JPS63246599A - 加圧型移動用タンクの充填方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ＩＣ（集積回路）などの電子製品の洗浄等に
用いられる高清浄度・高純度な化学液体、例えばイソプ
ロパツール（以下、ｔｐ八という）などを加圧型移動用
タンクに接続して注入することにより充填する方法に関
する。

［従来技術］ ＩＣ基板（シリコンウェーハー）などの洗浄にはＩＰＡ
などのアルコール、アセトンなどのケトン、イソプロピ
ルエーテルなどのエーテルなど種々の化学液体が用いら
れている。また洗浄用などのほかにも化学液体は化学処
理剤の溶剤などとしても使用されている。

ＩＣはさらにその集積度が増大し、これに伴い、ＩＣ基
板などの電子部品の洗浄剤としての化学液体にも多様な
品質改良の要求がなされている。

すなわち、 （イ）不純物による悪影響を未然に防止するため、高純
度の化学液体であることが望まれる。例えば純度は９９
．９９％以上もの高純度が要求される。

（０）シリコンウェーハーに悪影響を及ぼす恐れのある
鉄分などの金属分を含まないこと。これは、例えばｐｐ
ｂレベルで規制される。

（ハ）化学液体にはゴミなどの不溶性の固体微粒子を含
まないこと、すなわち高清浄度な化学液体であることも
要求される。これは、シリコンウェーハーに微細な回路
の加工をする際に、固体微粒子が障害になるので好まし
くないとされる。

ところで、高純度で金属分を含まない化学液体は、蒸留
その他の精製手段によればある程度は達成が可能である
。

しかしながら上記１０の固体微粒子についてはその規制
がきびしいこともあり、その要求達成が困難である。

すなわち、例えば固体微粒子を含まない清浄な化学液体
が製造できたとしても、これを実際に移送のために出荷
する際の積込み作業などによって、大気環境下の微粒子
の混入が防止できない。このような大気中の微粒子や浮
遊成分の混入すら防止しなければならない程、これらに
対する要求は厳しい。大気との接触により鉄分などが混
入し、純度すら低下する。

従来は、高清浄度・高純度の化学液体の積込作業は、特
別に清浄度を調節した密ｍ室、所謂クリーンルーム内に
おいて行なわれていた。したがって、この化学液体の出
荷形態は、ドラムなどの小規模な小型の容器を用いるも
のであった。

しかるに近年、電子産業における化学液体の需要が増大
し、ローリ−（タンクローリ−）やコンテイナーなどの
大規模な大型容器による人聞出荷が必要となってきた。

このような大型容器への充填作業は、前記のクリーンル
ームなどを利用することは現実的でなく、そのため独自
の充填方法の開発が望まれている。

［発明が解決しようとする商題点］ 本発明は高清浄度・高純度の化学液体をその品質を保持
しつつ、ローリ−タンクやコンテイナーなどの大型の加
圧型移動用タンクに充填する方法の提供を目的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の前記目的は、低清浄度のＰ４純度化学液体を貯
蔵する窒素シールをした貯蔵タンクから該化学液体を抜
き取り、一次および二次フィルターで連続的に濾過しつ
つ所定の高清浄度となした高純度化学液体をフィルター
側流路変更機構、フレキシブルチューブ、ジヨイント、
加圧型移動用タンク充填口、加圧型移動用タンク側流路
変更機構およびハツチ側弁を介して加圧型移動用タンク
の複数のハツチに逐次に注入することにより該タンクに
所定の高清浄度となした高純度化学液体を充填する方法
において、 （ａ）　　前記フレキシブルチューブに清浄な窒素を通
して該チューブ末端のジヨイントから窒素を外部に放出
しつつ、該ジヨイントを加圧型移動用タンクの充填口に
接続し、 （ｂ）　　清浄な窒素を前記貯蔵タンク内にバブリング
することにより窒素で飽和されてなる前記タンク内の化
学液体を、前記フィルターで連続的に濾過して高清浄度
としつつ、フィルター後に設けられたフィルター側流路
変更機構およびフレキシブルチューブを介して送りだし
、 （ｃ）　　送り出された化学液体を、加圧型移動用タン
ク側充填口に設けられた加圧型移動用タンク側流路変更
機構から戻り管路を経て前記タンクに戻すことにより化
学液体を循環させ、（ｄ）　　その侵、加圧型移動用タ
ンク側流路変更機構を閉止し、代わりにフィルター側流
路変更機構から前記化学液体を戻り管路を経て前記タン
クに戻すことにより化学液体を循環させる間に、前記加
圧型移動用タンク側流路変更機構をローリ−充填口と導
通させると共に加圧型移動用タンクに設けられた一つの
ハツチのハツチ側弁を開け、 （＋３）　　次いでフィルター側流路変更機構を徐々に
操作し、当該化学液体の循環を停止すると共に、フレキ
シブルチューブ、前記導通させた加圧型移動用タンク側
流路変更機構およびハツチ側弁を経て該ハツチから該化
学液体を注入して充填し、 （ｆ）前記一つのハツチへの所定量の化学液体の注入が
終了したところで、フィルター側流路変更機構を操作す
ることにより、再び該流路曙橋から戻り管路を経て化学
液体を前記貯蔵タンクに戻す事により化学液体を循環さ
せ、（ｇ）　　上記化学液体の循環の間に、前記ハツチ
側弁を閉止し、他のハツチ側弁を問とする事により他の
ハツチへの切り替え作業を行ない、その後、フィルター
側流路変更機構を徐々に操作することにより上記循環を
停止させると共に化学液体を該他のハツチに注入するこ
とから成る ことを特徴とする、フィルターの濾過を連続して行ない
つつ化学液体を大気との接触を遮断して加圧型移動用タ
ンクの複数のハツチから逐次に注入することによる加圧
型移動用のタンクの充填方法によって達成される。

［作　　用］ 本発明の化学液体とは常温液体の化学品であって、例え
ばＩＰＡなとのアルコール、アセトンなどのケトン、イ
ソプロピルエーテルなどのエーテルなどのほかにキシレ
ンなどの石油留分なども例示される。

また加圧型移動用タンクとはローリ−に搭載されるタン
クやコンテイナーなどの大型のタンクが例示される。

これらの大型タンクは、防災などの観点からその内部は
複数の室に仕切られており、それぞれの室に注入用のハ
ツチ（ロ）が設置されている。

以下にＩＰＡを加圧型移動用タンクとしてのローリ−タ
ンクに充填する場合を例にとり、本発明を添付図面に従
って説明する。

貯蔵タンク１には、蒸留塔（図示せず）で蒸留されるこ
とにより高純度になるとともに、鉄その伯の金属分がｐ
ｐｂレベルまで低減されたＩＰＡが貯蔵されている。

該貯蔵タンクは清浄な窒素でシールされることにより外
気から遮断されている。また該タンク内にはフィルター
を経て清浄にされた窒素がライン２からタンク内にバブ
リングされることによりＩＰＡが窒素で飽和されている
。かくすることによりローリ−タンクにＩＰＡを充填後
、窒素の吸収による内圧の低下を防止できる。

すなわち、該タンク内の窒素バブリングを止め窒素で飽
和することなくＩＰＡを０−リータンクに注入・充填し
た場合、このＯ−リーで３時間輸送後には内圧が初めの
ＩＦＣ？／ｌｉ（ゲージ圧）から低下し、はと、んと内
圧がなくなってしまう。

しかし、窒素で飽和させたＩＰＡである場合にはほとん
ど内圧の低下は認められない。、ローリ−タンクは外気
との接触を遮断するために窒素で加圧することが必要で
あり、また該タンクは車両搭載のために内圧が低下して
も外部から窒素の補給は困難である。

なお、タンク１は製品としてのＩＰＡの貯蔵タンクであ
るから、このタンク以後には蒸留などのＩＰＡを加熱処
理して溶存窒素を放出させる工程がない。また、窒素の
バブリングは飽和させるための容易な工程であるから好
都合である。したがって、タンク１で窒素を飽和させる
のが便利である。

また、タンク１は窒素でシールされていればよいが、必
要に応じて加圧することもできる。さらに貯蔵品である
ＩＰＡに金属類を溶解させないように、タンク１の内壁
面の材質は、通常ステンレス鋼、またはテフロンなどの
合成樹脂被覆を施した鋼によることが好ましい。勿論こ
れに限定されるものではない。なお、このような配慮は
ＩＰＡまたはその蒸気が接触する全ての箇所、例えば次
に述べるポンプ、ＩＰＡの送り出し管路、各種弁、フレ
キシブルチューブ、ローリ−タンクなどにおいても必要
である。

タンクには、送り出し用のノンシール型ポンプを経て送
り出し管路の途中に一次フイルター３および二次フィル
ター４が設けられている。ＩＰＡ中の粗大な粒子は勿論
、極めて微細な微粒子までをも捕捉する必要があるため
にプレフィルタ−として一次フイルター３を設ける。二
次フィルター４のみでは短期間でフィルターに目詰りを
生じ、高価なフィルター交換頻度が高く、コストアップ
につながるので好ましくない。必要に応じて更に多段と
することもできる。

フィルター３．４の材質も、ＩＰＡ中の異物を溶出させ
ないようなものを選択する必要があり、ポリプロピレン
、テフロンなどを必要に応じてＩＰＡと接液したとき異
物を溶出させないよう化学的または物理的処理をした合
成樹脂からなるフィルターが適当である。すなわち一次
フイルター３は化学処理したポリプロピレン繊維からな
るフィルターで、二次フィルター４はテフロンのメンブ
レンフィルターとする。勿論これに限定されるものでは
ない。

二次フィルター４後の送り出し管路の途中に流路変更機
構として三方弁５のがある。該三方弁５の一方は送り出
し管路の延長を構成し、その末端には、ローリ−タンク
の充填口に接続するための好ましくは一操作で接続する
ことのできるジヨイントを備えたフレキシブルチューブ
６．７．８が設けられている。三方弁５の他方は戻り管
路を経て貯蔵タンク１に至る。戻り管路の途中には別の
流路変更機構としての三方弁９、これにより別のＩＰＡ
貯蔵タンクへ流路切り換えができる。

上記三方弁５．９はいずれも、その機構は任意のものが
使用できるが、微粒子を発生させない構造の弁が適当で
ある。この点からは、ダイヤフラム弁がよいが、これは
多流路構造ではないので、この弁を使用するときは、例
えば３個をブロックで使用すればよい。

フレキシブルチューブはジヨイントを介して、移動用タ
ンクであるローリ−タンク１２の充填口に接続される。

この際、清浄な窒素をラインから注入し、ジヨイントか
ら外部に放出しつつ接続させる。かくすることにより、
接続の際に大気中の微粒子が系内に混入することが防止
できる。また、この接続はシェルタ−など適宜の箱（図
示せず）の内部で行なうようにすれば、天候に左右され
ることもなく接続が行なえるので好都合である。

ローリ−タンク充填口には加圧型移動用タンク側流路変
更機構として三方弁１０が設けられ、これによりローリ
−タンクと戻り管路へと流路を切り換えられるようにな
っている。この三方弁１０も前記の三方弁５．９と同様
にダイヤフラム弁３箇をブロックにして流路変更機構と
することができる。

戻り管路は前記の貯蔵タンク１につながっている。

三方弁１０はさらに複数のハツチ弁１１．１１’　につ
ながり、それぞれのハツチ弁は、ローリ−タンク中の仕
切られた室につながっている。ひとつのハツチ弁を開け
て注入する間、他のハツチ弁は閉止させている。

初めに、ポンプを動かして、タンクからＩＰＡを移送し
、一次および二次フィルター３．４でＩＰＡを濾過する
。初期には、ライルター、弁、管路なとそれ自体の汚れ
があるので、ＩＰＡが所定の清浄度になるまで、三方弁
５、フレキシブルチューブ７、充填口を経て、ローリ−
鋼玉方弁１０からＩＰＡを戻り管路に流し、タンクに戻
すことによりＩＰＡを循環させる。このとき、初めの汚
れが著しいＩＰＡは戻り管路途中の三方弁９がら別の一
般ＩＰＡ貯蔵タンク１３に戻して、別に貯蔵すればタン
クの汚れが防止でき便利である。

所定量のＩＰＡを濾過しつつ循環させたところで、ロー
リ−タンク側三方弁１０を閉止し、代りにフィルター側
三方弁５を操作し、該三方弁５からＩＰＡを戻り管路を
経て、タンク１に戻して循環をさせる。この循環をさせ
ている間に、充填口とローリ−タンク側三方弁１０とハ
ツチ側弁１１を導通させておく。

次いで、フィルター側三方弁を徐々に操作し、ＩＰＡの
流路を送り出し管路へと切り換える。すなわち、前記Ｉ
ＰＡの循環を停止させると共に、ＩＰＡをフレキシブル
チューブ６．７．８、充填口、ローリ−鋼玉方弁１０．
ハツチ側弁１１．１１’を経て、ＩＰＡをローリ−タン
ク１２のひとつの仕切り室中に注入し、充填する。

所定量のＩＰＡが充填された後に、フィルター側三方弁
５を操作し、該三方弁５から戻り管路を経てＩＰＡを貯
蔵タンク１に戻すことによりＩＰＡを循環させる。

上記のＩＰＡの循環の間に、既に使用したハツチ弁１１
を閉止し、代わって、他のハツチ側弁１１′を開放する
操作を行なう。その後、フィルター側三方弁５を操作し
、ＩＰＡの循環を中止すると共に、再びＩＰＡを他のハ
ツチ側弁１１′　を経て注入し、充填を行なう。

本発明においては、フィルター側三方弁５あるいはロー
リ−鋼玉方弁１０を介してＩＰＡを貯蔵タンクへ循環さ
せるのは、ＩＰＡをフィルターで連続的に濾過させるた
めである。逐次に、注入、充填を行なう際に、フィルタ
ーの濾過をその都度停止するならば、定常流の形成がさ
またげられ、微粒子のＩＰＡ中への混入が著しいので好
ましくない。

例えば、ハツチ充填の切り換え作業時、ポンプを停止し
、濾過をやめ、次の充填時に再開したところ、微粒子が
混入し、再び所定の高清浄度になるまで初めの濾過開始
のときと同程度の時間濾過を続けなければならなかった
。

ひとつのローリ−への充填後、他のローリ−に充填する
に際しては、前述の如く窒素をジヨイントから外気へ放
出しつつ、ローリ−の充填口に接続づる。その後の操作
は既に述べた通りである。

かくすることにより、貯蔵タンクからの抜き取りを停止
することなく、高清浄度・高純度のＩＰＡが複数のロー
リ−に逐次に連続して充填することができる。

ローリ−タンクは窒素による加圧型である。圧力の程度
はタンク耐圧などから適宜決定される。

加圧型とすることで大気“との遮断が可能となる。

また、ＩＰＡが窒素で飽和しているために、Ｏ−リータ
ンク充填復に加圧しておけば、長期間に亘り特に窒素を
補給しなくとも加圧状態が維持できる。しかし、適宜ボ
ンベを積載し窒素を補給することもできる。

発明の効果 （１）ローリ−充填の切換作業時でも、濾過を停止させ
ることがないので、常に清浄な化学品が得られる。この
間の化学品は貯蔵タンクに戻すので製品の無駄がない。

（２）清浄な窒素による加圧型ローリ−のため、大気と
遮断されているので輸送の間の汚染がない。

また、充填されるＩＰＡは窒素で飽和しているので、ロ
ーリ−輸送の間の内圧低下がない。

【図面の簡単な説明】

第１図はＩＰＡを加圧型移動用タンクであるローリ−タ
ンクに充填する場合の、本発明の詳細な説明する図であ
る。 １・・・ＩＰＡ貯蔵タンク　　２・・・窒素導入ライン
３．４・・・一次、二次フィルター ５．９．１０・・・三方弁 ６．７．８・・・フレキシブルチューブ１１、１１’　
・・・専用ローリ−ハツチ弁１２・・・ローリ−タンク １３・・・一般ＩＰＡタンク

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）低清浄度の高純度化学液体を貯蔵する窒素シール
   をした貯蔵タンクから該化学液体を抜き取り、一次およ
   び二次フィルターで連続的に濾過しつつ所定の高い清浄
   度となした高純度化学液体をフィルター側流路変更機構
   、フレキシブルチューブ、ジョイント、加圧型移動用タ
   ンク充填口、加圧型移動用タンク側流路変更機構および
   ハッチ側弁を介して加圧型移動用タンクの複数のハッチ
   に逐次に注入することにより該タンクに所定の高清浄度
   となした高純度化学液体を充填する方法において、 （ａ）前記フレキシブルチューブに清浄な窒素を通して
   該チューブ末端のジョイントから窒素を外部に放出しつ
   つ、該ジョイントを加圧型移動用タンクの充填口に接続
   し、 （ｂ）清浄な窒素を前記貯蔵タンク内にバブリングする
   ことにより窒素で飽和されてなる前記タンク内の化学液
   体を、前記フィルターで連続的に濾過して高清浄度とし
   つつ、フィルター後に設けられたフィルター側流路変更
   機構およびフレキシブルチューブを介して送り出し、 （ｃ）送り出された化学液体を、加圧型移動用タンク側
   充填口に設けられた加圧型移動用タンク側流路変更機構
   から戻り管路を経て前記タンクに戻すことにより化学液
   体を循環させ、 （ｄ）その後、加圧型移動用タンク側流路変更機構を閉
   止し、代わりにフィルター側流路変更機構から前記化学
   液体を戻り管路を経て前記タンクに戻すことにより化学
   液体を循環させる間に、前記加圧型移動用タンク側流路
   変更機構をローリー充填口と導通させると共に加圧型移
   動用タンクに設けられた一つのハッチのハッチ側弁を開
   け、 （ｅ）次いでフィルター側流路変更機構を徐々に操作し
   、当該化学液体の循環を停止すると共に、フレキシブル
   チューブ、前記導通させた加圧型移動用タンク側流路変
   更機構およびハッチ側弁を経て該ハッチから該化学液体
   を注入して充填し、 （ｆ）前記一つのハッチへの所定量の化学液体の注入が
   終了したところで、フィルター側流路変更機構を操作す
   ることにより、再び該流路機構から戻り管路を経て化学
   液体を前記貯蔵タンクに戻す事により化学液体を循環さ
   せ、 （ｇ）上記化学液体の循環の間に、前記ハッチ側弁を閉
   止し、他のハッチ側弁を開とする事により他のハッチへ
   の切り替え作業を行ない、その後、フィルター側流路変
   更機構を徐々に操作することにより上記循環を停止させ
   ると共に化学液体を該他のハッチに注入することから成
   る ことを特徴とする、フィルターの濾過を連続して行ない
   つつ化学液体を大気との接触を遮断して加圧型移動用タ
   ンクの複数のハッチから逐次に注入することによる加圧
   型移動用タンクの充填方法。
2. （２）前記フレキシブルチューブの接続の際、加圧型移
   動用タンクのローリー充填口からも窒素を外部に放出す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の充填方
   法。
3. （３）前記加圧型移動用タンクが、ローリータンクであ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の充填方
   法。