてもま
だ満足するものが得られていない。
問題点を解決するための手段
前記した種々の問題点解決のため本発明はエポキシ当量
166〜194のム型もしくはF型ビスフェノール10
0重量部に潜在性アミンアダクト型硬化剤を5〜25重
量部加えたものである。
166〜194のム型もしくはF型ビスフェノール10
0重量部に潜在性アミンアダクト型硬化剤を5〜25重
量部加えたものである。
作用
以上のように本発明は、ム型もしくはF型のビスフェノ
ール液状エポキシ樹脂と潜在性アミンアダクト型硬化剤
の相互の作用により、これまで一般にジシアンジアミド
を中心に構成されていた従来の一液性エボキシ樹脂組成
物では達成し得なかった、低温での速硬化(70”C−
1時間硬化)を可能にし、かつ貯蔵安定性においても室
温で(26℃)6ケ月以上という特性を有す。
ール液状エポキシ樹脂と潜在性アミンアダクト型硬化剤
の相互の作用により、これまで一般にジシアンジアミド
を中心に構成されていた従来の一液性エボキシ樹脂組成
物では達成し得なかった、低温での速硬化(70”C−
1時間硬化)を可能にし、かつ貯蔵安定性においても室
温で(26℃)6ケ月以上という特性を有す。
実施例
次に実施例及び比較例の試料の作成方法及び特性評価方
法を以下に示す。
法を以下に示す。
(1)試料の作成方法
エポキシ当量184〜194のビスフェノール液状エポ
キシ樹脂として株式会社シェル化学社製エピコート82
8(商品名)又はエポキシ当1168〜176のビスフ
ェノ−)I/F型エポキシ樹脂として同エピ\−)80
7(商品名)と、潜在性アミンアダクト型硬化剤として
味の素株式会社製アミキュアPN−23(商品名)又は
同MY−24(商品名)と、必要に応じて無機フィラー
とを、あらかじめ攪拌機にて液状にしておき、その液を
3本ロールミルにかけて、それぞれの−液性組成物を作
成する。またとの−液性組成物に一般式 で表わされる硬化促進剤として株式会社川口化学社製ア
クセルM(商品名)あるいはその2重体である一般式 で表される硬化促進剤として株式会社川口化学社製アク
セルDM(商品名)を加えて3本ロールミルにかけて混
合し一液性組成物を作成する。
キシ樹脂として株式会社シェル化学社製エピコート82
8(商品名)又はエポキシ当1168〜176のビスフ
ェノ−)I/F型エポキシ樹脂として同エピ\−)80
7(商品名)と、潜在性アミンアダクト型硬化剤として
味の素株式会社製アミキュアPN−23(商品名)又は
同MY−24(商品名)と、必要に応じて無機フィラー
とを、あらかじめ攪拌機にて液状にしておき、その液を
3本ロールミルにかけて、それぞれの−液性組成物を作
成する。またとの−液性組成物に一般式 で表わされる硬化促進剤として株式会社川口化学社製ア
クセルM(商品名)あるいはその2重体である一般式 で表される硬化促進剤として株式会社川口化学社製アク
セルDM(商品名)を加えて3本ロールミルにかけて混
合し一液性組成物を作成する。
上記の各成分の混合比は第1表の通りとした。
そして作成した試料を、それぞれ70”C〜100℃で
1時間硬化させた。
1時間硬化させた。
(2)ゲル化時間の測定
所定の温度にあらかじめ保温したアルミ製ホットグレー
ト上に上記試料を1.6g採取し、鋼製針状物で攪拌し
、樹脂の流動性がなくなるまでの時間をゲル化時間とし
た。
ト上に上記試料を1.6g採取し、鋼製針状物で攪拌し
、樹脂の流動性がなくなるまでの時間をゲル化時間とし
た。
(3)ガラス転移点温度の測定
100”Cで1時間硬化させた硬化物を粉砕して粉末状
にし、指差走査熱量天秤で測定し、指差走査熱量曲線の
変曲点をガラス転移点温度とした。
にし、指差走査熱量天秤で測定し、指差走査熱量曲線の
変曲点をガラス転移点温度とした。
(4)可使用時間の測定
上記(1)で作成した試料を初期に粘度計で25℃の雰
囲気中で粘度を測定し、その後25℃に保温した容器内
に入れ放置し一週間毎に粘度を測定し、その値が初期値
の2倍になるまでの期間を可使用時間とした。
囲気中で粘度を測定し、その後25℃に保温した容器内
に入れ放置し一週間毎に粘度を測定し、その値が初期値
の2倍になるまでの期間を可使用時間とした。
(6)せん断接着強さ
JISK6850に準じて接着面積151nlllX3
0mmの試験片を作成し、測定した。
0mmの試験片を作成し、測定した。
又、上記(1)〜(5)の各テストは、第1表の試料%
1〜%6に示すところの本発明の組成範囲内のものと、
試料遅6〜隘7に示す本発明の組成範囲外のものとにつ
いて行った。その結果を第2表に示す。
1〜%6に示すところの本発明の組成範囲内のものと、
試料遅6〜隘7に示す本発明の組成範囲外のものとにつ
いて行った。その結果を第2表に示す。
(以 下 余 白)
本発明のエポキシ樹脂組成物は、第2表よりわかるよう
に、可使時間も25℃保存下において6ケ月以上あり、
硬化反応時には70℃〜100℃で1時間で硬化するよ
うな低温での速硬化反応を示す、かってみられないよう
な潜在性をもったー液性のエポキシ樹脂組成物である。
に、可使時間も25℃保存下において6ケ月以上あり、
硬化反応時には70℃〜100℃で1時間で硬化するよ
うな低温での速硬化反応を示す、かってみられないよう
な潜在性をもったー液性のエポキシ樹脂組成物である。
発明の効果
以上のように本発明の一液性熱硬化型エポキシ樹脂組成
物は、低温で硬化が速く、かつ貯蔵安定性 鬼に優れており、特に従来の二液性エポキシ樹脂のよう
に主剤と硬化剤を混合して直ちに使用しなければならな
いものと比較すると、取り扱いが楽であり、精密電子部
品や電気部品類の封止材料として用いると作業性が著る
しく向上する。
物は、低温で硬化が速く、かつ貯蔵安定性 鬼に優れており、特に従来の二液性エポキシ樹脂のよう
に主剤と硬化剤を混合して直ちに使用しなければならな
いものと比較すると、取り扱いが楽であり、精密電子部
品や電気部品類の封止材料として用いると作業性が著る
しく向上する。
また本発明の一液性熱硬化型エポキシ樹脂組成物は接着
力も非常に優れており、金属−金属、金属−プラスチッ
ク、金属−セラミック等のアドバンスト・コンポジット
材料の接着や、ハイブリッドICのポツティング材料な
どの分野へ応用可能であり、各種電子部品等の信頼性を
大きく向上させるなど産業機器分野へ広く使用可能な材
料である0
力も非常に優れており、金属−金属、金属−プラスチッ
ク、金属−セラミック等のアドバンスト・コンポジット
材料の接着や、ハイブリッドICのポツティング材料な
どの分野へ応用可能であり、各種電子部品等の信頼性を
大きく向上させるなど産業機器分野へ広く使用可能な材
料である0
Claims (2)
- (1)エポキシ当量166〜194のビスフェノールA
型、又はビスフェノールF型のエポキシ樹脂100重量
部に対し、潜在性アミンアダクト型硬化剤を5〜25重
量部含有する一液性加熱硬化型エポキシ樹脂組成物。 - (2)エポキシ当量166〜194のビスフェノールA
型、又はビスフェノールF型のエポキシ樹脂100重量
部に対し潜在性アミンアダクト型硬化剤を5〜25重量
部加え、さらに一般式▲数式、化学式、表等があります
▼ 又はその二量体である ▲数式、化学式、表等があります▼ の少くとも1種類を含有する一液性加熱硬化型エポキシ
樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21661486A JPS6372722A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 一液性熱硬化型エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21661486A JPS6372722A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 一液性熱硬化型エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6372722A true JPS6372722A (ja) | 1988-04-02 |
Family
ID=16691187
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21661486A Pending JPS6372722A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 一液性熱硬化型エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6372722A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03145143A (ja) * | 1989-10-31 | 1991-06-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体用導電性樹脂ペースト |
WO2000078887A1 (fr) * | 1999-06-18 | 2000-12-28 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Adhesif, element adhesif, substrat de circuit pour montage de semi-conducteur presentant un element adhesif, et dispositif a semi-conducteur contenant ce dernier |
WO2007083397A1 (ja) * | 2006-01-17 | 2007-07-26 | Somar Corporation | 液状エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた接着剤 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5331920A (en) * | 1976-09-06 | 1978-03-25 | Nippon Denso Co Ltd | Bar code reader |
JPS57100127A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-22 | Taoka Chem Co Ltd | Curable composition |
JPS61197623A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | Ajinomoto Co Inc | 一液性エポキシ樹脂組成物 |
-
1986
- 1986-09-12 JP JP21661486A patent/JPS6372722A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5331920A (en) * | 1976-09-06 | 1978-03-25 | Nippon Denso Co Ltd | Bar code reader |
JPS57100127A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-22 | Taoka Chem Co Ltd | Curable composition |
JPS61197623A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | Ajinomoto Co Inc | 一液性エポキシ樹脂組成物 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03145143A (ja) * | 1989-10-31 | 1991-06-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体用導電性樹脂ペースト |
WO2000078887A1 (fr) * | 1999-06-18 | 2000-12-28 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Adhesif, element adhesif, substrat de circuit pour montage de semi-conducteur presentant un element adhesif, et dispositif a semi-conducteur contenant ce dernier |
US6838170B2 (en) | 1999-06-18 | 2005-01-04 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Adhesive, adhesive member, interconnecting substrate for semiconductor mounting having adhesive member, and semiconductor device containing the same |
WO2007083397A1 (ja) * | 2006-01-17 | 2007-07-26 | Somar Corporation | 液状エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた接着剤 |
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