JPS63260856A - 半透明セラミック材料、この材料から成る物品の製造方法及び高圧放電灯 - Google Patents
半透明セラミック材料、この材料から成る物品の製造方法及び高圧放電灯Info
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- H—ELECTRICITY
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は主として高密度に焼結された多結晶イットリウ
ム・アルミニウム・ガーネットから成る半透明セラミッ
ク材料に関するものである。また、本発明はこのような
半透明セラミック材料から成る物品の製造方法及びこの
ような半透明セラミック材料から成る壁を有する放電容
器を設けた高圧放電灯に関するものである。
ム・アルミニウム・ガーネットから成る半透明セラミッ
ク材料に関するものである。また、本発明はこのような
半透明セラミック材料から成る物品の製造方法及びこの
ような半透明セラミック材料から成る壁を有する放電容
器を設けた高圧放電灯に関するものである。
このようなイットリウム・アルミニウム・ガーネット（
ＹＡＧ）は英国特許第２．１３８．８０２号明細書から
知られている。満足できる半透明性を有するイットリウ
ム・アルミニウム・ガーネットを得るには、製造中にＭ
ｇＯ及びＳｉＯ□の少（とも一方を少量（５０〜１５０
０ ｐｐｍ）添加する。このような焼結ドープ（ｓｉｎ
ｔｅｒ−ｄｏｐｅ）を添加すると、焼結材料中の孔が閉
じ、焼結中に焼結材料の結晶成長は焼結された材料の結
晶の大きさが均一になるような影響を受ける。材料の半
透明性は材料の理論密度（＝１００％）において最大に
なる。９８％より大きい密度はＭｇＯ及びＳｉＯ□の少
くとも一方の材料を使用することにより達成される。実
際に、９８％より小さい密度では、放電容器の壁の材料
あるいは光学的窓として実用することができないような
低い半透明性になる。ＭｇＯ及びＳｉＯ□の少くとも一
方の材料を添加すると、セラミック材料をランプの管体
材料として使用する場合に、例えば、ナトリウムに対す
る抵抗に悪影響を及ぼすことがある。例えば、ＳｉＯ□
を含有するイットリウム・アルミニウム・ガーネットは
ナトリウムランプの雰囲気下にＳｉＯ□が還元されるた
めに黒くなる。
ＹＡＧ）は英国特許第２．１３８．８０２号明細書から
知られている。満足できる半透明性を有するイットリウ
ム・アルミニウム・ガーネットを得るには、製造中にＭ
ｇＯ及びＳｉＯ□の少（とも一方を少量（５０〜１５０
０ ｐｐｍ）添加する。このような焼結ドープ（ｓｉｎ
ｔｅｒ−ｄｏｐｅ）を添加すると、焼結材料中の孔が閉
じ、焼結中に焼結材料の結晶成長は焼結された材料の結
晶の大きさが均一になるような影響を受ける。材料の半
透明性は材料の理論密度（＝１００％）において最大に
なる。９８％より大きい密度はＭｇＯ及びＳｉＯ□の少
くとも一方の材料を使用することにより達成される。実
際に、９８％より小さい密度では、放電容器の壁の材料
あるいは光学的窓として実用することができないような
低い半透明性になる。ＭｇＯ及びＳｉＯ□の少くとも一
方の材料を添加すると、セラミック材料をランプの管体
材料として使用する場合に、例えば、ナトリウムに対す
る抵抗に悪影響を及ぼすことがある。例えば、ＳｉＯ□
を含有するイットリウム・アルミニウム・ガーネットは
ナトリウムランプの雰囲気下にＳｉＯ□が還元されるた
めに黒くなる。
満足できる半透明性を有する高密度に焼結された多結晶
イットリウム・アルミニウム・ガーネットは米国特許第
３．７６７．７４５号明細書から知られている。この材
料は高温圧縮によって得られる。この方法では、出発材
料を高温高圧で焼結する。このためには複雑な装置が必
要である。大きな欠点は、この方法では放電容器のよう
な管状体を得ることができないことである。
イットリウム・アルミニウム・ガーネットは米国特許第
３．７６７．７４５号明細書から知られている。この材
料は高温圧縮によって得られる。この方法では、出発材
料を高温高圧で焼結する。このためには複雑な装置が必
要である。大きな欠点は、この方法では放電容器のよう
な管状体を得ることができないことである。
本発明の目的は、外圧を使用せずに焼結することにより
得ることができ、ランプの管体材料として使用すること
ができ、抵抗性例えばナトリウムランプの雰囲気に対す
る抵抗性の大きい半透明セラミック材料を提供すること
にある。
得ることができ、ランプの管体材料として使用すること
ができ、抵抗性例えばナトリウムランプの雰囲気に対す
る抵抗性の大きい半透明セラミック材料を提供すること
にある。
本発明においては、冒頭に記載したようなイットリウム
・アルミニウム・ガーネットは、前記セラミック材料が
２０〜１５００重ｌｐｐｍのＺｒＯ，を含有しているこ
とを特徴とする。
・アルミニウム・ガーネットは、前記セラミック材料が
２０〜１５００重ｌｐｐｍのＺｒＯ，を含有しているこ
とを特徴とする。
２０〜１５００重量ｐｐｍのＺｒＯ２を添加することに
より、外圧を使用せずにイットリウム・アルミニウム・
ガーネットを高密度に焼結することができ、得られる密
度は最低でも理論値の９８％になるので、満足できる半
透明性が得られる。ＺｒＯ，はイットリウム・アルミニ
ウム・ガーネット格子中に満足できる程度まで溶解する
ので、ＺｒＯ□は低濃度において既に焼結ドープとして
作用する。しかし、２０重量ｐｐｍ未満では、濃度が低
すぎて焼結ドープとして信頬できる作用を示さない。Ｚ
ｒ０ｚ濃度が高すぎる場合すなわち１５００重ｆｉ ｐ
ｐｒｓより大きい場合には、第２相からの分離が起る
ことがあるので、セラミック材料の半透明性及び機械的
強度が悪影響を受けることがある。
より、外圧を使用せずにイットリウム・アルミニウム・
ガーネットを高密度に焼結することができ、得られる密
度は最低でも理論値の９８％になるので、満足できる半
透明性が得られる。ＺｒＯ，はイットリウム・アルミニ
ウム・ガーネット格子中に満足できる程度まで溶解する
ので、ＺｒＯ□は低濃度において既に焼結ドープとして
作用する。しかし、２０重量ｐｐｍ未満では、濃度が低
すぎて焼結ドープとして信頬できる作用を示さない。Ｚ
ｒ０ｚ濃度が高すぎる場合すなわち１５００重ｆｉ ｐ
ｐｒｓより大きい場合には、第２相からの分離が起る
ことがあるので、セラミック材料の半透明性及び機械的
強度が悪影響を受けることがある。
上述の英国特許第２．１３８．８０２号明細書は、イッ
トリウム・アルミニウム・ガーネットを焼結する場合に
はＭｇＯを焼結ドープとして使用できることを開示して
いる。Ｍｇ原子は結晶格子において／／！の位置に入る
。米国特許第４．３３１，６２７号明細書は、酸化アル
ミニウムの焼結中にＺｒ０ｚを添加することができ、こ
の際にＺｒ原子はやはり結晶格子において八ｌの位置に
入ることを開示している。しかし、ＺｒＯ，をイットリ
ウム・アルミニウム・ガーネット用の焼結ドープとして
使用する場合には、Ｚｒ原子は結晶格子においてＹの位
置に入る。
トリウム・アルミニウム・ガーネットを焼結する場合に
はＭｇＯを焼結ドープとして使用できることを開示して
いる。Ｍｇ原子は結晶格子において／／！の位置に入る
。米国特許第４．３３１，６２７号明細書は、酸化アル
ミニウムの焼結中にＺｒ０ｚを添加することができ、こ
の際にＺｒ原子はやはり結晶格子において八ｌの位置に
入ることを開示している。しかし、ＺｒＯ，をイットリ
ウム・アルミニウム・ガーネット用の焼結ドープとして
使用する場合には、Ｚｒ原子は結晶格子においてＹの位
置に入る。
ソ連国特許第５６４，２９０号明細書は、レーザ材料を
得るために、真空焼結によってイットリウム・アルミニ
ウム・ガーネットを製造したことを開示している。この
ために、例えば、０．２５〜３．０重量％のＺｒＯ，を
添加している。このような高いＺｒＯｚ濃度では、実際
に第２相からの分離が起るのが普通であるので、生成し
た材料は半透明性が不良になるため高圧放電灯の放電容
器の壁材料としては適当でない。
得るために、真空焼結によってイットリウム・アルミニ
ウム・ガーネットを製造したことを開示している。この
ために、例えば、０．２５〜３．０重量％のＺｒＯ，を
添加している。このような高いＺｒＯｚ濃度では、実際
に第２相からの分離が起るのが普通であるので、生成し
た材料は半透明性が不良になるため高圧放電灯の放電容
器の壁材料としては適当でない。
本発明の半透明セラミック材料から成る物品は、主とし
てＹ２（５０４）３及びＡ ｌ ｚ （Ｓ０４） ｓか
ら成る粉末混合物を、前記硫酸塩の水溶液を噴霧乾燥す
ることにより生成し、次いでこの粉末混合物を酸化性雰
囲気中で１１５０〜１４００℃の温度に加熱してイット
リウム・アルミニウム・ガーネット粉末を生成し、しか
る後にこの粉末にデアグロメレーション操作を行い、次
いで焼結ドープを添加し、この生成物を所望の成形型に
入れ、最高０．１３ Ｐａの圧力の不活性雰囲気中また
は１７００℃以上の温度の水素中で焼結し、この際前記
焼結ドープをＺｒ化合物の形態で添加し、焼結後に酸化
性雰囲気中で１４００℃より高い温度において熱処理を
行うことを特徴する方法により製造される。
てＹ２（５０４）３及びＡ ｌ ｚ （Ｓ０４） ｓか
ら成る粉末混合物を、前記硫酸塩の水溶液を噴霧乾燥す
ることにより生成し、次いでこの粉末混合物を酸化性雰
囲気中で１１５０〜１４００℃の温度に加熱してイット
リウム・アルミニウム・ガーネット粉末を生成し、しか
る後にこの粉末にデアグロメレーション操作を行い、次
いで焼結ドープを添加し、この生成物を所望の成形型に
入れ、最高０．１３ Ｐａの圧力の不活性雰囲気中また
は１７００℃以上の温度の水素中で焼結し、この際前記
焼結ドープをＺｒ化合物の形態で添加し、焼結後に酸化
性雰囲気中で１４００℃より高い温度において熱処理を
行うことを特徴する方法により製造される。
本発明の半透明セラミック材料は上述の英国特許第２，
１３８，８０２号明細書に記載されている方法と同様な
方法によって焼結され、セラミック材料は焼結処理後に
赤色になる。イットリウム・アルミニウム・ガーネット
を焼結する際に焼結ドープとしてＭｇＯを使用する場合
、あるいは酸化アルミニウムを焼結する際に焼結ドープ
としてＺｒＯ□を使用する場合には、セラミック材料は
着色しない。このことは、イットリウム・アルミニウム
・ガーネットの格子中のＭ、原子及び酸化アルミニウム
の格子中のＺｒ原子は、イットリウム・アルミニウム・
ガーネットの格子中のＺｒ原子の位置（すなわち、Ｙの
位置）とは異なる位置（すなわち、Ａ２の位置）に入る
ことを示す。このセラミック材料は焼結後に赤色になる
ので、高圧放電灯の放電容器の壁材料として使用するに
はあまり適当でない。しかし、実験の結果、このセラミ
ック材料の赤色はこの材料を酸化性雰囲気中で１４００
℃より高い温度において熱処理すると再び消えるので、
この材料は高圧放電灯の放電容器の壁材料として極めて
満足に使用できることが分った。
１３８，８０２号明細書に記載されている方法と同様な
方法によって焼結され、セラミック材料は焼結処理後に
赤色になる。イットリウム・アルミニウム・ガーネット
を焼結する際に焼結ドープとしてＭｇＯを使用する場合
、あるいは酸化アルミニウムを焼結する際に焼結ドープ
としてＺｒＯ□を使用する場合には、セラミック材料は
着色しない。このことは、イットリウム・アルミニウム
・ガーネットの格子中のＭ、原子及び酸化アルミニウム
の格子中のＺｒ原子は、イットリウム・アルミニウム・
ガーネットの格子中のＺｒ原子の位置（すなわち、Ｙの
位置）とは異なる位置（すなわち、Ａ２の位置）に入る
ことを示す。このセラミック材料は焼結後に赤色になる
ので、高圧放電灯の放電容器の壁材料として使用するに
はあまり適当でない。しかし、実験の結果、このセラミ
ック材料の赤色はこの材料を酸化性雰囲気中で１４００
℃より高い温度において熱処理すると再び消えるので、
この材料は高圧放電灯の放電容器の壁材料として極めて
満足に使用できることが分った。
上述の方法において、Ｚｒ化合物を２０重ｆｔｐｐｍ以
上で１５００重量ｐｐｍ以下のＺｒＯ２に相当する分量
の硝酸亜鉛として添加するのが好ましい。
上で１５００重量ｐｐｍ以下のＺｒＯ２に相当する分量
の硝酸亜鉛として添加するのが好ましい。
本発明のセラミック材料は高温の環境下、例えば反応容
器内の高温の環境下に光学的窓として使用することがで
きる。高圧放電灯の放電容器は本発明の半透明セラミッ
ク材料から製造するのが好ましい。本発明の半透明セラ
ミック材料は上述の方法で製造することができる。
器内の高温の環境下に光学的窓として使用することがで
きる。高圧放電灯の放電容器は本発明の半透明セラミッ
ク材料から製造するのが好ましい。本発明の半透明セラ
ミック材料は上述の方法で製造することができる。
次いで本発明を実施例について説明する。
尖施尉
化学量論的なＹＪｆｓＯ＋ｔを得るために、Δｌ ｚ
（ＳＯ４） ｚ ・１６Ｈ，０を脱イオン水に溶解し
た溶液に適正量のＹ２Ｏ３を添加した。これと同時にＨ
，Ｓｏ。
（ＳＯ４） ｚ ・１６Ｈ，０を脱イオン水に溶解し
た溶液に適正量のＹ２Ｏ３を添加した。これと同時にＨ
，Ｓｏ。
を添加してこの溶液のｐＨを３〜３．５に維持した。
このようにして得たＡｌｔ （Ｓ０４） ３及びＹｔ
（ＳＯ４） ３の溶液を噴霧乾燥した。
（ＳＯ４） ３の溶液を噴霧乾燥した。
このようにして得た粉末を１３００″Ｃの温度において
２時間焼成すると、硫酸塩はそれぞれＡｆ２（ｈ及びＹ
２Ｏ，に転化し、これらの微粉末状酸化物粒子は反応し
てＹ３Ａ ｊ！ ｓｏ、ｔ （Ｙ Ａ Ｇ ）を生成し
た。この焼成した粉末をふるいに通し、次いでエタノー
ル中でデアグロメレーシジンした。次いでこの粉末を６
００℃で乾燥させた。
２時間焼成すると、硫酸塩はそれぞれＡｆ２（ｈ及びＹ
２Ｏ，に転化し、これらの微粉末状酸化物粒子は反応し
てＹ３Ａ ｊ！ ｓｏ、ｔ （Ｙ Ａ Ｇ ）を生成し
た。この焼成した粉末をふるいに通し、次いでエタノー
ル中でデアグロメレーシジンした。次いでこの粉末を６
００℃で乾燥させた。
ある分量のＹ３Ａｆｆｉ＋ｓＯ１粉末と適量の硝酸亜鉛
のエタノール溶液とを混合することにより焼結ドープを
添加した。次いで、この溶液を蒸発乾固した。得られた
粉末を圧縮または押出によりさらに処理することができ
た。測定のために、正確に秤量した分量（１，１００ｇ
）の粉末からベレットを圧縮成形した。
のエタノール溶液とを混合することにより焼結ドープを
添加した。次いで、この溶液を蒸発乾固した。得られた
粉末を圧縮または押出によりさらに処理することができ
た。測定のために、正確に秤量した分量（１，１００ｇ
）の粉末からベレットを圧縮成形した。
硝酸亜鉛は３００℃において１時間の予備焼結処理中に
酸化亜鉛に転化した。しかる後に、焼結処理を１４５０
℃においし２時間行い、次いで炉内で自然冷却を行った
。最終焼結処理をＨ２雰囲気中で１７００〜１８８０℃
の温度において２時間行った。このようにして得たセラ
ミック材料は焼結ドープであるＺｒＯ□のために赤色に
なった。この材料を酸化性雰囲気中（例えば空気中）で
１６００℃の温度において１時間熱処理することにより
、赤色は消え、満足できる半透明セラミック材料が得ら
れた。
酸化亜鉛に転化した。しかる後に、焼結処理を１４５０
℃においし２時間行い、次いで炉内で自然冷却を行った
。最終焼結処理をＨ２雰囲気中で１７００〜１８８０℃
の温度において２時間行った。このようにして得たセラ
ミック材料は焼結ドープであるＺｒＯ□のために赤色に
なった。この材料を酸化性雰囲気中（例えば空気中）で
１６００℃の温度において１時間熱処理することにより
、赤色は消え、満足できる半透明セラミック材料が得ら
れた。
上述の方法と同様にして、焼結ドープを使用せずにＹＡ
Ｇから、２８０重量ｐｐ＋ｗのＭｇＯを使用してＹＡＧ
から、７０重量ｐｐｎ＋のＺｒＯ，を使用してＹＡＧか
ら、また７４０重ｆｆｉｐｐｍのＺｒ０ｚを使用してＹ
ＡＧから、それぞれペレットを製造した。−第１表には
、異なる焼結ドープ及び異なる最終焼結温度を使用して
上述の方法を行うことにより得られたペレットのリフテ
ィリニア（ｒｅｃｔｉｌｅｎｅａｒ）半透明性（ＲＬＤ
、任意の単位）を示す。焼結ドープを使用せずに最終焼
結温度を１７００〜１８００℃とした場合には、半透明
性の不良な材料（ＲＬＤ＜０．２０）が得られた。
Ｇから、２８０重量ｐｐ＋ｗのＭｇＯを使用してＹＡＧ
から、７０重量ｐｐｎ＋のＺｒＯ，を使用してＹＡＧか
ら、また７４０重ｆｆｉｐｐｍのＺｒ０ｚを使用してＹ
ＡＧから、それぞれペレットを製造した。−第１表には
、異なる焼結ドープ及び異なる最終焼結温度を使用して
上述の方法を行うことにより得られたペレットのリフテ
ィリニア（ｒｅｃｔｉｌｅｎｅａｒ）半透明性（ＲＬＤ
、任意の単位）を示す。焼結ドープを使用せずに最終焼
結温度を１７００〜１８００℃とした場合には、半透明
性の不良な材料（ＲＬＤ＜０．２０）が得られた。
第１表： ＲＬＤ
満足できる半透明性を得るためには、セラミック材料の
密度を最低で９８％にする必要があった。
密度を最低で９８％にする必要があった。
第２表は上述のペレットの密度（パーセント）を示す。
第 ２ 表 ： 密度（パーセント）
これらのペレットについて侵食試験を行い、その結果を
ペレット中へのＮａの侵入深さで表わした。
ペレット中へのＮａの侵入深さで表わした。
焼結ドープとしてＺｒＯ□を使用した場合及び焼結ドー
プを使用しなかった場合について、最終焼結温度を１８
００”Ｃとしにペレットを製造した。これらの試験の結
果を第３表に示す。
プを使用しなかった場合について、最終焼結温度を１８
００”Ｃとしにペレットを製造した。これらの試験の結
果を第３表に示す。
第３表：
特許出願人 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン
ランペンファブリケン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、主として高密度に焼結された多結晶イットリウム・
アルミニウム・ガーネットから成る半透明セラミック材
料において、 前記セラミック材料が２０〜１５００重量ｐｐｍのＺｒ
Ｏ＿２を含有していることを特徴とする半透明セラミッ
ク材料。 ２、主としてＹ＿２（ＳＯ＿４）＿３及びＡｌ＿２（Ｓ
Ｏ＿４）＿３から成る粉末混合物を、前記硫酸塩の水溶
液を噴霧乾燥することにより生成し、次いでこの粉末混
合物を酸化性雰囲気中で１１５０〜１４００℃の温度に
加熱してイットリウム・アルミニウム・ガーネット粉末
を生成し、しかる後にこの粉末にデアグロメレーション
操作を行い、次いで焼結ドープを添加し、この生成物を
所望の成形型に入れ、最高０．１３Ｐａの圧力の不活性
雰囲気中または１７００℃以上の温度の水素中で焼結す
ることにより、請求項１記載の半透明セラミック材料か
ら成る物品を製造するに当り、 前記焼結ドープをＺｒ化合物の形態で添加し、焼結後に
酸化性雰囲気中で１４００℃より高い温度において熱処
理を行うことを特徴とする半透明セラミック材料から成
る物品の製造方法。 ３、Ｚｒ化合物を２０重量ｐｐｍ以上で１５００重量ｐ
ｐｍ以下のＺｒＯ＿２に相当する分量の硝酸亜鉛として
添加する請求項２記載の方法。 ４、壁を有する放電容器を設けた高圧放電灯において、 前記放電容器の壁が、請求項１記載の半透 明セラミック材料から作られているか、あるいは請求項
２または３に記載の方法によって得た半透明セラミック
材料から作られていることを特徴とする高圧放電灯。
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|---|---|---|---|
| NL8700844A NL8700844A (nl) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | Ceramisch lichtdoorlatend materiaal, werkwijze voor het vervaardigen van een dergelijk materiaal en hogedrukontladingslamp voorzien van een dergelijk materiaal. |
| NL8700844 | 1987-04-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63260856A true JPS63260856A (ja) | 1988-10-27 |
Family
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Country Status (4)
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| EP (1) | EP0286185A1 (ja) |
| JP (1) | JPS63260856A (ja) |
| NL (1) | NL8700844A (ja) |
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-
1987
- 1987-04-10 NL NL8700844A patent/NL8700844A/nl not_active Application Discontinuation
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1988
- 1988-04-06 US US07/178,119 patent/US4861737A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-04-06 EP EP88200641A patent/EP0286185A1/en not_active Ceased
- 1988-04-07 JP JP63084216A patent/JPS63260856A/ja active Pending
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| NL8700844A (nl) | 1988-11-01 |
| US4861737A (en) | 1989-08-29 |
| EP0286185A1 (en) | 1988-10-12 |
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